讲课-定量与定性分析

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运行部化学分部 2.2、灼烧试验 在一端封闭的玻璃管中， 装入少许试样， 在一端封闭的玻璃管中 ， 装入少许试样 ， 起初缓 绥加热，然后灼烧，观察玻璃管中的变化。 绥加热，然后灼烧，观察玻璃管中的变化。 2.3、溶剂的作用 研究各种溶剂对试样的作用， 研究各种溶剂对试样的作用 ， 是初步试验中最重 要的内容。 要的内容 。 它不仅可以提供给我们很多关于试样组成 的资料， 的资料 ， 而且还使我们知道该用什么溶液来制备分析 试液。 试液。 在定性分析中通常用的溶剂有水、盐酸、硝酸、 在定性分析中通常用的溶剂有水、盐酸、硝酸、王 水等。试验的顺序一般是：先冷，后热；先稀，后浓； 水等。 试验的顺序一般是： 先冷， 后热； 先稀， 后浓； 先单一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。 先单一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。
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一、绪论
1、分析化学及其任务和作用 、 定义： 研究物质化学组成的分析方法及相关理论的科学 定义： 任务： 任务： 确定化学组成 确定相对含量 确定化学结构及对化学性质的影响 作用 工农业生产 尖端科学和国防科技 国际贸易
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定性分析 定量分析 结构分析
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运行部化学分部 1.2试样的准备 在对试样进行外表观察后， 在对试样进行外表观察后，必须准备用于分析的试 对于分析试样的要求是组成均匀， 样 。 对于分析试样的要求是组成均匀 ， 易于溶解或熔 因此如果试样是固体物质，常常得要充分研细。 融 。 因此如果试样是固体物质 ， 常常得要充分研细 。 这一方面能使各种组分均匀混合， 这一方面能使各种组分均匀混合 ， 另一方面颗粒细小 也易于同溶剂或熔剂作用，便于溶解或熔融。当然， 也易于同溶剂或熔剂作用 ， 便于溶解或熔融 。 当然 ， 在试样组成均匀，又易为一般溶剂所溶解的情况下， 在试样组成均匀 ， 又易为一般溶剂所溶解的情况下 ， 研细的手续也可以免去。 研细的手续也可以免去。 试样准备好后要分作四份： 试样准备好后要分作四份：一份按下节所述进行初 步试验，一份作阳离子分析，第三份作阴离子分析： 步试验 ， 一份作阳离子分析 ， 第三份作阴离子分析 ： 第四份保留备用。 第四份保留备用。
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运行部化学分部 按任务分 定性分析: 定性分析: 鉴定组成 定量分析： 定量分析：测定含量 结构分析： 结构分析：研究结构 按对象分 无机分析： 无机分析：鉴定组成和测定含量 有机分析： 有机分析：官能团的分析和结构鉴定 按测定原理分 化学分析：重量分析， 化学分析：重量分析，滴定分析 仪器分析：光学分析，电分析， NMR，MS， 仪器分析：光学分析，电分析，色谱分析 NMR，MS，电 子显微镜， 子显微镜，x-射线分析
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2、初步试验
初步试验的种类很多，下面是其中最常用的几项。 初步试验的种类很多，下面是其中最常用的几项。 2.1焰色试验 有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色。 有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色 。 这种性质对于分析单一化合物很有帮助。 这种性质对于分析单一化合物很有帮助 。 复杂物质中 如果存在着几种具有焰色反应的物质，则因颜色的互 如果存在着几种具有焰色反应的物质， 相干扰而不能得到满意的结果。 相干扰而不能得到满意的结果。 作焰色试验时， 作焰色试验时 ， 要求被试验的物质具有较大的挥 发性。因此，除用铂丝蘸取试样外，还要蘸取浓HCl HCl； 发性。因此，除用铂丝蘸取试样外，还要蘸取浓HCl； 或者以浓HCl润湿试样后，再以铂丝蘸取。这样， HCl润湿试样后 或者以浓HCl润湿试样后，再以铂丝蘸取。这样，在灼 烧时便产生挥发性较大的氯化物，焰色反应较为明显。 烧时便产生挥发性较大的氯化物， 焰色反应较为明显。
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运行部化学分部 b) 颜色 物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一， 物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一 ， 必须认真 加以观察和研究。 如果一种物质的晶体无色， 加以观察和研究 。 如果一种物质的晶体无色 ， 那么 这不仅划定了可能有的离子的范围也排除了一大批 构成有色物质的离子。值得注意的是，如无水CuSO 构成有色物质的离子。值得注意的是，如无水CuSO4 和无水FePO 等都是白色的。另外， 和无水FePO4等都是白色的。另外，人工制成的和天 然产的物质，颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS HgS是 然产的物质，颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS是 黑色的，而天然的HgS( HgS(砂 则具有鲜艳的红色。 黑色的，而天然的HgS(砂)则具有鲜艳的红色。
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3、阳离子分折
经过初步试验之后，试样溶于哪种溶剂已经清楚了， 经过初步试验之后，试样溶于哪种溶剂已经清楚了， 现根据可能出现的三种情况分述如下。 现根据可能出现的三种情况分述如下。 3.1溶于水的试样 这种情况最为简单， 可直接取20-30mg 试样， 溶于 这种情况最为简单 ， 可直接取 20-30mg试样 ， 20 mg 试样 ml水中 按阳离子分析方案进行分析。 水中， 1ml水中，按阳离子分析方案进行分析。 有时可能遇到部分溶于水的试样， 有时可能遇到部分溶于水的试样，这时可把溶于水 的部分单独加以分析，其不溶于水的部分， 的部分单独加以分析 ， 其不溶于水的部分 ， 按以下所 述处理。然后把分别得到的结果加以综合判断， 述处理 。 然后把分别得到的结果加以综合判断 ， 作出 结论。 结论。
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试样的外表观察主要注意以下几点： 试样的外表观察主要注意以下几点：
a) 组成 如果试样是固体物质， 首先要观察( 如果试样是固体物质 ， 首先要观察 ( 必要时使用放大 它的组成是否均匀。如果不是一种颗粒， 镜)它的组成是否均匀。如果不是一种颗粒，可以把 它们分拨开，然后分别地加以观察， 它们分拨开 ， 然后分别地加以观察 ， 看它们是结晶 形的， 还是无定形的， 形的 ， 还是无定形的 ， 以及是否存在着风化或潮解 等现象。也可以用湿的pH 试纸检查其酸碱性。 这些， pH试纸检查其酸碱性 等现象 。 也可以用湿的 pH 试纸检查其酸碱性 。 这些 ， 虽然暂时还不能得出任何结论， 虽然暂时还不能得出任何结论 ， 但对以后的分析还 是很有价值的， 它既可以提供线索， 是很有价值的 ， 它既可以提供线索 ， 也可以同分析 结果对照，增加分析结果的可靠性。 结果对照，增加分析结果的可靠性。
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运行部化学分部 1.1试样的外表面观察和准备： 试样的外表面观察和准备： 拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行初步的 观察。这种观察虽然不能代替以后的分析工作， 观察 。 这种观察虽然不能代替以后的分析工作 ， 但准 确认真的观察却能给我们提供一些重要的参考性资料， 确认真的观察却能给我们提供一些重要的参考性资料， 大有益于以后工作的顺利进行。对于分析工作者来说， 大有益于以后工作的顺利进行 。 对于分析工作者来说， 一方面要力求弄清这个试样“是什么”； 同样重要的， 一方面要力求弄清这个试样“ 是什么” 同样重要的， 也要尽可能弄清它“不是什么” 这样， 也要尽可能弄清它 “ 不是什么 ” 。 这样 ， 可以简化分 析步骤，节省时间和精力，使必须做的工作做得更好。 析步骤 ，节省时间和精力 ， 使必须做的工作做得更好。
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3、分析化学发展历史
第一次变革： 第一次变革：20~30年代 年代 溶液四大平衡理论的建立 分析化学 由 技术 → 科学 第二次变革： 60年代 第二次变革：40 ~ 60年代 经典分析化学（化学分析） 经典分析化学（化学分析） 现代分析化学（仪器分析为主） → 现代分析化学（仪器分析为主） 第三次变革： 70年代末至今 第三次变革：由70年代末至今 提供组成、结构、含量、分布、形态等全面信息, 提供组成、结构、含量、分布、形态等全面信息, 成为当代最富活力的学科之一
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运行部化学分部 3.2、不溶于水但溶于酸的试样 用于溶解试样的酸包括盐酸、 硝酸和王水， 用于溶解试样的酸包括盐酸 、 硝酸和王水 ， 硫酸 因有较多的沉淀作用，不适于作溶剂。 因有较多的沉淀作用，不适于作溶剂。 在盐酸和硝酸都可用的情况下， 在盐酸和硝酸都可用的情况下 ， 如果需要考虑防 止挥发损失，则一般应选择硝酸， 止挥发损失 ， 则一般应选择硝酸 ， 因为硝酸盐不象氯 化物那样易于挥发，在蒸发除去过量酸时不致遭到较 化物那样易于挥发， 大的损失；当然， 大的损失 ； 当然 ， 王水只有在两种酸都不溶的情况才 使用。 使用。 每种酸在使用时都要力求不太过量， 每种酸在使用时都要力求不太过量 ， 而且尽量使 用稀的。过量太多的酸，尤其是浓酸， 用稀的 。 过量太多的酸 ， 尤其是浓酸 ， 会给分析带来 一系列的麻烦。 一系列的麻烦。
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运行部化学分部 按试样用量和操作规模分 常量分析 : S > 0.1g , V > 10mL 半微量分析: 半微量分析: S 0.01~0.1g , V 1~10ｍL 微量分析： 微量分析： S 0.1~10mg , V 0.01~1mL 超微量分析： 超微量分析：S < 0.1mg , V < 0.01mL
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二、定性分析
1、定性分析的一般步骤（简述） 定性分析的一般步骤（简述）
定性分析一般步骤。 定性分析一般步骤。这些步骤大体上包括以下五个内容 (一) (二) (三) (四) (五) 试样的外表观察和准备； 试样的外表观察和准备； 初步试验； 初步试验； 阳离子分析； 阳离子分析； 阴离子分析； 阴离子分析； 分析结果的判断。 分析结果的判断。
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2、分析方法的分类
按研究对象分 按任务分 按测定原理分 按试样用量和操作规模分 例行分析和仲裁分析
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