6.(上)物相分析
物相定性分析的基本原理
物相定性分析的基本原理
物相定性分析是指通过对物质的性质、形态、结构等方面的观察和研究，来确定其物相的性质。
其基本原理可以总结为以下几点：
1. 形态特征分析：通过对样品的观察和描述，了解其形态特征。
包括物质的颜色、透明度、晶体外形等方面的观察。
2. 热学特性分析：通过测量样品的熔点、沸点、熔化热、蒸发热等热学性质，来确定物质的物相。
3. 表面性状分析：通过对样品的表面形貌进行观察和分析，包括颗粒形状、表面结构等方面的特征，来确定物质的物相。
4. 光学特性分析：通过测量样品的折射率、透射率、吸收谱等光学性质，来确定物质的物相。
5. 结构特征分析：通过使用X射线衍射、电子显微镜等分析
方法，来研究样品的晶体结构、分子结构等方面的特征，从而确定物质的物相。
通过以上的分析方法，结合物质的物理化学性质，可以较为准确地确定物质的物相，为后续的性质研究和应用提供基础数据和相关信息。
材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。
答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。
中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。
采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。
图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。
层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。
物相分析
8
目前已知的晶体物质已有成千上万 种。事先在一定的规范条件下对所 有已知的晶体物质进行X射线衍射， 获得一套所有晶体物质的标准X射线 衍射花样图谱，建立成数据库。
当对某种材料进行物相分析时，只 要将实验结果与数据库中的标准衍 射花样图谱进行比对，就可以确定 材料的物相。
X射线衍射物相分析工作就变成了简 单的图谱对照工作。
13
辐射光源 波长 滤波片 相机直径
所用仪器可测最 大面间距 测量相对强度的 方法
数据来源
14
晶系 空间群 晶胞边长
轴率 A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分 子”数
数据来源
15
光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
16
样品来源、 制备方法、 升华温度、 分解温度等
20
如待分析试样为单相，在物相未知的 情况下可用Hanawalt索引或Fink索
定 引进行分析。用数字索引进行物相鉴 性 定步骤如下： 分 1 根据待测相的衍射数据，得出三强 析 线的晶面间距值d1、d2和d3（并估计 方 它们的误差）。 法 2 根据最强线的面间距d1，在数字索
引中找到所属的组，再根据d2和d3找 到其中的一行。
基
己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大
本 原 理
小、晶胞中原子或分子的数目、位置 等），结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同，所以通过比较X射线衍 射花样可区分出不同的物相。
当多种物相同时衍射时，其衍射花样也 是各种物相自身衍射花样的机械叠加。 它们互不干扰，相互独立，逐一比较就 可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的 衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自 物相。
1.28 18 1.22 5 1.08 20
物相分析常见问题详解
第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
《物相分析方法》课件
电子显微分析的实验方法
透射电镜观察法
将制备好的样品切片放置在透射电镜 下观察，通过调节工作距离和放大倍
数获取图像。
电子衍射分析法
通过收集样品的衍射花样，进行晶体 结构和相组成的分析。
扫描电镜观察法
将样品放置在扫描电镜的样品台上， 通过扫描电子束对样品表面进行逐点 扫描，并收集散射的电子束成像。
能谱仪分析法
02 实验过程中需要对仪器进行校准和维护，确保实 验结果的准确性和可靠性。
02 实验后需要对数据进行处理和分析，通过图像处 理和数据分析技术提取样品表面的形貌和力学信 息。
05
拉曼光谱与红外光谱分析
拉曼光谱与红外光谱分析原理
拉曼光谱分析原理
拉曼光谱是基于拉曼散射效应，当光照射到物质上时，物质分子或原子会对光产生散射，散射光的频 率或波长发生变化，这些变化与物质分子或原子的振动和转动能量有关，通过测量这些变化可以分析 物质的分子结构和化学组成。
意义。
详细描述
物相分析是研究物质中不同物相的组成、含量、分布以及相互关系的重要手段。通过物 相分析，可以了解物质的结构、性能和变化规律，为材料的研发、生产和应用提供重要 的理论依据和实践指导。在地质学中，物相分析可以帮助研究地壳中岩石的组成和变化
规律；在生物学中，物相分析可以用于研究生物组织的结构和功能。
红外光谱分析的应用
红外光谱分析在物相分析中常用于鉴定有机物的结构和组成，如鉴定有机化合 物的官能团、化学键等。此外，红外光谱分析还可用于研究无机物的结构和组 成。
拉曼光谱与红外光谱分析的实验方法
拉曼光谱实验方法
进行拉曼光谱实验时，需要选用适当的激光光源和光谱仪， 将样品放在光路中，调整激光光源的角度和波长，记录散射 光的拉曼频移和强度，最后对拉曼光谱进行分析和解谱。
材分的名词解释填空
1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X 射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子（实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝” ）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
11、球差：即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。
轴上物点发出的光束，经电子光学系统以后，与光轴成不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。
12、明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像13、暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像14、X射线的强度：是指行垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。
常用的单位是J/ 。
15、衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。
6.pdf卡片及物相分析
10 5 12 6 14 7 16 8 18 9 20 10
粉末衍射卡的组成
• 粉末衍射卡（简称ASTM或PDF卡）卡片的形式如图所示
粉末衍射卡的组成
• 1栏：卡片序号。 • 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线 的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条 以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 • 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 • 4栏：物质的化学式及英文名称 • 5栏：摄照时的实验条件。 • 6栏：物质的晶体学数据。 • 7栏：光学性质数据。 • 8栏：试样来源、制备方式、摄照温度等数据 • 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。
物相定性分析方法
• 如待分析试样为单相，在物相未知的情况 下可用Hanawalt索引或Fink索引进行分析。 用数字索引进行物相鉴定步骤如下： • 1 根据待测相的衍射数据，得出三强线的 晶面间距值d1、d2和d3（并估计它们的误 差）。 • 2 根据最强线的面间距d1，在数字索引中 找到所属的组，再根据d2和d3找到其中的 一行。
1.81 1.83 1.81 1.80 1.80 1.80
1.28 1.28 1.2度I/I1 100 50 100 80 100 46 100 80 100 35 100 70
20 80 20 80 20 50
表4-3 4-836卡片Cu的衍射数据
• • • • •
• C 2.52x 2.877 2.607 2.656 3.126 5.045 3.183 2.643 C2H2K2O6 22-845 1-152-E12
Fink数字索引
• 随着被测标准物质的增加，卡片数量增多，因此，用三强 线检索时常得出多种结果。 • 为了克服这一困难，又出现Fink索引。该索引是用8强线 循环排列组成，故所占篇幅太大， • 1977年产生了改进型的Fink索引，它仍以8强线作为一物 质的代表而成，不过，在8个d值中d1 d2 d3和d4为最强线， 然后再从剩下的线条中按强度递减的顺序选出4个附于其 后。 • 每条索引的顺序是：附有强度脚标的8个d值，化学式，卡 片编号，显微检索顺序号（72年的索引述中才有显微检索 顺序号）。脚标标明的强度分为10级，最强者为10，以X 标注，其余则直接标明数字。
物相定量分析原理
物相定量分析原理物相定量分析是一种通过测量物质的物相含量来定量分析物质组成的方法。
在物质研究和工程领域中，物相定量分析具有重要的应用价值，可以揭示材料结构与性能之间的关系，为材料工程的研究和应用提供指导。
物相定量分析的原理是基于物相的存在数量与其相关物理性质之间的关系，在此基础上通过测量这些物理性质的变化来确定物相的数量。
在实际应用中，常用的物理性质包括电常数、磁性、光学性质、热性质等。
一种常用的物相定量分析方法是通过X射线衍射(XRD)进行物相分析。
XRD是一种基于物质晶体结构对X射线的衍射现象进行分析的技术。
通过测量X射线的衍射角度和强度，可以得到样品中各物相的存在数量，并通过与标准曲线进行比较来确定其含量。
物相定量分析的关键在于建立标准曲线或标准曲线方程。
在进行分析之前，首先需要准备一系列含有不同比例的标准样品，然后通过XRD测量这些标准样品的衍射图谱，并记录其衍射角度和强度。
然后，将这些数据与标准样品中物相含量的已知值进行对比，建立标准曲线或标准曲线方程，以便后续测量样品时可以通过测量的衍射角度和强度来确定其物相含量。
在实际的物相定量分析过程中，还需要考虑一些因素的影响。
首先是样品的制备，样品的形状和尺寸对测量结果具有一定的影响，需要保证样品制备的均匀性和稳定性。
其次是仪器的准确性和精度，仪器的性能是否稳定和准确可靠也会对分析结果产生影响。
此外，还需要注意样品的干燥与去除杂质等问题，以保证测量结果的准确性。
物相定量分析的应用范围广泛，包括材料科学、地球科学、化学等领域。
在材料科学中，物相分析可以用于研究和评估材料的晶体结构、相变行为和热力学性质等，对于材料的制备和性能优化具有重要意义。
在地球科学中，物相分析可以用于研究地质样品的成因和演化过程，对于理解地球内部结构和地质历史有重要作用。
在化学领域，物相分析可以用于分析物质的组成和结构，为化学反应的机理和动力学研究提供依据。
总之，物相定量分析是一种通过测量物质物相含量的方法来定量分析物质组成的技术。
第六章 物相分析
相对强度I/I1 50 80 46 80 35 70 20 80 20 80 20 50
9-213 4-836 9-205 19-35 9-97
22
Hanawalt索引说明（一）
每个条目中，衍射线的相对强度分为10个 等级，最强线为100用×表示，其余者均 以小10倍的数字表示，写在面间距d值的 右下角处。参比强度I/I是被测相与刚玉按 1︰1重量配比时，被测相最强线峰高与刚 玉最强线峰高之比。
23
Hanawalt索引说明（二）
整个手册将面间距d值，从大于10.00到1.0A分成 45组（1982年版本）。每组的d值连同它的误差 标写在每页的顶部。每个条目由第一处面间距d1
Al2O3 Fe2O3 (Ti2Cu2)10T Α-SiO2
10-173 21-920 18-459 5-490
20
21
按各种物质三条强线中第一个d值的递减次 序划分成51个小组，每一小组第一个d值的 变化范围都标注在哈氏数据索引各页的书 眉上。在每一小组内，各物质再按第二个d 值的递减次序排列。若在同一小组中有几 种物质的第二个d值具有相同的值，则再按 第三个d值的递减次序排列。为了增加寻找 所需卡片的机会，在编制索引时，还把每 一种物质的卡片均以 d1 d2 d3 d 2 d3 dl d3 d1 d2 三种排列顺序在哈氏数值索引中出现三次。
18
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是：每个相作为一个 条目，在索引中占一横行。每个条目 中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对 强度，按相对强度递减顺序列在前面， 随后，依次排列着，化学式，卡片编 号，参比强度（I/I）,其样式见后。 索引说明：
物相分析ppt课件
物相分析包括定性分析与定量分析两部分。
精品课件
一 定性相分析
目的： 判定物质中的物相组成。
原理： 结晶物质有特定的晶体结构，一定波长 的x-ray照射下，有特定的衍射花样与之 一一对应的。
物质的x-ray衍射花样特征是分析物质相 组成的“指纹脚印”。
精品课件
② 低角度线比高角度线重要
这是因为不同晶体来说，低角度线的 d值相一致的机会很少（晶面间距大）， 但对于高角度线（晶面间距小的）不同晶 体间相互近似的机会增多。
精品课件
④ 要重视特征线
衍射花样中强度较高且d值较大的 衍射线，它不受其它产地和其它条件的 影响，并且与其他化合物的衍射线不相 干扰，这些对鉴很有说服力。
精品课件
芬克索引(Fink Method)
八强线按晶面间距排d1＞d2＞…＞d8对应 I1，I2，…，I8 （由于衍射峰会出现重 叠使强度数据不可靠，试样对射线的吸 收及晶粒的择优取向导致衍射线强度改 变）
八强线循环排列，每种物相在索引中出 现8次。
精品课件
例：刚玉（Al2O3）的卡片索引
引中将每种物质列出三次。分别以d1d2d3、d2d3d1、d3d1d2进行排列。 三强线的面间距值从大到小按顺序分组排列，按各物质三强线中第一个面间距的递减
次序分成51个小组。在每一小组内，各物质按第二个面间距的递减次序排列。若在同 一小组有几种物质的第二个面间距相同，则精再品按课第件三个面间距值的递减次序排列。
粉末衍射卡片集索Βιβλιοθήκη ：① 字顺索引即为名称索引，是按物质的英文名称或矿物 学名称的字母顺序排列的，每种物质的名称后面列出其化学分 子式，三根最强的d值和相对强度数据，以及该物质对应的 JCPDS卡片的顺序号。
材料分析测试技术期末复习(重点)
材料分析测试技术期末复习1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10（-8次方）cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
X射线的产生条件：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2.P7(计算题例题）计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
解：已知条件：U=50kv电子静止质量：m=9.1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C普朗克常数：h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v 02所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压λ（Å）＝12400/U(伏) ＝0.248Å辐射出来的光子的最大动能为E0＝hʋ＝hc/λ＝1.99×10-15J3.靶材选择公式：为避免入射X射线在试样上产生荧光X射线，且被试样吸收最小，若试样的K系吸收限为λ k，则应选择靶的λKα略大于λ k 一般由如下经验公式：Z靶≤ Z试样＋14.底片安装方法：正装法、反装法、偏装法。
（记住书本上的图，P15）正装法：X射线从底片接口处入射，照射式样后从中心孔穿出，这样，低角的弧线接近中心孔，高角线则靠近端部。
由于高角线有较高的分辨率，有时能讲Kα双线分开。
正装法的几何关系和计算均较简单，常用于物相分析等工作。
反装法：X射线从底片中心孔摄入，从底片接口处穿出。
高角线条集中于孔眼附近，衍射线中除θ角极高的部分被光阑遮挡外，其余几乎全能记录下来。
《物相分析方法》课件
当X射线照射到晶体时，会受到晶体 内部原子或分子的散射，产生衍射现 象。
X射线衍射分析的实验方法
01
02
03
04
选择合适的X射线源和探 测器，确保实验精度和 数据可靠性。
将样品放置在测试台上 ，调整测试参数，如扫 描范围、扫描速度等。
进行实验，记录衍射数 据，包括衍射角度、强 度等信息。
对实验数据进行处理和 分析，提取晶体结构信 息。
X射线衍射分析的应用实例
确定物质物相
通过X射线衍射分析可以确定物质 所属的晶系、空间群等晶体结构 信息，从而确定物质物相。
测定晶体结构
通过X射线衍射分析可以测定晶体 的晶格常数、原子间距等晶体结构 参数，为材料科学、化学等领域的 研究提供基础数据。
残余应力分析
X射线衍射分析可以用于测量材料内 部的残余应力分布，为材料性能评 估和失效分析提供重要依据。
样品制备
选择适当的样品制备方法 ，如切片、镀膜等，以获 得适合电子显微镜观察的 样品。
显微观察
将样品放置在电子显微镜 中，调整焦距和亮度等参 数，观察并记录样品的微 观结构。
图像分析
对观察到的图像进行分析 ，提取有关物相组成、晶 体结构等信息。
电子显微分析的应用实例
材料科学研究
电子显微分析在材料科学研究中 广泛应用，如金属、陶瓷、高分 子等材料的微观结构和性能研究
貌和性质。
原子力显微镜利用微悬臂感受和 记录样品表面原子间的力，并将 这个力转换成图像信号，从而得
到样品表面的形貌。
原子力显微镜具有高分辨率和高 灵敏度，可以用于研究表面形貌
、表面粗糙度、表面缺陷等。
原子力显微分析的实验方法
实验前需要对样品进行预处理，如清 洗、干燥等，以确保样品的真实性和 可靠性。
物相分析
辐射光源 波长
滤波片
相机直径
所用仪器可测最 大面间距 测量相对强度的 方法
数据来源
14
晶系 空间群
晶胞边长
轴率 A = a 0 / b C=c0/b0
0
轴角
单位晶胞内“分 子”数
数据来源
15
光学性质
折射率 光学正负性
光轴角
密度 熔点 颜色 数据来源
16
样品来源、 制备方法、 升华温度、
分解温度等
8
目前已知的晶体物质已有成千上万
种。事先在一定的规范条件下对所 有已知的晶体物质进行X射线衍射， 获得一套所有晶体物质的标准X射线 衍射花样图谱，建立成数据库。 当对某种材料进行物相分析时，只 要将实验结果与数据库中的标准衍 射花样图谱进行比对，就可以确定 材料的物相。 X射线衍射物相分析工作就变成了简 单的图谱对照工作。
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定 性 分 析 方 法
3 比较此行中的三条线，看其相对强 度是否与被摄物质的三强线基本一致。 如d和I/I1都基本一致，则可初步断定 未知物质中含有卡片所载的这种物质。 4 根据索引中查找的卡片号，从卡片 盒中找到所需的卡片。 5 将卡片上全部d和I/I1与未知物质的 d和I/I1对比，如果完全吻合则卡片上 记载的物质，就是要鉴定的未知物质。
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多 相 混 合 物 物 相 定 性 分 析 方 法
当待分析样为多相混合物时，根据混合物 的衍射花样为各相衍射花样的叠加，也可 对物相逐一进行鉴定，但手续比较复杂。 具体过程为： 用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线 尝试，吻合则可定；不吻合则从谱中换一 根（或二根）线再尝试，直至吻合。 对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一 相），剩余线条归一化后再尝试鉴定。直 至所有线条都标定完毕。
物相分析
物相分析物相分析是一种通过观察物体的形态、质地、颜色、大小等特征进行分析和推断的方法。
它常用于犯罪研究、法医学、考古学等领域，能够帮助人们了解物体的起源、用途和特点。
物相分析的基本原理是根据物质的性质和特征来推断其可能的来源和变化过程，从而得出结论。
物相分析的过程一般包括光学观察、显微镜观察、化学分析等步骤。
首先，通过光学观察，我们可以观察物体的颜色、形状、质地等特征。
例如，一个损坏的玻璃杯，我们可以通过观察其形状是否完整、杯口是否平滑来判断它是否是被故意摔碎的。
另外，我们还可以通过显微镜观察物体的微观结构，进一步了解其内部组成和构造。
比如，通过显微镜观察一个纸张的纤维结构，可以判断它是否来自于同一批纸张。
在光学观察和显微镜观察的基础上，物相分析还包括化学分析。
化学分析是通过检测、分离和测定物质中的化学成分，来判断物体的组成和性质。
常见的化学分析方法包括红外光谱分析、质谱分析、核磁共振等。
这些方法能够分析物体中的有机物、无机物、金属等成分，从而帮助确定物体的来源和特点。
例如，在法医学中，通过对尸体上的化学物质进行分析，可以确定死因和毒物种类。
除了光学观察和化学分析，物相分析还可以借助其他科学技术手段，如X射线衍射、电子显微镜等。
这些技术能够进一步深入研究物质的结构和性质，提供更加准确和详细的分析结果。
例如，通过X射线衍射技术，可以确定晶体物质的结构和组成。
物相分析作为一种科学方法，在犯罪研究、考古学等领域发挥着重要的作用。
在犯罪研究中，物相分析可以帮助警方确定犯罪现场的物质来源，从而追查嫌疑人的行踪和动机。
在考古学中，物相分析可以通过对古代器物的分析，了解古人的生产技术、文化水平和社会发展等方面的信息。
总的来说，物相分析是一种通过观察、测定和分析物体的特征和性质来推断其起源和特点的方法。
它涉及光学观察、显微镜观察、化学分析和其他科学技术手段。
物相分析在犯罪研究、法医学、考古学等领域发挥着重要的作用，为我们提供了了解物体的途径。
物相定性分析的原理是什么
物相定性分析的原理是什么物相定性分析是指通过对物质的外部形态、颜色、形状、质地、硬度等特征进行观察和分析，以确定物质的组成、结构和性质的一种分析方法。
物相定性分析的原理主要包括形态学分析、光学显微分析、X射线衍射分析、电子显微分析等多种方法。
首先，形态学分析是物相定性分析的基础。
形态学分析是通过对物质的外部形态、颜色、形状、质地、硬度等特征进行观察和描述，从而初步推断物质的组成和性质。
通过形态学分析，可以初步判断物质是单质还是化合物，是无机物还是有机物，是金属还是非金属，从而为后续的定性分析提供基础。
其次，光学显微分析是物相定性分析的重要手段之一。
光学显微分析利用光学显微镜观察物质的微观形貌和结构，从而推断物质的组成和性质。
通过光学显微分析，可以观察到物质的晶体形态、晶体结构、晶体缺陷等信息，进而确定物质的晶体结构和晶体性质。
光学显微分析还可以观察到物质的晶体取向、晶体生长方式等信息，为进一步的定性分析提供重要依据。
另外，X射线衍射分析是物相定性分析的重要手段之一。
X射线衍射分析利用X射线衍射仪观察物质对X射线的衍射图样，从而推断物质的晶体结构和晶体性质。
通过X射线衍射分析，可以确定物质的晶体结构类型、晶格参数、晶面指数等信息，进而确定物质的晶体结构和晶体性质。
X射线衍射分析还可以确定物质的晶体取向、晶体取向分布等信息，为进一步的定性分析提供重要依据。
此外，电子显微分析也是物相定性分析的重要手段之一。
电子显微分析利用电子显微镜观察物质的微观形貌和结构，从而推断物质的组成和性质。
通过电子显微分析，可以观察到物质的晶体形貌、晶体结构、晶体缺陷等信息，进而确定物质的晶体结构和晶体性质。
电子显微分析还可以观察到物质的晶界、晶内结构等信息，为进一步的定性分析提供重要依据。
综上所述，物相定性分析的原理主要包括形态学分析、光学显微分析、X射线衍射分析、电子显微分析等多种方法。
这些方法相互结合，可以全面、准确地确定物质的组成、结构和性质，为物相定性分析提供了重要的理论和实验基础。
第五章物相分析
◆粉末衍射卡片(PDF) 索引
2.Hanawalt索引(的第一强衍射线的面间距 d1, 从999.99---0.00分为40(51)组,在各 组内按第二强线d2递减排列.如d2相同, 按d1递减排列.
◆ 定性分析过程
1)通过实验获取试样的衍射数据:
2dI(i I)i-1--
基于衍射强度测量的应用
（1）物相的定量分析，结晶度的测定 (2) 平衡相图的相界的测定； (3) 第三类应力（原子范围的内存在并平衡 的内应力，一般会使衍射强度降低 ）的测 定；
(4) 有序固溶体长程有序度的测定； (5) 多晶体材料中晶粒择优取向的极图、反 极图和三维取向分布的测定；
(6) 薄膜厚度的测定。
2.465X 2.1354 1.513 1.2872 3.021 1.2331 0.9791 0.9541 Cu2O 5—667 将实验衍射数据与Cu2O的PDF卡进一步对照, 相吻合
5)待测试样含Cu、Cu2O两相.
◆ 定性分析过程----自动检索
◆ 定性分析过程----难点
线条重叠 ：不同相的某些衍射线条,因面间距 相近而相互重叠.尤其是最强线或三强线重叠时, 给分析带来困难.此时应以d为准,反复三强线, 确定物相后,根据PDF卡强度数据分峰
基于衍射线型分析的应用
(1) 多晶材料中位错密度的测定，层 错能的测定，晶体缺陷的研究；
(2) 第二类（微观残余，在数个晶粒 范围内存在并平衡的内应力，会引起衍 射线型的变化 ）应力的测定；
(3) 晶粒大小和微应变的测定；
§5-1 定性分析
◆ 基本原理 ◆ 粉末衍射卡片(PDF) ◆粉末衍射卡片(PDF) 索引 ◆ 定性分析过程
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物相定性分析的原理是什么
物相定性分析的原理是什么
物相定性分析是指通过对物质的外部特征、性质和结构等进行观察和分析，来
确定物质的组成、成分和性质的一种分析方法。
物相定性分析的原理主要包括物相观察、性质测试和结构分析三个方面。
首先，物相定性分析的原理之一是物相观察。
物相的外部形态、颜色、质地等
特征可以为我们提供重要的信息。
通过肉眼或显微镜观察，我们可以初步了解物相的形态特征，比如晶体的形状、颜色的深浅、表面的光泽等。
这些观察结果可以为我们提供物相的初步信息，为后续的分析奠定基础。
其次，物相定性分析的原理还包括性质测试。
物相的化学性质、物理性质和热
性质等都可以通过实验测试来确定。
比如，我们可以通过测定物相的熔点、沸点、密度、溶解性等性质来判断其成分和性质。
同时，还可以通过一些化学试剂的反应来确定物相的化学成分和特性。
这些性质测试可以为我们提供更加准确的物相信息，帮助我们进行定性分析。
最后，物相定性分析的原理还涉及到结构分析。
物相的结构特征对于确定其组
成和性质也具有重要意义。
通过X射线衍射、红外光谱、核磁共振等分析技术，
我们可以了解物相的分子结构、晶体结构和化学键的特征。
这些结构分析结果可以为我们提供更加深入的物相信息，帮助我们准确地确定物相的组成和性质。
综上所述，物相定性分析的原理主要包括物相观察、性质测试和结构分析三个
方面。
通过对物相的外部特征、性质和结构等进行综合分析，我们可以准确地确定物质的组成、成分和性质，为后续的应用和研究提供重要的参考依据。
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索 引 说 明
• 每个条目中，衍射线的相对强度 分为10个等级，最强线为100用 ×表示，其余者均以小于10的数 字表示，写在面间距d值的右下 角。参比强度I/Ic是被测相与刚 玉按1:1重量配比时，被测相最 强衍射线的强度与刚玉最强线衍 射线强度之比。
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PDF卡片简介
• J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I 数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的 工作。 • 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出 版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 • 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”， 由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为 PDF卡片。 • 现 在 由 ICDD(International Center for Diffraction Data)负责。
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无 机 相 数 值 索 引
• Hanawalt数值索引是将已测定的所有物质的三 条最强线的d1值从大到小的顺序分组排列。 • 在每组内则按次强线的面间距d2减小的顺序排 列。考虑到影响强度的因素比较复杂，为了减 少因强度测量的差异而带来的查找困难，索引 中将每种物质列出三次，一次将三强线以d1 d2 d3的顺序列出，然后又在索引书的其他地方以 d2 d3 d1和d3 d1 d2 的顺序再次列出。 • 每条索引包括物质的三强线的d和I/I1、化学 式、名称及卡片的顺序号，例如在索引书中可 以查到：
• 无机字母索引由化学名称索引和矿物名称 索引两部分组成。无论按物质的化学名称 或矿物名称均可查出卡片编号。
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定性相分析程序
（1）获得衍射花样：现在用衍射仪法。 （2）获得2θ 及相对强度I/I1值（ I1为最强线 的强度）。 （3）查找相应的卡片：一般用pcpdfwin或 jade。 （4）最后结合材料学、已知的其他知识及文 献，：确定唯一准确的衍射数据。
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定性相分析的判据
• 通常用d（晶面间距）和I（衍 射线相对强度）的数据代表衍 射花样。用d-I数据作为定性相 分析的基本判据。
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定性相分析的方法
定性相分析是将由试样测得的d-I数据组与
已知结构物质的标准d-I数据组（ICDD卡） 对比，以鉴定出试样中存在的物相。 参考样品的化学组成和来源,为判别其可能 出现的物相提供线索，减少分析的盲目性。
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•
i 2.497 2.89x 2.659 2.367 2.166 1.886 1.456 1.456 Sr2VO4Br 22-1445 1-158-E2
2.49x 2.898 2.51x 5.077 3.546 2.046 1.776 2.035 KMnCl3 18-1034 1-97-E12
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辐射光源 波长 滤波片 相机直径
所用仪器可测最 大面间距 测量相对强度的 方法
数据来源
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晶系
空间群 晶胞边长
轴率 A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分 子”数
数据来源
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光学性质
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定性分析方法
• 3 比较此行中的三条线，看其相对强度是 否与被摄物质的三强线基本一致。如d和 I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质中 含有卡片所载的这种物质。 • 4 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中 找到所需的卡片。 • 5 将卡片上全部d和I/I1与未知物质的ห้องสมุดไป่ตู้和 I/I1对比，如果完全吻合则卡片上记载的物 质，就是要鉴定的未知物质。
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Hanawalt索引说明
• 整个手册将面间距d值，从大于10Å到1.0Å分成 45组（1982年版本）。每组的d值连同它的误差 标写在每页的顶部。 • 例:3.39-3.32(±.02), 3.31-3.25(±.02) ….., • 每个条目由第一处面间距d1值决定它应属于哪 一组。每组内按d2值递减顺序编排条目，对d2 值相同的条目，则按d1值递减顺序编排。
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定性分析方法
• 如果待分析试样为单相，在物相未知的情 况下可用Hanawalt索引或Fink索引进行分 析。用数字索引进行物相鉴定步骤如下： • 1 根据待测相的衍射数据，得出三强线的 晶面间距值d1、d2和d3（并估计它们的误 差）。 • 2 根据最强线的面间距d1，在数字索引中找 到所属的组，再根据d2和d3找到其中的一行。
折射率 光学正负性
光轴角
密度 熔点 颜色 数据来源
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样品来源、 制备方法、
升华温度、
分解温度等 2013-12-13
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物相名称
物相的化学 式与数据可
靠性
可靠性高- 良好-i 一般-空白 较差-O
计算得到-C
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全 部 衍 射 数 据
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ICDD卡片简介
美 国 材 料 试 验 协 会 (The American Society for Testing and Materials)于 1942 年 编 辑 了 约 1300 张 衍 射 数 据 卡 片 (ASTM 卡 片 ) 。 1969 年 成 立 了 国 际 性 的 “粉末衍射标准联合会”，负责编辑和出 版粉末衍射卡片，即PDF卡片。至2003年， 已出版了53组，搜集了157048个衍射花样。
第六章 X射线物相分析
6.1 物相定性分析
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X 射 线 物 相 分 析 方 法
• 材料或物质的组成包括两部分：一是材料的组 成元素；二是这些元素的存在状态，即是什么 物相。 • 材料由哪些元素组成的,可以通过化学分析、 光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现，这 些工作称之成份分析。 • 材料由哪些物相构成,通过X射线衍射分析可以 确定，这个工作称之为物相分析或结构分析。 材料的成份和组织结构是决定其性能的基本因 素；化学分析能给出材料的成份，金相分析能 揭示材料的显微形貌；而X射线衍射分析可得 到材料中物相的信息（结构和含量）。因此， 三种方法不可互相取代。
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PD F 卡 片 索 引
• PDF卡片索引是一种能帮助实验者从 数万张卡片中迅速查到所需要的 ICDD卡片的工具书。由ICDD编辑出 版： • Hanawalt无机物检索手册； • 有机相检索手册； • 无机相字母索引； • Fink无机索引； • 矿物检索手册等。 • 近年计算机的使用，使其被基本淘汰
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卡片样式
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1a、1b、1c 2a、2b、2c
PDF卡片的内容 2d
1d
• （1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前 反射区(2θ<90°)中三条最强衍射线对应的面间距，1d 位置上的数据是最大面间距。 • （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强 度，其中最强线的强度为100.
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Fink无机索引
• 随着被测标准物质的增加，卡片数量增多，因 此，用三强线检索时常得出多种结果。 • 为了克服这一困难，又出现Fink索引。该索引 是用8强线循环排列组成，故所占篇幅很大。 • 1977年产生了改进型的Fink索引，它仍以8强 线作为一物质的代表，不过，在8个d值中d1 d2 d3和d4为最强线，然后再从剩下的线条中按强 度递减的顺序选出4个附于其后。 • 衍射花样中前八条线的面间距和相对强度，按 晶面间距递减顺序排列，随后，依次排列着化 学式，卡片编号，参比强度（ I/Ic ）。例： 3.748 3.24X 2.297 1.954 1.873 1.453 1.621 1.321
1. 基本原理 2. PDF卡片 3. 索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索
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• X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过 比较晶体衍射花样来进行分析的。 • 对于晶体物质中来说，各种物相都有自己特 定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞 基 中原子或分子的数目、位置等），结构参数 不同,则X射线衍射花样也就各不相同，所以, 本 通过比较X射线衍射花样可区分出不同的物 原 相。 • 当多种物相同时存在时，其衍射花样是各种 理 物相各自的衍射花样的机械叠加。它们互不 干扰，相互独立。逐一比较就可以在重叠的 衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标 定后，即可鉴别出各各物相。
•
• ○ 2.53x 2.88x 2.608 3.364 1.714 1.514 3.013 2.323 CaAl1.9O4C0.4 21-130 1-132-B12 • ★ 2.53x 2.88x 2.58x 2.777 1.665 1.432 1.952 1.542 Zn5In2O8 20-1440 1-130-C12 • C 2.52x 2.877 2.607 2.656 3.126 5.045 3.183 2.643 C2H2K2O6 22-845 1-152-E12
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X射线物相分析