铁合金化验整理

目录第一节硅铁一、硅的测定 (3)二、磷的测定 (4)第二节锰铁及硅锰合金一、锰的测定 (6)二、硅的测定 (7)三、磷的测定 (10)第三节铬铁一、铬的测定 (11)二、磷的测定 (13)第四节钼铁一、钼的测定 (15)二、硅的测定 (16)三、磷的测定 (18)第五节钒铁一、钒的测定 (20)二、磷的测定 (21)第六节钛铁一、钛的测定 (23)二、磷的测定 (25)第七节硅钙合金一、硅的测定 (27)二、钙的测定 (28)三、磷的测定 (29)第八节硅铝钡合金一、硅的测定 (31)二、铝的测定 (32)三、钡的测定 (34)四、磷的测定 (35)第九节稀土合金一、稀土总量的测定 (37)二、钙和镁的测定 (39)三、磷的测定 (41)第十节钨铁一、钨的测定 (43)二、磷的测定 (46)第十一节铝的测定 (47)第十二节镍板的测定 (49)铁合金分析第一节硅铁一、硅的测定高氯酸重量法一、方法提要用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试样，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。

沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。

加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。

由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。

二、主要试剂1.混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1；2.盐酸，ρ约1.19g/mL；3.高氯酸，ρ约1.67g/mL；4.氢氟酸，ρ约1.15g/mL；5.盐酸，1＋1、5＋95；6.硫酸，1＋1；7.硝酸银，10g/L。

三、分析操作称样约0.30g(硅质量分数大于50%时，称取约0.20g)粒度小于0.125mm的试样，（精确至0.0001g，随同试料做空白试验）置于盛有6g混合熔剂的铁（或镍）坩埚中，混匀，再盖2g混合熔剂。

先低温烘焙至焦黄色，再于850︒C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。

取出稍冷，用水吹洗净坩埚外壁。

将坩埚放入300mL 烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。

待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗净坩埚并取出。

边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL，加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需20～30min）。

取下稍冷，缓慢加20mL 盐酸（1＋1），加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解。

趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中。

用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀5～6次。

再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检查，或用pH试纸检查(pH为5～6)]。

将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净，回收滤液中硅。

将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050︒C马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

反复灼烧至恒量（m1）。

往铂坩埚中加入4滴硫酸（1+1），加入5～8mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加热蒸发至硫酸烟冒尽。

再置于1000～1050︒C马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

反复灼烧至恒量（m2）。

按下式计算硅含量，以质量分数表示：w(Si)/ %＝1004674.0)]()[(4321⨯⨯---mm m m m 式中：m 1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g ；m 2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g ；m 3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g ；m 4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g ；m —试样的质量，g ；0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。

二、磷的测定铋磷钼蓝光度法一、方法提要用硝酸、氢氟酸分解试样，冒高氯酸烟赶氟。

在硫酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝。

在分光光度计上，于波长700nm 处测量吸光度。

计算出磷的质量分数。

本方法适用于硅铁中质量分数为0.005％～0.5％的磷含量的测定。

二、主要试剂1.氢氟酸，ρ约1.15g/mL ；2.高氯酸，ρ约1.67g/mL ；3.硝酸，1＋1；4.硫酸，1＋1；5.硫代硫酸钠溶液，5g/L ：称取0.5g 硫代硫酸钠，1g 亚硫酸钠，用水溶解，稀释至100mL ；6.铋溶液，5g/L ：称取5g 金属铋或12g 硝酸铋[Bi(NO 3)3·5H 2O]于烧杯中，加25mL 硝酸溶解，加100mL 水，煮沸驱尽氮氧化物，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；7.钼酸铵溶液，30g/L ；（配制后如显浑浊，应过滤后使用）8.抗坏血酸溶液，20g/L ；（当日配制）9.磷标准溶液：9.1磷贮备液，100.0μg/mL ：称取0.2196g 预先在105～110℃烘至恒量的基准试剂磷酸二氢钾（KH 2PO 4）溶于适量水中，加5mL 硫酸（1＋1），冷却至室温。

移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；9.2磷标准溶液A ，10.0μg/mL ：分取50.00mL 磷标准溶液（100.0μg/mL ）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；9.3磷标准溶液B ，5.0μg/mL ：分取25.00mL 磷标准溶液（100.0μg/mL ）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

三、分析操作称取约0.10g(磷质量分数小于0.1％时，称取约0.50g)粒度小于0.125mm 的试样（精确至0.0001g ，随同试样做空白试验），置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL 硝酸（1+1）， 缓慢滴加5mL 氢氟酸， 待剧烈作用停止后，加热溶解。

加5mL 高氯酸，加热至冒高氯酸烟，并继续蒸发至湿盐状。

取下稍冷，加10mL 硫酸（1＋1）、20mL 水，加热溶解盐类，冷却至室温。

移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取10.00mL 试液两份（磷质量分数小于0.01％时，分取20.00mL ，不再补加硫酸），分别置于50mL 容量瓶中，补加1mL 硫酸（1＋1）。

显色液：于一份试液中，加1mL 硫代硫酸钠溶液（5g/L ）、2mL 铋溶液（5g/L ）、5mL 钼酸铵溶液（30g/L ），每加一种试剂必须立即混匀。

用水吹洗瓶口及瓶壁，使体积约为30mL ，混匀。

加5mL 抗坏血酸溶液（20g/L ），用水稀释至刻度，混匀。

参比溶液：于另一份试液中，除不加钼酸铵溶液（30g/L ）外，其余同显色液操作，稀释至刻度，混匀。

放置5～10min （室温15℃左右放置10min ）。

测量：将显色溶液移入2cm 吸收皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上于波长700nm 处测量吸光度。

减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应磷的质量。

工作曲线绘制：分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL 磷标准溶液[试样磷质量分数小于0.05％时，取磷标准溶液B (5.0μg/mL)，试样磷质量分数大于0.05％时，取磷标准溶液A(10.0μg/mL)]，分别置于50mL 容量瓶中，加2mL 硫酸（1＋1）、2mL 铋溶液（5g/L ）、5mL 钼酸铵溶液（30g/L ），用水吹洗瓶口及瓶壁，并稀释至约30mL ，混匀。

加5mL 抗血酸溶液（20g/L ），用水稀释至刻度，混匀。

用2cm 吸收皿，以未加磷标准溶液的溶液为参比，在波长700nm 处测量吸光度。

以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

计算：按下式计算磷含量，以质量分数表示：W(P)/％＝61110⨯⨯⨯V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查出磷的质量，μg ；V 1—分取试液的体积，mL ；V —试液总体积，mL ；m —试样的质量，g 。

第二节 锰铁及锰硅合金一、锰的测定硝酸铵氧化-亚铁滴定法一、方法提要以硝酸、磷酸分解试样，以硝酸铵将锰氧化至三价。

以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁标准滴定溶液滴定三价锰，由标准滴定溶液消耗量计算锰的质量分数。

本方法适用于锰铁及锰硅合金中质量分数大于50%的锰含量的测定。

二、主要试剂1.硝酸铵，固体；2.磷酸，ρ约1.69g/mL ；3.硝酸，ρ约1.42g/mL ；4.硫酸，1+9；5.N-苯基邻氨基苯甲酸溶液，2g/L ，每100 mL 溶液含0.2g 碳酸钠；6.重铬酸钾标准溶液，0.032mol/L ：称取3.1379g 预先置于105-110℃干燥并达到恒量，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250mL 烧杯中，加约100 mL 水，数滴硫酸溶液（1+1），加热溶解，冷却至室温，移入2000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置一周后方可使用；7.硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c (Fe 2+)＝0.032mol/L7.1配制：称取25g 硫酸亚铁铵于200mL 烧杯中，加水100mL ，加硫酸40 mL ，搅拌至全部溶解，再用水稀释至2000mL ，经充分摇匀放置一夜后标定；7.2标定：准确移取25.00 mL 重铬酸钾标准溶液（0.032mol/L ）于500mL 的烧杯中，加约200mL 水、20 mL 硫酸（1+1），用待标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5～6滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L ），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至樱桃红色变为亮绿色为终点。

7.3按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：C ＝21722V V C O Cr K ⨯式中：C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，mol/L ；C K2Cr2O7—重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1—所取重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，mL 。

三、分析操作称取约0.10g 粒度小于0.125mm 的试样（精确至0.0001g ，随同试样做空白试验），置于250mL 锥形瓶中，加5mL 硝酸（高炭锰铁滴加5滴氢氟酸，锰硅合金滴加10滴），放置20min ，低温加热至冒大泡，加15mL 磷酸，加热至液面近平静后，取下稍冷，加5mL 硝酸，继续加热至液面平静刚冒磷酸微烟，取下，立即加2g 硝酸铵，摇动锥形瓶，排除瓶内氮氧化物（可用洗耳球吹），放置1～2 min 。

加入60mL 硫酸（1+9），混匀，冷至室温。

用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c (Fe 2+)=0.032mol/L ）滴定至浅红色，滴2滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L ），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.064mol/L ）滴定至溶液紫红色消失为终点。

按下式计算锰含量，以质量分数表示：W(Mn)/%＝1001094.543⨯⨯⨯⨯m V C 式中：C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V —滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL ；m —试样的质量，g ；54.94—锰的摩尔质量，g/mol 。