光谱分析培训资料汇编
光谱分析知识点
光谱分析知识点光谱分析是一种用于研究物质结构和性质的重要方法。
它通过测量物质与电磁辐射的相互作用,可以获得关于物质的信息。
以下是光谱分析的主要知识点:1. 光谱的定义:光谱是电磁辐射在不同波长范围内的分布情况。
根据不同的波长,光谱可以分为可见光谱、紫外光谱、红外光谱等。
光谱的定义:光谱是电磁辐射在不同波长范围内的分布情况。
根据不同的波长,光谱可以分为可见光谱、紫外光谱、红外光谱等。
2. 吸收光谱:吸收光谱是测量物质对不同波长的光的吸收程度。
通过分析吸收光谱,可以确定物质的结构和化学成分。
吸收光谱:吸收光谱是测量物质对不同波长的光的吸收程度。
通过分析吸收光谱,可以确定物质的结构和化学成分。
3. 发射光谱:发射光谱是物质在受激情况下发射出的光的分布情况。
发射光谱可以用于确定物质的元素组成和能级结构。
发射光谱:发射光谱是物质在受激情况下发射出的光的分布情况。
发射光谱可以用于确定物质的元素组成和能级结构。
4. 傅立叶变换红外光谱:傅立叶变换红外光谱(FT-IR)是一种常用的光谱分析技术。
它利用红外光谱的吸收特点,可以快速获取物质的结构和功能信息。
傅立叶变换红外光谱:傅立叶变换红外光谱(FT-IR)是一种常用的光谱分析技术。
它利用红外光谱的吸收特点,可以快速获取物质的结构和功能信息。
5. 拉曼光谱:拉曼光谱是一种通过测量物质对激光散射的光谱进行分析的方法。
通过分析拉曼光谱,可以研究物质的分子振动、晶格振动等信息。
拉曼光谱:拉曼光谱是一种通过测量物质对激光散射的光谱进行分析的方法。
通过分析拉曼光谱,可以研究物质的分子振动、晶格振动等信息。
6. 质谱:质谱是一种通过对物质进行电离和分子碎裂并测量其离子质量比进行分析的技术。
质谱可用于确定物质的分子结构和分子量。
质谱:质谱是一种通过对物质进行电离和分子碎裂并测量其离子质量比进行分析的技术。
质谱可用于确定物质的分子结构和分子量。
7. 核磁共振光谱:核磁共振光谱(NMR)是一种根据原子核在磁场中的共振吸收特性来分析物质的方法。
光谱分析培训资料
光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。
有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。
理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1.原理:原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2类a).火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。
b).石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。
3.优点:a).检出限低。
可达ng.ml-1级。
b).选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。
c).精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。
d).抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。
干扰主要来自化学干扰。
e).分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。
f).应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。
g).进样量小,一般进样量3~6ml.min-1h).仪器设备相对简单,操作简便。
4.不足:主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于2个数量级。
二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc(A—吸光度;c—被测元素的含量;)常用的定量方法:有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。
1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai,对被测元素的含量ci。
在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线求得其含量ci。
2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。
光谱分析培训资料
光谱分析正在从传统的单一维度信息获取向多维度信息获取方向发展。例如,红外光谱可 以同时获取样品的化学成分和分子结构信息,X射线衍射可以同时获取样品的晶体结构和 化学成分信息。
光谱分析在各领域的展望
01
环境监测
光谱分析在环境监测领域有着广泛的应用。例如,红外光谱可以用于
检测大气中的有害气体,紫外-可见光谱可以用于检测水体中的重金属
光的吸收
当光线通过物质时,物质会吸收特定波长的光,导致光谱中这些波长的光强 度减弱或消失。吸收的光谱与物质的组成和结构密切相关。
光的散射
光线通过物质时,除了被吸收外,还会发生散射现象。散射光线的方向和波 长都可以用来研究物质的微观结构和性质。
光谱线的强度与宽度
光谱线的强度
光谱线的高度或强度可以反映原子的数量或浓度。高浓度或高数量的原子会产生 更强的光谱线。
宝石鉴定与文物鉴赏
总结词
光谱分析可用于宝石鉴定和文物鉴赏,以确定宝石的成 分、质量和真伪;鉴赏文物的材料、工艺和年代等信息 。
详细描述
在宝石鉴定中,光谱分析可被用于确定宝石的成分、结 构和缺陷,以评估其质量和真伪。例如,红外光谱技术 可用于检测宝石中的水分子或有机物;拉曼光谱技术可 用于检测宝石中的化学成分等。在文物鉴赏中,光谱分 析可用于确定文物的材料、工艺和年代等信息,以评估 其历史价值和文化内涵。例如,X射线荧光光谱技术可 用于检测文物的元素组成;红外光谱技术可用于检测文 物的涂料层等。
02
光谱分析基础知识
原子能级与跃迁
原子能级
原子中的电子处于不同的能级状态,这些能级状态具有不同 的能量值。能级之间的跃迁是光谱分析的基础。
跃迁原理
当原子受到外部能量的刺激时,电子从高能级跃迁到低能级 ,同时释放出特定波长的光。通过对这些光的检测和分析, 可以了解原子的结构和性质。
光谱分析仪器知识培训资料
光谱分析仪器知识培训目录前言 (1)第一章红外光谱法及相关仪器 (3)一. 红外光谱概述 (3)1. 红外光区的划分 (3)2. 红外光谱法的特点 (4)3. 产生红外吸收的条件 (4)二. 红外光谱仪 (4)1. 红外光谱仪的主要部件 (5)2. 红外光谱仪的分类 (7)3. 红外光谱仪各项指标的含义 (10)三.红外光谱仪的应用 (13)四.红外试样制备 (14)四.红外光谱仪的新进展 (15)第二章紫外-可见光谱法及相关仪器 (17)一.紫外-可见吸收光谱概述 (17)二.紫外-可见分光光度计 (17)1.紫外-可见分光光度计的主要部件 (18)2.紫外-可见分光光度计的分类 (20)3.紫外-可见分光光度计的各项指标含义 (21)4.紫外-可见分光光度计的校正 (22)三.紫外-可见分光光度计的应用 (23)四.紫外-可见分光光度计的进展 (24)前言分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法,光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法,而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法:它包括有核磁共振,X射线吸收光谱,紫外-可见吸收光谱,红外光谱,微波谱,原子吸收光谱等。
但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱,这些方法的最基本原理是物质(这里说物质都是指物质中的分子或原子,下同)对电磁辐射的吸收。
还有拉曼光谱和荧光光谱,也是比较常用的手段,它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。
其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等,由此发展而成的是另外一系列的仪器,如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等,这些仪器都不是基于光谱分析法,不是我们介绍的重点。
吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。
当电磁辐射与物质相互作用时,就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象,物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。
例如原子吸收可见光和紫外光,可以使核外电子由基态跃迁到激发态,相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。
光谱分析基础(本)
31010 1021
3108 1019
3106 1017
3104 1015
3102 1013
3100 1011
310-2 109
310-4 波数,cm-1 107 频率,Hz
X 射线 射线
可见
微波
紫外
红外
无线电
10-4
10-2
100
102
104
106
108
109 波长,nm
基态与激发态之间能量差△E=1~ 20eV,即光子能量。 当原子核外电子在不同能级态跃迁时, 产生的光谱就叫原子光谱。
第二十四页,编辑于星期五:三点 五十二分。
原子光谱为线状光谱,每条谱带对应于一 定的波长。其波长负载了特定元素原子的 分析信息,作定性分析依据。谱带的强度 则往往与样品中原子浓度大小有关,作为 定量分析依据。
第二十五页,编辑于星期五:三点 五十二分。
2,分子光谱 (molecular spectrum):
在辐射能作用下分子内能级间的跃迁产生的光谱 ,称为分子光谱。分子光谱包含几种不同能量的谱 线:电子光谱 , 振动光谱 , 转动光谱(详细内容 在紫外吸收可见光谱一节讨论)
分子光谱法就是以测量分子转动能级、振动能 级(包含转动)及电子能级(包含振、转)跃迁 时的谱线为基础定性定量分析物质分子结构的方 法。除转动光谱外,其它分子光谱皆为许多谱线 聚集成的带状光谱。
第一章 光谱分析基础
电磁辐射和电磁波谱 原子光谱和分子光谱 吸收、发射及散射光谱
仪器分析方法的评价
光谱分析在医学中的应用
第一页,编辑于星期五:三点 五十二分。
光学光谱分析
构成物质的分子、原子或离子经辐射能照射后物质 的总能量就会发生变化,在能量相互转化的过程中产 生辐射信号或引起辐射信号变化。根据产生的辐射信 号或引起信号变化,均可进行光谱分析
最新光谱分析培训资料
光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。
有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。
理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1.原理:原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2 类a) •火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。
b) .石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。
3.优点:-1a) .检出限低。
可达ng.ml级。
b) .选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。
c) .精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。
d) .抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。
干扰主要来自化学干扰。
e) .分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。
f) . 应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。
g) .进样量小,一般进样量3~6ml.mi n-1h) .仪器设备相对简单,操作简便。
4.不足:主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。
二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc (A —吸光度;c—被测元素的含量;)常用的定量方法:有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。
1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai ,对被测元素的含量ci。
在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线求得其含量ci 。
2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。
光谱分析培训资料
光谱分析培训资料光谱分析是一种非常重要的分析方法,广泛应用于物质结构和化学性质的研究中。
光谱分析可以通过测量光的吸收、发射、散射等特性,来揭示物质的组成、结构和性质。
它可以用于分析无机和有机物质,包括溶液、固体和气体等不同状态的样品。
以下是一些关于光谱分析的基本知识和技术的培训资料。
一、光谱分析的基本原理1.光的电磁波性质:光的波长、频率、振幅等概念。
2.提到普朗克方程:E=hν。
解释了光的能量与频率的关系。
3.提到玻尔模型:ΔE=hν=Rh(1/n1^2-1/n2^2),解释了光的能量与波长之间的关系。
4.提到分子光谱,包括吸收光谱、发射光谱和拉曼光谱的概念。
5.提到原子光谱,包括光谱线和光谱图的解释。
二、光谱分析的基本技术1. 吸收光谱分析:介绍了UV-Vis吸收光谱和红外吸收光谱的基本原理和应用。
2.发射光谱分析:介绍了荧光光谱和磷光光谱的基本原理和应用。
3.拉曼光谱分析:介绍了拉曼散射光谱的基本原理和应用。
4.介绍了使用偏振光以及相干光进行光谱测量的原理和方法。
三、光谱仪器的使用和操作技巧1.介绍了常见的光谱仪器,如紫外可见分光光度计、红外光谱仪和拉曼光谱仪等。
2.解释了光谱仪器的基本构造和工作原理。
3.介绍了如何正确使用光谱仪器进行样品测量的方法和步骤。
4.提供了一些常见问题的解决方案,如测量误差的处理和仪器故障的排除方法等。
5.提供了一些实际操作的技巧和注意事项,以确保准确的测量结果。
四、常见的光谱分析应用案例1.利用吸收光谱分析测定物质的浓度和纯度,如紫外可见分光光度法测定硝基苯的浓度。
2.利用红外光谱分析鉴定和表征物质的结构,如红外光谱法鉴定有机化合物的官能团。
3.利用发射光谱分析研究物质的能级结构和化学反应,如荧光寿命测量和磷光光谱法研究光化学反应。
4.利用拉曼光谱分析物质的振动和转动特性,如拉曼光谱法鉴定无机盐的结构。
总结:以上是关于光谱分析的一些基本知识和技术的培训资料。
光谱分析是化学分析和材料研究领域中非常重要的方法,它可以提供丰富的信息来揭示物质的组成、结构和性质。
光谱培训讲稿
① 被测化合物的结构影响吸收带的波长范围 和吸收强度 E-带:苯环共轭系统的 π →π E1 184nm
*
E2 204nm
④ 溶剂极性的影响
极性溶剂使精细结构消失
★ ★ 影响紫外吸收强度的因素有:
能差因素: 能差小,跃迁几率大
空间位置因素:处在相同的空间区域跃迁几 率大
3、紫外分光光度法的应用
取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸 溶液溶解,并定量稀释制成每1ml中约含 13μ g的溶液,照紫外-可见分光光度法测 定,在272nm的波长处有最大吸收,在 261nm的波长处有最小吸收。
规定其在最大吸收波长与最小吸收波长处的吸光度比值, Aλmax/ Aλmin
例4:尼群地平(钙通道阻滞药)鉴别
变而改变;在温度和波长等条件一定时,ε 仅与吸收
物质本身的性质有关,与待测物浓度无关;可作为定 性鉴定的参数。
(2)同一吸收物质在不同波长下的ε值是不同的。 在最大吸收波长λmax处的摩尔吸光系数,常以εmax表示。 εmax表明了该吸收物质最大限度的吸光能力,也反映了 光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。
2、紫外吸收光谱的影响因素
★ 影响紫外吸收带形状的因素有: 被测化合物的结构 测定的状态
测定的温度
溶剂的极性
(1)紫外吸收曲线的影响因素 ★ 影响紫外吸收带形状的因素有: 被测化合物的结构 测定的状态
测定的温度
溶剂的极性
① 被测化合物的结构影响吸收带的波长范围 和吸收强度
根据跃迁类型的不同,将吸收带分为四种:
例2:双氯芬酸钠肠溶片—释放度
取本品,照释放度测定法(方法2)测定,采用 溶出度测定法第一法装置 。
供试品溶液1 :0.1mol/L盐酸溶液1000ml为释放介质, 100转/分钟,2小时取样; 供试品溶液2:磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml,100转/ 分钟,45分钟取样,取5ml→10ml; 双氯酚酸钠对照品20mg→100ml,水定容,作溶液A;取A 液2ml→100ml,0.1mol/L盐酸溶液定容,作为供试品溶液1的 对照品溶液;A液5ml→100ml,磷酸盐缓冲液(pH6.8)定容, 作为供试品溶液2的对照品溶液; 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法, 在276nm的波长处测定吸光度,计算每片的释放量,应符合规 定。
光谱分析法专业知识
激光旳强度非常高,方向性和单色性 好,它作为一种新型光源在Raman光谱、 荧光光谱、发射光谱、fourier变换红外 光谱等领域极受注重。
40
常用旳激光器有: 主要波长为693.4 nm 旳红宝石激光器 主要波长为632.8 nm旳He-Ne激光器 主要波长为514.5nm、488.0nm旳Ar离 子器。
在合适旳条件下,峰值与被分析物浓度
成线性关系,可用于定量分析。 因为化学发光反应类型不同,发射光谱
范围为400 - 1400nm。
20
二、吸收光谱法
当物质所吸收旳电磁辐射能与该物 质旳原子核、原子或分子旳两个能级间
跃迁所需旳能量满足△E = hv旳关系时,
将产生吸收光谱。
M + hv M*
吸收光谱法可分为:
光谱来测定物质旳成份和构造。
24
5. 顺磁共振波谱法 在强磁场作用下电子旳自旋磁矩与 外磁场相互作用分裂为磁量子数Ms值 不同旳磁能级,磁能级之间旳跃迁吸 收或发射微波区旳电磁辐射。在这种 吸收光谱中不同化合物旳耦合常数不 同,可用来进行定性分析。根据耦合 常数,可用来帮助结构旳拟定。
25
6. 核磁共振波谱法
然后回到基态旳过程中发射出比入射 波长更长旳荧光。测量荧光旳强度进 行分析旳措施称为荧光分析法。波长 在光学光谱区。
18
❖6. 分子磷光分析法
物质吸收光能后,基态分子中旳一种 电子被激发跃迁至第一激发单重态轨道, 由第一激发单重态旳最低能级,经系统间 交叉跃迁至第一激发三重态(系间窜跃), 并经过振动弛豫至最低振动能级,所以, 由此激发态跃迁回至基态时,便发射磷光。
这种散射光旳频率(νm)与入射光旳频 率不同,称为Raman位移。Raman位移旳大小与 分子旳振动和转动旳能级有关,利用Raman位 移研究物质构造旳措施称为Raman光谱法。
光谱培训计划
光谱培训计划一、培训目标本光谱培训计划旨在帮助学员深入了解光谱的相关知识,掌握光谱分析技术,提高光谱实验操作能力和解决问题的能力,为学员在光谱分析领域的发展和应用提供基础和支持。
二、培训内容1. 光谱基础知识- 光的波动性和粒子性- 光谱的基本概念和原理- 光谱的分类和应用2. 光谱仪器操作- 常用光谱仪器的结构和原理- 光谱的实验操作步骤和注意事项- 光谱数据的采集和处理3. 光谱分析方法- 红外光谱分析- 紫外-可见光谱分析- X射线光谱分析- 质谱分析4. 光谱在材料分析中的应用- 光谱技术在材料分析中的应用- 光谱和其他分析方法的比较- 光谱在材料表征中的作用5. 光谱仪器维护和故障排除- 光谱仪器的日常维护- 光谱仪器的常见故障及排除方法- 光谱仪器的安全操作规程6. 光谱实验设计和实验报告撰写- 光谱实验设计原则- 光谱实验的数据处理和分析- 光谱实验报告的撰写规范7. 光谱分析案例分析- 各种光谱分析技术在实际案例中的应用- 光谱分析技术在问题解决中的作用- 案例分析讨论和思考三、培训方式本次光谱培训采用多种培训方式,包括理论教学、实验操作、案例分析、讨论交流等多种形式结合,为学员提供多维度的学习机会,促进学员的全面提高。
1. 理论教学- 采用讲授和讨论相结合的方式,由资深专家授课,讲解光谱的相关理论知识。
2. 实验操作- 培训中设置光谱实验操作环节,学员将有机会亲自操作光谱仪器,提高实验技能。
3. 案例分析- 针对光谱分析技术在实际应用中的案例进行分析,探讨光谱在问题解决中的作用。
4. 讨论交流- 设置讨论环节,学员可以与专家进行交流和讨论,分享自己的经验和见解。
四、培训时间安排本次光谱培训计划共计15天,具体时间安排如下:第1天-第3天:光谱基础知识理论讲解第4天-第6天:光谱仪器操作和实验操作第7天-第9天:光谱分析方法和应用讲解第10天-第12天:光谱在材料分析中的应用和案例分析第13天-第15天:光谱仪器维护和故障排除五、培训地点本次光谱培训将在公司内部培训室进行,培训环境舒适,设施齐全,为学员学习提供了良好的条件。
看谱镜光谱分析培训讲义
现场看谱镜光谱分析培训讲义山东丰汇工程检测公司南阳项目工地现场看谱镜光谱分析培训讲义一般说明在电建安装施工中,随着超(超)临界机组的使用,新材料的推广,承压设备介质温度和压力的不断提高,现场光谱分析的重要性越来越大,难度也不断提高。
虽然新的光谱分析标准《电力设备光谱分析技术导则D/T991-2006》提出了直读式光谱仪的使用,但因其价格较高,难以做到普遍使用,传统的看谱镜在电建安装的现场光谱分析中,还是占重要的角色。
有统计数据表明,一台1000MW超超临界机组的安装,光谱分析点数约达到60万点左右,一台600MW机组的超超临界机组,有40万点左右。
光谱分析工作量巨大,对光谱分析人员的能力提出了更高的要求。
为规范现场光谱分析技术要求,提高光谱分析人员能力,我们特意编写了本《现场看谱镜光谱分析培训讲义》。
本《讲义》主要结合分析元素的半定量分析,从分析元素的特征线、元素线、干扰线(也就是分析元素以外的第三元素的谱线)、半定量分析要点等四方面对常用合金元素的看谱镜分析进行表述。
适合于持证人员巩固知识,对光谱有兴趣的人员入门学习。
鉴于半定量分析对比线较多,较难记忆,在半定量分析要点中,结合电建施工现场遇到的主要钢种,主要要求记住几种关键含量的对比线特征,一般要求记住合金元素含量为0.25%、0.5%、1%等含量时候的元素线和对比线对比方法,其他含量分析方法可以从此推论。
现场光谱分析当中,要求光谱分析人员必须掌握合金元素Cr、Mo、V的半定量,其他的合金元素半定量依据个人能力掌握,但务必掌握定性。
定性时必须学会找正确的谱线组。
电力系统的旧版《光谱分析导则》标准里面对所有的合金元素线进行了统一的编号,本讲义里面没有沿袭旧的做法,而是按照合金元素在不同的区域进行编组,每组里面如果有一根元素线,就变为1#,有两根就编为1#、2#,例如Cr元素总共有五组,编号为Cr1组到Cr5组,其中Cr2组里面有两根Cr线,编号为Cr1和Cr2(对应于原标准的Cr5和Cr6)。
光谱分析培训资料
缺点
对于某些元素(如碳、氢等)测 定效果不佳。
分子光谱法
01
原理
分子光谱法是利用分子能级跃迁 的原理,当分子受到光照射时, 会吸收特定波长的光,从而导致 光强减弱。通过对光源发射的光 束进行单色处理,并测量样品吸 光度,可以得到样品的分子光谱
03
02
优点
应用
分子光谱法广泛应用于有机物分析 领域,可以用于测定有机化合物的 结构和含量。
可以同时测定多种元 素含量、抗干扰能力 强、无损检测。
对于轻元素测定效果 不佳。
03
光谱分析的应用
环保领域
污染源分析
通过对排放的废气、废水等样品进行光谱分析,可以追踪污染源,为环保部门提供有力的 数据支持。
大气监测
通过对大气中的成分进行光谱分析,可以实时监测大气质量,包括空气中的颗粒物、二氧 化硫、氮氧化物等物质的含量。
高分辨率、高灵敏度、抗干扰能 力强。
04 缺点
对于某些复杂有机物分析存在困难 。
紫外-可见光谱法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ原理
应用
优点
紫外-可见光谱法是利用分子 中电子能级跃迁的原理,当 分子受到紫外或可见光的照 射时,会吸收特定波长的光 ,从而导致光强减弱
紫外-可见光谱法广泛应用于 有机物和无机物的分析领域 ,可以用于测定化合物的结 构和含量。
制定标准操作流程 为保证光谱分析的标准化,需制 定详细的标准操作流程,包括样 品前处理、仪器操作、数据分析 等环节。
定期审核 为确保标准化方法的实施效果, 需定期对分析结果进行审核,发 现问题及时纠正。
光谱分析的质量保证与认证体系
质量管理体系
建立完善的质量管理体系,确保光谱分析的全过 程都处于受控状态。该体系应包括样品管理、仪 器维护、数据审核等环节。
光谱培训资料
解释如下:2
431~600nm T>89%,如图:
解释:3
650+/-10nm T=50%,如图:
解释4:
680~1000nm T<2%,如图:
解释:5
• 1000~1080nm T<3%,如图:
解释:6
• 1080~1125nm T<15%,如图:
解释:7
1125~1150nm T<35%,如图:
3各机台清炉1~清炉变化趋势(数据来源:光谱测试)
• 3.1 1#机 清炉1-清炉相同控制波长下约漂移13nm • 3.2 2#机 清炉1-清炉相同控制波长下约漂移5nm • 3.3 3#机 清炉1-清炉相同控制波长下约漂移 2-3nm • 4、清时间、方式 • 4.1 1#机 清炉时间控制在5小时+/-20分钟 方式:预熔1次—清炉—预 熔1次 • 4.2 2#机 清炉时间控制在4.5小时+/-20分钟 方式:清炉—预熔1次 小清炉时间控制在3小时+/-20分钟 清炉—预熔1次 • 4.3 3#机 清炉时间控制在4小时+/-20分钟 方式:预熔1次—清炉—预 熔1次
0.5 1 2
大根 9 晶吉9
1.5
2.5
40 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58
光学薄膜
有关薄膜的基本概念
1.波长:在波的传播过程中,相邻两个波峰或波谷间的距离(即“兰姆达” )。 2.光波是一种电磁波,它是由光源中的原子和分子做电磁振动产生和发射的。它的范围很广(如 波、光波、X射线和r射线),但它们的传播速度是一样的,在真空中每秒约30万公里即C=3*10 CM/S。 3.电磁波谱:将电磁波按其波长长短或频率高低的顺序排列起来。 4.光谱:将光波按其波长长短或频率高低的顺序排列起来。 5.可见光:红、橙、黄、绿、青、兰、紫等颜色差别(400-760nm)。 6.单色光:只包含一种频率(或波长)的光波。(如:在色度学中常提到的三基色,相应的波 长为:红色-700nm,绿色-546nm,兰色-436nm。 7.紫外线:波长小于400nm的光波,可用于灭菌。 8.红外线:波长大于760nm的光波,可用于烘烤产品。 9.人眼的视觉灵敏度与波长及颜色的对应关系图 10.颜色 在空气中大致的波长范围(微米)视觉灵敏度红0.76-0.630.00006-0.107橙0.630.60.107-0.757黄0.6-0.570.757-0.862绿0.57-0.50.862-0.208青0.5-0.450.208-0.038兰0.450.430.038-0.0116紫0.43-0.40.0116-0.0004 11.各个波长单位之间的关系:1米(m)=100厘米(cm)=1000毫米(mm)=106微米(um) =109纳米(nm)=1010埃(A) 12.折射率:光在真空中的传播速度和光在介质(如空气、玻璃、水等)中的传播速度的比值n 来表征介质的折射率即n=c/v介质。n大的介质为光疏介质;n小的介质为光密介质。 13.光程:在光学中,折射率与几何路程的乘积nl称之。
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光谱分析培训资料
2006年9月
原子吸收光谱分析培训资料
说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。
有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。
理论知识
一、原子吸收光谱分析的基本原理
1.原理:
原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元
素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2 类
a) •火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。
b) .石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。
3.优点:
a) .检出限低。
可达ng.ml-1级。
b) .选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。
c) .精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。
d) .抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。
干扰主要来自化学干扰。
e) .分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。
f) . 应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。
g) . 进样量小,一般进样量3~6ml.min-1
h) .仪器设备相对简单,操作简便。
4.不足:
主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。
二、原子吸收光谱分析的定量方法
吸光度与试样中被测元素含量成正比
A=Kc (A —吸光度;c—被测元素的含量;)
常用的定量方法:
有标准曲线法——最基本的定量方法
标准加入法浓度直读法。
1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai ,对被测元素
的含量ci。
在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线
求得其含量ci 。
2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条
件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度
3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。
三、原子吸收光谱仪的组成
光源
原子化器、氢化物发生器
分光系统
检测系统
1.光源——空心阴极灯:由待测元素本身或其合金制成,内充惰性气体。
2.火焰原子化器:由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成
a) . 雾化器:通过毛细管由气流的负压吸入溶液,并将溶液分散成非常细的雾滴。
b) . 雾化室:预混室,燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。
c) . 燃烧器:用于混合气燃烧之用。
一般是单缝燃烧器。
我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器与氧化亚氮乙炔燃烧
器。
3.氢化物发生器:用于易形成氢化物的元素测定,As、Se、Sb、Hg 元素
4.光学系统:单色器,分单光束与双光束。
5.检测系统:接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管,变成电讯号,最后经过转换由记记录仪
学习-----好资料显示出来。
操作知识
一、检测的样品
1. 油漆漆膜
2. 颜料及天拿水
、执行标准
1. ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety
2. EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migratio n of Certai n Eleme nts
3. ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migratio n of certa in eleme nts
4. GB6750-2003国家玩具安全技术规范
5. Hasbro SRS-012 Corporati on Quality Assura nee Safety and Reliability Specificati on
6. Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operati ng Procedure
7. GB18581-2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
8 . GB18582-2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
9 . HJ/T201-2005环境标志产品技术要求水性涂料
学习好资料
三、样品的前处理(请见工作指引WI-检测-FX-006 )
1.样品中总量重金属的前处理方法:
a).微波消解法:常用方法
b).湿法灰化法
c).前处理过程中需注意事项
总量样品消解需完全彻底,消解液需澄清透明(含填料的样品除外),防止微波泄漏。
滤液转移应防止污染,定容应准确。
正确使用微波消解炉(见工作指引YQ-001 ),正确选定消解程序,这一点非常重要。
湿法消解注意温度和时间的控制,防止爆沸及消解液飞溅
2 .样品中可溶性重金属含量的前处理方法
a).指定浓度的酸液,在一定条件下对样品的萃取,获得萃取液。
b).需注意事项
恒温水浴的温度需控制在要求范围内
样品应充分分散在萃取液中,当浸润效果不好时,可少量加入有机溶剂。
四、标准溶液的配制
1•标准溶液名称(国家二级标物)
铅,Pb
镉,Cd
铬,Cr
钡,Ba
砷,As
硒,Se
锑,Sb
汞,Hg
按照工作指引(FX-035 )的要求配制相应浓度的标准贮备液,使用前再配制标准工作液
2 .配制及使用标液的注意事项
a). 使用前需首先确认标液是否在有效期内,不得使用过期标液。
b). 正确使用经校准合格的标准计量器具,最好全部选用A 级。
c) . 标准计量器具必须洁净,不得污染。
定容必须准备。
五、样品上机测试
1.正确操作原子吸收仪,仪器为Varian AA200 (见仪器说明书)
2.测试过程中应注意的事项
a). 在测试开始前应首先预热元素灯15~30min ,注意观察灯的发光是否正常和稳定。
b). 根据所测的元素不同,正确的选择燃烧器:
空气-乙炔燃烧器MK 用于测试Pb, Cd。
氧化亚氮-乙炔燃烧器MK7 :用于测试Cr,Ba 燃烧器在使用
前应使缝口干净无沉积盐。
c) . 测试As,Se,Sb,Hg 选用氢化物发生装置,应注意正确使用,在每次测试前均应测量样品以及还原剂等的吸入量。
d) . 由于汞元素的可升华性,在测试Hg 时,是用冷原子法,在还原剂作用下对直接生成汞原
子气体进行检测。
d) . 点火后注意观察燃烧器火焰不应带有缺口。
e) . 标液测试时注意其吸光度与相关性,一旦出现异常需重测标液或重新配制标液。
f) . 样品液测试时注意观察信号,确认是否有干扰,如有干扰应消除或扣除背景。
g) . 注意气源使用的安全性(见工作指引GL-015 )
h) . 检测完毕后应注意雾化室的清洗,排净系统内燃气与助燃气。
i) . 注意软件系统中实验条件的设置应正确,输入的数据应核查,须准确无误。
3.酸度计、纯水机、电导仪、分析天平等仪器的使用请见仪器说明书及相关工作指引。
六、原始记录与报告
1.所有记录应完整,清晰,应及时,如实记录。
2.报告应规范,数据准确,结论正确
七、仪器维护保养(见工作指引)
1.微波消解炉的维护保养消解罐:保持其干净,不可被污染,不能用利器刮、剥结污以防止罐身被损害,缩短使
用寿命。
扳手:正确使用,防止被酸腐蚀,在活动部位上加润滑油保护。
机身:每次消解完后清洗机身内部防止酸雾沉积,
以导致转盘不转动。
弹簧片:随时检查安全弹簧片是否有裂纹,在选用程序时应确保不超压,保证弹簧片的使用
寿命。
3.原子光谱仪的维护保养燃烧器:作用是使样品原子化,因而在使用前后均应清理缝口的灰尘和积灰,使火焰燃烧稳定,原子化程度高。
吸样毛细管:每次测试后应清洗或疏通,以保证吸液量均匀一致。
雾化室:定期清洗,以便气、液混合均匀,
快速排出废液。
空心阴极灯:每次点灯后应从阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常,发光是否稳定,发光部
分是否正常,如有问题应马上进行(活化)处理,保证视窗的干净整洁。
八、工作指引
1 •分析方法工作指引:WI-检测-FX-***
2 •仪器类工作指引:WI-检测-YQ-***
3 •管理类工作指引:WI-检测-GL-***
九、要求
以上内容均需在3 个月内掌握,既要具备一般的理论知识,又要熟练地掌握全部操作过程,经过理论与操作考核且通过考核,方可授权独立上岗开展检测工作。
考核不限于以上内容,只要检测过程中涉及的理论与操作知识均在考核范围内。
未通过考核者马上辞退。