论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
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论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
文章标题:论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
摘要:采用高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11(n=5),线性相关系数为0.99990,最小检测浓度为0.2µg/mL。该方法准确、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。
关键词:三氯蔗糖,高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱
作者简介:王桂华,男,28岁:研究生学历,在广州甘蔗糖业研究所工作,研究方向:糖品检测和标准化。
三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂,其化学名4,1’,6’—三氯—4,1’,6’—三脱氧半乳型蔗糖。目前三氯蔗糖已广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、糖浆、面包、糕点、冰淇淋、果酱、果冻、布丁等加工食品中。另外,三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂[1,2],是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂,因此它在保健食品和医药中的应用不断扩大。我国卫生部在1997年颁发的《食品添加剂使用卫生标准》规定,可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中使用该产品,允许添加量为0.25g/kg,在改性口香糖、蜜饯中的添加量为1.5g/kg。由于目前食品添加剂三氯蔗糖含量的检测无标准或行业标准方法,相关的报导较少。我们用Waters高效液相色谱仪,以Sugar-PakTM1为色谱柱,水为流动相,示差折光检测器检测,外标法进行定量分析,建立了三氯蔗糖的含量测定方法,该方法简便,可靠且无毒,分离效果好,适用于生产过程及其应用厂家的监测。
1实验部分
1.1仪器和试剂
Waters1525HPLC,Waters2414示差折光检测器,WatersEmpower色谱管理软件;二次水(0.45µm水相滤膜过滤),三氯蔗糖标样(美国SIGMA公司)。
1.2色谱条件
色谱柱:WatersSugar-PakTM1(6.5×300mm);流动相:二次水(0.45µm水相滤膜过滤);流速:0.5mL/min;进样量:10µL;柱温:90℃;检测器:2414示差折光检测器。
1.3标准溶液配制
准确称取约50mg的三氯蔗糖标准品于50ml容量瓶中,用二次水溶解并定容,所得溶液用0.45µm水相滤膜过滤,滤液备用,浓度为1000µg/mL。
1.4样品准备
分别称取样品1、样品2、样品3约1g的样品于3个25mL烧杯中,用二次水溶解,处理后移入50mL容量瓶中,并定容,试液用0.45µm水相膜过滤,滤液备用。
2结果
2.1色谱图
在上述色谱条件下,三氯蔗糖在色谱柱上的保留时间是11.79min。图1为三氯
蔗糖标准样品的色谱图。
2.2工作曲线的绘制
精密配制三氯蔗糖系列标准溶液,其含量依次为 5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg/mL。按上述色谱条件进行测定,以峰面积A对浓度C(µg/mL)作线性回归方程,相关系数R为0.99990(n=5),最小检测浓度为0.2µg/mL。
图1三氯蔗糖色谱图
2.3精密度试验
精确吸取样品1滤液5份,按上述色谱条件进行测定,三氯蔗糖测定结果的RSD 为0.11。
2.4回收率试验
将样品(三氯蔗糖测定含量为50.80)配制成1µg/mL的溶液,分别与0.5µg/mL、1.0µg/mL、1.5µg/mL三氯蔗糖标准样品溶液,(各两份)等量混合后,在上述色谱条件下进行测定,结果如表一所示。
表一三氯蔗糖样品回收率试验
样品
原有量(mg)
加入量(mg)
加标后测得量(mg)
回收率()
平均回收率()
1
0.508
0.500
1.009
100.2
100.5
0.508
0.500
1.006
99.6
2
0.508
1.000
1.514
100.6
0.508
1.000
1.503
99.5
3
0.508
1.500
2.021
100.9
0.508
1.500
2.000
99.5
3讨论
结果表明,采用高效液相色谱法,用Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11(n=5),线性相关系数为0.99990,最小检测浓度为0.2µg/mL。该方法简便、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。
《论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法》