近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪

一、工作环境

1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。

2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。

3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。

4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。

二、开机

打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。

三、工作流（Workflow）的建立

1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。

2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。

3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。

4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项：

①采集

⏹采集方式的选

⏹背景和样品采集时的提示信息

⏹采集次数、分辨率、光谱数据格式

②测量

⏹当前工作流的保存路径

⏹建模方法

⏹测定类型

③报告

⏹表头、表格、光谱、打印报告

④归档

⑤点击确定，关闭当前窗口

5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。

6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。

7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数：

①设置采集项

在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看

是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键

进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选

择“旋转样品杯”，不使用则选择None。

②设置测试项

点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置

模型测定的指标。

③设置报告项

鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称；

使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下”

按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告

项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。

④设置存档项

在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和

光谱存档文件名等。

8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。

根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。

9．工作流的测试。

按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

四、定量分析模型建立

1．选择适当的采样方法，如absorbance（透射）或Log(1/R)（漫反射）。

2．创建新的模型文件

▪从TQ Analyst软件的File菜单中选择New Method

▪从TQ Analyst软件的File菜单中选择Save Method As

▪在对话框中输入文件名，选择保存路径

▪选择OK。

3．给模型定义一个名称

在Description中的Method Title栏中给模型的定义一个名称，在Method Description栏中可以输入对模型的详细描述；在Developer’s Name栏中还可以输入您的名字。

4．选择一种建模算法

▪简单的比尔定律

▪经典最小二乘（CLS）回归

▪逐步多元线形回归（SMLR）

▪偏最小二乘（PLS）回归

▪主成分回归（PCR）

5．选择光程类型（Pathlength Type）

6．定义待测组分

在Component窗口中按要求输入待测组分的名称、缩写、单位、小数点尾数即可。

7．进行可行性测试（Feasibility test）

8．采集标准样品光谱

标准样品的设定在Standards窗口中进行。

（1）标准样品的准备

（2）标准样品光谱的导入

（3）设置标准样品的Usage信息

9．光谱预处理

在TQ的Spectra窗口中还可对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理。

10．选择光谱范围

（1）首先，如果按全面的步骤完成了方法选择、组分名称的定义、标准样品光谱和化学数据的导入，则可以使用Suggest向导让TQ来自动帮助选择光谱范围。在Regions窗口中点击Suggest按钮，会弹出对应的对话框，按提示逐步完成即可。如果是新建模型第一次点击Region窗口，TQ则会自动执行光谱范围的自动选择。

（2）光谱范围选择窗口：点击Edit Regions按钮，在弹出的窗口中，可以以交互式的方式选择光谱范围。该窗口中同样包含Suggest按钮，可以随时使用该向导，也包含How To按钮以随时获得帮助信息。可以通过Add或Delete按钮添加或删除一段光谱范围。

11．设置其它参数

完成了光谱范围的选择后，基本已经设置了足够的可以用于建模的所有参数。但是还可以在接下来的Other和Report窗口中进行一些更为细化的设置。

12．保存模型

从File菜单中选择Save Method或Save Method As以保存模型文件，输入文件名，保存。

13．计算模型

完成了上述各步骤后，即可按TQ工具栏上的Calibrate进行模型的计算。定量分析模型计算完成后，TQ状态显示栏由红变绿，如果Standards窗口中包含验证（Validation）样品，则会计算出性能指数（Performance Index）。

14．验证模型

15．模型修正（Correction)

16．在TQ中对未知样品进行分析

按前述各步骤设置好各项参数，完成分析模型的建立后，可以在TQ中对未知样品进行分析。

五、样品测试

1．打开所要测样品的工作流。

2．点击工具栏上的“测试”按钮。

3．根据弹出窗口的提示分别输入检测次数、样品名称或编号。

4．把要检测的样品准备好放在选定的模块上。

5．点击窗口下方的“执行”按钮，开始进行样品检测。

6．检测完毕后，软件会自动生成总报告并归档。

六、关机

样品检测结束后，关闭主机电源开关，关闭计算机电源开关，关闭总电源开关，清洁整理工作环境。

七、日常保养与维护

1．每天保持仪器的干净整洁。每次使用前、后应检查模块透光处是否有污渍或是否样品溢出，有物质的地方用酒精擦拭干净，以防废液对部件或光路系统的腐蚀。

2．检测使用的旋转杯、液体样品管等要及时清洗干净。

3．定期进行Instrument Check 检查仪器是否正常。Maintenance 菜单中的Instrument Check 以仪器内部衰减轮（Attenuator wheel）上的聚苯乙烯薄膜样品为标准，检查仪器是否正常工作。