磷钼杂多酸光度法测定土壤中微量磷

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总磷tp-(孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法

总磷tp-(孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法

总磷(TP)测定方法(孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法)一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应,通过分光光度计测其吸光度,由标准曲线算出总磷含量。

二、适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。

三、实验仪器50.0ml具塞比色管;压力锅(能升温至120℃);分光光度计(3 cm玻璃比色皿);各规格移液管。

四、试剂1.钼酸铵(分析纯)溶液:溶解176.5g鉬酸铵((NH4)6Mo7O24•4H2O)于水中,并稀释至1000ml;2.孔雀绿(分析纯)溶液:加热溶解1.12g孔雀绿于水中,并稀释至100ml;3.显色剂:在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液,混匀、静置30 min后,经过0.45μm滤膜过滤(现用现配);4.聚乙烯醇(PVA)溶液:取PVA(聚合度1750±50)1g溶于100ml热水中,滤纸过滤后使用;5.磷酸盐储备液:将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶解水中,定量转移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL;6.磷酸盐标准使用液:称取1ml贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷(现用现配);7.5%过硫酸钾溶液:溶解过硫酸钾5g于水中,并稀释至100ml;8.浓硫酸(分析纯);五、实验步骤水样预处理:取混匀水样25.0ml于具塞比色管中,加4ml 5%过硫酸钾溶液,加塞并用纱布包扎好,置于压力锅中,于120℃下消解30min,取出放冷,供水中总磷测定。

标准曲线的绘制:于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00ml,加水至25ml,再加入3ml的显色剂及1ml1%PVA溶液,混匀,放置30 min后,于650 nm波长处以试剂空白为参比,进行吸光度测量,得到吸光度-磷含量标准曲线。

在淀粉存在下结晶紫—磷钼杂多酸光度法测定微量磷

在淀粉存在下结晶紫—磷钼杂多酸光度法测定微量磷

波长相 当于在 o CV H 6时 的最大 吸收波 长 , 明缔台物 是 说
由于杂多酸 的阴离子 与结 晶紫一 价 阳离子静 电吸 弓 而结 合 l
的 , 原理 类似于文献 [ ] 其 4。
下 , 晶紫一 结 磷钼杂 多酸光度法直接在水相 中测定铁基试样 中
的磷 , 尚未见 文献报道。
维普资讯
42 5
光谱 学与光谱 分 析
C () 3,
液; 钼酸铵 : .2m lL ( 析纯 ( i, 0 1 o ・ 分 N t)M研Q 4 O配 ・ 制) 贮 于 聚 乙烯 塑 料 瓶 中; 晶 紫 : . , 结 2 5× 1 ~ mo ・ 0 lL ( Me k ; E. r ) 淀粉溶液 : %水溶 液 , c 1 用常规方 法配制 , 热用 趁 脱脂棉球过滤除去溶液中极少量 的纤维 ( 临时配 用 )硫 酸溶 ; 液 : o— ( 3t lL 分析纯配制)水 为二次蒸馏水 。 o ; 1 2 实验方法 . 于 5 1 容量瓶中 , 2 5mL硫酸 , 礴 , 1 钼酸 0n【 _ 加 . 4 1n【 _ 铵, 稀释至 2 0mL左右 , 摇匀 , 3 ℃水 浴 中放 置约 1 于 0 0mi。 n
再加 3mL淀粉 , 摇匀后加 2mL结 晶紫 , 稀释至刻度 , 3℃ 在 0
水浴 中放置 3 Omi, n 冷却 后于 5 8n 4 m处测 吸光 度。
2 结果与讨论
2 1 缔台 物吸收光谱 .
在实验条件下 , 试剂和缔合 物吸收 曲线 见图 1试剂 和缔 , 合物最大吸 收渡 长分别为 60和 5 8n 3 4 m。缔 合物 的吸收峰
收稿 日期 :0 11 6 修 订 日期 :0 20 8 20 22 . 2 0 41

磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)

磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)

磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)磷是植物生长和发育所必需的营养元素之一,其含量与作物的产量和质量有着密切的关系。

因此,测定土壤和植物中的磷含量对于进行科学合理的农业生产至关重要。

本文将介绍一种常用的测定磷含量的方法——钼酸铵分光光度法。

一、实验原理钼酸铵分光光度法根据磷酸根离子与钼酸铵在氯酸介质中反应生成黄色的钼酸磷酸铵络合物,并在特定波长下吸收一定量的光,建立了磷含量与吸光度之间的线性关系,从而实现了磷含量的测定。

其反应方程式如下所示:(NH4)6Mo7O24·4H2O + H2PO4- + 3H+ → (NH4)3PO4·12MoO3 + 7H2O二、实验仪器及试剂仪器:可调单色光度计;试剂:1. 氯化铵(NH4Cl)2. 氯化铵钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3. HCl4. 稀氨水。

5. 磷标准溶液(浓度:1.0mg/L)三、实验步骤1. 样品处理土壤样品:取1g左右的干燥土样,加入50mL的氯化铵(HCl-NH4Cl)提取液,放在摇床上振荡2小时,静置3小时后离心5min,取上清液进行磷的测定。

植物样品:使用离心机离心提取物,将离心后的上清液滤过0.45μm的过滤膜。

植物样品的处理方法有所不同,具体可参考《土壤农化分析标准》。

2. 样品测定① 量取分别加入7个不同浓度的磷酸标准溶液(0.0mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L)进行定量校正。

② 取2mL去离子水或样品提取液,加入2mL的NH4Cl-NH4MoO4缓冲液,再加入5mL的HCl调节pH至1,然后用去离子水定容至10mL作为测试样品液。

③ 在可调单色光度计中比较未知浓度试液的吸收光谱与各标准品的吸收光谱,得到相应的吸光度值(A值),并记录下所使用的波长。

3. 结果计算将吸收光谱值A与标准品吸收光谱A0(不含磷酸)进行比较,将样品测得的A值减去A0,得到磷酸根离子的吸光度,然后根据标准曲线进行浓度的计算,最后得到样品中磷含量的浓度。

实验七:土壤无机磷的测定

实验七:土壤无机磷的测定

实验七:土壤无机磷的测定一、实验方法及目的采用SMT法测定土壤无机磷;掌握土壤无机磷的测定方法及分光光度法。

二、实验原理1)样品的前处理:用1mol/L的HCL溶液将土壤中无机磷转移到提取液中。

2)提取液中正磷酸盐的测定:在酸性条件下,试液中的P(正磷酸盐)与钼酸形成配合物-磷钼杂多酸(又叫磷钼酸杂聚配合物)。

H3PO4 + 12H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12H2O P多时呈黄色,少时无色在一定酸度下,加入还原剂后,杂多酸中的Mo 被还原,产生特殊兰色(钼兰),其中一部分Mo6+被还原成Mo5+或Mo3+,或Mo3+、Mo5+都有。

在钼兰的吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。

测定时可以根据分光光度计的性能选用。

我国国标采用700nm波长。

三、实验仪器与药品1仪器:多用调速振荡器,离心机,分光光度计。

2试剂:1)1mol•L-1HCl溶液:准确移取83.3ml浓HCl溶于定容至1L;2)(1+1)硫酸溶液3)磷标准贮备液(50.0 μg.mL-1):称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL1+1硫酸用水稀释至标线并混匀。

1.00mL此标准溶液含50.0 μg磷。

4)抗坏血酸(10%):溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

5)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•½H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。

6)过100目筛土样0.2g。

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法是一种基于孔雀绿和磷钼杂多酸之间的化学反应而建立的一种分光光度法,用于测定痕量金属离子。

该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,被广泛应用于环境、食品、医药等领域。

原理
孔雀绿是一种具有芳香族结构的有机染料,在酸性溶液中与磷钼杂多酸反应生成蓝绿色的络合物。

络合物的颜色强度与金属离子的浓度成正比。

因此,可以通过测定络合物的吸光度来定量测定金属离子。

试剂
孔雀绿溶液:将0.100 g孔雀绿溶解于100 mL乙醇中。

磷钼杂多酸溶液:将1.000 g磷钼酸铵溶解于100 mL水中,然后加入0.5 mL浓硫酸。

标准金属离子溶液:将适量的金属盐溶解于水中,配制成一定浓度的标准溶液。

操作步骤
1. 取一定体积的待测样品,加入适量的孔雀绿溶液和磷钼杂多酸溶液。

2. 充分混合后,静置一定时间,使络合物完全生成。

3. 用分光光度计测定络合物的吸光度,以波长为610 nm为最大吸收波长。

4. 根据吸光度与金属离子浓度的关系,计算出待测样品中金属离子的含量。

注意事项
孔雀绿和磷钼杂多酸溶液应现配现用,不能久置。

络合物的颜色强度受酸度的影响,因此应严格控制溶液的酸度。

络合物的颜色强度也受温度的影响,因此应在恒温条件下进行测定。

应用
该方法被广泛应用于环境、食品、医药等领域。

例如,该方法可用于测定水体中的痕量金属离子,以评估水体的污染程度;也可用于测定食品中的痕量金属离子,以保证食品的安全;还可用于测定药品中的痕量金属离子,以确保药品的质量。

浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

浅析钮磷钮蓝分光光度法测定上壤中磷含量磷在生物圈内的分布很广泛,在地壳中含量丰富,列元素含虽的前10位,并广泛存在于动、植物组织中,也是人体含量较多的元素之一,稍次于钙列第6位。

磷存在于人体所有细胞中,是维持件骼和牙齿健康的必要物质,几乎参与所有生理上的化学反应。

磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。

缺少磷,烟酸不能被吸收。

磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。

环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业,生活污水中也常含有较大量磷。

磷对上壤的污染主要是人为污染,来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。

土壤污染具有隐蔽性,即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。

了解上壤中磷含量,对土壤的科学利用有一定的参考价值。

1方法原理将上壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解,以髙氯酸、硫酸氧化磷。

硫酸冒烟处理后,以盐酸溶解盐类,用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分铝分离。

以硫酸溶解沉淀,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠还原高价碎,磷与硝酸钮、铝酸彼形成三元配合物,用抗坏血酸还原后,生成钮磷铝彼蓝,用分光光度计于波长700nm处测量貝吸光度。

2试剂(1)氢氟酸:二1. 15g/mLo(2)高氯酸:=1.67g/mL0(3)氨水:二0. 90g/mL o(4)硫酸:=1.84g/mLo(5)硝酸:=1.51g/mLo(6)盐酸:=1.19g/mLo(7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g,用100mL蒸餾水溶解,混匀。

用时现配。

(8)硫酸铁彼溶液:称取硫酸铁披90g,用lOOmL蒸餾水溶解,混匀。

(9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠,用时现配。

(10)硝酸钮溶液:称取30g硝酸钮,加入lOOmL浓硝酸,待完全溶解后,加入900mL蒸懈水、4g尿素,混匀。

(11)铝酸彼溶液:称取15g铝酸鞍,置于400mL烧杯中,加入200mL蒸镭水,温热溶解, 过滤后加入800mL蒸镭水,混匀。

磷钼杂多酸-奎宁体系共振光散射测定微量磷

磷钼杂多酸-奎宁体系共振光散射测定微量磷
Pho p m o y da e H e e o o y Ac d q i i s ho l b t t r p l i - u n ne
LI en - g, Zh g pi HAO on -e g, n L g t n CHENG Yon qin g- g a
( ol eo h mi r n n i n na S i c , b i i ri , adn 7 0 2 C ia C l g f e s ya dE v o metl c ne He e Unv s y B o ig0 1 0 , hn ) e C t r e e t
磷 是生 物化 学 过程研 究 及环境 保 护 中重要 的元 素 , 表水 中磷 含量 过 高 , 造成 富营养 化 而导致 微生 物 地 会
污染 . 以测定 微量 磷 的研究 对 生物 化学研 究及 环境 监 测都具 有 重要 意义 . 所 磷 以多种形 式广 泛存 在 , 一般 将样 品处 理使 其形 成 P 0 形 式进 行 分析测 定 . 用最 广 泛 的是 基 于磷 钼 4 O 一 应
De e m i to f M i r t r na i n o c o Am o nt f Pho p r u u so s ho o s
wih s na c g t s a t r n c i u y Usng t y t m f t Re o n e Li h - c te i g Te hn q e b i he S s e o
p r u s0. g ho o si 5 /L. s d o h s a n w Ba e n t i , e RLS m eho o ee mi a i n o c o a u t fp s h r u a t d f r d t r n to fmir mo n so ho p o o s h s be n e tbl he Th o o e e h d i o v n e , e stv nd s lc ie. e sa i d. e pr p s d m t o s c n e int s n ii e a e e tv s Ke r s: h s ho o s;q i ne s o it d c m pe y wo d p o p r u u ni ;a s ca e o lx;h t r o y a i e e op l cd;r s na e l hts a t rn e o nc i — c te i g g

土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
2SO
48ml,摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO
4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。
1.主要仪器:
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂:
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中,以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变。
、HCO-
3、CO2-
3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤:
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中,准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中。最初7~8ml滤液弃去。
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数;
W—称取土样重量(g)。

土壤磷土壤有效微量元素测定方法

土壤磷土壤有效微量元素测定方法
2.2 加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶颈 内壁上,将不起氧化作用;若遗留下来,还会 影响磷的显色。
2.3 待消煮溶液至清亮后,需继续加热,把剩余 的H2O2彻底除去,否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质,显色剂应用HCI配 制;试液为H2SO4介质,显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2~1.6mol/L,最 好是0.5~1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全, 甚至不显色;低于2.0mol/L易产生沉淀物,干 扰测定。
2.2 测试时若需稀释,应用DTPA浸提液稀释,以保持基 体一致,并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10%HNO3溶液中浸泡过夜,
2.4 锌是比较容易受污染,注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高,可能会存 在反转现象。
2.注意事项:
2.1 振荡后,必须尽快过滤,否则浸提时间会延长;过滤 时应使用慢速滤纸,而且先倒少量溶液过滤,否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高,应减少浸提液的吸样量, 并加浸提剂补足至10.00mL后显色,以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时,必须慢慢地放入,并且一边慢慢摇动, 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要(原理)
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外,也可以 抑制Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 , 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1:20, 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ , 振 荡 提 取 时 间 为 30min。

孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法

孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法

孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法引言近年来,随着环境污染日益严重,磷酸盐在水体和土壤中的含量成为环境监测和水质评估的重要指标之一。

而孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法作为一种常用的磷酸盐测定方法,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等特点,被广泛应用于环境科学领域。

方法以下是使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐的步骤:1.试样制备:–收集要测定的水样,确保样品的代表性。

–根据样品的含量,选择适当的容器进行保存。

–如有需要,进行必要的前处理,如过滤去除悬浮固体物等。

2.标准曲线制备:–准备一系列浓度已知的磷酸盐标准溶液。

–使用孔雀绿磷钼杂多酸试剂对标准溶液进行反应,并通过光度计测定吸光度。

–绘制标准曲线,以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标。

3.测定样品:–取适量的水样,并与适量的孔雀绿磷钼杂多酸试剂反应。

–使用光度计测定该体系的吸光度,并在标准曲线上找到对应的磷酸盐浓度。

4.结果计算:–利用标准曲线,根据样品吸光度找到对应的磷酸盐浓度。

–如有需要,进行单位转换等计算。

优点使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐具有以下优点:•操作简单:方法步骤简单明了,无需复杂的仪器设备。

•灵敏度高:孔雀绿磷钼杂多酸试剂对磷酸盐有良好的选择性和敏感性。

•准确性好:标准曲线的制备使结果能够定量,结果准确可靠。

•应用广泛:该方法适用于水体、土壤等多种样品类型,可以满足不同环境监测的需求。

局限性虽然孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法具有一定的优点,但也存在一些局限性:•干扰物质:部分样品可能含有干扰物质,这些物质可能对测定结果产生影响,需要进行适当的前处理或选择其他方法进行校正。

•操作条件:方法的结果受到操作条件的影响,如温度、pH值等。

需严格控制这些条件,以确保结果的准确性。

•标准曲线制备:标准曲线的制备需要一定的实验操作和时间,需要在实验室环境下进行。

结论孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法是测定磷酸盐含量的常用方法之一,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点。

磷钼蓝光度法测磷量

磷钼蓝光度法测磷量

磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。

2 方法提要合格液用硫酸酸化后,使磷生成磷钼酸,用正丁醇萃取,在有机相中,用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。

钒浓度高时,干扰磷的测定,将溶液调节至pH=3,用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。

3 试剂3.1 硫酸 (6N)。

3.2 钼酸铵溶液:称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后,稀释至100 mL。

3.3 正丁醇。

3.4 氯化亚锡溶液:10%的盐酸溶液。

使用新配制的溶液。

3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后,用水稀释至100 mL,混匀。

3.6 三氯甲烷。

3.7 磷标准贮存溶液:称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥),置于250mL烧杯中,加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。

此溶液1 mL含0.1 mg磷。

3.8 磷标准溶液:移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1 mL含0.02 mg磷。

4 试样使用经过过滤后的清液。

5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。

5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中,加入硫酸(3.1)4毫升,加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.5),10 mL三氯甲烷(3.6),震荡1 min,待二相分离后,弃去有机相。

再重复上述操作二次(每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.5)和10 mL 三氯甲烷(3.6))。

5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1),10 mL钼酸铵溶液(3.2),5mL亚硫酸钠(3.3),摇匀,放置10min,加入5mL正丁醇(3.6),15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂,振荡1min,分层后,将有机相移入25 mL比色管中,加入1滴二氯化锡溶液(3.4),用正丁醇稀释至刻度,混匀。

土壤中有效磷的测定

土壤中有效磷的测定

——钼锑抗比色法
在一定酸度下,浸提液中的磷与钼酸铵络合成 黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸将磷钼黄还原 为磷钼蓝。溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比 关系,在一定浓度范围内,服从朗伯-比尔定 律。
二、仪器和设备
1、电子天平 2、酸度计 3、紫外/可见分光光度计 4、恒温往复式振荡器 5、塑料瓶
三、试剂配置
三、试剂配置
3 .酒石酸锑钾:0.30%(m/V)溶液;0.3g溶于 100mL水中。
4 .抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分 析纯)
5 .钼锑贮备液:称取5.0g钼酸铵溶于150mL约 60℃水中,冷却。另取90mL浓硫酸,缓缓注入 400mL水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼 酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入50mL0.3%酒 石酸涕钾溶液,最后用水稀释至1L,盛于棕色瓶 中备用。
土壤中有效磷的测定
NY/T 1121.7-2014
1.概述 2.方法原理。 3.仪器和设备。 4.试剂与配置。 5.分析步骤。 6.注意事项。
一、概述
土壤中有效磷是土壤肥力的重要指标之一, 表明土壤的供磷水平,可以作为判断施用 磷肥的指标,为推荐施肥提供依据。
有效磷
有效磷,是指土壤中可被植物吸收利用的磷的 总称。它包括全部水溶性磷、部分吸附态磷、 一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等。
磷的吸收,磷的转移也受抑制
改良措施
1、农业措施——深耕 2、水利工程——冲盐 3、化学改良——化学改良剂 石膏 4、生物方法——耐碱耐盐微生物
二、方法原理
石灰性土壤中磷主要以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在。中性 土壤Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一 定的比例。0.5molL-1NaHCO3(pH8.5),提高了CO32-离子 的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活 性, 从而使P被浸提出来;同时,也可使比较活性的Fe—P 和 AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了 铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取)。由于 浸出液中磷的浓度很低,须用灵敏的钼锑抗比色法测定。

钼酸铵分光光度法测定磷

钼酸铵分光光度法测定磷

钼酸铵分光光度法测定磷钼酸铵分光光度法是一种常用的测定磷的分析方法。

本文将详细介绍这种方法的原理、步骤和操作注意事项,希望能为读者提供一定的指导意义。

钼酸铵分光光度法是基于钼酸离子和磷酸根离子在酸性介质中形成黄色络合物的原理进行测定的。

该方法的优点包括测定范围广、灵敏度高等特点,因此被广泛应用于环境监测、农业生态学、生物学等领域。

具体的分析步骤如下:1. 样品处理:将待测样品溶解或提取出溶液,如含固体样品可先进行初始溶解,然后进行稀释或滤清。

2. 钼酸离子化合物制备:将适量的钼酸铵溶解于酸性介质中,得到含钼酸离子的试剂溶液。

3. 形成络合物:将样品溶液与钼酸铵试剂溶液混合,经过一定时间反应,形成带有黄色络合物的体系。

4. 分光光度测定:将反应溶液置于分光光度计中,选择合适的波长进行测定,并根据标准曲线计算出样品中磷的浓度。

在进行钼酸铵分光光度法测定磷时,我们还要注意以下几个方面:1. 选择合适的pH值:钼酸铵分光光度法对酸度有一定的要求,通常在2-4之间。

因此,在每次实验时,我们需要调整样品的酸碱度至适当范围。

2. 样品的处理和保存:样品溶液应避光保存,避免与空气中的氧发生反应。

当样品含有其他干扰物时,可以在测定前经过进一步的处理,如沉淀、萃取等。

3. 测定结果的准确性:为了提高测定结果的准确性,我们需要根据实际情况进行多次测定,取均值或进行数据处理。

可以使用已知浓度的标准溶液建立标准曲线,用于后续测定结果的计算。

综上所述,钼酸铵分光光度法是一种生动、全面、有指导意义的测定磷的方法。

它在环境保护和科学研究中起着重要的作用。

在实际应用中,我们需要根据具体情况选择适当的实验条件,进行准确可靠的磷测定。

同时,在操作过程中也要注意安全和实验规范,确保实验结果的可靠性和准确性。

钼酸铵分光光度法测定磷使用的溶液

钼酸铵分光光度法测定磷使用的溶液

钼酸铵分光光度法测定磷使用的溶液在实验室里做化学实验,总是离不开各种各样的试剂和溶液。

今天我们要聊的就是一个非常有趣的实验——钼酸铵分光光度法测定磷。

说到磷,大家可能会觉得有点陌生,但其实它在我们的生活中无处不在。

肥料里的磷,水里的磷,甚至你吃的东西里都少不了磷的身影。

我们为什么要测磷呢?嗯,磷对植物生长至关重要,但是如果浓度过高,也会引发水体污染,所以,了解磷的含量非常重要。

钼酸铵分光光度法就是我们用来测量磷浓度的一个好帮手。

先说说这钼酸铵吧,听起来是不是像个非常高大上的化学品?其实它没那么神秘。

简单来说,钼酸铵是一种含有钼的化学物质,常用来做显色反应,尤其是在测定一些特定元素时表现得特别好。

比如,我们要测定水或者土壤中的磷含量,钼酸铵就能和磷发生反应,生成一种蓝色的物质,这种蓝色的变化就能告诉我们磷的浓度。

你可以把钼酸铵想成一个小侦探,它能帮我们“找出”水里或者土里究竟藏了多少磷。

然后说到分光光度法,它其实就跟我们平时用眼睛观察颜色变化一样。

你可以把它想象成一个颜色的测量仪。

我们知道,物体的颜色跟它反射或者透过的光波长是有关的。

简单点说,颜色越深,说明它吸收的光越多。

通过一个叫分光光度计的设备,我们能够精确地测量出这个蓝色的深浅程度,然后通过比对实验数据,得出磷的浓度。

想想看,蓝色越深,说明水里磷越多;蓝色越浅,磷的含量就越低。

这种方法非常直接、方便,也很准确。

你一定好奇,怎么才能得到这个蓝色呢?其实关键就在于反应条件。

我们需要把水样或者土样进行预处理。

把样本中的杂质清除掉,然后再加入钼酸铵。

加入一些酸性物质,帮助反应顺利进行。

这个时候,磷和钼酸铵就会结合,形成蓝色的复合物。

等到颜色稳定后,我们就可以把样本放进分光光度计,开始测量它的吸光度了。

吸光度值越大,说明蓝色越浓,磷的含量也就越高。

要注意的是,实验的精确性可是大有讲究的。

比如说,溶液的pH值不能太低或太高,温度也不能偏差太大,否则反应不完全,结果就不靠谱。

磷钼酸法实验报告

磷钼酸法实验报告

一、实验目的1. 了解磷钼酸法测定总磷的原理和方法。

2. 掌握磷钼酸法测定总磷的实验操作步骤。

3. 学会使用分光光度计进行比色测定。

4. 分析实验结果,评估实验方法的准确性和可靠性。

二、实验原理磷钼酸法是一种常用的水质总磷测定方法。

其原理是在酸性条件下,磷与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。

在铋盐存在下,磷钼杂多酸被还原成蓝色的磷钼蓝,其颜色强度与磷酸根含量成正比。

通过测定吸光度,可以计算出总磷含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液器、电子天平、水浴锅、酸度计等。

2. 试剂:硫酸、钼酸铵、铋溶液、抗坏血酸、磷酸盐标准溶液、水等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的磷酸盐标准溶液,按照实验步骤进行比色测定,以吸光度为纵坐标,磷酸根离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

2. 样品测定:将水样经过适当处理后,按照标准曲线绘制步骤进行比色测定,得到样品的吸光度。

3. 计算结果:根据标准曲线,查得样品的磷酸根离子浓度,再根据实验方法计算出总磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,线性回归方程为y=0.0368x-0.0024,相关系数R²=0.9989。

2. 样品测定:测定样品的吸光度为0.845,查得磷酸根离子浓度为0.437mg/L。

3. 计算结果:根据实验方法计算出样品的总磷含量为0.437mg/L。

六、实验讨论1. 实验过程中,注意控制实验条件,如酸度、温度等,以确保实验结果的准确性。

2. 在样品处理过程中,尽量减少样品的损失,确保实验结果的可靠性。

3. 实验结果与文献报道的总磷含量基本一致,说明本实验方法具有较高的准确性和可靠性。

七、实验结论通过本次实验,我们掌握了磷钼酸法测定总磷的原理和实验操作步骤,学会了使用分光光度计进行比色测定。

实验结果表明,本实验方法具有较高的准确性和可靠性,可以用于水质总磷的测定。

磷钼蓝光度法测定土壤中速效磷——还原剂的改进

磷钼蓝光度法测定土壤中速效磷——还原剂的改进
Ab t a t W h n f e S d u F m ml e y e S l x l t sr c : e l o i m o i d h d u f y a e,u e s p d c  ̄ t s a pl d i t e e m i a i n t e e mi e f e o s d a e u t ,i p i he d t r n t o d t r n l e n o i
e Sp c r ph l m e rc De e m i to fPho p r s Ex s i g i he e to oo t i t r na i n o s ho u itn n t
So lb o p i y Ph s ho— M o ) de u bl e . 1, n m u b
Pho pho u i q c r s t s r s w t uik e uls.t tbiiy e ii t a h he sa l s nstviy nd c ac a 1 uc hn t ac ur y I m h pm v d n he pr e e i t oce s. s Ke wor y ds: Phos ho— m olt e m bl p yM nu ue;pho phor s 、i uik e uls; Ph o e r s u Ⅳ Ⅱ1q c r s t ot m ty; ̄xl t nt uc a
基 金 项 目 :安 康 师 专 专 项 科 研 基 金 资 助 , 项 目 代 码 201 K Z I 0 。 0 A S X D 3 作 者 简 介 :鲁 绪 会 (9 8 ) 15 一 ,男 ,陕 西 旬 阳人 , 安 康 师 范 专 科 学 皎化 学 系 实 验 师 。
磷 钼 蓝 光 度 法 测 定 土 壤 中速 效 磷

磷钼兰光度法测定磷的含量

磷钼兰光度法测定磷的含量

磷钼兰光度法测定磷的含量2.1 方法提要试样用硝酸、氟氢酸、高氯酸溶解。

在0.9N H2SO4介质中,以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为兰色络合物,分光光度法测定硅铁中磷。

2.2 试剂2.2.1 HNO3(AR)2.2.2 氟氢酸(AR)2.2.3 高氯酸(GR)2.2.4 HCl(GR)2.2.5 H2SO41+12.2.6 钼酸铵5%水溶液2.2.7 抗坏血酸(Vc)2%,现用现配2.2.8 磷标准溶液ρ(p)=5μg/mL2.3 分析手续:2.3.1 母液的制备准确称取0.2 g试样于聚四氟乙烯烧杯中,少量水润湿,加入5 mL HNO3,慢慢加入10mL HF,待反应平静后加入高氯酸4mL,电热板上加热,至高氯酸冒烟除Si,取下稍冷,继续加HF 5mL,电热板加热冒烟,反复3次,取下,稍冷用水冲洗杯加入1+1 HCl 8mL,电热板加入溶解盐类,移入100mL容量瓶中稀至刻度摇匀。

2.3.2 显色吸取母液5 mL ,于50 mL 量瓶中,加入1+1 H 2SO 4 2.5mL ,H 2O 稀至20 mL ,加入5%钼酸铵,3 mL 摇匀,放置20 min ,加入2%抗坏血酸5 mL ,稀至刻度,摇匀,电热板上水浴15 min ,冷却,显色完全后冷却。

720 nm ,2Cm 比色杯,测其吸光度。

2.4 工作曲线取5、10、15、20μg 于50mL 量瓶中,加入1+1 H 2SO 4 3mL ,H 2O 稀至20mL ,加入5%钼酸铵3mL ,摇匀放置10′加入2%Vc 5mL ,以下同上。

2.5 计算ω(p )/10-2=10010100/601⋅⋅⋅--x m m m 2.6 注意2.6.1 硅铁合金中砷含量,很低,如较高时(>1%)可加入氢溴酸或H 2O 2除去。

2.6.2 在显色过程中所用容量瓶,一定要洗涤干净,否则会出现不明原因的兰色,使显色失败。

磷钼蓝分光光度法测定土壤全磷

磷钼蓝分光光度法测定土壤全磷
2011-10-21
磷钼蓝法常用的还原剂有很多,本实验 采用在酒石酸锑钾的存在下,用抗坏血酸作 还原剂,将磷钼杂多酸还原为磷钼杂多蓝, 常称为“钼锑抗”(钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏 化血酸试剂的简称)法。此法手续简便,颜色 学稳定,干扰离子允许量大,很适于进行土壤 实中磷的测定。

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钼锑抗法要求显色温度为15-60℃,颜色 在8h内可保持稳定。要求显色酸度为0.450.65mol/L,若酸度太小,磷钼蓝稳定时间较短; 若酸度过大,则显色变慢。
2011-10-21
2011-10-21
化 学 实 验
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2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 分别准确移取5.00µg 0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00 mL于7 只编号的50mL容量瓶中,再准确移取 5.00mL待测液(可根据土壤试样中磷含量 的多少来确定应该吸取待测液的体积)于 8号容量瓶中,分别加蒸馏水稀释至约 30mL,加二硝基酚指示剂2滴,用稀NaOH 溶液和稀H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微 黄色,
2011-10-21
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四.操作步骤
化 学 实 验
1.待测液的制备 待测液的制备 2.工作曲线的绘制及待测液吸光 工作曲线的绘制及待测液吸光 度的测定
2011-10-21
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1.待测液的制备
准确称取通过100目筛的烘干土壤试样 约1.0g于50mL锥行瓶中,以少量蒸馏水润 湿,加入8mL浓H2SO4,摇动(最好放置 过夜),再加入70%-72%的HClO410滴, 摇匀,瓶口上放一小漏斗,慢慢加热消煮 至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20min, 全部消煮时间约40-60 min。冷却后,用干 燥漏斗和无磷滤纸将消煮液滤人100mL容 量瓶中,用少量蒸馏水重复淋洗,保证定 量转移完全,用蒸馏水稀释至刻度,备用。
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原子吸收光谱法,操作繁杂,耗时长,又不经济。 L 硝酸 10 mL,全部溶解后,转入 1 000 mL 容量瓶
本文探讨采用氢化物发生原子吸收光谱法对其进行 中,加水至刻度,该溶液为每毫升含 0.1 mg 铅。
测定。
铅工作液(1 μ g / mL) 将 1 mL 100 μ g / mL
1 实验部分
的 Pb 标液移入 100 mL 的容量瓶中,用 0.5%的盐
磷标准溶液:用基准 KH2PO4 配制成 100μ g / mL 磷的储备液,再另吸取稀释成 2μ g / mL 的磷标 准溶液;钼酸铵-硫酸溶液:将 50 g 钼酸铵溶解在 5 mol / L 硫酸溶液中;聚乙烯醇溶液(0.1%):称 1 g 聚 乙 烯 醇 溶 解 于 100 mL 热 水 中 ; 孔 雀 绿 溶 液 (0.1%):用时与聚乙烯醇溶液等体积混合。
1.1 试剂与材料 实验用水为高纯水(18.2 MΩ·cm,25 ℃),盐
酸、氢氧化钠为优级纯,硼氢化钠、铁氰化钾为分
[收稿日期]2009 - 04 - 15 [作者简介]胡 彩(1972-),女,重庆人,质量注册工程师,主 要从事磷化工质量管理和质量检测工作。 E-mail:wcha@people.com.cn
721 型分光光度计。 1.2 实验方法
吸取一定量的磷标准溶液于 25 mL 比色管中, 加水稀释至 10 mL,加入酚酞(0.1%) 1 滴,用 NaOH(10%) 调至溶液刚呈红色,加钼酸铵-硫酸 溶液 2 mL,摇匀,加孔雀绿-聚乙烯醇溶液 1 mL, 稀释至 25 mL,摇匀,放置 15 ~ 20 min,在分光光 度计 650 nm 下,用 1 cm 比色皿、试剂空白作参比 测定吸光度(加标回收实验)。 2 讨论 2.1 干扰离子的影响
[3] 彭 桦. 微波炉碱熔分解磷矿石[J].磷肥与复肥,2003,18 (3):62-63.
土壤编号 1 2 3
本法 0.005 0.014 0.017
钼蓝法 0.007 0.013 0.015

土壤编号 4 5 6
本法 0.002 0.001 0.003
钼蓝法 未检出 未检出 0.005
[1] 陈国珍,黄贤智. 紫外-可见光分光光度法 下册[M].北京:原 子能出版社,1987:302.
[2] 盛 毅,杨本政. 矿石中微量磷的测定-钼磷杂多酸光度法[J]. 理化检验,1985,21(5):278-279.
称取 6 个不同产地的土样 0.2000 ~ 0.5000 g于 银坩埚中,滴数滴乙醇(润湿和便于洗脱),加入 2 g KOH,放入 450 ℃马弗炉中熔融 10 min,取出 冷却 (也可采用其他溶样方式[3]),用 15 mL 热水 浸取熔块,移入盛有 HCl(1+1) 15 mL 的烧杯中, 洗净坩埚,将溶液移入 250 mL 容量瓶,以水定 容, 摇匀。
atomic absorption spectrometry
HU Cai,WANG Chuan-hua
(Three Circles Company,Yuntianhua International Chemical Co.,Ltd,Kunming,Yunnan 650113,China)
Abstract:A method is described for determination of trace lead in feed-grade dicalcium phosphate with the correlation coefficient r = 0.9987, and within the range of marking average recovery rate 98.45% ~ 100.75%. The sample is dissolved with hydrochloric acid solution, and its lead content is determined in a reaction system of HCl-K3Fe(CN)6-NaBH4 by hydride generation atomic absorption spectrometry. Key words:feed-grade dicalcium phosphate;hydride generation atomic absorption spectrometry;determination
of lead
铅是饲料中严格控制的重金属元素。采用火焰 析纯。
原子吸收光谱法测定饲料级磷酸氢钙中的铅,碱金
铅 标 准 储 备 液 ( 0.1 mg / mL) 精 确 称 取
属钙离子干扰严重,灵敏度低,且不稳定;石墨炉 0.1598 g 硝酸铅[Pb(NO3)2,HG3-1070],加 6 mol /
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
得出结果。所得结果与经典磷钼蓝光度法结果比较 蓝光度法灵敏度高,可满足土壤中微量磷的测定。
列于表 1。由表 1 可见, 结果令人满意, 比磷钼
[参考文献]
表 1 不同方法对土壤磷的测定结果对照 mg / g 土
[关键词]饲料级磷酸氢钙;氢化物发生原子吸收光谱法;铅测定 [中图分类号]TQ440.72 [文献标识码]A [文章编号] 1007 - 6220(2009)05 - 0073 - 03
Determination of trace lead in feed-grade dicalcium phosphate by hydride generation
磷肥与复肥
第 24 卷第 5 期
Phosphate & Compound Fertilizer
73
氢化物发生原子吸收光谱法测定 饲料级磷酸氢钙中微量铅
胡 彩,王传化
(云天化国际化工股份有限公司 三环分公司, 云南 昆明 650113)
[摘 要]介绍一种饲料级磷酸氢钙中微量铅的测定方法。用盐酸溶液溶解后的试样,在 HCl-K3Fe(CN)6-NaBH4 反应体系中,采用氢化物发生原子吸收光谱法测定铅含量。本方法相关系数 r = 0.9987,加标平均回收率范围在 98.45% ~ 100.75%。
取 10 mL 待测液于 25 mL 比色管中,以下操作 按实验方法,与磷标准溶液所制得的标准曲线对比
[收稿日期]2008 - 07 - 30; [修回日期]2008 - 11 - 17 [作者简介]彭 桦(1972-),男,云南富源人,工程师。E-mail: ypcrdljz@163.com
2009 年 9 月
25 mL 比色管中,Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+、K+、 Ag+ 合计 10 mg 不干扰测定,钒、钨、硅的允许量 分别为 0.4 mg,As 的允许量为 10μ g。 2.2 吸收曲线
络合物在 650 nm 处有最大吸收。表观摩尔吸 光系数 ε = 9.4 × 104。按实验方法(25 mL 比色管 含磷量),绘制的检量线在 0 ~ 8μ g,符合比尔定
土壤中微量磷的测定一般采用磷钼蓝光度法, 磷钼蓝光度法灵敏度不高[1],有时无法给出数据。 本文在参考文献[2]的基础上,采用在聚乙烯醇 存在下, 磷钼杂多酸光度法直接测定土壤中微量 磷,方法灵敏度下限达 8 × 10-4 mol / L,操作简便, 易掌握,再现性强, 适合基层农化服务快速测土 配方施肥要求。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器
律。 2.3 酸度的影响
络合物的吸光度随溶液酸度的增加而递减。酸 度在 0.6 ~ 0.8 mol / L 之间,吸光度恒定, 络合物 呈翠绿色,试剂空白呈淡黄绿色,稳定性良好。考 虑到硅和砷的干扰,选择[H+]= 0.8 mol / L。 2.4 聚乙烯醇的作用
溶液吸光度在无聚乙烯醇存在下,1 ~ 2 h 内无 明显变化;加入聚乙烯醇, 吸光度可稳定 24 h。 2.5 钼酸铵-硫酸溶液用量
钼酸铵用量在 0.5 ~ 1.5 mL, 溶液吸光度恒定; 浓度增加, 络合物及试剂空白的吸光度均相应增 加,且磷含量高时, 络合物形成沉淀(此时可稀 释样品重做,看沉淀多寡可大致判断磷含量)。 2.6 孔雀绿溶液用量
随孔雀绿用量增加,显色液的吸光度相应增 加。 孔雀绿加入量多时,形成的络合物呈深墨绿 色,残余孔雀绿的颜色(黄绿) 需放置长时间才消 退,故控制用量在 0.3 ~ 0.6 mL(此时残余孔雀绿 的颜色消退较快),方法中采用 0.5 mL 孔雀绿。 3 结果
72
◆分 析◆
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2009 年 9 月 第 24 卷第 5 期
磷钼杂多酸光度法测定土壤中微量磷
彭 桦,王云昆,卢美莲,华瑞娟
(云南磷化集团 研发中心,云南 昆明 650113)
[中图分类号]S151.9+5 [文献标识码]B [文章编号] 1007 - 6220(2009) 05 - 0072 - 02
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