对乙酰氨基酚片质量分析(反应式).

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实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。

二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。

0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。

【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。

04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。

【规格】（1）0.1g（2) 0。

3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。

四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。

1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。

对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述

取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ）乙醇 20 ml分 3 次研磨
滤过蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤

三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯加水 10 ml 煮沸，放冷加三氯化铁试液 1 滴显色反应（紫堇色）
四、实验步骤

重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管滴亚硝酸钠试液 5 滴摇匀
加水3 ml 稀释后碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应（红色）
四、实验步骤

鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤

药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂注射剂糖浆剂口服浓缩液
制剂标准的项目比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结果表达
原料药百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理实验步骤思考题
一、实验目的

熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3

12.对乙酰氨基酚片

TS-MF-1012-00 对乙酰氨基酚工艺规程山西信谊制药有限公司质量保证部二OO二年目录1、产品概况2、处方和依据3、生产工艺流程图4、操作过程及工艺条件5、设备一览表及主要设备生产能力6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法8、包装要求、说明书、贮藏方法9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数10、劳动组织与岗位定员11、支持文件12、附页对乙酰氨基酚工艺规程1.产品概况1.1产品名称：对乙酰氨基酚片汉语拼音：Duiy ixian’anjifen pian英文名：Paracetanmol Tabnlets1.2规格：0.3g1.3执行标准：中国药典2000年版二部批准文号：国药准字H14021416剂型：片剂1.4性状：本品为白色片。

1.5溶出度：≥80%1.6成品率：≥97.0%1.7含量限度：本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。

1.8有效期：二年。

2．处方和依据2.1处方：原辅料名称每万片用量（g）原辅料处理对乙酰氨基酚3000 过80目筛碳酸钙60 过100目筛糊精50 过100目筛淀粉220 过100目筛5%羟丙甲纤维素溶液680 过100目筛羧甲淀粉钠50 过100目筛硬脂酸镁20 过40目筛2.2依据：中国药典2000版二部2.3每片成份及含量：3.生产工艺流程图3.1生产工艺总流程图（另附）3.2制粒生产工艺流程图（20万片/料）（见下页）对乙酰氨基酚碳酸钙糊精淀粉进风温度80℃以下4.操作过程及工艺条件4.1原辅料处理4.1.1对乙酰氨基酚过100目筛4.1.2碳酸钙过100目筛。

4.1.3糊精过100目筛。

4.1.4淀粉过100目筛。

4.1.5硬脂酸镁过40目筛。

4.1.6羧甲淀粉钠过100目筛。

4.2配料4.2.1按本品处方正确计算每料用原辅料量，双人复核，准确配料。

每料20万片，用乙酰氨基酚60kg，淀粉36kg，碳酸钙1.2kg糊精1kg。

6.2.22.2对乙酰氨基酚及其片剂的质量检验

HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO HO
NH2 HCl + HNO2
HO
N N Cl +
OH + NaOH
N N Cl + 2H2O
NN
OH
OH + NaCl + H2O
红外吸收光谱法特征官能团（苯环、羰基、氨基）红外吸收。方法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
三氯化铁反应和重氮化-偶合反应鉴别
对氨基酚的检查
色谱条件与系统适用性试验与原料药中对氨基酚及有关物质检查项目内容一致。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂 [甲醇-水（4:6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂 [甲醇-水（4:6）]制成每1ml中各约含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g
加乙醇10ml溶解后
1号 2号 3号
NH2
如显浑浊，与1号浊度标准溶液比较，不得更浓；
如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
OH
对氨基酚及有关物质的检查
色谱条件为：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇（90:10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃。
红外吸收光谱法鉴别丙酮溶解分离原料药
辅料
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），用丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外吸收谱图应与对照的图谱一致。

对乙酰氨基酚片溶出度的测定

对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、试验目的1．掌握片剂溶出度的测定方法及溶出速率曲线的绘制。

2．能正确使用溶出度测定仪。

二、实验指导片剂等固体制剂服用后，在胃肠道中要先经过崩解和溶出两个过程，然后才能透过生物膜吸收。

对于许多药物来说，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比。

对难溶性药物而言，溶出是其主要过程，故崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂吸收程度的指标。

溶解度小于0.1～1.0(g/L)的药物，体内吸收常受其溶出速度的影响。

溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。

为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法不失为一种较简便的质量控制方法。

溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

但在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。

对于口服固体制剂，特别是对哪些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。

三、仪器及材料仪器：溶出度测定仪、转篮、量筒、721型分光光度计、取样器、滤器、微孔滤膜、分析天平、水浴。

材料：对乙酰氨基酚片、0.1N盐酸、0.5N氢氧化钠溶液、蒸馏水等四、实验内容（一）转篮法仪器装置1．转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。

不锈钢丝网内径为22.2mm±1.0mm，转篮转动时幅度不得超过±1.0mm。

2．操作容器为1000ml的圆底烧杯，外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。

转篮底部离烧杯底部距离为25mm±2mm。

3．电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4%。

4．取样点位置应转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。

咖啡因的提取,复方对乙酰氨基酚片的制备及质量分析教材

药学专业综合实验题目：咖啡因的提取，复方对乙酰氨基酚片的制备及质量分析学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx一、复方对乙酰氨基酚的概述复方对乙酰氨基酚主要成分是咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚。

是解热镇痛及非甾体抗炎类药品，其中对乙酰氨基酚通过抑制中枢神经系统的前列腺素的合成产生镇痛作用，咖啡因能增强镇痛效果，阿司匹林则通过下视丘体温调节中枢而起解热作用。

适用于头痛、牙痛、月经痛、神经痛、肌肉痛、风湿痛及发热。

一般在常用剂量下耐受，在极个别情况下可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等。

少数可发生皮肤过敏症（红疹、荨麻疹），粒细胞缺乏、血小板减少、肝功能损害等不良反应。

严重肝肾功能不全、溶血性贫血、学龄前儿童及对本品某一成份过敏者禁用。

二、茶叶中咖啡因的提取（一）实验原理咖啡因又叫咖啡碱，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。

咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。

纯品熔点235～236℃，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时失去结晶水并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。

利用这一性质可纯化咖啡因。

（二）实验步骤称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加入60～80ml95%乙醇, 加热乙醇至沸，连续抽提1h，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。

将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。

然后将残留液(大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。

加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干，除去全部水分。

冷却后，擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。

将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花。

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。

2、掌握复方片剂的分析特点。

二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

各成分之间性质差异大。

乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。

反应式表示如下：1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C OCH 3+NaOH COONa O C O CH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。

2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NNOOH3CCH3NN＋2I+KI+H2SO4NNOOH3CCH3NCH3NHI I4+KHSO4CH3I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。

（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g～0.242 g。

精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。

每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。

按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝WT/⨯⋅⋅WfVg其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120 g ～0.132 g 。

对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.

对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析
小组成员：马学云、魏华婷、王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含量测定的方法。 ③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造及定量方法。 ④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
• 对乙酰氨基酚片本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%105.0% 性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片，去后显白色。类别：同对乙酰氨基酚规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 贮藏：密封保存。

鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
熟悉标准液的配制方法，比色方法等。
熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方法，要求操作准确。掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项。掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
• 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃

(完整word版)实验一复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验一复方对乙酰氨基酚片的含量测定
一、目的要求
1掌握亚硝酸钠滴定法测定胺类药物含量的基本原理
2熟悉复方制剂含量测定的特点
二、实验原理
复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因三种药物组成，根据其结构的不同，可通过亚硝酸钠滴定法测定对乙酰氨基酚的含量.
1、对乙酰氨基酚的测定：
第一步，水解，得到芳香伯胺
第二步，重氮化定量反应: 三、仪器与试药
1恒温水浴锅、酸式滴定管、碱式滴定管、三角瓶
2氯仿、乙醇、酚酞指示剂、0.1mol/L 氢氧化钠液；稀硫酸、溴化钾、含锌碘化钾淀粉指示液、0.1mol/L 亚硝酸钠液
3复方对乙酰氨基酚片（市售品）
四、操作步骤
精密称取上述细粉适量，(约相当于对乙酰氨基酚0.3g ），加稀硫酸40mL ，附回流冷凝管，加热回流1小时，冷却，加水50mL 、盐酸20mL 、溴化钾3g ，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用0.1mol/L 亚硝酸钠液迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中,继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色条痕，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕,即为终点,即得.每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于15。

12mg
的对
NH.COCH 3 OH
+ H 2O 稀H 2SO 4 △
OH NH 2 + CH 3 COOH
OH + NaNO 2 + 2HCl
+ N. Cl - OH + NaCl +2 H O
乙酰氨基酚（C8H9NO2）.
五、计算。

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。

2、掌握复方片剂的分析特点。

二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

各成分之间性质差异大。

反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理COOHO COCH 3+NaOHCOONaO COCH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。

2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NN OO H 3C 3NN＋2I+KI+H 2SO 4NN OO H 3C 3NCH 3NHI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。

（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g ～0.242g 。

精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。

每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。

按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝W T /⨯⋅⋅W fV g其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g ～0.132g 。

对乙酰氨基酚片的质量检查

《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。

是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。

课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。

本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。

6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。

本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。

通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。

3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。

通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。

三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。

2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。

对乙酰氨基酚片的质量分析

对乙酰氨基酚片的质量分析一、实验原理：对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，其吸收系数为%11cm E 715。

C 8H 9NO 2 151.16二、主要仪器和试剂：电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等对乙酰氨基酚片（0.3g ），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH 等三.实验流程：四、实验方法：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

（2）取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振对乙酰氨基酚质量标准项目法定标准企业内控标准性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶熔点应为168～172℃ 为168～172℃鉴别应均呈正反应均呈正反应检查酸度 pH 值应为5.5～6.5 pH 值应为5.5～6.5乙醇溶液的澄清度与颜色应符合规定符合规定氯化物应不大于0.01% 小于0.01% 硫酸盐应不大于0.02% 小于0.02% 有关物质应符合规定符合规定对氨基酚应不大于0.005% 小于0.005%干燥失重应不得过0.5% 小于0.5%重金属应不得过百万分之十小于百万分之十含量含量测定按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0% 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0%类别解热镇痛药解热镇痛药摇，即显红色。

【检查】1.酸度：取本品0.10g ，加水10ml 使溶解，依法测定，pH 值应为5.5～6.5。

2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g ，加乙醇10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。

项目11对乙酰氨基酚片的质量检验

对片剂中的微生物含量进行检测和控制。
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性状、鉴别、崩解时限、溶出度、含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总，形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行原因分析并采取相应的纠正措施，同时对不合格品进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验，制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查和含量测定等检验项目，并撰写检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚片进行质量检验。
溶出度测定

实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析1

复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。

三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。

2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。

3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。

附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。

方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。

结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。

结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。

【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。

分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。

一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。

国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。

分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。

对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。

对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。

由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。

由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。

本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。

一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。