一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯制备收率的方法
一种制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法[发明专利]
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专利名称：一种制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法专利类型：发明专利
发明人：李卓才,李苏杨
申请号：CN201410682179.3
申请日：20141124
公开号：CN104327130A
公开日：
20150204
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，该方法包括：在反应容器中加入蔗糖、原乙酸三甲酯和磺化笼型介孔碳催化剂，进行蔗糖的C-6位羟基保护反应，反应完全后滴加Vilsmeier 试剂进行氯化反应，反应完毕后加入乙酸乙酯，剧烈搅拌，加入碱液调pH至9-10，剧烈搅拌1h，滴加少量冰醋酸调pH至6-7，抽滤，用乙酸乙酯洗涤，活性炭脱色，浓缩结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯产物。
本发明具有工艺操作简单、技术性能好、三废少、后处理方便、反应体系可重复使用的特点，是经济实用的绿色环保技术。
申请人：苏州乔纳森新材料科技有限公司
地址：215400 江苏省苏州市高新区向阳路198号5栋5层
国籍：CN
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一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：刘瑞祥,王林波,石剑
申请号：CN202010439221.4
申请日：20200522
公开号：CN111647029A
公开日：
20200911
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种改进的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：1）向容器中加入三氯乙烷和氯化亚砜，三氯乙烷与氯化亚砜摩尔比为3.2~4.2：1；2）加入蔗糖‑6‑乙酸酯的DMF定溶液，3）反应液加热至68℃～71℃，然后进行梯度升温：升温至90℃，98℃～101℃，109℃～112℃，每段升温时间＞1h，温度到达后保温1‑2 h，制得的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯O‑烷基氯盐反应液；4）制得的反应液经氨水调节至pH为10.0，再经酸中和后可得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯。
本发明的有益效果：本发明功地提高了产率，三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率可达到44%—77%，同时减轻了中和液抽滤难度，降低了生产成本，减少了三废。
申请人：安徽金禾实业股份有限公司
地址：239200 安徽省滁州市来安县东大街127号
国籍：CN
代理机构：安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)
代理人：朱恒兰
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一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：叶波,刘建兰
申请号：CN201310117548.X
申请日：20130408
公开号：CN104098617A
公开日：
20141015
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种新型甜味剂三氯蔗糖的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，具体包括如下几个工艺流程：(1)将蔗糖加入到有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，加热至80～100℃溶解，然后冷却至70℃，加入非极性有机溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5～8小时，回流温度控制在80～100℃；(2)将上述反应物冷却至25℃以下，然后向其中滴加乙酸酐反应2～8小时；(3)向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃余液再用非极性有机溶剂共沸带水得到蔗糖-6-乙酸酯溶液。
该方法避免了传统的有机锡工艺的固体处理以及收率偏低的问题，操作简单，劳动强度小，反应转化率高、反应液无需精制分离直接用于下一步氯代反应。
申请人：南京工业大学
地址：210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号
国籍：CN
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三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解制三氯蔗糖及结晶工艺优化
摘 要 ：以 自制 的 三 氯 蔗 糖 一６一乙 酸 酯 （Ｓｕｃｒａｌｏｓｅ一６一ａｃｅｔａｔｅ，ＴＧＳ一６一Ａ）为 原 料 ，在 碱 性 条 件 下 制 得 三 氯 蔗 糖 （Ｓｕｃｒａｌｏｓｅ，ＴＧＳ），采 用 ＤＰＳ数 据 处 理软 件 ，通 过 对 醇 解 温 度 、初 始 ｐＨ 以及 反 应 时 间 三 个 因 素进 行 混 合 均 匀 实验 设 计 ， 并 以 ＴＧＳ含 量 作 为 指 标 ，最终 得 出醇 解 的 最 佳 条 件 ：温度 ３５．０℃ ，ｐｉ ｌｌ０．０，时 间 ２．３ ｈ，制 得 ＴＧＳ平 均 收 率 为 ７９．４９％ ，与 模 型 计 算 理 论 值 相 差 １．２６％ ，说 明使 用 ＤＰＳ数 据 处理 软 件 设 计 ＴＧＳ一６一Ａ 醇 解 实验 模 型 以寻 求 最 佳 醇 解 条件 可 行 。 重 结 晶提 纯过 程 采 用 乙酸 乙酯 、乙酸 丁 酯作 为 萃取 剂 ，使 用 蒸 馏 水 多 次 洗 涤 有 机 相 ，收 集 水 相 ，依 次 经过 活 性 炭 脱 色 、过 滤 、超 声 、冷 却 重 结 晶 、干 燥 等 流 程 ，得 到 ＴＧＳ重 结 晶 产 品 。 经 红 外 光 谱 及 高 效 液 相 色谱 分 析 ，产 品 最 高 纯 度 可 达 ９９－２３％ ，水 分 均低 于 １．０％ 。 本 文 为 醇 解制 备 ＴＧＳ工 业 化 生 产 以及 结 晶 工 艺提 供 一种 可行 性 方 法 。 关键 词 ：三 氯 蔗 糖 一６～乙酸 酯 ，三 氯 蔗糖 ，醇 解 ，结 晶提 纯
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｓｕｃｒａｌｏｓｅ——６——ａｃｅｔａｔｅ ｔｏ ｓｕｃｒａｌｏｓｅ ｉｎ ｍ ｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｍ ｐｒｏｖｅｍ ｅｎｔ
三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法[发明专利]
![三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/425b4800b8f67c1cfbd6b89c.png)
专利名称：三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法
专利类型：发明专利
发明人：朱国廷,安立军,李根兵,丁正友,孙同云,陈宜武,陈成,罗涛,徐萍
申请号：CN201711417933.0
申请日：20171225
公开号：CN109956983A
公开日：
20190702
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供三氯蔗糖‑6‑乙酯的提取方法，包括在“单酯法”制备三氯蔗糖的生产过程中，在由蔗糖‑6‑乙酯氯化制备三氯蔗糖‑6‑乙酯的氯化工段后，对所获得的酸性物料用碱进行中和，然后加入非极性或低极性溶剂，搅拌后静置，使三氯蔗糖‑6‑乙酯形成固体并沉降，然后进行固液分离，获得三氯蔗糖‑6‑乙酯固体粗品，任选地，对液体部分精馏分离后回收利用，以及对三氯蔗糖‑6‑乙酯固体粗品进行重结晶。
申请人：盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司
地址：224300 江苏省盐城市射阳经济开发区人民东路118号
国籍：CN
代理机构：北京永新同创知识产权代理有限公司
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