LC-2010操作
岛津LC-2010(LCsolution工作站)简易操作
岛津LCsolution工作站操作规程1启动LCsolution1.1选择【操作菜单(Operation)】。
1.2点击分析装置的图标。
1.3输入用户名Admin和密码,点击【OK】。
1.4进入下一界面后,点击【数据采集(System Check)】。
1.5确认显示“LC Ready”。
2 建立新方法2.1 点击【建立新方法】钮。
2.2 设定LC装置参数2.2.1 点击【通常(normal)】钮。
2.2.2 选择【简易设定(simple Setting)】选项。
2.2.3 在[LC结束时间(LC stop time)]上输入时间。
2.2.4 在泵(pump)的方式上选择“low pressure gradient”,T.Flow上输入[1]ml/min.在输入其他(B.C.D)泵的比例。
2.2.5 在检测器A(detecter A)的[波长(CH1)]上输入检测波长,在[结束时间(end time)]上输入结束时间。
2.2.6 在柱温箱(Oven)上输入温度。
2.2.7设定梯度条件(如果要进行梯度洗脱时设定)2.2.7.1选择LC【时间程序(LC Time Prog)】选项。
2.2.7.2 分别在时间程序的[时间(Time)][单元(Module)][处理命令(Action)][数值(Value)]输入梯度条件。
2.2.7.3 点击【梯度曲线(Draw curve)】,可查看梯度曲线。
2.2.8 点击【保存】钮,选择路径,输入方法名称,保存方法。
2.2.9 点击【下载(Download)】钮,设定条件下载到LC装置。
2.2.10 点击【装置的动作】钮,在方法文件的设定条件下装置动作。
3 执行单次分析3.1 待系统平衡,基线稳定后(大约要20分钟,流动相为盐几缓冲溶液要更长时间)。
3.2 点击【开始单次分析】图标.(显示<单次分析>视窗)。
3.3 在[方法文件(Method File)]上输入或选择方法文件;在[文件名(Data File)] 上输入或选择文件名。
岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪标准操作程序
1 目的: 建立LC-2010AHT高效液相色谱仪标准操作程序,规范LC-2010AHT高效液相色谱仪的使用和操作。
2 范围: LC-2010AHT型高效液相色谱仪。
3 责任: QC全员。
4 程序:4.1 流动相的准备根据实际情况配制所需的流动相,用0.45µm滤膜过滤,经超声波清洗仪超声脱气约20分钟。
流动相的保质期一般为3天。
4.2 仪器的开机4.2.1 接通电源,按下仪器正面的电源开关按钮,仪器开始自检。
4.2.2 打开电脑,点击桌面的“LCsolution”图标,然后点击“instrument 1”,进入液相操作界面。
4.3 仪器的操作4.3.1 根据需要更换流动相,色谱柱,色谱柱更换时将色谱柱标签箭头方向指向检测器方向。
4.3.2 打开方法文件:点击菜单栏的“File”下拉菜单中的“Open Method File”按键,系统弹出一个对话框,找到所要方法的路径,双击方法文件或单击方法文件后点击“OK”按钮。
4.3.3 新建方法文件:点击菜单栏的“File”下拉菜单中的“New Method File”后,所有参数都被清除,在各项参数上设置好所需的数值,点击左上方的“保存”按钮或点击菜单栏的“File”下拉菜单中的“Save Method File”,在弹出的对话框中选择保存的路径和方法的文件名,点击“OK”按钮。
4.3.4 方法确定后,点击操作界面上方的“Pump”打开泵体,点击“Oven”打开柱温箱,或者直接按仪器上的“Pump”和“Oven”。
4.3.5 脱气:设置好要脱气的管路,点击操作界面上方的“Auto purge”,仪器开始脱气。
还有一种方法就是点击仪器上的“Purge”按钮,要注意的是,此时应将泵的开关打开,具体就是打开仪器最下方的侧盖,将泵开关逆时针旋转180度即可。
4.3.6 走基线:脱气完毕后,系统开始走基线。
4.3.7 批处理:点击操作界面左边的“Batch Processing”按钮,进入到批处理界面。
LC2010 solution操作.doc
LC-2010A HT/C HT&LC SOLUTION操作规程在开机之前,根据所做样品的方法要求,准备好所用流动相,标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟,标样和样品0.45um膜过滤。
1.打开LC-2010A电源,待自检通过。
2.排空操作:打开LC-2010A泵排空阀(逆时针90度以上)或不打开排空阀,按Purge 键,分别设置A,B,C,D,R排空时间,然后按F1,F2,F3,F4,F5系统开始排空,待时间到后,排空自动结束。
然后关紧排空阀(顺时针旋紧)。
★对于A,B,C,D流动相,可以根据实际使用的相选择排空,不必每次每相逐一排空。
3.在计算机中双击LC SOLUTION图标,进入工作站。
4.再双击Operation∈Analysis 1进入(Real time)实时分析窗口:下面为工作站开机画面,点击OK(可听到峰鸣一声)*在下面操作中A∈B表示在A菜单下选择B,以此类推。
选中□表示在□中打√号。
5.在左侧辅助栏给出了引导操作图标,自上而下执行即可:●点击System configuration系统配置●点击System Check编辑仪器检查参数:并且RUN运行检查●点击Data acquisition进入采集数据编辑方法界面⊙在Normal或Advanced下,分别设定Pumps泵参数,Oven柱箱参数,Detecter检测器参数,Controller系统控制器参数,Time Program时间程序参数等。
⊙Pumps泵参数:Mode控制方式,Flow流速,B,C,DConc各项浓度,P Max最大压力⊙Oven柱箱参数:Oven设定温度,T Max最大保护温度⊙Detecter检测器参数:Cell设定池温。
Wavelength设定波长。
⊙Controller系统控制器参数:⊙Data acquisition选中Acquisition Time□后,设置分析时间,等等⊙LC Time Prog时间程序参数:编辑泵梯度洗脱程序,也可以控制柱箱,检测器,等等。
岛津LCMS2010EV简易操作手册
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容,供您学习参考。
学习LCMS之前,要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节:LCMS简易操作流程一 抽真空1.打开质谱右侧电源开关。
2.打开计算机。
3.打开LC-MS工作站,点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4.点击左侧System Control按钮,进入抽真空界面,点击Auto startup,开始抽真空,直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做,只有在卸真空后,重新开机时,才必须完成的步骤。
二 调谐MS1.配备调谐液及调谐液流动相。
2.连接好流路,ESI源调谐时,前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时,可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面,点击Tuning,进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告(File-Save Report as),而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成,虚拟打印调谐报告成PDF格式,保存。
以上步骤一般情况下不做,只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时,才必须完成的步骤。
三 联机1.开机前打开氮气发生器。
2.开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源,点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3.联机成功,显示Ready;操作失败,显示Not Connection。
四 建立分析方法1.在LCMS Real Time Analysis 界面,所有参数设置均在界面下半部分,如:MS、Interface,Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数, 保存方法文件。
《建筑抗震设计规范》局部修订稿 GB50011-2010
w
hc
0.15h
w
0.20
0.012Ac, 8φ16 100mm
0.012Ac, 8φ16 100mm
0.010Ac, 6φ16(三级
注: 1 抗震墙的翼墙长度小于其 3 倍厚度或端柱截面边长小于 2 倍墙厚时,按无翼墙、无端柱查表;端柱有集中荷载时,配筋构造尚应 满足与墙相同抗震等级框架柱的要求; 2 lc 为约束边缘构件沿墙肢长度,且不小于墙厚和 400mm;有翼墙或端柱时不应小于翼墙厚度或端柱沿墙肢方向截面高度加 300 mm; 3 v 为约束边缘构件的配箍特征值,体积配箍率可按本规范式(6.3.9)计算,并可适当计入满足构造要求且在墙端有可靠锚固的水 平分布钢筋的截面面积; 4 hw 为抗震墙墙肢长度; 5 为墙肢轴压比; 6 Ac 为图 6.4.5-2 中约束边缘构件阴影部分的截面面积。
表 3.4.3-2 竖向不规则的主要类型 不规则类型 侧向刚度不规则 定义和参考指标 该层的侧向刚度小于相邻上一层的 70%,或小于其上相邻三个楼层侧向刚度平均 值的 80%;除顶层或出屋面小建筑外,局部收进的水平向尺寸大于相邻下一层的 25 % 竖向抗侧力构件不连续 楼层承载力突变 竖向抗侧力构件(柱、抗震墙、抗震支撑)的内力由水平转换构件(梁、桁架等)向下 传递 抗侧力结构的层间受剪承载力小于相邻上一楼层的 80%
LC2010AC高效液相色谱(HPLC)操作规程
LC2010A/C高效液相色谱(HPLC)操作规程仪器编号:200563341 仪器组成与开机1.1本仪器由Class-VP工作站、在线脱线机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。
各部分的操作均可由工作站或液晶面板控制完成。
1.2分别打计算机、LC-2010A/C高效液相色谱仪的电源开关。
1.3仪器约需3min时间完成自检过程,此时双击【Class-VP】快捷方式图标后,双击【Instrument l】可进入联机状态;双击【Offline Processing】可进入脱机状态(联机状态下可实现计算机对仪器的操纵控制以及在线据的采集和分析;脱机状态下可实现已采集数据的处理和再分析)。
1.4在联机状态下,计算机屏幕显示Class-VP 6.12工作站画面,此时得用工具栏上的【Auto Purge】按钮对仪器管路进行彻底的冲洗并排除可能存在的气泡, 【Auto Purge】功能将按照操作者的设置自动进行和停止(本机为四元低压梯度系统,分为A、B、C、D、R五个流路并配有五路在线脱气机。
其中R流路为自动进样器的清洗流路。
在进行Purge时,可以只选择所需要的流路进行Purge,但第R路是必选项)。
2 分析方法的建立、存储和调用2.1分析方法的建立2 .1.1 单击菜单栏中的【File→Method→New】以便建立一种新方法。
2.1.2 此时【LC Setup Assistant-System】对话框吵将显示当前的分析方法名为Untitled.met,单击【Simple Setting】可进行常规分析条件的设定;单击【Method→Instrument Setup】可进行复杂分析条件的设定。
2.1. 3利用【Simple Setting】进行常规分析条件的设定在Mode中选择Low Prerrure Gradient;在Pump 框中设定流速、各流路(通道)的比例、最大最小大力限;在【Oven】框中设定柱温;确保【Detector A】复选项被选中后,在其中设定所需的检测波长;在【Time Program】中设定液相停止时间以及采集停止时间(一般情况下二者一致。
岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2010A HT型高效液相色谱仪操作规程一、准备(一)准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气至少20min。
(二)根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
(三)配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤膜过滤。
(四)检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、开机接通仪器电源,按下系统控制器面板上的电源开关,色谱仪面板画面上显示要输入Login Pass-ID-No的对话框,输入00000后,按 [OK],显示Menu画面,然后打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
三、更换流动相并排气泡打开排气阀,按下控制面板[purge]键,选择排气管道,排出管道内气泡,排气完毕后关闭排气阀。
四、设定洗脱参数(一)等度洗脱方式1.点击激活泵(和柱温),泵(和柱温)启动,pump(和oven)指示灯亮,用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积(约30min)的流动相。
2.检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
3.观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。
(二)梯度洗脱方式1.以检验方法规定的梯度初始条件平衡系统。
2.在进样前运行1~2次空白梯度。
五、平衡系统打开“LC solution色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,等待系统平衡。
六、进样观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
设定好进样的位置、参数,点击确定,系统自动进样。
七、清洗柱及进样系统和关机(一)数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗120min后,(如流动相含缓冲盐,换为高水相流动相向高有机相递增的流动相低流速冲洗120min),最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min。
(二)冲洗完柱后,清洗整个流路及进样系统。
(三)清洗完成后,先将流量降到0,关闭电源开关。
2010版GMP附录—无菌药品(lc)介绍
附录1:无菌药品第一章范围第一条无菌药品是指法定药品标准中列有无菌检查项目的制剂和原料药,包括无菌制剂和无菌原料药。
第二条本附录适用于无菌制剂生产全过程以及无菌原料药的灭菌和无菌生产过程。
第二章原则第三条无菌药品的生产须满足其质量和预定用途的要求,应当最大限度降低微生物、各种微粒和热原的污染。
生产人员的技能、所接受的培训及其工作态度是达到上述目标的关键因素,无菌药品的生产必须严格按照精心设计并经验证的方法及规程进行,产品的无菌或其它质量特性绝不能只依赖于任何形式的最终处理或成品检验(包括无菌检查)。
第四条无菌药品按生产工艺可分为两类:采用最终灭菌工艺的为最终灭菌产品;部分或全部工序采用无菌生产工艺的为非最终灭菌产品。
第五条无菌药品生产的人员、设备和物料应通过气锁间进入洁净区,采用机械连续传输物料的,应当用正压气流保护并监测压差。
第六条物料准备、产品配制和灌装或分装等操作必须在洁净区内分区域(室)进行。
第七条应当根据产品特性、工艺和设备等因素,确定无菌药品生产用洁净区的级别。
每一步生产操作的环境都应当达到适当的动态洁净度标准,尽可能降低产品或所处理的物料被微粒或微生物污染的风险。
第三章洁净度级别及监测第八条洁净区的设计必须符合相应的洁净度要求,包括达到“静态”和“动态”的标准。
第九条无菌药品生产所需的洁净区可分为以下4个级别:A级:高风险操作区,如灌装区、放置胶塞桶和与无菌制剂直接接触的敞口包装容器的区域及无菌装配或连接操作的区域,应当用单向流操作台(罩)维持该区的环境状态。
单向流系统在其工作区域必须均匀送风,风速为0.36-0.54m/s(指导值)。
应当有数据证明单向流的状态并经过验证。
在密闭的隔离操作器或手套箱内,可使用较低的风速。
B级:指无菌配制和灌装等高风险操作A级洁净区所处的背景区域。
C级和D级:指无菌药品生产过程中重要程度较低操作步骤的洁净区。
以上各级别空气悬浮粒子的标准规定如下表:洁净度级别悬浮粒子最大允许数/立方米静态动态(3)≥0.5μm≥5.0μm(2)≥0.5μm≥5.0μmA级(1)352020352020B级3520293520002900C级3520002900352000029000D级352000029000不作规定不作规定注:(1)为确认A级洁净区的级别,每个采样点的采样量不得少于1立方米。
岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2010A HT型高效液相色谱仪操作规程一、准备(一)准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气至少20min。
(二)根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
(三)配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤膜过滤。
(四)检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、开机接通仪器电源,按下系统控制器面板上的电源开关,色谱仪面板画面上显示要输入Login Pass-ID-No的对话框,输入00000后,按 [OK],显示Menu画面,然后打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
三、更换流动相并排气泡打开排气阀,按下控制面板[purge]键,选择排气管道,排出管道内气泡,排气完毕后关闭排气阀。
四、设定洗脱参数(一)等度洗脱方式1.点击激活泵(和柱温),泵(和柱温)启动,pump(和oven)指示灯亮,用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积(约30min)的流动相。
2.检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
3.观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。
(二)梯度洗脱方式1.以检验方法规定的梯度初始条件平衡系统。
2.在进样前运行1~2次空白梯度。
五、平衡系统打开“LC solution色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,等待系统平衡。
六、进样观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
设定好进样的位置、参数,点击确定,系统自动进样。
七、清洗柱及进样系统和关机(一)数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗120min后,(如流动相含缓冲盐,换为高水相流动相向高有机相递增的流动相低流速冲洗120min),最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min。
(二)冲洗完柱后,清洗整个流路及进样系统。
(三)清洗完成后,先将流量降到0,关闭电源开关。
岛津LC-2010 LC-2010H 液相色谱仪 使用手册说明书
操作中如何预防液相泵发生故障要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。
预防泵故障需要持久不间断的努力:1)、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;3)、对流动相和溶剂进处理脱气;4)、每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;5)、定期更换在线过滤圈等垫圈;6)、严格遵从泵操作手册中的建议。
处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。
在等度洗脱时压力波动小于2%。
梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。
为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。
上海纳锘仪器有限公司日本岛津苏州产品上海地区总代理上海市闵行区莲花南路1388弄8号碧恒广场1503-504室电话: Tel: 0086-21-61131051; 61131031传真: Fax: 0086-21-61131052电子邮件:Mail:********************网址:Website: 提供日本岛津产品主机销售、售后服务、配件销售常规分析的理想选择-气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010SE性价比最高进口品牌原子吸收分光光度-----AA-6300C常规分析的首选气象色谱-性价比之佼佼者----GC-2014CThe best solutions for research, development and application.LC; LCMS; GC; GCMS;TOC;UV; IR; RF; AA; ICP; TA; SALD;==================================================================纳锘仪器----提供纳米级的专业细致服务。
岛津高效液相操作说明
操-vi
LC-2010
安全和注意 1. 安全作业的注意事项 注意 ·设备时,请注意不要让缝隙夹着手指,以免致伤。
1.4 作业、操作中的有关注意事项
警告 ·采取充分措施,防止因静电导致的事故。 ·关于防止静电事故的措施,请参照『2、关于静电应注 意的事项』()设-IX页) 否则会导致火灾或爆炸等重大事故。
·本机的电源电压和耗电量有如下几种。 电源电压,在背面的标签上标上,请连接 与此相符的电源。不相符时有可能造成火 灾、触电事故。 电源电压不稳定时或电源容量不定时,达不到应有的性能。请设置在电源电压稳定电源容
量充足的场所。
【LC-2010C】 部件号 228-37001-31 228-37001-32 228-37001-38
(1)附线夹的接地软件
部件号:228-21353-91
(2)金属18升罐
部件号:038-00044
(3)金属4升罐
部件号:038-00043-01
◢◤注解
·废液容器正确地接地线。地线软线取下或忘接地线时,使用金属容器就失去了意义。 ·即使是金属罐,表面进行过氧化覆膜或叠层处理,也会有不导电的情况。请务必使用 测试器确认容器接通地线。。 ·向废液容器只排放几乎没有导电性的液体(10-10S/m以下的液体)时,需混合有导电 性但无危险的液体。
安全和注意 2. 关于静电应注意的事项
2.2 静电事故的防止措施
为防止静电事故,以防止『静电的带电和积蓄』为中心。
◢◤注解
·多种防止措施同时进行很重要。 ·特别是使用大容器、使用大量可燃性溶剂时,请进行防止措施-1,-2,-3。
防止措施-1
废液容器使用金属制的(有导电性的),连接地线。
<选购件介绍>
LC-2010AHT型高校液相色谱仪操作规程1
贵州省科晖制药厂GMP管理文件一、目的:建立LC-2010AHT高效液相色谱仪标准操作规程,以保证LC-2010AHT高效液相色谱仪的正确操作。
二、适用范围:适用于科晖制药厂LC-2010AHT高效液相色谱仪的使用。
三、责任者:质监部经理、QC主任、QC人员。
四、正文:开机:1、检查仪器的各部件连接是否正确。
2、打开色谱仪的电源按钮,打开电脑,点击LCsolution按钮,点击分析1(当使用LESD-Ⅱ时,需同时点击分析2,同时在仪器配置设置处的事件栏选择start),选择相应的用户名等待联机进入系统。
3、点击仪器参数视图中的高级,出现相应的选项。
(1)数据采集:将LC停止时间设置为0.01min,结束时间根据需要设置,其余的默认设置。
(2)LC时间程序:一般不进行设置,当设置梯度洗脱时需进行设置。
(3)泵:模式选择低压梯度;根据需要设置相应的浓度、流速;溶剂曲线不用设置,保持默认;压力限制最大值一般设置为20MPa。
(4)检测器A:在灯的位置有两个下拉菜单,一个为“D2”,一个为“关”,当运行洗柱程序时,请将下拉菜单设置为“关”;根据需要设置波长,其余默认。
(5)柱温箱:根据需要设置柱温箱温度,一般设置为30℃,其余默认。
(6)控制器:根据需要设置脱气机是否使用。
(7)自动进样:全部为默认设置。
(8)自动排气:根据需要选择排气的泵与排气的时间。
3、全部设置完成后,点击菜单栏中文件下拉菜单中“另存方法文件为”,选择路径及名称保存。
4、点击“下载”按钮,应用方法文件。
5、点击菜单图标“仪器开关”按钮,启动泵与柱温箱,打开检测器。
6、一般在柱温未上升到30℃时,流速应相应调低,否则柱压会超过最高柱压,待柱温上升稳定后,在调整流速至需要。
7、若需排气,点击菜单图标“自动排气”按钮,等待排气完毕即可。
8、单次进样:点击位于左面的“单次运行”或菜单图标“单次运行”,根据需要设置样品名、数据文件、进样瓶号、样品架号、进样体积,点击确定即进样开始。
岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程
供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均 应分别配制 2 份。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经适宜的 0.45um 滤膜滤过。 必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染或对 色谱干扰。 3.2.3 检查上次使用记录和仪器状态 检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致, 原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的 pH 值与该色谱柱是否相适应,仪 器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 3.3 测定前的准备工作 3.3.1 打开 LC-2010A 及二极管阵列检测器的电源,等待仪器自检通过后,打 开电脑,双击桌面 LCsolution 图标,出现以下界面:
3.操作步骤
3.1 使用者必须了解仪器的工作原理,熟知注意事项,在掌握基本操作后,才 能上机。 3.2 操作前的准备 3.2.1 流动相的制备 用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要 求;水应为新鲜制备的超纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定 pH 值的流动相,应使用精密 pH 计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的 0.45um 滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3.2.2 供试溶液的配制
岛津2010中文操作说明
毛细柱的安装
在毛细柱两端安装石墨压环 用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端,压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进 样口还是检测器端的压环安装管。 S:用于测量分流/无分流进样口(SPL)端石墨压环的位置; F:用于测量 FID 检测器端石墨压环的位置。 安装石墨压环: (1) 抽出石墨压环的环芯,将色谱柱穿过压环(图 1.2)
(五)自动流量控制系统(AFC)
设置载气流速 设置色谱柱 载气节约模式 设置压力程序 设置分流比程序
(六)设置检测器参数
FID 的设置 FID 的点火过程 FID 的熄火过程 检测器气体的设定 TCD 的设定
(七)设置分析参数和文件管理
设置分析参数 文件管理
2
拷贝文件 文件的重命名 文件的初始化 分析流路的配置 改变显示项目
图 1.2 装上石墨压环
5
(2) 再将色谱柱穿过压环安装管,并在管口伸出约 10mm 的长度,将柱螺母拧紧,使石墨环 紧紧的卡在色谱柱上。(柱螺母应先用手拧紧,然后再用扳手拧 3/4 圈)(图 1.3)
图 1.3 调节色谱柱长度 (3) 在色谱柱穿过石墨压环孔心时,柱口可能进入一些石墨粉,需要将压环安装管中伸出的
(2) 用镊子取出玻璃衬管。
图 2.4 移开隔垫螺母
图 2.5 取出玻璃衬管 安装 O 形环和石墨压环 进样口温度在 350℃以下通常使用 O 形环,350℃以上通常使用石墨压环,不同类型的玻璃衬管 有不同的石墨压环,安装时要正确选用石墨压环。 将 O 形环和石墨压环按图 2.6 所示的位置调整固定后,即可进行玻璃衬管的安装操作。
15
基本键操作
使用下列 10 个键可以设置参数和监控状态:
[DIAG],[SYSTEM],[MONIT],[SET],[FUNC],[COL],[FLOW],[INJ],[DET],[OPTIOSYSTEM]
吉林LC-2010维护
※ LC-2010A/CHT系统 ※ LC-2010A/CHT流路 ※ 仪器使用的必要检查 ※ 各单元的日常维护 ※ 常见故障原因、排除 ※ 日常消耗品S/N部品 ※ 故障/报警的处理
LC-2010A/CHT系统
溶剂瓶放置单元 自动进样器单元
泵单元
系统控制器单元 电源开关 柱箱单元
初步判断故障引起的原因 —方法或硬件
由经验或平时的积累确定故障原因 —平时做好观察和记录
当不能确认故障原因时 —采用排除法逐一考察可能引起故障的因素
确定故障能否自行处理 —不要贸然拆卸不熟悉的部件
常见故障因素
仪器环境:
—实验室的温度、湿度、酸度等 —实验室震动、灰尘等问题 —电源及地线问题
低压5PV阀 高压6HV阀
柱箱 色谱柱
UV/VIS检测器 D2灯 泵清洗组件
LC-2010A/CHT系统-后部端子
C型 风扇盖
I/O扩展板
I/O、通讯端子
软功能屏幕指示
LC-2010A/CHT系统-面板按键
LCD (当前Method方法屏幕)
功 能 控 制 键 和 指 示 灯
检测器调零键
操作帮助显示区 工作状态显示区 软功能键
能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定,垫圈不可再动
PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接,易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积
垫圈 不锈钢接头
PEEK接头
接头的死体积
死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.
公螺母 死体积
管线
正确的连接
错误的连接
流动相
要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。 定期用合适的流动相清洗保存的柱子,避免干涸。
cruise2010详细教程
需要的方案
载入选中的方案:
快捷键图标
右击鼠标下拉菜单
load命令
载入后桌面切换到
Project Data 文件夹
项目/方Байду номын сангаас的使用
从载入的项目生成新的项目和/或方案
点击快捷图标“quick save
project
as …” 打开对话框,路径、项目名
称和方案可以修改和保存
点击Cruise浏览器按钮打开“cruise explorer “
用户界面结构和管理
导航窗口主选项卡
导航窗口上侧三个主 选项卡: Desk tab桌面选项卡 作为建模的主要界面 User tab用户选项卡 作为登录选项卡和当 前项目目录界面 Tools tab工具选项卡 对支持应用程序,比 如Cruise手册,信道 向导,后处理图形浏 览器,数据文件编辑 器等
用户界面结构和管理
CRUISE软件讲解流程
用户界面结构和管理 启动CRUISE平台 项目/方案的使用 创建车辆模型 组件数据管理 数据线和信号线的连接 项目数据任务文件夹 计算中心 结果管理器
用户界面结构和管理
Navigation Frame导 航窗口 左侧是带快捷键的导 航窗口,有三个选项 卡和不同 使用功能的结构目录 Application Frame 应用窗口 右侧是与导航窗口所 选择的应用功能相对 应的视图 Side bar工具栏 是应用窗口的一部分
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LC-2010A(C)基本操作培训
基本操作培训内容确认书
在进行仪器安装时,必须向用户做操作使用培训。
以下是最基本的操作培训内容,请务必参照进行详细讲解,以保证用户能接收并使用该仪器,在用户签字后与安装记录一并交到有关负责人处。
LC-2010A(C)
一.流动相
详细说明配制流动相使用试剂级别要求,流动相过滤及脱气的方法以及流动相使用不当时可能出现的现象或故障,如流路污染甚至堵塞、压力不稳、基线不良、数据重现性差等。
二.流路
讲解流动相从储液瓶到检测器出口的流动顺序,流路中不同的管路接头的使用方法及注意事项,及使用检测器背压管的作用。
三.LC-2010主机
1.讲解送液泵的基本性能(流量、压力的设定范围),排液阀的使用方法,重点讲解排气泡、更换流动相的操作方法。
2.讲解柱温箱的基本性能(温度设定方法),导热块的使用及管路连接的注意事项。
3.讲解自动进样器的使用注意事项,清洗口密封垫、进样口密封垫的更换方法。
4.讲解紫外检测器的基本性能,参比池、样品池能量的查看方法及含义,D2灯的寿命及使用时间的查看方法。
5.关于系统控制器:讲解开机初始画面的含义,各指示灯的含义,主菜单的含义,开机的登记密码及解除方法,当主机连接积分仪或工作站时的参数设置,参数设置锁定的方法及解除方法。
四.积分仪C-R8A
讲解热敏纸的安装方法,积分参数的意义及设置方法,如何检查基线,记录笔的零点位置和零点的调节,讲解MONIT画面下显示屏上各参数的含义,如何启动及终止实时分析,讲解色谱报告各个数据的含义,讲解如何进行参数列表,单点外标法的计算方法,讲解软驱的使用方法,如何初始化磁盘、存储数据、调出数据。
五.关于CLASS-VP软件
安装时请携带《速成指南》或《CLASS-VP Ver 5.03操作手册》,并对照讲解,对于上述手册未提及的CLASS-VP6.12新增功能(如图形界面的操作、自动进样器的参数设置及顺序进样操作、自动定时启动及关闭的设置等),应向用户补充讲解。
六.仪器的日常维护与保养
详细说明色谱柱的使用注意事项,介绍常用的消耗品(如柱塞密封垫、D2灯)的使用寿命并简要说明更换方法,对常见的故障(如压力不稳、流量不准、基线不良等)说明其可能的原因,并介绍排除方法。
讲解人签字:用户签字:
年月日。