111低分子质量聚丙烯酸钠合成研究
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析学校名称：江阴职业技术学院院系名称：化学纺织工程系时间：2017年1月10日1.实验目的1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量2.实验原理聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
3
University of Jinan
吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
2
University of Jinan
二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
5
of Jinan
四、实验步骤
4. 在研钵中将烘干后的聚合物研碎，过筛20-60目。
5. 称取上述20-60目样品0.1g，放在100ml小烧杯中， 加入蒸馏水60~70mI，溶胀0.5~2.0h，同时轻轻搅动， 然后倒入已称重的尼龙纱布上过滤，让其自然滴滤 15~30分钟后，连同滤布一起称重，计算产物的吸水
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
低分子量聚丙烯酸钠的合成
毕业设计（论文）外文摘要
Title Synthesis of low-molecular weights poly-acrylic acid sodium Abstract
In this paper, radical-solution polymerization method was used to prepare low-molecular weights poly-acrylic acid sodium on the condition of water as dissolvent, acrylic acid as monomer, potassium persulfate as initiator, anhydro-sodium sulfite as chain transfer agent.Their molecular weights were measured by viscometer. Discussing the influence on the polymer molecular weight of monomer concentration, chain transfer agent concentration, initiator concentration and reaction temperature. After studied of the orthogonal test,it got the optimum technological parameter: acrylic acid 35% ,1.00% potassium persulfate， sodium sulfite 0.75%, 70 ℃ reaction temperature.The low-molecular weights poly-acrylic acid sodium which got form this method has some characteristic: facility to control the reaction factor, operate easily,low request for the conversion unit, tend to carry the industrialization out and little environment pollution.It could be widespread application in water treatment , manufacturing paper Industry,food,spinning,petroleum chemical industry,coating,detergent.
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
低分子量聚丙烯酸 (钠)的合成
水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸(钠)的合成一、实验目的1. 掌握低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成方法。
2. 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。
二、实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液四、实验步骤Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。
开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。
聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的pH值达到10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中，加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL，用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图，找出终点所消耗的碱量。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文低分子聚丙烯酸钠（简称PAA-Na）是一种重要的高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。
本实验通过合成PAA-Na并对其吸水性能进行测试，旨在深入了解PAA-Na的合成过程及其在实际应用中的表现。
以下是本次实验报告的范文，共计1200字以上：实验报告名称：低分子聚丙烯酸钠的合成及吸水性能测试摘要：本次实验以丙烯酸为单体，过硫酸铵为引发剂，合成了具有良好吸水性能的低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）。
通过对PAA-Na的红外光谱、元素分析和吸水性能测试，验证了合成产物的结构和性能。
实验结果表明，所合成的PAA-Na在水中具有优异的吸水性能，可应用于医学、环境保护等领域。
一、引言1.1背景低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）是一种新型高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。
PAA-Na的合成方法多样，且应用广泛。
目前，PAA-Na在医学、环境保护、纺织工业等领域得到广泛应用。
本次实验旨在通过合成低分子聚丙烯酸钠，并对其吸水性能进行测试，探究其结构和性能。
1.2实验目的1.合成低分子聚丙烯酸钠；2.利用红外光谱、元素分析等手段验证所合成产物的结构；3.测试PAA-Na的吸水性能，并与市售吸水材料进行对比。
二、实验部分2.1实验材料与仪器实验材料：丙烯酸、过硫酸铵、聚乙二醇、DI水实验仪器：电子天平、紫外可见光谱仪、红外光谱仪、元素分析仪2.2实验步骤1.称取适量的丙烯酸、过硫酸铵和聚乙二醇，按一定比例混合；2.开始反应，加入适量的DI水，并通过磁力搅拌使溶液均匀混合；3.加热反应体系至70℃，反应2小时；4.将反应产物进行洗涤、干燥；5.对合成产物进行红外光谱、元素分析等手段的表征；6.测试PAA-Na的吸水性能。
三、实验结果与分析3.1合成产物的红外光谱分析对合成的PAA-Na样品进行红外光谱分析，观察到样品在波数范围为4000-500 cm-1的典型峰值。
根据光谱图可以得知，产物中出现特征性的羧酸峰（COOH）和羧酸盐峰（COONa），证明合成的产物为低分子聚丙烯酸钠。
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析.doc
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析1 实验部分1．1 合成方法在三口烧瓶中加入定量的蒸馏水，开动搅拌，于一定温度下，滴加适量的丙烯酸及引发剂水溶液，保温反应至一定时间，用一定浓度的氢氧化钠水溶液中和至中性，停止反应，产物为浅黄色透明粘稠液．1．2 分子量的测定按参考文献[5]进行聚丙烯酸钠分子量的测定．计算公式如下：2 结果与讨论2．1 引发剂种类的选择在丙烯酸钠的聚合过程中添加异丙醇、十二烷基硫醇等链转移剂，可使生成的聚合物分子量降低．但反应温度较高，且要蒸馏回收链转移剂．本文在温度较低的反应条件下，考察了常见几种不同引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响，实验结果见表1．表1 引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响注：反应条件：反应温度为70~C 丙烯酸单体浓度为30％，反应时间3h．实验结果表明，以过硫酸铵一亚硫酸钠作为引发体系效果最佳，所得聚丙烯酸钠分子量较低．以过氧化氢一硫酸亚铁作引发剂，反应体系变棕黄色；以过硫酸钾作为引发剂，得到聚丙烯酸钠的分子量较大．故选择过硫酸铵一亚硫酸钠作为合成聚丙烯酸钠的引发剂．2．2亚硫酸钠浓度的影响将不同浓度的亚硫酸钠溶液滴加到质量浓度为30％的丙烯酸溶液中((NUn)2S208浓度为0．1％)，于70~C下反应时间3h．实验结果表明，随着亚硫酸钠浓度的增加，聚丙烯酸钠分子量增大．亚硫酸钠浓度为0．7％时，其分子量最低．表2 亚硫酸钠用量对聚丙烯酸钠分子量的影响2．3 过硫酸铵浓度的影响在亚硫酸钠浓度为0．7％的反应体系中，改变过硫酸铵的浓度，结果表明，随着过硫酸铵浓度的增加，所得聚丙烯酸的分子量增大．但过硫酸铵的浓度为0．02％时，聚丙烯酸的分子量比较高在本实验条件中，过硫酸铵的浓度控制在0．1％左右，可合成较低分子量聚丙烯酸．表3 过硫酸铵的浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．4丙烯酸浓度的影响以不同丙烯酸的浓度进行了实验对比，结果发现，随着单体丙烯酸浓度的减少，聚丙烯酸分子量明显减小，丙烯酸浓度低于25％时，聚合速度慢，反应不完全，残留丙烯酸溶液较多，难以除掉，因此，将丙烯酸浓度控制在25％～30％之间比较合适．表4 丙烯酸浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．5反应温度的影响分别在80~C、75~C、70~C和65℃下进行丙烯酸聚合反应，实验发现，随着反应温度的升高，所得聚丙烯酸分子量降低．当反应温度大于75~C时，由于丙烯酸在反应过程中回流过快，致使其损耗较多，故反应温度控制在70～75~C左右较为适宜．2．6 反应时间的影响反应时间对聚丙烯酸分子量的影响见图1．实验结果表明，聚丙烯酸分子量随着反应时间增加而增大．在反应初期，丙烯酸浓度高，反应速度快，聚丙烯酸分子量增大的趋势较大．反应时间增至2～2 5h时，聚丙烯酸分子量变化不大．再继续增加反应时间，聚丙烯酸分子量迅速增加，故反应时间应控制在2～2．5h．__ 又称游离基聚合。
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告一、实验目的1.了解低分子量聚丙烯酸钠的合成原理；2.掌握低分子量聚丙烯酸钠的合成方法；3.了解低分子量聚丙烯酸钠在医药、化妆品等领域中的应用。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：反应釜、加热器、磁力搅拌器、恒温水浴槽等；2.试剂：丙烯酸钠、空气过硫酸钠、高锰酸钾、脱离剂等。
三、实验步骤1.反应釜内加入一定量的蒸馏水，并在加热器上加热至水温达到80℃；2.将一定量的丙烯酸钠溶液慢慢倒入反应釜内，同时开启磁力搅拌器以加强溶液的混合；3.将空气过硫酸钠溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；4.将高锰酸钾溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；5.将反应釜置于恒温水浴槽中，并将水温调节至80℃，反应3-4小时；6.反应结束后，关闭热源，取出反应釜，并使用脱离剂对产物进行脱离处理；7.将产物进行过滤、洗涤及干燥处理，最终得到低分子量聚丙烯酸钠。
四、实验结果与讨论1.实验结果：通过上述实验步骤得到了低分子量聚丙烯酸钠。
产物为白色粉末状或颗粒状，溶于水中呈浑浊胶状溶液。
2.实验讨论：通过添加空气过硫酸钠和高锰酸钾，可以引发丙烯酸钠的自由基聚合反应。
反应过程中，空气过硫酸钠起到引发剂的作用，高锰酸钾起到活性物种的清除剂的作用。
恒温水浴槽的设定温度可以控制聚合反应的速率和产物的分子量。
五、实验结论通过本次实验，成功合成了低分子量聚丙烯酸钠，并对其形态、溶解性进行了初步的表征。
低分子量聚丙烯酸钠具有良好的溶解性和增稠性能，在医药、化妆品等领域有广泛应用。
六、实验总结本次实验通过合成低分子量聚丙烯酸钠，使我们对聚合反应以及高分子化合物的合成有了更深入的了解。
同时，对于合成产物的分离、纯化和表征也有了一定的经验。
通过本实验，我们不仅掌握了合成方法，还了解了新材料的制备及应用领域，为今后的科研工作奠定了基础。
低分子量聚丙烯酸钠的合成
四 口瓶 （５ ｍ ） 球 形 冷 凝 管 ； 压 滴 液 漏 斗 ； ２０ Ｌ １０Ｃ）酸度计 ； 直形冷凝管 ； 蒸馏
装置 ； 碱性滴 定 管 ； 力搅 拌器 ； 热套 。 磁 加
１ ２ 聚 丙 烯 酸 钠 的合 成 ．
在装有 搅 拌器 、 回流 冷凝 管 、 度 计 、 温 恒压 滴 液
柳 丽艳 张娜 ，
（． １ 黑龙江省智诚 医药科技有 限公司 ， 黑龙江 哈尔滨 １０ ６ ； ． ５ ０ ０ ２ 上海政法学 院。 上海 ２ １０ ） ０ ７ １
摘
要： 采用 自由基溶 液聚合方法制 备 了低分 子量 聚丙烯 酸钠 ， 究 了链 转移 剂用 量 、 研 单体 浓度 、 温
度、 反应时 间及 引发剂用量 、 加料方式等 因素对 聚丙 烯酸钠分 子量 的影 响 。实验结 果表 明 ， 成 了低分 子 合
聚丙烯酸钠是一类 聚阴离子的高分子 电解质 ， 能 很好 地溶 解 于水 ， 真 溶 液 。它 的 作 用 在 于 电 中 呈
和 架桥 ， 进 水 中含 有 的悬 浮 物 质 、 体 物 质 呈 絮 促 胶 状 物 而析 出 ， 易于沉 降 、 上浮 、 滤 、 心等 操作 。 过 离 聚丙烯 酸 钠 按 其 分 子 量 划 分 ， 分 为 ： 分 子 可 低 量 （ ５０～５０ ） 要 起 分 散作 用 ； 约 ０ ００ 主 中分 子 量 （０ １
Ｌ Ｕ Ｌ —ｙ ｎ ＺＨＡＮＧ Ｎ Ｉ ｉ ａ 。 ａ
（ ． ｅｌｎｊ ｎ ｒｖｎａ Ｚ ｉ ｅｇＭ ｄｃ ｅＴ ｃｎ ｌ ｙＣ ． ｔ． Ｈａｂｎ１０ ６ Ｃ ｉａ １ Ｈ ｉ ｇａｇＰｏｉｃ ｈｃ ｎ ｅ ｉｎ ｅｈｏｏ ｏ ，Ｌｄ ． ｒｉ ５０ ０， ｈｎ ； ｏ ｉ ｌ ｈ ｉ ｇ ， ２ Ｓａ ｇａ Ｕｎｖｒｉ ｆ ｏｉｃ ｃ ｎｅａｄＬ ｗ，ｈ ｇａ ２ １ ０ ，Ｃ ｉａ ．ｈ ｎｈｉ ｉ ｓｙｏ ｌｉ Ｓｉ ｃ ａ Ｓ ａ ｈ ｉ ０ ７ １ ｈｎ ） ｅ ｔ Ｐ ｔａ ｌ ｅ ｎ ｎ
低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用
·102·
广州化工
2011 年 39 卷第 15 期
表 1 引发剂用量对分子量的影响
引发剂 /g
粘度
相对分子质量
固含量 /%
1（ 4% ）
61． 67
17415
12． 3
1． 25（ 5% ）
45． 03
10311
14． 7
1． 5（ 6% ）
30． 63
5424
14． 9
1． 75（ 7% ）
25． 34
［3］ 韩秀山． 聚丙烯酸钠的应用［J］． 四川化工与腐蚀控制，2002，5（ 2） ： 17 － 20．
［4］ 孙晓日． 低分子量聚丙烯酸钠的合成［J］． 化学研究与应用，2002， 14（ 3） ： 334 － 335．
［5］ 张会宜，孙晓然． 合成条件对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响［J］． 河北化工，2007，30（ 6） ： 13 － 15．
2． 2 单体用量对聚合物分子量的影响
确定引发剂用量为单体用量的 7% ，其他量不变，通过改变 单体用量，来考察单体用量对分子量的影响。
单体用量 15 20 25 30 35 40
表 2 单体用量对分子量的影响
粘度
相对分子质量
48． 80
11790
46． 51
10882
21． 09
2913
32． 85
关键词： 聚丙烯酸钠； 相对分子质量； 合成
Synthesis and Application of Low － molecular Sodium Polyacrylate
ZHANG Jian，ZHENG Guo － guo，YU Xian － hu （ College of Chemical Engineering，Wuhan Textile University，Hubei Wuhan 430073，China）
低分子量聚丙烯酸钠的制备
低分子量聚丙烯酸钠的制备低分子量聚丙烯酸钠的制备2011-06-02 14：20低分子量聚丙烯酸钠的制备低分子量聚丙烯酸钠的合成主要有以下三种方法：①中和法；②聚合法；③皂化法。
1)中和法中和法是指在引发剂和链转移剂的作用下，丙烯酸在其水溶液中发生聚合反应，生成聚丙烯酸，然后用氢氧化钠水溶液中和，生成聚丙烯酸钠。
2)聚合法聚合法是指先用氢氧化钠水溶液中和单体丙烯酸，生成丙烯酸钠单体，然后在引发剂的和链转移剂的作用下，在水溶液中聚合，生成聚丙烯酸钠：3)皂化法皂化法是指先由丙烯酸与甲醇反应生成丙烯酸甲酯，在引发剂和链转移剂的作用下聚合为聚丙烯酸甲酯，再在聚丙烯酸甲酯的悬浮液或乳液中加入氢氧化钠水溶液，并加热至100℃维持几个小时，(或者先与氢氧化钠作用，再在引发剂何链转移剂的作用下聚合)即可得聚丙烯酸钠，副产品是烷基醇，可以用气提法除去。
由于这种方法工艺流程较长，还需要进一步除去副产物，因此在工业生产中应用不太多。
据文献U.S.P 4301266报道，采用APS引发剂体系，在异丙醇一水混合溶剂体系中，丙烯酸均聚合，可得分子量小于2x1护的低分子量聚丙烯酸。
国外有机分散剂产品的分散性能最好的为美国大洋公司的产品SN-5040。
近年来，国内有机分散剂的开发应用比较活跃，其中北京的DC分散剂，上海的YH分散剂为开发较成功的产品。
YH分散剂采用的工艺是：自由基水溶液聚合，异丙醇作链转移剂，过硫酸按作引发剂，引发游离基的聚合反应，固含量为30-38%.，分散性能良好，但固含量太低，生产成本高。
DC分散剂采用的工艺是：聚合、蒸馏(除去链转移剂和水的混合物)、中和，其固含量虽达要求，但生产周期长，成本高。
上述传统的生产工艺都是在比较高的温度进行，并且要蒸馏回收大量的链转移剂，操作费时、耗能。
孙晓日以氧化还原催化剂在较低温度下直接合成了低分子量聚丙烯酸钠，经造纸厂实际应用试验证明，该分散剂可单独或与无机磷酸盐分散剂复配使用，对高岭土、硫酸钡、碳酸钙及其混合体均有良好的分散效果。
实验十八 水质稳定剂--低分子量聚丙烯酸(钠盐) -
4. 注意事项
(1) 按实验要求操作 (2) 产物倒入回收桶 (3) 公用药品和仪器用后放回原位 (4) 节约药品，所有用量减半 (5) 保持卫生
(2) 端基滴定法测聚合物分子量 原理：引发剂与单体发生氧化还原反应引发聚合 过程中，端基生成内酯，偶合终止后两端各有一 个，通过ห้องสมุดไป่ตู้定得到羧基的量与理论上聚合物含有 羧基量的比例可以得到端基数与聚合物平均结构 单元数的比例，从而推导出聚合物分子量。 称量：0.2克聚合物，1mol/L氯化钠溶液50mL 搅拌：完全溶解 滴定：0.2mol/L的NaOH溶液滴定，等几分钟内不 褪色 计算：M=2/(1/72-VXN/1000W)
3. 实验部分
(1) 低分子量聚丙烯酸的合成 聚合体系组成：单体(AA)，引发剂(过硫酸铵)， 分子量调节剂（异丙醇），溶剂（水） 装置：250mL四口瓶，搅拌器，温度计，球形冷 凝管，滴液漏斗 加料顺序：分步加料（为什么） 反应条件：65～70oC滴加0.5小时，升至94 oC， 1小时 现象：粘度增大
实验十八 水质稳定剂——低分子量 聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析
1. 目的和要求
• 掌握低分子量聚丙烯酸的合成 • 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量
2. 实验原理
(1) 水质稳定剂：工业水处理所用的化学药品，包括阻垢剂、 缓蚀剂、分散剂、杀菌灭藻剂、消泡剂、絮凝剂、除氧剂、 污泥调节剂、螯合剂等 (2) 聚丙烯酸的工业应用： 低分子量（1000～5000） 分散剂 中分子量（104～106） 增稠剂（食品，化妆品） 高分子量（106～107） 絮凝剂 超高分子量（交联） 高吸水性树脂 (3) 锅炉水垢：硫酸钙垢、碳酸钙垢、氧化铁垢、混合垢等 (4) 阻垢原理：离子交换树脂，生成难溶盐类（碳酸盐、磷 酸盐等），络合，表面活性剂（主要针对硫酸钙垢）---阻止微晶生长 (5) 控制聚丙烯酸分子量的方法 ① 引发剂用量 ② 分子量调节剂：异丙醇（链转移）
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
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二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
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1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
0.006g，引发剂K2S208 0.018g，再加入正已烷45ml。
2. 加热升温至62~64℃维持回流2.5h~3.0h，降温至40℃左右， 将混合物倒入250ml烧杯中，倾出上层正己烷(回收)。
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
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聚丙烯酸钠的合成及性能研究
聚丙烯酸钠的合成及性能研究I. 绪论- 聚丙烯酸钠的概述和应用- 国内外研究现状与存在的问题- 研究目的和意义II. 合成方法- 离子聚合法- 自由基聚合法- 缩合聚合法- 光聚合法- 合成反应机理III. 结构表征- 分子量与粒径分布的测定- 红外光谱分析- 核磁共振谱分析IV. 性能表征- 溶解性和吸水性能的研究- 热稳定性的研究- 降解性能的研究- 生物相容性的研究V. 应用前景- 聚丙烯酸钠的应用领域- 发展趋势与前景VI. 结论- 综述聚丙烯酸钠的应用与研究现状- 总结实验结果和结论- 展望聚丙烯酸钠的未来研究方向第一章：绪论聚丙烯酸钠是一种水溶性高聚物，其具有良好的生物相容性、降解性以及吸水性等特点。
近年来，随着生物医学领域需求的增加，聚丙烯酸钠的应用范围逐渐扩大。
本章将对聚丙烯酸钠进行概述，并介绍其应用和国内外研究现状以及研究目的和意义。
1.1 聚丙烯酸钠的概述聚丙烯酸钠是一种聚丙烯酸的钠盐，化学式为C3H3NaO2，是一种水溶性高分子化合物。
它具有良好的可溶性、高度吸水性和良好的形变膨胀性能。
聚丙烯酸钠是一种性能优良的生物材料，因此被广泛应用于生物医学领域。
它的应用范围包括缓释药物、生物传感器、组织工程支架、人工关节、骨折固定材料等。
1.2 国内外研究现状与存在的问题聚丙烯酸钠的研究起源于20世纪60年代。
随着生物医学领域的不断发展，聚丙烯酸钠的应用范围不断扩大。
目前，国内外研究者对聚丙烯酸钠进行了广泛研究，包括聚合方法、结构表征、性能表征以及应用前景等方面。
但是，目前聚丙烯酸钠研究存在一些不足之处。
一是聚丙烯酸钠的生产工艺还不够成熟，产量有限。
二是聚丙烯酸钠的研究多为基础性研究，应用研究较少。
三是聚丙烯酸钠的性能稳定性尚待提高。
1.3 研究目的和意义聚丙烯酸钠具有广泛的应用前景，具有良好的生物降解性能和生物相容性。
因此，本研究的目的是合成一种稳定的聚丙烯酸钠，以其为研究对象，对其结构和性能进行表征，并探索其在生物医学领域的应用前景。
低分子量聚丙烯酸钠研究进展_田媛媛
得出如下结论： 引发剂用量4． 5% 、 单体浓 分子量的聚丙烯酸钠， 25% 、 70 ℃ 、 4 h 度 聚合反应温度 聚合时间 时， 可以得到分子量 为 3000 左右适用于超分散剂水溶剂链的聚丙烯酸钠； 李淑琴 ［6 ］ 等 以 H2 O2 － NaHSO4 为引发剂， 同时 NaHSO4 也为链转移剂在 超声波辅助下引发丙烯酸单体聚合成聚丙烯酸时发现： 控制单 体浓度 30% 、 引发剂用量 4． 0% 、 聚合反应温度 60 ℃ 时可制得相 ［13 ］ 对分子量在 2000 ～ 3000 的聚丙烯酸钠； 王文仁等 发展了一种 用普通的水溶性无机盐 （ NH4 ） 2 S2 O8 － FeSO4 － NaHSO3 构成的 此方法可以方 三元氧化还原体系作为引发剂合成聚丙烯酸钠， 便控制产物的分子量。 水溶液动态聚合法制备聚丙烯酸钠的引发剂在不断地更 新， 使得聚丙烯酸钠的分子量控制更加容易， 但是此方法要在较 需要通过大量链转移剂在冷凝回流管作用下一 高温度下进行， 以及通过控制滴定丙烯酸单体和引发剂的速度防止 走反应热， 使得操作复杂， 能耗高， 设备利用率低。 爆聚现象的发生， 近年来有报道用高单体浓度的水溶液聚合法， 利用凝胶效 应快速聚合， 这种方法明显降低了制造成本， 但由于自由基向大 导致 分子链转移引起大分子间相互交联使产物中有水不溶物， ［14 ］ 西北工 业 大 学 的 高 凤 产品质量差 。 为了克服以上的问题， ［9 ］ — —水溶液静态合成法， 芹 等提出了一种新的合成方法 — 以正 十二硫醇为链转移剂， 过硫化钾为引发剂， 在自制的平板反应器 不仅生产成本低， 反应周期短， 中合成低分子量的聚丙烯酸钠， 而且可以有效的防止爆聚现象发生， 当丙烯酸单体浓度为 W M = 30% 、 引 发 剂 用 量 为 m 十二硫醇 / m M = 0． 04 、 链转移剂用量为 m 过硫酸钾 / m M = 0． 04 、 聚合反应温度为时 60 ℃ 时聚合 3 h， 可以合 且分量分布窄， 单体转 成出分子量在 5000 左右的聚丙烯酸钠， ［9 ］ 化率在 99% 以上 。与动态合成法相比， 具有链转移剂用量少， 无需搅拌等优势， 但受实验条件的限制， 如： 要自制反应器等。