铽-3,5-二氯水杨酸-N-苯基-乙萘胺三元配合物的合成与表征
铽_樟脑酸_联吡啶配合物的合成及荧光性能研究
配体 , 联吡啶在 756 cm 处出现 -N = C 伸 缩振 动 强 吸 收 峰, 这 个 峰 在 配 合 物 中 移 至 811 cm - 1 。吸收峰移向高 频可能是由于联吡啶中两个 氮原子与稀土离 子配位后 , 吡啶环振动受 阻所致。 这表明 , 联吡 啶中 氮原 子 也与 稀 土离 子 配位 了[ 5 ] 。 2. 3 配合物的荧光光谱 图 1 是以 544 nm 监测波长测得的 T b 2 ( CA) 3 ( dipy) 2 三元配合物荧光激发光谱图, 从图中可看到 在 250~ 360 nm 范围之间产生一个宽峰 , 其最强峰 出现在 313 nm 处 , 不同比例合成的异核三元配合 物的荧光激发光谱图都类似于图 1, 不同的只有在 峰强方面有些差异。 图 2 为以 313 nm 光为激发光源测得的配合物 T b2 ( CA) 3 ( dipy) 2 和掺杂钇的不同比例三元配合物 荧光发射光谱图。在 544. 0, 584. 0, 620. 0 nm 处产
658
化
学
世
界
2008 年
发光性能好, 成本低廉, 具有使用价值的荧光配合物 具有重要意义。铽离子能与多种有机物配位, 形成 具有特殊发光性质的稀土有机发光材料, 这些发光 材料在制备有机 - 无机复合功能发光材料方面应用 [ 2, 3] 十分广泛 。本文以立体结构的樟脑酸 ( 1, 2, 2,三甲基 - 1, 3 - 环戊烷二羧酸 ) 为第一配体, 以 , 联 吡啶为第二配体合成了铽的单核三元配合物, 在这 基础上又合成了铽、 钇不同比例混配异核三元稀土 配合物, 确定了它们结构并研究了荧光性能。 1 实验部分 1. 1 仪器和试剂 T b 4 O 7 , Y 2 O 3 ( 含量大于 99. 9% , 包头稀土研究
三个新型偶氮染料的合成_表征及其染色性能研究
上染色的色光与染色涤纶织物的色光近似 ， 染色样品均具有高水洗牢度 ． 关键词 重氮化偶合反应； 分散染料； 染色； 木材改性 TQ613． 1 文献标识码 A 2537 （ 2013 ） 06004305 文章编号 1000中图分类号
温 3 h 后降温到 － 2 ～ 0 ℃ ． 搅拌下慢慢滴加亚硝酰硫酸 （ 1． 21 g NaNO2 + 10 mL 98% H2 SO4 ） ， 约 25 min 滴 完， 控制温度在 0 ～ 5 ℃ ． 滴加完毕后在 0 ～ 5 ℃ 继续反应 2 h， 得重氮盐溶液． 同时， 在带有搅拌器的 500 mL 20 mL 冰醋酸， N， N4烧杯中， 加 100 mL 水， 室温搅拌下加入 10． 0 g（ 0． 03 mol） 2二（ 乙酸甲酯基） 氨基乙酰 氨基苯甲醚， 待其完全溶解后降温至 0 ℃ ． 在搅拌下， 将上述重氮盐缓慢滴入偶合组份溶液中 ， 保温在 0 ℃ 左 200 偶合 8 h 后， 加入 260 mL 冰水， 接着升温到 50 ～ 55 ℃ ， 保温 2 h． 然后抽滤， 并用 200 mL 50 ℃ 热水， 右， mL 冷水各洗涤 1 次， 2'N， N4'抽滤后用 70% 乙醇溶液重结晶， 得［ 二 （ 乙酸甲酯基） 氨基乙酰氨基苯甲醚 ］ 4， D ． 基偶氮基 硝基苯胺 即偶氮染料 1 用同样的方法合成出偶氮染料 D2 和 D3 ． 1． 2． 3 乙基化改性木粉和苄基化改性木粉的制备 12］ ． 文献［ 10］ 苄基化木粉和乙基化木粉的制备分别参照文献［ 和
Synthesis，Characterization and Dyeing Performance of Three Azo Dyes
) ) 二氯水杨酸的合成研究 严招春
1 司航 . 有机化工原料 . 第三版 . 化学工业出版社， 1999. 649
2 章思规 . 实用精细化学品手册 . 有机卷 . 化学工业出版 社，1996. 907
3 Kong - Lhee KimM ProceNN Oor the Production oO 2 - methoQy - 3，6 - dichloroRenSdic acidM TUV 4 161 611M 1978
酚和Ⅱ的混合物。加入尿素析晶，又将所得Ⅱ的尿素 加成物水解成Ⅱ，最后经 CO2 高压羧基化得Ⅰ[2]。其 三 ， 以 2 - 氨 基 - 3， 6 - 二 氯 苯 甲 酸 为 原 料 ，用 NaNO2 和 HCl 进行重氮化，重氮盐水解直接得Ⅰ[3]。 第三种路线的工艺简单，但原料不易得，不适合工业
2 试验结果
Ⅱ与 KOH 成盐时，其二甲苯溶液分别采用不脱 水、减压脱水，共沸脱水的方式处理，与 CO2 反应后， 相应Ⅰ的收率为极少、29. 6% 、74. 4% ( 见表 1 中的 H1、2、3 批 I 。
羧基化反应时其他条件相对固定，反应温度分 别 为 150℃ 、 100℃ 、 50℃ 时 ， 相 应 Ⅰ的 收 率 为 74. 4% 、56. 7% 、0 ( 见表 1 中的H3、4、5 批 I ；反应时 间为 15 h、10 h、5 h 时，Ⅰ的收率为 78. 7% 、74. 4% 、 65. 5%（见表 1 中的H6、3、7 批）；CO2 压力分别为 5 J 6 MPa 时，Ⅰ的收率为 74. 4% 和极少 ( 见表 1 中 的H3、8 批 I ；K2CO3 被 Na2CO3 替换或减少 K2CO3 的 用量时，Ⅰ的收率分别为 43. 6% 和极少 ( 见表 1 中的 H9、10 批 I 。
新型手性双核Salen配合物的合成与表征
新型手性双核Salen配合物的合成与表征袁伟锋;阮文娟;张智慧;章应辉;朱志昂【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2005(21)12【摘要】采用新型Salen中间体Ⅰ(由3,5-二叔丁基水杨醛、2,6-二酰基-4-甲基苯酚、(R,R)环己二胺为原料合成)合成了4个新型手性双核Salen配合物[Zn2L·3H2O(2)、Cu2L·H2O(3)、Co2L(4)、Ni2L(5)],(L是由中间体Ⅰ和邻苯二胺合成的手性二聚Salen配体).用1H NMR、FTIR、UV-Vis、CD光谱对配体和配合物进行了表征,详细讨论了红外光谱、电子吸收光谱、圆二色光谱的性质.采用激子耦合理论解释了此类手性化合物圆二色谱的Cotton效应和Cotton裂分,Cotton 裂分的方向依赖于环己二胺的构象,(R,R)环己二胺决定了Salen化合物的手征性为负.【总页数】6页(P1803-1808)【作者】袁伟锋;阮文娟;张智慧;章应辉;朱志昂【作者单位】南开大学化学系,天津,300071;南开大学化学系,天津,300071;南开大学化学系,天津,300071;南开大学化学系,天津,300071;南开大学化学系,天津,300071【正文语种】中文【中图分类】O614.81+1;O642.1【相关文献】1.新型含葡萄糖基手性Salen配体及其Mn3+、Fe3+、Co2+、Cu2+配合物的合成与表征 [J], 赵姗姗;赵继全;赵东敏2.新型冠醚桥联手性双核Salen配合物的合成及谱学性质 [J], 高峰;阮文娟;李晓丽;陈嘉媚;朱志昂3.新型手性Salen双核锌配合物的分子识别研究 [J], 韩华;袁伟锋;阮文娟;赵小菁;胡国航;朱志昂4.新型手性双核Salen锰(Ⅲ)配合物对咪唑、吡啶类客体的分子识别研究 [J], 胡国航;阮文娟;高峰;朱志昂5.新型手性双核Salen Zn(Ⅱ)配合物的分子识别研究 [J], 袁伟锋;阮文娟;章应辉;南晶;朱志昂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
活性铽三元荧光配合物的合成、表征及性能研究
活性铽三元荧光配合物的合成、表征及性能研究郭栋才;苏栋根;舒万艮;蔡炳新;曾昭容;张真真【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2006(018)002【摘要】本文以对甲基苯甲酸、对氨基苯甲酸、磺基水杨酸、大茴香酸、间氯苯甲酸为第一配体,丙烯腈为活性配体,合成了五种新的铽芳香羧酸丙烯腈三元配合物.通过元素分析,EDTA配位滴定分析,热分析,红外、紫外、荧光光谱分析对目标配合物的组成、结构进行了表征,并研究了它们的发光性能.结果表明,五种新的活性铽三元配合物均具有良好的发光性能,各芳香羧酸向铽离子传递光能的动力为:大茴香酸＞对甲基苯甲酸＞间氯苯甲酸＞磺基水杨酸＞对氨基苯甲酸,将这些含活性配体丙烯腈的发光铽配合物引入高分子化合物中可望合成出键合型铽高分子发光材料.【总页数】5页(P169-172,177)【作者】郭栋才;苏栋根;舒万艮;蔡炳新;曾昭容;张真真【作者单位】湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;中南大学化学化工学院,湖南,长沙,410083;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;中南大学化学化工学院,湖南,长沙,410083;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082【正文语种】中文【中图分类】O614.33【相关文献】1.2,4,6-三吡啶基三嗪-铽、钐配合物的合成、表征及荧光性能研究 [J], 王爱玲;李海燕;张海霞;杜燕;岳彬;褚海斌;赵永亮2.对氨基马尿酸铽二元、三元配合物的合成、表征及荧光光谱研究 [J], 杨永丽;邓玉恒;聂峰梅;张帆;宗瑞发3.稀土铽三元有机配合物合成及荧光性能研究 [J], 刘莹;黄旋燕;陈宇鹏;陈碧荷;王正平4.铽与1-苯基-3-甲基-4-酰代吡唑啉-5-酮的三元配合物的合成、表征与荧光性能[J], 李琴;周德建;黄春辉;姚光庆;周永芬;梅谷重夫;松井正和5.铽与苯乙酮酸、2,2′-联吡啶、1,10-菲口罗啉、三苯基氧膦铽三元配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究 [J], 张彦辉;孙波;裴娟;耿啸天;王云友;颜剑波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱-串联质谱法测定酿造酱油中12种生物胺
液相色谱-串联质谱法测定酿造酱油中12种生物胺邢 雪1，盛新颖1*，郝玉玲1，武文文1，程江华2，钟 斌2（1.安徽科博产品检测研究院有限公司，安徽合肥 230088；2.安徽省农业科学院农产品加工研究所，安徽合肥 230031）摘 要：本文建立了采用液相色谱-串联质谱法同时测定酿造酱油中12种生物胺的方法。
样品采用5%三氯乙酸溶液提取，使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。
结果显示，该方法中12种生物胺的线性关系良好，相关系数均大于0.996；方法检出限为5～20 μg·kg-1，定量限为16.6～66.6 μg·kg-1；加标回收率在87.20%～106.70%，相对标准偏差在0.80%～6.10%。
该方法具有快速、灵敏、准确等优势，适用于酿造酱油中多种生物胺的检测。
关键词：液相色谱-串联质谱法；生物胺；酿造酱油Determination of 12 Biogenic Amine in Fermented Soy Sauce by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry XING Xue1, SHENG Xinying1*, HAO Yuling1, WU Wenwen1, CHENG Jianghua2, ZHONG Bin2(1.Anhui Kebo Product Testing and Research Institute Co., Ltd., Hefei 230088, China; 2.Institute of AgriculturalProducts Processing, Anhui Academy of Agricultural Sciences, Hefei 230031, China) Abstract: This article establishes a method for the simultaneous determination of 12 biogenic amines in fermented soy sauce using liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sample was extracted with a 5% trichloroacetic acid solution and determined using high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship between the 12 biogenic amines in this method was good, and the correlation coefficients were all greater than 0.996; the detection limit of the method is 5～20 μg·kg-1, with a quantification limit of 16.6～66.6 μg·kg-1; the recovery rate of spiking is between 87.20%～106.70%, and the relative standard deviation is between 0.80% and 6.10%. This method has the advantages of speed, sensitivity, and accuracy, and is suitable for the detection of various biogenic amines in fermented soy sauce.Keywords: liquid chromatography tandem mass spectrometry; biogenic amine; fermented soy sauce生物胺（Biogenicamine，BA）是一类低分子量的含氮有机化合物[1]，可分为脂肪胺（腐胺、尸胺、精胺和亚精胺）、芳香胺（酪胺、β-苯乙胺、5-羟色胺）和杂环胺（组胺、色胺）3类[2]。
新的稀土Eu_Tb_二酮三元配合物的合成与光谱性质
，
因此通过对 β 二酮配体进行结构修饰往往能显著 。 为此， 本文设计 合成了含有给电子基的 β 二酮配体（ L） ，并以其为 第一配体，同时引入作为敏化稀土离子 antenna 基 团的协从配体 bipy，phen 作为第二配体，合成了新 Tb （ Ⅲ ） 三元配合物，研究了它们的各 的稀土 Eu， 种谱学性质，这对新型发光材料的研究有一定的 参考价值。
Tb（ III） 配合物的红外光谱，见图 2 。 配体 L 在 1682 cm 处的吸收峰为典型的 β 二 1453 cm － 1 处的 酮羰基 C = O 伸缩振动频率； 1594 ， 吸收峰分别为烯醇式六元环的羰基 C = O 和 C = C
－1 双键的伸缩振动频率； 1265 cm 处的吸收峰归属 －1
1 醇重结晶，得黄色固体 1． 35 g，产率 56． 48% 。 H
6． 61 （ s，enol NMR （ CDCl3 ） δ： 4． 02 （ s，keto CH2 ） ， CH） ， 7． 25 （ d，2H ） ，7． 47 ～ 7． 52 （ m，2H ） ，7． 75 （ t， 2H） ， 7． 96 （ d，2H ） ，8． 35 （ s，1H ） ，17． 02 （ s， enol OH） 。其中在 17． 02 处出现了 β 二酮烯醇式 中羟基质子的特征化学位移，推知产物 L 主要以 烯醇式存在，仅含有少量的酮式结构。 1． 2． 2 稀土三元配合物的合成 将 L 和 phen 6H2 O 的无水乙醇溶 溶于无水乙醇中，加入 TbCl3· 液（ 摩尔比 Tb∶ L∶ phen = 1∶ 3∶ 1 ） ，调节 pH 至中性， 搅拌，在紫外灯下发出明亮的绿光。继续反应 2 h， 静置，抽滤，真空干燥，得产物 Tb（ L） 3 phen。 其他稀土三元配合物的合成方法相似 。
三聚氰胺-N,N,N-三乙酸稀土钇配合物的制备与表征
三聚氰胺-N，N，N-三乙酸稀土钇配合物的制备与表征一. 研究背景与意义1. 三聚氰胺及其衍生物的应用现状2. 稀土钇在催化剂、光电材料等领域的应用3. 稀土配合物在有机合成和材料科学中的重要性4. 三聚氰胺-N,N,N-三乙酸稀土钇配合物的研究现状与不足5. 本研究的意义和目的二. 实验方法及步骤1. 实验材料和仪器设备2. 合成方法及步骤3. 配合物的红外光谱、元素分析、热重分析等表征方法4. 实验步骤和条件三. 结果与分析1. 合成物的产率及外观2. 红外光谱分析结果及其解释3. 元素分析和热重分析结果及其解释4. 稀土钇离子与三聚氰胺-N,N,N-三乙酸配合的机理四. 结论与讨论1. 三聚氰胺-N,N,N-三乙酸稀土钇配合物的制备方法得到验证2. 分析结果表明该配合物的形成机理3. 从配合物的性质我们可以推断它的应用前景4. 本研究的不足和下一步工作五. 参考文献及致谢1. 本研究依据的文献2. 感谢给予本次研究支持和帮助的人员和机构3. 研究的不足和需要提高的地方第一章节：研究背景与意义1. 三聚氰胺及其衍生物的应用现状三聚氰胺是一种常用的有机化合物，具有多种应用领域，如材料科学、催化剂、化学品合成等。
特别是在合成树脂、塑料、涂料等方面，三聚氰胺的应用得到了广泛的发展。
此外，三聚氰胺也是化工行业中重要的中间体。
2. 稀土钇在催化剂、光电材料等领域的应用稀土钇作为一种重要的稀土元素，其在材料科学、光电子、催化剂等领域的应用已经得到广泛关注。
此外，稀土钇还具有良好的光学性能、热学性能和磁学性能。
因此，稀土钇在材料科学、物理学等领域的应用潜力巨大。
3. 稀土配合物在有机合成和材料科学中的重要性稀土配合物具有很强的光学、磁学、电学等性能，且在催化剂、荧光探针、纳米材料、金属有机框架等领域有重要的应用。
应用方面，稀土配合物可以作为荧光素、稳定剂、触媒、杀菌剂等，也可以用于生物手性分离、光敏材料、液晶显示等领域。
正交实验法优化3,5-二氯苯胺的合成
正交实验法优化3,5-二氯苯胺的合成孟晓燕;吴斌【摘要】以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,先合成出3,5-二氯硝基苯(DCNB),再通过正交实验法经Na2S还原合成3,5-二氯苯胺.确定了该方法的适应条件为:m(DCNB)=2.88 g,n(DCNB):n(Na2S)=1:3.5,回流条件下反应3h,产物产率为70.3％.【期刊名称】《上饶师范学院学报》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】4页(P73-75,110)【关键词】正交实验法;3,5-二氯硝基苯;还原反应;3,5-二氯苯胺【作者】孟晓燕;吴斌【作者单位】上饶师范学院,江西上饶334001;浙江中宏建材有限公司,浙江磐安322300【正文语种】中文【中图分类】O625.613,5-二氯苯胺是一种重要的有机化工原料及农药中间体,主要用于农药、染料等工业。
该产品主要用于生产环酰亚胺类农药,也可制得许多高效低残毒的农药,如防治农作物及瓜果蔬菜纹枯病,菌核病、灰霉病等[1]。
以3,5-二氯硝基苯为原料,还原制备3,5-二氯苯胺的还原方法有Na2S2还原[1]、Na2S·6H2O还原[2]、Pt/C催化剂或雷尼镍催化剂在0.8～2.0MPa压力下加氢还原[3]。
本文以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,参照文献[4]的方法,先制备3,5-二氯硝基苯。
再通过正交实验法经Na2S·9H2O还原合成3,5-二氯苯胺,反应式如下。
2,6-二氯-4-硝基苯胺(工业制品),乙酸乙酯、亚硝酸钠、浓硫酸、无水乙醇、无水乙醚、Na2S·9H2O、环己烷均为分析纯。
RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),X-5显微熔点测定仪(北京泰克有限公司),94-2定时恒温磁力搅拌器(上海闵行虹浦仪器厂),NICOLET6700傅立叶红外光谱仪(美国尼高利)。
在100 mL三口瓶中,依次加入4.14 g(20 mmol)2,6-二氯-4-硝基苯胺,50 mL乙酸乙酯和25%50 mL硫酸,磁力搅拌下水浴加热至反应体系温度为50℃时,缓慢加入3.45 g(50 mmol)亚硝酸钠,使反应体系的温度保持在50～55℃。
新型Eu(Ⅲ)三元配合物的合成及表征
新型Eu(Ⅲ)三元配合物的合成及表征白羽;李文亮;崔桂花【摘要】采用Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉(APhen)配体,利用Eu(Ⅲ)与此配体和α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反应,制备新型三元红色荧光配合物Eu(TTA)3APhen.运用元素分析、FT-IR(傅立叶红外光谱)、1HNMR谱、X射线光电子能谱(XPS)测试和荧光光谱技术等对合成的配合物进行表征和分析.结果表明,配合物中Eu3+离子与TTA中的O及APhen中的N原子配位,配合物具有良好的荧光性质,在579、591、613和652 nm处的发射峰分别对应于5D0→7FJ(J=0,1,2,3)的电子跃迁,且以在613 nm处Eu3+的5D0→7F2电子跃迁所发出的荧光强度最大,是EuCl3的34.5倍.%The 5-amino-1,10-phenanthroline (APhen) was synthesized using Pd/C as catalyst and hydra?zine hydrate as reduetant by reduction method. A novel ternary fluorescent complex Eu(TTA)3APhen was syn?thesized by the reaction of APhen, 2-thenoyltrifluoroacetone (TTA) and Eu(Ⅲ). The complex was characterized by elemental analysis, FT-IR, 1HNMR, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and fluorescence spectrosco?py. The results indicated that the Eu3+ ions of the complexes coordinated with O atoms of the TTA and N at?oms of the APhen, and the complex had excellent fluorescence property. The emission peaks at 579, 591, 613 and 652 nm of the complexes corresponded to the electron transition of 5D0→7FJ ( J=0,1,2,3). The emis?sion intensity of Eu3+ at 613 nm corresponded to 5D0→7F2 electron transition was maximum, which was 34.5 times of EuCl3.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2017(034)007【总页数】4页(P20-23)【关键词】5-氨基-1,10-邻菲罗啉;三元配合物;荧光性质【作者】白羽;李文亮;崔桂花【作者单位】吉林医药学院化学教研室,吉林吉林 132013;吉林医药学院化学教研室,吉林吉林 132013;吉林医药学院化学教研室,吉林吉林 132013【正文语种】中文【中图分类】TQ610.4有机电致发光器件（OLEDs）在平板显示领域展示了巨大的科研和商业价值［1］，研发高效稳定的有机电致发光材料，尤其是红色材料是全色显示OLEDs技术的关键。
新型三元配合物Tb(DPAB)3IP的制备与发光性能
大 的 共 轭体 系 ， 在紫 外 光 激 发 下 ， 合 物 中 的配 体 可将 吸 收 的 能 量 传 递 给稀 土 Ｔ 离 子 ， 现 出较 强 的 Ｔ “ 配 ｂ 表 ｈ
合 成
２ １ 试剂及 测试仪器 ．
Ｔ ２ ３ 纯 度 ＞ ９ ９ ％ ） Ｔ Ｃ３为 实 验 室 自 ｂ０ （ ９ ．９ 、ｂ １ 制 ； ，０邻 菲罗 啉 、 水 乙 醇 、 苯二 甲酸 酐 、 １１一 无 邻 二 苯胺 、 冰醋酸 、 盐酸 、 硫酸 、 浓 浓硝酸 、 溴化钾 、 氢氧
配体 Ｉ 文献 ［ ，］ Ｐ按 ７８ 合成 ， 合成路线见图 １ 。
而改善稀 土配合 物的发 光效率 和导 电性 能 。 本 文合成 了一 种新 型 稀土铽 的三元 有机芳香
羧酸配合物 Ｔ （ Ｐ Ｂ Ｐ 通过 与另一种 铽的配合 ・ ｂ Ｄ Ａ ）Ｉ ， 物 Ｔ （ Ｐ Ｂ ｈ ｎ进行 比较 ， ｂ Ｄ Ａ ）ｐ ｅ 研究 了它 们的结构
：
通 讯 联 系人 ；Ｅｍａ ：ｃａｇｉｇ ｅ＠ ｙｈｏ Ｃｎ ｎ — ｉ ｌｕ ｐ ｗ ｉ ａｏ．Ｏｌｃ ｌ ￣ ｎ
第 ６期
任 晓 明 ， ： 型 三 元 配 合 物 Ｔ （ Ｐ Ｂ）Ｉ 制 备 与 发 光 性 能 等 新 ｂＤＡ ， Ｐ的
滴 加 完 毕 后 升 温 ， 应 ４ ｈ 减 压 蒸 去 部 分 醋 反 。 酸 ， 残 余 物倒 入 ８倍 体 积 的 冰 水 中 ， 不 断搅 将 并 拌 ， 滤 、 洗 得 黄 色 固 体 ， 别 用 蒸 馏 水 和 无 抽 水 分
铽异烟酸哌嗪三元配合物的合成及其荧光性能
铽异烟酸哌嗪三元配合物的合成及其荧光性能周立群;唐子威;余国锋;周丽荣;王芬;杨柳【摘要】以醋酸铽,异烟酸和哌嗪为原料,合成了铽异烟酸哌嗪三元固体配合物,其结构经UV-vis,IR,TC-DTA和元素分析表征,并用荧光光谱测定了其荧光性能.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2008(016)005【总页数】4页(P533-536)【关键词】铽;配合物;异烟酸;哌嗪;荧光性能【作者】周立群;唐子威;余国锋;周丽荣;王芬;杨柳【作者单位】湖北大学有机功能分子合成与应用教育部重点实验室,湖北武汉430062;湖北大学有机功能分子合成与应用教育部重点实验室,湖北武汉430062;孝感学院化学系,湖北孝感432100;湖北大学有机功能分子合成与应用教育部重点实验室,湖北武汉430062;湖北大学有机功能分子合成与应用教育部重点实验室,湖北武汉430062;湖北大学有机功能分子合成与应用教育部重点实验室,湖北武汉430062【正文语种】中文【中图分类】O627.33稀土羧酸配合物的应用领域包括光转换材料、高分子聚合催化剂、无机-有机复合聚合物合成等，因此对它的研究一直倍受人们关注[1]。
含有羧基和多羧基的有机配体，由于配位的多样性，以及形成配合物的稳定性引起了人们的广泛兴趣[2]，其中异烟酸是一种性能优良的有机配体，因为同时含有N和O，配位模式丰富，可形成结构和性能多样化的功能配合物[3～7]。
哌嗪及其衍生物作为一类优良的电子给体，是医药、农药、染料等的重要中间体，在表面活性剂、橡胶硫化促进剂、抗氧化剂、防腐剂等领域得到广泛应用[8]。
本文以醋酸铽(TbAc3·2H2O),异烟酸和哌嗪为原料，合成了铽异烟酸哌嗪三元配合物(1),其结构经UV-vis, IR, TG-DTA和元素分析表征,并用荧光光谱测定了其荧光性能。
实验结果表明，1具有较好的热稳定性，且发光能力强，有望用于发光材料。
1 实验部分1．1 仪器与试剂PE OPTIMA 2000DV型原子发射光谱仪(测铽);PE Lambda 17型紫外可见吸收光谱仪(UV)； PE Spectrum One型红外光谱仪(KBr压片)；德国Elementar Vario EL Ⅲ型元素分析仪；PE TGA-7型热分析仪(升温速率10 ℃·min-1); HITACHI F-4500型荧光光谱仪。
铟-二乙三胺五乙酸配合物的合成与表征
铟-二乙三胺五乙酸配合物的合成与表征马睿;刘春玲【摘要】以二乙三胺五乙酸(dtpa)为配体合成含有自由羧酸基的稀散金属离子InⅢ配合物,分子式为K[ InⅢ(Hdtpa)]·3.5 H2O.[InⅢ(Hdtpa)]-配离子中InⅢ与来自同一个二乙三胺五乙酸的三个氮原子和四个氧原子构成七配位面冠三方柱体结构.其中[ InⅢ(Hdtpa)]-配离子提供一个可用于修饰的未参与配位的自由羧酸基(-CH2COOH),配合物通过修饰与具有定向功能的生物大分子相接可形成定向放射性抗肿瘤药物.%The In complex with dtpa as the ligand was synthesized and its composition and structure were characterized as K[ InⅢ (Hdtpa) ] · 3.5H2O. InⅢ ion is coordinated by three nitrogen atoms and four carboxyl oxygen atoms from one dtpa ligand, forming a coordination polyhedron of seven-coordinate pseudo-monocapped trigonal prism. The complex anion [ In Ⅲ(Hdtpa) ]-can provide a free carboxyl group( -CH2COOH)which can be used for further embellishment. The results provide convincing scientific basis for further investigation and development of tumor-targeting diagnostic and therapeutic drugs.【期刊名称】《沈阳理工大学学报》【年(卷),期】2012(034)004【总页数】4页(P72-74,80)【关键词】铟;配合物;二乙三胺五乙酸;合成;表征【作者】马睿;刘春玲【作者单位】沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳110159;沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳110159【正文语种】中文【中图分类】TQ462+.3铟(Indium，In)属于元素周期表中的第三族(ⅢA)，是一种稀散金属元素。
3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合物的合成与晶体结构表征(英文)
3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合物的合成
与晶体结构表征(英文)
刘峥;夏金虹;王永燎;韦春
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2008(37)6
【摘要】采用分步溶液法,在碱性条件下合成出了3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合物,并培养出[Cu3L3(Phen)3].5H2O单晶(其中H2L=3,5-二氯
水杨醛席夫碱缩异亮氨酸),其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征。
【总页数】4页(P1542-1545)
【关键词】氨基酸席夫碱;合成;晶体结构
【作者】刘峥;夏金虹;王永燎;韦春
【作者单位】桂林工学院材料与化学工程系,桂林541004;桂林电子科技大学电子
工程学院,桂林541004
【正文语种】中文
【中图分类】O78
【相关文献】
1.3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构 [J], 丁
国华;张晓松;陈红
2.3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构分析 [J], 张小鸽;刘峥;王松梅;王渊
3.3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的合成、晶体结构及光谱学性质 [J], 张晓松;丁国华;齐巧珍
4.邻菲啰啉-水杨酸-稀土三元配合物的合成与表征 [J], 胡明;赵永亮
5.Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构 [J], 秦秀英;李光照;张淑华;刘峥
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新型三元配合物Tb(DPAB)3IP的制备与发光性能
新型三元配合物Tb(DPAB)3IP的制备与发光性能任晓明;魏长平;吕志军;贾坤;于敏娜【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2010(031)006【摘要】合成了邻菲罗啉的衍生物咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉(IP),并以其为第二配体,二苯胺羰基邻苯甲酸(HDFAB)为第一配体,制备出新型稀土铽三元有机配合物Tb(DPAB)3IP.采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对合成的配体及配合物进行了表征.通过荧光光谱研究了配合物的荧光性质.结果表明第二配体IP有较大的共轭体系,在紫外光激发下,配合物中的配体可将吸收的能量传递给稀土Tb3+离子,表现出较强的Tb3+离子的特征发射,且配体Tb(DPAB)3IP的荧光强度明显大于Tb(DPAB)3phen的荧光强度.这说明适宜的第二配体对配合物有很好的敏化发光作用,合成的Tb(DPAB)3IP是一种良好的绿光材料.【总页数】5页(P926-930)【作者】任晓明;魏长平;吕志军;贾坤;于敏娜【作者单位】长春理工大学材料科学与工程学院,吉林长春130022;长春理工大学材料科学与工程学院,吉林长春130022;长春理工大学材料科学与工程学院,吉林长春130022;长春理工大学材料科学与工程学院,吉林长春130022;长春理工大学材料科学与工程学院,吉林长春130022【正文语种】中文【中图分类】O482.31【相关文献】1.新型β-二酮配体及其Eu(Ⅲ)三元配合物的合成、表征及发光性能的研究 [J], 程果;魏长平;任晓明;王贺;魏文涛2.铕三元配合物的制备、表征及光致发光性能 [J], 秦建芳;谭俊民;曹新录;朱云德3.三元配合物Tb(BA)3PIP的合成与发光性能研究 [J], 丛晓庆;董丽丹;魏长平;赵承周;朱亚丹;李正宾4.新型绿色发光材料Sr2ZnSi2O7∶Tb3+的制备及发光性质 [J], 翟永清;胡志春;刘磊;杨梦瑶;赵磊5.新型铕三元配合物的合成及光致和电致发光性能研究 [J], 杜晨霞;王志强;辛琦;吴养洁;李文连因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
铕与2,4-二氯苯甲酸—维链状配位聚合物的合成,晶体结构和发光性质
铕与2,4-二氯苯甲酸—维链状配位聚合物的合成,晶体结构和发光性质李云峰;王春燕;李夏【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2008(24)8【摘要】溶液法合成了一个新的铕配位聚合物[Eu(2,4-DCIBA)3(CH3CH2OH)2],(2,4-DClBA=2,4.二氯苯甲酸根),并用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构.配合物晶体属于三斜晶系,P1空间群.标题配合物是无限-维链状聚合物.中心Eu3+离子通过桥联双齿2,4-二氯苯甲酸根氧原子连接.Eu3+离子的配位数为8,分别与4个桥联双齿2,4-二氯苯甲酸根的4个氧原子、1个螯合双齿2,4-二氯苯甲酸根的2个氧原子和2个乙醇分子的2个氧原子配位.紫外灯照射下配合物发出强的红光,配合物的荧光光谱中,5个峰位于580、593、619、652和699 nm,分别对应于Eu3+离子的5D0→7FJ(J=0-4)跃迁.%A europium coordination polymer [Eu(2,4-DClBA)3(CH3CH2OH)2]n (2,4-DCIBA=2,4-dichlorobenzoate) was prepared by solvent method and its structure was determined by X-ray diffraction single-crystal structure analysis.The complex crystallizes in triclinic crystal system, P1 space group.The rifle complex is a infinite 1D chain polymeric structure through oxygen atoms of bidentate-bridging 2,4-DClBA anions linking up the neighboring central Eu3+ ions.Each Eu3+ ion is eight-coordinated with four oxygen atoms of four bidentate-bridging 2,4-DCIBA anions,two oxygen atoms of one bidentate-chelating 2,4-DCIBA anion and two oxygen atoms of twoethanol molecules.This complex exhibits strong red fluorescence radiated by ultraviolet light and the fluorescence spectrum has five peaks at 580, 593, 619, 652 and 699 nm corresponding to 5D0→7FJ(J=0-4) transitions of the Eu3+ DC: 667995.【总页数】5页(P1311-1315)【作者】李云峰;王春燕;李夏【作者单位】首都师范大学化学系,北京,100048;首都师范大学化学系,北京,100048;首都师范大学化学系,北京,100048【正文语种】中文【中图分类】O614.33【相关文献】1.以2,4-二氯苯氧乙酸构筑的一维链状钕配位聚合物:合成、晶体结构和荧光性质[J], 蒋历辉;马德运2.苯二甲酸及咪唑衍生物构筑的一维链状镍配位聚合物的合成、晶体结构、热稳定性和磁性 [J], 汪鹏飞;吴国志;汪新;伍光辉;刘斌3.一维链状配位聚合物{[Pb(PTCP)(2,5-pydc)]2·H2O}n的水热合成、晶体结构和发光性质研究 [J], 王湘成;刘春波;李秀颖;李春香;闫永胜;车广波4.2-氨基对苯二甲酸构筑的一维链状镉配位聚合物的合成及晶体结构 [J], 刘清霞;刘宝林;陶偌偈5.一维链状2,4-二氯苯氧乙酸桥联铜配位聚合物[Cu_2(2,4-D)_2(Im)_4]_n(NO_3)_(2n)的合成与晶体结构 [J], 周永红;田玉鹏;吴杰颖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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析、 红外光谱、 ｘ射线粉末衍射及荧光光谱等进行了表征， 确 定 配合 物化 学组 成 为 Ｔ （ ＣＳ １ （ Ｐ Ｎ ｚ 其 ｂ ａｓ
位 于 ５ ４ｎ ］ ４ ｎ。
２ 结果与讨论
２ １ 配 合物 的组成与性质 ．
１ 实验部分
Ｉ Ｉ 试剂 与仪器 ． 稀土氧 化物 Ｔｂ０ （ ９ ９ ） ，－ 氯 水杨 酸 （ 析 ４ ７ ９ ． ９ ，３ ５二 分 纯 ） Ｎ 苯基一 ，－ 乙萘胺 （４学纯 ） ｆ ，无 水 乙醇 、盐酸 等试 剂均 为 分析纯 。
视［］ 有关稀土水杨酸及其衍生物作为配体三元固体配合 】。
ｌ Ｌ Ｎａ ｏ ，－ 物的研究已有较多的报道［ 。 ４ 这些研究不仅促进了稀土配 中。用 ４ｔｏ ・ － ０Ｈ将 ３ ５二氯水杨酸 制成 钠溶液 。以 ，一 水 边 位 化学理论 的发展 ， 而且这 类配合物常常 因具 有较好 的荧光 铽 乙醇溶液滴入 ３ ５二氯水杨酸 钠溶 液 ， 浴加热 ， 搅拌
特 性而得到一定 的应用 。 关于稀土一， 二氯水杨酸含氮 三 但 ３５ 一 元 配合物的合成报道 甚少 。为 了寻 找新 型 的固体发 光材 料 ，
本 文采用沉 淀法在无 水乙 醇溶液 中，合 成 了铽 的以 Ｎ＿ 苯基一
边 用 ４ｔｏ ・ １ （ 调溶液 的值 ｐ 为 ７ 右 ， ｌ Ｌ Ｎａ） ｏ Ｈ Ｈ 左 使产生 白
Ｔ ｂｅ１ Ｃ ｍｐ ｓｉｎｏ ，ｍｐｅ／ ａｌ ｏ ｏｉｏ ｆ￣ ｌ ％ ｔ ｘ
收稿 日期 ： ０ ５０ —６ ２ ０ —９１ ，修订 日期 ：２ ０ —１２ ０ ６０—６ 基金项 目 ：国家 自然科学基金项 目（０ ６０ ６ 和吉林 省科技厅基金项 目（ ０４ ５ ６２ 资助 ２ ２ １０ ） ２０ ０ ０ － ）
摘
要
用沉淀法在无水 乙醇溶 液中 ， 合成 了铽 、３ ５二氯水杨酸 （ ｅＳ １、 苯基一 ，－ Ｄ ｌａ） Ｎ－ 乙萘胺（ ｈ ｍ） ￣ Ｎｐ ＮＡ －
配合物。 用元素分析、 红外光谱、 ｘ射线粉末衍射及荧光光谱等进行了表征。 结果表明： 三元配合物的化学 组成为 Ｔ （ ＣＳ１ （ Ｐ Ｎ ｍ ｚ 其发射峰位于 ５４ｎｌ 归属于稀土 Ｔ 抖离子的 Ｄ 一 ５ ｂＤ ｌａ ａＮ ｈ Ａ ）， ） ４ ｎ， ｂ ４ Ｆ 的跃迁。
溴化钾压片法 得到配 体和配 合物 的红外光谱 图 （ 见
图 １。 ） 在配合物 中， 了配体 ３５二氯水 杨 酸 Ｈ Ｐ ｅｏ 除 ，一 （ ｈｎ ｌ
１４ ７ｃ 。ｓ ， ３ ｍ＿ ，） ｃ（０ ． ｍ＿ ，） Ｉ７ ０ ８ｃ 。ｓ 的吸收峰仍然保 留外 ，
碳和氢分析用美国 Ｐ －４０ Ｅ２０ 元素分析仪测定； 红外光谱 用岛津 Ｉ－０ 光谱仪进行测定； Ｒ４０ 粉末用 日本理学 Ｄ ｍ ｘ３ ／ ａ－Ｃ
的差值 Ａ＜２０ｃｌ。 表明羧酸脱掉质子以酸根的形式与 ｖ：０ Ｉ。， ： Ｉ 。 Ｔ ３离子配位， ｂ 而酚羟基氧不配位口 配体 Ｎ苯基一 ， ＿ 乙萘胺 Ｈ ３ ９ ｃ ＿ ， 反 对称 伸缩振 动移 至 ３４３锄 ～ ， 成 （ ３２ ｍ 。ｓ ） ３ 形
色沉淀。 ． 后 ， ０５ｈ 滴加 Ｎ 苯基一 ＿ 乙萘胺乙醇溶液， 继续搅拌
２ｈ 室 温下静 置 ２ ， 滤 ，用 蒸 馏水 与 无 水 乙醇 洗 至无 ， ４ｈ 抽 Ｃ ｌ，６ Ｏ℃真空干燥 ，制得配合物 ，白色粉末
乙萘胺 （ Ｐ Ｎ ｍ 为 配体 的三 元含 氮 配 合物 。通过 元 素分 Ｎ ｈＡ ）
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第２卷 ， １ ７ 第 期
２００ ７年 １月
光
谱 学
与 光
谱
分 析
ｌｓｓ ｙ ｉ
Ｖｏ． ７ Ｎ ． ， ｐ ２ —２ １２ ， ｏ １ ｐ １ ３ １ ５
Ｓ ｅｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌ ｐ ｃｒｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅｔａ
所得配 合物 均为 白色粉 末 ，在一般 溶 剂 中难 溶或 不溶 ，
三元配合物的元素分析结果见表 １ 从表 １ 以看 出， 。 可 元素 分析结果与理论计算值基本一致 ， 配合物组成与化学式 Ｔ ｂ
（ Ｃ Ｓ １３ＮＰ ＮＡ ） 基本 相符 。 Ｄ ｌａ）（ ｈ ｍ ２ ２ ２ 配体及 配合物的红外光谱 ．
Ｊ ｎ ａｙ ０ ７ ａ ｕ ｒ ，２ ０
铽－ ，－ 氯 水杨 酸－ － ３ ５二 Ｎ 苯基 － 乙萘 胺 三 元 配 合 物 的合 成 与 表 征
林 沛和 王 思宏。 ， ，常树岚
１ 延边大学理学院化学系 ， ． 吉林 延吉 １３０ ３０２
２ ．延边大学分析测试中心 ， 吉林 延吉
１３０ ３０２
关键词 稀土配合物 ；３ ５二氯水杨 酸 ； － ，－ Ｎ 苯基一 乙萘胺 ；铽
中图分类号： ６４３ Ｏ １．
文献标识码： Ａ
文章编号： ００ ５３２０ ｝１ １３ ３ １０— ９ （０ ７０— ２— ０ ０ ０
型 ｘ射线衍射仪 ； 荧光光谱用美 国 Ｓ Ｅ ｌ ｒｎ－Ｔ 型荧 Ｐ ＸＦｕ ｏｇ２ ２ ｏ
引 言
近年来 ， 土配 合 物 发光 的研 究 引起 了人们 的高度 熏 稀
光光谱 仪测定 。 １２ 配合物 的合成 ．
称 取 ３ｍｍｏ 的 Ｔｂ ｌ ｌ Ｃ ３・６ Ｏ，９ｍｍｏ ３ ５－ 氯水 杨 Ｈｚ ｌ ，－ 酸 、３ｍｍｏ Ｎ－ 基一 ｌ 苯 乙萘胺 ，分别 溶于一 定量 无水 乙醇 溶液
作者简 介 ： 林沛和 ， ９６ １４ 年生 ， 延边 大学理 学院化 学系副教授
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１４ ２
光谱 学与光谱分析
第 ２ 卷 ７
又出现 了羧基的反对称伸缩振动吸收峰 （ ＿， ９ 锄 ～ ， 坂Ｄ １５３
８ ｌ ｌＩ ） 和对称伸缩振动吸收峰 （ ＿ １ １ 坂Ｄ ， １ ｍ ， ） 并且两 峰 ｌＢ＝ ＥｌｓＩ ４ ｃ ｓ， １ ＿