高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素
高效液相色谱法测定肉制品中的着色剂
健康存在危 害。所 以对合成着色剂 的添加必须加 以 控制。我国在 国标 G 2 6 食品添加剂使用卫生 B 70《 标 准 》 中严 格 规定 :在熟 肉制 品 中 只允 许 添 加一 定 量 的诱 惑 红 ,而不 允许 添 加胭 脂 红 、 日落黄 、苋 菜 红 等合 成着 色 剂 ,只有 一些 人 造 红肠肠 衣 中才允许
为 00 gk ) .3/g 。
参 考 文 献
l 浙江省杭州农 业 学校 编 著 .畜 产 品加 工学 [ .农 业 M]
出版 社 。l9 . 9o
2 常 棋 ,胡 勇 . 肉嫩 化 方 法 及 机 理 简 述 . 肉 品 卫 生 ,
20 ,() 8 9 0 3 3 :2 ~2
3 吴 祖兴 .现 代食 品生 产 [ .中 国农 业 大学 出版 社 , M]
摘要 采 用高效液相色谱法 检测 肉制品 中的着色 剂 ,结果 表明 :在 检测范 围 内,采 用该 方法有 着 良好 的线 性关系 (>O 9 9 ;回收率可达到 8 . %-9 . %。采 用高效液相色谱法可有 效检测 肉制 品中有重 现性好 、快速 、准确 的特 点。
添 加一 定量 的胭脂 红 。 1 材 料与 方 法
制取 的 ,其 色 泽 自然 ,多 数 天 然 着 色 剂 对 人 体 无
害 ,但 天然 着 色 剂 生 产 成 本 高 、化 学 性 质 不 稳 定 , 经 过食 品 复杂 的加 工过 程后 ,往 往会 失 去诱 人 的色
泽 ,在 保存 过 程 中也较 容 易褪 色 。人工 合成 着色 剂
艳 ,增强 消费 者 的购 买欲 和食 欲 ,通 常会在 肉制 品 中加 入着 色剂 ,而有 些不 法生 产 厂商加 入 着色 剂 的 目的却 是 为 了掩 盖原 料 肉 的不 新 鲜 。食 用 着色 剂按 其 来源 可 分 为 天 然 着 色 剂 和人 工 合 成 着 色 剂 两 大
食品中合成色素高效液相色谱测定法
9%/mn 9%继续6 i; 8 7 i, 8 mn 流速:l l i; m/ n m 检测器:U 24m V 5n ; 灵敏度:0A F ; .US 2
根据R定性,外标法定量。 t
结 果 与 讨 论
( 一)色 素提取方法:聚酰胺法〔 不 1, 适用于赤藓红的测定。 用甲醇、 甲酸洗除天然
色素时,赤藓红被洗脱3 %~4 %,造成严 3 3ィ
( 四)被测溶液的P H值对R的影响: t 取
0m/ 1 . gm 柠檬黄标准溶液六份,分别用稀 1
乙酸或稀氨水调 p ~8 以色素蒸馏水溶 H2 , 液对照,分别注入高效液相色谱仪中,观察 其影响。结果 p 2 H —8范围内对R无明显影 t
响 H 2 。p < 或>8 对色谱柱有侵蚀作用。被
测溶液应调至中性,可得到重现 性 良好 的
Rt 值,并可延长色谱柱使用寿命。
( 三)测定波长的选 择;用七种色素溶
( 五)方法准确度:在汽水、 樱桃酒、 巧
2 伊滕誉志男等,分 〕 析化 ( ), 21 , 学 日 3( ) 4 7
(93. 18 )
克力豆中 添加柠檬黄等色素 02 0 gk , . ~ . /g 0 1 依本法测定,回收率为 9% 1. 0 ~1 6 6 %,平
Н е妲洄支, 讧 (6. ( 7) ф ех К и, ) 71 8. т .1 5 9 〔 〕 K ne O a e a, a C e. 5 5 ent gn l A l hm, h t . n . 3 ( )1 (91 2 , 018) 6 .
A i pr r ac l u cr aor h hg e o ne i ho tg pi h f m i d m q a c ( P C m to w s vl e fr e p H L ) hd a d e pd t r i e e o o h ad qata v g u aa s o ao f e a d un tt e p li f li - s i i r o n y s - en b e a y hnl Stf t y aa os 2 -i l l eo . ia o s r in o , d kp s asc r e t p f - 6 a y hnl n i n a y hnl e , l l eo ( t n g kl eo e r 2 - kp c ai o l p t ), h 4 d ly hnl oa y hnl Pa y hnl i kl eo -l l eo -l l eo ad a p , k p , k p n f e nl e i e b u n Flca mc r peo w r a e d s g lu r r e h e c v y h i ei l io
高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂
高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一。
它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成,长期食用对人体健康具有一定的毒性,尤其是对少年儿童。
世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定。
我国《食品添加剂使用卫生标准》[1]中规定准许使用的人工合成色素有11种。
GB/T 5009.35[2]规定高效液相色谱法同时测定胭脂红、苋菜红,柠檬黄、日落黄和亮蓝等8种合成着色剂。
GB/T 5009.141[3]则规定采用纸层析-分光光度法测定诱惑红。
喹啉黄尚未有法定的检测方法。
为了对食品中常用的合成着色剂进行更为全面的检测,对食品安全状态进行更有效地监督,本文借鉴国标中合成着色剂的前处理方法,对食品中的10种合成着色剂进行分离检测。
此法简便、灵敏、准确,结果满意。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂仪器高效液相色谱仪Aglient LC 1100 DAD检测器:安捷伦公司。
标准品与试剂合成着色剂标液(柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,亮蓝):0.5mg/mL,购自国家标准物质中心;诱惑红(80%):SIGMA-ALDRICH,Inc生产;新红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝:Laboratories of Dr.Ehrenstorfer(Germany)生产;聚酰胺:过200目筛;pH6的水,蒸馏水加柠檬酸溶液(20%)调节pH=6;甲醇-甲酸(6+4)液;甲醇60mL,甲酸40mL,混匀;无水乙醇-氨水-水(7+2+1):无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL,混匀;甲醇为液相色谱淋洗剂;水为MilliQ水;其余所用试剂均为分析纯。
1.2 标准溶液的配制及定量方法配制不同浓度的标准物质储备液,分别为:亮蓝0.25mg/mL,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、靛蓝为0.5mg/mL, 诱惑红0.8mg/mL,赤藓红0.61mg/mL, 新红0.75mg/mL, 喹啉黄0.97mg/mL。
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄一实验部分一实验原理食品中人工合成着色素经聚酰胺吸附法,制备成水溶液,注入高效液相色谱仪,经过反相色谱分离,根据保留时间定性及峰面积比较进行定量。
二实验主要仪器和试剂1.仪器高效液相色谱仪,带紫外检测器、0.45um滤膜(1张)、0.5um滤膜(1)、分析天平、量筒1oml(1),250ml(1)、烧杯1000ml(1),300ml(3)、容量瓶250ml(5),5ml(1),100ml(1)、移液管5ml(1)、研钵(1)、温度计100℃(1)、滴管(1)、电磁炉(1)、G3垂融漏斗(孔径60ml)、PH试纸(1—14)试剂瓶1000ml(2)2药品乙酸(分析纯)、甲醇(色谱纯经0.5um滤膜过滤)、聚酰胺粉(尼龙6过200目筛)、氨水(分析纯)、甲酸(分析纯)、柠檬酸(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、饱和硫酸钠、无离子水、0.2%硫酸钠、乙酸铵(分析纯)、合成着色标准溶液:日落黄三仪器工作条件高效液相色谱的工作条件:一般可在室温下进行,采用颗粒极细的固定相,柱内压降很大,流动相黏度很高,需采用高入口压,维持一定的流动相线速。
色谱柱:不锈钢柱流动相:甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液,梯度洗脱:甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液:甲醇20%,乙酸铵80%,0~5min; 甲醇35%,乙酸铵65%,5~11min:甲醇98%,乙酸铵2%,11~16min;甲醇98%,乙酸铵2%,16~17min;甲醇20%,乙酸铵80%,甲醇20%,乙酸铵80%,17~30min流速: 1.0 mL/min进样量:10ul紫外吸收检测器:适用于梯度洗脱,对流动相速度变化不敏感,流动相组成的变化对检测其响应几乎无影响,但是只有检测其所提供的波长下有较大吸收的分子才能进行检测,流动相的选择受一定限制,既具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相。
每种溶剂都有紫外的截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至百分之十以下,因此监测器的工作波长不能小于溶剂的紫外戒子波长。
浅谈高效液相色谱法测定动物性食品中合成色素
浅谈高效液相色谱法测定动物性食品中合成色素摘要:本文主要针对运用高效液的相色谱法进行动物性的食品内部所含合成色素实测开展深入研究与探讨,希望能够对于今后更为有效地运用高效液的相色谱法实施相应检测工作奠定重要基础。
关键词:高效液相;色谱法;测定;动物性;食品;合成色素;前言在动物性的食品当中合成色素测定期间,高效液的相色谱法属于最为有效的一种测定方法,本文主要通过实验方式,深入研究动物性的食品当中合成色素测定期间高效液的相色谱法应用情况。
1、实验仪器及方法选用Shimadzu LC-20AB型号高效液相的色谱仪、二极管的阵列检测装置、Sartorius PB-2型号酸度计。
8种不同合成色素的标准品所配成的100 mg·L- 1标准水溶液等;本次实验方法主要包括:制作聚酰胺萃取固相净化柱、提取样品当中所含合成色素、净化与富集提取液、测定合成色素。
2、实验结果及分析2.1 分析色谱具体行为及波长选择测定如图1所示,为480nm测定波长条件下,不同合成色素的标准品色谱分离状况。
从图中1当中即可了解到不同色素峰底的宽度情况,依据Rij=(tj- ti)/0.5(wi+ wj)公式,将不同合成色素实际分离度计算出来。
在该公式当中,Rij表示任意个色素峰i及相邻色素的峰j实际分离度情况;wj表示相邻两峰当中后个色素峰j所在峰底实际宽度;wi表示相邻两个峰当中前个色素峰i所在峰底实际宽度;tj表示相邻两个峰当中后个色素j保留的时间;ti表示相邻两个峰当中前个色素峰i保留的时间。
经试验对比研究后可了解到,这8种不同合成色素相互间分离度均超过1.5范围,该8种不同合成色素可实现良好分离。
二极管的阵列检测装置,它有着全波长式采集特性,易于自色谱实施信息采集,将色素内波长最适宜吸收的色谱峰导出,辅助定性、定量的分析操作。
本文实验运用了200-800nm全光谱类型采集仪器,实施定量分析操作过程,因采集的带宽度已设定4nm,故此8种不同的合成色素实测波长仅仅用了5种,在选定好相应波长条件之后,实测获取此8种不同的合成色素相应标准品色谱图。
肉制品中5种红曲色素的高效液相色谱测定
肉制品中5种红曲色素的高效液相色谱测定胡丽芳;罗林广;李瑞丽;李伟红【摘要】建立了肉制品中5种红曲色素含量的高效液相色谱分析方法.样品用甲醇+乙酸乙酯(2∶8,体积比)提取,采用Eclipse plus.C18[5μm,25cm ×4.6 mm (i.d.)]色谱柱分离,以磷酸溶液(pH=2.5±0.3)和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为400 nm,分析时间为20 min,采用二极管阵列检测器进行检测.方法的相关系数r2≥0.99910,5种红曲色素检出限(信噪比为3)为0.52 ~ 1.05 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为1.6%~7.6%,平均加标回收率为75%~108%.结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好、分析时间短,适用于肉制品中红曲色素含量的测定.%A high performance liquid chromatography (HPLC) method was set up to analyze the content of five Monascus pigments in meat products. The samples were extracted with methanol + ethyl acetate (2:8, v/v) , separated with Eclipse plus. C18 [5 m, 25 cm×4.6 mm (i. d.) ] analytical column, and gradient - eluted by using phosphoric acid solution ( pH =2.5±0.3) and aceto-nitrile as mobile phase with the flow rate of 1 mL/min. The five Monascus pigments were separated for 20 min and determined by HPLC with a diode array detector, and the determination wavelength was 400 nm. The correlation coefficients (r2) of this method were not less than 0. 99910, the limits of detecting the five Monascus pigments in meat products were between 0.52 mg/kg and 1. 05 mg/kg (S/N=3), and the average standard - adding recoveries ranged from 75% to 108% with RSDs (n=8) of 1.6% ~7.6% for all the compounds. The results indicated that thismethod was accurate, sensitive, highly reproducible and fast, and it was suitable for the a-nalysis of Monascus pigments in meat products.【期刊名称】《江西农业学报》【年(卷),期】2012(024)010【总页数】4页(P104-106,129)【关键词】高效液相色谱(HPLC);肉制品;红曲色素【作者】胡丽芳;罗林广;李瑞丽;李伟红【作者单位】江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所江西省农业科学院农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200;江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所江西省农业科学院农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200;江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所江西省农业科学院农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200;江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所江西省农业科学院农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200【正文语种】中文【中图分类】O657.7.7.2红曲色素属纯天然食用色素,含6种主要成分,其中有红色色素(红斑红曲胺和红曲玉红胺)、黄色色素(红曲素和黄红曲素)和橙色色素(红斑红曲素和红曲玉红素)[1]。
高效液相色谱法测定食品中合成色素
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高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定
名称测定结果(mg/L)回收率(%)平均本底值加标量加标实测值柠檬黄5.720.024.192.080.080.393.2苋菜红10.520.027.691.580.073.892.1胭脂红0.020.018.492.080.075.294.0日落黄0.020.018.793.580.075.794.6亮兰0.020.018.492.080.074.192.6高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定文/王群于洪芳刘强合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中,国家对其使用有明确的限量标准,但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用,对它的检测监管是相当重要的,国标中测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法,但无论哪一种方法都涉及样品前处理。
国标中第一法高效液相色谱法是将食品中人工合成着色剂用聚酞胺吸附法制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。
在大量的实验过程中发现,当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如熟肉制品时,按国标法测定提取色素困难,合成着色剂无法被聚酞胺粉完全吸附,样品回收率低。
我们在原基础上加以改进,能较好地将样品中的着色剂提取,从而大大地提高测定的精密度和准确度。
1、材料与方法(1)仪器与试剂。
L C1100高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agile nt ,美国);超声波清洗器;乙腈(HPLC 级);石油醚(沸程30℃~60℃);无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液;乙酸铵溶液(0.02m ol/L),经0.45μm 滤膜过滤;硫酸锌溶液(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L);合成着色剂标准溶液为国家标准物质稀释而成;实验用水为超纯水。
(2)仪器工作条件。
色谱柱:ODS-C184.5m m ×100m m 柱温:30℃;流动相:乙腈:乙酸铵溶液(0.02m ol/L );流速:1mL/m i n ;紫外检测器,254nm 波长;梯度洗脱:0min95%乙酸铵5%乙腈10min 70%乙酸铵30%乙腈12min95%乙酸铵5%乙腈(3)试样处理。
高效液相色谱法测水果罐头的四种合成着色剂
摘 要:采用高效液相色谱法测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄 4 种合成着色剂。此法 对 4 种 合 成 着 色 剂 的 检 出 限 依 次 为 1.80 μg·mL-1、1.48 μg·mL-1、1.36 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1, 平 均 回 收 率 为 91.9% ~ 101.8%,相对标准偏差为 0.59% ~ 4.62%。该方法操作简单,节省时间,重现性好,可用于大批量样品检测。
1.3.1 标液配制 精准量取 0.5 mg·mL-1 混标 1 mL 于 10 mL 容量瓶
作者简介:张志辉(1979—),男,本科,工程师,研究方向为食品检测。
198 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Analysis and Testing 分析检测
中,用纯水定容,得 50 μg·mL-1 标准储备液,取 2.5 mL 于 25 mL 容量瓶定容得 5 μg·mL-1 混标。取 0.2 mL、
水果罐头:苹果、樱桃、梨、桃,4 个批次;标 准溶液(中国计量研究院):柠檬黄(批号:GBW(E) 100001a)、 苋 菜 红( 批 号:GBW(E)100002a)、 日落黄(批号:GBW(E)100003a)、胭脂红(批号: GBW(E)100004a),浓度为 0.5 mg·mL-1;分析纯类: 无水乙醇、氨水、盐酸、乙酸铵;色谱纯类:甲醇; 固相萃取柱。 1.3 试验方法
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.09.055
高效液相色谱法测水果罐头的四种合成着色剂
Determination of Four Synthetic Colorants in Canned Fruits by HPLC
高效液相色谱法测定肉制品中人工合成着色剂方法的探究
液 (.2 lL ,经 04 m 滤 膜 过 滤 ;硫 酸 锌 溶 液 亮兰 59 %。 O0 mo/ ) .5 .7 (0gL ; 氰化 钾 溶 液 (5 gL ; 成 着 色 剂标 准溶 液 3 0/ )铁 10 / )合 为 国家标准 物质稀 释而成 ; 实验 用水为超 纯水 。
含 有 多量蛋 白质 、 肪 等 固体样 品 如 熟 肉制品 时 , 国 脂 按
标法 测定 提取色 素困 难 , 成着 色剂无 法被 聚酞 胺粉完 合
在 沉淀蛋 白质 的时候 沉淀物 会吸 附一 定量 的色 素 , 而这
些 被吸 附 的色 素 又找 不到 一 个有 效 的方 法把 它 洗 脱下 全吸 附 , 品回收 率 低 。为 此 , 样 我们 在 原基 础上 加 以改 来 。利用本 法先加 无水 乙醇 一氨水 一水 , 合成着 色剂在 进, 能较 好地 将样 品 中 的着 色 剂提 取 , 从而 大大 地 提高 无 水乙醇 一氨水 一水体 系中 , 随 蛋 白质沉淀 , 淀物 不 沉
测定 的精 密度和准 确度 。
基 本无颜 色 。未加 无水 乙醇 一氨 水 一水 时被 沉淀物 大
多含 有 肉眼 可见颜 色 。
( 精 密 度 试 验 2)
材 料 与 方 法
( 仪 器 与 试 剂 1】
L 10高效 液相 色谱 仪 , 紫外 检测 器 ( i n, C10 带 Aget美 l
法 、 层色 谱法 、 薄 示波 极谱 法 , 无论哪 一种 方法 都涉及 但 样 品前处 理 。 国标 中第一 法高效液 相色谱 法是将 食品 中
结 果 与讨 论
( ) 水 乙 醇 一氨 水 一水 的 加 入 1无
人 工合成 着色 剂用聚 酞胺 吸附 法制成 水溶 液 , 入高效 注
食品中八种合成色素高效液相色谱检测方法的改进
食品中八种合成色素高效液相色谱检测方法的改进食品添加剂被广泛用于提高食品的色、香、味和质地,其中合成色素是其中的一种。
然而,合成色素如果使用不当,会给人体带来健康风险。
因此,合成色素的检测与控制变得非常重要。
本文将介绍一种改进的高效液相色谱(HPLC)方法来检测食品中的八种合成色素。
首先,对液相色谱进行改进。
我们将使用有机相和水相混合物,以提高检测性能。
与传统的HPLC方法相比,此方法更适合在不同温度和压力下进行高效药物分离。
其次,我们将使用改进的衍生化方法。
衍生化是通过化学反应将分子转化为易于检测的形式的过程。
在这种情况下,我们将使用硫代乙酰胺(Thioacetamide)来衍生化合成色素。
这将增加其检测限度,使八种合成色素更易检测。
第三,我们将实现色谱柱的改进。
我们将使用反相高效液相色谱柱。
这种柱子具有较高的稳定性和更好的分离能力。
使用这种柱子,我们可以更好地分离和检测不同化合物。
第四,我们将使用改进的检测技术。
我们将使用气动雾化离子源(APCI)-质谱检测器来检测我们的样品。
APCI质谱检测器具有更高的分辨率,能够检测非常小的化合物,同时还能快速检测大量的样品。
第五,我们将使用固相萃取技术。
固相萃取是一个分离和富集化合物的过程。
通过使用固相萃取技术,我们可以从样品中分离出目标化合物,提高分析的准确度和精度。
第六,我们将优化柱温控制。
柱温对HPLC分析有很大的影响,它可以影响样品的压力和分离效果。
通过优化柱温控制,我们可以增加样品的分离效果,从而提高分析的准确性和灵敏度。
第七,我们将控制流速和温度。
流速和温度是HPLC分析过程中的另外两个重要参数。
通过控制流速和温度,我们可以优化柱子和检测器的运行条件,提高分离效果和准确性。
最后,我们将对检测条件进行细致的优化。
我们会对不同的参数进行调整,包括柱子类型、流速、柱温、检测波长等。
通过对这些参数的细致调整,我们可以让检测过程更为高效和准确。
综上所述,改进的高效液相色谱(HPLC)检测方法可以提高食品中八种合成色素的检测性能。
高效液相色谱法同时测定肉制品中10种水溶性合成色素
分析检测
高效液相色谱法同时测定肉制品中 10 种水溶性合成色素
摘 要:建立了一种高效液相色谱法同时检测 肉制品中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂 红、诱惑红、新红、酸性红、赤藓红、靛蓝、亮蓝等 10 种水溶性合成色素的分析方法。样品经提取净化后 注入高效液相色谱仪 , 根据保留时间定性 , 外标峰面 积法定量。 关键词:水溶性合成色素;高效液相色谱法;肉制品 色素分为天然色素和合成色素,相较于前者,化 学方法合成的合成色素成本低,化学性质稳定,色彩 亮丽, 配色方便,易溶解调色 [1,2]。用于食品中, 可以改善食品的外观,提高消费者的购买欲,因此色 素被广泛用于肉制品、糖果制品、罐头等食品中。过 多地摄入色素可致畸致癌,我国对色素使用种类和含 量有严格的限制。GB 2760-2014《食品安全国家标 准食品添加剂使用标准》规定了肉制品中可允许使用 色素的含量,但由于生产环节中生产人员操作不当等 原因,色素滥用或超标使用情况时有发生,因此色素 含 量 的 测 定 也 是 食 品 安 全 监 控 不 可 缺 少 的 一 部 分, GB 5009.35-2016 食品中合成着色剂的测定方法操 作繁琐,适用范围窄,且不能使赤藓红与其他色素一 起测定,适用范围不包括肉制品及水果罐头等产品, 检验色素种类少。针对这些问题,实验室在参考 GB 5009.35-2016、 GB/T 9695.6-2008、GB/T 219162008 的基础上,优化了肉制品的检测方法,改进提取 方法和净化方法,建立的方法可同时测定肉制品中柠 檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、新红、酸 性红、赤藓红、靛蓝、亮蓝十种合成着色剂。
加标回收:选用空白肉制品中做 1、5、20mg/ kg 三个水平的加标,按建立的实验方法测定,平行测 定 5 次,外标法定量,回收率在 83.4%~ 98.5%之
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量
|工作简报
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)
2049」 D01:10.11973/lhjy-hx201910003
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中
3种红曲色素的含量
傅红雪,陈万勤,刘 柱,周 霞,罗金文,梁晶晶** (浙江省食品药品检验研究院.杭州310052)
9.9 mg • kg7。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%〜 100%之间,测定值的相对标准偏差(”=6)在1.3%〜3.7%之间。
关键词:全自动固相萃取;高效液相色谱法;红曲色素;熟肉制品
中图分类号:0657.7
文献标志码:A
文章编号:1001-4020(2019)10-1132-05
红曲红胺(纯度为98.7%)、红曲素(纯度不小 于95%)、红曲红素(纯度为100%)等标准品;甲醇 为色谱纯,其余试剂均为分析纯;试验用水为超
纯水。 1.2色谱条件
Waters SunFire C” 色谱柱(250 mm X 4.6 mm,5 »m);柱温40 °C ;红曲红胺的检测波长为 264 nm,红曲素、红曲红素的检测波长均为390 nm; 进样量20 jzL;流量1.0 mL • min-1 o流动相为甲 醇-20 mmol • 乙酸鞍溶液,梯度洗脱程序见 表1。
1试验部分
1.1仪器与试剂 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测
器;Fotector plus型高通量全自动固相萃取仪; Multifuge X1R 型高速冷冻离心机;Milli-Q Refer ence 型超纯水系统;Oasis HLB型固相萃取柱 (500 mg/6 mL) 0
红曲色素的单标准储备溶液:分别称取红曲红 胺、红曲素、红曲红素标准品适量,用甲醇溶解并转 移至10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成 红曲红胺、红曲素、红曲红素的质量浓度分别为 0.971 2,0.934 8,17.50 g • 的红曲色素单标准储 备溶液,于4乜条件下保存。
全自动SPE-HPLC-DAD法测定熟肉制品中15种合成色素
收稿日期:20180415 通信作者:王明林(mlwang@sdau.edu.cn),教授,博士,主要研究方向:食品加工与安全.
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烟台大学学报(自然科学与工程版)
第 32卷
纯水;酸性蓝 1、喹啉黄、酸性橙Ⅱ、亮黑 PN标准品 购自 Dr.Ehrenstorfer,纯度分别为 100%、980%、 870%、856%;专利蓝 V标准品购自美国 ACROS ORGANICS,纯度 920%;偶氮玉红标准品购自东 京化成工业株式会社,纯度 950%;诱惑红、赤藓红 标准品购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公 司,浓度 均 为 1000μg/mL;胭 脂 红、日 落 黄、苋 菜 红、亮蓝、柠檬黄、胭脂红标准品购自中国计量科学 研究院,浓度均为 500μg/mL;新红标准品购自农业 部环境保护科研检测所,浓度 100μg/mL. 112 设备材料 高效液相色谱仪(美国 Agilent 公司,Agilent1100);食 品 加 工 机 (美 国 Braun公 司);电 子 天 平 (中 国 常 熟 市 双 杰 测 试 仪 器 厂, JJ500);电子分析天平(梅特勒 -托利多仪器有限公 司,AB135-S);超纯水器(美国 Millipore公司,Ad vantageA10);全自动固相萃取仪(睿科仪器有限公 司,FotectorPlus);氮吹仪(美国 Organomation公司, OA-SYS);漩涡混合仪(美国 ScientificIndustries公 司,Vortex-enie2);低速冷冻离心机(ThermoScien tificHeraeusMultifuge,X3R);离 心 管 (50mL);固 相 萃取柱:OASISWAX(3mL,60mg,WATERS);OA SISHLB(60mg,3mL,WATERS)、NH2(500mg,3 mL,色谱科)、聚酰胺(500mg,6mL,上海安谱);色 谱柱:Gemini-C18(46mm×250mm,5μm,美国 Phenomenex) 12 样本来源及分类
高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素
高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素米迎波;黄蔚;刘国;唐序文【摘要】建立高效液相色谱法检测糕点中4种食用合成色素的新方法.用乙醇-氨水-水(体积比为7;2;1)混合溶液提取样品中的食用合成色素,聚酰胺层析柱进行净化.色谱柱;Inertsil ODS-SP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02 mol/L),梯度洗脱,检测波长254 nm.加标回收率为91%~103%.结果准确可靠,方法易于推广.%A new analytical method was developed for determination for 4 synthetic pigment in cake product by high performance liquid chromatography (HPLC). The synthetic pigment in cake product in samples was extracted by ethanol-ammonia water-water (volume ratio 7 ' 2 ' 1)? And it was purified by poly amide chromatography column. The HPLC conditions: Inertsil ODS-SP C18 (150 mm × 4.6 mm, 5 μm). Aeetonitrile-0, 02 mol/L ammonium acetate solution as mobile phase, gradient elution and UV detection at 254 nm. The average recoveries were 91% to 103%. The result is accurate and easy to spread.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2011(027)004【总页数】4页(P78-81)【关键词】高效液相色谱;糕点;食用合成色素【作者】米迎波;黄蔚;刘国;唐序文【作者单位】怀化市质量技术监督局产商品质量监督检验所,湖南怀化418000;怀化市中方县质量技术监督局质量检验及计量检定所,湖南怀化418005;怀化市质量技术监督局产商品质量监督检验所,湖南怀化418000;怀化市质量技术监督局产商品质量监督检验所,湖南怀化418000【正文语种】中文食品色素是以调节食品色泽为目的的食品添加剂,又称食用染料或着色剂,分为天然色素和合成色素两大类,其中,合成色素因色泽鲜艳、着色力强、稳定性好、价格低廉等特点而被广泛使用。
高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素
高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定熟肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红等四种合成色素。
方法:样品中合成色素经涡旋提取,注入高效液相色谱仪中进行分离,测定。
结果:四种合成色素在0~1mg·L-1的范围内线性关系良好;回收率均可达到90%以上。
结论:本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可用于大批量样品的监测工作。
关键词:反相高效液相色谱法熟肉制品合成色素人工合成色素着色力强,色泽鲜艳,成本较低。
但近年来,诸多对人工合成色素的研究发现,有些色素有致癌作用,因此,我国规定了人工合成色素的使用限量[1]及检测方法。
然而市场却存在为了非法利润而滥用人工合成色素的现象,因此,必须对其进行监督和监管。
在对市场抽检的熟肉制品中四种合成色素的检测过程中发现,现行标准方法繁琐,前处理时间长,针对熟肉制品专属性不强,回收率较低,难以适应大批量的检测工作的需要,且现行标准中,诱惑红采用纸色谱法[2]测定,不仅操作繁琐,还要与其他色素分别测定,增大了工作量。
因此结合文献报道[3],在原标准基础上加以改进,从而大大的提高了检测专属性、灵敏度及工作效率。
1、材料与方法1.1 检测仪器LC20液相色谱仪、UV检测器(日本岛津公司),CAPELL PAK C18色谱柱(15cm×0.46 mm,5μm)(日本资生堂),ALC-1100 电子天平(德国赛多利斯公司),GENIUS 3涡旋混合器(德国IKA公司),DK-S26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)。
1.2 试剂试药石油醚(沸程30℃~60℃,分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯,天津康科德科技有限公司);醋酸铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);盐酸(优级纯,北京化工厂);无水乙醇-氨水-水(7-2-1);硫酸锌(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L)。
标准工作溶液为柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红国家标准物质加超纯水稀释而成。
食品中多种合成色素的反相高效液相色谱法测定
作者单位:山东省济南市疾病预防控制中心卫生检验科,250013作者简介:王春荣(1972-),女,济南人,主管技师,硕士,主要从事食品理化检验及液相方法开发研究。
文章编号:100120580(2005)0320359202 中图分类号:O 65717+2 文献标识码:B【检验技术】食品中多种合成色素的反相高效液相色谱法测定王春荣,张济,刘岚铮 我国批准使用的食用合成色素有21种,其中最常见的有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等〔1〕。
本文用反相高效液相色谱法实现了上述5种色素的同时测定,结果令人满意。
现报告如下。
1 实验部分111 主要仪器 美国Waters Aliance 2695高效液相色谱系统(带有自动进样器、四元梯度泵);Waters 2996二极管阵列检测器(DAD )和Empower 色谱信息管理系统。
112 主要试剂 甲醇;0102mol/L 乙酸铵溶液;甲酸;乙醇;氨水;聚酰胺粉(50目);5种合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)标准溶液由国家标准物质中心提供。
以上试剂除甲醇为色谱纯外,均为优级纯,且均需经0145μm 滤膜过滤后方可使用。
113 色谱条件 色谱柱:Waters Symmetry RP 18;150mm ×319mm (5μm );:254nm ;柱压力:1110~1214mPa ;进样量:10μl ;柱温:室温;流动相:0102mol/L 乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱);流量:017ml/min 。
114 样品制备 (1)样品选取:选取5个有代表性的实际样品,1#吸的果冻,2#青苹果汁,3#柠檬味碳酸饮料,4#香橙果酱,5#苹果味碳酸饮料;(2)样品处理:参照G B/T 5009135-1996。
2 结果与讨论211 梯度洗脱条件的选择 为了利于色谱峰的分离,选用0102mol/L 乙酸铵溶液与甲醇进行梯度洗脱。
最初5min内,如甲醇浓度变化过快,柠檬黄和苋菜红不能很好的分离,采用甲醇首先缓慢上升而后快速上升,但总时间仍保持不变的方法,使5种色素得到很好的分离且灵敏度均有一定程度的提高。
高效液相色谱检测熟食肉制品中人工合成色素的研究
高效液相色谱检测熟食肉制品中人工合成色素的研究林春晓;曾红慧;付斌;钟伟燕;叶泽群【期刊名称】《中国热带医学》【年(卷),期】2005(5)3【摘要】目的建立快速检测熟食肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种常见人工合成色素的高效液相色谱法。
方法采用HP-ODS4.6×125mm色谱柱,分析时间10min左右,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速1.0ml/min,波长254nm。
结果线性关系良好,4种人工合成色素的回收率在96.0%~103.0%之间,变异系数2.91~3.50,最低检出量柠檬黄0.0005g/kg、苋菜红0.0008g/kg、胭脂红0.0007g/kg、日落黄0.0009g/kg。
结论以高效液相色谱法检测4种人工合成色素,操作方便、快速、准确度高。
【总页数】2页(P556-557)【关键词】人工合成色素;高效液相色谱;熟食肉制品;食品添加剂【作者】林春晓;曾红慧;付斌;钟伟燕;叶泽群【作者单位】深圳市宝安区疾病预防控制中心;南海市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱同时检测熟肉制品中8种合成色素 [J], 万玉红;张红菱;李静娜;胡汉高;胡海2.高效液相色谱检测果冻中4种色素、糖精钠和苯甲酸的前处理优化研究 [J], 周小洲;于晨3.固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素 [J], 赵飞;高广慧;那海秋;马殿君;王晓黎4.肉制品中丙二醛的超高效液相色谱检测方法的比较研究 [J], 栾君;刘方园;金海涛;陈国友;王翠玲;杜英秋5.高效液相色谱检测硬糖中诱惑红色素的研究 [J], 林春晓;付斌;李红华;钟伟燕;文素娟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱测定肉制品中合成着色剂的方法改进
高效液相色谱测定肉制品中合成着色剂的方法改进佚名【摘要】本研究对国标GB/T 9695.6-2008测定肉制品中胭脂红着色剂的方法进行了改进,对方法中的前处理条件进行了简化和量化,改变了梯度洗脱条件和检测波长,增加了柠檬黄、日落黄和诱惑红的检测.本方法对4种合成着色剂的测定低限为0.40mg/kg~0.53mg/kg,平均回收率在77.0%~94.1%之间,相对标准偏差小于7.05%(n=6).【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】5页(P176-180)【关键词】着色剂;肉制品;高效液相色谱;改进【正文语种】中文人工合成着色剂可由对氨基苯磺酸、4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸等为起始原料,经重氮化、偶合等反应制得[1-3],几种常见合成着色剂的化学结构式如图1所示。
合成着色剂在用作食品添加剂时,主要用于改善食品的色泽,提高食用的欲望,并不能为人体提供营养物质,且有报道指出[4]合成着色剂因含有偶氮及芳环等功能团,过量食用会危害人体健康,因此,世界各国对合成着色剂的使用范围和使用量都有相关标准。
肉制品是消费者几乎每天摄入的食物,《GB 2760-2011 食品添加剂使用标准》[5]中规定,除肉灌肠类、肉罐头类、西式火腿类和动物肠衣类允许添加少数几种合成着色剂外,其他类型的肉制品均不允许添加,然而调查显示[6-8],在生鲜肉和熟肉制品中,国内许多城市存在严重的合成着色剂滥用的情况,如番禺区熟肉制品中合成着色剂的检出率高达53.95%[7],因此,要加强肉制品中合成着色剂的监控,建立稳定的、实用的检测方法尤为重要。
肉制品中合成着色剂的检测主要采用高效液相色谱法,大部分文献报道[9-12]中的前处理方法采用聚酰胺吸附再解吸附的技术路线[13],也有报道[14]采用加速溶剂萃取法,但此方法需特定的实验条件,在实际检测中没有聚酰胺吸附法稳定和易于普及。
本研究主要是针对进出口肉制品实际检测的需要,对《GB/T 9695.6-2008 肉制品胭脂红着色剂测定》(下简称“国标方法”)进行了改进,增加了柠檬黄、日落黄和诱惑红等项目,并对方法中不明确和较难控制的步骤进行了量化和简化,使方法更易于操作,更利于实际的检测。
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高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素
作者:吴琼高广慧赵飞马殿军
来源:《中国科技纵横》2012年第04期
摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定熟肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红等四种合成色素。
方法:样品中合成色素经涡旋提取,注入高效液相色谱仪中进行分离,测定。
结果:四种合成色素在0~1mg·L-1的范围内线性关系良好;回收率均可达到90%以上。
结论:本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可用于大批量样品的监测工作。
关键词:反相高效液相色谱法熟肉制品合成色素
人工合成色素着色力强,色泽鲜艳,成本较低。
但近年来,诸多对人工合成色素的研究发现,有些色素有致癌作用,因此,我国规定了人工合成色素的使用限量[1]及检测方法。
然而市场却存在为了非法利润而滥用人工合成色素的现象,因此,必须对其进行监督和监管。
在对市场抽检的熟肉制品中四种合成色素的检测过程中发现,现行标准方法繁琐,前处理时间长,针对熟肉制品专属性不强,回收率较低,难以适应大批量的检测工作的需要,且现行标准中,诱惑红采用纸色谱法[2]测定,不仅操作繁琐,还要与其他色素分别测定,增大了工作量。
因此结合文献报道[3],在原标准基础上加以改进,从而大大的提高了检测专属性、灵敏度及工作效率。
1、材料与方法
1.1 检测仪器
LC20液相色谱仪、UV检测器(日本岛津公司),CAPELL PAK C18色谱柱(15cm×0.46 mm,5μm)(日本资生堂),ALC-1100 电子天平(德国赛多利斯公司),GENIUS 3涡旋混合器(德国IKA公司),DK-S26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)。
1.2 试剂试药
石油醚(沸程30℃~60℃,分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯,天津康科德科技有限公司);醋酸铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);盐酸(优级纯,北京化工厂);无水乙醇-氨水-水(7-2-1);硫酸锌(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L)。
标准工作溶液为柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红国家标准物质加超纯水稀释而成。
1.3 方法
1.3.1 色谱条件
色谱柱:4.6mm×200mm,C18柱(5μm);流动相:甲醇(A)-0.05mol/L乙酸铵水溶液(B)梯度洗脱,检测波长:254nm梯度见表1;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。
表1 流动相梯度
1.3.2 对照溶液
精密量取柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红标准溶液,加超纯水稀释成浓度为0mg·L-1、0.2mg·L-1、0.4mg·L-1、0.6mg·L-1、0.8mg·L-1、1.0mg·L-1,做为色素系列溶液。
1.3.3 供试品溶液
准确称取5.00g~10.00g绞碎样品于50mL离心管中(如有水份,稍加干燥),加石油醚
20mL,涡旋2min后3000r/min离心5min,弃去上清液,残渣挥去石油醚后加10mL乙醇-氨水-水(7-2-1)溶液,超声提取20min,3000r/min离心10min,残渣加10mL乙醇-氨水-水(7-2-1)溶液重复提取两次,合并三次离心上清液,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各3mL,涡旋
1min,10000r/min离心10min,取上清液,置于80℃水浴蒸至约1mL,用约2mL水转移至
5mL量瓶中,加水定容至刻度,混匀,冰箱放置过夜,经0.45μm水系滤膜滤过,做为供试品溶液。
2、结果与讨论
2.1 线性
精密量取色素系列溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图。
分别以四种色素的浓度(x,mg·L-1)为横坐标,以其对应的的峰面积(y)为纵坐标,绘制标准曲线。
四种色素线性方程、相关系数见表3,四种色素在0~1mg·L-1浓度范围内,线性方程相关系数均达到0.999以上,线性关系良好。
2.2 回收率与精密度
采用标准加入的方式,取空白样品,分别加入两个浓度水平的各色素对照品溶液,按
1.3.3方法处理,检测结果见表2。
表2 回收率与精密度检测结果(n=6)
2.3 讨论
(1)石油醚的加入。
熟肉制品中油脂含量比较大,为了减少其对测定的干扰,必须选择好的除脂方式。
通过比对石油醚直接加入样品中除脂,及提取后溶液石油醚萃取除脂两种方法,发现萃取方法除脂不完全,对测定有一定的干扰,而石油醚直接与样品涡旋混合后,脂肪去除完全,不影响样品的测定。
(2)滤膜的选择。
采用有机系微孔滤膜对照品溶液过滤时,肉眼即可见滤膜上有颜色残留,通过检测发现有机系微孔滤膜对色素截留率可达到70~90%;改用水系微孔滤膜过滤,则滤膜颜色无变化,滤过前后样品中色素含量也无显著性差异,说明水系微孔滤膜对四种色素基本无截留。
3、结语
本方法简便易行,回收率、灵敏度均大大高于标准方法,且仪器基线平稳,干扰少,适用于大批量样品的同时检测。
参考文献
[1]GB/T5009 35.2003食品卫生检验方法理化部分(一)[S].
[2]GB/T5009.141-2003食品中诱惑红的测定[S].
[3]欧阳燕玲,陈玲,谢维平.肉制品中人工合成着色剂测定前处理方法的研究[J].中国卫生检验杂志,2006,16(10):1269.。