精馏

分馏利用分馏柱将液体混合物各组分分离开来的操作称为分馏。

其原理及影响分离效果的因素见第68～72页。

分馏是分离沸点相近的液体混合物的主要手段，特别是当需要分离的混合物量较大时往往是用其他方法所不能代替的，因而在实验室和工业生产中都有广泛的应用。

分馏可依其分离效果优劣粗略地分为简单分馏和精密分馏两大类。

1.简单分馏(1)简单分馏柱图3-11是实验室中常用的几种简单分馏柱，其中a称为韦氏分馏柱(Vigreux column)。

它是一支带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列。

优点是不需要填料，分馏过程中液体极少在柱内滞留，易装易洗，缺点是分离效率不高，一般为2～3个理论塔板数，HETP为7～10cm。

依柱的尺寸不同而不同。

其中的b是装有填料的分馏柱，直径1.5～3.5cm，管长根据需要而定。

图中的c是b的一种改良，它由克氏蒸馏管附加一支指形冷凝管组成。

调节指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分离效率，但一定要控制加热速度，防止液泛。

b，c两种分馏柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃环及金属丝绕成的小螺旋圈等。

选择哪一种填料，视分馏的要求而定。

图3-11 简单分馏柱其图3-12 简单分馏装置(2)简单分馏操作简单分馏操作和简单蒸馏大致相同。

将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石，装上普通分馏柱，插上温度计。

分馏柱的支管和冷凝管相连(如图3-12所示)，必要时可用石棉绳包绕分馏柱保温。

温度计的安装高度应使其水银球的上沿与分馏柱支管口下沿在同一水平线上。

选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱，约10min后蒸气到达柱顶。

开始有液体馏出时，调节浴温使蒸出液体的速度控制在2～3s一滴，这样可以得到比较好的分馏效果。

观察柱顶温度的变化，收集不同的馏分。

2.精密分馏(1)精密分馏的装置实验室用的精密分馏装置尽管形式不一，但都是由热源、蒸馏釜、分馏柱、分馏头、接受器、保温器等部分组成的。

工业上则是以各种形式的精馏塔来实现精密分馏的。

①热源和蒸馏釜。

分馏用的热源比简单蒸馏要求高，主要要求是均匀、稳定、可调、不受或很少受外界因素(如风力、气温等)的影响。

小型精馏柱常用两口或三口玻璃烧瓶作蒸馏釜，可采用油浴或电热套作为热源。

较大的精馏柱或工业用的精馏塔则采用钢质的圆筒形容器作蒸馏釜，一般带有夹套、蛇管或列管，以水蒸气或过热蒸气加热。

也可用石棉或玻璃丝包缠的电热丝加热，以变压器控制加热强度。

②分馏柱(柱身)和填料。

实验室常用的是填料式分馏柱。

它是一根两头带磨口的玻璃管，内装填料，以增加表面积，使气相和液相充分接触，有利于热交换，从而提高分馏效率。

填料是决定分馏效率的重要因素。

其品种和式样很多，效率各异，可根据被分离物质的性质与精制要求进行选择。

常用的几种绘于图3-13中。

其中a为单环或多环螺旋形玻璃填料；b为金属丝三角形线圈填料；c为金属丝制成的网圈填料；d为波形填料，它是用100目的金属网在滚网机上模压制成的，在柱中各波形填料之间互成直角，阻力小而分离效率高。

③分馏头。

用以冷凝蒸气，观察温度，控制回流比。

分馏头的形式很多，图3-14是实验室常用的全回流可调分馏头。

④分馏柱的保温装置。

由于分馏柱内进行着上上下下的大面积的热交换和物质交换，必须很好地保温才能维持这种动态平衡。

常用的保温装置有两种：图3-15 镀银真空保温套a.电热保温夹套。

在分馏柱外套上一根直径较大的玻璃管，管上绕以电阻丝，用变压器控制加热保温，在加热管外再套上一个保温玻璃管。

b.镀银真空保温套(见图3-15)。

在加工分馏柱时制作一个夹套，经镀银热处理并抽真空封口而成。

镀银层上留有透明的狭缝，以便观察柱内分馏情况。

这种保温套操作方便，保温效果良好，但若分馏温度超过140℃，保温效果会明显下降。

(2)精密分馏的操作①装置的安装。

将洗净烘干的填料均匀紧密地装填在柱身内。

在选定的地点预先牢固地安装好铁架，并在铁架脚下安置好热源。

在热源的上方装上蒸馏釜，调整到适当的高度并用铁夹牢牢地固定在铁架上。

在其中口内侧涂上真空油脂。

将装好了填料的柱身装在中口上。

轻轻转动柱身使接合紧密，然后装上分馏头和温度计。

柱身和分馏头也要用铁夹牢牢固定在铁架上，最后装上冷凝管和接受器。

②加料。

用漏斗通过蒸馏釜的侧口加入待分离的液体，使达到约1/2容积。

取下漏斗，加入沸石，在侧口装上温度计。

③预液泛。

以较快速度加热，使蒸气升腾进入柱身，在柱内形成液柱。

当液柱上升至能够浸及全部填料后停止加热，待液柱下降至柱身2/3处重新加热使之上升并浸润全部填料。

④建立柱内平衡。

调节加热速度使釜底和柱顶的温度逐步稳定下来，且柱顶温度与最低沸点组分的沸点温度相近。

⑤分馏和接收。

各因素达到稳定的平衡后，小心调节回流比并收集各馏分。

在分馏过程中应随时注意稳定操作，防止液泛。

如果发现有液泛现象发生，立即停止接收，并调节蒸馏釜下部及保温套的加热强度，待平衡再度建立后方可重新开始接收。

对馏出的每个组分都需按馏头、馏分和馏尾三部分分别接收，并在各部分的接受瓶上分别作出记号或贴上标签，以免混淆。

一、简介随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。

实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。

本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。

本所对于用户产品试验中的特殊要求，还可以另行代为设计制作专用部件。

二、精馏装置主要部件介绍（1）精馏塔。

实验室用精馏塔从分离形式上分，主要有三种：1.刺型分离塔2.填料精馏塔3.筛板精馏塔从保温形式上分主要有三种：1、简单精馏塔（外裹玻璃棉包玻璃保温布）2、真空保温精馏塔3、电加热保温精馏塔精馏工程师们可根据各自需要选择：1.刺型分离塔A、5047.刺型分馏管具上支管塞规格：300*14.19.19400*14.19.19300*14.24.24400*14.24.24500*14.24.24300*14.29.29400*14.29.29500*14.29.29B、5048.刺型蒸馏柱规格：200*14.14200*19.19300*19.19400*19.19200*24.24300*24.24400*24.24500*24.24400*29.29500*29.29刺型分离柱塔板数较低，但物料能经刺从塔壁导向塔中心，填料塔塔板数远远高于刺型分离塔，但由于物料较易沿塔壁下降，故现在有人在刺型分离柱中加装填料，以改善分离状况，提高塔板数，是个不错的举措。

对于刺型分离柱的规格，除以上传统规格外，使用者完全可根据各自的需要，提出新的规格要求，我们可以量身定制。

2、简单精馏塔（外裹玻璃棉包玻璃保温布）：此种精馏塔使用时，塔内气液分配情况不易看见。

塔径有14mm、19mm、24mm、29mm、34mm、50mm、70mm、100mm、等几种规格，填料高度有350mm、700mm、1000mm、1300mm四种规格。

由于接口全部采用标准磨口，故需用填料高度超过1300mm的塔时，可按需自由加接。

此种简单精馏装置，外部要用玻璃棉、玻璃布保温，使用时对塔中气液接触情况观察不便。

高分700mm、1300mm二种，实验者如需其他规格，可专业定制，如500mm和1000mm，均可定尺制作，但价格700mm以下均按700mm计算，同样700-1300mm之间的规格，均按1300mm价格计算。

结构有内部蛇形管（5231）和外部膨胀收缩节（5235）二种，采用真空夹套、镀银绝热保温，并具有观察窗可直接了解到塔内精馏气液接触情况。

耐温情况蛇形管优于膨胀收缩节，一般蛇形管最高耐温〈170℃，膨胀节〈130℃。

测温铂电阻用，接线方式见右图。

5、实验筛板精馏塔实验室筛板精馏塔，也是一种经典的精馏方式，供实验人员在适合自己的应用场合选用，该塔身和外层加热保温全部使用硅硼玻璃材料，塔板主要采用聚四氟乙烯材质，实验过程中，科技人员完全可以直接观察到塔板上气-液传质过程全貌，方便实验进程控制。

实验筛板精馏塔见右图。

实验筛板精馏塔主要规格见下表：筛板精馏塔保温加方式同实验填料精馏塔相同，其由内、中、外三管组成，内管中安装聚四氟乙烯筛板，内管外及中管外均缠绕扁形电热带，最外层为隔热保护层。

电加热保温分上下两层独立温度设定加热，温度显示，温度测量一次元件为pt100铂电阻，引线连接在精馏塔上口，专用接线板上（测温元件接线板为绿色，加热功率220v接线板为黑色，务请使用人员不要搞错）数显温度精度为1℃.实验筛板精馏塔的使用温度范围，室温--230℃，主要因为塔中筛板材质为聚四氟乙烯，其最高使用板限温度为260℃，故不宜使用超过230℃的场合。

（2）精馏头实验室精馏头共有7种模式，供精馏专家根据各自设计的精馏方案，挑选采用。

七种实验精馏模式：两种为手调精馏回流比，三种为电磁调节回流比，同精馏塔和出料接输管连接全部为标磨口，故安装、更换部件非常方便。

常用主塞有14、19、24、29、34、50、70mm七种规格，常用边塞有14、19、24、29、34mm五种规格，如有特殊要求，也可按需制作。

2-1、精馏头（5221）活芯式：该精馏头由两个部件组成。

结构比较简单，能在减压情况下调换接受瓶，回流比用活塞控制，也可以通过转动冷凝管来控制回流的比例：2-2、精馏头（5223）封闭式：该精馏头结构紧凑，蒸汽上升管具保温套，可以在减压情况下调换接受瓶，特别适合于分馏含水份的物质。

2-3、精馏头（5225）具摇摆磁铁漏斗：该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却，回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制，由两个部件组成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在减压情况下操作。

2-4、精馏头（5227）具上下移动磁芯活塞：该精馏头是通过电磁活塞上、下移动来控制回流比，下部具有保温套，以提高蒸馏效率。

2-5、精馏头（5228）直冷式摇摆磁铁漏斗该精馏头在5225原理的基础上，改进增加较大的冷却面积，其结构也更为合理，特别适用于中试生产。

主要规格有Φ50mm、Φ70mm 两种。

2-6、精馏头（内回流式）中试内回流式精馏装置其精馏操作，简单方便，内回流式精馏头主要规格配接Φ50mm、Φ70mm精馏塔用于小批量产品的生产制备，也可按用户要求，制作特规商品。