凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法实验一总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程通常称为“消化”。
但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4，一2CO2+3SO2十4H2O十NH32NH3+H2SO4一(NH4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液(过氧化氢：浓硫酸：= 3：2：1) 200mL2、粉末硫酸钾—硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04·5H201~2 3：1配比研磨混合3、30％氢氧化钠溶液 1 000 mL4、2％硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0．01 mol／L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0．1％甲烯蓝乙醇溶液与200mL0．1％甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成。
蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L（升）容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连，反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。
凯氏定氮仪使用步骤
凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。
它使用凯氏蒸馏的原理，通过将样品中的氮化合物转化为氨，并用酸解氢氧化，从而形成氨。
然后用强碱进行中和，生成三氯铜氨络合物，最后通过反应定量测定氮的含量。
以下是使用凯氏定氮仪的步骤：1.准备样品：将需要测定氮含量的样品称取适量，一般为0.1-1g。
样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。
2.加入氢氧化钠：将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中，加入适量的氢氧化钠。
氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。
3.蒸馏：将固氮分离器与蒸馏器连接，并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。
启动仪器，开始蒸馏过程。
在蒸馏过程中，样品中的氮化合物会转化为氨，然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。
这个反应会在蒸馏器中不断进行，直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。
4.中和：蒸馏完成后，将蒸馏器中的液体转移到接收器中，加入适量的硫酸至中和。
硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠，生成氨。
这一步是非常关键的，因为如果溶液中的氨未能被中和完全，则会影响最终的测量结果。
5.反应：加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。
三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。
6.过滤：将反应后的溶液过滤，去除不溶于水的固体。
这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。
7.测定氮含量：将过滤后的溶液转移到光度计中，使用适当的波长下进行测定。
根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。
8.计算结果：根据测定结果，可以计算出样品中的氮含量。
通常以百分比或者质量比的形式表示。
总结：凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器，使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。
每个步骤都非常关键，需要仔细操作才能得到准确的测量结果。
在使用过程中，还需注意仪器的清洁和校准，以保证测量结果的准确性。
凯氏定氮实验的原理与操作方法
凯氏定氮实验的原理与操作方法测定原理待测天然含氮有机物与浓硫酸共热时，被氧化成为二氧化碳和水，而氮转变成氨，氨再与硫酸结合生成硫酸铵。
为了加速有机物质的分解反应，在消化时常加入促进剂，硫酸铜可用作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点，氧化剂如过氧化氢也能加速反应。
操作方法样品处理测定某一固体样品中蛋白质的含量都是按100克物质的干重中所含蛋白质的克数来表示。
因此在定氮前应先将固体样品中的水分除去。
步骤：先将样品磨细，在已称重的称量瓶中称入一定量样品，然后置105度（100度无法除去非游离水）的烘箱内干燥2小时后称重，以后每1小时再称重，直至2次称重数不变为止。
若样品属于液体物质，可取一定体积经适当稀释后，取一定量进行消化。
消化根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个（此处以50毫升为例），其中2个为对照。
向烧瓶内加入准确称量的样品，注意要把样品加至烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。
另外2个作空白对照，好对样品进行校正。
在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物（硫酸钾：五水硫酸铜=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升浓硫酸。
将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处（最好在通风橱中进行）加热消化。
先用小火加热至沸腾。
此时会产生大量泡沫，应特别注意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部，否则将严重影响分析结果。
当混合物停止冒泡，蒸汽与二氧化硫也均匀地放出时，将火焰调节到保持瓶内液体微微沸腾。
假若发现瓶颈上有黑色颗粒，应小心地将烧瓶倾斜振摇，用消化液将其洗下。
在消化过程中要时常转动烧瓶，使全部样品都浸在消化液中。
当消化液呈清澈淡蓝色时即告消化结束。
时间一般在5~6小时！若样品中含赖氨酸或组氨酸较多时，消化时间需要延长1~2倍。
因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全。
蒸馏采用改良式凯氏定氮仪。
1、洗涤蒸馏仪：用硼酸指示剂（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示剂约1毫升，摇匀后呈紫红色即可；混合指示剂：50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇，存于棕色瓶中）检测是否清洗干净。
高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠
高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠陈毓芳;林海丹;邹志飞;官咏仪;金梦;谢玉珊【摘要】提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05％(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224 nm处进行测定.2-(4甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20～5.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1.以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3％～107％之间,相对标准偏差(n=6)在1.7％～8.2％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】3页(P47-49)【关键词】高效液相色谱法;2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠;食品【作者】陈毓芳;林海丹;邹志飞;官咏仪;金梦;谢玉珊【作者单位】广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623【正文语种】中文【中图分类】O652.632－（4－甲氧基苯氧基）－丙酸钠为蔗糖和其他甜味剂的甜味抑制剂，存在于咖啡豆中，亦可人工合成。
该物质具有降甜作用，可抑制蔗糖、葡萄糖、果糖、阿斯巴甜糖、糖精钠、山梨醇和甘露醇等12种甜味剂，因此称之为抑甜剂（甜味抑制剂或遮甜粉），在欧美国家90年代已被批准用于甜食品中做遮甜调味剂。
高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种可成盐防腐剂
高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种可成盐防腐剂
刘昕;贡辉
【期刊名称】《日用化学品科学》
【年(卷),期】2015(0)11
【摘要】建立化妆品中苯甲酸钠、山梨酸钾、对茴香酸和脱氢乙酸钠4种防腐剂的高效液相色谱分析方法.采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以V(甲醇):V(0.02 mol· L-1乙酸铵水溶液)(pH=6.8) =10:90作流动相,在235 nm进行检测,外标法定量.由实验结果可知,4种防腐剂在实验浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为1.000 0,苯甲酸钠、山梨酸钾、对茴香酸、脱氢乙酸钠的定量限分别为0.6,0.1,0.3和0.2 mg/L,方法回收率为90.0％～99.6％,RSD小于1.5％.【总页数】4页(P27-30)
【作者】刘昕;贡辉
【作者单位】伽蓝(集团)股份有限公司,上海200233;伽蓝(集团)股份有限公司,上海200233
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
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凯氏氮量测定的简易蒸馏装置
凯氏氮量测定的简易蒸馏装置
王水生
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2006(25)6
【摘要】简易的凯氏氮蒸馏装置(如图1),设计巧妙之处是冷凝管的使用,改善了凯氏定氮常量装置易产生倒流导致实验失败的弊端,完善了定氮技术。
使定氮技术极易普及。
为饲料、药品、食品等氮量的测定找到了一种简易、准确、经济的方法。
并且将代替凯氏定氮方法校正其它定氮仪器,能自制,自校。
【总页数】4页(P92-95)
【关键词】简易;精确;经济;不倒流;自制;自校
【作者】王水生
【作者单位】襄樊市畜牧局
【正文语种】中文
【中图分类】O652.2
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高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸丙酸钙(钠)脱氢乙酸
高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸丙酸钙(钠)脱氢乙酸秦冠羽【摘要】建立高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸钠丙酸钙(钠)脱氢乙酸三种防腐剂的检测技术.实验采用C-18色谱柱(wondasil C-18),以0.02mol/L磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用二元高压梯度洗脱,在相同波长230nm下进行吸收.上述两种物质的回收率为99.9%相对标准偏差为0.015%【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2017(000)020【总页数】2页(P104-105)【关键词】液相色谱法;同时测定;糕点防腐剂【作者】秦冠羽【作者单位】佳木斯市质量技术监督检验检测中心,黑龙江佳木斯 154000【正文语种】中文中国食品文化源远流长，十八大以来广大人民群众对食品安全的关注，添加剂使用在食品中市普遍现象，糕点作为人们日常休闲食品备受广大消费者的喜爱。
按照GB 2760-2014《食品安全国家标准食品中添加剂使用标准》中规定，面包、月饼等糕点中可添加的防腐剂有丙酸及其钠盐、脱氢乙酸及其钠盐有限量规定，添加剂中苯甲酸的使用过量最为严重，超量使用在月饼等糕点类食品中会损坏肝脏，但是一些不法企业乱用添加剂的现象严重，最近几年食品监管部门加大了处罚力度，三种添加单个分析时间周期长，效率低，本方法利用高效液相分离原理，和三种组分出峰的不同时间结合在一起，提高了工作效率和分析准确度。
1.1 仪器与试剂。
岛津LC-20A高效液相色谱（配有紫外检测器）、色谱工作站、wondasil C-18色谱柱；超声清洗器真空抽滤。
苯甲酸标准储备液：称取纯度为99.0%苯甲酸0.1g用51mlNaHCO3（6%）加热溶解后，用水定容至100ml容量瓶中。
摇匀既得1mg/ml储备液。
脱氢乙酸标准储备液：称取纯度为98.0%脱氢乙酸0.1g用10ml氢氧化钠（20g/L）溶解后，转移至100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，既得1mg/ml储备液。
凯氏定氮仪应如何制备试剂 凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪应如何制备试剂凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的仪器，在检测过程中，标准溶液以及汲取液、指示剂等试剂的配置是特别紧要的。
下面简单介绍一下凯氏定氮仪分析所用试剂的配置方法。
（1）标准溶液（任选一）1.硫酸标准滴定溶液[c（1/2H2SO4）=0.1mol/L]，移取3mL浓硫酸（密度为 1.8419g/mL），蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶，摇匀，用无水碳酸钠标定。
2.盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]，移取9mL浓盐酸（盐酸浓度36%～38%）用蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶，摇匀，用无水碳酸钠进行标定。
（2） 40%（400g/L）氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶解于1000mL无氨蒸馏水中。
（3） 2%（20g/L）硼酸溶液（汲取液）：称取40g硼酸溶于2000mL无氨蒸馏水中。
（4）甲基红、溴甲酚绿混合指示剂：称取0.1g甲基红，用无水乙醇溶解并定容至100mL，称取0.1g溴甲酚绿，用无水乙醇溶解并定容至100mL。
（5）硼酸—指示剂混合溶液：取将甲基红、溴甲酚绿乙醇溶液依照1:5的比例混合，再取20mL混合指示剂加入到（3）的2000mL 硼酸溶液中，现用现配。
（6）硫酸铵干燥：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中，干燥至少4h，恒重，取出放入干燥器中冷却至室温，称量0.1g至消化管中备用。
（7）蒸馏水10L以上。
全自动凯氏定氮仪的应用如何？全自动凯氏定氮仪仪器完全由微处理器掌控，用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量。
故障与维护全自动凯氏定氮仪在平常使用中常见故障及维护问题如下：（1）滴定时无法滴加酸碱液可能由于酸碱液太少，进液管离开液面，需适时补液。
（2）酸碱桶无压力可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏，需适时更换管路或者气泵。
（3）酸碱桶有压力，却无法加液可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路，需适时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。
强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠）
强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠）闫肃【摘要】The pretreatment method on measuring calcium ( sodium) propionate in cakes by liquid chromatography ( LC) was discussed which reduced sample-to-background, avoids false positive reactivity, and increased the quantitative accuracy.The solid phase extraction ( SPE) by strong anion-exchange ( SAX) can achieve the best purification effect by washing with 1 mL ultrapure water and eluting with 2 mL 0.5% hydrochloric acid.The method detection limit was 0.025 g/kg, the recovery rate was 96.0%~107.6% with the relative standard deviations ( RSD) of 1.4%~11.1%. The results showed that the SPE by SAX can be served as an effective approach to measure calcium ( sodium) propionate in cakes.%探讨了利用高效液相色谱法进行蛋糕中丙酸钙（钠）测定的前处理方法，可以降低样品本底背景，避免假阳性的出现，提高定量准确性；强阴离子交换固相萃取柱净化效果最佳，1 mL 超纯水淋洗，2 mL 0．5％盐酸溶液洗脱；方法检出限为0．025 g／kg，回收率为96．0％～107．6％，测定结果的相对标准偏差为1．4％～11．1％；结果表明，利用强阴离子交换柱的固相萃取法可以作为蛋糕中丙酸钙（钠）检测的有效方法。
高效液相色谱法测定糕点中丙酸钠、丙酸钙的不确定度评定
高效液相色谱法测定糕点中丙酸钠、丙酸钙的不确定度评定吴佳佳【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】2页(P55-56)【作者】吴佳佳【作者单位】瑞安市食品检验检测中心【正文语种】中文（1）检验依据：《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法》（GB/ T 23382-2009）。
（2）检验仪器：高效液相色谱仪Varian920/940-LC二极管阵列检测器。
色谱条件：色谱柱C18 4.6 mm×250 mm 5μm不锈钢柱；流动相为1.5 g/ L磷酸氢二铵溶液，用1 mol/L磷酸溶液调pH2.7~3.5（使用时配制），经0.45 μm微孔滤膜过滤；流速1.0 mL/ min；柱温25℃；进样量20 μL；波长214 nm（3）试剂:丙酸标准样品。
（4）样品处理：称取5 g样品在容量瓶中，20 mL和0.5 mL 1mol/L磷酸溶液，进行超声，用1mol/L磷酸溶液调pH为3，用超纯水定容，经0.45 μm微孔滤膜过滤后进行测定。
（5）标准溶液配制。
称取丙酸0.05 g，用超纯水定容至25 mL。
X——样品中丙酸的含量，g/kg；C0——标准使用液的浓度，mg/mL；A1——样品中丙酸的峰面积mv·s；m——样品的重量，g；V——样品定容体积，mL；A0——丙酸标准使用液的色谱峰面积,mv·s。
标准曲线拟合的不确定度U1rel空白和标准系列分别做一个平行，空白调零，它包含了峰面积重复测量产生的不确定度，仪器数据处理系统引入的不确定度和标准溶液进样量及曲线拟合相关性不确定度，测定结果见表1。
用最小二乘法拟合直线，利用线性回归方程求出曲线y=0.2897x-0.0915，a=-0.0915，b=0.2879,峰面积标准偏差：测量时，被测样品测量两次，故p=2，设平均值为Xpj，根据吸光度平均值测得样品溶液中最佳丙酸含量Xpred=3.02 g/kg。
凯氏定氮仪 试题
凯氏定氮仪试题
凯氏定氮仪是一种常用的化学分析仪器，用于测定食品、饲料、土壤、水等样品中的蛋白质含量。
其原理是将样品中的氮元素转化为氨，再通过蒸馏和滴定的方法测定氨的含量，进而计算出样品中的蛋白质含量。
凯氏定氮仪的主要部件包括消化器、蒸馏器、滴定管等。
在使用过程中，样品首先经过消化器，其中加入硫酸和铜试剂，将样品中的氮元素转化为氨。
然后将消化液转移到蒸馏器中，加热蒸馏，将氨气释放出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
最后，用硼酸溶液滴定，计算出样品中的氨含量，进而计算出蛋白质含量。
凯氏定氮法是一种比较准确的测定蛋白质含量的方法，但也存在一些局限性，例如无法区分蛋白质和其他含氮化合物的含量，同时也容易受到样品中杂质的干扰。
因此，在实际应用中，需要结合其他分析方法进行综合评估。
以下是凯氏定氮仪的相关试题：
1. 凯氏定氮法是一种测定什么的方法？
2. 凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理是什么？
3. 凯氏定氮法测定蛋白质含量需要哪些步骤？
4. 凯氏定氮法测定蛋白质含量的仪器是什么？
5. 凯氏定氮法测定蛋白质含量时，需要注意哪些因素？
6. 在凯氏定氮法中，如何处理样品？
7. 在凯氏定氮法中，为什么需要进行消化和蒸馏？
8. 在凯氏定氮法中，如何测定氮的含量？
9. 凯氏定氮法测定蛋白质含量的误差来源有哪些？
10. 凯氏定氮法测定蛋白质含量的应用领域有哪些？
以上是一些凯氏定氮仪的相关试题，希望对你有所帮助。
全自动SPE-HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠
全自动SPE-HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠向文娟;王吉祥;冯雷;马雪涛;珠娜【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2014(035)002【摘要】主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究,与国标方法比较,明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠.结果表明,利用Cleanert SAX强阴离子交换柱的全自动固相萃取法可以作为检测食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠的有效方法,2 mL 10％HCl洗脱效果最佳,方法的检出限为0.03 mg/kg,回收率为92.5 ％～102.5％,测定结果的相对标准偏差分别为1.47和1.32 (n=5).利用强阴离子交换柱及全自动固相萃取仪,可以大幅提高工作效率,降低方法检出限,保证检测结果的准确性及方法的重现性.【总页数】3页(P70-72)【作者】向文娟;王吉祥;冯雷;马雪涛;珠娜【作者单位】云南省产品质量监督检验研究院国家热带农副产品质量监督检验中心,云南昆明650223;云南省产品质量监督检验研究院国家热带农副产品质量监督检验中心,云南昆明650223;云南省产品质量监督检验研究院国家热带农副产品质量监督检验中心,云南昆明650223;云南省产品质量监督检验研究院国家热带农副产品质量监督检验中心,云南昆明650223;云南省产品质量监督检验研究院国家热带农副产品质量监督检验中心,云南昆明650223【正文语种】中文【相关文献】1.食品中丙酸钙(钠)含量的测定 [J], 马艳秋;张琪;韩凤霞2.高效液相色谱法同时测定食品中丙酸钙（钠）和双乙酸钠 [J], 郝媛媛3.强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠） [J], 闫肃4.气相色谱法测定食品中丙酸钠丙酸钙方法的改进 [J], 焦宏;王国桢;黄思敏;庞小刚5.原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量 [J], 袁林; 冉丽娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
凯氏定氮仪工作原理
凯氏定氮仪工作原理凯式定氮仪的日常维护包含蒸馏装置，滴定装置，排液装置三个部分，正确的日常维护可以延长凯式定氮仪的使用寿命，削减故障的发生。
如何对凯氏定氮仪进行维护和保养，今日我来为您认真解答：一、蒸馏装置1.清洗当样品测定完毕后，采纳手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。
清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。
2.橡皮头的更换在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。
定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发觉腐蚀严重，立刻更换。
更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。
安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。
二、滴定装置1.清洗检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。
2.标准酸酸溶液的更换当采纳浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除去。
排出酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。
将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3～5次，旧酸液将被新酸液置换出来。
三、排废装置1.清洗定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。
量取25ml醋酸溶液和5ml水，采纳手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
2.维护和修理当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。
关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。
四、注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维护和修理后，都要对仪器进行回收率的测定。
凯氏定氮_精品文档
凯氏定氮引言凯氏定氮是一种常用的化学分析方法，用于测定样品中的氮含量。
通过该方法可以准确地计量出样品中的氮元素，并可用于分析不同领域的样品，如农业、环境科学、生物化学等。
本文将介绍凯氏定氮的原理、步骤以及其在科学研究中的应用。
一、凯氏定氮的原理凯氏定氮是基于凯氏试剂与样品中氮元素之间的化学反应进行的。
凯氏试剂主要由硫酸铜和碱液（氢氧化钠或氢氧化钠钾）组成。
在试剂存在下，样品中的无机氮物质可与硫酸铜反应生成铜氨络合物，而有机氮物质则无法与试剂发生反应。
通过计量溶液中铜的消耗量，我们可以确定样品中的氮含量。
二、凯氏定氮的步骤1. 样品制备：将待测样品加入含有凯氏试剂的烧杯中，并加入适量的浓硫酸溶液。
然后将烧杯加热至沸腾，使样品中的有机物质完全炭化。
2. 铜盐反应：将炭化后的样品溶液冷却至室温，并加入亚硫酸氢钠溶液，以还原溶液中的残余硝酸铜。
然后加入碱液，使溶液呈碱性。
在试剂的作用下，样品中的氮与青铜发生络合反应，生成蓝色络合物。
3. 滴定：使用标准铜硝酸溶液滴定溶液中的铜离子，直到蓝色络合物消失。
根据滴定所需的铜硝酸溶液体积，计算出样品中的氮含量。
三、凯氏定氮的应用1. 农业领域：凯氏定氮可以用于测定土壤和植物组织中的氮含量。
土壤中的氮含量是评估土壤肥力的重要指标，而植物组织中的氮含量则可以用来评估植物的营养状态。
通过测定氮含量，农业领域可以做出科学合理的肥料施用方案，提高农作物产量。
2. 环境科学：凯氏定氮在环境监测和研究中被广泛应用。
通过测定水体、土壤和废水中的氮含量，可以评估环境中氮的污染程度，为环境保护和治理提供科学依据。
3. 生物化学：许多生物化学研究需要测定生物体内的氮含量。
凯氏定氮可以用于测定蛋白质、氨基酸等生物组分中的氮含量，从而研究其结构与功能的关系，揭示生物体内的代谢过程。
结论凯氏定氮是一种准确、简单且广泛应用的氮分析方法。
通过该方法可以测定样品中的氮含量，用于不同领域的科学研究。
凯氏定氮法测定食品中氮含量
凯氏定氮法测定食品中氮含量摘要:凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
关键词:1.实验部分：1.1实验仪器及样品1.1.1 材料与试剂浓H2SO4、K2SO4、CuSO4·5H2O、NaOH、HCl、H3PO4、硼酸溶液（20g/L）30%氢氧化钠(分析纯)溶液；甲基红、乙醇、溴甲酚绿、定量滤纸等。
40 %NaOH 溶液：40 g NaOH 溶于100 mL水中；0.05 mol/LHCl标准液：4.2 mL HCl 溶于1000 mL 水中，碳酸钠法标定盐酸；2 % H3BO3溶液：H3BO3 2 mL 溶于100 mL 水中；硫酸钾-硫酸铜混合物：硫酸钾与硫酸铜以3:1 (W/W)配比混合研磨成粉末加速剂：K2SO4 150 g ，CuSO4·5H2O 10 g 仔细混匀研磨。
甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：甲基红溶于乙醇配成0.1 % 乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5 % 乙醇溶液，两种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内）。
混合指示剂：0.1%甲烯蓝乙醇溶液50ml与0.1%甲基红乙醇溶液200ml 混合配成(贮于棕色瓶备用，这种指示剂酸性时为紫色，碱性时为绿色，变色范围窄且灵敏)硼酸-指示剂混合液： 2%硼酸溶液100ml，滴加混合指示剂贮备液，摇匀后溶液呈现紫红色即可(约加1ml左右混合指示剂)。
凯氏定氮操作步骤
凯氏定氮操作步骤1．消化：精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4、7g K2SO4、10ml H2SO4。
先200℃炭化，待泡沫停止后提高温度到450℃，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水，移入100ml 容量瓶中，用少量水洗涤消化管2～3次，洗液合并于容量瓶中定容2．蒸馏：连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。
加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3．吸收：向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。
当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。
洗涤：停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。
再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。
4．滴定：用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。
5．计算：X＝2cV×14×5.71/mX为样品中蛋白质的含量，％；c为硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。
凯氏定氮法凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方法。
2%硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液，用来吸收游离出的氨，然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据混合指示剂颜色变化判断终点。
1 试剂与方法1.1 2%硼酸吸收液的配制方法 (1)将2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。
凯式定氮装置
仪器使用->凯氏定氮装置凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应室、冷凝管三部分组成（见下图）。
凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉2.蒸气发生器3.安全管4.橡皮管5.碱液室6.反应室7.加样口8..安全管9.冷凝管10.接受瓶11.棒状玻塞12.夹子仪器原理：含氮有机物与浓硫酸共热，有机物中所含氮转变成氨，并与硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，用氢氧化钠碱化后，释出氨，随水蒸馏出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用标准酸液或标准碱液滴定，用空白试验校正。
使用方法：1. 定氮仪的构造和安装蒸汽发生器包括一个电炉(1)及一个3～5升容积的烧瓶(2).蒸汽发生器借橡皮管(4)与反应室相连。
反应室上边有二个小烧杯，一个叫加样口(7)上面有棒状玻塞(11)供加样用；一个叫碱液室(5)盛放液。
样品和碱液由此可直接到反应室 (6)中。
反应室中心有一长玻璃管，其上端通到反应室外层，下端靠近反应室的底部。
反应室外壳下端底部有一开口，连有橡皮管和管夹 (12)，由此放出反应废液。
反应所产生的氨可通过反应室上端气液分离器 (8)经冷凝管 (9)通入收集瓶 (10)中。
反应室与冷凝管之间由橡皮管相连。
2. 样品的处理固体样品随机取一定量研磨细的样品放入恒重的称量瓶中，置于105℃的烘箱中干燥4h用坩锅钳将称量瓶取出放入干燥器内，待降至室温后称重，随后继续干燥样品，每干燥1h，称重一次，恒重即可。
血清样品取人血（或猪血）放入离心管中，于冰箱中放置过夜。
次日离心除去血凝块，上层透明清液，即为血清。
吸出1ml血清加到50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用。
3. 消化取3支消化管并编号，在1、2号管中各加入精确称取的干燥样品0.5～1g，加催化剂6.4g，浓硫酸10ml和2粒玻珠，在3号管中各加相同量的催化剂和硫酸（若样品是液体时，还要加与样品等体积的蒸馏水）作为对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质。
摇匀后，将瓶口上放一小漏斗，再把烧瓶斜置铁筐内放在通风厨内的电炉上消化。
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diacetate in oyster sauce and other similar seasonings by high performance liquid chromatography using Kjeldahl distillation
apparatus[J]. Food Science, 2017, 38(4): 270-274. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201704044
中图分类号：TS207.3
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2017）04-0270-05
引文格式：
赖国银, 林建忠, 曾琪, 等. 凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠[J]. 食品
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 蚝油 厦门洋江食品有限公司；酱油 佛山市海
天（高明）调味食品有限公司；鱼露 厦门洋江食品有 限公司。
甲醇为色谱纯；磷酸氢二铵（纯度99.0%） 德国
Sigma公司；丙酸钠（纯度98.0%）、双乙酸钠（纯度 98.0%） 日本TCI公司；其余试剂均为分析纯；实验室 用水为超纯水。 1.2 仪器与设备
Recoveries of sodium (or calcium) propionate and sodium diacetate were 88.5%–108.3%% and 86.5%–108.7% with relative
standard deviations (RSDs) of 2.13%–6.42% and 2.02%–6.37% (n = 6), respectively. This method is simple, rapid, easy to
准确称取试样5.00 g（精确到0.01 g）于凯氏定氮蒸 馏装置中，加入1 mL 1 mol/L的磷酸溶液，进行水蒸气蒸 馏，蒸馏液经过冷凝后，用25 mL比色管作为接收装置， 待蒸馏出约24 mL时停止接收，用1 mol/L的磷酸溶液调 pH值至3左右，加水定容至25 mL，摇匀。经0.22 μm微孔 滤膜过滤后，供高效液相色谱测定。 1.3.3 高效液相色谱条件
GB/T 5009.120—2003《食品中丙酸钠、丙酸钙的 测定》[8]、GB/T 23382—2009《食品中丙酸钠、丙酸钙 的测定 高效液相色谱法》[16]及GB/T 23383—2009《食 品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法》[19]中有关丙酸钠 （钙）和双乙酸钠含量检测的蒸馏法均是称取25 g样品于 500 mL蒸馏瓶中，蒸馏至250 mL容量瓶中，最终定容体 积为250 mL。该检测方法需样品量大，定容体积较大， 且较为费时。本实验参考国标[16,19]规定方法基础上改进， 以蚝油、酱油和鱼露为基质，采用凯氏定氮蒸馏装置， 利用高效液相色谱技术，建立了可同时检测蚝油、酱油 和鱼露中丙酸钠（钙）和双乙酸钠的方法，需用样品量 仅为5 g，定容体积为25 mL。该方法在丙酸钠（钙）和 双乙酸钠含量检测中运用凯氏定氮蒸馏装置，快速、简 便、准确、实用。
LAI Guoyin, LIN Jianzhong, ZENG Qi, LIN Liyi, DING Yinan, ZHANG Zhigang, XU Dunming (Technical Center of Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen 361026, China)
色谱柱：Sapphire C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）， 柱温：30 ℃；流动相：1.5 g/L磷酸二氢铵溶液（溶剂为 甲醇-水（10∶90，V/V）），用1 mol/L磷酸溶液调节pH值 至2.7～3.5；流速：1 mL/min；进样量：10 μL。
1260液相色谱仪（配有二极管阵列检测器） 美国 Agilent公司；电子天平（感量0.1 mg和0.01 g） 德国 赛多利斯公司；凯氏定氮蒸馏装置。 1.3 方法 1.3.1 标准混合溶液配制
准确称取1.3 g（精确至0.000 1 g）丙酸钠，用水定 容至100 mL，配制成相当于含10 mg/mL丙酸的丙酸钠 标准储备液。准确称取1.0 g（精确至0.0001 g）双乙酸 钠，用水定容至100 mL，配制成10 mg/mL的双乙酸钠标 准储备液。依次吸取0.012 5、0.05、0.125、0.5、1.25、 2.5 mL丙酸钠及双乙酸钠标准储备液于凯氏定氮蒸馏装 置，加入1 mol/L的磷酸溶液1 mL，蒸馏出约24 mL时， 用1 mol/L的磷酸溶液调pH值至3左右，定容至25 mL。得 到丙酸钠（相当于丙酸）、双乙酸钠的混合工作液质量 浓度分别为0.005、0.02、0.05、0.2、0.5、1.0 mg/mL。经 过0.22 μm微孔滤膜过滤，浓度由低到高进样，以质量浓 度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 1.3.2 样品处理
was established. The sodium (or calcium) propionate and sodium diacetate in samples were converted to the corresponding
acids by treatment with phosphoric acid. After that, both acids were collected by steam distillation using a Kjeldahl apparatus.
Simultaneous Determination of Sodium (or Calcium) Propionate and Sodium Diacetate in Oyster Sauce and Other Similar Seasonings by High Performance Liquid Chromatography Using Kjeldahl Distillation Apparatus
Key words: Kjeldahl distillation apparatus; sodium (or calcium) propionate; sodium diacetate; oyster sauce;
high performance liquid chromatography (HPLC)
The pH of the distillates was then adjusted to around 3.0 by adding phosphoric acid. Finally, the analysis was completed with
HPLC. A good linear relationship was gained in the range from 0.005 to 1.000 mg/mL with a correlation coefficient of 0.999 9.
作者简介：赖国银（1984—），男，工程师，博士，研究方向为食品安全检测。E-mail：gylai_ustc@
※安全检测
食品科学
2017, Vol.38, No.04 271
和过量添加防腐剂会使消费者有过敏反应和慢性中毒风 险。因此，GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》规定 了所有防腐剂的最大允许添加量[4]。
operate, stable, reliable, and suitable for the determination of sodium (or calcium) propionate and sodium diace, fish sauce and other liquid seasonings.
蚝油[5]、酱油[6]、鱼露[7]是人们餐桌上倍受欢迎的 调味品。丙酸钠（钙）、双乙酸钠作为化学防腐剂，被 广泛应用于糕点、酱油等食品中。GB 2760—2014中规 定，丙酸及其钠盐、钙盐在酱油中的最大允许使用量为 2.5 g/kg，而蚝油、鱼露中不得使用；双乙酸钠在蚝油、 酱油和鱼露中的最大使用量均为2.5 g/kg[4]。食品中丙酸的 检测方法有气相色谱法[2,8-15]和高效液相色谱法等[11,16-18]。 双乙酸钠的检测方法有高效液相色谱法[19-21]和离子色谱 法[22]等。林清河[23]、吴忠兴[24]和项林敏[25]等报道了高效 液相色谱同时测定糕点中丙酸钠（钙）和双乙酸钠的方 法。向文娟等[26]报道了全自动固相萃取-高效液相色谱法 测定食品中的丙酸钠（钙）和双乙酸钠。朱洪亮等[27]报 道了高效液相色谱同时测定食品中丙酸钠（钙）和双乙 酸钠的方法。李敏等[28]报道了高效液相色谱法同时测定 苍山蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量。2014年9月29日，我 国收到了韩国通报的厦门某企业蚝油检测出丙酸的不合 格食品信息，GB 2760—2014[4]也规定蚝油中不得使用丙 酸，但有关蚝油等食品中丙酸钠（钙）和双乙酸钠含量 的检测方法尚未见报道。
201704044.
食品添加剂的使用在加工食品和方便食品中的应用 已经越来越广泛。加工食品，如蚝油、酱油、鱼露在制
作过程中添加防腐剂以抑制微生物生成，维持营养价值 和其他特性，进而延长食品保质期[1-3]。然而，非法添加
收稿日期：2016-06-05
基金项目：福建省自然科学基金项目（2016J05045）；国家质量监督检验检疫总局科技计划项目（2016IK186）
科学, 2017, 38(4): 270-274. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201704044.
LAI Guoyin, LIN Jianzhong, ZENG Qi, et al. Simultaneous determination of sodium (or calcium) propionate and sodium