堵水剂的制备与性质实验报告
聚丙烯酰胺类堵剂的堵水机理实验
文章编号:02539985(2002)04033204聚丙烯酰胺类堵剂的堵水机理实验孙 卫1,杨生柱2(1.西北大学,陕西西安710069;2.长庆油田分公司,陕西西安710021)摘要:真实砂岩孔隙模型驱替实验结果表明,聚丙烯酰胺类化学堵剂在储层孔隙中以优先选择封堵大孔道为主,堵剂进入孔道后的粘度变化为:大段塞低粘度、大段塞高粘度和小段塞高粘度。
封堵机理及堵效产生过程表现为:孔道表面的吸附水膜机理凝胶网状絮凝体动力捕集机理物理堵塞粘弹封堵效应。
另外,在相同堵水条件下,甲叉基聚丙烯酰胺(PH MP)与粘土复合堵剂更适合于大孔道和裂缝性储集层的化学调剖堵水,而PH MP与TP-920膨胀颗粒复合堵剂适宜于对大孔道大裂缝的封堵。
关键词:孔隙模型;驱替实验;聚丙烯酰胺;堵水剂;封堵机理;封堵效果第一作者简介:孙卫,男,50岁,教授(博士生导师),石油天然气地质学中图分类号:TE35716 文献标识码:A 聚丙烯酰胺类化学堵水,是油田开发中广泛采用的一种控水增油技术措施。
尤其在开发中后期的高含水阶段,化学堵水已愈加显示出十分重要的作用。
以往对该类化学堵剂封堵机理和效果分析,多是通过用常规实验方法和堵水后产液量变化对比中得出。
然而,化学堵剂被注入油层后,由于受孔隙结构及孔隙中流体界面影响,其反应过程和封堵机理受多种因素制约。
因此,须借助新的实验方法和研究手段对化学堵剂在储层孔隙中的微观分布特征、封堵机理及封堵效果做直观深入研究。
本着这一目的,作者应用真实砂岩模型和光刻玻璃模型驱替实验方法,对以上化学堵水中的问题,进行了探索性研究。
1 实验方法111 实验过程实验研究中,选用了两种微观孔隙模型,一种为真实砂岩模型;另一种为光刻玻璃模型。
砂岩模型是用真实含油岩芯经处理磨制加工而成,这种模型不仅具备储层真实孔隙结构,而且还保存了岩石孔隙间的粘土矿物和胶结物,模型具有较高的真实性。
为能真实模拟地层条件下的油田化学堵水过程,实验时先将模型饱和地层水,然后进行油驱水和水驱油实验,确定模型残余油饱和度和驱油效率。
堵水剂制备与性能评价实验模板
中国石油大学渗流物理实验报告实验日期:2015.10.28成绩:班级:学号:姓名:教师:张俨彬同组者:堵水剂制备与性能评价一．实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理以及其使用性能。
2.了解影响堵水剂交联性能的因素。
3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。
二．实验原理1.常用堵水剂堵水剂是指从油水井注入底层，能减少底层产出水的物质。
从油井注入底层的堵水剂成为油井堵水剂，从水井注入底层的堵水剂成为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂，凝胶型堵水剂，沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和适用性质各不相同。
冻胶型堵水剂冻胶是由高分子溶液转变而来，交联剂可以使高分子之间发生教练，形成网络结构，将液体包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，转变为冻胶。
凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变呢来，当溶胶由于种种原因形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，转变为凝胶，油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成，活化剂是指可以使水玻璃先变成溶胶而随后又变成你那叫的物质。
盐酸是常用的活化剂。
沉淀型堵水剂悬浮体型堵水剂2.影响堵水剂交联的因素（1）PH值PH值的降低或者升高都㐓影响堵水剂体系的交联时间。
PH值较低或者升高，都可以延迟锆冻胶的交联时间，但是酸性条件下形成的锆冻胶比碱性条件下形成的锆冻胶稳定。
（2）温度温度会对堵水剂体系的交联时间产生较大的影响。
一般情况下，随着温度的升高，堵水剂体系的交联时间会大大缩短。
在低温下，堵水剂体系的交联较慢，甚至优于温度过低，堵水剂体系根本不会交联，但是高温会使堵水剂体系中的成胶液热降解，因此在适用时候应该限制一定的温度。
（3）成胶液与教练也的配比（4）成胶液的浓度（5）地层盐含量3.堵水剂强度的测定方法（1）目测代码法四．实验步骤五．数据处理六、思考与总结1.了解汞的毒性及危害，如何预防?如果还有液体的话,应该将硫粉撒在上面，让其反应；如果已经挥发，注意室内通风，不能用手直接接触汞，以免发生皮肤过敏。
新型聚丙烯酰胺类堵水剂的合成与评价
新型聚丙烯酰胺类堵水剂的合成与评价摘要：现阶段我国获取聚丙烯酰胺的主要方式是通过丙烯氧化，但石油是不可再生资源，为了可持续发展不能过分开采，而且在石油开采过程中会污染环境，生物法合成聚丙烯酰胺因为不会造成环境问题成为了研究热点。
本文应用全生物聚合法，并选取最佳反应条件，合成一种新型堵水剂，这种堵水剂的优点是溶胀倍率大，且在地层深处可以逐渐膨胀，实现逐级封堵。
关键词：聚丙烯酰胺；堵水剂；溶胀倍率现阶段我国大部分油田为了提高采收率，都应用了注水驱油法。
但是弊端是注水到了后期，可以采出油藏十分有限。
到了这个阶段开发成本会逐年提高，需要使用堵水剂来增加原油采出率，对高含水层进行有效封堵是堵水剂的主要作用。
聚丙烯酰胺主要特点是可以遇水膨胀和遇油收缩，膨胀时可以使体积变大几十倍，这种情况下可以起到堵水的作用。
聚丙烯酰胺类堵水剂由于合成工艺简单，生产成本低，不污染环境，因此有着广阔的发展前景。
1生物法合成聚丙烯酰胺类堵水剂聚丙烯酰胺的化学合成法，由于会对环境造成污染，所以早就不再应用了，现在主要应用的是生物合成法，它的主要优点是生产工艺简单，且不会污染环境。
但应用生物法合成聚丙烯酰胺，也会有一些难点需要解决，例如丙烯腈的获得需要使用石燃料，原料获取十分不易。
经过科学家们的不懈努力，终于找到了新的方法用于合成，新方法的原料主要是生物基，这些生物基可以来自于可再生资源，因此生物方法制备化学品是拥有广阔前景的全新领域。
生物法合成丙烯酸，丙烯酸氧化得到聚丙烯酰胺，这种方法相较化学合成法，成本相对低廉，而且不会对环境造成污染，所以特别符合我国可持续发展战略。
应用生物法逐渐替代化学法，可以更好地利用资源，不再是一味的利用石油化学品。
生物法可分为直接发酵法和间接发酵法，间接发酵法是先合成中间物质，例如3-羟基丙酸，然后再进行转化最终生成聚丙烯酰胺。
直接发酵法是由丙烯酸直接氧化得到聚丙烯酰胺，下面对几种生物法进行详细阐述。
1.1 乳酸生物法脱水现阶段乳酸是应用比较广泛的再生中间原料，我国也一直在应用乳酸来生产丙烯酸。
一种聚丙烯酰胺类堵水剂的合成与评价
太大，容易出现无法注入，在近井地带堵塞的情况；如果粒径太小，聚合物微粒容易直接通过高渗通道，无法实现调剖堵水的作用。
使用激光粒度分析仪测量产品的粒径大小与分布。
1.3.3 溶胀倍率测定在油藏深部堵水过程中，堵水剂在合适的时间内溶胀倍率适当时，才可以有效的封堵不同渗透率的孔隙吼道，实现逐级调驱的作用。
溶胀倍率有主要运用称重法计算[7]：将乳液破乳干燥成微粒，称取质量n1的微粒，加入水溶液浸泡隔一定时间后，吸干微粒表面的水，称量其质量n2。
溶胀倍率计算公式如式2所示：211n nqn−= (2)式中：q为产品的溶胀倍率；n1为聚丙烯酰胺微粒吸水前质量(g)；n2为聚丙烯酰胺微粒吸水后质量(g)。
2 结果与讨论2.1 制备条件通过相关文献调研，固定复合乳化剂总加量为15%油相体积质量，Span80/Tween80质量比=3:1，单体摩尔配比AM:AA=2:1，交联剂MBA为总单体质量的0.5%，pH为8[4-5]。
优化乳化剂配比、油水比单体浓度、引发剂加量、反应温度等实验条件。
2.1.1 油水比单体占油水总体积质量分数为20%，反应温度30℃，引发剂为单体质量0.3%，调节pH为8，不同油水比，反应现象和实验结果如表1所示。
当油水比为6:4时，产品的中值粒径为132nm,乳液清澈单体液滴在油相中的分散效果好，合成的聚丙烯酰胺粒径较小，体系更稳定。
减少油相占比，反应速率继续加快，但产品透明度下降，中值粒径变大。
提高油相占比，引发剂引发效率较慢，反应速率慢。
2.1.2 单体浓度反应温度30℃，引发剂为单体质量0.3%，不同单体浓度结果见表1。
单体含量小于25%时，反应速率较慢，聚合时间较长，产品中值粒径偏大；单体含量大于25%时，反应程度较为剧烈，反应时间较短，部分聚合物分子链发生缠接，使产品中值粒径有所增大。
单体油水总体积质量分数为25%时，反应速率较快，产品中值粒径较小。
2.1.3 引发剂加量单体浓度25%，反应温度30℃，不同引发剂结果如表2所0 引言我国大部分油田利用注水驱油法来提高采收率和采油速度。
新型选择性堵水剂(RPM)的合成和表征
技术创新２ ０ ０ ８年第７期94新型选择性堵水剂（ＲＰＭ）的合成和表征张 照 李建强 鲁毅强（北京科技大学） 摘 要 本文以丙烯酰胺和一种疏水性的合成单体为主要原料，实现单体水溶液均相共聚，通过控制两种单体的反应比和单体溶 液的浓度，得到了一种耐盐耐温的选择性堵水剂，用红外光谱法对其进行了表征，并对其耐温性和耐盐性能进行了考察 。
通过实验发 现，该选择性堵水剂具有很好的耐温性和耐盐性。
关键词 丙烯酰胺 共聚物 选择性堵水 耐温 耐盐 随着我国注水油田综合含水量的不断升高，堵水的难度逐渐增 大，原有的堵水剂用量越来越大且效果变差。
选择性堵水作为稳油控 油的重要措施之一，受到了普遍重视。
聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）和水解聚丙 烯酰胺（ＨＰＡＭ）是最常用的选择性堵水剂，聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）和水解 聚丙烯酰胺（ＨＰＡＭ）的堵水性能已经在实验室和油井现场得到了证实［１－５］，它适合用于较低温度和较低盐度的地层。
对于温度较高和盐度较 高的地层则需要开发耐温耐盐的新型选择性堵水剂。
早期选择性堵水剂主要是高分子量聚合物，其附着能力低、易反 吐 及 抗 剪 切 、 抗 温 耐 盐 能 力 差 ； 后 期 出 现 了 两 性 聚 合 物 Ｐ ｏ ｌｙ－［６］１４５０ｃｍ－１附近出现了强的吸收峰，这几个吸收峰是酰胺基的特征吸 收。
由此， 可以判定酰胺基的存在，同时在２９２０ｃｍ－１， １４６０ｃｍ－１附 近的吸收峰仍然存在，是十六烷基中的亚甲基吸收峰，溴化二乙基十 六烷基丙烯酸乙酯单体的红外光谱图中３０５０ｃｍ－１和１６４０ｃｍ－１附近的 弱吸收峰在此图中消失了，可以判断碳碳双键已经不存在了。
从红外 光谱图１中可以看到，该聚合物中已经接入了疏水性的十六烷基，使 得聚合物得到了改性，具备了疏水性能，使得其具备了选择性堵水剂 的性能。
２ 聚合物耐温性能测定ＤＭＤＡＡＣ， 阳离子ＤＭＤＡＡＣ使大分子链与岩石的黏附能提高４．３倍 ， 分子链与岩石的附着能力得到增强。
共聚物高吸水树脂凝胶堵水剂的合成和性能评价
A
B
C
D
E
实验号
1
2
3
4
5
6
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1பைடு நூலகம்
2
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8
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k1
361
345
353
350
356
354
352
k2
344
360
352
355
349
351
353
R
17
15
1
5
7
3
1
E AA∶ AM ∶ MBA / 质量比
保持较好的吸水能力，且凝胶强度好，说明该产品有 在模拟地层原油生成的条件下，考察凝胶对油水的选
较好的抗温性能。
择性封堵实验，结果见表 5。
表 5 堵剂的选择性封堵效果
Table 5 The results of the selective water shut off property of the plugging agent
（ 2） 该高吸水树脂有高的吸水能力，在常压下吸 盐水率可以达到 140 g / g，且具有较强的耐盐抗温性 能。
堵水剂的性质与制备
堵水剂的性质与制备
堵水剂是一种具有很高的吸水能力，可以用于防水、封闭水源和固化混凝土的材料。
堵水剂的性质有下面几个方面：
1. 吸水性能强
粘土和有机物质可以被吸附在负责性能剂的孔隙中，让堵水剂具有很强的吸水性能。
尤其是对于化学反应反应过程中产生的热量，可以有效减少由于结构变形和温差引起气孔和通道的形成，损害材料的耐久性。
2. 韧性好
堵水剂由水泥、金属纤维和高分子材料等组成，具有很好的韧性。
在使用过程中，可以让其粘连力更强，让其更加紧密，从而提高了材料的防水性能。
3. 抗渗漏性能强
堵水剂具有很强的渗透和渗透的控制能力，这种自适应性可以抵挡泥土和水的渗透，从而更好地保护混凝土。
4. 形变稳定性高
堵水剂在使用过程中，其粘附力和承载力都很强，有很好的变形和变化稳定性，从而保证了堵水剂的准确性和稳定性。
堵水剂的制备方法比较简单，主要是选用适当的水泥、金属纤维、高分子材料和缓凝剂，制作出具有良好性能比例的混合物，然后混合后放到泥土堆中，不断的搅拌和挤压，最后制成混合物即可。
同时，在硬化之前，还需要对其进行二次布置，将其更好地粘合在泥土上，从而保证该堵水材料的物理性质和耐久性。
腐殖酸高温堵水剂的制备及评价
２ ２ 实验 方法 ． （ ）实 验 步 骤 。将 配 置 好 的胶 凝 液 加 入 安 瓿 瓶 １ 中 ， 酒精 喷灯 封 口， 用 然后 将 安 瓿 瓶 置 于 高 温罐 中 ， 放 人预 先设 定好 温度 的 恒温 箱 中加 热 ， 内实 际 温 度 由 箱 水银 温 度计读 出。实验 在 １ ０Ｃ进行 实验 。 ２￣ （ ）胶凝 反 应时 间测试 。高 温罐 在恒 温 箱 中加 热 ２
一
段 时 间后 ， 将其 取 出 ， 容器迅 速 冷却 ， 出安瓿瓶 ， 使 取
观察 其 中 的胶 凝 液是 否 已丧 失 流动 性 ， 判定 其 成 胶 的 标 准是将 安 瓿瓶 水平 放 置 ， 察 冻胶 的前 沿 面与 瓶 壁 观 所 成角 度是 否 大于 ４ 。 若 大于 ４ 。 认 为 其 成胶 。若 ５， ５则 已成胶 且强 度较 大 ， 需要 缩短 加 热时 间 ； 尚未成 胶 则 若 则 延长 加 热时 间 ， 至得 到较 准确 的胶凝 时 间 。 直 （ ）冻 胶强 度 的测定 。冻胶 强 度采 用 突破 真空度 ３
２ 实验 部分
２ １ 仪 器 与药 品 ．
２３ 腐 殖酸 高温 堵水 剂性 能影响 因素 ．
维普资讯
腐 殖 酸高温 堵水 剂 的制 备及 评价
２ ３ １ 腐殖 酸钠 质量 分数 ．．
１ 腐殖 酸高温堵水ｊ 的成胶机理 ｝ Ｉ
腐 殖 酸 是 一 种 天 然ห้องสมุดไป่ตู้有 机 物 质 ， 有 弱酸 性 、 水 具 吸
性、 体性、 胶 吸附性 、 子交 换 性 、 离 络合 性 、 化还 原 性 氧 及 生理 活 性 等 。腐 植 酸 不 具 有 某 种 完 整 的 结 构 和 化 学构 型 ， 一种 无定 形 的高分 子化 合 物 ， 是 由极小 的球 状质 点 聚集 而成 。相 对 分 子 质 量 为几 百 至几 十万 。 含 有 羧基 、 羟 基 、 羟 基 、 基 、 酚 醇 醌 甲氧 基 等 多 种 含 氧 官 能 团。腐 殖酸 的 结构 尚未 弄 清 ， 般 推 测 为 带侧 链 一 的芳香 环 、 杂环 和酯 环 的缩 合 体 系 ， 核和链 上分 布有 在
凝胶型选择性堵水剂DQ-2的研制及应用
度 １％ ～ ５ ， ５ ２ ％ 固含量 （ 质量分数 ） ２０ ～ ５ ， ９ ．％ ９ ％ 北京 恒 聚公 司生产 ； 联 剂 ： 验 室 自制 ， 交 实 质量 分 数 ６ ％ ； 定 剂 ： 验 室 自制 ， 量 分 数 ４ ％ ； 然 岩 ０ 稳 实 质 ５ 天
Ａ Ｌ一１０型 ， 仪 天 平 厂 ； 子 天 平 ： ０～５０ ， Ｅ ２ 湘 电 （ ０ ｇ
功 能堵 剂． ０９ ２ １ ２０ － ００年 在 长 庆 油 田现 场 试 验 ４ ５
收 稿 日期 ： ０ １ ６ １ ２ １ － ．１ ０
基金项 目：中石油集 团川庆钻探科技攻关项 目“ 长庆低渗储层裂缝性水淹油井堵水技术研究 ” ２ ０ —９ （ ０９８ ） 作者简介 ：王玉功 （９ ２ ） 男 ， １８ 一 ， 工程师 ， 事油 田化学 、 从 油气开采研究． — ａ ： ａｇｕｏｇ００ ｓｈ ．ｏ Ｅ ｍ ｉ ｗ ｎｙｇｎ２ １＠ ｏｕ ｃｍ ｌ
庆油 田属 于低渗 透油 藏 ， 层微 裂缝发 育 ， 储 非均 质性
强． 开发初 期实 施超前 注水 ， 油井 投产 初期普 遍实 施
１ 实 验 部分
１ １ 实验 用 品 ．
１１ １ 实验 所 用 试 剂 及 材 料 改 性 聚 丙 烯 酰胺 ． ． （ Ｐ Ｍ） 黏均 相对分 子质量 １ ０ ０ ＨＡ ： ０～１８０万 ， 解 ０ 水
２１ ０ ２年 ５月 第２ ７卷第 ３期
西安石 油大学学报 （ 自然科 学版 ） Ｊｕｎ ｌ ｆ ｉ ｎＳｉｏ ｎ ｅｓｙ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） ｏｒａ ｏ ｈ ｕＵ ｉ ｒ ｔ（ ａｕａ Ｓｉ ｃ ｄ ｉ Ｘ ａ ｙ ｖ ｉ ｅ ｔｎ
耐温抗盐选择性堵水剂的合成和性能评价
科研开发严思明何佳1张晓蕾2高金1（1.西南石油大学化学化工学院，成都；2.中海油能源发展股份有限公司上海采油技术服务分公司，天津塘沽）摘要：本文以A M ，AA 为骨架单体，AMPS,DMDA AC 为功能强化单体，过硫酸铵为引发剂，采取水溶液聚合法合成了四元共聚物堵水剂AA PD,用正交优选出选择性堵水剂的最佳配方是:A M:A A:AMPS :DMDA AC=11:5:1:1，引发剂浓度0.25%，反应温度55℃，单体浓度25%，p H 值为7。
用红外谱法对其进行了表征,并评价了它的抗温耐盐性、封堵率以及选择性，实验结果证明该堵水剂具有好的耐温抗盐性和有较好的选择性。
关键词：堵水剂选择性耐温抗盐中图分类号：TE 39文献标识码：A 文章编号:T 1672-8114(2013)06-049-05据报道称，在原油开发过程中，采出的油和水的保守比例为1:6，有的地区甚至高达1:50[1]。
过多的水产生了诸多问题，如：大量的水在敏感油井里引起结垢，导致沙粒迁移，增加对管柱部件的腐蚀。
这给油田生产造成了严重的危害，增加了生产成本，降低了整体利益。
堵水工艺是生产井实现“控水稳油”的重要技术措施。
它能限制油井出水，提高油井采收率，降低生产成本[2]。
这一工艺的控水稳油效果取决于堵水剂对油水的选择性，特别是对复杂结构井，如分支井、水平井等的堵水具有重要意义。
堵水剂通常是长的柔软的链状分子，如聚丙烯酰胺和水解聚丙烯酰胺等。
但这些聚合物存在着吸附强度弱，耐温性差、抗盐性差、有效期短等问题。
因此，耐温抗盐型能有效堵水而不伤害油层是堵水剂的一个重要研究方向。
实验中采用A M 、AA 为骨架单体，并接支了具有抗温、抗盐性能的单体，通过水溶液聚合生成了一种新型的堵水剂AA PD ，并通过岩芯流动实验评价了堵水剂的选择性、抗温、抗盐性。
耐温抗盐选择性堵水剂的合成和性能评价1新型选择性堵水剂的合成1.1实验试剂与仪器丙烯酰胺（AM ），丙烯酸（AA ），2-甲基-2-丙烯酰胺基-丙磺酸（AMPS ），二甲基二烯丙基氯化铵阳离子（DMDAAC ），过硫酸铵，无水乙醇；三口烧瓶（250m L ），真空恒温干燥箱，增力电动搅拌器，电动磨浆机，数显智能型恒温水浴锅，电子天精密天平。
油田堵水用反相乳液的制备与性能研究
收 稿 日期 ：０ ９—１ ０ 。 ２０ １— ２
作者简介 ： 峰， 赵永 现为北京 化工大学博士生。
８
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Ａ
石
油
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工进Ｃ Ｏ ＭＬ Ｃ展 ＩＳ ＨＡ Ｅ
第 卷ｌ 第一 。一 期 ｌ。 ｌ
蝴
下， 加人计 量 的乳化 剂 和纳米二 氧化硅 。搅拌 、 混 合 均匀后 ， 缓 慢 加 入 水 （ 再 或盐 水 ） 待 所 有 原 料 ，
报道 了用 亲油 的 固体 粒子稳 定乳 状 液进行 强化 采 油 的研究结 果 ， 将粘 土 、 英 、 并 石 长石 、 石膏 、 煤粉 、
面改 陛的纳米二氧化硅作为纳米 固体颗粒、 自制 的乳化 剂 、 柴油 作为 油相 材料等 ， 制备 了一 种粘 度 可调、 抗盐 与耐 温性 能好 的反相乳 液 ， 并对 其性 能
率 ， 高 了乳 液 的稳 定 性 。如 果乳 化 液 中使 用 了 提 纳米粒 子 ， 以低粘度 ， 导致注入工艺复杂 ， 施工困难 ， 使 乳化 稠油 的现场 应 用 受 到 限制 。即便 如此 ， 选 择性堵水材料的研究仍然成为近年来油 田化学行 业关 注 的问 题 之 一 【 。理 想 的选 择 性 堵 水 材 料 】
２１ ０ ０年 １月
赵永峰等 ． 田堵水用反相乳液的制备 与性 能研 究 油
７
油 田堵 水 用 反 相 乳 液 的 制 备 与 性 能 研 究
赵永峰 熊金 平 左 禹
（ 京 化 工 大学 材 料科 学 与工 程 学 院 ， 京 １０ ２ ） 北 北 ００ ９
摘
要
以柴油 、 化剂 、 乳 纳米二 氧化硅为 主要原料 ， 配制了一种可 用于油 田选择性堵 水用的
选择性堵水剂的实验研究
第1章概述1.1 我国堵水技术的发展历史和堵水剂的研究现状我国自20世纪50年代开始进行堵水技术的探索和研究，20世纪70年代以来，大庆油田在机械堵水、胜利油田在化学堵水方面发展较快，其他油田也有相应的发展。
20世纪80年代初提出了调整注水井吸水剖面来改善一个井组或一个区块整体的注水波及效率。
20世纪90年代，随着油田含水不断升高，油田进入高含水期，调剖堵水技术也进入发展的鼎盛期，由单井处理发展到以调剖堵水措施为主的区块综合治理。
提出了在油藏深部调整吸水剖面，迫使液流转向，改善注水开发采收率的要求，从而形成了深部调剖研究的新热点，相应地研制了可动性凝胶、弱凝胶、颗粒凝胶等新型化学剂。
进入21世纪后，油田普遍高含水，油藏原生非均质及长期水驱使非均质性进一步加剧，油层中逐渐形成高渗通道或大孔道，使地层压力场、流线场形成定势，油水井间形成水流优势通道，造成水驱“短路”，严重影响油藏水驱开发效果。
近年来，油田堵水调剖技术出现了一些新动向，主要有：弱凝胶调驱技术，稠油热采井高温调剖技术，深井超深井堵水调剖技术，注聚合物油藏的调剖堵水技术，以及水平井堵水治水技术等。
经过多年发展，已形成机械和化学两大类堵水调剖技术，相应地研制成功八大类近百种堵水调剖化学剂。
研制了直井、斜井和机械采油井多种机械堵水调剖管柱，配套和完善了数值模拟技术，堵水调剖目标筛选技术等7套技术，达到年施工2000井次，增产原油60×104t的工业规模，为我国高含水油田挖潜，提高注水开发油田的开采效率做出了重要贡献。
同时，开展了机理研究，进行了微观、核磁成像物模的试验研究，使堵水、调剖机理的认识更深一步。
分析我国堵水调剖技术的研究内容和应用规模，其发展大体经历了4个阶段。
（1）50至70年代：油井堵水为主，堵剂材料主要是水泥、树脂、活性稠油、水玻璃/氯化钙等。
（2）70至80年代：随着聚合物及其交联凝胶的出现，堵水调剖剂研制得以迅速发展，以强凝胶堵剂为主，作用机理多为物理屏障式堵塞，以调整近井地层吸水剖面及产液剖面为目的。
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂是一种抗渗漏性能非常出色的无机物质，它可以有效地防止液
体对结构，防水层等的渗漏，是特殊环境下的完美抗渗产品。
本实验
主要是研究堵水剂的制备方法及其性能。
实验具体内容：
1. 首先，取适量的碳酸钙作为堵水剂的“骨架”，混入草酸铵、无机磷
酸钠、烧碱、尿素等主料，经过混配、烘干、研磨等工艺处理，制备
出了堵水剂样品。
2. 用堵水剂干粉试验：将堵水剂干粉放入适当容器内，振动容器，推
测36KG/m와类似的作用。
当实验室控制的室内温度为30℃时，将堵
水剂干粉取自容器内，用水将其湿润。
3. 热压试验：将湿润的堵水剂干粉放入容器中，对其施加36KG/m2的
压强，并在室温保持30℃下运行5h，观察堵水剂是否润湿并流动自如。
4. 烧花实验：将湿润的堵水剂干粉放入预先加热的烧花机，在室温下
烧花3min，观察堵水剂呈现流动性、色泽、形状等。
实验结果：
1. 堵水剂采用室温30℃，将干粉混合后可以制备出具有良好抗渗性能
的细小粒子，模型稳定。
2. 用堵水剂干粉试验表明，在室温30℃下施以36KG/m2的压力，水分逐渐湿润堵水剂，不会出现凝结现象。
3. 通过热压试验，堵水剂流动自如，渗漏现象消失，说明具有良好的
抗渗厚限度。
4. 烧花实验表明，堵水剂可以有效避免渗漏，具有良好的烧花强度与
美观度。
结论：
根据本实验的观测结果可以看出，制备的堵水剂具有良好的抗渗性能，可以有效避免渗漏，是用于特殊环境下的完美抗渗产品。
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂的制备与性质实验报告
堵水剂是一种用于抑制水的渗透性的物质，它可以有效地阻止水的渗透，从而起到防渗漏的作用。
本文将介绍堵水剂的制备与性质实验报告。
堵水剂的制备主要包括以下几个步骤：首先，将活性炭、硅酸钠、硫酸钠和硫酸铵按照一定的比例混合，搅拌均匀；其次，将混合物加入水中，搅拌均匀，使其形成稠糊状；最后，将稠糊状的混合物放入模具中，经过一定的时间固化，即可得到堵水剂。
堵水剂的性质实验报告主要包括以下几个方面：首先，测定堵水剂的比表面积，以了解其表面结构；其次，测定堵水剂的比容量，以了解其吸水性；最后，测定堵水剂的渗透性，以了解其阻渗性能。
以上就是堵水剂的制备与性质实验报告的介绍。
堵水剂的制备主要包括混合、搅拌和固化等步骤，而性质实验报告则主要包括比表面积、比容量和渗透性等方面。
堵水剂的制备与性质实验报告对于提高堵水剂的性能和使用效果具有重要意义。
堵水剂的制备和性质
中国石油大学油田化学实验报告实验日期：2015.4.23成绩：班级：石工1205学号：12021211姓名：张延彪教师：同组者：秦胜涛实验六堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2O·mSiO2+ 2HCl → H2O·mSiO2+ 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
交联型聚丙烯酰胺堵水剂的制备
交联型聚丙烯酰胺堵水剂的制备1刘机关，倪忠斌，熊万斌，徐亚鹏，封姣，陈明清江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 ( 214036)E-mail：mqchen@摘要：以亲水性丙烯酰胺(AM)为主单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis-A)为交联剂，失水山梨醇单油酸酯（Span-80）为分散剂，在环己烷中进行反相悬浮聚合，制得了尺寸为微米级的聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)。
利用光学显微镜和扫描电子显微镜对PAMCMS的粒径进行观察分析，分别探讨了搅拌速率，引发剂过硫酸钾（KPS）用量、分散剂用量，环己烷与水的比例等因素对PAMCMS粒径的影响，并通过体积变化初步考察了PAMCMS的溶胀性能，为实际应用于油田堵水调剖提供了相应的技术保证。
关键词：聚丙烯酰胺；交联微球；粒径；溶胀性能中图分类号：TQ322.4 文献标识码： A聚丙烯酰胺及其衍生物是一类用途广泛的水溶性高分子，可用作絮凝剂、纸张增强剂、降滤失剂等[1-3]，已被应用于水处理、造纸、石油开采等领域。
其交联型聚合物由于具有吸水、保水、溶胀等性能，可以用作土壤保水剂、油田堵水剂、“尿不湿”材料[4,5]。
国内外关于这类材料合成及应用的文献报道较多[4-8]，但大多是通过共聚或接枝的方法，制备聚丙烯酰胺基复合材料或是对聚丙烯酰胺进行改性，而关于聚丙烯酰胺微球的制备及其性能研究的文献不多。
近年来，有采用分散聚合[9]，反相乳液聚合[10]和反相悬浮聚合[11]等方法合成不同粒径、不同用途的聚丙烯酰胺微球的报道，大多侧重于反应动力学或水溶液的流变学行为研究。
在前期的工作中，采用大分子单体参与的分散聚合制得了单分散的聚丙烯酰胺微球[12]，本研究针对目前国内外广泛采用的部分水解聚丙烯酰胺类凝胶型调剖堵水剂耐温、耐盐性差等缺点，采用反相悬浮聚合法，制备聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)，系统研究影响PAMCMS的粒径、粒径分布的因素，以找出有效控制其尺寸与分布的方法；利用PAMCMS 吸水后能够长时间保持溶胀，耐温、耐盐性优于传统凝胶型调剖堵水剂的特点，结合溶胀性能的初步测试，希望开发出一种性能优良的油田调剖堵水材料，并为油井的实际调剖堵水提供相应的理论依据与合成技术。
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中国石油大学（油田化学）实验报告
实验六堵水剂的制备与性质
一、实验目的
1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理
堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地 层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖 剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵 水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂 冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM 溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟 桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体 （如水）包在其中， 从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形 成及HP AM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂
凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子 部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整 个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶 由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2C?mSO2与活 化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐 酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下：
Na2OmSiO2 + 2HCI — H2O?mSiO2 + 2NaCl
由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH 值和硅酸含量）下，在一定时间 内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指 硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受 的压力。
3. 沉淀型堵水剂
沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。
水玻璃 -氯化钙是油田最
常用的沉淀
型 NaOmSiO + CaCI 2 — CaQ?mSiO + 2NaCI
班级：. 同组者:
实验日期：_ 学号： 姓名
成绩:
教师：
4. 悬浮体型堵水剂
悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大（大于10-5cm ）的固体颗粒分散在溶 液中所形成的粗分散体系。
分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生 堵塞作用。
油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。
粘土悬浮体中 的粘土颗粒可用聚合物（如HPAM 絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵 水剂。
絮凝是聚合物（HPAM 在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。
三、仪器与药品
1. 仪器
100ml 烧杯，10ml 具塞刻度试管，5ml 、25ml 量筒，玻璃棒，广泛pH 试纸。
2. 药品
聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸。
四、实验步骤
1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质
取3个100ml 烧杯，用量筒各加入质量分数为 5X 10-3的聚丙烯酰胺水溶液 20ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1X 10-2的盐酸，另一烧杯中滴加7滴 质量分数为1X 10-2的NaOH 搅拌均匀，用广泛pH 试纸测定三个烧杯中聚丙烯 酰胺溶液的pH 值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入 2ml 质量分数为5X 10-3的ZrOCl 2溶液（注意：边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入 的现象（注意记录成冻时间，由于都是瞬间成冻，均记为 璃棒挑起程度衡量 ） 。
2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质 取三支10ml 具塞刻度试管，加入质量分数为 0.1
三支试管中依次加入质量分数为 0.1 的盐酸 16滴、 14
滴、 12滴并摇匀， 观察凝 胶的生成并记录胶凝时间，
待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶， 从玻璃 棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。
3. 水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质
取一支10ml 的具塞刻度试管，加入质量分数为 0.1的水玻璃5ml ，然后用 滴管逐滴加入质量分数为 0.1 的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况 。
五、结果处理
用表格形式表达实验现象与数据，并解释实验现象。
） ，观察并记录冻胶形成 0）和冻胶的强度 （ 用
玻 的水玻璃5ml ，用滴管向
表一实验现象与数据
解释实验现象:
1、对锆冻胶堵剂实验现象的解释
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
pH 过高或过低都不能形成足够强度的 冻胶。
2、对硅酸凝胶堵剂实验现象的解释
盐酸浓度越高，硅酸凝胶堵剂的成胶时间越短，凝胶强度越高，因为硅酸凝 胶由水玻璃与活化剂HCI 反应生成的硅酸溶胶转化而来，体系先在一定的pH 值、 温度、硅酸含量下先形成硅酸溶胶，然后在一定时间内形成硅酸凝胶， 因此，其 形成与活化剂的浓度有关，活化剂的浓度又进而影响了成胶时间与成胶强度。
3、水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验的解释
沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。
水玻璃 -氯化钙是油田最
常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀
NaO?iSi02 + CaCI 2 — CaQ?rSiO 2 + 2NaCI
滴加氯化钙后不断生成钙盐沉淀即白色絮状沉淀。
六、思考题
1. 解释 pH 值对锆冻胶生成的影响。
水玻璃-氯化钙
沉淀型堵剂
逐滴加入氯化钙溶液后不 断生成白色絮状沉淀
堵 剂 类 型
实 验 数 据 与 现 象
答：锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH
值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
pH 过高或过低都不能形成足够强度的冻胶。
2. 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。
答：本实验制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶。
酸性硅酸凝胶是将水玻璃加到盐酸中制得的，此时rf过剩，它的胶粒表面带
正电；反之，碱性硅酸凝胶是将盐酸加到水玻璃中制得的，因反应在SiO32-过剩的情况下制得，它的胶粒表面带负电。
由于本实验中的堵水剂是将盐酸加入到水玻璃中制得的，所以属于碱性硅酸凝胶。
七、实验总结。