食品安全地方标准 酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定
食用酒精(食品安全国家标准)
食用酒精1范围本标准适用于食用酒精。
2术语和定义2.1.食用酒精以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为原料,经发酵、蒸馏精制而成的,供食品工业使用的含水酒精。
3技术要求3.1.原料要求原料应符合相应的食品标准和有关规定。
3.2.感官要求感官要求应符合表1的规定。
3.3.理化要求理化要求应符合表2的规定。
表2 理化要求4污染物限量污染物限量应符合表3的规定。
表3 污染物限量5其他5.1.包装5.1.1.包装材料和容器应符合食品卫生要求。
装运食用酒精应使用专用的罐、槽车和铁桶,不得使用铝桶或镀锌容器包装,不得使用易产生静电和静电不易释放的容器(如塑料桶)。
包装前,应对所用容器进行严格地安全、卫生检查。
5.1.2.灌装后的罐、槽车应加铅封。
使用单位收货时,应检查铅封是否完好。
5.1.3.包装物应体外清洁,标注内容清晰可见,标签粘贴牢固。
5.2.运输5.2.1.运输工具应清洁、卫生,不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。
5.2.2.搬运时应轻装轻卸,严禁扔摔、撞击和剧烈震荡,应远离热源和火种。
5.2.3.运输过程应防火、防爆、防静电、防雷电,严禁曝晒。
5.3.贮存5.3.1.产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。
5.3.2.产品应贮存于阴凉、干燥、通风的环境中,应有防高温、火种、静电、雷电的设施。
并要求在贮存区域有醒目的“严禁火种”的警示牌。
附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法A.1.1原理亚硫酸氢钠与醛发生加成反应,反应式为:用碘氧化过量的亚硫酸氢钠,反应式为:加过量的NaHCO3,使加成物分解,醛重新游离出来,反应式为:用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠。
A.1.2试剂和溶液A.1.2.1盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]:按GB/T 601配制。
A.1.2.2亚硫酸氢钠溶液(12g/L)。
A.1.2.3碳酸氢钠溶液[c(NaHCO3)=1mol/L]。
A.1.2.4碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1 mol/L]:按GB/T 601配制与标定。
食品中生物胺含量的测定
中华人民共和国国家标准GB xxxx —xxxx中华人民共和国卫生部 发布食品安全国家标准 食品中生物胺含量的测定(征求意见稿)前言本标准代替GB/T 5009.208—2008《食品中生物胺含量的测定》。
本标准中附录A为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T 5009.208—2008食品安全国家标准食品中生物胺含量的测定1范围本标准规定了食品中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定方法。
本标准适用于酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋酱油等)、水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类及乳制品中生物胺的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3原理以1,7-二氨基庚烷为内标,以5%三氯乙酸为提取溶液,振摇提取,以正已烷去除脂肪,经过三氯甲烷-正丁醇(1+1)液液萃取净化后,以丹磺酰氯为衍生剂,60℃衍生30min, 采用高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,内标法定量。
4试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为超纯水。
4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O):色谱纯。
4.3 乙醚(C4H10O):重蒸。
4.4 正丁醇(C4H10O)。
4.5 三氯甲烷(CHCl3)。
4.6 正已烷(C6H14):色谱纯。
4.7 谷氨酸钠(C5H8NNaO4)。
4.8 碳酸氢钠(NaHCO3)。
4.9 氯化钠(NaCl)。
4.10 氢氧化钠(NaOH)。
4.11 浓盐酸(HCl,37%)。
4.12 三氯乙酸(C2HCl3O2)。
4.13 组胺盐酸盐(histamine dihydrochloride,C5H9N3·2HCl,CAS号:51-45-6)标准品(纯度>99%,计算时应折算掉盐酸盐,C5H9N3/C5H9N3·2HCl=155/184)。
白酒中的氨基甲酸乙酯概述
•四、控制措施
(1) 增加窖内尿素与 Arg 降解微生物 大量研究表明, 浓香型酒醅中存在着 Arg 利用能力高的菌株,存在着降解尿素的 微生物,如解淀粉芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌等,存在着降解 EC 的微生物, 如解淀 粉芽孢杆菌; 降解淀粉芽孢杆菌,与脲酶混合添加至酒醅进行窖内发酵, 发酵结束 时酒醅中尿素和 EC 含量均下降; 经过模拟蒸馏后,EC 含量下降, 且对白酒风味没 有明显影响。
•四、控制措施
(2) 二次蒸馏 研究发现, 采用二次蒸馏技术可以降低原酒中的 EC含量。结果表明壶式蒸馏时的 EC 相对去除率最高, 其次是减压蒸馏和常压蒸馏。慢火壶式蒸馏时的 EC 浓度略 低于快火, 但无明显统计学差异。二次蒸馏对从 200 μg/L到上千的不同浓度 EC 原酒均能达到较好的去除效果, EC相对去除率在 90~93%,且对浓香型白酒的品 质没有影响。
•二、研究现状
我国不同香型成品酒 EC 平均含量最高的是芝麻香型白酒 (214.13 μg/L), 其 次 是 浓 香型白酒(191.89 μg/L), 再次是凤香型白酒(168.24 μg/L)。这 3 种香型白酒 EC 平均 含量均高于加拿大、巴西、日本等国家蒸馏酒 EC 限量标准(150 μg/L)。
要由植物中的生氰糖苷经 ß-葡萄糖苷酶或酸热分解产生。
•三、形成途径
国内白酒生产全过程中 EC 产生机制 : 第一阶段是酒醅发酵阶段, 此阶段 EC 主要来源于酒醅中尿素与乙醇的反应。 第二阶段是蒸馏阶段, 在高温、 酸性环境中, 氰化物、尿素均与乙醇反应, 生
成 EC[49,70]。因蒸馏阶段难以模拟,采用液态蒸馏方式模拟发现, 蒸馏过程 中会产生新的 EC,其增长率 30~68%; 在蒸馏过程中氰化物的贡献大于尿 素的贡献。
食物中的激素含量测定实验
食物中的激素含量测定实验为了保障食品安全以及人们的健康,对食物中激素含量进行准确测定非常重要。
本实验旨在使用适当的方法测定食物中的激素含量,为相关研究提供数据支持。
一、实验材料和仪器1. 实验材料:- 食物样品(例如:肉类、蔬菜等)- 氨基甲酸乙酯- 激素标准品2. 仪器:- 电子天平- 气相色谱仪(GC)- 注射器和样品瓶- 蒸馏瓶二、实验步骤1. 样品准备:- 选择适当数量和种类的食物样品,并将其称量并记录质量。
- 将样品切碎并加入蒸馏瓶中,加入适量的氨基甲酸乙酯,盖上瓶盖,摇匀混合。
- 将混合溶液放置于恒温水浴中,使样品中的激素溶解于溶剂中。
2. 提取激素:- 将提取溶液进行离心处理,以分离出食物残渣和溶液层。
- 使用注射器将溶液层吸取出来,并放入样品瓶中。
3. 准备样品:- 取出一定量的激素标准品。
- 使用注射器分别取出样品和标准品,注入气相色谱仪中进行分析。
4. GC分析:- 将样品和标准品注入气相色谱仪进行分析。
- 通过峰面积或峰高值来计算激素的含量。
5. 数据处理:- 根据GC分析结果,计算食物样品中激素的含量。
- 将测定结果进行统计和图表展示,以便进一步分析。
三、安全措施1. 在实验过程中,注意遵循实验室的安全操作规程,佩戴个人防护装备,如实验手套和眼镜。
2. 使用化学品时,注意正确的操作方法,避免接触皮肤和吸入气体。
3. 使用实验仪器时,遵守使用说明书,确保操作正确和安全。
四、实验结果和讨论通过以上实验步骤,我们可以得到食物样品中激素的准确含量数据。
根据实验结果,可以进一步分析不同食物样品中激素的差异,并对食品安全和健康问题作出评估。
在实验过程中,我们使用了气相色谱仪作为分析工具,它能够对样品中的激素进行有效的分离和定量。
此外,通过合理的样品准备和提取方法,可以确保激素在样品中的溶解和提取效果。
在数据处理方面,我们使用了峰面积或峰高值来计算激素的含量。
这是一种常见且准确的方法,可以通过与标准品进行比较来确定样品中激素的含量。
气质联用仪测定白酒中氨基甲酸乙酯的不确定度的评定
测量的真值和测量结果之间存在一定的差异,真值是客观存在的,按其本性是不确定的,但测量结果是运用正确的检测方法得出的检测数据,真值与测量结果之间存在的数据差由误差和不确定度带来的,误差是检验过程中不可避免的,但检测过程中引入的不确定度是可以计算的,测量不确定度可以提高检测数据的可靠性和准确性,从根本上改变了将测量误差分为随机误差和系统误差的传统分类方法[1-3]。
测量不确定度是一个数据定量处理过程中不可缺少的步骤,用于评估定量方法的可靠性和提高测量结果的准确性,它已经广泛用于科学、工业贸易、技术各个领域,为其各部门对其检验的产品提供更有效、公正、科学的数据。
氨基甲酸乙酯产生于白酒发酵过程,研究表明大多数用酵母发酵的酒精饮料、酱油制品、泡菜中都含有少量的氨基甲酸乙酯[4]。
联合国粮食及农业组织、世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会在氨基甲酸乙酯的评估中认为,经食物和酒精饮品中摄入的氨基甲酸乙酯的总量可能对健康构成潜在的风险[5],国际癌症研究机构在2007年将其列为2A 类致癌物质,因此对相关食品中氨基甲酸乙酯的检测是非常必要的,国家卫生和计划生育委员会于2015年1月28日发布了“食品安全国家标准-食品中氨基甲酸乙酯的测定”,国收稿日期:2017-09-21作者简介:李小霞(1988-),女,山西汾阳人,大学本科,主要从事食品检测,E-mail :1047710855@ 。
气质联用仪测定白酒中氨基甲酸乙酯的不确定度的评定李小霞,石潇璇,周丹,王羽,苏鑫(山西杏花村汾酒厂股份有限公司质量检测中心,山西汾阳032200)摘要:依据《GB5009.223-2014食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》,用气质联用法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC )的含量,并根据《JJF/1059.1-2012测定不确定度评定与表示》分析不确定度的来源,建立数学模型和不确定度传播定律,对实验过程中给定情况下的所有测量不确定度分量予以考虑,并对其引起的不确定度进行评定。
白酒中氨基甲酸乙酯含量检测与分析
文章编号:1002-8110(2019)01-0055-03
酿酒 LIQUOR MAKING
Vol.46. № .1 Jan., 2019
白酒中氨基甲酸乙酯含量检测与分析
苏占元 1,郑若欣 1,杨晓军 1,赵金松 1,2,3*
(1.国家酒类及加工食品质量监督检验中心,四川 泸州 646000; 2.国家固态酿造工程技术研究中心,四川 泸州 646000; 3.四川理工学院,四川 自贡 643000)
3.Sichuan University of Science & Engineering SiChuan ZiGong 643000, China)
Abstract:Ethyl Carbamate (EC) is a gene carcinogen, and GC / MS method was used to detect the content of EC in three kinds of flavor liquor
and raw wine. The results showed that the content of EC in Luzhou-flavor liquor was 19.6μg/kg~288μg/kg, and the content of EC in
low-end liquor was lower than that in middle-high-end liquor. The content of EC in Maotai liquor was less than 100μg/kg, about
近年来白酒中潜在的氨基甲酸乙酯(EC)愈加引入关注[1-3]。研 对白酒的研究中还未提出相关含量分析更未形成限量标准。
出口的黄酒中氨基甲酸乙酯的限量标准
出口的黄酒中氨基甲酸乙酯的限量标准
黄酒中存在的氨基甲酸乙酯(EC)含量因不同种类和品牌而异。
例如,绍兴酒样本的氨基甲酸乙酯(EC)含量为每千克0.08毫克至0.26毫克,糯米酒样本为检不出至每千克0.07毫克,梅酒样本为每千克0.01毫克至0.15毫克。
2007年,国际癌症研究机构将氨基甲酸乙酯(EC)由第2B组(“或可能令人类患癌的物质”)改为第2A组(“可能令人类患癌的物质”)。
然而,关于黄酒中氨基甲酸乙酯的具体限量标准,目前世界各国和地区的规定并不统一。
例如,加拿大卫生与福利组织规定了各类酒中的氨基甲酸乙酯限量值,其中佐餐葡萄酒为30微克/升,强化葡萄酒为100微克/升,蒸馏酒为150微克/升,烈性酒和水果白兰地为400微克/升,日本清酒为100微克/升。
而美国则规定佐餐葡萄酒的氨基甲酸乙酯含量为15微克/升,餐后甜葡萄酒为60微克/升。
此外,2002年联合国粮食及农业组织将氨基甲酸乙酯列为重点监控物质,并制定了国际标准,规定饮料中氨基甲酸乙酯的含量不得超过20微克/升。
需要注意的是,这些限量标准是针对饮料中氨基甲酸乙酯的总含量,而不是针对特定类型的酒或饮料。
此外,由于黄酒中的氨基甲酸乙酯含量受到多种因素的影响,如原料、酿造工艺、储存条件等,因此具体的限量标准需要根据实际情况进行评估和制定。
总之,出口的黄酒中氨基甲酸乙酯的限量标准需要根据目的地国家和地区的法规和标准进行确定,同时需要考虑黄酒本身的特点和酿造工艺等因素。
氨基甲酸乙酯的分析方法的研究
氨基甲酸乙酯的分析方法的研究氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)是发酵食品和酒类饮料在发酵及储藏过程中产生的一种天然副产物,已经被证实可以在动物体内引起癌症。
联合国粮食与农业组织(The Food and Agriculture Organization of the United Nations,FAO)在2002年制定了EC在食品中含量的国际标准:不得超过20μg/L。
因此,快速、灵敏地检测发酵食品和酒类饮料中的EC具有举足轻重的意义。
EC的相对分子质量为89.09,是一种小分子物质,无紫外吸收,氨基与酯基连接使得氨基的活性较低。
因此使得使用传统的测定手段如HPLC、UV-vis直接进行测定时比较困难。
目前,国内外对EC的测定主要依赖于GC-MS、HPLC-MS、HPLC-FLD等大型仪器上,尽管使用这些仪器可以较灵敏地测定EC的含量,但是仪器昂贵、对测试人员要求高、后期维护成本高等缺点限制了它们的广泛应用。
本文根据EC的性质采取了不同的检测方法,为快速、灵敏地检测发酵食品及酒类饮料中的EC提供了技术与理论支持,主要内容包括以下几个方面:1.本文研究了利用表面增强拉曼散射(SERS)技术测定EC的方法。
均一的星形状的银纳米星(Ag NSs)被用作一种新型的SERS基质用于测定EC,与其他的等离子共振纳米粒子如金纳米粒子(Au NPs)、金纳米星(Au NSs)、银纳米粒子(Ag NPs)相比,Ag NSs 显现出了优良的SERS活性。
在Ag NSs的帮助下,EC的拉曼强度可以被增强几个数量级,EC的拉曼强度与EC的浓度在5.0×10-9~1.0×10-4 mol/L范围呈良好的线性关系,检出限可以达到1.37×10-9 mol/L(S/N=3)。
使用SERS技术对实际样品进行加标回收测定时,回收率在96.8%~107.6%,显示了此SERS技术对酒精饮料中EC的含量进行测定时有着较高的灵敏度,具有很好的实用性。
一种氨基甲酸乙酯的检测方法与流程
1. 引言在现代化学领域,氨基甲酸乙酯作为一种重要的有机合成中间体,在化工、医药和农药等领域具有广泛应用。
对氨基甲酸乙酯的检测方法与流程的研究具有重要的意义。
本文将就氨基甲酸乙酯的检测方法与流程进行深入探讨,并共享个人观点和理解。
2. 检测方法2.1 色谱法气相色谱法和液相色谱法是常见且准确的氨基甲酸乙酯检测方法。
气相色谱法适用于气体和挥发性液体的检测,而液相色谱法适用于溶液和液态混合物的检测。
通过该方法可以准确分离和检测氨基甲酸乙酯,并且具有较高的灵敏度和准确性。
2.2 质谱法质谱法是一种高灵敏度的检测方法,可以通过分析样品中分子的质量来确定其中的化合物成分。
氨基甲酸乙酯在质谱仪中具有特定的质谱图谱,可以通过比对样品的质谱图谱来检测其存在与否,并计量其含量。
3. 检测流程3.1 样品准备在进行氨基甲酸乙酯的检测之前,首先需要对样品进行准备。
样品的准备工作包括溶解、稀释和过滤等步骤,以确保样品的纯度和稳定性。
3.2 仪器设置根据所选择的检测方法,需要对检测仪器进行合适的设置和调试。
对于色谱仪,需要设置好柱温、流速和检测器灵敏度等参数。
3.3 检测操作在样品准备和仪器设置完成之后,即可进行检测操作。
根据所选用的检测方法,逐步进行样品注射、分离和检测,最终得到氨基甲酸乙酯的检测结果。
4. 总结与回顾通过以上的分析,我们可以看出氨基甲酸乙酯的检测方法和流程是多样化的,可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
在实际应用中,需要根据样品的特点、检测要求和实验环境等因素综合考虑,选择最合适的检测方法与流程。
5. 个人观点与理解在化学分析领域,氨基甲酸乙酯的检测方法与流程的研究对于保障产品质量和环境安全具有重要意义。
我个人认为,在未来的研究中,可以进一步探讨新型氨基甲酸乙酯的检测方法,并结合现代化学分析技术,提高检测方法的准确性和灵敏度,以满足不同领域的实际应用需求。
以上就是本文对于氨基甲酸乙酯检测方法与流程的探讨和个人观点的共享。
基于基质修饰的多次顶空固相微萃取-气相色谱法检测酒精饮料中的氨基甲酸乙酯
的新 技术 。其基 本原 理是 对 同一样 品进行 连续 多次 萃取 , 算 出 目标 分 析 物 的总 量 , 现 完 全 萃 取 , 计 实 萃
取 总量 只 与物质 的 绝 对 含 量 相关 , 而 克服 基 质 效 从 应 的影 响 。总峰面积 A 可 以通 过 公 式 A = A / 1一 计 算 , 中 卢是 常 数 , 过 公 式 l : ( ) 其 通 nA
了 检 测 , 作 简 单 快 速 , 够 方 便 地 监 控 酒 中 的 操 能 E ’ 由于 S ME 是一 种 非 完 全 萃取 技 术 , 同 C 。 P 不
苯/ 分 子 筛/ 二 甲 基 硅 氧 烷 (D B C / 碳 聚 V / AR P MS , 5p P MS D B和 8 m 聚丙 烯酸 酯 D ) 6 t m D / V 5
的基 质对 萃 取效 率有 很大 的影 响 。为 了补偿 这 种基
质效 应 , 方法 需 要 校 正 。Z a g等 采 用 内标 法 克 hn 服 了酒 中 乙醇 的干 扰 , 是 对 于 不 同 酒样 中其 他 组 但 分 的干 扰没 有讨 论 。L c e mee a h n ir等 首 先对 样 品 进行 稀释 , 加入 同位 素 内标 校 正 克 服 了 乙醇 的干 再
多 次 顶 空 固相 微 萃 取 ( MHSS ME) 在 传 统 —P 是
S ME 的基础 上 发展起 来 的一 种可 以克 服基 质 效应 P
E C标 准 品 ( 度 >9 %) 于 百灵 威 科 技 有 限 纯 7 购 公 司 。丙 酮 、 乙醇 、 氧化钠 、 水硫 酸钠 ( a S 氢 无 N O )
者 调节 萃 取 温 度 和 溶 液 的 p 值 , 不 能 很 好 地 提 H 都 高 E 的 萃取 效 率 。本 文采 用 干 燥 剂 修 饰样 品 , C 同 时采用 自制 的溶 胶一 凝胶 聚 乙二醇 / 基 硅油 ( E / 羟 P G O — S 萃取 头进 行萃 取 , H T O) 既提 高 了 E C的萃取 量 , 又保证 了 E C单 次 萃取 峰面 积 与萃 取 次数 呈 指 数衰
白酒中氨基甲酸乙酯含量检测及在不同香型白酒中的含量分析
酒,结果范围在 0 ~ 150 μg/kg,占总 份数的 43.7%,占检出量的 85.9%。 有 162 份 白 酒 的 检 测 结 果 大 于 150 μg/kg,占总份数的 7.6%,占检出量 的 14.1%,有 7.6% 的白酒的 EC 检出 结果超过了国际上通用的 150 μg/kg。 2017 年 全 国 白 酒 EC 污 染 水 平 为 50 μg/kg( 见 表 1),2018 年 河 南 省 白
进样口温度:220 ℃;柱温:初温
具有清凉味,易溶于水、乙醇、乙醚 检测,对本省流通的白酒产品中 EC 含 50 ℃保持 1 min,然后以 8 ℃ /min 升
和甘油。EC 是食品发酵过程中产生的 量进行跟踪和分析,为广大人民群众 至 180 ℃,240 ℃后运行 5 min;载气:
一种化学污染物,广泛存在于发酵食 健康饮酒提供指导数据,为风险评估 氦气,纯度≥ 99.999%,流速 1mL/min。
品中和酒精饮料中。EC 对于啮齿动物 和相关标准的制定提供参考依据。
1.3.2 质谱条件
是一种多位点致癌物,可以导致动物 1 材料与方法
电离模式:电子轰击源(EI),能
发生肺癌、淋巴癌、肝癌和皮肤癌等 1.1 试剂与材料
量 70 eV;四级杆温度:150 ℃,离子
疾病,并且乙醇对 EC 的致癌性有促进 作 用 [1-3]。2007 年, 国 际 癌 症 研 究 机
生组织联合食品添加剂专家委员会曾 氯化钠(分析纯,天津市大茂化学试剂 子(m/z):44、62、74、89。 定 量
在 2005 年进行了有关 EC 的评估,认 厂)、正己烷(色谱纯,Fisher)、乙 离子:62。D5-EC 选择监测离子(m/z): 为从食物(不包括酒精饮品)中摄入 酸乙酯(色谱纯,VBS-biologic INC)、 64、76。定量离子:64。
发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测方法及生产控制
发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测方法及生产控制摘要:在发酵食品中,氨基甲酸乙酯属于2A级致癌物,一种天然产物。
由于氨基甲酸乙酯形成路径各不相同,急需要做好检测以及控制工作,科学控制发酵食品中氨基甲酸乙酯含量,提高发酵食品安全性。
因此,本文客观分析了氨基甲酸乙酯,探讨了发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测方法与控制。
关键词:发酵食品氨基甲酸乙酯检测质控一、氨基甲酸乙酯氨基甲酸乙酯,曾作为医药以及兽药被应用到多个方面,之后,因具有毒性,治疗效果不高,不再应用到人类医药领域中,这是因为在一系列研究中,发现氨基甲酸乙酯是一种多位点致癌物质,在2007年,WHO已将其作为2A级致癌物。
在食品发酵、贮藏方面,氨基甲酸乙酯应运而生,是一种天然产物,饮品酒类:黄酒、葡萄酒;酸乳酪等中,但并不是说各类发酵食品中所含的氨基甲酸乙酯含量相同,大都不超过650ug/kg,酒精饮品、谷物以及豆类发酵食品中氨基甲酸乙酯含量较多,也就是说,如果长时间饮酒,人体极易受到氨基甲酸乙酯危害。
当下,对于食品方面,氨基甲酸乙酯含量限定并没有统一,但某些国家根据酒精饮品各方面情况,在氨基甲酸乙酯含量方面进行了明确规定。
就我国而言,近年来,在多方面因素作用下,食品安全事件频繁发生,严重威胁消费者的身体健康,也不利于社会的稳定发展,科学检测以及控制发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的重要性不言而喻,是确保发酵食品安全的关键所在。
二、发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测方法与控制1、发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测方法从某种角度来说,原料、微生物菌种呈现出多样化特点,在发酵、贮藏中,食品中氨基甲酸乙酯形成路径各部相同,这是因为瓜氨酸、尿素、氰化物等都会和乙醇发生反应,形成氨基酸甲酸乙酯。
在检测过程中,检测人员要全方位客观分析发酵食品中氨基酸甲酸乙酯形成路径及其各方面情况,比如,绝对含量、体系成分、定量检测,优化利用精密度较高的仪器。
检测人员要综合分析各方面影响因素,采用适宜的检测方法,进行合理化检测。
酒中氨基甲酸乙酯的产生及危害分析
酒中氨基甲酸乙酯的产生及危害分析作者:杨晓丽郑凤娥王冬妍段亚琪刘然来源:《品牌与标准化》2014年第02期【摘要】对酒中氨基甲酸乙酯生成途径、限量标准和危害进行了简要概述,并介绍减少酒精饮品中氨基甲酸乙酯含量的方法。
【关键词】氨基甲酸乙酯酒危害氨基甲酸乙酯(又名尿烷、乌来坦、胺甲酸乙酯等),英文名:Ethyl carbamate,简称EC,是由氨基甲酸形成的一种酯。
其分子量89.1,为无色无味晶体;沸点182~184℃,熔点48~50℃;相对密度1.1,蒸气压(25℃)48Pa,相对蒸汽密度3.07(空气为1),燃烧点92℃。
氨基甲酸乙酯是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物且不易挥发,在水中的溶解度大约为2g/mL,在有机溶剂中溶解度稍低,蒸汽压较高。
这些特征会使得在分析检测酒精饮料中的氨基甲酸乙酯含量时,若样品前处理不恰当会造成其损失。
氨基甲酸乙酯的主要商业用途是生产农药,特别是杀虫剂。
过去氨基甲酸乙酯曾经用于治疗慢性骨髓性白血病、多发性骨髓瘤等,但因为含有毒性且疗效欠佳,现已禁用,现在氨基甲酸酯类化合物(苯基、甲基、丁基等)仅用于实验室的研究。
人类对氨基甲酸乙酯的研究始于20世纪中期。
EC是烟草叶及香烟的天然成分,也是发酵食品(如面包、酸牛奶、乳酪等)和酒精饮料(如葡萄酒、中国黄酒和日本清酒等)的伴随产物。
人体摄取EC主要是通过饮用酒精饮料。
由于氨基甲酸乙酯含基因毒性,小鼠长期口服此类物质会产生各种癌瘤。
2007年,国际癌症研究机构将其列为“可能令人类患癌的物质”。
1 酒中氨基甲酸乙酯产生的途径酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸乙酯。
这些前体物质(如尿素、氰酸酯和瓜氨酸)与乙醇发生化学作用,在酒精饮品中产生氨基甲酸乙酯,而产生的数量取决于光线和温度两大要素。
1.1由尿素和乙醇反应生成氨基甲酸乙酯氨基甲酸乙酯最常见的形成方式是在酸性条件下,由尿素和乙醇加热反应生成。
超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量
超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量熊晓通,胡峰*,尤小龙,尹艳艳,陈明学,程平言,钟方达(贵州茅台酒厂(集团)习酒有限责任公司,贵州习水564622)摘 要:利用氨基甲酸乙酯(ehthy carbamate,EC)源内裂解的特殊性质,在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下,以EC母离子(m/z 90.05)及其子离子(m/z 62.02)作为定性离子,m/z 62.02作为定量离子,开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法,有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。
结果表明,在12.2~244 μg/L内线性相关系数大于0.999,检出限为0.95 μg/L,加标回收率在83.46%~106.79%之间,相对标准偏差为0.67%~3.54%。
该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点,适用于酱香型白酒中EC的监控。
关键词:氨基甲酸乙酯;源内裂解;Q Exactive Focus质谱;一级子离子定量;酱香型白酒。
Determination and Quantitation of Ethyl Carbamate in Chinese Baijiu by Ultra-high Performance LiquidChromatography-High Resolution Mass SpectrometryXIONG Xiaotong, HU Feng*, YOU Xiaolong, YIN Yanyan, CHEN Mingxue, CHENG Pingyan, ZHONG Fangda(Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co. Ltd., Xishui 564622, China)Abstract: A new method for the quantitation of ethyl carbamate (EC) in Maotai-flavor Baijiu was developed using ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry with primary daughter ions. Based on the fact that it has the special property of in-source fragmentation, EC was detected under the full scan model. The primary parent ion with m/z 90.05 was used as qualitative ion and its daughter ion with m/z 62.02 as both qualitative and quantitative ions considering that a great noise and low response values were achieved respectively when using the primary parent ion and the secondary daughter ion as quantitative ions. The calibration curve showed good linearity in the range of 12.2–244 μg/L with a correlation coefficient greater than 0.999. The limit of detection (LOD) was 0.95 μg/L. The recoveries of EC from spiked samples were 83.46%–106.79%, with relative standard deviations (RSD) of 0.67%–3.54%. Overall, the method was suitable for the quantitation of EC in Maotai-flavor Baijiu with the advantages of rapidity, low detection limit and high accuracy.Keywords: ethyl carbamate; in-source fragmentation; Q Exactive Focus mass spectrometry; primary daughter ion quantitation; Maotai-flavor BaijiuDOI:10.7506/spkx1002-6630-20191030-333中图分类号:TS261.1;TS201.3 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2021)08-0283-05引文格式:熊晓通, 胡峰, 尤小龙, 等. 超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 283-287. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20191030-333. XIONG Xiaotong, HU Feng, YOU Xiaolong, et al. Determination and quantitation of ethyl carbamate in Chinese Baijiu by ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry[J]. Food Science, 2021, 42(8): 283-287.(in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20191030-333. 收稿日期:2019-10-30基金项目:贵州省科技重大专项(黔科合重大专项字([2015]6012));遵义市科技计划项目(遵市科合(2018)29号;遵市科合R&D(2019)4号)第一作者简介:熊晓通(1992—)(ORCID: 0000-0001-8067-4889),男,工程师,本科,研究方向为白酒食品风险监测及评估。
氨基甲酸乙酯的危害及致癌机理
氨基甲酸乙酯的危害及致癌机理对氨基甲酸乙酯的研究早在20世纪中期开始。
20世纪40年代,Nettleship 实验证明了氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,简称为EC)具有致癌作用。
其可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。
氨基甲酸乙酯是发酵食品(如面包,酸牛奶,乳酪、酱油等)和酒精饮料(如葡萄酒、苹果酒、中国黄酒和日本清酒等)的副产物。
人体摄取氨基甲酸乙酯主要是通过饮用酒精饮料。
调查显示,如果饮用氨基甲酸乙酯含量超过30μg/L的酒,人饮用后患癌的机率大大增加。
根据加利福尼亚环保机构的一项统计数据得知,假设每个人的患癌症的机率为1×10-5,可推-断氨基甲酸乙酯的摄入量大约为0.7μg/d。
可见氨基甲酸乙酯是危害人类健康的一个不可忽视的因素。
自2002年以来,EC已经成为世界卫生组织重点监控物质之一,但受多方面因素的限制,到目前我国仍没有制定有关EC的限量标准,造成黄酒、葡萄酒等发酵酒中EC含量超标的问题非常突出。
随着人民生活水平的提高,人们对酒饮料的消费也呈逐年上升趋势,尤其是黄酒、葡萄酒等营养丰富的酒精饮料更是人们喜爱的饮品,及酒类产品出口的需要,如何降低发酵酒中EC的含量正逐渐成为研究的热点。
自从发现EC的致癌性以来,许多研究者对EC的致癌机理进行了研究。
对啮齿类动物,氨基甲酸乙酯是一种多位点致癌物,可导致肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等疾病。
2007 年,国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer,IARC)再次对氨基甲酸乙酯进行评估,并把这种物质由第2B 组“( 或可能令人类患癌的物质”)改为第2A 组“( 可能令人类患癌的物质”)。
研究发现,EC在生物体内的代谢主要与细胞色素P450有关,其在生物体内的代谢途径为:(1)90%以上的EC被肝内的酯酶分解为乙酸、氨和碳水化合物等(这条途径是无毒性的);(2)0.5%左右的EC被细胞色素P450氧化为乙烯基-氨基-甲酸乙酯,随后形成乙烯基-氨基-甲酸乙酯环氧化物,这种环氧化物在体内形成DNA加聚物,造成DNA双链的损坏,从而导致细胞癌变;(3)约0.1%的EC被细胞色素P450氧化为N-羟基-氨基-甲酸乙酯,该物质能够诱导Cu2+调控的DNA损伤。
氨基甲酸乙酯限量标准
氨基甲酸乙酯限量标准氨基甲酸乙酯(又称阿斯皮林、阿司匹林)是一种常用的非处方药物,广泛应用于抗炎、镇痛、退热等临床领域。
为确保氨基甲酸乙酯的质量和安全性,制定限量标准是必要的。
以下是一份关于氨基甲酸乙酯限量标准的详细说明。
一、货物名称:氨基甲酸乙酯二、成分:每片含氨基甲酸乙酯100毫克三、规格:片剂四、性状与质量标准:1. 外观:片剂应为圆形或椭圆形,色泽应均匀,无色杂质。
2. 氨基甲酸乙酯的含量:每片含氨基甲酸乙酯的质量应在95-105毫克之间。
3. 不溶物:不溶于水的物质应不超过0.2%。
4. 含氨基甲酸乙酯的相关物质:a. 氨基甲酸:不大于0.01%。
b. 乙酸:不大于0.05%。
c. 酚醇类化合物:不大于0.1%。
5. 酸度或碱度:pH值应在2.8-3.2之间。
6. 溶解度:在水中的最大溶解度应不低于10mg/mL。
五、包装要求:1. 包装材料应符合药品包装材料的标准,保证氨基甲酸乙酯的质量和稳定性。
2. 包装应密封完好,防潮、防湿、防日光和防氧化。
3. 包装上应标明产品名称、规格、生产日期、有效期限等信息。
六、储存要求:1. 应储存在通风、凉爽、干燥的地方,避免阳光直射和高温。
2. 避免与有机物质、酸、碱等化学物质接触。
七、使用说明:1. 本品只供医疗机构使用,并按照医师指导进行使用。
2. 不得用于未经医师指导的个人或非医疗机构使用。
以上是对氨基甲酸乙酯的限量标准的详细说明,制定和遵守这些标准可以确保氨基甲酸乙酯的质量和安全性。
制造商和药品质量监管部门应严格遵守这些标准,确保药品质量和患者用药的安全性。
患者在使用氨基甲酸乙酯时应根据医生的指导进行正确使用,避免滥用和误用。
白酒中氨基甲酸乙酯含量检测及在不同香型白酒中的含量分析
青睐。近年来,白酒中潜在的氨基甲 份样品。
萃取柱中,并静置 10 min。经 10 mL
酸乙酯愈加引人关注 [6-7]。早在 1985 年, 1.2 仪器和设备
正己烷淋洗后,用 15 mL5% 乙酸乙酯 -
加拿大规定了氨基甲酸乙酯的限量标
气相色谱 - 质谱仪(7890B-5977A, 乙醚溶液以约 1 mL/min 的流速进行
限量指标。本研究旨在通过对 2018 年 士梅特勒托利多)、氮吹仪(ORG, 至 1.00 mL, 过 0.22 μm 有 机 滤 膜,
从河南省各地市生产企业、超市、小 N-EVAP24)、固相萃取装置(安捷伦) 制成测定液,供 GC-MS 分析。
136 食品安全导刊 2019年6月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
Technology 科技 分析与检测
白酒中氨基甲酸乙酯含量检测及在不同香型 白酒中的含量分析
□ 姚晓洁 谷瑞丽 姬建生 杨森楠 夏 嘉 河南省口岸食品检验检测所
摘 要:采用 SPE 结合气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)法对从河南省各地市抽取的 1 882 批白酒的 EC 进行检测。结 果表明,所检测的白酒中 EC 的检出率为 52.3%,最大值 1 680 μg/kg,平均含量为 49.9 μg/kg。7.6% 的白酒中 EC 含 量超过国际常用蒸馏酒的 EC 限量标准(150 μg/kg)。针对不同香型白酒进行分析,EC 平均含量最高的是酱香型白酒, 为 92.1 μg/kg;其次是董香型白酒,为 91.4 μg/kg;第三是陶香型白酒,为 84.0 μg/kg,之后依次是凤香型白酒 63.7 μg/kg,浓香型白酒 56.7 μg/kg。此研究期望能为我国食品安全部门制定白酒中 EC 的限量标准提供有效的参考。
氨基甲酸乙酯密度
氨基甲酸乙酯密度
氨基甲酸乙酯是一种常用的有机合成原料。
它具有很多重要的应用,如合成农药、催化剂和染料等。
在使用氨基甲酸乙酯时,密度是一个
重要的参数,它可以帮助我们更好地了解氨基甲酸乙酯的理化性质。
接下来,我们将详细介绍氨基甲酸乙酯的密度。
一、氨基甲酸乙酯的密度是什么?
氨基甲酸乙酯的密度是指在标准条件下,单位体积的氨基甲酸乙酯的
质量。
通常使用国际单位制的千克/立方米(kg/m³)来表示。
在常温下,氨基甲酸乙酯的密度约为1.009 g/mL。
二、氨基甲酸乙酯密度的测定方法
1. 滴管法:将氨基甲酸乙酯滴入密度比较器中,直到气泡停止。
然后
读出密度计的指数。
2.比重瓶法:将准确质量的氨基甲酸乙酯放入比重瓶中,称出瓶+药品
的重量和瓶的重量,再用天平称出装有水的比重瓶重量。
最后用比重
瓶准确容积装入水,称出瓶+水的重量,得到氨基甲酸乙酯的密度。
三、氨基甲酸乙酯密度的重要性
氨基甲酸乙酯密度是研究它物理性质的重要参数之一,它对于许多化
学和工业过程非常重要。
例如,在制备化合物或药物时,需要根据氨基甲酸乙酯的密度来配制反应体系的浓度。
此外,氨基甲酸乙酯的密度还可以用来计算其他重要变量,如体积、摩尔质量和摩尔体积等。
这些变量对于研究和控制反应过程、计算物质的浓度以及进行一些实验室实验等非常重要。
综上所述,氨基甲酸乙酯密度是一个非常重要的参数,其测量方法和结果可以用于许多化学和工业应用中。
通过掌握氨基甲酸乙酯密度的相关知识,有助于更好地了解和运用它在实际应用中的作用。
浓香型白酒中氨基甲酸乙酯形成途径解析
浓香型白酒中氨基甲酸乙酯形成途径解析氨基甲酸乙酯(EC)是一种具有潜在致癌作用的化合物,广泛存在于传统发酵食品中。
浓香型白酒中EC的存在严重影响了我国传统发酵食品的安全性,研究和阐释浓香型白酒中EC的形成途径对降低或消除白酒中的EC具有重要的学术意义和应用前景。
本论文对白酒生产的酒醅发酵过程、原酒蒸馏过程和原酒贮藏过程三个重要环节中EC的形成原因进行了研究。
主要研究结果如下:(1)分别对储酒0-12年的浓香型白酒原酒样品中乙醇、EC及其前体物质尿素、瓜氨酸和氰化物含量进行了检测,发现原酒中氰化物含量极低(小于20μg·L-1),储酒时原酒中EC含量增加与尿素和瓜氨酸含量降低呈相关性变化。
通过建立尿素-乙醇和瓜氨酸-乙醇的模拟原酒EC生成的快速反应体系,证实了原酒中EC的主要前体物质是尿素和瓜氨酸,氰化物在储酒阶段对原酒中EC 的形成不起主要作用。
(2)通过测定蒸酒原料中的EC及其前体物的含量,确定了出窖酒醅和拌入粮食的物料中均含有EC及其前体物尿素和瓜氨酸。
用于白酒生产的未经发酵的粮食中也含有EC的前体物尿素和瓜氨酸。
通过建立含有单一粮食的模拟粮醅蒸馏体系,考察5种粮食在蒸酒过程对EC生成的作用。
结果表明,高粱和小麦是用于白酒生产的5种粮食中对EC的形成起主要作用的原料。
(3)对浓香型白酒窖内发酵不同时间的酒醅中EC及前体物质含量的分析发现,酒醅中EC前体物尿素和瓜氨酸在发酵过程中均有增加,其中瓜氨酸含量增加显著,增幅达到63.9%。
采用高通量筛选技术,从酒醅中分离获得了四类积累瓜氨酸的菌株,分别属于芽孢杆菌属、乳球菌属、足球菌属和葡萄球菌属。
通过考察四类菌株在酒醅中积累瓜氨酸的能力及验证菌株精氨酸脱亚氨酶途径(ADI途径)的关键基因,证实了细菌通过ADI途径利用精氨酸生成瓜氨酸是酒醅中瓜氨酸含量增加的主要原因,解淀粉芽孢杆菌和嗜酸乳酸足球菌对酒醅中瓜氨酸的积累具有重要促进作用。
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食品安全地方标准
酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了酒精饮料中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于白酒、啤酒、黄酒、葡萄酒等酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定。
本标准的检出限:当试样取2.0g时,本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
酒精饮料系指供人们饮用的且乙醇含量在0.5%(vol)以上的饮料,包括各种发酵酒、蒸馏酒及配制酒。
4 原理
酒精饮料加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱—质谱仪测定,内标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1无水硫酸钠(Na2SO4):450℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
5.2CLE-硅藻土固相萃取柱:4000 mg/12 mL。
5.3正己烷(C6H14): 色谱纯。
5.4乙酸乙酯(C4H8O2): 色谱纯。
5.5乙醚(C4H10O): 色谱纯。
5.6甲醇(CH3OH): 色谱纯。
5.7氨基甲酸乙酯标准品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):纯度>99.0%。
5.8D5-氨基甲酸乙酯(C3H7O2N-d5)。
5.95%乙酸乙酯-乙醚溶液(V/V)。
5.10D5-氨基甲酸乙酯溶液:准确称取适量的D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL
的标准储备液,使用时用甲醇稀释至1.0μg/mL。
5.11氨基甲酸乙酯标准溶液:准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL
的标准储备液,使用时用甲醇稀释至0.2μg/mL。
5.12氨基甲酸乙酯标准使用液:准确吸取0.2μg/mL氨基甲酸乙酯标准溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL,各加1.0μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液100μL,用甲醇定容至1.0 mL,得到浓度为20.0 ng/mL,40.0 ng/mL,80.0 ng/mL,120.0 ng/mL,160.0 ng/mL的标准使用液(含100.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)。
6 仪器与设备
6.1气相色谱单级四级杆质谱仪。
6.2电子分析天平:感量0.1 mg。
6.3固相萃取仪,配有抽真空装置。
6.4氮吹仪。
6.5漩涡混匀器。
7 分析步骤
7.1试样制备与保存
样品采集后应放阴凉处保存,尽快测定。
样品开封后,应放4℃冰箱冷藏,在1周内尽快分析。
7.2提取
称取2.0 g(准确到0.01g)的酒样,加100 μL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液,混匀。
7.3净化
加样到硅藻土固相萃取柱上,抽真空,让试样慢慢渗入到固相萃取柱中,静置约10 min,用10 mL 5 %乙酸乙酯-乙醚溶液(4.9)洗脱收集于具塞刻度试管中(需要抽真空),洗脱液经过无水硫酸钠脱水,在30℃下用氮气缓缓吹至近干,用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供气相色谱质谱仪分析。
7.4测定
7.4.1色谱参考条件
色谱柱:DB-INNOWAX毛细管色谱柱: 30m×0.25mm(内径)×0.25 μm(膜厚)或相当色谱柱;
柱温:初温50℃,保持1min, 以8℃/min升至180℃。
程序运行完成后240℃postrun 5min;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1 mL/min;
进样口温度:200℃;
进样量:1μL。
7.4.2质谱参考条件
电离方式:EI 源, 70eV ;
离子源温度:230℃;
进样方式:无分流进样。
氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z ):44、62、89;定量离子62;D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z )44、64、76;定量离子64。
7.5标准曲线的制备
分别取不同氨基甲酸乙酯标准使用液,进样1μL ,进行仪器分析,绘制标准曲线。
7.6气相色谱-质谱检测及确证
在上述仪器条件下测定标准溶液及样品溶液。
根据氨基甲酸乙酯保留时间及碎片离子进行定性、定量分析。
根据标准曲线计算测定液中氨基甲酸乙酯的含量。
各检测目标化合物以保留时间和特征离子与定量离子所对应的GC/MS 色谱峰面积相对丰度进行定性。
要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物保留时间的相对偏差小于20%;样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表3 的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。
表3 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度
>50% 20%—50% 10%—20% <10% 允许的相对偏差
±10% ±15% ±20% ±50%
7.7空白试验
除不加试样外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
7.8色谱图和质谱图
色谱图和质谱图参见附录A 中图A.1和图A.2。
8 结果计算
以标准溶液浓度对定量离子峰面积绘制标准曲线,内标法定量。
按式(1)计算 1000
1000⨯=
m C X …………………………………(1) 式中: X ——试样中氨基甲酸乙酯含量,单位为微克每千克(μg/ kg );
C ——测定液中色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的氨基甲酸乙酯的含量,单位为纳克(ng ); m ——样品的取样量,单位为克(g )。
9 准确度和精密度
a)精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
在重现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
b)准确度
本方法添加浓度为20.5μg/ kg-100.3μg/ kg时,白酒样品本底值为25.6μg/ kg时,加标回收率为87.8%~108.3%;,啤酒样品本底值为10.2μg/ kg时,加标回收率为87.8%~107.4%;黄酒样品本底值为19.8μg/ kg时,加标回收率为85.9%~103.0%;葡萄酒样品本底值为15.8μg/ kg时,加标回收率为94.0%~104.0%。
__________________________。