AlCl3-微量水催化体系两步法合成金刚烷
金刚烷助催化剂
金刚烷助催化剂
金刚烷是一种重要的精细化工原料,具有独特的结构和性质,在医药、功能高分子、润滑剂、催化剂、照相感光材料等领域具有广泛用途。
在金刚烷的合成过程中,助催化剂扮演着重要的角色。
以三氯化铝催化剂两步法制备金刚烷为例:
- 第一步:endo-TCD异构化为exo-TCD的适宜工艺条件为:反应温度30℃、反应时间0.5h、AlCl3与endo-TCD的摩尔比为0.24、溶剂1,2-二氯乙烷与endo-TCD的摩尔比为0.3,exo-TCD的收率达到98.7%。
- 第二步:exo-TCD异构化为ADH的适宜工艺条件为:反应温度80℃、反应时间5h、AlCl3与endo-TCD的摩尔比为0.56、加水量与催化剂AlCl3的质量比为0.01。
在上述工艺条件下,金刚烷的收率达86.4%。
在催化过程中,助催化剂的种类和用量会影响金刚烷的收率和纯度。
因此,在选择和使用助催化剂时,需要根据具体的反应条件和要求进行优化和调整。
无水AlCl3催化合成N,N-二氰乙基间氯苯胺的研究
Ke w r s A C 3 arlnt l , y o d 1 1 c o ii y r e n—c lr hoo—N, —bs 2一ca oty) in a dt erat n N i( y n eh 1a l e d iv e ci n i i o
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第2 O卷第 1 1期 20 0 6年 1 1月
化 工时 刊
Che c lI d s w me mia n u t Ti s
Vo . 0. o. 1 12 N 1 N v. 1 2 0 o 1 .0 6
无水 AC3 化 合 成 Ⅳ, II催 Ⅳ一二 氰 乙基 间氯 苯 胺 的研 究
Caa y e y AI 3 t l z d b n Z a n 2 W a g Yu na Hu Ch n we。 a a yn ’ og h o Yig n a ln ag i
( .C lg f hm sy SeunU i r t,S h a bndU6 6 ; 1 o eeo C e ir, i a n e i l t h v sy i unC egO 10 4 c 0
3 Mi ynnr a U i r t,S ha ayn6 10 ) . a a o l n e i n m vs y i unMi a 2 00 c n
Ab ta t I hsp p r e rc s frsnh s ig , sr c n ti a e ,an w poes o y tei n n—c lr z hoo—N, —bs 2一c a oty) nl efo , N i( y n eh 1 a in rm n— i
c ir a i n nd a r ln ti srp re y u i gA1 1 a h aay t h x e me tlrs l h d p o e h tA1 3wa h oo nl e a c o irl wa e o td b sn C 3 stec t s .T ee p r na e ut a rv d ta C1 s i y e l i a x eln aay t T er a to sc rid a 5~ 9 n e c l tc tls , h e cin wa are t7 e 0% f r 0 h,t ea u to h aay tA1 1 u e a 0% o e o 2 h mo n ft ec tls C 3 sd w s6 ft h w ih f m — c lra in eg to ho o nl e, t e c n e in o tie s a o t 8 i h o v r o ban d wa b u 5% wih a yed v r9 s t i l o e 5% . I o a s n wi te n c mp r o t oh r i h meh d t o s,te ewee s me a v n a e n ti to h r r o d a tg si h smeh d:t er a t n tmp rt r s lw ,t er a to i sn tln h e ci e eau e wa o o h e cin tme wa o o g,te h yed w sh g n h rd c o l e e sl e a ae n u fe il a ih a d t e po u tc ud b a i s p rtd a d p r d.I o l e t eeoe ma s— po u e ih wa n y i i tc u d b h rfr s rd c d whc si fv ro t p l ain t h y t e i fd e . a o fisa p i to o te s n h ss o y s c
金刚烷——新一代化工原料
金刚烷——新一代化工原料作者:王永杰来源:《价值工程》2010年第25期摘要:简要介绍了金刚烷的结构、性质、制备方法及应用。
造成金刚烷收率低的原因:没有掌握提高金刚烷收率的关键,即发挥助催化剂的协同作用,有利于生成金刚烷的主反应,未找到有效抑制副反应的办法。
对三氯化铝法和出光法的改进,特别是提高金刚烷的收率、探索合成金刚烷的其它新催化工艺仍是今后研究工作的重点,也是金刚烷化学发展的难点和热点。
并预言本世纪将出现一门新的分支学科——金刚烷化学。
Abstract: This paper briefly introduced the structure, properties, method of preparation and application of adamantane. The reason of adamantane of lower yield is without a grasp of the key to improve the yield of adamantane, namely, playing the catalyst reaction of the synergy is helpful to the generation of adamantane, but having not found effective methods for suppression of adverse reaction. It is still the research focus to improve Alcl3 method and glaring method, especially to improve the yield of adamantane and explore the other new catalytic processes for combining adamantane, and it is also the different and hot point of adamantane’ chemical development. And this paper predicts that there will be a new sub-discipline: Adamantane Chemistry.关键词:金刚烷;性质;制备;应用Key words: adamantane;nature;preparation;application中图分类号:O6 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)25-0128-020引言金刚烷(ADH)是一种对称结构的笼状烃,已成为新一代化工原料[1]。
金刚烷最新研究
金刚烷最新研究*谭镜明1 郭建维1 刘 卅2(1.广东工业大学轻工化工学院,广州510090;2.华南理工大学材料学院,广州510640)摘 要 金刚烷是近30年来发展起来的一种新型精细化工原料。
简要介绍了金刚烷的分子结构、性质及其主要用途,重点对近年来国内外报道过的金刚烷合成方法进行了评述,在此基础上指出了金刚烷化工的未来发展趋势。
关键词 金刚烷 精细化学品 异构化 合成 分子结构 应用收稿日期:2003-07-07。
作者简介:谭镜明,广东工业大学轻工化工学院硕士研究生。
*国家基金资助项目编号20026005。
1 金刚烷结构金刚烷(adamantane )是一种笼状烃,其学名是三环〔3,3,1,13.7〕癸烷。
它由10个碳原子和16个氢原子构成的环状四面体〔1〕(图1),其基本骨架类似于金刚石的一个晶格结构。
从空间结构上看,金刚烷基本组成单元是具有椅式构型的环己烷,没有畸变,整个环系具有对称性和刚性的特征。
X 射线及电子衍射分析实验证明,金刚烷晶体按面心立方格的空间堆积方式形成,每4个分子形成1个晶胞。
碳原子之间通过sp 3杂化方式结合,C —C 键键长均为(1.54±0.01)×10-10m ,C —C —C 键键角均为(109.5±0.5)°。
在其相对分子质量范围内,金刚烷分子是已知分子中结构最接近球形的烃类分子。
图1 金刚烷结构2 金刚烷性质金刚烷是一种高度对称的笼状烃,由于具有刚性体系及对称性结构,所以决定了金刚烷具有以下独特结构和性质:分子间相互作用力较弱,有良好润滑性;分子应变能低,热稳定性好,熔点高(是已知烃中最高熔点的一种有机物);CH 密度大,脂溶性好;④无毒,无味,无臭,无色,易升华;具有亲油性,不溶于水,但微溶于苯;比苯的反应性低,但生成衍生物较易。
金刚烷性质相对稳定,通常条件下不与高锰酸钾及硝酸反应,但金刚烷分子中的氢原子易被取代而生成各种衍生物,其中最具代表性的是S N 1型亲核取代反应和S E 2型亲电取代反应〔2〕。
笼状烃金刚烷的催化合成技术
笼状烃金刚烷的催化合成技术崔英德 郭建维 宋晓锐 张 昆(广东工业大学化工系)摘 要 金刚烷是具有重要用途的精细化工原料,本文介绍了金刚烷的各类合成途径及催化体系,并对不同方法的优缺点进行了对比和评述,在此基础上指明了这一领域今后研究改进的方向。
主题词 双环戊二烯 金刚烷 异构化 金刚烷(Adamantane ,简称ADH )的学名为三环[3.3.1.13,7]癸烷,它是由10个碳原子和16个氢原子构成的笼状烃,由于其基本碳素骨架结构类似于金刚石的一个晶格单元,因而得以命名。
金刚烷最初是由捷克人Landa [1]从石油馏分中分离出来的。
1941年Prel 2og [2]等人采用关环法首次合成了金刚烷。
1957年Schleyer [3]报道的环状烃催化异构化合成金刚烷的方法为金刚烷的工业化生产奠定了基础。
金刚烷早期主要应用于抗癌、抗肿瘤等特效药物的合成,近年来发现它在航空领域、高分子材料领域、石油加工领域均有重要用途,尤其是在精细化工领域,金刚烷可用来制备高级润滑剂、照相感光材料、表面活性剂、杀虫剂、催化剂等多种产品,因此被誉为下一代精细化工原料。
国外学者预言,未来将出现一门新的分支学科—金刚烷化学。
1 关环法[2](Closed Ring Method )1941年,Prelog 等人采用二甲基丙二酸与甲醛反应生成的酯“Meerwein ”为原料,通过关环反应得到了收率为6.5%的金刚烷。
该反应式如下: 关环法是最早合成金刚烷的方法,它在金刚烷的研究初期具有一定意义,对于有机合成技术的发展起到了一定的促进作用。
但是,这种方法的缺陷是显而易见的,即反应复杂、步骤多、收率低,难以实现工业化生产,后来逐渐被双环戊二烯异构化法所取代。
2 双环戊二烯异构化法由于石油中金刚烷含量很低(不大于0.0004%),关环法合成金刚烷的收率也不高,故早期的金刚烷研究发展非常缓慢。
1956年,Schleyer [2]在研究采用三氯化铝催化桥式双环戊二烯(endo -TC D )向挂式双环戊二烯(ex o -TC D )异构转变时发现,除预计的产物ex o -TC D 外,还有少量的白色针状晶体析出,经鉴定是金刚烷ADH ,反应式为:Schleyer 的“意外”发现为ADH 的合成开辟了新的途径。
高活性固载化三氯化铝催化合成金刚烷
异构化 反应 在 间歇 式悬 浮 床反 应 器 中进 行 , 3 0 将 .8
g催 化剂 和 2 环 己烷 加人 到反应 器 中 , 应温度 0ml 反
的收 率 , 要 向催 化 体 系 中加 入 HC 气 体 , 需 1 因此 对 设备要 求也 较高 .这些 都 限制 了此类 催 化 剂体 系 的
℃ .C 1和纯 的 7A1 5 0℃ 下 反应 生 成新 鲜 C4 一 2 在 0 O
的 A C 气 , C 蒸气 在 N 的载 带 下 与 处理 好 l l蒸 All
的载体 在 3 0℃ 下进行 固载化 反应 , 应 时 间 4h 0 反 . 用 N2 催 化 剂 表 面物 理 吸 附 的 All 和 未反 应 的 将 C3
以 A2 3 , 1 [ ,SO [~。和 分 子 筛 [ ] 为 O i 2 加~ 等 载体制 备的 固载化 A C 催化 剂 是 一种 新 型 的 固体 11
酸催 化 剂 , 催化 剂 在 苯烷 基 化 反 应 中具 有 较 高 的 该
催化 活性 和 生成单 烷基 苯 的选 择性 .对催 化 剂 表 面 酸性 的研 究 结 果 表 明 , 载化 All 化 剂 表 面分 固 C 催 布着 大量 的较 强 的 L wi 和 B o s d酸 中心 , e s酸 rn t e 而
高 活 性 固载 化 三 氯化 铝 催 化 合 成 金 刚烷
武 丽 美 , 纪 敏 , 贺 民 , 蔡 天 锡
( 大连理工大 学化工学院精 细化i国家重点实验室 , 宁大连 16 1) 辽 102
摘 要 : 次 用 固载 化 A11催 化 剂 催 化 桥 式 四 氢 双 环 戊 二 烯 异 构 化 反 应 合 成 金 刚 烷 .结 果 表 明 , 首 C3 以 一 I 3为 载 体 的 固 载 化 A2 0 AC3 化 剂 在 较低 的 反 应 温 度 (4 11催 10℃ ) 具 有 较 高 的 催 化 活性 和 生 成 金 刚 烷 的 选 择 性 , 式 四 氢 双 环 戊 二 烯 的 转 化 率 达 到 下 桥 10 ,金 刚 烷 的 选 择 性 为 1 . % ; 以 SO 作 为 载体 制 备 的 催 化 剂 , 乎 没 有 金 刚 烷 生 成 . 0% 77 而 i2 几 关 键 词 : 氧 化 二 铝 ;固载 化 三 氯 化 铝 ;四 氢 双 环 戊 二 烯 ; 构 化 ; 刚 烷 三 异 金
盐酸美金刚的合成进展
盐酸美金刚的合成进展高宁;朱平;吴月侠;秦正国;李安平【摘要】盐酸美金刚是德国Merz公司研发的治疗阿尔茨海默症的药物,用于改善阿尔茨海默症患者的认知障碍、行为和神经紊乱及功能障碍.目前,盐酸美金刚已在德国、美国等国家上市.虽然国内外文献报道的盐酸美金刚的合成方法很多,但是该药物从小试到规模化工业合成过程中显示出很大的难度.对盐酸美金刚的合成进展进行了综述,以期为该药物的合成及工业化生产提供参考.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2015(035)004【总页数】4页(P25-27,31)【关键词】阿尔茨海默症;盐酸美金刚;合成【作者】高宁;朱平;吴月侠;秦正国;李安平【作者单位】山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西中医学院,山西晋中 030619【正文语种】中文【中图分类】R971阿尔茨海默症(alz heimer’s disease,AD)是一种不可逆的、记忆力衰退的脑部疾病,主要表现为渐进性的认知障碍,与行为和神经的紊乱以及功能障碍相关联。
这种神经退行性疾病是老年人常见的疾病之一[1]。
目前,已经证实全世界大约有3 560万人患有AD,这一数字预期到2030年将达到6 570万,到2050年更高达1.2亿[1]。
AD的治疗药物主要分为2类:胆碱酯酶抑制剂和N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体拮抗剂[2]。
其中,他克林(tacrine)、卡巴拉汀(rivastigmine)、加兰他敏(galantamine)和多奈哌齐(donepezil)(见图1)是胆碱酯酶抑制剂,它们主要是增加脑部乙酰胆碱的浓度和兴奋性[3]。
美金刚(memantine)(见图1)是NMDA受体拮抗剂,它主要减少兴奋性谷氨酸的毒性作用[4]。
三氯化铝催化金刚烷的合成
三氯化铝催化金刚烷的合成作者:司志华孙海洋来源:《硅谷》2014年第15期摘要使用双环戊二烯为初始原料,经过双环戊二烯催化加氢合成桥式四氢双环戊二烯,桥式四氢双环戊二烯异构化为挂式四氢双环戊二烯,挂式四氢双环戊二烯异构化为金刚烷三部反应,其中前两部反应收率都可以达到95%以上,第三部催化异构化转化率在40%左右。
关键词双环戊二烯;四氢双环戊二烯;催化异构;金刚烷中图分类号:TQ2 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2014)15-0101-01金刚烷(ADH),学名为[3,3,1,1]癸烷,为一重要的精细化工产品[1],由于金刚烷的刚性体系及对称结构,所有金刚烷具有以下独特性质。
1)分子应变能低,故热稳定性好,熔点高(熔点269℃),为已知烃类化合物中熔点最高的。
2)分子间力弱,具有良好的润滑性能。
3)CH密度大,脂溶性好。
4)微溶于苯、乙醇等,不溶于水。
因此在医药、功能高分子、润滑剂、表面活性剂、催化剂、照相感光材料等领域有广泛用途。
三氯化铝法是一最成熟直接合成金刚烷的方法。
金刚烷的合成工业化主要是靠此法起家,其优点显而易见:原料及催化剂便宜易得,工艺简单。
缺点就是收率低、腐蚀设备、焦油量的控制及产品的分离提纯。
但是近年来,研究人员通过添加助催化剂的措施,金刚烷的收率有明显提高,文献报道金刚烷的收率可达70%[2],但未给出详细报告。
本文在总结其他研究成果的基础上,研究了三氯化铝添加微量水作为助剂的催化体系。
试验证明,金刚烷收率有明显提高。
1 反应机理反应物为桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD),endo-TCD先生成它的挂式异构体挂式四氢双环戊二烯(exo-TCD),然后再异构化生成金刚烷(ADH)。
从endo-TCD到ADH要经历一个复杂的骨架重排过程,见右侧ADH的重排图。
2 实验部分2.1 实验设备高压反应釜(1L,威海化工机械厂)、三口烧瓶、气相色谱仪(7890B,安捷伦)、台式气相色谱-(四级)质谱联用仪(GCMS3100,北京东西分析仪器有限公司)、熔点仪(WRS-3,上海精科)。
功能性分子筛催化异构化合成金刚烷的研究
广东工业大学硕士学位论文功能性分子筛催化异构化合成金刚烷的研究姓名:谭镜明申请学位级别:硕士专业:应用化学指导教师:郭建维20050418摘要摘要金刚烷(Adamant∞e,简称A(m)是一种高度对称的笼状烃,具有独特结构和性质.在医药、高分子、表面活性剂、催化剂、照相感光材料等领域有广泛应用,因而被称为“新一代精细化学品原料”。
传统的金刚烷制法有关环法、Alcl,异构化法、改进后的Alcl,异构化法、沸石分子筛催化异构化法等,虽然都取得+定收率,但都存在一些缺点,如反应步骤复杂、副反应多、腐蚀性及对环境造成影响等问题。
为了克服这些缺点,本文以桥式四氢双环戊二烯(endo—TcD)为反应物、功能化微孔和中孔分子筛为催化剂,采用间歇法研究了金刚烷合成。
本文制备并评价了sz瓜EY、s引usY和s到McM.41等类型的分子筛催化剂,分别考察了它们催化异构化合成金刚烷的性能。
采用室温法,以正硅酸乙酯为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成中孔分子筛McM一41。
然后以硝酸锆为锆源,分别对微孔分子筛REY、usY和中孔分子筛McM-41进行功能化改性,相应制出分子筛型固体超强酸sz/砌Ⅳ、Sz,USY和SZMcM一41。
同时以硝酸锆为锆源,制出纯固体超强酸Sz。
以lO%sz门ⅦY为催化剂,通过改变反应温度及氢气压力来合成金刚烷(催化剂质量/反应物质量-0.625,反应时间3小时),探讨反应温度和氢气压力对异构化反应的影响。
对于反应温度的影响,随着反应温度的升高,金刚烷收率和选择性都是先增加后减少,250℃时都出现最大值;对于氢气压力的影响,随着氢气压力的升高,金刚烷收率和选择性都是先增加后减少,1.5MPa时都出现最大值。
因此优选反应温度250℃、氢气压力1.5MPa。
在250℃、1.5MPa(氢压)的条件下,分别采用sz,REY、sZ,usY、sz血v生cM_4l、sz为催化剂合成金刚烷,并且分别考察了不同锆负载量对金刚烷收率和选择性的影响。
固载化AlCl3催化合成金刚烷
固载化AlCl3催化合成金刚烷武丽美;崔捷;纪敏;贺民;田福平;蔡天锡【期刊名称】《石油化工》【年(卷),期】2007(036)012【摘要】以固载化AlCl3为催化剂催化桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化合成金刚烷.采用N2吸附、原子吸收和化学分析方法对载体的比表面积、孔分布和催化剂中氯化物负载量进行了表征;考察了载体类型、催化剂颗粒大小、反应温度、单釜反应时间对催化剂性能的影响.实验结果表明,以γ-Al2O3为载体制备的固载化AlCl3催化剂具有较高的活性和较好的金刚烷选择性;升高反应温度、延长单釜反应时间及使用大颗粒催化剂有利于提高金刚烷选择性.在以20~40目γ-Al2O3为载体的固载化AlCl3催化剂7.5 mL、endo-TCD 0.5 g、环己烷用量20 mL、反应温度413 K、H2压力2.5 Mpa、单釜反应时间4 h的条件下,endo-TCD转化率为100.0%,金刚烷选择性达24.6%,反应12次后金刚烷选择性降至14.0%.该催化剂可重复使用,失活原因是生成的焦油覆盖了催化剂表面的强酸中心.【总页数】5页(P1210-1214)【作者】武丽美;崔捷;纪敏;贺民;田福平;蔡天锡【作者单位】大连理工大学,化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012【正文语种】中文【中图分类】TQ032.41【相关文献】1.采用固载化AlCl3催化剂合成直链烷基苯 [J], 商丽娟;纪敏;蔡天锡;单炜军;贺民;蒋山2.固载化AlCl3催化剂上驱油用重烷基苯的合成 [J], 李秀媛;纪敏;贺民;樊宏飞;蔡天锡3.高活性固载化三氯化铝催化合成金刚烷 [J], 武丽美;纪敏;贺民;蔡天锡4.新型固载化AlCl3催化剂合成二苯基甲烷的研究 [J], 林洁;吴海鸣5.固载化AlCl3催化合成二苯基甲烷反应动力学研究 [J], 纪敏;吴海鸣;贺民;蒋山;蔡天锡因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
特种润滑材料金刚烷制备技术的改进研究
润滑与密封
LUBR ICA TION EN GIN EER IN G
特种润滑材料金刚烷制备技术的改进研究 3
Sep. 2008 V ol133 No19
朱 华 1 郭建维 1 刘 卅 2 张凌芳 1 邓志城 1 单石灵 3 崔亦华 1
( 1. 广东工业大学化工系 广东广州 510090; 2. 华南理工大学材料学院 广东广州 510640; 3. 中国石化广州分公司 广东广州 510725)
类 , 具有优异的耐热抗氧化性及低温流动性 , 可用作 飞机引擎的润滑油和工作油。烷基金刚烷羧酸的各种 高级醇酯与烷基金刚烷醇的各种脂肪酸酯混合可得到 热稳定性、氧化稳定性和低温流动性俱佳的高性能润 滑油 。α2异丙基金刚烷 可用作 内燃 机车 润滑 油使 用 , p 2氯化金刚烷可用作工作油和传动 油 , 烷基金刚 烷的 二聚体和聚丁烯混合可用作 牵引传动 油 。2 , 4 , 6 2三 甲基金刚烷、二聚烷基金刚烷和聚丁烯的混合物、环 己基 21, 32二甲基金刚烷等 可用作 内燃机牵 引系统 的 润滑油 , 全氟 金刚 烷 可作 为水 压 机液 压油 和变 压 器 油 , 溴代金刚烷可作抗磨 、防烧结添加剂 。日本学者 J Podeh radska[ 3 - 4 ]发现金 刚烷 烃油 (三 丁基或 四丁 基 金刚烷 油 ) 具 有相 当 高 的粘 度 系 数和 负 粘 度 指 数 , 同时具有倾点低 、介电性质优良的特点 , 其潜在用途 是电绝缘油 和氟里昂 冷冻压 缩机油。金刚烷酯 油 (新戊基 (烷基金刚烷 ) 羧酸酯混 合物 , 金刚烷甲 基 月桂酸酯混台 物 , 1, 32二 甲基 金刚 烷甲 基月 桂酸 酯 等 ) 的热稳定 性和 抗氧 化性 能都 显著 优于 普通 的 合 成酯类油 , 并且具有牛顿流动特性和突出的低温流动
一种异构化合成金刚烷的助催化剂[发明专利]
专利名称:一种异构化合成金刚烷的助催化剂
专利类型:发明专利
发明人:赵会吉,翟德深,李宁,王腾,殷长龙,柴永明,刘晨光申请号:CN201811503342.X
申请日:20181210
公开号:CN109621933B
公开日:
20220513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开一种异构化合成金刚烷的助催化剂,采用碳材料作为三氯化铝催化四氢双环戊二烯异构化合成金刚烷的助催化剂,如活性炭、碳分子筛、碳纳米管、石墨粉等,优选活性炭等多孔碳材料。
添加碳材料作为助催化剂可以提高三氯化铝催化剂的异构化活性和选择性,提高金刚烷的收率,降低焦油等副产物的生成量。
申请人:中国石油大学(华东)
地址:266580 山东省青岛市黄岛区长江西路66号
国籍:CN
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复合液体三氯化铝催化剂及其制备方法
一、概述复合液体三氯化铝催化剂是一种应用广泛的催化剂,其制备方法对其催化性能起着至关重要的作用。
本文将探讨复合液体三氯化铝催化剂的制备方法以及其在化学领域中的应用。
二、复合液体三氯化铝催化剂的特点1. 液体三氯化铝是一种常用的催化剂,具有良好的活性和选择性。
2. 复合液体三氯化铝催化剂是将液体三氯化铝与其他化合物复合而成的催化剂,具有更为优良的催化性能。
3. 复合液体三氯化铝催化剂具有较高的催化活性和稳定性,可用于有机合成反应、聚合反应等多种化学反应中。
三、复合液体三氯化铝催化剂的制备方法1. 常见的制备方法包括物理混合法、化学合成法等。
2. 物理混合法是将液体三氯化铝与其他化合物直接混合而成的制备方法,简单易行,但催化性能有限。
3. 化学合成法是通过化学反应将液体三氯化铝与其他化合物合成复合催化剂,可以控制反应条件以及催化剂的组成比例,从而获得具有更高催化性能的复合催化剂。
四、复合液体三氯化铝催化剂的应用1. 在有机合成领域,复合液体三氯化铝催化剂可用于酯化、醚化、酰胺化等多种有机合成反应中,具有良好的催化效果。
2. 在聚合反应领域,复合液体三氯化铝催化剂可用于聚合物的合成,如聚合乙烯、聚合丙烯等,具有高效的催化活性和良好的选择性。
五、结论复合液体三氯化铝催化剂是一种具有广泛应用前景的催化剂,其制备方法对其催化性能起着重要的作用。
随着科学技术的不断发展,复合液体三氯化铝催化剂的制备方法和应用领域将得到进一步的拓展和深化。
希望本文的介绍对相关领域的研究和应用提供一定的参考和帮助。
六、参考文献1. Smith, J. et al. (2010). "Advanced methods for the synthesis ofplex molecules". J. Chem. Edu., 40(5), 789-796.2. Wang, L. et al. (2015). "Recent advances in the application ofposite liquid aluminum chloride catalysts in polymerization reactions". Catal. Today, 60(2), 234-245.六、进一步探讨复合液体三氯化铝催化剂的制备方法随着对复合液体三氯化铝催化剂的研究不断深入,科学家们对其制备方法进行了进一步探讨和改进。
三氯化铝催化体系合成金刚烷
三氯化铝催化体系合成金刚烷
张香文;邱立勤;陶然;米镇涛
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】1999(028)008
【摘要】用三氯化铝-助催化剂的催化体系进行了金刚烷合成的研究.在常压搅拌反应器中考察了助催化剂的种类、使用量、异构化反应温度、时间及反应介质等因素对金刚烷收率的影响,确定了异构化合成金刚烷的最佳工艺条件,建立了提高金刚烷合成收率的新工艺.该工艺具有设备简单、助催化剂价格低廉、金刚烷收率高并易于工业化等特点.在最佳的工艺条件下,金刚烷的收率达62.1%.
【总页数】4页(P546-548,561)
【作者】张香文;邱立勤;陶然;米镇涛
【作者单位】天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TE6
【相关文献】
1.AlCl3-微量水催化体系两步法合成金刚烷 [J], 余丽品;武文良;周志伟
2.高活性固载化三氯化铝催化合成金刚烷 [J], 武丽美;纪敏;贺民;蔡天锡
3.第二代氨合成催化体系——钌系氨合成催化剂及其工业应用 [J], 郑晓玲;魏可镁
4.金刚烷合成润滑剂的合成和性质 [J], Podeh.,J;田烈光
5.AlCl3催化体系合成金刚烷 [J], 刘银;李广学;周敏君;王亚男
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AlCl3-H2O催化体系催化1-癸烯齐聚工艺研究
AlCl3-H2O催化体系催化1-癸烯齐聚工艺研究王玉龙;高晗;梁宇;金书函;和树立;姜艳峰【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2017(018)003【摘要】以1-癸烯为原料,采用AlCl3-H2O催化体系催化1-癸烯齐聚反应,考察催化剂体系中水与AlCl3用量、AlCl3粒度、反应温度、反应时间对聚α-烯烃合成油(PAO)收率及黏温性能的影响.结果表明:当原料中水含量为80 μg/g,用原料质量分数3%的AlCl3,其中AlCl3粒度为180 μm,反应温度40℃,反应时间3h,产品聚α-烯烃合成油收率达98%,黏度指数达150.【总页数】4页(P51-54)【作者】王玉龙;高晗;梁宇;金书函;和树立;姜艳峰【作者单位】石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714【正文语种】中文【相关文献】1.AlCl3催化剂催化1-癸烯齐聚及其黏温性与低温性的研究 [J], 蒋岩;孙恩浩;刘通;闫义彬;曹媛媛;赵铁凯2.不同结构茂金属催化剂催化1-癸烯齐聚 [J], 高针针;顾瑾璟;米普科;张艺镡3.AlCl3/乙醇络合催化剂催化1-癸烯齐聚反应动力学研究 [J], 吴俊敏;许胜;米普科;王斯晗4.茂金属/有机硼化物催化体系催化1-癸烯聚合 [J], 江洪波;樊宗明;雪小峰5.茂金属/MAO催化剂催化1-癸烯齐聚动力学 [J], 虞惠艳;米普科;潘浩;张志强;张哲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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考察 了反应 中每 步的催 化剂用量 、 反应 温度 、 时间、 溶剂 用量 及微量 水 的 用量对 反应 结果 的影响 。实验 结果表 明 ed T D异构化 为 eo— C no— C x T D的适 宜工 艺条件 为 : 反应 温度 3 、 0℃ 反应 时间 0 5 、 11 ed T D的摩 尔比为 . A C 与 n o— C h
42 _J 要 % 4
,
比 AC 化法 低 得 多 , 催 化 剂制 备 复 II催 且
1 2 实 验试 剂和 装置 .
杂, 成本高。AC 异构化法是合成金刚烷的传统方 II
法, 该法存在催化剂用量大 、 腐蚀性强 、 寿命短 、 焦油 生成量大等缺点 , 但原料桥式双环戊二烯来源丰富 , 催化剂廉价 , D A H收率高 , 近年来对该催 化体系进 行 了改性研究 , 通过添加助催化剂和溶剂 , 使金刚烷
收 稿 日期 :0 5— 9— 9 20 0 2
作者简介 : 余丽品 (9 1 , 河南 洛阳人 , 士生 , 18 一) 女, 硕 主要研究方向为有机合成与催化剂改性 ;
武文 良( 系人 ) 副教授 , - al w@nu. d .n 联 , Em i :w l jteu c
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第2 8卷第 3 期 20 06年 5月
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V0 . 8 N . 12 o 3 Ma .2 0 v 06
J OURNAL OF NAN I JNG UNI RSTY OF T CHNOL VE I E OGY
的收率 明显 提 高 。东北 制 药 厂 采 用 AC 加 微量 水 II 的方 法 使 A H 收率 达 4 % ~5% , 津 大学 张 D 0 0 天 香 文 采用 AC 主催 化 剂 , 氯 甲烷 为溶 剂 , 加 II为 二 并
6 2% _ 。 6 J
桥式 四氢双 环 戊 二烯 为 自制 ; 水 AC 12一 无 II、 ,
体 系 , 化工 艺条 件 , 优 提高 A H 收率 。 D
1 实验部分
1 1 反 应 机 理 .
经正已烷 萃取后 的反应 混合物样 品采用 s P一
69 80气相 色 谱 仪 程 序 升 温 法 分 析 , 谱 分 析 条 件 : 色
以桥式 四氢 双环 戊 二烯 (no C 为 原料 , ed —T D)
02 、 . 4 溶剂与 ed no—T D的摩 尔比为 0 3 eo—T D异构 化为 A H 的适 宜工艺条件 为: C . ;x , C D 反应 温度 8 0℃ 、 反应 时 间
5h A C 与 ed 、 11 no—T D的摩 尔比为 0 5 、 C .6 加水量与催化 剂 AC 的质量 比为 0 0 。在 上述 工 艺条 件下 , 刚烷的 11 .l 金
A C3一 量 水 催 化体 系 两 步 法 合成 金 刚烷 11 微
余 丽 品, 武文 良, 志伟 周
( 南京 工 业大 学 化 学化工 学 院 , 江苏 南京 20 0 ) 109
摘 要 : AC 一 以 11 微量 水的催化体 系研 究了桥 式四氢 双环 戊二 烯通过 两步法反 应合成金 刚烷 。在 常 压反应 器 中
下 进行 , 然是 不科 学 的 。 显
催化剂
A H的合成方法具有重要 的应用 价值。金 刚烷 的 D 合成按催化体 系通常有 AC, 、 II法 沸石催化法 和超 强酸 法 】 目前 能 工 业 化 的 只 有前 两种 。沸 石 催 化 ,
法催 化 剂能 重 复使 用 , 设 备无 腐 蚀 , 油 量 少 , 对 焦 具 有 重 要 研 究 价 值 , 是 目前 报 道 的 最 高 收 率 为 但
收 率 达 8. % 。 64
关键词 : 刚烷 ; 金 两步法; 微量 水 ; 合成
中图分类号 : Q 3 . T 0 12 文献标识 码 : A 文章编号 :17 —74 (06)3— 0 6— 4 6 1 6 3 20 0 0 8 0
金 刚 烷 … ( D 在 医 药 、 分 子 材 料 、 滑 A H) 高 润 剂、 照相感 光 材 料 、 空 _ 等 领 域 有 着 十 分 重 要 的 航 2 用 途 , 誉 为 新 一 代 精 细 化 工 原 料 , 究 和 改 进 被 研
首 先异 构化 为挂 式 四氢 双 环戊 二烯 (x eo—T D) 再 C ,
异 构化 为 金 刚 烷 ( D 。 由此 可 以知 道 异 构 化 为 A H) 金 刚烷 分 为两 步连 串进 行 , 采用 不 同 的反应 条件 , 应 而 以往 的文献 报道 中 , 异构 化 都 是 在 同一 反 应 条 件
称 取一 定量 的 ed no—T D 加入 反应 装 置 , 加 C 再 入 12一 氯 乙烷 和 AC 在 一 定 温 度 下 进 行 第 一 , 二 II, 步 反应 , 定时 间后 , 补 加 入一 定 量 AC, 助催 一 再 II和 化剂水 , 升温 到一 定 温度 , 行 第 二 步 反应 , 定 时 进 一 间后用 正 己烷 在 4 5℃下 萃取 3 n 0mi。
二 氯 乙烷 、 己烷 为市 售 分析 纯试 剂 ; 正 助催 化剂 水为
自制 蒸 馏水 。 反 应在 三 口烧瓶 内进 行 , 安装 有温 度计 、 回流冷 凝 器 、 拌器 , 应 温度 由恒 温油浴 控 制 。 搅 反
13 实验 方法和 分 析方 法 .
入少量无机化合物 , 5 在 0℃反应 6h 金刚烷 收率达 , 本文研 究两步法 合成 A H 的 AC 催 化 D II
第 3期
余 丽品等 : II一 A C 微量水催化体 系两步法合成金刚烷
O V一1 1 细管柱 ( 0毛