对乙酰氨基酚片质量分析(反应式).

四、实验步骤

含量测定注意事项
本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作 简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、 操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫
外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光
度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的 准确。
复习思考题
1、简述片剂分析的基本要点。
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤

鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤

药物制剂成分的含量测定
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
N S CH3
O
S
N O
S
N O
吡罗昔康 Piroxicam
美洛昔康 Meloxicam
显玫瑰红色
显淡紫色
重氮化-偶合反应

对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可 生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之 后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ） 乙醇 20 ml分 3 次研磨
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤

三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤

重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
和要求

掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原 理、操作及计算方法
二、实验原理
对乙酰氨基酚片

结构
C8H9NO2 151.16

主要理化性质

性状
无臭味微苦
溶于热水或乙醇
白色晶体
对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色
酚羟基反应
H N HO O CH3 + FeCl3 Fe1/3O H N O 蓝紫色 CH3 + HCl
对乙酰氨基酚片的质量分析
药物分析教研室 李新春，宋方茗 2014.03.17
药物制剂分析的特点
复杂性--方法比原料药复杂 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响 有机溶剂提取 思路
加掩蔽剂
制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 注射剂 (抗氧剂)
UV法 254nm 非水 滴定法
水解反应 产生芳伯 胺
HO NHCOCH3
+
HCl
+
H2O
HO
NH2 · HCl + CH3COOH
芳伯胺重氮化
HO NH2 · HCl + HNO2 HO N2Cl + 2H2O
偶合反应
N N HO N2Cl
+
OH OH
OH
+ NaOH
红色偶氮化合物
二、实验原理
水解
酰胺
特殊基团
酚羟基、芳伯氨基
吸收光谱特性
苯环共轭系统
鉴别和含测均基于上述理化性质
三、仪器与试药
仪器 紫外分光光度计 试药 稀盐酸 氢氧化钠 对乙酰氨基酚片 亚硝酸钠溶液 碱性β-奈酚试液
小烧杯
量筒
百度文库
容量瓶
研钵
四、实验步骤

药物鉴别项目
性状鉴别 一般鉴别 化学反应组合鉴别
★
专属性鉴别
四、实验步骤

对乙酰氨基酚片鉴别
置 100ml 量瓶
水稀释至刻度
摇匀
紫外分光光度法（257 nm）
按C8H9NO2 的吸收 系数 为715计算
四、实验步骤

含量测定注意事项
含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需 干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持
浓度的一致，从而保证结果的准确。
吸光度度数3次，取平均值计算含量。
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的

熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
片剂的含量测定 紫外分光光度法 含测结果的表达方式
★
标示量的百分含量
★
四、实验步骤

对乙酰氨基酚片的含量测定
取本品 5片 精密称定 研细
精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40 mg）
置250ml 量瓶 加0.4% 氢氧化钠溶液 振摇15 min 50 ml 与水 50 ml 水稀释至刻度，摇匀，滤过 取滤液 5 ml 加0.4% 氢氧化钠溶液 10 ml