第十一章 微量元素的测定
土壤微量元素(土壤肥料科学通论-沈其荣)要点
大豆缺铁 烟叶缺铁
水稻缺铁
水 稻 铁中 毒
（二）硼
1. 生理功能：促进分生组织生长和核酸代谢； 促进碳水化合物运输和代谢； 参与酚代谢和木质素的形成； 与生殖器官的建成和发育有关
2. 失调症：缺乏症：茎尖、根尖生长停止或萎缩死亡
油菜“花而不实”、小麦“穗而不实”、 花椰菜“褐心病”、 萝卜“黑心病”等 过多症状：棉花、油菜“金边叶”
1. 生理功能：作为硝酸还原酶和固氮酶的成分参与 氮代谢；
促进维生素C的合成； 与磷代谢有密切关系；
增强抗病力
2. 失调症：缺乏症：叶片畸形、瘦长，螺旋状扭曲，
生长不规则；老叶脉间淡绿发黄，有 褐色斑点，变厚焦枯 如花椰菜、烟草“鞭尾状叶” 豆科植物“杯状叶”且不结或少结根瘤 中毒症状：茄科叶片失绿等
或酸性土施用过量石灰时
缺B：
有效硼低的土壤
缺Mo：
土
我国微量元素缺乏面积和施用面积
营养元素 缺素临界值 低于临界值面积 施用面积
锌(Zn） 硼 (B) 钼(Mo) 锰(Mn) 铜(Cu) 铁 (Fe)
（毫克/公斤） ≤0.5 ≤0.5 ≤0.15 ≤5.0 ≤0.2 ≤45
中毒症状：老叶失绿区中有棕色斑点， 诱发其它元素的缺乏症
小麦缺锰 高梁缺锰 水稻缺锰
菜豆轻度缺锰
大豆缺锰—— 褐斑病
胡 萝卜
－Mn
＋Mn
缺锰的马铃薯叶背
锰中毒的 马铃薯叶背
（四）铜
1. 生理功能：酶的组分；参与光合作用； 参与氮代谢；影响花器官发育
2. 失调症：缺乏症：生长瘦弱，新叶失绿发黄，叶尖
（二）直接用于植物
1. 种肥：Zn、Mo、Mn、Cu
(1) 拌种：用少量水溶解微肥，均匀喷于种子上， 边喷边拌匀，种子晾干后即可播种。
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法有多种，以下列举了几种常见的方法：
1. 原子吸收光谱法：包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）等。
利用待测元素原子对特定波长的可见光或紫外光（吸收光）的吸收特性来测定微量元素的含量。
2. 原子荧光光谱法：包括电感耦合等离子体原子辐射光谱法（ICP-OES）、电弧原子发射光谱法（DCP）等。
利用待测元素原子在高温等离子体中激发发射特定波长的光谱线来测定微量元素的含量。
3. X射线荧光光谱法：利用待测元素原子被X射线激发后发射出的特定能量的荧光X射线来测定微量元素的含量。
4. 电化学方法：包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电化学石墨炉法等。
利用待测元素原子在电场或电流作用下发生电化学反应产生的信号来测定微量元素的含量。
5. 光谱分析法：包括紫外-可见分光光度法、荧光光谱法等。
利用待测元素溶液对特定波长的光的吸收、发射或散射特性来测定微量元素的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法要根据待测元素的性质、样品的特点以及
分析要求等因素进行综合考虑。
微量元素的分析检测方法
微量元素的分析检测方法微量元素在自然界和生物体中均起着重要的作用。
为了进行微量元素的研究，人们需要利用分析检测方法来准确地测定微量元素的含量和性质。
本文将介绍几种常见的微量元素分析检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的微量元素分析方法之一。
该方法基于原子或离子对特定波长的光的吸收度进行分析。
其主要步骤包括样品的预处理、蒸发浓缩、光谱扫描和浓度测定。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、准确性高和可靠性好等特点，适用于大多数元素的分析。
二、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的微量元素分析方法。
它通过离子化和离子的质量分析来测定微量元素的含量。
该方法需要对样品进行溶解、稀释和进样处理，然后利用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。
这种方法适用于研究微量元素在环境和生物体内的迁移、转化和富集等过程。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏的微量元素分析方法。
它利用样品中微量元素激发态原子产生特定波长的荧光进行分析。
该方法的优点是测定简单、操作方便，并且具有较高的灵敏度和准确性。
原子荧光光谱法广泛应用于土壤、植物和水体等样品中微量元素的分析。
四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电流和电势等电学参数对微量元素进行测定的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法和电导法等。
这些方法具有操作简单、准确度高和可靠性好的特点。
电化学分析方法适用于微量元素的测定，尤其是在环境监测和食品安全领域具有广泛的应用。
综上所述，微量元素的分析检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和电化学分析方法等。
这些方法在不同领域和不同样品中具有广泛的应用，为微量元素的研究和分析提供了可靠的手段。
随着科学技术的不断发展，相信微量元素分析检测方法将会不断进步和完善，为人们更深入地了解微量元素的作用和影响提供更好的支持。
（本文仅供参考，具体分析检测方法请参考相关文献和专业机构提供的指南）。
土壤中微量元素的测定
土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤中微量元素以多种形态存在。
一般可以区分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。
因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。
微量元素的测定
微量元素的测定铁标准溶液（1.0 mg/ml）称取样品0.5-4.00克于聚四氟乙烯溶样杯内（若样品中含有乙醇、二氧化碳等挥发性物质时，应先于水浴上蒸发至近干），根据样品消解的难易程度，依次加入4—7ml硝酸，1—2ml过氧化氢，混匀。
盖好安全阀，放入微波消解系统中，……取出放冷并定容至10，混匀备用，同时做试剂空白试验粗蛋白测定1 凯氏常量定氮法：不论常量、半微量以及微量定氮法它们的原理都是一样的，首先第一个步骤是消化：（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水。
并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。
（2）在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330℃，而添加硫酸钾后，温度可达400℃，加速了整个反应过程。
此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类来提高沸点。
其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。
加速了有机的分解。
但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。
为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。
但为了防止污染通常使用硫酸铜。
所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。
（1）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。
（2）吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。
半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。
准确称取样品中0.50-2.00g→于500ml凯氏瓶中→加10g无水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通风橱中先以小火加热，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明无黑粒后，将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态，停止消化，冷却→加200ml水→连接蒸馏装置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加热→至到K氏瓶内残液减少到三分之一时，取出用水冲洗→用0.1N HCl滴定。
肥料中微量元素的测定分析
肥料中微量元素的测定分析肥料是农业生产中的重要辅助品，可以提供植物生长所需的养分。
肥料中包含了各种元素，其中包括宏量元素和微量元素。
宏量元素通常指的是植物需要的量比较大的元素，如氮、磷、钾等，而微量元素则是指植物需要的量比较小的元素，如铁、锰、锌、铜等。
微量元素在植物生长过程中虽然需要的量很少，但是它们对植物的生长发育和生理代谢起着至关重要的作用。
对肥料中微量元素的测定分析就显得尤为重要。
肥料中微量元素的测定分析可以通过多种方法进行，其选择和应用取决于目标微量元素的性质、测定的准确性和灵敏度要求、设备和技术条件等因素。
下面我们将介绍几种常用的测定分析方法：1.原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种广泛应用的微量元素测定方法，其原理是利用原子吸收光谱仪测定物质中微量元素吸收特定波长的光线的强度来分析其含量。
该方法具有准确性高、灵敏度高、选择性好的特点，广泛应用于微量元素的测定中。
AAS也可以通过不同的原子吸收光谱技术（如火焰原子吸收光谱、石墨炉原子吸收光谱等）来满足不同场合下微量元素测定的要求。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）ICP-OES是一种利用高温等离子体使样品中微量元素发射特征光谱信号的分析技术。
该方法具有快速、准确、多元素同时测定的优点，可以对肥料中微量元素进行快速、准确的测定分析。
3.色谱法色谱法是一种利用色谱仪分离和检测物质中微量元素的分析技术。
常用的色谱法包括离子色谱、气相色谱和液相色谱等。
这些色谱技术可以实现对多种微量元素的分离和测定。
4.滴定法滴定法是一种以化学反应终点检测来确定微量元素含量的分析方法。
具体的滴定方法包括位移滴定法、直接滴定法等。
滴定法通常用于微量元素含量较高的样品的测定。
以上所述的方法仅仅是常用的微量元素测定分析方法，实际上还有很多其他的方法可以用于肥料中微量元素的测定分析。
对于不同的样品和要求，可以选择适合的方法进行测试。
在肥料中微量元素的测定分析过程中，需要注意以下几点：1. 样品的制备样品的制备对于测定分析的结果至关重要。
第十一章-体液电解质和微量元素检验(一)
（2）吸收与排泄 钾主要来自蔬菜、水果、谷类、豆类及肉类, 成人需要量KCl 2～3g/d, 吸收率约90%。
钾主要通过肾排泄, 约占80%, 但肾脏对钾的保留能力 小于钠, 特点为“多吃多排, 少吃少排, 不吃也排”。 每日约有20～40mmol KCl从尿中排出（当没有K＋摄 入时）, 另外, 粪便和汗液也有少量K＋排出。
90%。血清氯98～106mmol/L。
（2）吸收与排泄
① 人体所摄入的钠与氯主要来自食盐, 需要量为4.5～ 9.0g/d, 几乎全部被消化道吸收。
② Na+、Cl-主要由尿伴行排出, 尤对Na+排出有很 强的调控能力, 即“多吃多排、少吃少排、不吃不排”。 肾钠阈为110～130 mmol/L。汗液亦可排出少量的
（二）血清钠、钾的测定 1.血清钠、钾测定方法
火焰光度法（FES）、原子吸收分光光度法 （AAS）、离子选择电极法（ISE）和酶法。
参考方法---火焰光度法 常规方法---离子选择电极法
1. 火焰光度法（FES）
➢原理（发射光谱分析法）
样品被吸入雾化室雾化后, 钠、钾经火焰
激发, 由基态原子跃迁到激发态原子, 激发
态原子不稳定, 继而以特定的光谱释放能量
返回基态,
钠、钾发射的光谱分别为
589nm（黄色）和767nm（深红色）。发
射光谱强度在一定范围内与样品中Na+、
K+成正比。
➢方法学评价
（1）优点: 快速、准确、精密度高、特异性好、成本低 廉。 被推荐为Na+、K+测定的参考方法。 （2）缺点: 使用丙烷等燃气，给实验室带来安全隐患。
体液中主要的阳离子有Na+、K+、Ca2+、Mg2+等。
11第11章-植物的微量元素营养与微量元素肥料
2.锌素营养失调症
①锌缺乏症
植株矮小，节间短，生育期延迟； 叶小，簇生；中下 部叶片脉间失绿。
典型症状
水稻“矮缩病”、玉米“白苗病” 苹果的“小叶病”、“莲座枝” 或“簇叶病”，
②锌中毒症状：
叶片黄化，出现褐色斑点
(高于400mg/kg)
水稻缺锌 ——矮缩病
玉米缺锌 ——白苗病
苹果
果树缺锌—— 簇叶病、小叶病
豆科植物“杯状叶”且不结或少结根瘤 ②中毒症状：茄科叶片失绿等
烟草缺钼——鞭尾状叶
花椰菜缺钼 ——鞭尾叶
＋Mo
－Mo
甘蓝缺钼 ——杯状叶
－Mo
大豆的根系
＋Mo
＋Mo －Mo 月季
+ Mo
Mo
缺钼花椰菜叶片形态变化图示
是由于局部叶片组织坏死，以及在叶片发育 早期维管束发育不完全造成的
Mo
油菜“金边叶”
缺硼引起的生长点发育不良（上—2个为辣椒； 下—面为黄瓜（左）和番茄（右）
严重缺硼的 番茄植株
严重缺硼的 辣椒植株
小麦缺硼——亮穗
小麦不稔症
－B
＋B
油菜缺硼—— 花而不实
花椰菜缺硼 —褐心病
萝卜缺硼—腐心病
饲料用甜菜缺硼：开始叶片变褐，最后死亡，
根系腐烂（左）；右为典型的“褐腐”，幼 叶的叶柄开裂；顶部叶变小，茎点死亡，叶 片烧焦状（中）。
腐解 有
壤
M+n
机
固
沉淀 （土壤溶液）
固定
残
相
矿物，沉淀
体 生物量
溶解
分解
淋失
三、影响微量元素有效性的因素
1. 土壤pH值：偏酸：Fe、Mn、Zn、Cu、B有 效性较高 ﹤6.0
微量元素的测定课件
实验室间质量控制
合作实验
01
定期组织不同实验室进行合作实验，以评估不同实验室之间的
测量差异。
参与外部质量评估计划
02
参加国际或国内的外部质量评估计划，以确保实验室3
定期组织实验室间比对，以评估不同实验室之间的测量结果的
一致性。
方法学评价与验证
1 2
方法选择
常用方法。
定量准确
通过使用标准曲线法或标准加入法 ，可以准确地定量样品中的微量元 素。
适用范围广
分光光度法可以用于测定多种样品 中的微量元素，如水、土壤、生物 样品等。
电化学分析法
灵敏度高
电化学分析法具有很高的灵敏度 ，可以检测出低浓度的微量元素
。
分析速度快
电化学分析法通常具有较快的分 析速度，能够快速测定微量元素
04
微量元素测定的影响因素
样本类型与采集方法
毛发样本
适用于重金属和部分微量元素，如铅、汞等。但易受外界污染， 如灰尘、化妆品等。
血液样本
适用于大多数微量元素，如铁、锌、铜等。但采集方法（静脉血或 手指血）可能对结果产生影响。
尿液样本
适用于部分微量元素，如镉、铅等。但尿液易受饮食、饮水量等因 素影响。
锌测定：锌参与了人 体内众多生物酶的合 成和活性，缺乏会导 致免疫功能下降、伤 口愈合不良等疾病。 测定血清锌水平有助 于评估患者的锌营养 状况，指导补锌治疗 。
铜测定：铜参与了人 体内多种生物酶的合 成和活性，缺乏会导 致骨质疏松、贫血等 疾病。测定血清铜水 平有助于评估患者的 铜营养状况，指导补 铜治疗。
分类
根据其在人体中的作用，可将微 量元素分为必需微量元素和非必 需微量元素。
微量元素在人体中的作用
微量元素测定的意义
微量元素测定的意义人体健康与体内微量元素的含量密切相关，如果微量元素缺乏、过量或比例失调，就会引起人体一系列的生理和病理反应，影响人体的正常生长发育，严重时会引起疾病发生。
据调查，我国儿童微量元素摄入状况不容乐观。
儿童时期微量元素的缺乏可以导致生长发育迟缓，免疫功能下降等，检测微量元素全面了解儿童体内微量元素含量状况，更好的做好营养及保健指导。
铜：铜是维持正常生血功能的元素之一，缺铜可影响血红蛋白合成。
缺铜使骨骼、血管和皮肤不能维持正常。
铜可保护中枢神经系统健康，保持毛发色素和结构的正常。
国外曾有报道:机体内铜总量减少,可减弱免疫机制（抵抗疾病力量）,降低抗病能力,助长细菌感染,从某种意义上说,微量元素比维生素对机体更需要。
铜缺乏可以导致长期反复感染时由于微量元素在体内重新分布，同时肠道吸收减少而肾脏排泄增加，最终可导致血清微量元素降低。
铜主要参与造血及酶的合成，儿童缺铜也可导致贫血、发育迟缓等。
铁：铁是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素的主要成份，缺铁可导致贫血，发生率达52.9%，农村儿童甚至高达73.7%。
幼儿在生长发育过程中主要是铁补充不足，缺铁的后果使血红蛋白合成降低，引起缺铁性贫血。
铁参与构成血红蛋白，运输和储存氧。
由于铁是制造Hb的原料，不足可使Hb合成量减少，婴幼儿由于生长发育迅速所致铁供应不足可引起贫血。
儿童缺铁可引起缺铁性贫血，从而影响生长发育。
锌：锌是“智能元素”，也是人体重要的必需微量元素之一，小儿缺锌的主要表现为食欲差、生长发育缓慢、免疫功能降低锌分布于人体所有组织、器官，是含量仅次于铁的微量元素，参与体内200多种酶的组成，也是DNA和RNA核糖体稳定所必须的物质。
儿童缺锌可引起食欲降低，可以影响免疫功能，影响生长和发育，还可以影响儿童的视力和记忆力。
对缺锌的儿童应该查找原因，定期检测，家长尽量补充含锌较高的食物如牛肉、猪肝、牡蛎等。
锌对儿童的生长发育关系重大，儿童的智力发育也与锌有关。
食品分析技术微量元素的测定
第一节 概 述
一、pro组成与分类
2 氨基酸的组成 上面我们已讲了pro是由氨基酸组
成的高分子化合物，目前各种氨基酸 已达175种以上，但是构成pro的氨基 酸主要是其中的20种，氨基酸是由脂 肪酸碳链上的氢原子（NH2）所置换而 得到的。
第一节 概 述
二 pro变性 pro 受热或其它处理时，它的物理和
常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、 磷等元素 。
微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、 铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。
痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、 砷等元素
根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类:
营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素， 是供给人体能量和修补机体组织的主要 原料。
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
编号 1 2 3 4 5 6 7
砷液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml （标液）
20%碘化钾———→ 5ml ←—————————— ——
40%SnCL2 ———→ 2ml←——————————— —
浓HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml
（2）神经型：头痛、头晕、抽搐、知 觉丧失、出现昏迷状态，最后因呼吸麻 痹及心血管中枢麻痹而死亡
微量元素的测定
微量元素的测定(沸水浸提一姜黄色法)1、选择的依据土壤中的硼可区分成水溶性硼、酸溶性硼和难溶性硼。
全硼含量一般不宜用来判断土壤对植物供硼的能力。
土壤有效性般用水溶性硼表示，水溶性硼指沸水能溶解的硼，是对植物有效的。
土壤有效硼硼用沸水浸出后，常用比色法测定。
比色测定硼的显色剂很多，以姜黄素应用得最为广泛。
姜黄素与硼的显色在水溶液蒸干过程中进行；而四羟基蒽醌、胭脂红酸、1,1′-二蒽醌亚胺等试剂则只能在浓HSO4中显色，试剂溶液的配制、贮存和比色操作都十分不便，对玻璃器皿也有较高的要求。
姜黄素法避免了这些缺点，灵敏度也较高，适用于土壤和植物中硼的测定。
2、主要仪器三角瓶（250ml）、容量瓶(100ml)，离心机、瓷蒸发皿、水浴锅、分光光度计。
3、试剂（1）95%酒精（2）无水乙醇（3）姜黄素-草酸溶液：0.04g姜黄素和5g草酸溶于无水酒精，加入4.2ml 6NHCL,移入100ml容量瓶。
在冰箱可存3-4天。
（4）硼标准系列溶液：0.5716g硼酸溶于水，在容量瓶中定容至1L.次为100ppm硼标准溶液。
再稀释10倍成10ppm B标准贮备溶液。
分别吸取B溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,用水定容50ml,成为0.2、0.4、0.6、0.8和1.0ppm B的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
（5）1NCaCl2溶液7.4g CaCl.2H2O溶于100ml水中。
4、操作步骤(1)待测液制备称取风干士壤(通过1mm尼龙筛)10.00g到250ml 或300ml的石英三角瓶中，加20.01无硼水。
放在电热板上小火煮沸5分钟（加漏斗），立即停火，稍冷却后取下三角瓶，冷却后倒入离心管，加2滴1N CaCl2溶液以加速澄清，离心分离出清夜。
(2)测定吸取1.00清液(含硼不超过1ug)，放在瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。
在55±3℃水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟出去残存的水分。
微量元素测量流程
微量元素测量流程
微量元素测量流程是一个涉及多个步骤的精密过程，主要用于分析样本中微量元素的种类和含量。
以下是该流程的一个简要概述：
1.样本采集：根据研究目的，选择适当的样本类型，如土壤、水、食
物或生物组织。
确保使用干净的工具和容器进行采集，避免任何潜在的污染。
2.样本处理：采集后的样本需要经过一系列的处理步骤，如干燥、研
磨和均质化，以确保分析的准确性和一致性。
3.前处理：为了提取样本中的微量元素，通常需要使用特定的化学试
剂和方法，如酸消解或微波消解，以将微量元素转化为可测量的形式。
4.仪器分析：经过前处理的样本被送入分析仪器中进行测量。
常用的
仪器包括原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪和X射线荧光光谱仪等。
这些仪器能够高精度地测量样本中微量元素的含量。
5.数据处理：仪器生成的原始数据需要经过处理和分析，以得到最终
的微量元素含量结果。
这通常涉及数据的校准、修正和统计分析等步骤。
6.结果解读：根据处理后的数据，对样本中微量元素的种类和含量进
行解读。
这些信息可以用于评估样本的营养价值、环境污染程度或
地质特征等。
7.质量控制：在整个测量过程中，需要严格控制各种潜在的误差来源，
如样本采集、处理和分析过程中的污染、仪器误差等。
通过定期校
准仪器、使用标准物质进行验证以及实施严格的操作规程，确保测
量结果的准确性和可靠性。
通过这一流程，我们可以对样本中微量元素的种类和含量进行精确的测量和分析，为科学研究、环境监测和公共卫生等领域提供有力的数据支持。
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法微量元素测定是指对物质中含量较少的元素进行定量分析的方法。
这些元素在物质中的浓度通常在微克或毫克水平，因此需要使用高灵敏度的分析技术进行测定。
下面将介绍几种常用的微量元素测定方法。
一、原子光谱法：原子光谱法是一种常用的微量元素测定方法。
它通过测量分析物质中特定元素的原子或离子的光谱发射、吸收或荧光等特征，来确定其中元素的数量。
原子光谱法包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和原子发射光谱法(AES)等。
这些方法利用光谱仪器对样品进行分析，可以实现对不同元素的同时测定。
原子光谱法适用于大多数元素的测定，具有高灵敏度和较好的选择性。
二、电化学方法：电化学方法是利用物质与电极的相互作用，通过电化学反应来测定微量元素的一种分析方法。
常见的电化学方法有电析、阳极溶出法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电化学发光光谱法(ECL)等。
其中，ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的微量元素测定方法，其原理是将样品中的离子化元素转变为离子束，然后通过高能质谱仪进行测定。
电化学方法具有灵敏度高、分析速度快和操作简便等优点。
三、分子光谱法：分子光谱法是一种通过测量样品中特定元素或其化合物在紫外可见、红外或拉曼等电磁波谱域上的吸收、荧光或散射等现象，来定量分析微量元素的方法。
常见的分子光谱法有紫外可见分光光度法(UV-Vis)、荧光光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法主要通过光谱仪器对样品进行测定，可以实现对特定元素的测定。
分子光谱法的优点是具有高灵敏度、非破坏性和非选择性等特点。
四、质谱法：质谱法是一种通过测量样品中特定元素的质谱图谱，来定量分析微量元素的方法。
常见的质谱法有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、时间-of-flight质谱法和飞行时间质谱法等。
这些方法通过测定样品中离子化的元素或化合物的质谱信号，来确定其中元素的含量。
质谱法具有高分辨率、高精确度和高选择性的优点，适用于微量元素的测定，尤其是对于不同化合物形态的元素。
11.体液电解质与微量元素检验
定量方法：
➢内标法：内标法是在标本稀释液中加入浓度恒定的锂或铯，同 时测定钠、钾和锂（铯）浓度。根据钠、钾的电信号和锂（铯） 的电信号作为定量参数进行钠、钾含量的计算。
➢外标法：用不同浓度的钠、钾标准液制成标准曲线，然后对血、 尿标本进行测定，并从标准曲线上查得钠、钾的浓度。
内标法标本稀释度大，钠、钾测定与标准元素锂（铯）的测定同 时进行，可减少由于雾化速度、火焰温度波动所引起的误差，其准确性 和精密度均较外标法好，多数实验室采用内标法。被推荐为钠、钾测定 的参考方法。
（二）钠、钾的检测
火焰光度法（FES法） （参考方法）
离子选择电极法（ISE法 ） 检测方法
酶法
1、火焰光度法（FES法）
火焰的热能使基态原子被激发，激发态的原子不稳定，立即发射出特 定波长的光谱线，并迅速回到基态。发射光谱线的强弱与样品中钠、钾
的浓度成正比。钠的特征谱线为589nm（黄色），钾的特征谱线为 766nm（深红色）
渗透压及血浆与细胞间液之间水的交换具有重要意义； ⑵细胞内液电解质总量大于细胞外液，但细胞内、外渗透压 基本相等，这是因为细胞内液二价离子、pr-多，但这些电
解质产生的渗透压较小。
（二）体液电解质的生理功用
1、维持细胞的渗透压及容量平衡； 2、可形成缓冲体系，对体液中的酸、碱起缓冲作
用，在维护体液的酸碱平衡中起重要作用。 如：HCO3-/H2CO3 、HPO4-/H2PO42- 、蛋白质 盐/蛋 白质； 3、维持神经肌肉和心肌的兴奋性；
K+、PK
PEP + ADP
丙酮酸 + ATP
LDH
丙酮酸 + NADH + H+
乳酸 + NAD+
生物体中微量元素的测定及其应用
生物体中微量元素的测定及其应用微量元素是指存在于生物体内的与组成大分子的生物元素相比含量很少的元素。
这些元素虽然含量较小，但它们对生命活动的调节、代谢和发展有着十分重要的作用。
如铁、锌、硒等微量元素是许多酶的重要组成部分，对机体的免疫系统、生长发育和脑部发育等都有着重要的作用。
为了了解不同生物体内微量元素的含量及其对机体的影响，科学家们进行了大量的研究。
测定微量元素的方法主要有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光度法等。
这些方法具有高灵敏度、准确性和专异性，能够快速、准确地测定生物体内微量元素的含量。
测定微量元素的含量不仅有学术意义，还有着广泛的应用。
以下将从三个方面介绍微量元素测定的应用。
一、药品制备微量元素在药物制备中起着重要作用。
例如，氯化铁是制备氯化铁叶酸的原材料，氯化锌是制备维生素C的原料，氧化锰是制备生长素的原料。
因此，对微量元素含量的准确测定能够保证药物的质量和功效，对药物行业的发展具有积极意义。
二、农业生产微量元素对农业生产也有着重要的作用。
例如，硼是植物生长发育所必需的微量元素，能够提高植物光合作用、茎秆强度和果实品质。
因此，测定土壤和植物中硼的含量，可以指导农民进行针对性的施肥，提高农作物的产量和品质。
三、环境保护微量元素在环境保护中也具有重要作用。
例如，重金属污染是当前环境保护的一个严峻问题。
测定土壤、水体以及环境中重金属的含量能够为环境监测和保护提供科学依据。
同时，对重金属污染地区的农作物、养殖品和食品中的重金属含量也需要进行严格的监测，保障公众的健康和安全。
总之，微量元素的测定及其应用是一个重要的研究领域，对于保障人类健康、农业发展以及环境保护都有着积极的意义。
随着科技的不断更新，相信在未来，微量元素的测定方法将得到更加完善，为更广泛的应用提供更精确、更可靠的数据支持。
微量元素的测定
1.采样容器聚乙烯塑料瓶先用硝酸溶液（1＋1）浸泡一昼夜，再选用盐酸或硝酸溶液（1＋1）洗涤，也可用氢氧化钠溶液（10g/L）洗涤，最后用自来水冲洗。
用于盛装微生物检验试样的样瓶，采用500mL具塞广口瓶。
样瓶洗净后将瓶的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好，置干燥箱经160℃干热灭菌2h或121℃高压蒸汽灭菌15min。
2.采样方法和要求采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶塞至少3次（用于微生物检验的水样瓶除外），取样时应缓缓使水流入采样瓶中。
采样时瓶口要留有1%～2%的空间。
采好后立即盖好瓶塞，用纱布缠紧瓶口，最后用石蜡将口严密封固。
天然泉点的采样应选择在尽量靠近主泉口集中冒泡处或泉的主流处，在流动但又不湍急的水中采样。
采样时需在野外现场测定水温、pH，观察和描述水的外观物理性质（色、臭、味、肉眼可见物等），对于碳酸矿泉水，应现场测定游离二氧化碳、碳酸氢根、碳酸根、钙、镁的含量。
1）原水样即水样不加任何保护试剂，供测定 pH、游离二氧化碳、碳酸氢根、碳酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯酸根、硫酸根、氟离子、溴离子、碘离子、硼酸根、铬、偏硅酸、溶解性总固体等项目。
用聚乙烯塑料瓶取2500ml水样，并尽快送检。
2）酸化水样取容积为1000 ml的聚乙烯塑料瓶，用待测水样冲洗后，加入5mL.硝酸溶液（1＋1），转动容器使酸浸润内壁，装入1000 ml待测水样（若水样浑浊，必须进行过滤），摇匀（水样pH应小于2），密封（瓶盖不能用胶塞，也不能用胶布缠封，以防锌等污染），供测定铜、铅、锌、镉、锰、总铁、钠、钙、镁、钾。
用容积塑料瓶取水样100 ml～200 ml，加硫酸溶液（1＋1）酸化，使 pH<2，供测定砷。
3)测定亚铁、三价铁的水样取水样250mL于聚乙烯塑料瓶中，加2.5 ml硫酸溶液（1＋1）和0.5g硫酸铵，摇匀、密封。
3.感官指标色度：铂—钴标准比色法；浑浊度：福尔马肼标准分光光度法(散射比浊法)；臭和味：嗅和尝味法；肉眼可见物：直接观察法。
1微量元素的测定技术
微量地球化学
Trace Element Geochemistry
“Geochemistry really is for everyone!” By Fersman (1958)
适合于元素和同位素比值分析（比值的精密度一 般不会优于0.1%RSD）。
TEGC2
1. 如果某岩石样品中元素Sr的含量是 100ppt，那么我们是否可以利用ICPMS准确测定？
2. 如果某天然水中元素Sr的含量是 100ppt，那么我们是否可以利用ICPMS准确测定？
LA-ICP-MS
Günther and Hattendorf, 2005
Basic tool for geochronology. Complicated to use (clean chemistry)
Regarded as standard for geochronology, but extremely expensive and difficult to use. Will probably be replaced by LA-ICP-MS
检出限异常低，绝大多数元素DL<0.01ng/mL (也就是说固体样品中的定量限低于50ng/g) 动态线性范围宽（9个数量级），可以多元素同 时测定的浓度范围为0.01ng/mL到几十g/mL 精密度(RSD)一般优于2-5%，准确度优于5% 分析速度快（一般一个样品60s） 利用特殊进样方法可分析非常小的样品(>10l)
ICP-AES
全谱直读等离子体光谱仪
采用CID阵列检测器，可同 时检测165～800nm波长范围 内出现的全部谱线；
1微量元素的测定技术
微量元素的测定技术引言微量元素是指在生物体内所需量较少的元素，但对生物体的生长、发育和正常功能发挥起着重要作用。
因此，准确测定微量元素的含量对于研究生物体的生理、生化过程以及疾病的发生机制具有重要意义。
本文将介绍微量元素的测定技术，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前最常用的微量元素测定技术之一。
该方法基于原子对特定波长的光的选择性吸收，通过测量吸收光的强度来确定元素的浓度。
具体步骤如下：1.样品制备：将待测样品溶解或研磨成适当的形态，以便于测定。
2.校准曲线的绘制：制备一系列已知浓度的标准溶液，分别测定其吸光度，并绘制校准曲线。
3.测定样品：将样品溶液置于原子吸收光谱仪中，选择合适的波长进行测定，并根据校准曲线计算出样品中微量元素的浓度。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点，但需要较复杂的仪器设备和专业的操作技术。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度的微量元素测定技术。
该方法通过将样品离子化并加速，然后将其引入等离子体质谱仪中进行分析。
具体步骤如下：1.样品制备：将待测样品溶解或研磨成适当的形态，以便于测定。
2.离子化：将样品溶液通过电喷雾、电火花或激光等离子化方式将其转化为离子。
3.加速和分析：将离子加速并引入等离子体质谱仪中，通过质谱仪对离子进行分析和计数，得出微量元素的浓度。
ICP-MS具有高分辨率、高灵敏度和多元素同时测定的能力，适用于多种样品类型的微量元素分析。
3. 荧光光谱法荧光光谱法是一种基于物质在激发态和基态之间转变时发出的荧光光信号来测定微量元素的技术。
该方法利用微量元素与荧光试剂之间的特异性反应，形成荧光化合物，通过测量荧光光谱来确定元素的浓度。
具体步骤如下：1.样品制备：将待测样品与荧光试剂反应，形成荧光化合物。
2.荧光测定：使用荧光光谱仪对荧光化合物进行测定，并根据标准曲线计算出样品中微量元素的浓度。
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根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类: 营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素， 是供给人体能量和修补机体组织的主要 原料。 必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁、 碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、 氯等元素 。 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等 元素 。
（5）装入醋酸铅棉花时不要太紧和太松，
松紧要合适。 （6）加入锌粒时，加完一个，立即盖上醋 酸铅棉花溴化汞试纸的玻璃管。 （7）As2O3为剧毒注意安全，勿用嘴吸。 4 . 讨 论 ： 加 醋 酸 铅 棉 花 的 目 的 ？ Pb(AC)2+H2S→PbS（黑色） 除去硫化氢的 干扰。
常见的砷化合物有三氧化二砷（俗称砒 霜或白霜），三氧化二砷为白色，无味 无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为 橘红色，俗称砒霜。砷的分布很广，如 天然颜料、矿石、土壤、食盐、水、动 植物体内。
砷的中毒有以下三种类型：（1）胃肠型：
中毒后１ -２小时即出现症状，快者几十 分钟即可出现。开始咽喉有灼烧感觉、 口渴、流涎、恶心，接着出现腹痛、呕 吐，同时出现腹泻、小便稀少、心慌、 眩晕、休克。 （ 2 ）神经型：头痛、头晕、抽搐、知 觉丧失、出现昏迷状态，最后因呼吸麻 痹及心血管中枢麻痹而死亡
EDTA测定步骤： 准确吸收消化液 5 ml→ 加水 20 ml→ 用 2N
NaOH 中和 → 用水稀释 50 ml→ 加１％氢化 钾 ２ 滴 ， NaOH 2ml→Ca 指 示 剂 ２ g→ 用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。
三．As的测定
As为非金属元素，砷化物毒性很强，最
第十一章 微量元素的测定
本章内容
§1概测定
11-1概述
食品中微量元素的测定。包括金属和非金
属两部分。在这些微量元素中，有很多是 我们生活中必不可少的。所以这些元素都 是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、 Zn、Cd、Hg。
根据元素茬食品中含量的高低，可将其 分为以下四类: 大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、 磷等元素 。 微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、 铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。 痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、 砷等元素
11-2有机物破坏法
食品中重金属的分析和其他分析一样，
关键在于如何将重金属从其他干扰其测 定的物质中分离出来。一般是用湿法灰 化或干法灰化的手段将食品中的有机物 破坏、除去，至于湿法或干法的选择， 要以不致丢失所要分析的对象为原则。
常用于有机物破坏的方法有两种
1.
湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏 有机物 2. 消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法 ⑵H2SO4-H2O2消化法 ⑶H2SO4-HCLO4消化法
反应式如下：
As2O5 +2SnCL2+4HCL→As2O3+2SnCL2+2H2O As2O3+6Zn+12HCL→2AsH3+3H2O+6ZnCl2 AsH3+6HBr→As(HgBr)3+3HBr（黄色） 2 As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2（ 黄 褐色） AsH(HgBr)2+ AsH3→3HBr+As2Hg3(棕色)
放置 10 分钟后，加入锌粒 5g 迅速装上溴
化汞试纸，醋酸 铅棉花和滤纸的测砷管。25-30℃避光处 放45分钟，取出试纸，将样 品与标准色斑比色比较，求出样品溶液 中的含砷量。 3.计算：砷（mg/kg）=c/w*1000 C---相当于砷的标准量(mg)；w----测定 时样液相当于样品的重量(g)
目前测定铅的方法有
a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 b.原子吸收分光光度法 c.离子选择电极测铅 d.极普法测铅
一）双硫腙比色法测定铅、锌、 铜、汞
１．原理：双硫腙与某些金属离子形成
络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶 剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不 同的金属离子呈现出不同的颜色，在加 入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节 平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形 成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来， 根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色， 540mm测定
双硫腙可与许多金属元素反应，在周期
表中可与２０多种金属反应，所以我们 就应该排除干扰离子，否则会影响测定 效果。 排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的平H值（最理想的方法） ⑵改变金属离子的价数 ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反 应，使干扰离子生成稳定的络合物
二．Ca的测定
Ca 是人体中的重要元素之一， Ca 参与整
思考题
常见食品中限量元素的含量范围及其测定意义。 测定食品中无限量元素时为什么需要分离和浓 缩？螯合溶剂萃取分离的原理是什么？ 介绍双硫腙的性质及其与金属离子的反应。 砷的测定主要有那些方法，砷斑法的基本原理 是什么？
编号 1 2 3 4 5 6 7 砷液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml （标液） 20%碘化钾———→ 5ml ←—————————— —— 40%SnCL2 ———→ 2ml←——————————— — 浓HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml 加水 ——————→总体积达45ml←————
（3）混合型：具有胃肠型和神经型的症
状，对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、 消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、 烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。 砷的中毒很强，服用０ . ００５ - ０ . ０５ 克可引起及性中毒，服用０ . １ - ０ . ２克 可以致死。
As的测定方法目前有 １.古蔡氏砷斑法 ２.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法
个生长，发育过程并各种有机物结合在 一起，体内 Ca 总量９９％存在于骨骼组 织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇 女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因 此，测定食品中的钙具有非常重要的营 养学意义。
Ca的测定法
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法 这两种方法比较简单，测定速度也快， 是常用的方法。这两种方法处理样品是 这样的：采用 H2SO4-HCLO4 破坏法进行消 化。
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含 Fe 含脂肪高的食品的破坏：
糕点、罐头、肉制品、乳制品等。 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温 → 加 3% → 的 H2O2 2ml→ 溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状 → 升温 → 滴加 HCLO4 2ml→ 至溶液呈透 明液体 → 加热 20 分钟 → 冷却 → 加 10ml 水 →定容50ml
湿法破坏和干法破坏的优缺点
湿法破坏 化时间快 需温度低，挥发少，时间短 样品性不敏感 较多的监视（需人看管） 试剂空白大 不能处理大量样品
注意事项： （1）吸收溶液的量可按样品中含砷量而
定，最后总体积达45ml即可。 （2）样品色斑相当于砷的量应扣除空白 液的色斑相当于砷的量。 （3）试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色 （一般不显色）砷斑，如空白显色应找 出原因。 （4）对试剂的要求纯度高，必须是无砷 Zn粒，一级盐酸。
(DDC-Ag) 3. 二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发 生比色法 ４.原子吸收光度法
古蔡氏砷斑法
１ . 原理，在酸性条件下，用氯化亚锡将
五价的砷还原为三价砷，在利用锌和酸 反应产生原子态氢，而将三价砷还原为 砷化氢。当砷化氢气体碰到溴化汞试纸 时，根据不同的砷量而产生有黄色至黄 褐色的砷斑，斑点颜色的深浅与砷的含 量成正比，可根据颜色的深浅比色定量， 同时在测定的过程中用醋酸铅试纸和棉 花去生成的砷化氢气体，从而去除干扰。
2.方法：
⑴样品的处理 准确称取样品 5g 于 10g 瓷坩埚中 → 加氧化镁粉 2 g→ 加 10%硝酸镁10ml→于水浴蒸干→小火上炭 化后→移入550℃灼烧到灰白色→冷却后 → 加 10ml 浓 HCL 溶解残渣 → 移入 100ml 容 量瓶→定容 ⑵样品分析 取七个100ml的三角瓶编号
干法破坏 消化时间很慢 要求温度高,挥发快，时间长对 对样品有选择性 不需监视 试剂空白小 能处理大量样品
11-3各种元素的测定方法
一、铅的测定
铅用于制造蓄电池，另外 也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻 剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、 农药及塑料等工业这样就给工业带来了 铅的污染，它很容易被水作物，农作物 吸收积累，从而污染食品，其次是工厂 的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容 易污染食品，铅不是人体必须的，铅通 过食品，消化道进入人体，积累则会产 生铅中毒。
3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用
灰分来测定这些元素。 干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含 Cu、 Pb、Zn样品中的有机物破坏） 2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏） 3.NaOH 法（适用于含锡样品的有机物破 坏）
一、直接灰化法
固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却
NaOH法 (含锡样品)
称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶 蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却 → 加 5ml 水 → 蒸干 → 加 10ml 浓 HCL→ 溶解 →10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL 定容
二、湿法破坏
1．HNO3-H2SO4
HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、 Cu、Zn等样品分析。 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K 瓶 溶 液 呈 棕 色 时 → 加 HNO3 2-5ml→ 有机物完全分解 → 不再有 棕色气体产生时 → 迅速加热 → 呈微黄色 →冷却→水5ml→定容50ml(作空白)