感冒灵颗粒检验操作规程

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感冒灵颗粒

Ganmaoling Keli

2、代号或编号：C — 005

3、引用标准：国药典中发（2006） 303号。 感冒灵颗粒质量标准（文件编号： ZL-ZB-005-2014 ）。

4、检验操作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯） 4.1性状：本品为黄棕色至棕

褐色的颗粒，味甜。

操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。 记录：记录所观察到的现象。

结果判定：若本品符合上述“ 4.1性状”的描述，则可判为符合规定。 4.2鉴别： 4.2.1 鉴别（1）

GMP

1、名称:

4.1.1 4.1.2 4.1.3

4.2.1.1 仪器与用具 ：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫 外光

灯。

4.2.1.2 试药与试液 ：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。

4.2.1.3操作方法：取本品10g ，研细，加乙醇15ml ，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，

残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以 2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯 （365nm ）下观察，应显黄色荧光。

4.2.2鉴别（ 2）

4.2.2.1 仪器与用具 ：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、 刻度吸

管、量筒。

4.2.2.2试药与试液 ：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。

4.223操作方法：取本品10 g,研细，加稀硫酸15ml ，振摇10分钟使溶解，用乙醚提 取2次，每

次10ml,合并乙醚液，用水洗涤3次,每次约10 ml,分取乙醚层，水浴上蒸去乙醚, 残渣加氢氧化钠试液数滴 ,即显红棕色。

4.2.3鉴别（ 3）

4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶

G 薄层

板、三角喷瓶。

4.2.3.2试药与试液 ：无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。 423.3操作方法：取本品10 g,研细，加无水乙醇20 ml 研磨,滤过,滤液作为供试品溶液, 另取扑

尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml 含4mg. 3mg 的溶液，作为对照品溶液, 照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15 d ,分加别点于同一硅胶G 薄层 板上,以甲醇-浓氨试液（ 20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色 .供试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点。

4.3 检查 4.3.1 水分

仪器与设备 ：电子天平、恒温干燥箱、称量瓶

操作方法： 取本品2〜5g ，照《水分测定法标准操作规程（附录K H ）》测定。 记录与计算： 记录并按《水分测定法标准操作规程》 （文件编号： ZG-JB-041-20）11

结果判定 ：若含水分不超过 6.0 ％，则判为符合规定 4.3.2 粒度：

4.3.2.1 仪器与设备 : 标准药筛（一号筛、五号筛） 、电子天平。

4.3.2.2 操作方法: 取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器，保

持水平壮态过筛，左右往返，约 3分钟，取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精

4.3.1.1 4.3.1.2 4.3.1.3 计算。

4.3.1.4

密称定重量。

4.3.2.3 计算公式：不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒的重量，除以供试品的取用

4.3.4装量差异

4.3.4.1 仪器与用具：电子天平。

4.3.4.2 操作方法：取本品10袋，照《装量差异检查法标准操作规程》 （文件编号：

ZL-JB-080-2014 检查。

4.3.4.3记录：记录检查结果。4.344结果判定：若装量差异在± 5%之间，则判为符 合规

定。

4.4含量测定：照高效液相色谱法 （中国药典2010年版一部附录VI D ）测定。 4.4.1仪器与设备：高效液相色谱仪（岛津LC-10A ）、万分之一电子天平。 4.4.2试液及试药：对乙酰氨基酚对照品、甲醇：水（25： 75）、感冒灵颗粒、 4.4.3操作方法：

4.4.3.1色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂：甲醇：水（25：

75）为流动相；检测波长240nm ,理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于

对照品溶液的制备 精密称取105C 干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品

10mg ，置

50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含对乙酰氨基酚0.2mg ）。

供试品溶液的制备 取本品10包，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚

0.1g ），加硅胶1.5g ，混匀，置索氏提取器中，加入丙酮100ml ，加热回流6小时，置水 浴

回收丙酮提取液；残渣加流动相溶解，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 2ml 置10ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 即得。

4.4.3.2测定法 分别精密吸取对照品溶液2ul 、6ul 与供试品溶液5ul 注入液相色谱仪， 测

定，即得。

4.4.3.3结果判定 本品每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C 8H 9O 2N ）应为标示量的90.0〜 110.0%。贝U 判为符合规定。

量，计算百分率。

4.3.2.4结果判定：不得过13%则可判为符合规定。 4.3.3溶化性 仪器与设备：电炉、烧杯

操作方法：取本品1袋，加热水200m ，搅拌5分钟，立即观察。 记录：记录观察

到的现象。

结果判定：应全部溶化，允许有轻微浑浊。则判为符合规定。 4.331 4.332

4.3.3.3 4.3.3.4 4000。