化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法.doc
防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测
防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测
防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎(红斑)和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线(即U.V.B)和(或)可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线(即U.V.A)。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响,因此,化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量(见附录1中的表5)
-、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯
高效液相色谱法(HPLC)
对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C
14H
18
O
4
,分子量250.29)是淡黄色透明的
粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1 应用范围
本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理
样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂
3.1 四氦呋喃:色谱纯。(1)
3.2 乙腈。
3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:具紫外分光光度检测器
4.2超声波仪。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
5.1.l 液体、乳液、膏霜(2):称取约0.1~2.0g(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。(4)
防晒霜成分
3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-Camphor,3-BC)
防晒成分大全(看了这个之后,为嘛我有点怕抹防晒了?)
Octinoxate
也标识为Octylmethoxy Cinnamate、Octyl Methoxycinnamate、Parsol MCX、Escalol 557、Ethylhexyl methoxycinnamate、2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate、
2-Ethylhexyl-p-methoxycinnamate。
中文名曰:桂皮酸盐,也叫甲氧基肉桂酸辛酯、4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己基酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
Octinoxate是目前全世界范围内最广泛使用的紫外线UVB防晒剂,属于油性化学防晒剂,可以吸收UVB 290~320波段,对皮肤的刺激性小,但在动物试验中观察到其对雌激素有所影响,浓度限量10%。
Parsol 1789
也标识为Avobenzone、Eusolex 9020、Avobenzene、Butyl Methoxydibenzoylmethane、Avobezone。
中文名曰:帕索1789,也叫丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。
Parsol 1789是一种主要的紫外线UVA防晒剂,属于化学防晒剂,可以吸收UVA 320~400波段,可以阻隔一些UVA-I,但对于UVA-II效果微弱,因此常与Benzophenone-3(二苯加酮-3)混合使用,易引发过敏等皮肤不适。此外,Parsol 1789的主要缺点是光稳定性不高,经过紫外线的照射后会渐渐被分解而失去防晒效果,特别是跟某些防晒成分如Octinoxate放在一起,会更加不稳定更易被光分解。
2022年版化妆品安全技术规范的主要修订内容
气雾产品”。根据《条例》和《化妆品分类规则和分类目录》, “无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类”的限值中删除了“(c) 面部
用自动晒黑产品”和 “(d) 体用自动晒黑产品”。考虑到”甲苯
(TOLUENE) 在有些产品中的不可替代性,参考欧盟法规规定, 增加甲苯使用管理要求“指( 趾)甲用产品,最大允许浓度为 25%,
汞防腐剂的眼部化妆品除外”。
( 二)化妆品禁限用原料目录根据国家药监局关于更新化妆品 禁用原料目录的公告(2021 年第 74 号),对化妆品禁用组分 表(表 1 ) 、化妆品禁用植(动)物组分表(表 2) 进行调整, 按原料的英文字母或拉丁文字母顺序规范排序,对部分原料信息
进行勘误。此外,结合行业现状,依据国际环保和化学品有关管
等相关国家标准,对方法文本中相关术语、符号、文字等进行规 范和修订。
( 六)毒理学试验方法参考《条例》及其配套文件要求,考虑标 准规划的延续性,对毒理学试验方法排序进行规范;统一规范文 本格式和体例;对产品类别及剂型名称进行规范,如将“育发类” 修改为“防脱发类”、“气溶胶类产品”修改为“喷雾或气雾类 产品”。对原 2015 年版《规范》检验方法进行梳理整合,新增 检验方法 8 项,均为之前公(通)告过的内容,包括“皮肤腐 蚀性大鼠经皮电阻试验”、“体外兔角膜上皮细胞短时暴露试验”、
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明化妆品 32 种禁限用染料成分的检测方法和编制说明附件 2: 化妆品中 32
种禁限用染料成分的检测方法 1 范围本方法规定了测定染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分(见附录 A)的高效液相色谱法。本方法适用于染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分的含量测定。本方法无法区分所涉及染料成分的游离态、硫酸盐和盐酸盐,化妆品中各种形态同时存在时,应换算成一种形态,以总量表示。 2 原理用无水乙醇水11 的混合溶液提取染发类化妆品中的 32 中禁限用染料成
分,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱定性,峰面积定量。本方法中 32 种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取 0.5g 样品时的检出浓度及最低定量浓度见表 1。表 1 32 种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度 - 1 - - 2 - 3 试剂除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。 3.1 无水乙醇。 3.2 甲醇,色谱纯。 3.3 乙腈,色谱纯。 3.4 亚硫酸氢钠。 3.5 磷酸溶液(19):吸取磷酸(ρ201.69g/mL)10mL,加水 90mL。 3.6 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠 1.8g、磷酸二氢钾 2.8g 和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g,用水稀释至 1L,混匀,配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液,加入磷酸溶液(3.5),调节 pH 至 6.0 左右,0.45m 微孔滤膜过滤。 3.7 染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)10g/L):称取染料对照品约 100mg(精确至 0.1mg)于 10mL 容量瓶中,以 2g/L 亚硫酸氢钠水溶液无水乙醇(3.1)11的混合溶液定容至 10mL,配成约 10g/L 的单标溶液。以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差,分别采取如下措施:甲苯-25-二胺硫酸盐和 2-氯-p-苯二胺硫酸盐 2 种物质直接用2g/L 亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-34-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和 4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至 25mg,再用无水乙醇(3.1)定容,配成约2.5g/L 的单标溶液。储备液保存于 0?,4?冰箱中,最多
高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂_毛希琴
化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)
氯苯甘醚
1
3
0.0001
0.0003
10
脱氢乙酸
1
3
0.0001
0.0003
11
5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷
8.3
25
0.00083
0.0025
12
4-羟基苯甲酸乙酯
0.8
2.5
0.00008
0.00025
13
4-羟基苯甲酸异丙酯
0.8
2.5
0.00008
0.00025
14
4-羟基苯甲酸丙酯
0.8
A(%) 90 90 50 65 35 5 90 90
B(%) 10 10 50 35 65 95 10 10
流速:1.0 mL/min; 柱温:30 ℃; 进样量:10 μL; 检测波长:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲酸的测定可采用 280nm,对羟基 苯甲酸、苯甲醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯 甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸苄 酯、4-羟基苯甲酸戊酯的测定可采用 254nm,2-溴-2-硝基丙烷-1,3 二醇、氯苯甘醚、5-溴-5硝基-1,3-二噁烷、苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的测定可采用
峰面积,根据标准曲线得到待测溶液中各测定组分的浓度,按“6”计算样品中各测定组分的
化妆品相关检验方法制修订概况表
化妆品相关检验方法制修订概况表
4 防腐剂检验方法Determination of preservatives in cosmetics 本部分规定了化妆品中防腐剂的检验方法,各待测组分与《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂(第三章表4)的对应关系及采用的检验方法详见表1,各检验方法涵盖的待测组分详见表2。
表1 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表
《化妆品安全技术规范(2015年版)》
准用防腐剂(第三章表4)
序号和名称
待测组分检验方法
1 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 4.1
2 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 4.1
3 7-乙基双环噁唑啉7-乙基双环噁唑啉 4.7
4 烷基(C12-C22)三甲基铵溴化物或氯化物十二烷基三甲基溴化铵 4.3
5 苯扎氯铵, 苯扎溴铵, 苯扎糖精铵十二烷基二甲基苄基氯化铵
4.3 十四烷基二甲基苄基氯化铵
十六烷基二甲基苄基氯化铵
6 苄索氯铵苄索氯铵 4.3
7 苯甲酸及其盐类和酯类
苯甲酸 4.1 苯甲酸甲酯 4.2 苯甲酸乙酯 4.1 苯甲酸丙酯 4.1 苯甲酸异丙酯 4.1 苯甲酸苯基酯 4.1 苯甲酸丁酯 4.7 苯甲酸异丁酯 4.7
8 苯甲醇苯甲醇 4.1
10 溴氯芬溴氯芬 4.2
11 氯己定及其二葡萄糖酸盐, 二醋酸盐氯己定 4.3
12 三氯叔丁醇三氯叔丁醇 4.7
13 苄氯酚苄氯酚 4.2
14 氯二甲酚氯二甲酚 4.2
15 氯苯甘醚氯苯甘醚 4.1
化妆品安全技术规范2015版
化妆品安全技术规范(报送稿)
目录
正文 (1)
1 范围 (1)
2术语和释义 (1)
3 化妆品安全通用要求 (2)
附录一、化妆品禁用组分 (4)
表1 化妆品禁用组分(1)(2) (4)
表2 化妆品禁用植(动)物组分(1)(2)(3) (95)
附录二、化妆品限用组分 (102)
表3 限用防腐剂(1) (102)
表4 限用防晒剂(1) (109)
表5 限用着色剂(1) (113)
表6 限用染发剂(1)(3) (4) (136)
表7 其他限用组分 (144)
附录三、化妆品检测和评价方法 (157)
一、理化检验方法 (157)
(一)总则 (157)
(二)禁用组分 (160)
第1节 4-氨基偶氮苯和联苯胺 (160)
第2节 4-氨基联苯及其盐 (164)
第3节 8-甲氧基补骨脂素等4种物质 (168)
第4节α-氯甲苯 (172)
第5节氨基己酸 (176)
第6节斑蝥素 (179)
第7节苯并[а]芘 (181)
第8节丙烯酰胺 (184)
第9节补骨脂素等4种物质 (188)
第10节氮芥 (191)
第11节二噁烷 (193)
第12节镉 (196)
第13节汞 (199)
第14节环氧乙烷和甲基环氧乙烷 (204)
第15节甲醇 (208)
第16节马来酸二乙酯 (211)
第17节米诺地尔 (215)
第18节铅 (219)
第19节氢醌、苯酚 (222)
第20节砷 (228)
第21节石棉 (234)
第22节维甲酸和异维甲酸 (241)
第23节维生素D2和维生素D3 (246)
(三)限用组分 (249)
第1节 6-甲基香豆素 (249)
化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法
附件3
化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法Determination of ethyl acrylate and other 39 kinds of components in cosmetics
1 范围
本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。
本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、苄基氰、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香醚、4-乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。
2 方法提要
样品以乙酸乙酯为溶剂提取,采用气相色谱-质谱法测定,以选择离子监测模式进行测定,根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量,以内标法计算含量。
本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
表1 各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
编号原料名称检出限
(ng)
超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量
velopment and Therapy ,2014,8:2017-2038.
[4]LEE J ,PARK JH ,JWA H ,et parison of efficacy of intra‑
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京:中国药品监督管理局,2017.
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防晒剂全波长光谱图
200250300350400450500550600650700750nm
50010001500
2000
2.159/ 1.00
200
210
305
246
378
206227
261
507
364
1、 苯基苯并咪唑磺酸
200
250300350400450500550600650700750nm
05001000
15002000mAU
2.369/ 1.00198
225288
326
655
22
2310
265
445
538
2、 对氨基苯甲酸
200
250
300
350
400
450500550600650700750nm
01000
2000
3000
4000 4.879/ 1.00
211
289242
325
312232264
443
487
3、 二苯酮-3
200
250
300
350
400
450500550600650700750nm
0500100015002000mAU
6.603/ 1.00196
309
227
656217248
423
487
65
1
5、P-甲氧基肉桂酸异戊酯
200
250
300
350
400
450500550600650700750nm
0500
1000
1500
mAU
7.002/ 1.00300
227
666
216246
424
487
658
6、4-甲基苄亚基樟脑
200250300350400450500550600650700750nm
250500750
1000125015001750mAU
9.180/ 1.00311
208229
498
656
204215256
405
487
7、PABA 乙基己酯
200
250300350400450500550600650700750nm
化妆品准用防晒剂(1)(表5)--2015版
二甲基 PABA 乙基己酯
8%
甲氧基肉桂酸乙基己酯
10%
水杨酸乙基己酯
5%
乙基己基三嗪酮
5%
胡莫柳酯
10%
对甲氧基肉桂酸异戊酯 亚甲基双-苯并三唑基四甲 基丁基
奥克酚立林
10% 10% 10%(以酸计)
PEG-25 对氨基苯甲酸
10%
苯基苯并咪唑磺酸及其钾、 钠和 三乙醇胺盐
来自百度文库
总量8%(以酸计)
聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑
6%
聚硅氧烷-15
10%
对苯二亚甲基二樟脑磺酸及其盐类 总量10%(以酸计)
二氧化钛(2)
25%
氧化锌(2)
25%
其他限制和要求
注(1):在本规范中,防晒剂是利用光的吸收、反射或散射作用,以保护皮肤免受特定紫外线所带来的伤害或保护产品本身而 妆品中加入的物质。这些防晒剂可在本规范规定的限量和使用条件下加入到其他化妆品产品中。仅仅为了保护产品免受紫外线 害而加入到非防晒类化妆品中的其他防晒剂可不受此表限制,但其使用量须经安全性评估证明是安全的。
注(2):这些防晒剂作为着色剂时,具体要求见着色剂表 6。防晒类化妆品中该物质的总使用量不应超过 25%。
品安全技术规范》2015版
标签上必须标印的使用条件和注 意事项
含二苯酮-3
特定紫外线所带来的伤害或保护产品本身而在化 妆品产品中。仅仅为了保护产品免受紫外线损 性评估证明是安全的。 的总使用量不应超过 25%。
高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂
何乔桑 , : 等 高效液相色谱法测定化妆品中的 1 种紫外吸收剂 2
。6 7 3・
用 量 ( % ~1 %) 。 由于 国家 地 域 的不 同 , 同 国 2 0 不 家 和 组 织 对 紫 外 防 晒 剂 的 限 量 存 在 着 较 大 的 差
P B 纯度 为9 . %) 苯基 苯 并 咪 唑磺 酸 ( h n l A A; 93 、 p e y—
酯 ( tyh x l aiyae ,E S 纯 度 为 9 . % ) eh le y l ltc H ; s c 80 、
( D 禁 止 此 物 质 在 防 晒 类 化 妆 品 中使 用 。对 化 F A)
妆 品 中紫外 吸收 剂分 析检测 的研 究 有利 于进 出 口化 妆 品企业 和质 量 监督 部 门加 强 防 晒类 、 防 晒 类产 非
E HMS; 度 为 9 . %) 自日本 A R 纯 92 购 C OS公 司 ; 甲醇 ( P C 级 , 国 天 地 公 司 ) 甲 酸 ( P C 级 , 国 H L 美 ; H L 美
Sg ima公 司 ) 。
A) U B( 和 V 中波 长紫外 线 , 或称 紫外线 B) 的广谱 紫 外 吸 收剂不 能 同时进 行分 离检 测 。 目前 紫外 吸收 剂
定 成分 一起 使用 ; 如 , 于 4 甲基 苄 亚 基 樟脑 , 又 对 一 在 我 国 的 限 用 量 为 4 但 美 国 食 品 和 药 品 管 理 局 %,
化妆品中有害成分的检测方法及其应用
化妆品中有害成分的检测方法及其应用
化妆品作为日常生活中不可或缺的一部分,已经成为了现代社会中的大众消费
品之一。然而,随着化妆品生产的不断发展,一些有害成分也顺势而来。这些成分可能会引起皮肤过敏、癌症等疾病。因此,对于化妆品中有害成分的检测十分重要,下面将从两个方面入手,分别介绍化妆品中有害成分的检测方法及其应用。
一、检测方法
目前,对化妆品中有害成分的检测主要分为六个方法:气质联用色谱(GC-MS)法、高效液相色谱(HPLC)法、电化学分析法、SERS方法、表面等离子体共振(SPR)法、质谱分析法。
1.气质联用色谱(GC-MS)法
气质联用色谱(GC-MS)法是一种将气相色谱(GC)和质谱(MS)技术结合
的分析方法。该方法的灵敏度高、选择性好、分辨率高,特别适用于分析挥发性有机物。因此,GC-MS法是目前检测化妆品中有害成分最为常见的方法之一。
2.高效液相色谱(HPLC)法
高效液相色谱(HPLC)法是一种化学分析方法,利用固定相和液相,在高压
下实现化物的分离。由于该方法较为适用于非挥发性有机物的分离,因此该方法在化妆品中有害成分的检测中也有广泛应用。
3.电化学分析法
电化学分析法是利用电化学原理对化学物质进行检测的方法。这种方法能够在
较短时间内快速检测出化妆品样品中的有害成分,是一种比较实用的方法之一。
4.SERS方法
表面增强拉曼散射(SERS)方法,是一种通过吸附在金属纳米颗粒表面上的目标分子对光进行增强的技术。这种方法能够在检测有害成分的同时,无需化学标记,对于化妆品的成分检测尤其有用。
化妆品安全技术规范2015版
化妆品安全技术规范(报送稿)
目录
正文 (1)
1 范围 (1)
2术语和释义 (1)
3 化妆品安全通用要求 (2)
附录一、化妆品禁用组分 (4)
表1 化妆品禁用组分(1)(2) (4)
表2 化妆品禁用植(动)物组分(1)(2)(3) (95)
附录二、化妆品限用组分 (102)
表3 限用防腐剂(1) (102)
表4 限用防晒剂(1) (109)
表5 限用着色剂(1) (113)
表6 限用染发剂(1)(3) (4) (136)
表7 其他限用组分 (144)
附录三、化妆品检测和评价方法 (157)
一、理化检验方法 (157)
(一)总则 (157)
(二)禁用组分 (160)
第1节 4-氨基偶氮苯和联苯胺 (160)
第2节 4-氨基联苯及其盐 (164)
第3节 8-甲氧基补骨脂素等4种物质 (168)
第4节α-氯甲苯 (172)
第5节氨基己酸 (176)
第6节斑蝥素 (179)
第7节苯并[а]芘 (181)
第8节丙烯酰胺 (184)
第9节补骨脂素等4种物质 (188)
第10节氮芥 (191)
第11节二噁烷 (193)
第12节镉 (196)
第13节汞 (199)
第14节环氧乙烷和甲基环氧乙烷 (204)
第15节甲醇 (208)
第16节马来酸二乙酯 (211)
第17节米诺地尔 (215)
第18节铅 (219)
第19节氢醌、苯酚 (222)
第20节砷 (228)
第21节石棉 (234)
第22节维甲酸和异维甲酸 (241)
第23节维生素D2和维生素D3 (246)
(三)限用组分 (249)
第1节 6-甲基香豆素 (249)
紫外光谱法初步评价46种防晒剂的防晒效果_戎伟
香料香精化妆品 2015年6月第3期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS June,2015,NO.3
研究报告
紫外光谱法初步评价46种防晒剂的防晒效果
上 海 中 华 药 业 有 限 公 司 ,上 海 200052 ………………………………………………………… 戎 伟
作者简介
戎伟(1965—),男,硕 士,现 任 上 海 中 华 药业有限公司研究所非药研究室主任、 上海市政府采购评审专家。 联 系 电 话 :13917230657 E-mail:rongwbb@163.com
近年来,臭氧层 不 断 遭 受 破 坏 导 致 紫 外 线 辐 射 量逐渐增加。众所周知,紫外 线 分 为 3 类,包 含 200 ~280nm 的短波紫外线(UVC)、280~320nm 的中 波长紫外线(UVA)和 320~400nm 的 长 波 长 紫 外 线(UVB)。UVC 可以被大 气 层 完 全 吸 收,而 UVA 和 UVB 透过大 气 层 对 人 类 的 健 康 构 成 了 危 害,尤 其是 UVB 可 导 致 皮 肤 色 素 沉 着、角 质 增 长、光 老 化,甚至引起皮肤 癌 及 机 体 的 免 疫 抑 制,过 量 UVA 紫外光的 照 射 会 促 进 皱 纹 的 形 成 甚 至 引 起 光 毒 性 反应[1-2]。如何有 效 防 晒 来 减 少 皮 肤 疾 病 的 发 生 已
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附件
化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的
检测方法Determination of 3-benzylidene camphor and other 21 kinds of sunscreens in cosmetics
1 范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量。
本方法适用于水基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类和蜡基类等化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂含量的测定。
本方法所包含的22种防晒剂名称、CAS号等信息见附录A。
2 方法提要
样品提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,采用保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
本方法中各组分的检出限、定量下限及取样量为0.25g时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 22种组分的检出限、定量限、检出浓度和最低定量浓度
序号组分名称检出限
(ng)定量下
限(ng)
检出浓
度(%)
定量浓
度(%)
1 3-亚苄基樟脑 1.9 6.3 0.0
2 0.06
序号组分名称检出限
(ng)定量下
限(ng)
检出浓
度(%)
定量浓
度(%)
2 4-甲基苄亚基樟脑 3.0 10 0.0
3 0.10
3 二苯酮-3 3.1 10 0.03 0.10
4 二苯酮-4或二苯酮-
5 (以酸计) 3.5 12 0.04 0.12
5 亚苄基樟脑磺酸(以酸计) 2.4 7.9 0.02 0.08
6 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 3.1 10 0.03 0.10
7 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 3.9 13 0.04 0.13
8 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐 1.9 6.2 0.02 0.06
9 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯 6.3 21 0.06 0.21
10 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮0.6 2.1 0.01 0.03
11 甲酚曲唑三硅氧烷 1.8 6.0 0.02 0.06
12 二甲基PABA乙基己酯 2.4 8.0 0.03 0.09
13 甲氧基肉桂酸乙基己酯 2.5 8.3 0.03 0.09
14 水杨酸乙基己酯7.2 24 0.07 0.24
15 乙基己基三嗪酮 1.4 4.6 0.02 0.06
16 胡莫柳酯12 39 0.12 0.39
17 对甲氧基肉桂酸异戊酯 1.2 4.2 0.01 0.04
18 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 1.2 3.9 0.01 0.04
19 奥克立林(以酸计) 5.9 20 0.06 0.20
20 苯基苯并咪唑磺酸(以酸计) 2.2 7.4 0.02 0.07
21 对苯二亚甲基二樟脑磺酸(以酸计) 2.8 9.3 0.03 0.09
22 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠0.6 1.5 0.01 0.03
3 试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 四氢呋喃,色谱纯。
3.3 高氯酸,优级纯。
3.4 乙酸铵,分析纯。
3.5 混合溶剂1:甲醇+四氢呋喃+水+高氯酸= 250 mL
+450 mL +300 mL +0.25 mL。
3.6 0.02mol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵(3.4)1.54g,加水1000mL溶解,用磷酸调pH至5.0。
3.7 混合溶剂2:甲醇+四氢呋喃+0.02mol/L乙酸铵溶液(3.6)= 200 mL +300 mL +500 mL。
3.8 标准物质,参考附录A。
3.9 标准储备溶液:按表2称取各组分标准物质(精确到0.0001g)分别于10mL容量瓶中,按表2中所列溶剂定容。
3.10 混合标准储备溶液1:分别精密移取(3.9)前21种组分标准储备液各0.1mL 于同一10mL容量瓶中,用混合溶剂1(3.5)定容。
表2 22种组分标准储备溶液的配制
序号组分名称称样量(g)储备液定容溶剂
1 3-亚苄基樟脑0.03 混合溶剂1(3.5)
2 4-甲基苄亚基樟脑0.05 混合溶剂1(3.5)
3 二苯酮-3 0.1 混合溶剂1(3.5)
4 二苯酮-4或二苯酮-
5 0.0
6 混合溶剂1(3.5)
5 亚苄基樟脑磺酸0.07 混合溶剂1(3.5)
6 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[1]0.1 四氢呋喃(3.2)
7 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.06 四氢呋喃(3.2)
8 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐0.07 混合溶剂1(3.5)
9 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯0.1 混合溶剂1(3.5)
10 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮0.1 混合溶剂1(3.5)
11 甲酚曲唑三硅氧烷[1]0.15 四氢呋喃(3.2)
12 二甲基PABA乙基己酯0.1 混合溶剂1(3.5)
13 甲氧基肉桂酸乙基己酯0.1 四氢呋喃(3.2)
14 水杨酸乙基己酯0.06 四氢呋喃(3.2)
15 乙基己基三嗪酮[1]0.05 四氢呋喃(3.2)
16 胡莫柳酯0.1 四氢呋喃(3.2)
17 对甲氧基肉桂酸异戊酯0.1 混合溶剂1(3.5)
18 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[1]0.1 四氢呋喃(3.2)
19 奥克立林0.1 四氢呋喃(3.2)
20 苯基苯并咪唑磺酸[2]0.1 混合溶剂1(3.5)
21 对苯二亚甲基二樟脑磺酸0.05 混合溶剂1(3.5)
22 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠[3]0.1 混合溶剂2(3.7)
注:[1] 必要时,分别精密移取各组分标准储备液0.1mL 于同一10mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.2)定容。
[2] 定容前,预先加入10%NaOH溶液0.1mL使其溶解,再定容。
[3] 定容前,预先加入10%NaOH溶液0.5mL使其溶解,再定容。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。
4.2 天平。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机。
5 分析步骤
5.1 混合标准系列溶液的制备
5.1.1 3-亚苄基樟脑等21种组分混合标准系列溶液的制备
精密量取不同体积的混合标准储备溶液(3.10)用混合溶剂1(3.5)稀释配制得混合标准系列溶液。