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环境空气：二氧化氮和氮氧化物2010-10-23 15:121、标准：环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
HJ479-2009
氮氧化物：指空气中以一氧化氮和二氧化氮存在的氮的氧化物。

氧化系数：空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。

Saltzman实验系数：用渗透法制备的二氧化氮校准混用气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。

方法原理：空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶中内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。

本标准的方法检出限为0.36μg/10mL吸收液。当吸收液总体积为10mL，采样体积为24L，空气中的氮氧化物的检出限为0.015mg/m3；当吸收液总体积为50mL，采样体积为288L时，空气中的氮氧化物的检出限为0.006mg/m3。本标准测定环境空气中氮氧化物的测定范围为0.024~2mg/m3。

我国推荐的测定环境空气中氮氧化物和二氧化氮的常用方法为盐酸萘乙二胺分光光度法和Saltzman法。该类方法的主要特点是采样和显色同时进行。
2、用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，所用氧化管的最适宜相对湿度范围为30%~70%，当空气中相对湿度大于70%应勤换氧化管。若氧化管中氧化剂板结或变成绿色，表示其中氧化剂失效。使用这样的氧化剂不仅影响流量，同时还会影响氧化效率。

用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，配制标准溶液的亚硝酸钠应预先在烘箱中干燥2h，不能直接放在干燥器。亚硝酸钠在高温下容易分解，接触空气容易氧化。用盐酸萘乙二胺分光光度法测定样品溶液时，若吸光度超过标准曲线的测定上限时，应该用吸收液稀释后再测吸光度。

用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，吸收液贮于密闭的棕色瓶中，于冰箱或低温暗处25℃

以下可稳定三个月，若呈现淡红色，应弃之重配。

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NOX时，吸收液在运输和采样过程中应避光。采样前若发现带来的吸收液已呈粉红色，改吸收液带离实验室后变色的原因是由于日光照射能使显色剂显色。
用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物时，吸收液能吸收空气中的氮氧化物，所以吸收液不宜长时间暴露于空气中。

用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，采样后应尽快测定样品的吸光度。若不能及时分析，应将样品于低温暗处保存。样品在30℃暗处存放，可稳定8h；于20℃暗处存放可稳定24h；于0~4℃冷藏至少可稳定3d。

盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，吸收液的吸光度不得超过0.005（540nm，1cm比色皿，以水为参比）。否则，应检查实验用水、试剂纯度或吸收液的配制时间和储存条件。
3、干扰及消除
a、空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的30倍时，对二氧化氮浓度的测定产生负干扰。
b、空气中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。

c、空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，对二氧化氮浓度的测定产生负干扰。采样时可以在采样瓶入口端串联一段（15~20）cm长的硅橡胶管，可排除干扰。
d、用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NOX时，其标准曲线方程的斜率受温度的影响。温度高则斜率大。