大学仪器分析教学课件(气相色谱)
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仪器分析(第四版)第二章
一个板体积 3.试样开始都加在0号板上，且试样沿色谱方向的扩 散（纵向扩散）忽略不计 4.分配系数在各塔板上是常数
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50，对称的峰形曲线 气相色谱中，n约为103-106，呈趋于正态分布曲线
理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留
时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽（ Y1/2 ）按下
4）k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u（一定时间内载气在柱内
流动的距离，若固定相对组分有保留作用，组分在
柱内的线速度us小于u，两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示：
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导：
组分和流动相通过长度为L的色谱柱，所需时间为：
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
相比，: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
结论：
分在两相中质量比，均与组分及固定相的热力学性
1）分配系数是组分在两相中的浓度之比，分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移：基线随时间定向缓慢变化
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50，对称的峰形曲线 气相色谱中，n约为103-106，呈趋于正态分布曲线
理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留
时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽（ Y1/2 ）按下
4）k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u（一定时间内载气在柱内
流动的距离，若固定相对组分有保留作用，组分在
柱内的线速度us小于u，两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示：
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导：
组分和流动相通过长度为L的色谱柱，所需时间为：
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
相比，: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
结论：
分在两相中质量比，均与组分及固定相的热力学性
1）分配系数是组分在两相中的浓度之比，分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移：基线随时间定向缓慢变化
仪器分析学习课件 第6章 色谱法导论-气相色谱-精选文档100页
Cs , Cm : g/mL
分配系数与分离性能
K决定于组分和两相的热力学性质。在一定温度下，K小 的组分在流动相中浓度大，先流出色谱柱；反之，后流 出色谱柱。两组分K值相差越大，色谱分离效果越好。
分配系数与温度成反比，增加温度，分配系数变小。在 气相色谱分离中，柱温是一个很重要的操作参数，温度 的选择对分离影响很大，而对液相色谱分离的影响小。
tR′ = tR-t0
( A’B)
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min （2） 死体积 V0
指从进样口至检测器出口，整个 一段里所具有的空隙体积。
VM=t0F0
（3）调整保留体积 VR’
扣除死体积后的保留体积. VR=tRF0
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
不（被2固）定死相时吸间附或t溶0 解的气体（如：空
气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出
现小极大峰所需的时间(O´A´)
流动相平均线速u： u L
t0
（3）调整保留时间 tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为 该组份的调整保留时间，即
最小塔板高度 最佳线速
影响谱带展宽的其他因素
非线性色谱 等温线常为非线性,故分配系数不是常数，是浓度的 函数，使谱带的高浓度区域（中心附近）和低浓度 区域（前沿和尾部）的分子的移动速率不等，造成 色谱峰“拖尾”或“伸舌”现象，从而使峰展宽。
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.54 ( tR )216 (tR)2
W 1/2
W
分配系数与分离性能
K决定于组分和两相的热力学性质。在一定温度下，K小 的组分在流动相中浓度大，先流出色谱柱；反之，后流 出色谱柱。两组分K值相差越大，色谱分离效果越好。
分配系数与温度成反比，增加温度，分配系数变小。在 气相色谱分离中，柱温是一个很重要的操作参数，温度 的选择对分离影响很大，而对液相色谱分离的影响小。
tR′ = tR-t0
( A’B)
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min （2） 死体积 V0
指从进样口至检测器出口，整个 一段里所具有的空隙体积。
VM=t0F0
（3）调整保留体积 VR’
扣除死体积后的保留体积. VR=tRF0
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
不（被2固）定死相时吸间附或t溶0 解的气体（如：空
气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出
现小极大峰所需的时间(O´A´)
流动相平均线速u： u L
t0
（3）调整保留时间 tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为 该组份的调整保留时间，即
最小塔板高度 最佳线速
影响谱带展宽的其他因素
非线性色谱 等温线常为非线性,故分配系数不是常数，是浓度的 函数，使谱带的高浓度区域（中心附近）和低浓度 区域（前沿和尾部）的分子的移动速率不等，造成 色谱峰“拖尾”或“伸舌”现象，从而使峰展宽。
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.54 ( tR )216 (tR)2
W 1/2
W
仪器分析教材PPT
固体吸附剂
吸附
色 气相键合色谱 有 机 组 份 键 合 于 液 体和 键合 体
谱
固体表面
表面间的分配
液液色谱
液体吸附于固体 不 相溶 液体 间
的分配
液
液 固 ( 吸 附 ) 色 固体吸附剂 谱
吸附
相 液相键合色谱 有 机 组 份 键 合 于 液 体和 键合 体
色
固体表面
表面间的分配
谱 离子交换色谱 离子交换树脂
离子交换
凝胶渗透(尺寸 液 体 附 于 多 孔 聚 分配/筛析
排阻)色谱
合物
超临界
有机组份键合于 超临界流体和
流体
固体表面
键合相间分配
3 气相色谱分析流程
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
一、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体
净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑
对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂
质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填
充柱：10-50 psi；对开口毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压 力指示； 流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在 柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。
吸附色谱：不同组份在固定相的吸附作用不同； 分配色谱：不同组份在固定相上的溶解能力不同； 离子交换色谱：不同组份在固定相（离子交换剂）上的亲和 力不同； 凝胶色谱（尺寸排阻色谱）不同尺寸分子在固定相上的渗透 作用
第2章气相色谱法
对分离较差，峰底宽度难于测量，则用下式表示分离度
R'
tR2 tR1
1 2
(Y12(1)
Y1 2
(
2)
)
20
C
W G
色谱分离基本方程式
体系的热力 学性质
R 1 n ( 1) ( k )
4
k 1
n
(
k
k
1)
2
n有效
R1 4
n有效
( 1)
现现 代代 仪器分析 仪器分析
改变k的方法是：
改变柱温：影响分配系数 改变相比：即改变固定相的量及柱的死体积(采用细颗粒的固定相，
填充紧密且均匀)
分离度与柱选择性的关系
α是色谱柱选择性的量度， α越大，色谱柱选择性越好，分离效 果越好
通过改变固定相，使各组分的分配系数有较大的差别
L
16R
2
(
1)2
17
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
B/u分子扩散项：“塞子”前后存在着浓度差
B 2Dg
弯曲因子
气相分子扩散系数
Dg
1
M 载气
摩尔质量大的载气可使B值变小，有利于分离
载气流速愈小，保留时间愈长，分子扩散项的影响也愈 大，从而成为色谱峰扩散的主要因素
18
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
调VM整，保或留V体R’=积tRV’·RF’0：指扣除死体积后的保留体积：VR’=VR－
相对保留值r21
指组分2与另一组分1的调整保留值之比。相对保留值只与柱 温及固定相性质有关，与其它色谱操作条件无关，它表示了 色谱柱对这两种组分的选择性： r21相差越大，分离越好。 r21 ＝1，不能分离
仪器分析气相色谱法
仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。
该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。
在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。
分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。
气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。
其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。
二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。
进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。
在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。
检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。
总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。
通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。
仪器分析-气相色谱法
性质相近时，分子间的作用力就越大，分配系数大， 组分的保留时间长，有利于分离
➢被测组分为非极性:选用角鲨烷、阿皮松等非极性固定液， 出峰顺序为组分的沸点高低，低的先流出
➢分离强极性物质: 选用强极性固定液， 组分按极性从 小到大的顺序先后流出色谱柱
➢能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等: 选用氢键型 固定液，如聚乙二醇—2000
1、柱长的选择
增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加 大，分析时间延长。柱长选择以使组分能完全分离， 分离度达到所期望的值为准。
2、载气及其流速的选择
曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应 的流速是最佳流速。
3、柱温的选择
提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于 降低塔板高度，改善柱效。
AC-1毛细管柱
色谱柱炉 气化室 检测器 温度控制方式:恒温 程序升温: 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作
线性或非线性变化。
色谱柱分离后的组分按时间及其浓度或质量的变化， 转化成易于测量的电信号, 得到该混合样品的色谱流 出曲线及定性和定量信息。
菊酯类气雾杀虫剂色谱图
一、两组分的分配系数差异要大，填充柱γ2，1≥1.15 才能分开 二、稳定性好、沸点高、挥发性小，不气液色谱固定相
填充柱
2、毛细管柱——空心柱
涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。
毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做 到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数 可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
含碳有机物在氢气和空气火焰中燃烧产生离子，在 外加的电场作用下，使离子形成离子流，产生电信号。
仪器分析-气相色谱
检测系统—色谱仪的眼睛
样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不
同，依次的随载气进入检测器，把组分浓度或质
量信号转化成电信号，再经过必要的放大传递给
记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流
出曲线及定性和定量信息。
检测器类型
• 浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度的瞬间
变化，即响应值与组分的浓度成正比。如热导检测器（TCD）
热导检测器(TCD)
• 原理：根据待测物质和载气的导 热系数不同，采用热敏元件进行检 测的。（详细原理及结构见P271)。 • 分析对象：通用型检测器，几乎对 所有物质都有响应。 • 特点： 结构简单，性能稳定，通
用性好，线性范围宽，价格便宜，是
应用最广，最成熟的一种检测器。其 主要缺点是灵敏度较低，适用于常量 分析及含量在10-5g以上的组分分析。
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检
测器及微处理机，使得气相色谱法具有“三高一
快一广”的特点。
气相色谱法的特点
• 高选择性—能分离性质极为接近的物质 • 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂 的混合物 • 高灵敏度—分离微量、痕量组分 • 分析速度快—样品准备好后，几分钟～几十分钟即可 • 应用范围广
红色载体和白色载体的比较
红色载体 柱效 强度 比表面 活性中心 较高 高 大（3～10m2/g） 有 白色载体 较低 低 小（1～3m2/g） 少
适宜涂渍
适于分离
非极性固定液
非极性、弱极性化合物
极性固定液
极性化合物
3).载体的表面处理
OH Si
• 酸洗：用3～6mol·L-1盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。
载气系统
进样系统
仪器分析-气相色谱分析
• 3、保留值：是试样各组分在
色谱柱中保留行为的量度，它 反映组分与固定相间作用力大 小，通常用保留时间和保留体 积表示。 死时间tM：不被固定相吸附或 溶解的组分（如空气、甲烷） 从进样到出现其色谱蜂最大值 所需的时间，图中O'A'所示。 保留时间tR ：指某组分通过 色谱柱所需时间，即试样从进 样到出现峰极大值时的时间， 图中Ｏ‘Ｂ所示。 调整保留时间tR’ 死时间后的 保留时间，它是组分在固定相 中的滞留时间。图中A’B所示， 即 tR’ = tR － tM
通常以有效塔板数neff 和有效塔板高度Heff 表示：
neff H eff
t t 2 5.5 4( ) 1 6( )2 W1 / 2 Wb L neff
' R
' R
2-2-3 速率理论
• 塔板理论存在的假定有缺陷,不能解释塔板高度H
受那些因素影响. 1956年，荷兰化学工程师van Deemter提出了色谱过程动力学速率理论。 • van Deemter方程：H=A+B/u+C*u u 为流动相线速度； A，B，C 为常数. 其中: A — 涡流扩散系数； B — 分子扩散系数； C — 传质阻力系数（包括液相和固相传质阻力系 数）
• 1、气路系统
• 载气：H2，N2，He，Ar等 • 净化器：提高载气纯度 • 稳压恒流装置，气体流速控制和测量。
• 2、进样系统
• 进样器： 微量注射器、六通阀 • 气化室：瞬间气化，死体积尽可能小
• 3、分离系统
• 色谱柱有填充柱和毛细管柱两大类
2-1-3 组成
• • • • •
4、温控系统 色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解； 检测器除氢火焰外都对温度敏感； 柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此柱室的 温度控制要求精确，温控反复根据需要可以恒温， 也可以程序升温。
仪器分析 气相色谱
复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。
（2） 灵敏度高
可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·-1(10-9)级的物质量。 g
（3） 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广
气相色谱：沸点<400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
42
2、气相色谱柱及固定相的种类
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心 部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两 类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制 成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长 0.5～10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种。
43
2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为 涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱 是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢， 玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小， 而柱子可以做到长几十米。与填充往相比， 其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
VR= tR qVo
29
6.调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后，称 为该组分的调整保留体积。
VR = VR V0 = tR qVo
30
(4) 相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1 相对保留值只与柱温
和固定相性质有关，与其他
死体积V0 指色谱柱在填充后，柱管内固定 相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路 和连接头间的空间以及检测器的空间的 总和。当后两项很小可忽略不计时，死 体积可由死时间与色谱柱出口的载气流 速qVo（cm3· -1）计算。 min
（2） 灵敏度高
可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·-1(10-9)级的物质量。 g
（3） 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广
气相色谱：沸点<400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
42
2、气相色谱柱及固定相的种类
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心 部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两 类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制 成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长 0.5～10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种。
43
2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为 涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱 是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢， 玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小， 而柱子可以做到长几十米。与填充往相比， 其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
VR= tR qVo
29
6.调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后，称 为该组分的调整保留体积。
VR = VR V0 = tR qVo
30
(4) 相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1 相对保留值只与柱温
和固定相性质有关，与其他
死体积V0 指色谱柱在填充后，柱管内固定 相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路 和连接头间的空间以及检测器的空间的 总和。当后两项很小可忽略不计时，死 体积可由死时间与色谱柱出口的载气流 速qVo（cm3· -1）计算。 min
仪器分析第5章 气相色谱分析法PPT课件
塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速 达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同（常数）。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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总体概述
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
仪器分析教程 气相色谱法
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
PEG20M
350 350 300 350 130 250 250
9.1.2 色谱法分类
（一）按流动相（mobile phase）和 固定相（stationary phase）的状态分类
气相色谱（GC）：流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体，又叫气固色谱（GSC）； 若固定相为液体，则叫气液色谱（GLC）。 液相色谱（LC）：流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体，又叫液固色谱（LSC）； 若固定相为液体，则叫液液色谱（LLC）。
白色担体： 颗粒疏松，孔径较大，机械强度较差，表面积
较小，活性吸附中心较少，适宜分离极性组分的试 样。
若固定液用量少，则必须对硅藻土类担体进行 预处理：
酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。
（2）非硅藻土类担体
种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分 子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特 殊分析。
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
AP L
300
苯
3、硅油
OV-101
350
丙酮
4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
K 的大小主要取决于组分和固定相的性质，以及 柱温、柱压等条件。
10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
PEG20M
350 350 300 350 130 250 250
9.1.2 色谱法分类
（一）按流动相（mobile phase）和 固定相（stationary phase）的状态分类
气相色谱（GC）：流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体，又叫气固色谱（GSC）； 若固定相为液体，则叫气液色谱（GLC）。 液相色谱（LC）：流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体，又叫液固色谱（LSC）； 若固定相为液体，则叫液液色谱（LLC）。
白色担体： 颗粒疏松，孔径较大，机械强度较差，表面积
较小，活性吸附中心较少，适宜分离极性组分的试 样。
若固定液用量少，则必须对硅藻土类担体进行 预处理：
酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。
（2）非硅藻土类担体
种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分 子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特 殊分析。
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
AP L
300
苯
3、硅油
OV-101
350
丙酮
4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
K 的大小主要取决于组分和固定相的性质，以及 柱温、柱压等条件。
仪器分析-气相色谱法
组分通过时不在此冷凝
12
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
4. 温度控制系统
• 程序升温：在一个分析周期内
柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化，从而用最短
时间获得最佳分离
沸点范围很宽的混合物
程序升温方式
13
恒温色谱(a)与程序升温色谱(b)分离直链烷烃比较
6
Agilent 7890A
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
信号记录系统
温控系统
7
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气相色谱仪主要组成
1. 气路系统
载气、载气净化器、稳压恒流装置
394 nm
HPO*
526 nm
*
/nm
Air + O2
sample
H2
质量型检测器
26
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
( )1. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱， 分离后的组分能否检测出来取决于检测器。 ( A )2. 气相色谱分析中，载气种类的选择主要取决于 A. 检测器的种类 C. 被测物的种类 B. 被测物质的状态 D. 固定相的类型
专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，e.g., 电子捕获检测器
16
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
2. 检测器性能评价指标
（1）灵敏度 S
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第十章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
一、气相色谱仪
gas chromatographic instruments
二、气相色谱仪流程
process of gas chromatograph
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
2012-2-24
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温 气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温 三部分在色谱仪操作时 度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 柱室： 柱室：准确控制分离 需要的温度。 需要的温度。当试样复 杂时， 杂时，柱室温度需要按 一定程序控制温度变化， 一定程序控制温度变化， 各组分在最佳温度下分 离；
2012-2-24
色谱柱（分离柱） 3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 色谱柱：色谱仪的核心部件。 核心部件 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径 毫米 毫米。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根 据需要确定。 据需要确定。 填充柱柱填料：粒度为 目的色谱固定相。 填充柱柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相 柱填料 或 目的色谱固定相 固色谱： 气-固色谱：固体吸附剂 固色谱 液色谱： 气-液色谱：担体 固定液 液色谱 担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。 有关固定液性质及其选择见下一节。
2012-2-24
2. 进样装置
进样装置： 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 气体进样器（六通阀）： ）： 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
2012-2-24
液体进样器： 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10µL； 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 ； 注射器 毛细管色谱常用1µL；新型仪器带有全自动液体进样 毛细管色谱常用 ；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 清洗、润冲、取样、进样、 成，一次可放置数十个试样。 一次可放置数十个试样。 气化室： 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。 气化的装置。
2012-2-24
分离与操作条件选择 色谱定性、 色谱定性、定量方法 毛细管色谱法
结束
choice of chromatographic operating condition qualitative and quantitative analysis in chromatograph capillary Gas chromatograph
结构流程
（动画） 动画）
2012-2-24
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和 包括气源、净化干燥管和载气 气源 流速控制； 流速控制；
常用的载气有 氢气、氮气、氦气； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 载气 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（ 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀， 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。 流速恒定。
2012-2-24
内容选择
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
第二节
气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节 气相色谱检测器
detector of Gas chromatograph
第四节 第五节 第六节
process of gas chromatograph
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力表； 4-针形阀；5-流量计;6压力表；7-进样气化室； 8-色谱柱；9-热导检测 器；10-放大器；11-温 度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
2012-2-24
2012-2-24
4. 检测系统
色谱仪的眼睛。 色谱仪的眼睛。 眼睛 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器， 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 依次进入检测器 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 给出色谱图； 检测器：广普型 对所有物质均有响应； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 对所有物质均有响应 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 专属型 对特定物质有高灵敏响应； 对特定物质有高灵敏响应 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。 有关检测器原理、结构见第三节。
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2012-2-24
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
2012-2-24
气相色谱仪器
2012-2-24
气相色谱仪器
2012-2-24
二、气相色谱结构流程
1-载气钢瓶；2-减压阀
gas chromatographic analysis ,GC
一、气相色谱仪
gas chromatographic instruments
二、气相色谱仪流程
process of gas chromatograph
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
2012-2-24
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温 气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温 三部分在色谱仪操作时 度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 柱室： 柱室：准确控制分离 需要的温度。 需要的温度。当试样复 杂时， 杂时，柱室温度需要按 一定程序控制温度变化， 一定程序控制温度变化， 各组分在最佳温度下分 离；
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色谱柱（分离柱） 3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 色谱柱：色谱仪的核心部件。 核心部件 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径 毫米 毫米。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根 据需要确定。 据需要确定。 填充柱柱填料：粒度为 目的色谱固定相。 填充柱柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相 柱填料 或 目的色谱固定相 固色谱： 气-固色谱：固体吸附剂 固色谱 液色谱： 气-液色谱：担体 固定液 液色谱 担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。 有关固定液性质及其选择见下一节。
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2. 进样装置
进样装置： 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 气体进样器（六通阀）： ）： 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
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液体进样器： 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10µL； 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 ； 注射器 毛细管色谱常用1µL；新型仪器带有全自动液体进样 毛细管色谱常用 ；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 清洗、润冲、取样、进样、 成，一次可放置数十个试样。 一次可放置数十个试样。 气化室： 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。 气化的装置。
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分离与操作条件选择 色谱定性、 色谱定性、定量方法 毛细管色谱法
结束
choice of chromatographic operating condition qualitative and quantitative analysis in chromatograph capillary Gas chromatograph
结构流程
（动画） 动画）
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三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和 包括气源、净化干燥管和载气 气源 流速控制； 流速控制；
常用的载气有 氢气、氮气、氦气； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 载气 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（ 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀， 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。 流速恒定。
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内容选择
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
第二节
气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节 气相色谱检测器
detector of Gas chromatograph
第四节 第五节 第六节
process of gas chromatograph
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力表； 4-针形阀；5-流量计;6压力表；7-进样气化室； 8-色谱柱；9-热导检测 器；10-放大器；11-温 度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
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4. 检测系统
色谱仪的眼睛。 色谱仪的眼睛。 眼睛 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器， 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 依次进入检测器 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 给出色谱图； 检测器：广普型 对所有物质均有响应； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 对所有物质均有响应 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 专属型 对特定物质有高灵敏响应； 对特定物质有高灵敏响应 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。 有关检测器原理、结构见第三节。
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2012-2-24
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
2012-2-24
气相色谱仪器
2012-2-24
气相色谱仪器
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二、气相色谱结构流程
1-载气钢瓶；2-减压阀