实验室基础知识

玻璃仪器使用注意事项

一、
玻璃仪器洗涤方面的差错
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往
忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁 检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁 等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。 套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清 洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的 准确性。
玻璃仪器使用注意事项
读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹
月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内 溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。 4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外 的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证 移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿 住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅， 太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太 浅往往会产生空吸。 放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地 全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留 在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体 体积，否则造成体积误差，影响结果准确度。
酸度计校准
1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到
底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。 2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的 值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋 钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值 可查附录）。
3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或
2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一
3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均
玻璃仪器使用注意事项
二、玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视 或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并 非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。 应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这 些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。
2.2 设备管理
验证
新到设备需要进行验证 验证方案
验证报告
设备校准
电子天平校准
因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得 精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。
轻按CAI显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把 100g校准砝码放上称盘，显示器出现--------等待状 态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝 码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清 零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校 准结果最好反复以上校准操作二次）。
第一章 分析检验作用与方法
一、分析检验的作用：
对商品质量及其变化进行监督和评估。 二、检验方法的分类：三类
感官检验法；色、香、味、形、手感等
理化检验法；物理法、化学法、生物法 实际试用观察法：药品临床试验、环境试验（高温高
湿试验等）
第二章 仪器、设备管理
仪器管理
领用、校准、使用、洗涤、损坏 设备管理 验证、校准、使用、保养
容量瓶（量筒）的校验方法：
① 按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：略 ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，
切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的 水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将 多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量
玻璃仪器使用注意事项
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错
1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事 项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试 剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮 塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2 液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂 时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污 染，从而影响测定结果。
的±10%。
电子天平的维护与保养
人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是
称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校 准装置以及超载保护等装置。 电子天平的维护与保养 1、 将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。 2、 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 3、 电子天平应按说明书的要求进行预热。 4、 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中， 以免腐蚀和损坏电子天平。 5、 经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 6、 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。 7、 操作天平不可过载使用以免损坏天平。 8、 若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。
玻璃仪器使用注意事项
2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后
取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在 称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。
3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓
度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始 和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才 能读数，而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快，使溶液成流 水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成 检验误差。
试剂的分级（一）
一级品 优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR； 二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂； 三级品 化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中； 四级品 实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少 采用。
试剂的分级（二）
基准试剂

它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量 分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般 可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算 时应加以校正。 光谱纯试剂（符号S.P.） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含 量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。 色谱纯试剂 用于色谱分析。 生物试剂 用于某些生物实验中。 超纯试剂 又称高纯试剂。
3.发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。
无标签或标签无法辨认的试剂都要当做危险品重新鉴 别后小心处理，不可随便乱仍，以免引起严重后果。 4.剧毒品，如氰化钾等，应锁在专门的毒品柜中，交 由保卫人员管理，领用时至少有两人签字，并做好登 记。
四、玻璃仪器的洗涤方法
(一)沉涤仪器的一般步骤
2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于 电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。
容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂， 试剂散失，影响检验工作的正常进行。
3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃
玻璃仪器使用注意事项
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
玻璃仪器使用注意事项
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时
其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误 差。一般每半年校正一次。 允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常 要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而 不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
第三章
试剂分类
试剂贮存 危险品管理
试剂
标准品管理
试剂配置、贮存、使用 微生物试剂管理
3.1 试剂分类
化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分
为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色 剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级 化学品与非食品级化学品之分。
1.用水刷洗：准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，
如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷 蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的 灰尘。
2.用合成洗涤剂水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离
子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配成10—20g 几的水溶液，(也可用50g几的洗衣粉水溶液)刷洗仪器， 它们都有较强的去油能力，必要时可温热或短时间浸 泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一 般不要使用。
使用
设备使用人及时填写设备使 用记录，使用完毕后及时清 理台面，关闭仪器，罩好防 尘罩
保养
设备管理人定期对设备进行 维护保养，填写仪器维护保 养记录
电子天平的使用
精确度 试验中供试品与试药等“称重或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位 来确定，如量取“0.1g”系指称取重量可为0.06~0.14g； 称取“2g”系指称取重量可为1.5~2.5g； 称取“2.0g”系指称取重量可为1.95~2.05g; 称取“2.00g”系指称取重量可为1.995~2.005g;

2.1 仪器管理
仪器领用
填写仪器领用登记表（及时）
仪器校准 新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、
刻度吸管、大肚吸管）
（1） 滴定管（移液管）的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份 至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏 水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准 值。
洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后壁应不挂水珠。至
此再用少量纯水刷洗仪器三次，洗去自来水带来得杂 质，即可使用。