GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺
食品中丙烯酰胺测定的前处理条件和色谱条件优化
３０ｍｌ 离心管中，加 １０ｍｌ ０．１％ 的甲酸溶液，５ｍｌ ２１９ｇ／Ｌ 硫酸锌溶液，５ｍｌ １０９ｇ／Ｌ 亚铁氰化钾溶液，涡漩混合提 取 ２ｍｉｎ，加 １０ｍｇ／Ｌ 甲基丙烯酰胺 １００μｌ 作内标，混匀， 静置 １０ｍｉｎ，１２０００ｒ／ｍｉｎ 离心 １０ｍｉｎ，上清液全部转移至 分液漏斗中，分别用 １ ０ ｍ ｌ 正己烷萃取三次脱脂，弃去 上层正己烷，从下层水相的中间部位准确吸取 ５ ｍ ｌ 溶 液，调 ｐ Ｈ ７ 左右，过石墨化碳黑固相萃取（ Ｓ Ｐ Ｅ ） 小柱， ＳＰＥ 小柱预先依次用 ５ｍｌ 甲醇和 ５ｍｌ 水活化，收集中间 １～１．５ｍｌ 流出液，过 ０ ． ４５μｍ 滤膜，进液相色谱测定。
流动相甲醇 －０．０２ｍｏｌ／Ｌ 乙酸铵（５：９５，Ｖ／Ｖ），流速 ０．６ｍｌ／ ｍ ｉ ｎ ；检测波长 ２ ０ ５ ｎ ｍ ；进样量 １ ０μｌ 。
１．２．２．２ 气相色谱仪器条件 色谱柱：ＨＰ－ＦＦＡＰ 柱，３０ｍ × ０．３２ｍｍ × ０．２５μｍ；
柱箱温度：６５℃（１ｍｉｎ）→ １５℃／ｍｉｎ → ２５０℃（１５ｍｉｎ）；进 样口温度：２ ５ ０ ℃；检测器温度：３ ０ ０ ℃；载气：高 纯氮气，１ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；进样方式：无分流进样；进样量： １μｌ 。
１．２．１．２ 气相色谱测定样品前处理 准确称取 ５ ． ０ ｇ 左右预先均匀混合并研细的试样于
３０ｍｌ 离心管中，加入 ２０ｍｌ １０％ 的氯化钠溶液，加 １００μｌ １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 的甲基丙烯酰胺作内标，混匀，涡漩混合提取 ２ｍｉｎ，１２０００ｒ／ｍｉｎ 离心 １０ｍｉｎ，上清液全部转移至分液 漏斗中，再分别用 １５ｍｌ１０％ 的氯化钠溶液重复提取 ２ 次， 合并提取液，用 １ ０ ｍ ｌ 正己烷萃取三次脱脂，弃去上层 正己烷，准确吸取 １０ｍｌ 下层水溶液，加入 ０．６ｍｌ１０％ 硫 酸，预冷至 ４℃，依次加入 １ｍｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＢｒＯ３ 溶液和 １．５０ｇ ＫＢｒ 固体，摇匀，４℃放置 ３０ｍｉｎ，加入 ０．８ｍｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ 的硫代硫酸钠溶液，以除去多余的衍生化试剂
基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺
Ｈ
图 １ 丙 烯 酰胺 结构 式
丙烯 酰胺 的 问题 凸现后 ， 国都 在加 紧 研 究 建 各
立 食 品中丙烯 酰 胺 的分 析 方 法 。 目前 国际 上 分 析 丙烯 酰 胺 的方 法 主要 有 气 相 色 谱 ～质谱 法 （ ＧＣ—
ＭＳ ）和 液 相 色 谱 一 质 谱 ／ 谱 法 （ Ｃ — ＭＳ 质 Ｌ ／ ＭＳ Ｃ 。我们 建立 了活性 炭基 质 固相 分散 法 净化 ）
维普资讯
Ｖｏ ． ４ ２ ０ Ｎｏ ６ １ １ ， ０ ７， ．
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基质固相分散和气相色谱 一质谱法 测定食品中的丙烯 酰胺
贾 斌 ，刘 继 红 ，冯 书 惠 ，王 会 峰 农 业 部 农 产 品 质 量 监 督 检 验 测 试 中 心 （ 州 郑 ４０ ０ ） ５ ０ ２
９ ． 一 １ ３ ａ ｄｔｅｓａ ｄ ｒ ｅｉｔ ｎｉ ５ ９ ２ １ ％ ｎ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉ ． ％．Ｔ ｅｌ ｅ ｏ ｃｙａ ｄ ｏ ｏ ｄ ｔｆ ｉ ０ ｈ ｏ ｓ ｈ ｖ ｌ ｆ ｒｌｍｉｅ ｎｓ ｍｅｆｏ ｓｕｆｓ ｅ ａ ｉ
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中图 分 类 号 ： ２ ７ ３ ＴＳ ０ ． 文献标 识码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：６ ２—５ ２ （０ ７ ０ １７ ０ ６ ２ ０ ）６—０ ５ ０ ２—０ ４
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｙ ａ ｉ ｅ ｉ ｏ ｄ ｂ ａ ｒｘ ｓ ｌｄ ｐ ｓ ｉｐ ｒ ｉ ｎ ａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ａ ｒ ｌ ｍ ｄ ｎ ｆ ｏ ｙ ｍ ｔ ｉ ｏ ｉ — ｈａ ｅ ｄ ｓ ｅ ｓ ｏ ｎｄ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈ 。 ａ ｓ ｓ ｃ ｒ ｍ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｙ ｍ ｓ ｐｅ ｔ ｕ
柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ公司）。
实验样品为一般市售的面包、薯片。
万方数据
・４０６・
色
１２０ ｍｇ／Ｌ的”Ｃ３一丙烯酰
谱
第２９卷
５．０００
ｍＬ，各加入１０¨Ｌ
胺工作液，用超纯水定容至１００ ｍＬ。分别吸取２０ ｍＬ上述丙烯酰胺标准溶液，按１．３节方法操作（除 了不用正己烷脱脂）。以丙烯酰胺标准工作液的质 量浓度为横坐标，２一溴丙烯酰胺／”Ｃ，一２一丙烯酰胺的 峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。 ｏ§口ｃｒＩｏ《
ｓ锄ｐｌｅｓ
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ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ＧＣ－ＭＳ ｗｅｒｅ ｓｌｉｇｈｔｌｙ
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Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｒｏ—ｃｏｌｕｍｎ ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ；ｆｂｏｄｓ
２０１１年５月
Ｍａｙ ２０ｌｌ
仍伽ＰｓＰ知Ｈ埘口ｆ Ｄ，硼ｒｏｍ口细ｇ唧幻
色
语
Ｖ０１．２９ Ｎｏ．５ ４０４—４０８
研究论文
ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１１．００４０４
摘要：建立了气相色谱．质谱（Ｇｃ－Ｍｓ）定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择”ｃ，－丙烯酰胺作为内标物。 通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺，经正己烷脱脂两次后，在酸性条件下选用溴化钾／溴酸钾为衍生剂进行衍生化 反应，再采用乙酸乙酯进行液－液萃取两次，最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物２・溴丙烯酰胺，利用质 谱检测器在选择离子扫描模式下测定２一溴丙烯酰胺。该方法在０．０５—２．００ ｍｇ／ｋｇ范围具有良好的线性（，＝
食品中的丙烯酰胺测定方法
食品中的丙烯酰胺测定方法
丙烯酰胺（Acrylamide）是一种可能致癌的物质，常常存在于高温加热处理过的淀粉含量较高的食品中，如薯片、炸薯条、烤面包、咖啡等。
以下是常用的几种丙烯酰胺测定方法：
1. 气相色谱质谱联用（GC-MS）：此方法是目前应用最广泛的丙烯酰胺测定方法。
它的原理是通过气相色谱将丙烯酰胺从食品中分离出来，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：此方法通过液相色谱将丙烯酰胺分离并测定。
在此方法中，常用的检测指标是丙烯酰胺与其他化合物的相对保留时间。
3. 高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FL）：此方法利用丙烯酰胺与某些荧光试剂产生可检测的荧光信号，通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
4. 同位素稀释质谱法（IDMS）：此方法使用同位素标记的丙烯酰胺，通过质谱仪进行定量分析。
这种方法具有高样品净化效果和高灵敏度的优点。
需要注意的是，不同的食品可能需要不同的测定方法，具体选择方法应根据实际情况进行判断。
食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法
ｔ ｈ ｅ ｆ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｏ ｆ ｆ ｒ ｅ ｎ ｃ ｈ ｆ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｔ ｏ １ ８ ０℃ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｏ ｆ ＶＣ ａ ｎ ｄ ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｗ
ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ） ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｄ ｅ ｗ ａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ Ｃ１ ８ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｗｉ ｔ ｈ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ —ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ ５ ：９ ５ ） ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ
运 用该检 测方 法，进 一步探 索减 少食 品 中丙烯酰胺 产生的措施 ，结果表 明 ，将 薯条 油炸 温度 降到 １ ８ ０℃和在其
原料 中添加 Ｖ Ｃ、纤维素可有效控 制 丙烯酰胺的产生 ，其 中添加 纤维素 的效果 明显 。
关键词 ：高效 液相 色谱 ；丙烯酰胺 ；食品 ；控制
Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ： Ａｎ ａｃ ｃｕｒ ａｔ ｅ ａｎ ｄ ｃ ｏｎｖ ｅｎｉ ｅｎｔ ｍｅ ｔ ｈｏｄ ｆ ｏｒ ｔ ｈｅ ｄ ｅｔ ｅｒ ｍｉ ｎ ａｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ａｃ ｒ ｙｌ ａｍｉ ｄｅ ｉ ｎ ｆ ｏｏｄ ｂ ｙ ｈｉ ｇｈ
食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法
食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法丙烯酰胺（Acrylamide）是一种无色结晶性固体，常用于工业生产中的分散剂、沉淀剂、水处理剂等。
然而，研究发现丙烯酰胺也存在于食品中，并被列为潜在致癌物质。
本文将重点介绍食品中丙烯酰胺的危害性、暴露评估与检测方法。
1.食品中丙烯酰胺的危害性：丙烯酰胺在高温条件下与氨基酸、蛋白质和糖类反应，形成劣质蛋白质，同时产生多种毒性物质。
大量临床研究表明，丙烯酰胺可致癌、致突变和致畸性。
动物实验表明，长期摄入含丙烯酰胺的食物可导致多种癌症，如肠癌、泌尿系统肿瘤等。
此外，丙烯酰胺还可能对中枢神经系统、生殖系统和内分泌系统造成损害。
2.食品中丙烯酰胺的暴露评估：目前，食品中丙烯酰胺的暴露主要通过膳食摄入途径。
暴露评估需要考虑丙烯酰胺在食品加工过程中的形成机制和影响因素。
影响丙烯酰胺形成的因素包括原料成分、加工工艺和条件等。
相关研究发现，淀粉类食品和谷类食品，如炸薯条、面包、烤面包、饼干等丙烯酰胺含量较高。
在评估食品中丙烯酰胺的暴露风险时，需要结合食品的消费量和频率进行综合分析。
3.食品中丙烯酰胺的检测方法：目前，食品中丙烯酰胺的检测方法主要包括色谱质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。
其中，GC-MS方法是最常用的定量分析方法，其具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。
HPLC方法适用于对大样品量进行分析，但其对于复杂样品的分离能力较弱。
GC方法则适用于固定样品的分析，但其对于分子量较大的化合物分析较困难。
此外，快速减少食品中丙烯酰胺含量的方法包括低温冷冻、酸碱处理、热交换反应和选择性催化等。
综上所述，食品中丙烯酰胺的存在对人体健康构成一定威胁，因此需要进行暴露评估和检测。
在评估食品暴露风险时，需要考虑食品加工条件和加工工艺对丙烯酰胺生成的影响。
同时，选择合适的检测方法可以有效地监测食品中丙烯酰胺的含量，从而保障食品安全。
最后，通过合理控制食品加工过程和选择低丙烯酰胺生成的食品原料，可以减少食品中丙烯酰胺的含量，从而降低其对人体健康的潜在风险。
液相色谱质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺
液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。
设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。
SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。
18Basic)。
均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。
甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。
高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。
ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。
同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。
乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。
LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。
水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。
标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。
GC／MS测定锅巴中丙烯酰胺含量
GC／MS测定锅巴中丙烯酰胺含量
郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009()12
【摘要】建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法。
该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱。
洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量。
还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比。
【总页数】3页(P91-93)
【关键词】丙烯酰胺;锅巴;GC/MS
【作者】郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【作者单位】河北省分析科学技术重点试验室,河北大学理化分析研究中心,保定071002
【正文语种】中文
【中图分类】O557.63
【相关文献】
1.GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较 [J], 廖燕芝;黄辉;杨代明;张继红
2.HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量 [J], 杨旺火;黄永辉;陈言凯;
刘飞;周鹏;柯振华;吴少明
3.GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量 [J], 彭飞进;徐幸;舒平;毛永杨;张燕;赵浩军;杨卫花;郭启新
4.SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量 [J], 李双宜;李蓉;张朋杰;邱霞;李向丽
5.GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量 [J], 舒平;杨卫花;甘献明
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气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺
周媛 新疆伊犁州食品药品检验所气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺胺，通过涡旋方式混匀再加入３５ｍＬ的水溶液和１０ｍＬ的甲醇溶液，最后加入３ｍＬ的Ｃａｒｒｅｚ ＩＩ 溶液和３ｍＬ的 Ｃａｒｒｅｚ Ｉ溶液。
经过１ｍｉｎ的涡旋和１０ｍｉｎ的超声后再进行１５ｍｉｎ速率为１５００ｒ／ｍｉｎ的离心。
对得到的溶液进行过滤，过滤到另一支离心管中，做好衍生化的准备。
将８ｇ已经烘烤过的ＨＢｒ加入到样品溶液中，并进行溶解，用当量的氢溴酸进行ｐＨ值的调节，将ｐＨ值控制在２～４之间，再将１５ｍＬ的溴水加到里面进行涡旋混匀，然后再放置到温度为５℃的冰箱进行冷藏１ｈ以上。
冷藏结束将离心管取出，将多余的溴用１．５ｍｏｌ／Ｌ的硫代硫酸钠去除，直到出现黄的完全消失的现象出现。
再将溶液转移到分液漏斗中，用５５ｍＬ、１５ｍＬ体积比为４：１的乙酸乙酯－正己烷混合溶液分两次进行液液的萃取对有机相进行和并，在４５℃的状态下进行旋转蒸发到≈２ｍＬ，用氮吹仪进行吹干并在最后用１ｍＬ的正己烷进行定容，再过０．５μｍ的有机相滤膜，将０．１５ｍＬ的三乙胺加入进去，再进行ＧＣ－ＭＳ的测定。
GC-MS仪器参数和测定条件（１）气相色谱部分。
弹性石英毛细管柱ＨＰ－１７ｍｓ，３５ｍ×０．３ｍｍ ｉ．ｄ． ，０．２５μｍ；温度：程序升温的初始温度是４０℃，进行１０℃／ｍｉｎ 持续升温到１３０℃，再以２０℃／ｍｉｎ持续升温到２７０℃，恒定３ｍｉｎ；进样器的温度要在２５０℃；还有接口的温度：２８０℃；不分流进样以及１μＬ的进样量；１ｍＬ／ｍｉｎ的载气流速。
（２）质谱部分。
１４５℃的四极杆；２４０℃的离子源温度和７０ｅＶ的电子量。
蛋白变性质的结果探讨含有较高蛋白质的面包和炸薯条，利用Ｃａｒｒｅｚ Ｉ和Ｃａｒｒｅｚ ＩＩ对蛋白质的基质进行蛋白质的沉淀。
同一个阳性的面包样品，在没有加入使蛋白变性的溶剂得到的萃取离子流色谱中的待测组峰处出现了干扰现象，反之，在进行蛋白变性净化后的色谱中的待测峰处没有出现干扰现象，所以，蛋白质变性净化的功能可以有效的消除干扰。
食品中的丙烯腈化学分析方法
食品中的丙烯腈化学分析方法丙烯腈是一种无色液体，拥有刺激性气味。
它广泛应用于制造合成橡胶、合成纺织品、聚合物和其他化学品。
然而，丙烯腈被认为是一种潜在的致癌物质，它可能存在于食品中，导致食品安全问题。
因此，对食品中丙烯腈的化学分析方法发展至关重要，以确保消费者的健康与安全。
目前，针对食品中丙烯腈的化学分析方法主要包括色谱法、液相色谱法和光谱法等。
首先，色谱法在丙烯腈的分析中得到广泛应用。
色谱法将样品分离为各个组分进行检测，常用的色谱法有气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。
GC法通常需要先将样品进行萃取或提取，然后利用GC仪器进行分离和检测。
常用的检测技术是气相色谱-质谱联用（GC-MS），能够对丙烯腈进行准确的鉴定和定量。
而HPLC法则可直接对食品样品进行分离和检测，常用的检测技术是液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）。
色谱法具有高灵敏度和准确性的特点，可以有效地分析和定量丙烯腈。
其次，液相色谱法也被广泛用于食品中丙烯腈的分析。
液相色谱法将样品中的目标成分通过柱进行分离，并通过特定的检测方法进行定量分析。
常用的检测方法有紫外-可见光谱法（UV-Vis）、荧光光谱法、电化学法等。
这些方法不仅可以测定丙烯腈的含量，还可以判断其存在形式和化学特性。
然而，液相色谱法在分析过程中可能会受到食品基质干扰，因此在分析食品样品时需要特别注意。
此外，光谱法也可以用于丙烯腈的分析。
光谱法是利用物质吸收或发射特定波长的光的原理进行分析检测的方法。
常用的光谱方法有红外光谱法（IR）、紫外-可见光谱法（UV-Vis）、拉曼光谱法等。
这些方法可以根据丙烯腈的分子结构和化学键的特性进行定性和定量分析，具有快速、非破坏性等优点。
总结来说，食品中丙烯腈的化学分析方法主要包括色谱法、液相色谱法和光谱法等。
这些方法可以对丙烯腈进行准确、灵敏的分析和定量，以确保食品的安全性。
然而，在选择适合的分析方法时需要考虑食品基质的干扰和分析方法的特点，以得到准确的分析结果。
气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留
气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留邓晓军;胡国华;朱坚;李波;郭德华【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)004【摘要】建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测食品(薯条,薯片,咖啡,饼干和膨化食品)中丙烯酰胺残留量的方法.样品中丙烯酰胺采用去离子水提取,正己烷脱脂后石墨化碳黑小柱净化,溴水衍生后GC-MS/MS进行分析.方法在10～1 000 μg·L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999,检出限为4.02μg·kg-1,在10,100,1 000 μg·kg-1三个水平的相对标准偏差为8%～12%,回收率为68.3%～105.2%.结果表明,相对于GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品的丙烯酰胺检测大批量筛选要求.【总页数】4页(P256-259)【作者】邓晓军;胡国华;朱坚;李波;郭德华【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海大学,生命科学学院,上海,200444;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定 [J], 薛平;杜利君;陈勇;宋欢;张晓峰2.气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 [J], 丁罡斗;李翔;仲维科;张垚;孙毅之;刘汉霞;陈彦长;王大宁3.气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量 [J], 庄件兵;徐慧;武晓静;赵厚民4.同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯 [J], 丁罡斗;李翔;刘汉霞;仲维科;贺银凤;张垚;孙毅之5.气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留 [J], 丁罡斗;许秀丽;仲维科;贺银凤;李翔;张垚;孙毅之因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定法
４ 个不同浓度的样品， 连续测定 ６ 次， 其精密度见表 １ ； ６ 个不同浓度的样品， 准确度实验见表 ２。
现代预防医学 ２００７ 年第 ３４ 卷第 １１ 期 Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｖｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ， ２００７， Ｖｏｌ．３４， ＮＯ．１１
· ２１４５ ·
图 ２ 面包 （ 烤黄部分）
1
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ÁÂ ３讨论 丙烯酰胺 （ ＣＨ２＝ＣＨ－ ＣＯＮＨ２） ， 纯品为白色结晶， 易溶于 水、甲醇、乙醇、丙醇， 稍溶于乙酸乙酯、三氯甲烷， 微溶于 苯。丙烯酰胺主要用作制造水溶性高分子聚合物， 用于石油开 采、洗煤、造纸、纺织、污水处理、冶金、制糖、建筑、医药 及农业等部门。 丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性， 因此 食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关 注。为此， ２００２ 年 ６ 月 ２５ 日世界卫生组织 （ ＷＨＯ） 和联合国 粮农组织 （ ＦＡＯ） 联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨 询 会 议 ， 对 食 品 中 丙 烯 酰 胺 的 食 用 安 全 性 进 行 了 探 讨 。 ２００５ 年 ２ 月 ， 联 合 国 粮 农 组 织 （ ＦＡＯ） 和 世 界 卫 生 组 织 （ ＷＨＯ） 联 合 食 品 添 加 剂 专 家 委 员 会 （ ＪＥＣＦＡ） 第 ６４ 次 会 议 根 据 近 两 年来的新资料， 对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。 人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙 烯酰胺， 饮水、食物是人类丙烯酰胺的主要来源。此外， 人体 还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。丙烯酰胺在体内和体外 试验均表现有致突变作用， 可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞 的基因突变和染色体异常， 其代谢产物环氧丙酰胺是其主要致 突 变 活 性 物 质 。 国 际 癌 症 研 究 机 构 （ ＩＡＲＣ） １９９４ 年 对 其 致 癌 性进行了评价， 将丙烯酰胺列为人类可能致癌物。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加 热烹调过程中形成。特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减
高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺
高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺甄振鹏;高裕锋;李家威;余构彬;郭剑雄;李海乔【摘要】建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。
食糖样品用甲醇提取后，上清液浓缩，以流动相复溶，采用XBridgeTM Amide(3.5μm，4.6×150 mm)柱，以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱，电喷雾质谱正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)检测，同位素内标法定量。
该方法在20～2000μg/L线性良好(r =0.9991），检出限为6.0μg/L。
分别在样品中添加标准物质50、100、200μg/kg进行回收率实验，方法的回收率范围为101%～109%，相对标准偏差为5.3%～8.3%(n=6)。
该方法样品前处理简单、快速，分析时间短，灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中丙烯酰胺的检测要求。
%A method was developed for the determination of acrylamide in sugar by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (HPLC-MS/MS). The sugar samples were extracted by methanol, and then centrifugated. Chromatographic separation was achieved on XBridgeTM Amide column (3.5 μm, 4.6×150 mm). The mobile phase consisted of 0.1% aqueous formic acid solution and methanol, then analyzed by using HPLC-MS/MS in multiple reaction monitoring (MRM) mode via positive electrospray ionization. Isotope internal standards were used for quantitative analysis. External standard method was used to determine the residue contents with a good linear relationship (r=0.9991). The limits of quantification (LOQ) was 6.0 μg/kg. The recoveries of acrylamide at 3 levels of 50, 100, and 200 μg/kg were from 101% to 109% with the relative standard deviations (RSDs) of 5.3%-8.3% (n=6) in sugar.The method is simple, rapid and characterized with acceptable sensitivity and accuracy to meet the requirements of the residue analysis. This developed procedure is suitable for the determination of acrylamide in sugar.【期刊名称】《甘蔗糖业》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P56-59)【关键词】食糖;丙烯酰胺;高效液相色谱串联质谱法【作者】甄振鹏;高裕锋;李家威;余构彬;郭剑雄;李海乔【作者单位】广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州510316; 国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州510316; 国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州510316; 国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州510316; 国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州510316; 国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州510316; 国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316【正文语种】中文【中图分类】TS247近年来，丙烯酰胺是食品安全的研究热点之一。
气相色谱-串联四极杆质谱测定餐厨废弃物中的丙烯酰胺
气相色谱-串联四极杆质谱测定餐厨废弃物中的丙烯酰胺程劼;苏晓鸥;张维;王瑞国;王培龙;李阳【期刊名称】《中国农业科学》【年(卷),期】2012(045)016【摘要】[目的]建立气相色谱-串联四极杆质谱(GC/MS/MS)检测餐厨废弃物中的丙烯酰胺.[方法]样品经去离子温水提取结合C18SPE小柱净化或者经甲酸溶液提取/Carrez试剂预处理,MCX柱净化的两种前处理方法进行前处理,然后经过衍生反应,利用气相色谱串联三重四极杆质谱检测,在SRM检测模式下,以离子对m/z152＞135和m/z152＞107为定性离子对,m/z152＞135为定量离子,碰撞气体能量15V,外标法定量.[结果]该方法在3.0-30ng·L-1浓度中呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9984,丙烯酰胺的检出限值为1.0ng·g-1(S/N=3),回收率为95.3％-108.1％,3个水平添加下的相对标准偏差(RSD)均小于4.3％.[结论]所建立的方法稳定、灵敏度高,可用于餐厨废弃物中丙烯酰胺的测定.【总页数】9页(P3373-3381)【作者】程劼;苏晓鸥;张维;王瑞国;王培龙;李阳【作者单位】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定饼干中丙烯酰胺残留量 [J], 王浩;刘艳琴;杨红梅;郭启雷;史海量;闫龙宝2.QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量 [J], 欧阳小艳;陆东;覃庆;李硕;刘双斌;肖艳3.QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量 [J], 欧阳小艳;陆东;覃庆;李硕;刘双斌;肖艳4.同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺 [J], 刘朋宇5.超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定高温烘烤食品中丙烯酰胺的方法研究 [J], 陈砚朦;钟淑婷;尹艳梅;甘凤娟;周明灿;张少彬;凌楚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丙烯酰胺的测定
降低半成品饼干规模化生产过程中的丙烯酰胺含量摘要烘焙剂，还原糖和有机酸，是制作甜面包过程中对丙烯酰胺的形成最具影响力的成分。
在产业规模化饼干生产过程中针对这些组成成分的影响进行了各种试验。
用碳酸氢钠置换碳酸氢氨可减少约70％的丙烯酰胺的量。
一个解决方案来代替蔗糖转化糖浆也有类似的效果。
一些额外的酒石酸的加入可降低约三分之一的丙烯酰胺的量。
在第二次烘烤过程之后，我们对丙烯酰胺含量的积极影响仍在观察。
这些结果表明，在产业规模的基础上优化烘焙剂以及降低还原糖、有机酸的含量能有效缓解饼干产业规模化生产过程中出现的丙烯酰胺含量过高的问题，这种方法是可行的，符合高质量标准（2005年瑞士食品科学技术学会。
由Elsevier公司出版的所有权利保留）。
关键词：丙烯酰胺，减缓，饼干，烘焙剂，产业规模1.简介通过对大量的加热食品中的丙烯酰胺的检测，我们发现丙烯酰胺具有神经毒性和致癌性（弗里德曼，2003），这促使我们进行了了大量的研究，旨在缓解食品中丙烯酰胺的这种特性。
丙烯酰胺通常伴随美拉德反应进行而产生，在美拉德反应中，天冬酰胺中的自由氨基酸与还原糖或活性羰基发生反应。
在某些烘焙食品中，据观察，丙烯酰胺含量高达1000毫克/公斤（克罗夫特，塘，富恩特斯，与汉布里奇，2004）。
而含量最高的产品往往发现是那些用碳酸氢铵做烘焙剂的食品，例如姜饼糕点等产品。
模型实验表明，铵碳酸氢在甜面包烘焙中强烈促进丙烯酰胺的形成。
而用碳酸氢钠去取代碳酸氢铵作为烘焙剂却是降低烘焙过程中的丙烯酰胺含量的一种非常有效的方法。
除了烘焙剂，还原糖和天冬酰胺以及工艺条件，都影响着面包生产过程中丙烯酰胺的形成。
然而，大多数致力于降低面包烘烤过程中丙烯酰胺含量的研究都是模型试验或者是在实验室环境下操作的。
因此，在工业过程，如缓解理念及信息的落实，是非常有限的。
本研究的目的是检验不同的办法的可行性，以减少工业规模化面包生产丙过程中的烯酰胺含量。
关于采用烘焙剂，添加有机酸以及用蔗糖溶液取代转化糖浆的一些列试验及其结果将在下面一一被陈述。
气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺
气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺仲维科;陈冬东;雍炜;刘志明;邱明月;唐英章【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2005(023)003【摘要】建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量.该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90% ～105% ,相对标准偏差为6.3% .利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518 μg/kg的丙烯酰胺.【总页数】3页(P312-314)【作者】仲维科;陈冬东;雍炜;刘志明;邱明月;唐英章【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;北京师范大学化学系,北京,100875;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺 [J], 钟南京;陆启玉;蔡凤仪2.SPME/GC法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺 [J], 杨秀培;张有会;史兵方;唐婧;蔡铎昌3.液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 [J], 赵榕;邵兵;赵婕;吴永宁;吴国华;薛颖4.气相色谱-质谱选择离子法测定油炸食品中痕量丙烯酰胺 [J], 侯咏;孙长颢;关承春;丁淑丽5.热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究[J], 陈春晓;徐顺清;刘红河;柳其芳;仲岳桐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丙烯酰胺的气相色谱分析
丙烯酰胺的气相色谱分析自从2002年四月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有毒的和潜在至癌的化学物的报告以来，人们就要问及油炸土豆条中含有多少丙烯酰胺? 这种炸土豆片能安全食用吗？虽然丙烯酰胺对人体的毒理作用仍在研究之中，但是它在食品中，特别是在油炸和烘烤食品中的含量在2002年以来引起很大的研究兴趣。
英国的食品标准局与公众利益科学中心（CSPI）和美国的食品与药物管理局（FDA）等都在开始测试食品中的丙烯酰胺。
研究表明，诸如土豆，大米和谷物富含碳水化合物的食品在高温下烹调会形成相对浓度高的丙烯酰胺，这点在油炸食品中确实是真的。
生的或水煮的淀粉类食品似乎不会形成可检测量的丙烯酰胺。
食品检测到最高浓度的丙烯酰胺是在油炸土豆片和土豆条中，含量在400 ~ 1200 ppb。
作为比较，世界卫生组织（WHO）规定在饮用水中其最大浓度仅为0.5 μg/l （0.5 ppb）。
美国FDA发表了一个用LC/MS/MS分析食品中丙烯酰胺方法的草案稿。
该分析过程要求一根C18反相色谱柱和高度含水的流动相（0.5%醋酸，0.5%甲醇）。
因为许多样品基体会十分复杂，在进色谱柱分析前，先要用固相萃取去除干扰物。
使用正离子电喷雾作为质谱的接口，用13C同位素标记的内标物相比较来定量。
该法仅对有限数目的基体，诸如：炸土豆片、油炸土豆条等食品进行了方法认证。
一些公有和私有的研究机构正在对其他食品在进行LC/MS/MS的认证。
气相色谱法（GC）已经应用在各种工业和环境方面定量分析丙烯酰胺。
随着对丙烯酰胺分析兴趣的增加，我们研究了使用GC来筛选食品中的丙烯酰胺的可行性。
GC是一种低成本来检测半挥发化合物有效的途径，并是许多食品研究室广泛使用的分析工具。
在本文中，我们介绍GC 来分析丙烯酰胺和讨论用固相萃取对样品进行预处理。
实验部分任何PerkinElmer的毛细柱气相色谱仪（Clarus 500，AutoSystem XL， AutoSystem等）均能使用。
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性能。因为丙烯酰胺的相对分子质量仅为71，在该质量数附近常用的毛细 管气相色谱柱柱流失产物的碎片离子很多，因此存在着严重的干扰现象， 而通过衍生化反应使丙烯酰胺加成了溴元素后，增加了相对分子质量，增 强了检测的特异性，较好地避免了柱流失物带来的干扰
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79Br和81Br的天然丰度比为１∶１，特征性很强。使得
m/z152、150、108与106均可作为SIM定量离子，根据测定 中干扰的不同，可分别选择其中一个或几个进行定量，同时 根据４个离子的丰度比进行定量。这样比单独依靠保留时 间定性的气相色谱分析可靠。
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参考文献：
[1]蒋俊树，程静，卢业举，赵成仕. 气相色谱-质谱(GC-MS)法测定食品中丙烯酰胺研究 [J]. 食品科学，2006，11:430-434. [2]廖燕芝，黄辉，杨代明，张继红. GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较[J]. 食品与机械，2013，05:91-94. [3]杨斯超，张慧，汪俊涵，陈芳. 柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺 的含量[J]. 色谱，2011，05:404-408. [4]仲维科，陈冬东，雍炜，刘志明，邱月明，唐英章. 气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类 食品中的丙烯酰胺[J]. 色谱，2005，03:312-314. [5]张根义. 热加工食品中丙烯酰胺的形成机理和风险分析[J]. 无锡轻工大学学报，2003， 04:91-99.
推荐使用仪器条件:
SIM： 选择性离子检测(Selected Ion Monitor)，又 称单离子监测 (Single Ion Monitor) ，针对一 色谱柱：DB-5 石英毛细管柱（ 30m × 0.25mm ×0.25μm ） 级质谱而言，即只扫一个离子。 对于已知 色谱柱温度(程序升温)：65℃（1min）→15℃/min→280℃（15min） 的化合物，为了提高某个离子的灵敏度， 并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一 进样口温度：280℃ 个离子。SIM技术使质谱仪将更多的时间用 离子源温度：230℃ 于检测选定质荷比离子的离子流，因而提 接口温度： 260℃ 高了分析灵敏度。 电离方式：EI 源，电离能量：70eV 测定方式：选择离子监测(SIM)， 选择监测离子(m/z)：106、108、150、152； 载气： 高纯氦气(99.999%)，流速1.0ml/min 进样方式：不分流进样
1.准确测定物质的分 子量 2.确定化合物的分子 式 3.根据碎片特征进行 化合物的结构分析
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高分离性
GC-MS
高鉴别性
预处理：
丙烯酰胺为极性水溶
性小分子化合物，易 溶于水、甲醇和乙酸 乙酯等极性溶剂
相对分子质量：71.09 分子式：CH2CHCONH3 熔点： 87.5℃ 沸点： 125℃
各丰度比与标准品相比最大相差≤20% ，即可确定样品中含有丙烯酰胺
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GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺含量
神经毒性 1994年，进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌
生物 物（2A），即人类可能致癌物
危害
遗传毒性
致癌性
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还原糖
＋
游离天 冬酰胺
>120℃
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试样中丙烯酰胺的含量，按式(2)计算（计算结果需将空白值扣除） 式中： ----------（2）
式中： X——试样中丙烯酰胺含量，单位为纳克每克（ng/g） R——丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子 Asn ——实际样品丙烯酰胺衍生物的峰面积（峰高） Asl —— 实际测定时同位素内标的峰面积（峰高） msl—— 实际测定时同位素内标的量，单位为纳克（ng） m ——样品的质量，单位为克（g）
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2.同位素内标法：13C标记的丙烯酰胺
丙烯酰胺和13C标记的丙烯酰胺的相对校正因子按照（1）进行计算 ---------------（1）
R一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子; An一丙烯酸胺标样的峰面积(峰高); A1一同位素内标（13C）的峰面积(峰高); cn—丙烯酸胺标样的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml) c1—同位素内标（13C）的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)
美拉德反应
→
丙烯酰胺
目前国际上对食品中丙烯酰胺检测主要GC-MS法、LC-MS法为主，GC-MS 法检测 限为5～10μ g/kg，LC-MS法检测限为 20～50μ g/kg。相对而言，GC-MS法灵敏度 高、专一性好，但操作较烦琐；LC-MS法操作相对简便，但仪器设备要求更高，不 适合推广
气相色谱： 选择性高 灵敏度高 分离效能高 分析速度快 质谱：
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同位素内标法可消除操作条件变化引起的误差，测量较为 准确，检出限可达到5ng/g。但是13C标记的丙烯酰胺价格
昂贵且不易买到，限制了方法的实用性
[6]GBT 5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法
[7]SNT 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法
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谢 谢！
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定量分析：
1.外标法
以添加的丙烯酰胺量为横坐标，以定量离子(m/z150)的峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线进行定量分析，其线性回归方程为:S=k*c+b(其中S 为峰面积，k为斜率，c为浓度，b为截距) 求 出 当 S=0时c的绝对值，即为试样测定液中丙烯酰胺的浓度
式中: X—— 样品中丙烯酸胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) c —— 测定液中丙烯酞胺的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) V —— 测定液体积，单位为毫升(mL) R —— 稀释倍数; m——试样的质量，单位为克(g)
进样量：
1μl
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定性分析：
丙烯酰胺的溴化衍生物２，３－二溴丙烯酰胺在70eV的EI源下裂解，
主要产生两对含溴特征碎片离子:
m/z152与150（[C3H5NO81Br]+与 [C3H5NO79Br]+） m/z108与106 ( [C2H381Br]+ 与 [C2H379Br]+) 采用选择监测离子扫描方式(SIM)监测在8.26 min附近有峰出现，选定 的主要特征定性离子碎片(m/z):150，152，106，108都出现，且各碎 片离子的相对丰度比为: 150 : 152=1 106 : 108=1 106 : 150=0.6 108 : 152=0.6
样品
提取
净化
衍生化
碾碎 充分混匀
§固相萃取层析柱净化 §将待测物过 0. 22 μm 有机膜以滤去杂质
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（1）衍生化产物2，3-二溴丙烯酰胺的极性要比丙烯酰胺的极性弱得多， 更适合GC分析，出峰较早; （2）2，3-二溴丙烯酰胺的相对分子质量比丙烯酰胺大得多，能改善质谱