光谱分析培训资料汇编
《激光光谱学》课件
激光吸收光谱通过测量物质吸收激光的 能量变化,用于化学反应研究和气体检 测等领域。
激光光谱在科学研究中的应用
分析化学
激光光谱学在分析化学中用于定量分析、物质鉴别 和纯度检验。
生物学与医学
激光光谱学在生物学和医学领域中有广泛应用,如 激光手术和细胞成像。
激光光谱在工业应用中的应用
材料科学
《激光光谱学》PPT课件
探索激光光谱学的奥秘,了解其基础概念,以及在科学研究和工业应用中的 重要性。
光谱学的定义
光谱学是研究光的性质和相互作用的科学领域。通过对光的分析,我们可以 深入了解不同物质的特性和结构。
激光的特性及应用
高度聚焦
激光光束具有高度聚焦的特性,可用于精确操作和微创治疗。
激发光谱分析
激光光谱学在材料科学中用于材料表征、纳米技术 和光电子学等领域。
光电子学
激光光谱学在光电子学中广泛应用于激光器、太阳 能电池和光纤传感等技术。
总结与展望
激光光谱学是一门强大的科学工具,在各个领域中发挥着重要作用。随着技术的不断进步,我们对光谱学的理 解和应用将会不断深化。
通过激光光谱分析,我们可以准确检测物质的组成和浓度,应用于环境监测和化学分析等领 域。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ信息传输
激光被广泛用于光纤通信,带来高速、稳定的数据传输。
激光光谱的原理与技术
物理学中的光的颜色和光谱
物理学中的光的颜色和光谱
光的颜色和光谱是物理学研究中的重要领域之一。光是一种电磁波,它在一定的波长范围内可见,并通过不同的波长表现出不同的颜色。
光谱则是对光的不同波长进行分类和研究的过程。在本文中,我们将
探讨光的颜色和光谱的基本原理,以及它们在物理学中的应用。
1. 光的颜色
光的颜色是由光的波长决定的。当光通过透明介质、气体或空间时,不同波长的光会以不同的方式被吸收、散射或折射,从而产生各种颜
色的现象。根据可见光的波长,我们将其分为红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫七种基本颜色。
2. 光谱
光谱是将可见光按照波长进行分类和显示的过程。通过将光通过棱
镜或光栅进行分光,可以将光的不同波长分离开来,形成连续的色带。这个色带被称为光谱,可以用来研究光的波长、频率和能量等性质。
光谱可以分为连续光谱、线状光谱和带状光谱三种类型。连续光谱
是指光的所有波长都被包含在光谱中,如自然光和热辐射。线状光谱
是指光谱中只有几条明显的线,如气体放电产生的光谱。带状光谱是
介于连续光谱和线状光谱之间,如发光二极管产生的光谱。
3. 光的衍射和干涉
光的衍射和干涉现象是光谱研究中常见的现象。当光通过一个狭缝
或障碍物时,会发生衍射现象,波峰和波谷会弯曲和扩散。这种现象
使得光的波长可以被测量和分析。
在干涉现象中,当两束相干光交叠时,会产生干涉现象。这一现象
通过观察干涉条纹来研究光的波长和相位差等性质。干涉也常用于测
量薄膜的厚度和材料的折射率等物理量。
4. 光的吸收和发射
当光通过物质时,部分能量会被物质吸收。不同物质对不同波长的
光有着不同的吸收率,这导致了物质呈现出特定的颜色。例如,物质
2023年理化检验作业指导书
X X X 股份有限公司2023年安装施工作业指导书汇编
理化检验作业指导书
1目的
保证理化检验过程始终处于受控状态,确保检验和试验结果的准确性,为工程产品提供有效的证据。
2适用范围
适用于公司承接的各类石油化工设备和金属材料的理化检验项目(包括化学分析、机械性能试验,金相分析等)。
3 工作程序
3.1光谱分析检验程序
3.1.1接受委托单后,首先要检查委托内容及试件是否齐备,确认后,转交化学室主任组织落实检验任务。
3.1.2由光谱检验员进行试样表面处理,符合规定要求后进行光谱检验,并填写光谱检验报告单。
3.1.3光谱检验报告单由化学室主任审核,理化检验责任工程师签字后生效。
3.2化学分析程序
3.2.1接受委托单后,要检查委托内容是否齐全,确认合格后,转交
化学室主任组织落实样品制备和检验任务。
3.2.2由化学检验员根据标准和操作规程配制试剂、称样、分析、数据处理,并做好分析记录。
3.2.3由化学室主任对试验结果进行确认,如果有怀疑或数据与标准不符,应重新称样分析。由化学检验员填写化学分析试验报告单,交室主任审核后,理化检验责任工程师签字后生效。
3.3机械性能试验程序
3.3.1接受委托单后,要检查委托内容及试件是否齐全,确认后,交物理室主任组织落实试验任务。
3.3.2由机械性能检验员对试件质量进行外观检查,(包括外形加工质量,特别是棱角和尖角处应圆滑过渡)合格后编号、标识、进行试验。
3.3.3试验结果由物理室主任确认,如果对试验结果有怀疑,应重新补做试验。如果确认合格,由机械性能检验员填写机械性能试验报告,室主任审核,理化检验责任工程师签字后生效。
XRF光谱仪原理和维护
出射窗口 阳极丝 50μm
放大器
入射窗口
Ar 气放电原理
光电效应: 一个入射光子使若干Ar原子产生常规电离,形成 正负离子对,电子 在电场作用下,获得能量使更多原子电离,产生大约106个电子形成 一次雪崩放电, 然后在CH4的淬灭作用下停止放电,从而形成一个电 压脉冲。
EX
•
•
•
•
+
•
Ar
•
•
•
AerA-+reA+-reA+-reA+-reA+-reA+-reA+-re+-eAr+
• 波长型:主要由光源、准直器、分光晶体、 检测器、记录系统组成,有多道和单道式, 分析准确度较高,价格较贵.
二. X射线荧光仪分析原理
XRF光谱分析原理
XRF分析分包括定性分析与定量分析 . 根据选用的分析晶体和实测的2θ,用Bragg公式算出波长,
根据Moseley定律确定元素,并从峰的能量中确定大致 含量,进行定性分析; 2. 根据已知元素某特定波长或能量的光谱线强度强度确 定该元素在样品中的浓度,进行定量分析.
5.脉冲高度分析器
脉冲高度选择器由上限甄别器、下限甄别器、反符合电路等部分组成. 假设有三类脉冲进入脉冲高度分析器:V1 、V2 、V3;V1<V2<V3
X射线光谱法 ppt课件
5.1.4.3.光电子发射
原子内层一个电子吸收一个X光子的全部能量后, 克服原子核的库仑作用力,进入空间成为自由电子。
对一定能量的X射线,在测得X光电子的动能后, 利用如下近似关系式可以求得光电子的结合能。
PPT课件
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5.1.3. X射线的散射和衍射
X射线衍射所需条件有两个:1.原子层之间间距 必须与辐射的波长大致相当;2.散射中心的空间分布 必须非常规则。如果距离
AP+PC=nλ
n为一整数,散射将在OCD相,晶体好象是在反 射X辐射。但是,
AP=PC=dsinθ
d为晶体平面间间距。因此,光束在反射方向发 生相干干涉的条件为:
PPT课件
4
5.1.1.2.电子束源产生的特征X射线
元素特征X射线的波长λ 与元素的原子序数Z有关,其 数学关系如下:
1 K( Z S )
特征X射线是基于电子在 原子最内层轨道之间的跃迁所 产生的。可分成若干线系(K, L,M,N…),同一线系中 的各条谱线是由各个能级上的 电子向同一壳层跃迁而产生的。
经由X射线管放射激发荧光时,工作电压必须足 够大,这样短波限λ0比元素激发光谱的吸收波长要短。
X射线荧光的波长和强度是确定元素存在和测定 其含量的依据,是X射线荧光分析法的基础。
光的光谱与光的颜色
光的光谱与光的颜色
光谱是指光线经过光栅或其他色散元件时,根据波长的不同而分离成不同色彩的现象。光谱可以进一步帮助我们了解光的性质以及与色彩之间的关系。
1. 光的光谱
光的光谱是指将可见光按照波长的大小分解并展示出来的结果。可见光的波长范围大约在380到780纳米之间,分别对应紫色和红色。通过光谱仪等工具,我们可以将白光分解为七种颜色:红、橙、黄、绿、青、蓝和紫。
2. 色散现象
色散现象是指光线在它通过介质或其他物质时,由于介质的折射指数随波长的变化而不同而分离出不同颜色的现象。当白光穿过一个三棱镜或光栅时,不同颜色的光线会因为波长的不同而被折射的角度也不同,从而形成光的光谱。
3. 光的颜色
光的颜色是由光的波长决定的。当光波长较长时,我们感受到的颜色会偏向红色;当波长较短时,我们感受到的颜色则会偏向紫色。例如,在可见光谱中,红色光的波长最长,紫色光的波长最短。
4. 光的颜色与物体颜色的关系
物体颜色是由于物体对光的吸收和反射造成的。当光照射到物体上时,物体会吸收部分光线的能量,而将其它波长的光线反射出来。我
们所看到的物体颜色即是物体反射的光的颜色。例如,当我们看到一
个苹果是红色的时候,是因为苹果吸收了其他颜色的光,只反射红光,所以我们才看到它是红色的。
5. 应用领域
光的光谱与光的颜色在日常生活以及科学领域有着广泛的应用。在
视觉艺术中,艺术家们利用不同波长的光来表达色彩和情感。在照明
技术中,照明的效果可以通过选择不同颜色的光来调节,例如暖光和
冷光。在科学研究中,光谱分析技术被广泛应用于化学、物理等领域,用于材料分析、光学实验等。
第9章紫外-可见吸收光谱法
9.1.3 常用术语
• 助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,
能使生色团的吸收峰向长波方向移动,且使其吸 收强度增强的基团。例如OH、OR、NH2、 SH、Cl、Br、I等。
键(I),也可为平伏键(II)。
• 前者C=O上的电子与C–X键的电子重叠较后者
大,因此前者的max比后者大。
• 据此可以区别直立键和平伏键,从而确定待测物的
构象。
9.3.3 定量分析
• 依据:朗伯-比耳定律。 • 即在一定波长处被测定物质的吸光度与其浓度呈线
性关系。
• 9.3.3.1 单组分定量方法 • 标准曲线法:配制一系列不同浓度的标准溶液,以
• 如果一化合物在紫外-可见
区没有吸收峰,而其中的杂 质有较强的吸收,就可方便 地检出该化合物中的痕量杂 质。
• 如果一化合物在紫外-可见
区有较强的吸收带,有时可 用摩尔吸光系数来检查其纯 度。
9.3.5 氢键强度的测定
• 在极性溶剂中,分子间形成了氢键,实现n*跃迁时,
氢键也随之断裂;此时,物质吸收的光能,一部分用以实 现n*跃迁,另一部分用以破坏氢键(即氢键的键能)。
跃迁一般在200nm左右 C. n→π* 跃迁一般在近紫外区(200 -
X荧光光谱仪建立分析方法的过程
Axios建立分析方法的过程
1.标准样品的选择和准备
采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个,且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。
2.样品制备程序
*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。
*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。
*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中,再加入3滴三乙醇胺,于振动磨上混合180秒。
*压片条件:压力25吨;保压时间30秒。
3.汇编测量条件
*启动,输入用户名和口令。
*单击Application,再选择New Application弹出New Application对话框。
*为新的应用起一个名字,例如Clinker。
*单击,添加一个通道设置,建议此名称与应用名一致,例如仍为Clinker。
*单击OK,打开汇编条件窗口,例如。
*单击标签,做一个样品制备描述。
*单击标签,定义样品识别方案,一般选择发free。
*单击标签,定义Airlock抽真空时间(一般选择8秒)和延迟时间(一般选择0秒),
将前的对勾去掉。
*单击标签,定义样品类型(Pressed Powder)和样品杯(Steel 32mm)。输入样品重量(10g), 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g),按回车键。
*单击标签,再单击按钮打开Add compound对话框,添加要分析的化合物名称。
*单击标签,将所有通道的kV和mA修改为50/48。
*找一个标准样品来检查角度和PHD。
*整行选中一个通道,单击,去掉前的对勾,再单击Measure。待扫描结束后,确定峰和背景的2角,以及峰和背景的的测量时间,搜索干扰谱线。
光纤复习资料汇编
1、光与物质相互作用光可以被物质吸收也可以从物质中发射;在研究光与物质的相互作用时,存在着三种不同的基本过程,即自发辐射、受激吸收、受激辐射。其中,半导体二极管的工作原理基于自发辐射,半导体激光器的工作机理基于受激辐射,光电检测器的工作原理机理基于受激吸收。自发辐射:物质原子中的电子在未受到外界激发的情况下,高能级E2上的电子由于不稳定,自发地向低能级E1跃迁,在跃迁的过程中,多余的能量以发光的形式表现出来,这个过程称为自发辐射 。
受激吸收:物质在外来光子的激发下,低能级E1上的电子吸收了外来光子的能量,而跃迁到高能级E2上,这个过程叫做受激吸收
受激辐射:当受到外来光子的激发时,跃迁到低能级E1上,同时放出一个能量为12E E h -=υ的光子,由于这个过程是在外来光子的激发下产生的,因此叫做 2、隔离器的组成功能和原理:
光隔离器是一种只允许光沿一个方向通过而在相反方向阻挡光通过的光无源器件。
原理:对于正向入射的信号光,通过起偏器后成 为线偏振光,法拉弟旋磁介质与外磁场一起使信号光的偏振
方向右旋45度,并恰好使低损耗通过与起偏器成45度放置的检偏器。对于反向光,出检偏器的线偏振光经过放置介质时,偏转方向也右旋转45度,从而使反向光的偏振方向与起偏器方向正交,完全阻
作用:防止光路中的后向传输光对光源以及光路系统产生不良影响。应用:光纤通信、光信息处理系统、光纤传感以及精密光学测量系统等。
按性能分类:偏振相关型和偏振无关型两类
光隔离器主要利用磁光晶体的法拉第效应。偏振方向的旋转只与磁场强度的方向有关,而与光传播的方向无关。由起偏器、检偏器和旋光器三部分组成。光纤光栅的实质是在纤芯内形成一个窄带的(透射或反射)滤波器或反射镜,利用这一特性构成光纤无源器件。传输损耗低、抗电磁干扰、质量轻、柔韧、化学稳定及电绝缘。
仪器分析:红外吸收光谱分析
H
H
C
伸 缩 振 动
H
H
C
H
H
C
面
内
变
形
振 动
H
H
C
H ++
H
C
面
外
变
形
振 动
H +- H
C
在高频区
变形振动 在低频区
图9.3 亚甲基的基本振动形式及红外吸收 stop
各种振动方式都有其特定的振动频率,频率大 小可由振动方程来表示:
v 1
2c
k m1m2 m1 m2
振动频率与力常数k成正比和原子质量m成反比。 与力常数的关系如下:
随着转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收
线,而是吸收谱带。
产生红外光谱的条件:
(1)红外光能量应恰好满足分子中原子振动能级跃迁时所
需的能量;
stop
(2)红外光照射物质时,其分子必须有偶极矩的变化。 可见,只有发生偶极矩变化的振动才能产生红外光 谱,即只有振动过程中偶极矩发生变化的那种振动方式才 能吸收红外光,称这种振动为红外活性的,反之,分子虽 然振动,但偶极矩未变化,不能吸收红外光产生激发,不 能产生红外光谱,这种振动称为非红外活性的。 红外光谱中吸收谱带的位置和强弱,是由分子中基 团的振动方式决定的。基团的振动分两种方式:伸缩振动 (又分为对称伸缩和不对称伸缩)与 变形振动(分为面 内变形与面外变形振动)。
X荧光培训考试复习题
X荧光培训考试复习题
一、填空
1、根据探测方法的不同,可将X荧光光谱仪分为( )和( )两大类。
波长色散光谱仪(WDX),能量色散光谱仪(EDX)。
2、布拉格衍射公式为( ),式中n为常数,称为( );λ为( )。
nλ=2d*sinθ,衍射级数,谱线波长。
3、闪烁探测器适用于测定( )。
中、短波长的X射线。
4、X射线为波长在( )之间的电磁波。
0.1~100埃。
5、WDX光谱仪主要组成部分为( )、( )(入射准直器或入射狭缝、晶体、出射准直器或出射狭缝)和( )。
光管,色散装置,探测器。
6、大部分X荧光光谱仪器仪上装有充气正比探测器,所用气体为P10气,即氩气和甲烷混合气体,其中甲烷用作( )。
猝灭性气体。
7、充气正比探测器通常适用于( )。
中、长波长的X射线。
8、原子受激发产生X射线光子的概率叫( )。
荧光产额。
二、判断题。
1、在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。( ╳ )
2、在波长色散X荧光光谱中,色散装置的核心部件是晶体。( √ )
3、X荧光仪器间的温度一般要求控制在22±4℃。( ╳ )
4、布拉格公式nλ=2d*sinθ中,d为晶面距,θ为布拉格衍射角。( √ )
5、因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。然而元素越重散射越少,所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响;相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。( √ )
6、X荧光仪器间的湿度一般应控制在40%-70%。( √ )
7、充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占的比例为90%,甲烷所占的比例为10%。( √ )
红外光谱
由光源So发出的光,经凹面镜M1、 M2、M3和M4反射后分裂为双光束;一束 通过样品池C1,称为样品光束;一束通 过参考吸收池C1, 称为参考光束,并在 此光束中放进由电动机驱动的减光梳W。 这两 束光再分别经过平面反射镜M5和M6, 由扇形镜M7调制成每秒10 周的断续的光 讯号。
此时样品光束从扇形镜面反射,而 参考光束则通过M8反射后于扇形镜的另 半周通过,故能调制成断续的光讯号。 然后这两束光交替地通过反射镜 M9 、 M10,聚焦于窗口L。再由反射镜M1和抛 物镜M2变成平行光,直接照射在棱镜单 色器Pr上进行第一次分光。
当然, 在指纹区内也会有特征性 很强的基团的频率, 如一般感兴趣 的 P=O、P=S、C-X等的特征吸收就包 括在这区域内。 指纹区光谱较少有特征性,或者没 有特征性。
(1)解析未知物的光谱
在了解按基团振动频率划分的 光谱区域的基础上, 就可以进一 步讨论怎样去解Байду номын сангаас一个未知物的光 谱图,从而判断未知化合物的分子 结构。其程序大致如下:
分光棱镜通常用NaCl、CaF2 、 KBr或CsI等材料制成,但易受潮和 损坏。后来采用光栅分光,它的优 点是透过的能量大,分辨率比较高, 适用于从远紫外到远红外的整个波 长区域。
8.5 红外光谱的应用
红外光谱和分子结构有着极密切的关系, 从谱带的数目可以研究分子的对称性、旋转 异构、互变异构等;从谱带的特征振动频率, 可以对官能团及键型进行定性分析;从谱带 强度可以进行化合物的定量分析;
总结-红外光谱频率与官能团特征吸收峰汇编
红外波谱
分子被激发后,分子中各个原子或基团(化学键)都会产生特征的振动,从而在特点的位置会出现吸收。相同类型的化学键的振动都是非常接近的,总是在某一范围内出现。
常见官能团的红外吸收频率
整个红外谱图可以分为两个区,4000~1350区是由伸缩振动所产生的吸收带,光谱比较简单但具有强烈的特征性,1350~650处指纹区。
通常,4000~2500处高波数端,有与折合质量小的氢原子相结合的官能团O-H, N-H, C-H, S-H 键的伸缩振动吸收带,在2500-1900波数范围内常常出现力常数大的三件、累积双键如:- C≡C-,- C≡N, -C=C=C-, -C=C=O, -N=C=O等的伸缩振动吸收带。在1900以下的波数端有-C=C-, -C=O, -C=N-, -C=O等的伸缩振动以及芳环的骨架振动。
1350~650指纹区处,有C-O, C-X的伸缩振动以及C-C的骨架振动,还有力常数较小的弯曲振动产生的吸收峰,因此光谱非常复杂。该区域各峰的吸收位置受整体分子结构的影响较大,分子结构稍有不同,吸收也会有细微的差别,所以指纹区对于用已知物来鉴别未知物十分重
要。
有机化学有机化合物红外吸收光谱
σ伸缩振动,δ面内弯曲振动,γ面外弯曲振动
一、烷烃
饱和烷烃IR光谱主要由C-H键的骨架振动所引起,而其中以C-H键的伸缩振动最为有用。在确定分子结构时,也常借助于C-H键的变形振动和C-C键骨架振动吸收。烷烃有下列四种振动吸收。
1、σC-H在2975—2845 cm-1范围,包括甲基、亚甲基和次甲基的对称与不对称伸缩振动
拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度汇编
0.99)。这两次实验互相补充,让我对拉曼光谱有了更深入的了解。 七、反思
对本次实验,原理和数据处理的部分比实验操作更重要一些。实验产生偏差的主要原因 除了有配制溶液时的浓度偏差,仪器的测量状态变化等,还包括在数据处理时对基线的处理 和对峰底宽的范围划分。尤其是对于浓度较低的 0.1、0.25mol/L KNO3 溶液的盐特征峰来说, 由于峰高很小,使得峰被放大计算面积时基线的波动十分剧烈,不能够精准确定基线和峰底 宽的范围,同时又由于峰面积数值比较小,所以相对误差就变大,这是造成实验误差的一大 主因。
实验日期:2015 年 10 月 14 日 实验名称:拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度 一、实验目的 1. 熟练掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。 2. 能使用 Origin 等软件对测得的拉曼光谱进行数据处理。 3. 通过对不同浓度无机盐溶液的定量检测,深刻理解拉曼光谱的基本原理。 二、实验原理 在无机盐溶液的拉曼光谱中,其水峰及无机盐特征峰的面积比(WSR)正比于溶液中水 和溶质的分子数之比,即溶液中水与溶质的浓度比。由于在盐溶液中 ,水是大量的,水的浓 度近似不变。则有 WSR=A (水)/A(盐)∝n(H2O)/n(KNO3)=c(H2O)/c(KNO3)≈a/c(KNO3) 其中 a 是常数。 三、实验仪器和试剂 浓度为 0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5mol/L 的 KNO3 溶液和未知浓度的 KNO3 溶液(均装在 2ml 的玻璃试剂瓶中,且瓶中没有气泡) 附有 Leica 显微镜的 Renishaw InVia 型共聚焦拉曼光谱仪,514nm Ar+激光器 光谱检测条件:物镜:50X;光谱扫描范围:100~4000cm-1;激光功率:20mW;激光曝光 时间:10s 四、实验步骤 1.打开主机和计算机电源,同时打开激光源后面的总开关,将仪器预热 20 分钟左右。 2.自检。 静态取谱,将硅片放在载物台中央,用 50 倍物镜,1 秒曝光时间,100%激光功率取谱。 取谱过程为:先打开白光照明光(上 2 下 1),调节显微镜载物台的高度使得视野中观察到一 个大而亮的正多边形,然后保持显微镜的高度不变,将白光光路切换为激光光路(上 1 下 2), 进行谱图扫描。扫描得到的谱图中只有一个峰。选中菜单栏里 tools 中的线性拟合,设置该 峰的最高点为 520 Raman Shift cm-1,允许误差为±0.5 cm-1。 3.样品拉曼光谱的测定。 将准备好的 KNO3 溶液放在显微镜的载物台上,先在白光照明光下聚焦,使焦点聚焦在 溶液中(注意不能聚焦在玻璃瓶瓶壁上)。选择 Measurement→New→Spectral acquisition 进行实验条件设置(若已设置好不需要再次设置),再将光路切换到激光光路,选择 Measurement→Run 运行实验,扫描完成后,保存扫描结果。 依次测定所有的 KNO3 溶液的拉曼光谱,保存数据。 五、数据处理 1.用 Origin 软件依次绘制不同浓度的 KNO3 溶液的拉曼光谱图,在对测得的各浓度 KNO3 溶液 的拉曼光谱进行基线差减后,对每一组光谱中的水峰以及 v1-NO3-的面积进行积分,并求出 其比值,即对应的 WSR 值。
波长散射X射线光谱分析ppt课件
结构-闪烁计数器
Be窗口
光阴极
倍增极
阳极
闪烁晶体
放大器
1300V
X-荧光光谱仪各部分的作用与参数
激 发 源
样 品
探 测 器
光学系统
电 路
微 机
X光管:激发样品的荧光X射线
样品室:装样品和测量
用晶体分光,选择各元素的荧光谱线
g
-rays
X-rays
UV
Visual
0.001
0.01
0.1
1.0
10.0
1Fra Baidu bibliotek0
200 nm
E=
hc
2.X-射线的起源
X光管产生的光谱
来自样品的特征X射线光谱
X-射线来源于高能电子与原子的相互作用,分为: 连续X射线和特征X射线两类: 连续X射线(韧致辐射):波长连续变化; 特征X射线 :波长分立线条,与物质的原子序数有关 连续X射线与特征X射线叠加共存; 光子激发时,不产生连续X射线;
基本结构-探测器(光电转换器)
常用的探测器
流气正比计数器 轻元素探测器 FC 封闭正比计数器 过渡元素探测器 FX 闪烁计数器 重元素探测器 SC 复合探测器 中间元素探测器 Du
结构-流气正比计数器
入射窗口
阳极丝 50μm
放大器
“三维荧光光谱”文件汇编
“三维荧光光谱”文件汇编
目录
一、三维荧光光谱研究垃圾渗滤液水溶性有机物与汞相互作用
二、基于三维荧光光谱的活体浮游藻叶绿素定量方法研究
三、三维荧光光谱法测定红酒中白藜芦醇的含量
四、三维荧光光谱法在土壤溶解性有机质组分解析中的应用
五、三维荧光光谱法表征污水中溶解性有机污染物
六、超滤、三维荧光光谱与高效体积排阻色谱联合表征地表水环境中溶解有机质的性质
三维荧光光谱研究垃圾渗滤液水溶性有机物与汞相互作用
垃圾渗滤液是一种含有大量有毒有害物质的复杂废水,处理不当会对环境造成严重污染。其中,水溶性有机物(DOM)和汞(Hg)是渗滤液中的重要污染物。DOM具有显著的荧光特性,可以用来研究其与Hg 的相互作用。因此,本文采用三维荧光光谱技术,对垃圾渗滤液中DOM与Hg的相互作用进行了研究。
从某垃圾填埋场采集渗滤液样品,经过45μm滤膜过滤后,收集滤液进行后续实验。
采用荧光光谱仪对DOM的荧光特性进行测定,扫描范围为
Ex/Em=200~500nm/200~500nm。
将一定浓度的Hg溶液与DOM溶液混合,在不同时间间隔测定DOM的荧光光谱,研究其与Hg的相互作用。
图1显示了DOM的荧光光谱图,从图中可以看出,DOM有两个主要的荧光峰,分别位于Ex/Em=230nm/380nm和Ex/Em=275nm/450nm。这些荧光峰可能与DOM中的某些含氧功能团(如芳香族和羰基)有关。图2显示了DOM与Hg相互作用过程中荧光光谱的变化。从图中可以看出,随着时间的推移,DOM的荧光峰强度逐渐降低,这表明DOM与Hg之间发生了相互作用。这可能是由于Hg与DOM中的某些功能团结合,导致DOM的荧光特性发生变化。
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光谱分析培训资料
2006年9月
原子吸收光谱分析培训资料
说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。
理论知识
一、原子吸收光谱分析的基本原理
1.原理:
原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元
素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2 类
a) •火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。
b) .石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。
3.优点:
a) .检出限低。可达ng.ml-1级。
b) .选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。
c) .精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。
d) .抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰。
e) .分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。
f) . 应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。
g) . 进样量小,一般进样量3~6ml.min-1
h) .仪器设备相对简单,操作简便。
4.不足:
主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。
二、原子吸收光谱分析的定量方法
吸光度与试样中被测元素含量成正比
A=Kc (A —吸光度;c—被测元素的含量;)
常用的定量方法:
有标准曲线法——最基本的定量方法
标准加入法浓度直读法。
1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai ,对被测元素
的含量ci。在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线
求得其含量ci 。
2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条
件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度
3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。
三、原子吸收光谱仪的组成
光源
原子化器、氢化物发生器
分光系统
检测系统
1.光源——空心阴极灯:由待测元素本身或其合金制成,内充惰性气体。
2.火焰原子化器:由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成
a) . 雾化器:通过毛细管由气流的负压吸入溶液,并将溶液分散成非常细的雾滴。
b) . 雾化室:预混室,燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。
c) . 燃烧器:用于混合气燃烧之用。一般是单缝燃烧器。我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器与氧化亚氮乙炔燃烧
器。
3.氢化物发生器:用于易形成氢化物的元素测定,As、Se、Sb、Hg 元素
4.光学系统:单色器,分单光束与双光束。
5.检测系统:接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管,变成电讯号,最后经过转换由记记录仪
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操作知识
一、检测的样品
1. 油漆漆膜
2. 颜料及天拿水
、执行标准
1. ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety
2. EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migratio n of Certai n Eleme nts
3. ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migratio n of certa in eleme nts
4. GB6750-2003国家玩具安全技术规范
5. Hasbro SRS-012 Corporati on Quality Assura nee Safety and Reliability Specificati on
6. Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operati ng Procedure
7. GB18581-2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
8 . GB18582-2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
9 . HJ/T201-2005环境标志产品技术要求水性涂料
学习好资料
三、样品的前处理(请见工作指引WI-检测-FX-006 )
1.样品中总量重金属的前处理方法:
a).微波消解法:常用方法
b).湿法灰化法
c).前处理过程中需注意事项
总量样品消解需完全彻底,消解液需澄清透明(含填料的样品除外),防止微波泄漏。
滤液转移应防止污染,定容应准确。
正确使用微波消解炉(见工作指引YQ-001 ),正确选定消解程序,这一点非常重要。
湿法消解注意温度和时间的控制,防止爆沸及消解液飞溅
2 .样品中可溶性重金属含量的前处理方法
a).指定浓度的酸液,在一定条件下对样品的萃取,获得萃取液。
b).需注意事项
恒温水浴的温度需控制在要求范围内
样品应充分分散在萃取液中,当浸润效果不好时,可少量加入有机溶剂。
四、标准溶液的配制
1•标准溶液名称(国家二级标物)
铅,Pb
镉,Cd
铬,Cr
钡,Ba
砷,As
硒,Se
锑,Sb