离子色谱仪标准操作程序

1.0安全及环境实践

1.1 所使用氮气的分压应控制在0.1MPa-0.2MPa；使用完毕后需及时关闭氮气分压阀门；

若在使用过程中发现有漏气的情况，应及时通知主管进行处理。

1.2 使用完毕后需及时清洁设备，避免样品残留污染。

1.3 应使用去离子水及专用容器进行实验，避免由于溶剂和容器所引入的其它离子干扰

检测结果。

1.4 操作时如不慎将样品或试剂洒在仪器上或周围，应立即清洁干净。

1.5 仪器运行时如出现异常声响或现象，应立即停机断电，并及时通知主管进行处理。

2.0设备/物料

2.1 设备：

离子色谱仪（Dionex ICS1100）、AS-DV自动进样器

3.0操作规程

3.1 仪器的使用及样品组的运行：

3.1.1 安装保护柱和分析柱。保护柱和分析柱首次安装后，每次实验完毕后无需拆卸，

直至柱效无法满足要求时更换。

3.1.2 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，需加足量。如配有淋洗液发生器，淋洗液瓶中的淋洗液为经过滤脱气的去离子水。

3.1.3 打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为 3~6 psi。

3.1.4 打开离子色谱仪各部件和自动进样器的电源开关,打开计算机电源，双击chromel

图标,输入账户密码进入软件；

3.1.6 在仪器导航条,pump_ECD界面，Eluent Bottle输入淋洗液的体积，旋开一级泵上

的排气阀后，点击pump on，用注射器抽出液体或用烧杯接液体，观察管道里是否有气

泡，若无，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。然后旋开二级泵上的排气阀，点击pump on

或prime，排出泵头的气泡，无气泡后，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。

3.1.7 设定流速为1.0min/min后，点击pump on打开泵，观察系统压力，压力上升大于1000 psi 并稳定后；在淋洗液发生装置处输入初始离子浓度,并使其处于ON；打开CR-TC；选择所使用的抑制器类型（标配的抑制器阴离子为AERS 4mm或阳离子CERS

4mm）设定抑制器电流，SRS模式处于ON。等待系统平衡

3.1.8 点击监视基线采集基线，待基线平稳后(大概30-60min，电导率信号值瞬间跳动小

于0.02us，连续十分钟基线漂移小于0.2us，total电导值小于2uS)左右，停止基线采集,准备开始进样。

3.1.9 将样品溶液倒入进样瓶，并塞好瓶盖；打开自动进样器的上盖，按一下内部右前

方的Carousel Release键，使转盘脱离马达控制；将进样瓶按顺序放置于自动进样室的

进样盘中；再按一下Carousel Release键，让马达重新锁定转。

3.1.10 在Chromel 软件中通过“create”菜单创建Instrument Method、sequence文件。

3.1.11 序列建好后，从Instrument导航Queue界面，ADD需要运行的sequence，单击Ready check 结果成功后，点击Start按键，仪器会按照顺序运行样品分析。

3.1.12 数据处理，结果分析。

3.1.13 试验结束后，用淋洗液冲洗色谱柱至少20min，然后在控制软件上关闭SRS开关，关闭CR-TC和EGC开关，最后关闭Pump，关闭软件和电脑，关闭离子色谱和自动进

样器电源开关，关闭氮气瓶主阀。

3.2 样品瓶的使用：

3.2.1 样品瓶及瓶盖在使用之前应用去离子水清洗干净，以去除附着的灰尘。

3.2.2 每个瓶子必须要盖上瓶盖，否则自动进样器会感应不到此位置的瓶子。

3.2.3 灌注液面不要低于满刻度线，否则会造成第一次进样量的不足。

3.2.4 无需擦拭从瓶盖孔挤出的液体，保证无任何杂质进入管路，增加系统压力。

3.3 色谱软件的使用

3.3.1 点击桌面上的Chromeleon 7图标，即出现图一所示窗口；

3.3.2 在图一所示窗口中“User Name”栏中输入用户帐号，“Password”栏中输入用

户密码，确认“Role”栏中为登录系统所使用权限（如：普通检验员为operator；

复核人为reviewer；管理员位full access），然后单击“OK”钮，即出现图二所

示窗口；

3.3.3 检查图二中的仪器连接状态是否正常，如图三所示；

图一图二

图三

3.3.4 在图三所示的仪器控制面板中开启并设定流速，淋洗液发生器离子浓度，抑制器

类型和电流，柱温等；

3.3.5 点击monitor baseline开始监视基线，当基线稳定后点击Autozero归零。

3.4 仪器方法的创建：

3.4.1 点击create-instrument，进入向导，选择所连接仪器名称，如图四所示；

图四

3.4.2 点击next，设定方法运行时间和辅助通道；

图五

3.4.3 点击next，设定流速类型（等度或者梯度），流速，压力上下限，溶剂名称等，如图六所示；

图六

3.4.4 点击next，设定进样器参数：进样方式，进样速率，系统体积，冲洗因子等，软件会根据这些参数自动计算出每进样一次需要使用的样品量，如图七所示；

图七

3.4.5 点击next，设定可选参数：检测器通道（ECD_1为必选），采样速率（通常为5.0Hz），自动归零，检测池温度，柱温等，如图八所示；

图八

3.4.6 点击next，设定抑制器参数：类型，淋洗液浓度及电流等，如图九所示；

图九

3.4.7 点击next，输入comment，系统会自动记录仪器方法名称，创建时间和创建人；点击finish即完成方法创建；

3.4.8 点击屏幕左上方的check method选项，系统会自动检测此方法是否完全，提示“successful”后，点击保存，将新建仪器方法保存至“_Instrument Method”中。

3.5 处理方法的创建：

3.5.1 点击create-processing method，进入向导，选择方法模板，点击下一步，如图十所示；