铸铁中铅的测定
重金属铅检查实验报告
一、实验目的1. 了解重金属铅对人体健康的危害。
2. 掌握重金属铅检测的基本原理和方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。
二、实验原理重金属铅是一种有害物质，对人体健康有严重的危害。
铅中毒会导致神经系统、心血管系统、骨骼系统等器官功能受损。
本实验采用原子吸收光谱法检测样品中的铅含量。
原子吸收光谱法（AAS）是一种利用原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定物质中该元素含量的方法。
铅在特定波长（283.3nm）下对光有较强的吸收，根据吸收光的强度可以计算出铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、电子天平、离心机、烧杯、移液管、玻璃棒等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、盐酸、硝酸铅标准溶液、待测样品等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量待测样品于烧杯中。
（2）加入适量的硝酸和高氯酸，加热溶解。
（3）冷却后，用盐酸调节溶液pH至2-3。
（4）将溶液转移至离心管中，离心分离。
（5）取上清液备用。
2. 标准曲线绘制（1）配制一系列不同浓度的硝酸铅标准溶液。
（2）将标准溶液分别转移至离心管中，离心分离。
（3）取上清液，在原子吸收光谱仪上测定其吸光度。
（4）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）取待测样品溶液，在原子吸收光谱仪上测定其吸光度。
（2）根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，如图1所示。
图1 标准曲线2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中铅的含量，结果如下：样品A：铅含量为X mg/L样品B：铅含量为Y mg/L样品C：铅含量为Z mg/L3. 结果分析根据实验结果，样品A、B、C中铅含量分别为X、Y、Z mg/L。
根据我国食品安全标准，食品中铅的最大允许含量为1 mg/kg。
实验结果表明，样品A、B、C中的铅含量均低于标准，符合食品安全要求。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了重金属铅检测的基本原理和方法。
基于直读光谱法测定铁水中铅、锌、锑、铋等微量元素研究
基于直读光谱法测定铁水中铅、锌、锑、铋等微量元素研究本文试验了用直读光谱仪检测高炉铁水中的Pb、Zn、Sb、Bi等微量元素。
利用OBLF直读光谱所配置的生铁检测曲线，通过标准样品对曲线进行校正，对在铁水包中取得的白口化生铁样品进行在线检测，检测结果的精密度和准确度达到了预期的效果。
标签：铁水；白口化；直读光谱仪；微量元素；在线生产铁水作为转炉炼钢的主要原材料，一般占装入量的70%～100%。
由于铁水中Pb、Zn为有害元素，Sb、Bi为敏感元素，而韶钢为满足特钢生产及提高铁水质量的需要，要求快速对铁水中的Pb、Zn、Sb、Bi等微量元素进行的测定。
本文利用标准物质对直读光谱仪的工作曲线进行校准后，可直接对高炉铁水样进行测定。
目前对这些元素的测定一般采用ICP法进行测定，此方法分析速度慢，操作手续繁杂，工作量大，分析周期长等特点，对高炉在线生产的指导意义严重滞后。
而直读光谱法则具有分析速度快，操作简单，稳定性好，准确度高，测量范圍宽等特点，对在线生产具有很强的指导意义。
1 实验部分1.1 仪器设备QSN750型直读光谱仪，分析间隙为4mm的定距规及直径为6mm、顶端为90°的圆锥钨棒，德国OBLF公司；ZDMY型砂带磨样机（武汉精工机械有限公司）；自动铣样机（北京静远科技公司）。
1.2 仪器分析条件仪器工作环境条件：温度：23℃～28℃，湿度：<70%；氩气纯度：99.99%；氩气压力：0.3MPa；氩气流量：11L/min；电压：220±22V；真空度：0.85；预燃时间：1s，仪器频率为800Hz；冲洗时间：4s，仪器频率为800Hz；曝光时间：4s，仪器频率为800Hz；1.3 实验方法通过利用OBLF直读光谱仪上的生铁工作曲线，添加含有低含量的这些元素的新标准物质，以扩展这些元素的检测范围，满足生铁中这些元素低含量的检测。
通过实验选择最佳的检测条件，采集新增标准物质光强，并对原有工作曲线进行修正和调整，同时运用不同方法的比对等检测手段，逐步修正光谱仪上生铁的工作曲线。
铅中铁含量的测定
０ １ ． ０ ５
１ ５
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５ ２ 含硒 、 门． 蹄铅合金
称取 ２００ ｇ ． 试样， ０ 精确至。００ ・０ １ ｇ 独立地进行 次测定， ２ 取其平均值
随同试料做空白试验
５３ 测定 ．
５３ 试料的溶解及分离 ．门 ５３１１ 纯铅及不含硒 、 ． ． ． 啼的铅合金 将试料（．．） １１汽于 ２０ ５ ５ｍ ｌ烧杯中， １ ｍ 加入 ０ ｌ棍合酸， Ｌ 盖 表皿， 低温加热洛解完全 煮沸除女
５４２ 铁堂＞００３ ．－ ． ０ ０ ％一。０２ １ ｘ的工作曲线 ５４２１ 移取 ０１０ ，．０３０ ，．０ ５０ ，．０ ＿ ．－ ． ，．０ ２０ ，．０４０ ，．０ ６０ ｍ 铁标准溶液， ｌ 分别置于 组 ５ ｍ 弃城瓶中 ０ Ｉ
各加入５ Ｎ 正Ｄ Ａ溶液・ ｍ ．ａ Ｔ １ 混匀 以 「 ５３２ 按 ．． 条进行
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１ 范围
本标准规定了铅及铅合金中铁含量的测定方 法 本标准适用于铅及铅合金中铁含量的测定 测定范围： ００ －００２ ０ ０ ３％ ． ． ０ １
２ 方法提要
试料用混合酸溶解， Ｎ 卫Ｄ Ａ络合铅及消除其他元素的十扰， 加入 ａ Ｔ 用硫代硫酸钠掩蔽银 硒， 谛的 ＋扰用抓化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸钠缓冲溶液中， 用盐酸羚胺将 ３ 价铁还原为２ 价铁， 使其 与１ １－ ，０－氮杂月生成红色络合物， Ｆ 于分光光度计波长 ５０ １ｎ ｍ处测量其吸光度
铜、锌、铅、铁各含量测定方法
铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。
用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。
滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。
加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。
移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。
分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。
将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。
试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。
(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。
3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。
加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。
铅测定标准检验操作规程
文件制修订记录1.0目的：建立铅的标准检验操作程序，保证产品生产安全、质量稳定。
2.0适用范围：本标准适用于原料、辅料、溶剂及半成品、成品中铅的测定。
3.0职责：质量管理部负责本规程的执行。
4.0控制要求与内容4.1原理试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。
加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
4.2试剂和材料4.2.1 氨水（1+1）；4.2.2 盐酸（1＋1）：量取100 mL 盐酸，加入100 mL 水中；4.2.3 酚红指示液（1 g/L）：称取0.10 g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 mL 容量瓶中并定容至刻度；4.2.4 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取20.0 g 盐酸羟胺，加水溶解至50 mL，加2 滴酚红指示液，加氨水（1+1)，调pH 至8.5～9.0（由黄变红，再多加2 滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）至呈酸性，加水至100 mL；4.2.5 柠檬酸铵溶液（200 g/L）：称取50 g 柠檬酸铵，溶于100 mL 水中，加2 滴酚红指示液（22.3），加氨水（22.1），调pH 至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取数次，每次10 mL～20 mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5 mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250 m；4.2.6 氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL；4.2.7 三氯甲烷：不应含氧化物；4.2.7.1 检查方法：量取10 mL 三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇3 min，静置分层后，取10 mL水溶液，加数滴碘化钾溶液（150 g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色；4.2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入 1/10～1/20 体积的硫代硫酸钠溶液（200 g/L）洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液备用；4.2.8 淀粉指示液：称取0.5 g 可溶性淀粉，加5 mL 水搅匀后，慢慢倒入100 mL 沸水中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制；4.2.9 硝酸（1＋99）：量取1 mL 硝酸，加入99 mL 水中；4.2.10 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5 g/L）：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
铅的检测方法
铅的检测方法一、滴定法：原理：将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。
例1：用盐酸-硝酸混合酸溶解试样，加入一定量的氯化钠防止铅析出，用氯化钠和盐酸稀释液稀释，在微酸性溶液中，用EDTA滴定法测定铅的含量。
例2：使Pb生成PbSO4沉淀与其它元素分离，在pH值5.5~6.0的醋酸-醋酸钠（铵）缓冲液中，使PbSO4转化为Pb(Ac)2，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
（本法泛用于原矿、尾矿、精矿中含量在0.5以上的Pb）二、分光光度法：原理：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
基本定律是朗伯比尔定律。
例：以二溴羟基苯基卟啉为显色剂，配合物最大吸收波长为479nm，在最佳实验条件下绘制标准曲线，在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关，线性回归方程为y=0.894x-0.022，相关系数为0.9994，摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1，方法检出限为0.02ug/ml。
三、双波长分光光度法：双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的，它的理论基础是差吸光度和等吸收波长。
它与传统分光光度法的不同之处，在于它采用了两个不同的波长即测量波长和参比波长同时测定一个样品溶液，以克服单波长测定的缺点，提高了测定结果的精密度和准确度。
四、双硫腙分光光度法：原理：双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。
这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法，是测定铅的常用方法，是基层单位经常采用的方法。
例：在水质标准中，采用双硫腙分光光度法对铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
球墨铸铁 生铁中元素的测定
球墨铸铁生铁中元素的测定试剂：混酸H2SO4 50mL HNO310mL 稀释至1000 mL过硫酸铵15%过氧化氢30%母液的制取：准确称取试样0.2g于瓶中，加5mL过硫酸铵，40mL混酸，加热溶解，再加过硫酸铵5mL，加热至冒大泡，加过氧化氢5d，煮沸，冷却，稀释至50mL，过滤。
1．硅的测定（硅钼蓝比色法）原理：在稀HNO3 溶液中硅和钼酸铵生成黄色的硅钼酸络合物，用硫酸亚铁铵将其还原为蓝色的硅钼酸络合物进行比色。
试剂：混酸H2SO4 50mL HNO310mL 稀释至1000 mL硫酸亚铁铵6% 每100 mL中加6d 1：1的硫酸钼酸铵3% 草酸5%操作：吸母液2 mL 加入盛有混酸8 mL的50 mL的瓶中，加钼酸铵5 mL，沸水浴加热30s，加草酸5 mL，硫酸亚铁铵3 mL，定容，摇匀，以水为空白，650nm比色。
注意事项：1，试样溶解温度不宜过高，否则，溶液蒸发过多。
2，硅钼酸络合物的形成和溶液的温度，酸度，钼酸铵用量有关。
3，草酸的作用是消除元素的干扰。
（如P，As等）加入草酸后应立即加入硫酸亚铁铵，草酸分解硅钼黄络离子。
2．锰的测定（过硫酸铵比色法）原理：在酸性溶液中，在AgNO3 的存在下，用将低价锰氧化为紫红色的高价锰，进行比色。
试剂：混酸：H3PO4 30 mL H NO3 60 mL和AgNO3 2g 稀至1000 mL过硫酸铵15%步骤：吸母液5 mL于先加入盛有混酸10 mL的50 mL的瓶中，加过硫酸铵5 mL，混均，煮沸定容，摇匀，以水为空白，530nm比色。
注意事项：过硫酸铵应当天配制3．磷的测定（硝酸铋—钼蓝比色法）原理：H3PO4在一定酸性溶液中，与钼酸铵形成黄色磷钼杂多酸，硝酸铋为催化剂，用抗坏血酸还原为钼蓝，进行比色。
试剂：硝酸铋0.5% 用1：3的硝酸溶钼酸铵3%+酒石酸加钠5% 1：1混均抗坏血酸1% 用50%的酒精溶步骤：吸母液5 mL于50 mL的瓶中，加硝酸铋5 mL，钼酸铵（3%）+酒石酸钾钠（5%）10 mL，AA10 mL，混均摇匀，以水为空白，650nm比色。
生铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)-最新国标
生铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）1范围本文件规定了生铁中碳、锰、硅、磷、硫、铬、镍、钼、钒、铜、钛、铝、硼、砷、铌、钨、钴、铅、锡、锑、铋、锌和锆元素含量的火花放电原子发射光谱分析方法。
本方法适用于炼钢生铁、铸造生铁、球墨铸铁用生铁、含钒生铁、高纯生铁等白口化样品的分析。
本方法可同时测定白口化生铁样品中的23个元素，各元素的测定范围见表1。
表1各元素测定范围元素测定范围/%C Si Mn P S Cr Ni Mo V Cu Ti Al B As Nb W Co Pb Sn Sb Bi Zn Zr 2.0～4.500.10～4.300.05～2.500.01～1.300.005～0.250.02～2.800.006～4.500.001～1.000.01～1.200.01～2.200.01～0.500.002～1.200.001～0.400.002～0.1000.003～0.1000.01～0.900.01～0.300.002～0.0500.003～0.450.01～0.400.002～0.0300.001～0.0500.001～0.03012下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准2规范性引用文件。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法原理将制备好的生铁块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。
被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
铜、锌、铅、铁各含量测定方法
铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。
用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。
滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。
加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。
移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。
分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。
将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。
试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。
(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。
3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。
加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。
含铅铸铁管的含铅量标准
含铅铸铁管的含铅量标准1. 引言1.1 背景介绍铅在铸铁管材料中的含量一直备受关注，因为高含铅铸铁管可能会对人体健康造成危害。
铅在水管中溶解后可被人体吸收，引起中毒症状。
对含铅铸铁管的含铅量进行标准化是非常必要的。
背景介绍部分将探讨含铅铸铁管的制造工艺、应用领域以及含铅量标准的制定。
目前，含铅铸铁管通常是通过将铅加入铁熔体中，然后浇铸成管材。
这种制造工艺能够使得铸铁管具有较高的强度和耐腐蚀性能，但也导致了铅含量的增加。
含铅铸铁管在建筑工程、自来水管道等领域有着广泛的应用。
由于其含铅量可能超标，对人体健康造成威胁，因此含铅量标准的制定显得至关重要。
通过制定合理的含铅量标准，有助于规范生产企业的生产工艺，确保生产的铸铁管安全可靠。
1.2 研究目的研究目的是为了确定含铅铸铁管中合适的含铅量标准，以确保产品在使用过程中不会对人体健康和环境造成危害。
通过研究含铅铸铁管的制造工艺和应用领域，可以更好地了解含铅管材料在各种工程项目中的实际应用情况，从而制定更科学的含铅量标准。
通过研究含铅量标准的监测方法，可以有效地监控含铅铸铁管产品的质量，确保产品符合标准要求。
研究含铅量标准的调整策略，有助于及时调整标准，以适应市场需求和环境保护要求的变化。
通过本研究的目的，可以为含铅铸铁管行业的发展提供指导，促进产品质量的提升，减少环境污染和人体健康风险。
1.3 研究意义含铅铸铁管是建筑和工程领域中常用的管道材料，其含铅量标准直接关系到公共安全和健康。
对含铅铸铁管的含铅量标准进行研究具有重要的意义。
研究含铅铸铁管的含铅量标准能够保障公众的健康和安全。
铅是一种有害物质，长期暴露在含铅铸铁管中会导致中毒等健康问题，因此设定合理的含铅量标准可以有效减少这些风险，保护人们的健康。
研究含铅铸铁管的含铅量标准还可以促进行业的健康发展。
制定科学合理的含铅量标准有助于规范市场秩序，推动企业提升生产工艺和产品质量，增强行业竞争力，促进经济的稳定发展。
石墨炉原子吸收光谱法测定生铁及碳钢中铅含量
石墨炉原子吸收光谱法测定生铁及碳钢中铅含量姚波;向洋【摘要】采用硝酸溶解样品,通过加入基体改进剂磷酸氢二铵和硝酸镁消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定试液中铅的含量.铅的工作曲线浓度范围为0.05～0.50 ug·mL-1回收率在95%-106%,相对标准偏差(RSD)在3.01%-5.82%之间,经验证,该方法具有较高灵敏度、精密度和准确度.【期刊名称】《汽车科技》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】4页(P59-62)【关键词】石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅【作者】姚波;向洋【作者单位】东风汽车有限公司东风商用车技术中心,十堰,442001;东风汽车有限公司东风商用车技术中心,十堰,442001【正文语种】中文【中图分类】U465随着国家环保友好型汽车方案的实施，材料中禁限物质特别是铅含量的检测分析将越来越重要。
铅在钢中含量虽然很低，但对钢的性能影响比较显著，铅同时也是一种能够蓄积的有毒重金属，具有生物不可降解性，可在环境中长期存在的特点。
当铅含量达到0.003%时，会恶化铸铁中石墨形成从而影响铸铁性能，并导致缩松、漏水，故在汽车材料中痕量铅的检测尤其重要。
石墨炉原子吸收适宜痕量元素的分析。
因为高温石墨炉是利用电流直接加热石墨炉产生阻热高温（3 000℃）使试样完全蒸发，充分原子化，从而进行吸收测定的技术。
试样利用率几乎达到100%，原子化度高，自由基态原子在吸收区停留时间长。
因此灵敏度和检出限要比火焰法好 100～1 000倍［1］。
因生铁及碳钢中重金属元素铅含量低，检测对样品前处理的要求高，试液直接分析时，样品基体干扰大，无法测出准确数据。
通过多次试验，首先对仪器参数设置进行了优化，同时加入磷酸氢二铵和硝酸镁基体改进剂消除干扰。
通过与标准样品比对，结果吻合，完全能满足生产及科研的需要。
1 实验部分1.1 仪器与试剂实验仪器为：WFX-1C2型原子吸收石墨炉光谱仪，铅空心阴极灯。
钼铁中铅的分析方法
钼铁中铅的分析方法
钼铁中铅的分析方法有以下几种：
1. 滴定法。
将样品溶解,加入专用指示剂,滴加标准EDTA或KCN溶液,直到指示剂颜色变化,从而计算出含铅量。
2. 火焰原子吸收光谱法。
将样品在加热的火焰中雾化,通过分析仪器进行测定,可以得到含铅量。
3. 电化学分析法。
将样品置于电解池中,进行电解反应,通过电流大小计算出含铅量。
需要注意的是,不同的分析方法适用于不同的样品类型和含量范围,具体选择哪种方法需要结合实际情况进行判断。
同时,在进行分析时需要保证样品的准确性和试剂的纯度,避免误差的产生。
含铅测试标准
针对含铅的测试标准，根据《铅和铅化合物以及含铅产品中铅含量的测定方法》（GB/T 5009.12-2010），我们可以按照以下步骤进行：1. 准备样品：将含铅产品均匀分散在样品中，制成待测样品。
2. 样品的前处理：对于样品中的有机物，需要通过高温或蒸馏的方式去除，以保证铅元素的准确测量。
3. 样品的铅含量测量：通过电感耦合等离子体质谱仪、火焰原子吸收光谱仪等设备，对样品中的铅含量进行测量。
4. 计算铅含量：将实测的铅含量转化为百分含量，得到样品中铅的含量。
以上步骤均需根据标准操作规程进行，确保测量的准确性和一致性。
含铅产品种类繁多，如汽车零部件、塑料玩具、文具、电子产品外壳、油漆、颜料、电池、油漆、家具、水管等。
铅在工业和日常生活中常被用作原料，但它具有毒性和危害，长期接触会对人体健康造成危害，尤其对儿童和孕妇影响更为明显。
因此，在选择和使用含铅产品时，应注意安全防护和卫生要求。
主要危害有：1. 神经系统损害：长期接触含铅产品，会导致神经系统受损，表现为头晕、头痛、失眠等症状。
2. 消化系统损害：含铅产品会损伤胃粘膜，导致食欲减退、恶心呕吐、腹胀腹泻等症状，长期摄入还会导致贫血、免疫力下降。
3. 呼吸系统损害：铅元素可以通过呼吸道进入人体，对呼吸系统产生损害，表现为胸闷、气短、咳嗽、呼吸困难等症状，长期接触还会导致支气管炎、肺炎等疾病。
4. 心血管系统损害：含铅产品会对心血管系统造成损伤，导致高血压、冠心病、心肌梗死等疾病，甚至危及生命。
5. 生殖系统损害：含铅产品还会影响生殖系统健康，导致男性精子质量下降，女性月经失调、不孕等问题。
因此，我们应该注意避免使用含铅产品，保护自己的健康。
EDTA容量法测定铅
EDTA 容量法测定铅1．方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，铅离子与硫酸根作用生成硫酸铅沉淀，与铁、铜、锌、镉等元素分离。
再在 PH5〜6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将硫酸铅转化成醋酸铅。
以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。
锑、铋含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除其干扰，钡大于10mg时，由于生成 PbS04 BaS04复盐沉淀，使铅的结果偏低。
本法适用一般矿石3( Pb) /10-2 >5的测定。
2 ．试剂2 1.盐酸(p1.19g/mL ),分析纯。
2 2.硫酸(p1.84g/mL ),分析纯。
2 3.硝酸(p1.42g/mL ),分析纯。
2 4.高氯酸(p1.68g/mL ),分析纯。
2 5.冰醋酸(p1.05g/mL ),分析纯。
2 6.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于 100mL水中。
2 7.酒石酸溶液：称取 20g酒石酸溶于100mL水中。
2 8.醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH5〜6):称取200gCH3C00Na 3H2O 溶于水中，加 10mL 冰醋酸，用水稀释至1000mL ，摇匀。
2 9.将金属铅(99.99% )于硝酸(10+90 )中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50 C烘干。
2 10.铅标准溶液的配制：准确称取 4.1442g或2.0721g于50 C烘干的金属铅(99.99% )于 250mL 烧杯中，加入 20mLHN03(1+1) ，低温加热使其溶解，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此液为 C（ Pb ）=0.02000mol/L 或 C（ Pb ）=0.01000 mol/L2 •I.EDTA标准溶液的配制：分别称取120g或60gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L ，混匀，放置过夜，此溶液为 C（EDTA） =0.02000 mol/L 或 C（EDTA） =0.01000mol/L 。
《铅及铅合金化学分析方法 铁的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。
测定范围：0.0002％～0.2％。
2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。
在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。
当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。
1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
1.1酒石酸。
1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。
1.3硝酸（1+3）。
1.4硝酸（1+1）。
1.5硫酸（1+1）。
1.6硫酸（2+98）。
1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。
1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铁。
1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug铁。
1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10ug铁。
4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
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铸铁中铅的测定
载体沉淀—二甲酚橙分光光度法
一、方法要点
在硫酸介质中，以锶为载体沉淀分离铅，用碳酸钾转换硫酸盐为碳酸盐，并用盐酸溶解。
在pH=5.2~5.5时，铅与二钾酚橙形成橙色配合物，测定吸光度。
二、试剂与仪器
1、盐酸 优级纯 。
2、硝酸 优级纯 。
3、磷酸 优级纯 。
4、硫酸 优级纯 。
5、氯化锶溶液（1.5%） 取3克氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于水中并稀释至200ml,摇匀。
6、硫酸溶液（1+100）。
7、碳酸钾（优级纯）溶液（10%）。
8、盐酸溶液（5+95，1+10）。
9、百里酚蓝溶液（0.1%） 用乙醇溶液（1+4）配置。
10、氨水溶液（1+10）。
11、氨水 优级纯。
12、抗坏血酸溶液（1%）
13、亚铁氰化钾溶液（0.1%）
14、缓冲溶液（pH=5.3） 取116克乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，加10ml冰乙酸，用水稀释至1000ml,混匀。
调节pH为5.3。
15、 氟化铵溶液
16、二甲酚橙溶液
16、 铅标准溶液 称取0.5000g纯铅（99.99%），置于200ml烧杯中，加入20ml
硝酸溶液（1+1）溶解，煮沸逸去氮氧化物，冷却至室温。
然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含0.50mg铅。
吸取20.00铅标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含10ug 铅。
17、 JK-3315B多元素分析仪
三、分析步骤
称取（铅含量0.0005%~0.0010%，称2.0000g；铅含量＞0.0010%，称1.0000g；铅含量＞0.010%，称0.5000g；铅含量＞0.0500%，称0.2000g；铅含量＞0.1000%，称0.1000g）试样于300ml石英或不含铅的烧杯中，根据称样量加入15~75ml适宜比例的盐-硝混酸，缓慢加热溶解，取下稍冷。
加入10ml磷酸，20m硫酸，混匀。
加热蒸发至冒硫酸烟，取下冷却。
加水溶解盐类，稀释至体积150ml，加热煮沸，不断搅拌下加入10ml氯化锶溶液，煮沸2~5min，低温电热板保温1h后，冷却至室温。
用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（1+100）洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗3次。
打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸。
加入25ml碳酸钾溶液，加热煮沸2min,于电热板保温30min，冷却至室温。
用浓盐酸中和并过量1ml，加热使沉淀溶解，用水稀至约100ml，加入15ml硫酸，煮沸2~5min,于电热板上保温1h，冷却至室温。
然后用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（1+100）洗涤烧杯和沉淀数次，用水洗3次。
打开滤纸将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸。
加入25ml碳酸钾溶液，加热煮沸2min,于电热板保温30min，冷却至室温（如称样0.1000~0.2000g 时，可省去以上操作）。
用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦洗烧杯，并用碳酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次，用水洗3次。
用10ml热盐酸溶液溶液（5+95）分5次溶解沉淀
于25ml容量瓶中，用水洗涤滤纸3次，总体积不超过15ml(称取的试样中，含铅超过50ug时，则须将溶液稀至刻度，混匀。
吸取5ml显色)。
加入2滴百里酚蓝溶液，用氨水溶液（1+10）中和至在、试液呈黄色。
加入1ml 抗坏血酸溶液，1ml亚铁氰化钾溶液，3ml缓冲液，用水稀至20ml，摇匀。
加入1ml 氟化铵溶液，1ml二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，混匀。
放置10min,将部分溶液移入第三通道比色。
四、附注
（1）含钨的试样在溶解过程中会产生大量钨酸沉淀，影响分析操作，故对试样中含50ug以下的铅，加入5~15ml磷酸，使钨酸形成可溶性配合物。
（2）入抗坏血酸是为了消除铁等元素的干扰，配合物的吸光度随抗坏血酸的增加而下降，因而抗坏血酸的加入量要准确。
（3）加入亚铁氰化钾是为了消除Ni、Co、Zn等元素对测定的影响，加入量并不要求太严格。
（4）加入氟化铵是为了消除铝等元素的干扰，对测定无多大影响，但加入量不宜过多，否则与锶形成氟化锶，使溶液浑浊，干扰测定，且要求加入氟化铵后立即加入二甲酚橙显色剂。
五、测定范围
铅含量0.0005%~0.25%。