硅钢级氧化镁颗粒度检测工艺的研究

图3 以无水乙醇作为分散介质的氧化镁悬浮液样品的 平均粒径值随超声时间的变化
代表性; ( 3) 将 0. 5g M gO 样品分散至 200m L 无水乙醇 制得悬浮液样品 , 然后将此悬浮液样品取样 8mL 至 激光粒度仪 , 得到的仪器暗淡度为 8~ 9% , 不仅介 于仪器最佳暗淡度的范围内, 而且波动较小, 提高了 测试结果准确性 ; ( 4) 对于分散方式的选择而言 , 采用超声分散优 于机械搅拌分散。使用超声仪器进行超声分散 4 分 钟后 , 试验结果比较稳定。 参考文献
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武汉工程职业技术学院ຫໍສະໝຸດ 报2011. 2样品来进行颗粒度 分析试验时, 只 需要 4min 超声 时间就能达到比较好的试验效果, 同时试验数据比 较稳定 , 试验操作方法也比较简单。 2. 2. 2 搅拌长时间分散 图 3 为氧化镁悬浮液样品颗粒度的平均粒径值 ( Xmean, m ) 随磁力搅拌时间的变化图。
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分布。然而, 现有激光粒度仪针对 M gO 样品 的粒 度分析, 特别是对于硅钢级 M gO 的粒度分 析的测 量重现性较差, 无法确定准确数值。因此, 亟待需要 开发一种硅钢级 Mg O 粒度范围的测量重现性较好 的试验方法 , 满足现场对 M gO 粒度和硅钢 生产过 程控制的要求。
但是, 并不是每种氧化镁都能发挥上述作用以 满足硅钢表面涂层的要求 , 硅钢级氧化镁应具有它 本身特殊的物理化学性质
[ 8 9]
, 如化学纯度、 悬浮性
能、 水化率、 活性以及黏结性等。 除了以上 M gO 的化学 成分、 水化 率以及活性 等指 标 外, M gO 的 粒径 也 是 一项 非 常 重要 的 指 标
图1 氧化镁样品的平均粒径值随超声时间的变化
试验结果。 此外 , 从图 2 还可以发现 , 使用超声仪器进行超 声分散 4 分钟后 , 试验结果比较稳定( 此时试验样品 处于比较均匀分散的状态 ) 。但是 , 经过长时间分散 后, M gO 样品的平均粒径值趋于一个比较稳定的分 析结果。究其原因 , 可能是 M gO 粉末颗粒还 不是 很稳定, 在外界剧烈的碰撞和搅动情况下, 大的颗粒 在经受长时间的外力冲击后被打碎成更小的颗粒 , 造成粒径的试验结果很小。当然 , 这种粉碎效果是 有一定限制的, 经过长时间的分散 , 样品的平均粒径 稳定在 1. 5 m 左右。这同样给了我们一定的启示 , 对 Mg O 样品长时间的分散可能会改变样品本身的 状态 , 如何找到最恰当的试验条件可能还需借助其 它分析仪器做进一步的分析。 综合以上分析可知 : 由于 Mg O 在无水乙 醇溶 液中的溶解性很小 , 使用无水乙醇溶液作为分散介 质, 并且使用氧化镁粉末分散于无水乙醇的悬浮液
由图 3 可以看出, 超声分散和磁力搅拌分散相比, 超声分散仅用较少的时间就可以使样品充分分散, 因 而超声分散的分散效率更高, 试验的测试步骤更简单。 2. 2. 4 氧化镁加入量对于仪器暗淡度的影响 对贝克曼库尔特 L S 13 320 激光粒度仪而言, 合适的仪器暗淡度是准确测量颗粒粒径的前提。贝 克曼库尔特 L S 13 320 激光粒度仪最合适的仪器暗 淡度是在 8% ~ 12% 区域内 , 而且仪器暗淡度的波 动越小越好, 即范围区间越窄越好。仪器暗淡度与 样品加入量有关, 样品加入量过低, 仪器的检测信号 不强, 背景信号干扰大, 测试不准确; 样品加入量过 高 , 仪器暗淡度过高, 体系内颗粒对信号的干扰及吸 收更多 , 测试也不准确。因此, 样品加入量对仪器暗 淡度的影响对最终的测试结果影响很大。 由表 1 可以 看出 , 将 0. 5g M gO 样 品分 散至 200mL 无水乙醇制得悬浮液样品 , 然后将此悬浮液 样品取样 8mL 至激光粒度仪, 得到的仪器暗淡度为 8~ 9% , 不仅介于仪器最佳暗淡度的范围内 , 而且波
由于 M gO 不溶于有机溶剂 , 我们猜测使 用有 机溶剂作为分散介质不会出现使用水作为分散介质 而出现的 M gO 水化反应。故以下试验中均选取容 易获得的、 毒性较小的无水乙醇作为 M gO 样品的 分散介质。 2. 2 分散方式对于硅钢级氧化镁试样的影响 对直接加入固体氧化镁粉末样品的方法, 由于 直接测试的试样量较少, 因而代表性不强, 不能全面 反应样品的整体粒径分布情况。因此, 需要对氧化 镁粉末样品进行均一化的处理来确保试验结果的稳 定性和准确性。 2. 2. 1 超声分散 图 2 是以无水乙醇作为分散介质的氧化镁悬浮 液样品颗粒度的平均粒径值 ( Xmean, m) 随超声时 间的变化图。
收稿日期 : 2011 05 04 作者简介 : 张 修回日期 : 2011 05 15
刚 ( 1979~ ) , 男 , 博士研究生 . E mail: ch emzg@ yahoo. com. cn
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李小杰 : 硅钢级氧化镁颗粒度检测工艺的研究
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设置超声分散的初始时间为 1min, 超声强度为 6 级 ( 强度最高为 7 级 ) , 加入氧化镁悬浮液样品至合适 的仪器暗淡度进行测试。然后将在上述 Mg O 悬浮 液样品中放 入磁 力搅拌 子, 设定初 始搅 拌时 间为 20min, 每间隔 5 m in 测量一次, 与超声分散进行对 比。 1. 2. 3 达到仪器最佳暗淡度的氧化镁加入量测试 准确称取 7 份 0. 5g M gO 固体样品 , 分别在每 份固体样品中加入不同体积的无水乙醇溶剂 , 将固 体样品制成以无水乙醇为介质的 7 份具有不同固含 量的悬 浮 液 样品。对 每份 悬 浮 液样 品 超 声分 散 4m in 以上, 确保团聚样品能被打开分散。然后, 将 每份悬浮液样品取不同的体积加入至激光粒度仪中 进行仪器暗淡度测试。
硅钢级氧化镁颗粒度检测工艺的研究
张 刚 齐 郁 刘
湖北
俊
李小杰
( 武钢股份质量检验中心
武汉 : 430080)
摘 要 通过对激光粒度分析仪测量硅钢级氧化镁( M gO) 的分析条件进行优化, 如分散介质、 分 散方式、 样品预处理、 仪器暗淡度等, 探讨了硅钢级 M gO 粒度范围测量重现性较好的试验方法, 满 足硅钢生产过程控制对 M g O 粒度的要求。 关键词 硅钢级氧化镁 ; 粒径; 激光粒度分析仪 中图分类号: T Q016. 5+ 5 文献标识码: A 文章编号 : 1671 3524( 2011) 02 0010 03 取向硅钢是一种广泛应用于变压器铁芯的金属 功能材料 。硅钢级氧化镁 ( M gO) , 即适用于制造 取向硅 钢片的 M g O 。 Mg O 作为 硅钢 的表 面涂 层 , 对硅钢性能影响很大。首先, M gO 的作用是作 为硅钢片制造中的高温退火隔离剂, 可使硅钢片表 面形成良好绝缘涂层, 提高硅钢片的绝缘性能, 减少 硅钢片的铁损
由图 1 可 以看出, 随着试 验时间的延长 , M gO 的平均粒径值不断减小 , 随后平均粒径值又缓慢增 大 , 这种现象可以由 M gO 的水化反应机理来解释。 M gO 的水化反应机理可描述为 : M g O 首先吸附周 围的水 , 进行化学反应形成氢氧化镁表面层 , 这个表 面层并不稳定 , 很快向周围水中扩散 , 至溶液饱和后 形成沉淀析出。因此 , 随着水化反应的进行 , M gO 的粒径不断缩小, 试验测试得到的粒径平均值不断 减小。但是, 水化到一定程度后 , 氢氧化镁的量逐渐 增大 , 大量氢氧化镁沉附于水化 M gO 的周围 , 阻止 了新氢氧化镁的扩散和水 分子进入 Mg O 的表面。 因此, 试验测试得到的粒径平均值开始缓慢增大。 综合以上分析可知 : M gO 在水溶液中有一定的 溶解性 , 使用水溶液进行颗粒度分析试验还不能真 实反应 M gO 的颗粒分 布, 因此 , Mg O 的粒度测试 中 , 分散介质不能使用水。
; 同时, 它可以和硅钢表面的氧化
硅形成硅酸镁的玻璃体绝缘涂层 [ 6] ; 另外, 它还能在 高温反应中除去硅钢中硫和磷等杂质
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试验部分