离子色谱仪期间核查规程
JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程
MV_RR_CNJ_0046离子色谱仪检定规程1.离子色谱仪检定规程的说明编号JJG(教委)020-1996名称(中文)离子色谱仪检定规程(英文)Verification regulation for ion chromatograph归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人赵修贤 王 萍批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
外观主要技术要求 1.2. 安装条件3. 检定环境4. 检定设备5. 检定项目和检定方法是否分级无检定周期(年) 2附录数目 3出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.离子色谱仪检定规程的摘要2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易于发生交换而难于被洗脱；静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——洗脱——再交换——再洗脱。
样品中的混合离子被柱分离成单一离子后经柱后抑制或衍生进入检测器。
检测器将这些离子的浓度信号转变为电信号，由积分仪测定组分离子峰的保留时间或相对保留值进行定性分析，同时计算组分离子的峰高或峰面积进行定量分析。
2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在（15～30）℃，检定过程中室内温度变化不超过20℃，室内相对湿度应在5%～85%范围内。
检定仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2电源要求仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）HZ。
4.3检定设备移液管（A级）、容量瓶（A级）。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂：流动相所用试剂和纯水等。
5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性：不大于1.5%。
5.4.2定量重复性：不大于3%。
6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求，针对不同检测器，连接好仪器，开机预热，待仪器稳定后记录30min基线。
基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。
6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-（0.5μg/mL）进行测定，记录色谱图数据，由式（1）计算最小检测浓度。
C min = （2HN* c * V）/（25H）（1）式中：Cmin--最小检测浓度，μg/mL；HN--基线噪声峰峰值，μS；c--标准溶液浓度，μg/mL；H--标准溶液的色谱峰高，μS；V--进样体积，μL。
6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内，均匀分布，用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复测量三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（7）计算相关系数。
6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，电导检测器选取Cl-（0.5μg/mL）进行测量，连续进样6次由色谱峰高和基线噪声，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式（8）计算相应标准偏差。
离子色谱仪操作规程(含期间核查)
XXXX检测技术有限公司文件编号： XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题：离子色谱仪操作规程（含期间核查）文件编号： XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器，确保检测结果准确性，提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。
2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。
3. 操作内容工作环境要求：相对湿度﹤70 %；工作环境温度：15~30 ℃；电源电压：220±10 %；应配有光洁平整的工作台。
开机前准备-淋洗液配制：根据需要配制一定浓度的淋洗液，淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜，排除杂质后，超声40 min 排除气泡，淋洗液现用现配。
3.1 开机3.1.1 打开主机（Power）、电脑、淋洗装置电源（淋洗液现用现配）；3.1.2 排气：打开排气口，用注射器排气5~6次，看到淋洗液管道无气泡；3.1.2 打开反控系统-联机；3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。
3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min，点击设置，然后点击打开；待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min，点击设置；30秒后设置为0.7 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.2 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。
3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号：量程选择1或者2；电导池恒温：35 ℃点击设置-开启。
抑制器：75 mA（阴离子），点击确定。
3.2.1.3 恒温系设置温度参数（柱温和柱箱）-设置-开启；3.2.3 反控系统-待仪器稳定后（电平的显示值波动不大）-回零。
3.2.4 清洗进样口，用超纯水清洗进样口，并用滤纸将水吸干。
3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min（噪声小于80，漂移小于8000）。
883 Basic IC plus离子色谱仪期间核查规程
883 Basic IC plus 离子色谱仪期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 检查项目标准曲线相关系数、定量复重性、检出限（DL ）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质SO 42－标准溶液。
4. 检查依据883 Basic IC plus 型离子色谱仪使用说明书。
5. 检查方法5.1 测定条件：室温10-30℃，相对湿度＜85%。
5.2 标准曲线：配制4.0、8.0、16.0、20.0 、30.0mg/L 系列SO 42－溶液。
依次进样1 ml ，测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 观察基线峰高和基线漂移情况.5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用注射器注入20.0mg/L 的SO 42－标准溶液。
进样1ml ，连续进样6次，计算峰面积的算术平均值，按下式计算： C1＝2×Hz ×c/HC1--最小检测浓度，mg/l ； Hz —噪声峰面积，μs*min ； c--样品浓度，mg/l ；H —样品峰面积，μs*min5.5 定量重复性：用注射器注入20.0mg/L 的SO 42－标准溶液。
进样1ml ，连续进样6次，以峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i编制： 审核： 批准： 日期： 日期： 日期：6. 评定标准曲线相关系数γ≥0.999；定量重复性≤3%；SO42－检出限≤0.09mg/L 可判定仪器运行正常。
7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
8. 相关记录8.1离子色谱仪期间核查记录883 Basic IC plus型离子色谱仪期间核查记录。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核査作业指导书1.期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2.期间核查的条件：2.1环境条件：温度5~30°C,相对湿度25%-85%,工作电源：220±10v, 50Hz ±0.5Hzo2.2恒温控制器：5-30°C,控温精度:±0. 05°Co3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4.核查项目和核查方法：4.1外观核查：外观完好；仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
4.2流量设定值误差5和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S,和流量稳定性误差3。
式中：F m—流量实测值，mL/min；w2—容量瓶+流动相的质量，g;VVj—容量瓶的质量，g:0-实验温度下流动相的密度，g/cm3；收集流动相的时间，min；行一同一组流量测量的算术平均值，mL/min；F$—流量设定值，mL/min；Fmax—同—组流量测量中的最大值，mL/min；凡in—同一组流量测量中的最小值，mL/mino4.3基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0. 5 mg/L的C1校准液峰高达满刻度时, 以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min,线速取10 mm/min,待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
离子计期间核查规程
离子计期间核查操作规程1 目的为了确保离子计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于离子计(仪器编号:JAT-T59)的期间核查。
3 核查项目外观和初步检查、示值误差、重复性。
4核查依据JJG 757-2007离子计检定规程。
5核查方法5.1外观及初步检查5.1.1仪器应标明产品名称、型号、规格、制造厂名、制造日期、出厂编号以及仪器准确度等级的铭牌,制造计量器具许可证的标志、许可证编号。
5.1.2仪器外观结构应完好无损,各调节器应能正常调节,各紧固件无松动。
5.1.3 电极插孔应完好、清洁、干燥。
连接线插接应牢固无松动。
5.1.4表面标线应均匀清晰,数字显示应清晰、完整。
5.1.5指针式仪器,指针应平直,不得有卡滞、抖晃等现象。
5.2示值误差5.2.1电位示值仪器最小分度0.1mV 的仪器,在(0.0至10.0)mV 区间每间隔2.0mV 检定一点。
离子计置电位测量功能,输入端串联电阻短路,向离子计输入零电位值,调节离子计零点。
分别用增加或减少输入电位的方法,输入各检定点相应的电位值。
按以下公式计算电位示值误差:%100⨯-=mb p w E E E E式中: m E ——满度电位值,mV ；bE ——检定点输入电位值,mV ；p E ——增加和减少输入时示值平均值,mV 。
5.3重复性5.3.1电位测量重复性离子计置电位测量功能。
输入回路串入高阻,向离子计输入300mV 电位,记录离子计示值。
重复测量6次,按以下公式计算离子计电位测量重复性:52)(61∑=-=i E E Ei s式中: Ei ——高阻状态,第i 次测量示值,mV ；E ——6次测量示值的算术平均值,mV 。
6评定标准6.1外观检查:符合5.1核查要求。
6.2:计量性能检定结果评定:7核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度，ug/mL;Cs —检测离子浓度，ug/mL;H —检测离子峰高，mm;H N —基线噪声，mmC ．定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。
％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。
D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。
注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：有限公司。
离子色谱仪期间核查记录2016(028)
XXXCDC —JYZX —L —JL —028-2xxx 疾病预防控制中心检验中心ICS-1100离子色谱仪内部校准/期间核查记录仪器编号：PBCDC-JD-5-028 环境条件： 温度： ℃ 湿度： ％一、概述ICS-1100离子色谱仪核查的目的是保证仪器正常运行，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本核查是以仪器的稳定性、重现性及灵敏度检查，来表达整个仪器的偏差情况。
二、技术要求（JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程）主机：打开开关，再启动变色龙系统，以20mmol/L K0H ，为淋洗液，等度淋洗,流速1.0ml/min ，检测池温度30℃，抑制器电流50MA,持续监视基线1小时后。
三、技术记录1、标准曲线测量：（检测离子： 浓度： ug/ml ）四、内部校准/期间核查要求1、基线噪声:≤0.005μS或≤2%FS（30min）;基线漂移:不超过±0.10μS（30min）2、检出限：CL≤ 0.02 mg/L（CI-）3、定性重复性：RSD5应≤1.5%。
4、定量测量重复性： RSD6≤ 5 %5、标准样品检测结果在证书参考值范围内，则仪器内部校准/期间核查合格。
四、结论：基线噪声:≤基线漂移: ≤检出限：CL≤（CI- ）定性重复性：RSD5：≤；定量测量重复性： RSD6：≤内部校准/期间核查：核查人：审核人：年月日年月日XXXCDC—JYZX—L—JL—028-2xxx疾病预防控制中心检验中心ICS-1100离子色谱仪内部校准/期间核查记录20 年月日至年月日XXX疾病预防控制中心。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书Prepared on 22 November 2020离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。
恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。
3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4. 核查项目和核查方法：外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。
式中：F—流量实测值，mL/min；mW—容量瓶+流动相的质量，g；2W—容量瓶的质量，g；1—实验温度下流动相的密度，g/cm3；tt—收集流动相的时间，min；—F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；mF—流量设定值，mL/min；SF—同一组流量测量中的最大值，mL/min；m axF—同一组流量测量中的最小值，mL/min。
min基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min — 最小检出浓度，ug/mL;Cs — 检 测 离 子浓度，ug/mL;H — 检 测 离 子 峰 高，mm;H N — 基 线 噪 声，mmC ． 定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。
％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i6⨯⨯--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。
D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。
注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：有限公司。
ECO-IC离子色谱仪期间核查方案
ECO-IC离子色谱仪期间核查方案（试行）ECO-IC离子色谱仪期间核查1.目的对ECO-IC离子色谱仪运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 ECO-IC离子色谱仪说明书3.2 《离子色谱仪》检定规程（JJG823-2014）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：25℃±3℃。
4.1.2 湿度：≤60%4.1.3 设备应放在利于操作、无震动的试验地点，尽可能的做好防腐蚀性气体及防化学品污染保护。
4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±1 Hz4.3 仪器与试剂4.3.1 碳酸钠（优级纯）4.3.2 碳酸氢钠（优级纯）4.3.3 浓硫酸（优级纯）4.3.4 氟离子标准液5.核查项目5.1 检测限：≤0.05mg/L5.2 定量重复性：RSD应≤5.0%6. 核查步骤6.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以3.0mg/LF —为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。
检测限按下式计算。
C min =C s (2H N /H)式中：C min –最小检出浓度，mg/L ；H N --基线噪声，mm;C s --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm 。
检测限应≤0.006mg/L(F —)。
6.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以3.0mg/LF —为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中：x i --第i 次测定的峰高或峰面积，-X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n 。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键量值维持良好的置信度，保证其正常使用，检验数据准确可靠。
适用于本分析测式中心铬化合物检测室一美国戴安ICS-900离子色谱仪的期间核查。
2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-103 期间核查方法3.1 核查项目3.1.1定量测量重复性3.1.2检出限3.2 核查环境要求3:2.1温度：10℃~35℃3.2.2湿度：5%~95%3.2.3电源：220~240V/50Hz3.3 核查使用的标准物质及配制F-标准溶液:1000ug/ml；Cl-标准溶液:1000ug/ml；:SO42-标准溶液:1000ug/ml；NO3-标准溶液:1000ug/ml。
3.3.1 10.0 ug/ml F-、Cl-和100.0 ug/ml SO42-、NO3-混合标液的配制：分别取1000 ug/ml F-、Cl-标液2.5ml和1000 ug/ml SO42-、NO3-标液25ml于250ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2标准曲线溶液的配制3.3.2.1 0.05ug/ml F-、Cl-和0.50ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.2 0.50ug/ml F-、Cl-和5.00ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.3 5.00ug/ml F-、Cl-和50.0ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.4 10.0ug/ml F -、Cl -和100.0ug/ml SO 42-、NO 3-标液的配制：取0.5ml 混合标液与100ml 容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.4 操作3.4.1定量重复性按ICS-900离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入混合标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。
离子色谱仪期间核查规程
离子色谱仪仪期间核查规程1 目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种4 核查依据各型号离子色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。
5.1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。
5.2技术指标5.2.1 电源：220-240VA，50Hz主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995测量误差：用0.5mg/L F-5mg/L Cl-10mg/L NO3-10mg/L SO42-连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%定量重复性误差≤5.0% 环境温度：+5～45℃湿度20～80%单峰宽：259mm 峰高最高：446mm净重：13.5Kg5.3校验条件5.3.1 环境条件温度：+5～+45℃，湿度20～80%。
5.3.2 电源要求：220～240VA 50Hz5.3.3 配制：2mmol/L NaHCO 3 / 1.3mmol/L Na 2CO 3溶液2mol/L H 2SO 4，1us/cm 蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor 洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm 范围。
离子色谱仪期间核查操作规程
离子色谱仪期间核查操作规程1. 目的保证离子色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态，仍能准确地进行检测。
2. 适用范围本操作规程适用于离子色谱仪实施期间核查。
3. 职责由仪器保管人负责对仪器进行期间核查，核查时间应在两次检定之间进行，在正常运行过程中核查次数不少于一次。
作好核查实验记录，填写检查记录表，存档。
4. 期间核查项目和方法4.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。
检测限按下式计算。
C min =C s (2H N /H)式中：C min –最小检出浓度，mg/L ；H N --基线噪声，mm;C s --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm 。
检测限应≤0.05mg/L(NO 3-)。
4.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中：x i --第i 次测定的峰高或峰面积，-X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i--测定序号，i=1,2,3,…,n 。
5次测量的RSD 应≤5.0%。
4.3 保留时间重复性检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
%10011)(n 1i 2--=-=-∑X n X X RSD i 定量%10011)(n 1i 2??--=-=-∑T n T T RSD i 保留式中：T i--第i次测定的保留时间，T--保留时间的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n。
5次测量的RSD应≤1.5%。
离子色谱仪的校准规程
离子色谱仪的校准规程离子色谱仪(IC)是一种用于实验室分析的精细仪器，可以探测极微量的离子浓度。
它主要用于检测环境水质、食品安全检测以及工业应用等多种用途。
由于离子色谱仪提供了一种有效且准确的方式来测量离子浓度，因此它在实验室仪器中越来越受欢迎。
离子色谱仪的正确使用需要进行校准，以保证实验数据的准确性和可靠性。
校准是仪器在测量前使用标准样品对仪器的参数和性能进行调整的程序。
此外，它还可以提高仪器的准确性，使测量结果可靠有效。
离子色谱仪的校准规程可以分为三个步骤：清洁、校准和核查。
第一步，首先要做的是清洁仪器，以确保它的精度和稳定性。
要清洁离子色谱仪，首先要熄灭电源，然后用温凉的清水把外部部件和电缆清洗干净，最后用柔软的干棉布擦拭仪器表面，以防止沾染灰尘。
第二步是校准，这是调节仪器的关键步骤，应在温度条件适当时进行操作。
校准前需要准备标准样品，这些样品的离子浓度需要被精确测量。
然后根据离子色谱仪的操作手册和说明书，按指定的参数进行调整，并使用标准样品进行校准测量，如选择品级、进样速率、分辨力等。
校准后可以使仪器达到良好的测量性能，并保持尽可能长的有效性。
第三步是核查，在校准完成后必须进行核查，以确保仪器能正确识别标准样品的离子浓度。
核查的流程是：将标准样品首先加入离子色谱仪，检查仪器结果，和通常用来比较的数值进行对比，看看它们是否相符，如果不符合，就再次调整设定参数，重新进行校准，直到仪器能够准确识别标准样品的离子浓度为止。
通过以上步骤，离子色谱仪就可以校准完毕，从而保证实验数据的准确性和可靠性。
虽然离子色谱仪校准规程繁琐，但是它是保证实验精确性的基础，因此实验室科学家需要认真负责地完成每一步。
离子色谱仪期间核查操作规程
离子色谱仪期间核查操作规程离子色谱仪期间核查操作规程1 目的为了确保离子色谱仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于离子色谱仪的期间核查。
3 核查项目最小检出浓度、相关系数、保留时间重复性和定量重复性。
4 核查依据JJG 823-1993离子色谱仪检定规程5 核查方法5.1 测定环境环境温度：10℃～30℃；环境相对湿度：20%～85%。
6 期间核查项目6.1 最小检出浓度测定选取Cl -离子浓度为0.05ug/g ，进样后测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度可按式（1）计算。
C min =Cs （2H N /H ）（1）式中：Cmin ——最小检出浓度，ug/g ；Cs ——检测离子浓度，ug/g ；H ——检测离子峰高，mm ；H N ——基线噪声，mm 。
6.2相关系数测定待基线稳定后，以最小检出浓度5倍作为起始浓度，按2~4倍一次递增进样浓度测定响应电导率，绘制响应值-浓度曲线，计算出相关系数。
6.3 保留时间重复性测定任选一种检测离子，连续进样测定保留时间5次，按式（2）计算相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
RSD=1001)1/()(12??--∑=Tn T T n i i % （2） T i ——某离子第i 次测量的保留时间，min ；T ——某离子保留时间算术平均值，min ；n ——保留时间重复测量次数；i ——测量序号。
6.4 定量重复性测定测定离子Cl-，连续进样测定6次，按式（3）计算相对标准偏差作为定量重复性误差 RSD=1001)1/()(12??--∑=Hn H H n i i % （3） Hi ——某离子第i 次测量的峰高（峰面积）；H ——某离子测量结果的算术平均值；n ——某离子重复测量次数；i ——测量序号。
7. 性能评定标准7.1 最小检出浓度（Cl -）≤0.005ug/g ；7.2 线性相关系数≥0.995；7.3保留时间重复性误差：≤1.5%；7.3定量重复性误差：≤5.0%。
ICS1100离子色谱仪期间核查规程
ICS-1100及ICS Aquion离子色谱仪期间核查规程本期间核查方案适用于ICS-1100及ICS Aquion离子色谱仪一、期间核查项目定量测量重复性与检出限。
二、期间核查环境要求1、温度：16℃～30℃2、湿度：30%～80%3、电源：220～240V/50Hz三、核查使用的标准物质按离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入标准溶液。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间或峰面积或浓度值，按下式计算相对标准偏差RSD6。
RSD6=()()16612--∑=iiXX×X1×100%式中：RSD6——定量测量重复性相对标准偏差；iX——第i次测得的保留时间或峰面积或浓度值；X——6次测量结果的算术平均值；i——测量序号。
四、判定方法及结论定量测量重复性：RSD6≤5.0%，则整机核查合格。
五、期间核查周期原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。
如发生测量仪器设备维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。
六、核查结果处理对仪器核查结果，应填写相应原始记录及《仪器设备期间核查表》（SPBEEMS/ZJ61－2017）。
如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定达到技术性能要求后方能投入使用。
ICS Aquion离子色谱操作及维护规程工作环境：温度16～30℃，湿度30～80％。
1、开机1.1 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。
若测定阳离子，请更换淋洗液。
1.2 打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3～6psi。
2、启动电脑2.1 打开离子色谱电源开关，启动电脑，进入chromel操作软件和操作面板。
2.2 旋开泵上的排气泡阀，观察管道里是否有气泡，若无，关闭拧紧排气泡阀。
2.3 点击控制面板上的Pump（泵）上On（开），启动泵使流速为1.0 mL/min。
离子色谱仪期间核查记录
xxx 疾病预防控制中心检验中心ICS-1100离子色谱仪内部校准/期间核查记录仪器编号：PBCDC-JD-5-028 环境条件： 温度： ℃ 湿度： ％一、概述ICS-1100离子色谱仪核查的目的是保证仪器正常运行，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本核查是以仪器的稳定性、重现性及灵敏度检查，来表达整个仪器的偏差情况。
二、技术要求（JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程）主机：打开开关，再启动变色龙系统，以20mmol/L K0H ，为淋洗液，等度淋洗,流速1.0ml/min ，检测池温度30℃，抑制器电流50MA,持续监视基线1小时后。
三、技术记录1、标准曲线测量：（检测离子： 浓度： ug/ml ）四、内部校准/期间核查要求1、基线噪声:≤0.005μS或≤2%FS（30min）;基线漂移:不超过±0.10μS（30min）2、检出限：CL≤ 0.02 mg/L（CI-）3、定性重复性：RSD5应≤1.5%。
4、定量测量重复性： RSD6≤ 5 %5、标准样品检测结果在证书参考值范围内，则仪器内部校准/期间核查合格。
四、结论：基线噪声:≤基线漂移: ≤检出限：CL≤（CI- ）定性重复性：RSD5：≤；定量测量重复性： RSD6：≤内部校准/期间核查：核查人：审核人：年月日年月日xxx疾病预防控制中心检验中心ICS-1100离子色谱仪内部校准/期间核查记录20 年月日至年月日XXX疾病预防控制中心（专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
可复制、编制，期待你的好评与关注）。
离子色谱仪期间核查
PIC-10型离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了PIC-10型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的PIC-10型离子色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、ClO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。
适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10V,频率50HZ±0.5HZ。
6.1.2 温度：10～30℃。
6.1.3 相对湿度：25～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开机，首先打开计算机电源开关，进入Windows 操作环境。
开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱仪仪期间核查规程
1 目的
为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围
适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。
3 核查项目
3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种
4 核查依据
各型号离子色谱仪的使用说明书。
5 核查方法
5.1外观
5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。
5.1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。
5.2技术指标
5.2.1 电源：220-240VA，50Hz
主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：
2mmol/L NaHCO
3 / 1.3mmol/L Na
2
CO
3
流动相
流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm
基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05
线性范围：SO
4
2-不小于102 相关系数不小于0.995
测量误差：用0.5mg/L F-
5mg/L Cl-
10mg/L NO
3
-
10mg/L SO
4
2-
连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%
定量重复性误差≤5.0% 环境温度：+5～45℃湿度20～80%
单峰宽：259mm 峰高最高：446mm
净重：13.5Kg
5.3校验条件
5.3.1 环境条件温度：+5～+45℃，湿度20～80%。
5.3.2 电源要求：220～240VA 50Hz
5.3.3 配制：2mmol/L NaHCO 3 / 1.3mmol/L Na 2CO 3溶液
2mol/L H 2SO 4，1us/cm 蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor 洗
涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm 范围。
5.4校验方法项目
5.4.1 泵的耐压性：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以流动相流量设为1ml/min ，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。
堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5min 无泄漏。
5.4.2 泵流量设定值误差Ss 、流量稳定性误差S R 的检定。
按设定的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，计算Ss 和S R
Ss=(Fm-Fs)/Fs ×100%
S R =(Fmax-Fmin)/×100%
式中：Ss —流动设定值误差（%）
Fm=(W 2-W 1)/P i ·t ，流量实测值（ml/min ）
W 2—容量瓶+流动相的重量（g ） W 1—容量瓶的重量(g)
Fs —流量设定值（ml/min ） P i —实验温度下流动相的密度（g/cm 3）
t —收集流动相的时间（min ） S R —流量稳定性误差（%）
Fmax —同一组测量中流量最大值 Fmix —同一组测量中流量最小值
—同一组测量值的算术平均值
Ss 、S R 的检定
5.4.3 310mg/L SO 42-连续
测定6次，保证峰高均值SD ≤0.3%.
5.4.4 基线漂移和基线噪声的检定
按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min ；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5～30min ，开机运行，待基线稳定后，记录20min ，抑制后40min ，60min 基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。
5.4.5 最小检测浓度的检定
在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度
最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高
5.4.6 线性范围检定
配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。
6、检定结果处理和检定周期
1.1 按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。
1.2 检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
7、记录表格
《仪器设备期间核查记录》。