环己酮的制备

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1.试验中使用精制食盐有何作用? 2.第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么?
环己酮的制备
实验目的 实验原理 实验装置
实验过程
注意事项

考 题
实验目的
学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方
法,进一步了解醇与酮的区别与联系。
实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧
化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇, 因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于 合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂, 它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、 涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。 在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。

注意事项
1.在加次氯酸钠溶液时必须逐滴加入。 2.反应容器外要用冰水浴冷却,并保持温度 在30-35度之间。
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数据处理
理论值(ml) 实验值(ml) 产率(%)
环己醇
1 X= 0.05mol
环己酮
1 X= 0.05mol
环已酮的密度0.9478g/ml
计算出环己酮的理论值=?(用体积表示)
思考题
2.在室温下继续搅拌30min,然后加入饱和亚 硫酸氢钠溶液(约10ml)至反应液对碘化钾试 纸不再显蓝色为止。 3.在反应混合物中加入30ml水,3g三氯化铝 和几粒沸石,加热蒸馏,至流出液无油滴为止。 4.在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠(约 3-3.5g)至中性,然后再加入精制食盐(约5g)使 之饱和,将此液体倒入分液漏斗,分出有机层 (取上层),再用无水硫酸镁干燥,收集产物 测其体积。
试验仪器和药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口烧瓶、量筒、电 热套、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋 酸、次氯酸钠溶液(1.8mol/L)、碘化钾、碘化 钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和 亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、 无水硫酸镁、食盐
实验过程

1.在三口烧瓶中依次加入5.2ml (5g,0.05mol)环己醇 和25ml冰醋酸和磁 子,三口烧瓶的一端接温度计,一端接滴 液漏斗,一端接球形冷凝管开动磁力搅拌 器。在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠 溶液经滴液漏斗逐滴加入,使瓶内温度保 持30-35度,加完后继续搅拌15min。用 碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色, 否则应再次补加5ml次氯酸钠,至用碘化 钾试纸检验反应混合物为蓝色。
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