原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀?比如下面的几种情况：1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
这是几种做砷时会遇到的几种情况。
当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。
而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。
然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。
你是如何配制砷标液的呢?首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。
酸介质为什么选硝酸呢?因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。
当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。
下面继续配制标液第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶液，定容，摇匀，备用。
第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。
在家加还原剂，定容，摇匀，备用。
当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。
哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;”配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
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对于荧光谱线 介于 ２ ０ ２ ０ ｍ之间 ２～ ９ ｎ
测 。 于透 明度 差 、 有 悬 浮颗 粒 的 水 反应 速度 ， ｓ 三价 ） 对 含 Ａ（ 的灵 敏度 比相 同 的元素 ，正好 是 日盲光 电倍增 管灵敏度
样， 需经过 ０４ ｍ滤膜抽滤后 ， ． ５ 冉重 浓度的 Ａ （ ｓ 五价 ） 高约 １ ． ， ５倍 为避免 最好 的波段。另外 ， 这些元素可 以形成气 复上述步骤处理 。
的方式进行分析。在测定水 中汞时有
快速 、 简便 、 灵敏度高 、 干扰少 、 线性范 围宽 、 检测 限低等优点。
比色管等都应经 ２％的 ＨＮ Ｖ： 浸泡 ０ Ｏ（ Ｖ）
２ ｈ 用去离子水清洗 干净后再使用 。 ４， 放置原子荧 光光度计 的实 验室长期 测汞 ， 如果排风不 畅 ， 燃烧后 的废气不能 及时排 除 ， 会造成 室内环境污染 ， 引起空
４钡 定 ．ｑ
测定结果偏差 ， 提高灵敏度及精确度 ， 态氢化物 ， 不但与大量基 体分离 ， 大大降 在测定样 品之前应加入还原剂使五价 低基体干扰 ， 并将分析元 素充分富集 ， 原
开 机 后 设 定 工 作 参 数 ，预 热 砷还 原为三价 砷以测定 ，即加入 １ ％ 子化率较 高 ，气体进样方式 提高进样效 ３ ｍｎ待仪 器稳定后 ，同时测定 汞和 （ ｖ 硫脲 一抗坏 血酸 混合 液 ， 温 率 ， ０ｉ ｗ， ） 室 这是其他仪器无法具有 的。
白值偏高 、 数据不稳定 。 时应 注意实验 平
室的排气设施运 行是否正常 ，经常进行 室 内通风 ， 不存放易 污染 、 挥发性 强的物 质 。在污染严重 且未清理干净 的情 况下 可更换实验房 间。
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东前言国务院于2011 年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》，这是中国第一个十二五”专项规划⑴。
环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴，涉及5 大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。
未来五年据称国家计划投入750 亿元，各地还要将防治成效纳入政府领导考核内容。
作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。
而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
无论是以“‘农夫山泉'检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。
一、目前采用的检测方法目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法（氢化物发生器法），石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
无论是传统的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。
加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。
二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境污染防治提供准确依据。
经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。
但值得注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进一步提高测量效果。
本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。
关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法引言原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。
作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。
随着经济发展和社会建设的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。
对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。
这就需要加强环境监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。
砷和汞含量的增加是环境污染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。
1、原子荧光法测砷和汞的原理在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。
最具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，条件是样品由盐酸、硝酸和盐酸混合进行净化，样品置于酸性环境中，样品中的砷通过添加钠或钠完全转化为氢原子使用特殊的阴极灯照射，随着照射时间的增加，仪器的外部电子首先从基态变为高能态，然后返回到相应的原子源受到辐射的低能量状态。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化，激发原子使其跃迁到高能级，然后放出荧光信号，根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，首先将水样进行过滤，去除悬浮物和杂质。
然后根据需要，可以进行进一步的处理，如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备：根据实验需要，选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态，保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求，选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线：根据待测样品的浓度范围，选择合适的标准品溶液，分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量，绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量：将经过处理的样品注入仪器中，按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理：根据仪器测量得到的荧光信号强度，通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面：1. 环境水样监测：可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素，及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测：可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析，了解土壤中砷和汞的含量分布情况，评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测：可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量，了解食品中砷和汞的含量是否超标，保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测：可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析，了解化工过程中砷和汞的排放情况，指导和改善生产过程。
原子荧光光谱仪测定砷的相关问题
在检测 的过程 中，我们要对分样进行处理 调查 。而调查如 表 ２所示 的三个样 品能够很 好地分 析其在光谱 研究 中的差异 性 。本文 主要根据 国家规定 的相关数值进行对 比。
表 ２ 三个 样 品的 调查 测量 样 品 测 量值 （ 本法 ） 测量 值 （ 标 准方 法 ） 加 标量 回收 率
测定砷各项含量 的不确定额度定 向。 ３ 砷的预还原研究 砷 的预还原 氢化 物依赖于本身 的化合价 ，而氢化 物的预还 原也是为 了防止 其主要的离子不被进一步还原 。我们 根据还原 的性质可 以进一 步分 析得 出，盐酸会对溶液 的样 品性 质产生一 定的影响 。 在样 品处理 中 ，我们 应用蒸 汽处理来处理砷 的样 品 ，通过
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文章 编号 ：２ ０ ９ ５ —６ ８ ３ ５（ ２ ０ １ ５）１ ７ —０ ０ ９ ７ —０ ｌ
Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ 科技 与创 新
表 １ 检测 数 据 测 量方法 标 准 曲线 相关 系数 Ｒ Ｓ Ｄ 同时测定 Ｉ ｆ ＝ １ ： ５ ９ ． ６ ｐ Ｃ ． ９ ０ ． ９ ９ ９ ９ ０ ． ４ ２ ％ 单 元素 测定 Ｉ ｆ ＝ １ ６ ７ ． Ａ Ｂ ＋ １ １ ． ３ ０ ． ９ ９ ６ ０ ． ５ ３ ％ 检 出 限度 ０ ． ０ ５ ｎ ｇ ／ ｍＬ ０ ． ０ ４ｒ ｉ ｇ ／ ｍＥ
原子荧光光谱仪测定砷 的相关 问题
李 宁
（ 广西百色右江水务有限责任公司 ，广西 百色 ５ ３ ３ ０ ０ ０） 摘 要 ：在使 用荧光光谱设备测 定砷 时，主要就是全 面分析 测量过程 中的不确 定来源。在 定度上 ，能够更好地模拟 工作
原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法
的含 量 ， 以免 带来 的影 响 。
２ 问题 及 解 决 方 法 化 验 方 法及 仪 器 和 试 剂
２１ 仪器 测定 空 白不 稳 定 ．
１１ 化验 方 法 ．
试样 经 王水 分解 ， Ｈ Ｌ １９ 介 质 中 ， 硫脲 在 Ｃ （＋ ） 用
原子荧光法测定水中砷含量和汞含量
236本方案针对目前在汞含量和砷含量测定中空白值波动较大、负高压和灯电流数值的不确定、标准曲线达不到方法要求等问题进行研究，从而确定合适的灯电流和负高压，找出合适的空白值变化范围，做出合格的标准曲线，确保分析数据的准确性。
1 实验部分1.1 原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢和汞原子。
氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（砷、汞）灯发射灯的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
1.2 仪器与试剂原子荧光光谱仪；元素灯（汞、砷），载流夜（优级纯盐酸或硝酸），还原剂（硼氢化钾溶液），汞和砷标准溶液。
1.3 原子荧光条件载气：氩气 压力0.25~0.30MPa；载气400ml/min；屏蔽气1000ml/min，汞：原子化高度12mm，A强度（空白值）在400左右；砷：原子化高度8mm，A强度（空白值）在200左右。
1.4 工作曲线的配制砷、汞工作曲线浓度：采用实验确定的最佳条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
砷、汞标准系列质量浓度（ug/L）。
1.5 样品处理样品采集后尽快用0.45um滤膜过滤，弃去初始滤液50mL，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
砷和汞的样品按样品：盐酸=9：1的比例配制后混合均匀。
1.6 分析过程的质量控制（1）预热时间。
元素灯使用前应预热一段时间，使灯的发光强度达到稳定，预热时间随灯元素不同而不同，一般20~30分钟以上。
（2）校准曲线。
每个样品分析时必须同时绘制校准曲线，相关系数r大于0.9990方可继续分析样品，否则要重新配置标准溶液做曲线，直到相关系数达到要求。
1.7 样品干扰消除及注意事项（1）酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲抗坏血酸溶液可以基本消除；常见阴离子不干扰测定。
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15～30℃，湿度小于75%。
(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。
(3)仪器台后部应距墙面50cm距离，便于仪器的安装与维护。
(4)氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。
(5)玻璃器皿应清洗整洁，用酸浸泡，且为原子荧光专用。
(6)试剂的纯度应符合要求，普通要求优级纯。
(7)标准储备液应定期更换，标准用法液和还原剂应现用现配。
(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。
(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。
(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。
(11)测量前仪器应运行预热1h，测量过程中不能举行其他软件操作，注重反应过程中气液分别器中不能有积液。
(12)样品必需澄清，不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。
2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时，按照样品特点，可适当削减或增强酸的种类和用量，并挑选适合样品的前处理办法。
(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白，发觉试剂或器皿污染应重新检测。
(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水时，盐酸与硝酸的比例可做适当调节，其中与按9：1的比例处理效果较好，由于在盐酸存在条件下，大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子，可抑制汞的吸附和挥发。
(4)前处理时，应盖盖消解，放开消解温度不能超过110℃，有条件可采纳密闭微波消解，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。
(5)当样品中含有较多的有机物时，可适当增强王水的用量，因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时必需同时绘制校准曲线，标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。
(6)当样品中汞含量较高时，不能挺直测定，应适当削减称样量，或者稀释后再上机测试。
(7)样品消解完毕应尽早测定，普通状况下只允许保存2～3d，并应加入保存液，防止汞的损失。
原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析
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中国化工贸易
寡聆分析
原 子荧 光 光 谱法 测 土壤 岩 石 中砷 锑铋 汞 时 常见 问题 的分 析
陈以良 时 垫 付玉琴
中出现 的问题 。
一
、
仪 器 故 障 与 排 除 方 法
ｌ ＿ 氢化物发 生器 排液性 较差
染； （ ４ ）化物 发生 器与仪 器 管道 出现 污染情 况 ； （ ５ ）仪器 的 零点 没 校正 或不稳 ，因此在 样 品测 试前 ，要 先检查仪 器 的底 数 ，并 将其调 零 ； （ ５ ）仪器 或仪 器 的参 数设 定不 良 引起的 ，导 致仪器 的负 高压 与 电流增 大 ，使空 白值 也相应 提高 ； （ ６ ） 环境 因素 的影响 ，要保持 工作 问温度 在 ｌ ５ 到３ ５ ℃ ，湿度小 于 ７ ５ ％为宜 。
３ ３ １ ２ ０ ０） （ 江 西省 宜春市樟 树市 洋湖九一 五地质 大队 。江西 宜春
摘 要 ：本 文主要 分析利用原子 荧光光谱 法在砷锑铋 汞测量过程 中出现 的问题 。并 简要分析 了仪器故障、 荧光值的稳定性差、 空白值偏 高以及 测试结果重现性差等问题 ，以为 日 后 的测量 工作提供科学有效的参考 。
关 键 词 ：原 子 荧 光 光 谱 法 砷锑 铋 汞 标 准 曲线
砷锑 铋 汞是 构成 地壳 的 主要元 素之 一 ，在 自然 界分 布较 广 ，主要
在 试样 中出现空 白值偏 高的主要 原因是 ： （ １ ）试剂 因素 ，在处理
过程 中试 样所使 用 的试 剂必 须具备 一定 的标 准 ，主要是 由于 盐酸 硝酸 中含 有一 定 量的砷 汞 ，因 此干扰 空 白值 ； （ ２ ） 水 、容器 等污 染 ，使 空 白值 不稳 定 。因此 ，对容 器 的彻底 清洗 是非 常有必 要 的 。其 检查 方法 是用 几个 在 同批 中清洗 的容 器 ，并放 入 ５ ０ ｍＬ的 空 白液 ，对 其读 数进 行测 量 ，读数 越大说 明被污 染的情 况越 严重 ； （ ３ ）Ｋ Ｂ Ｈ ４空 白液的污
原子荧光测砷注意事项
原子荧光测砷注意事项
1.原子荧光测砷需要使用专门的仪器和设备进行操作，需要专业人员进行操作。
2.仪器和设备需要经常进行检查和维护，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.样品的处理和制备需要严格控制，防止外部因素干扰测量结果。
4.在测量过程中，需要注意样品的配制和稀释，以避免出现浓度过高或过低的情况。
5.在测量过程中，需要遵循相应的安全操作规范，防止化学品泼洒和其他危险事件发生。
6.在使用仪器和设备时，需要遵守相应的操作规程，正确使用仪器和设备。
7.测量结果需要及时进行记录和分析，以便后续的数据分析和处理。
原子荧光谱法在水中砷汞测定中的应用
５ ９ １、 ５ ８ ８ （ ｇ Ｌ ３．３ ３．８ ｕ／ ） 汞 ： １ ． ０、 １ ． ０、 ４６ ５Ｏ
１ ． ３ （ ｇ Ｌ） ５１ ｕ／
Ｒ Ｄ （ ） ：砷 为 ｌ％ ｓ ％ ２ ；汞 为 １ ３ 。 ．％
准系列做工作 曲线 。利用上述方法分别测定实验样本
０ １ ｇＬ ０ ２ ｇ Ｌ ． ｕ ／ 、 ０ ６ ｇＬ ０ ８ ｇ Ｌ ． ｕ ／ 、 ． ｕ ／ 、０ ４ ｇ Ｌ ．ｕ／ 、 ．ｕ／ 、 １ ０ ｇ Ｌ ．ｕ／ 。
二次碰撞 的发生而重新跃迁 回低பைடு நூலகம்能态 ，不发 生辐射 。
但 也有少部分被激发 的原子在从高能态跃迁 回低能态 过程中，发射出与原激发波长相 同或者不 同的辐射 ， 这种辐 射 就称 为原 子荧 光 。通过 测试 条件 的不 断 改 变 ，可 以在与激发光源成垂直 的方 向上测量 到原子 荧 光 的强度 。我们 就 通过 测量 待测 元素 原子 蒸气 在辐 射 能激 发下产生 的荧光发射强度 ，进而确定待测元素
原子荧光 光谱法是一种介于原子吸收光谱和原 子
３ ．实验试 剂：浓度 均为１ ０ ｇ ｌ￥ ０ ｍ ／ ￣ 、汞溶液 （ 国 家标准 ），浓度 分别为１ ０ｍ ／ ￣ ０ ０ｍ ／ 砷 、汞使 ．０ ｇ ｌ １ ． １ ｇ １ 用溶液 ，５ 盐酸 ，０ １ ｏ ／ 溴酸钾与 １ ｇ １ ％ ．ｍ ｌ １ ０ ／ 的溴化 钾 混合溶液 ，２ ｇ 氢化钾、５ 氢氧 化钾及 １ ０ Ｍ 水 配 ０硼 ｇ ００１ 制均匀 的硼氢化钾溶液 ，０ ５ 盐酸轻胺与 １ ０ １ 配 ．ｇ ０Ｍ 水 制均匀 的盐酸经胺溶 液，浓度均 为５ ｇ １ ０ ／ 硫脲与抗 坏 血酸混合溶液； ４ ．实验载气 ：纯度大于９ ．９ 的氩气 。 ９ ９％ （ 主要实验步骤 二） １ ．标 准 系 列 的配 制 。 使 用 ５ Ｍ 容 量 瓶 吸 取 砷 、 ０１ 汞标 准使 用溶液 ，其 中Ａ 、Ｈ 混合使 用液 的样本 体 ｓ ｇ
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法
如果在仪器 电路 畅通、 待测元素空心 阴极灯 光源正常 、
灯 电流选择适 当的情况 下 ， 择适 合条件 的空 白判别数 值 选 后， 测定空 白多 次仍不能 通过 ； 即使空 白通过后 ， 重新再 测
较小 ， 最容易出现载气 口附着脏物 ， 影响气流和元素的原子 化 ， 生被 测元素 自熄 ， 产 测定 时出现没 有荧光强度或荧光强
关 键 词 ：原 子 荧 光 光 谱 法 ； 器 零 点 ； 品制 备 ；仪 器污 染 仪 样 中图 分 类 号 ：０ ５ ． １ ６ ７ ３ 文 献 标 识 码 ：Ｂ
Ｐｒ ｂ ｅ ｓｉ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｆＡｓ，Ｓｂ，Ｂｉａ ｄ ｇ ｏ ｌｍ ｎ Ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎ Ｈ ｂ ｏ ｉ ｕｏ ｅ ｃ ｎｃ ｐｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｎ ｅｒ Ｓ ｔｌｍ ｅ ｔ ｙ Ａｔ ｍ ｃ Ｆｌ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｓ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ａ ｄ Ｔｈ ｉ ｅ ｔｅ ｎ ｓ
定， 关机 ， 待炉温下 降 、 英炉 芯冷却 后 ， 出炉芯 ， 石 取 采用 热
１ 问题 及解 决方 法
１ １ 仪 器测 定空白不稳定 ．
１ １ １ 问题 ．．
的稀 王水 浸泡 ， 除去 附着 的脏物 ， 晾干石英炉芯 ， 更换 新 或 的石英炉 芯。这是 因为测定 一段 时间后 ， 炉芯 容易粘上 残
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第２ ６卷
第 ６期
岩
矿
测
试
Ｖｏ ． １ ２６，Ｎｏ． ６
２０ ０ ７年 １ ２月
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ Ｉ Ｍ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳ Ｓ Ｉ
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双道原子荧光光度计测砷汞常见问题分析
试 验 研 究农业开发与装备 2017年第2期摘要：介绍了北京吉天AFS-920型双道原子荧光光度计在日常分析中出现的问题与解决方法。
关键词：原子荧光；常见问题；分析；解决方法1 前言原子荧光光谱法（AFS）是原子光谱法中的一个重要分支，AFS技术已在我国发展应用了四十几年，具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、多元素同时分析、实用性强、高效低耗等特点。
北京吉天仪器有限公司开发的双道原子荧光光度计AFS920，对检测重金属砷汞元素有实用性很强的分析技术。
2 原理原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发，受激原子在激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光，利用这一物理现象发展起来的分析方法即原子荧光光谱分析法。
3 分析总结测砷汞常见的问题与解决方法现对日常分析工作中，遇到的常见问题、分析及排除的解决方法总结如下。
3.1 酸用5%（V/V）盐酸作载流液，硝酸会与硫脲、抗坏血酸发生反应，同时也影响还原反应。
原子荧光不用硫酸。
3.2 赶酸微波消解后一定要赶酸，酸度太大影响仪器使用寿命，酸度高会使溶液粘度加大，从而影响测定效果。
赶酸剩0.5ml清亮液体，并无酸雾冒出或无棕色酸雾冒出才算赶酸完毕，同时使样品与标液的酸度匹配，两者加的介质浓度亦必须一致，否则会产生误差。
测汞元素赶酸温度不超过120℃，因为汞非常容易挥发；测砷元素赶酸温度不超过150℃，可以将消化液中残留的氮氧化合物通过水蒸发赶出。
常见问题：赶酸后加入硫脲与抗坏血酸样品液颜色变深，产生了大量气泡，出现棕色气体，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物。
原因分析：说明消解没有完全，且酸没有赶尽，硝酸和硫脲反应生成了NO2。
解决方法：应延长赶酸时间与增加赶酸温度，或再加5ml去离子水直至无白色酸雾冒出。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于环墩水样中重金属元素的测定。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法和步骤。
1. 仪器和试剂使用的原子荧光光谱仪通常包括AFS仪器和附件，如进样系统、加样器、气体控制系统等。
采用的试剂为优质纯化的砷和汞标准品溶液、稀释液、还原剂、络合剂等。
2. 样品处理收集环境水样后，首先进行前处理。
针对不同类型的水样，可采用沉淀法、过滤法、萃取法等处理方法，最终得到清澈的样品溶液。
3. 样品分析将处理后的水样溶液通过进样系统引入AFS仪器，设置合适的工作条件，如激发波长和激发时间。
然后，逐个测定砷和汞的含量。
针对不同的元素，可设置不同的测定条件，如光源电压、工作气体流速等。
4. 质量控制在每次分析前后，对仪器进行校正，确保准确度和精密度。
在实验过程中加入空白样品和标准品，检验仪器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理通过测定得到的样品吸光度或荧光强度，用标准曲线法或内标法计算出砷和汞的含量。
根据环境水质标准，评估样品的汞及砷含量是否符合要求。
6. 结果与讨论将实验结果进行统计分析，提出合理的结论和建议。
若超出环境水质标准，可考虑采取相应的治理措施，防止对生态环境和人体健康造成危害。
利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞是一种准确、可靠的分析方法，能为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文所介绍的方法和步骤能对环境水样的砷和汞分析工作有所帮助。
原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、铋、汞时出现的若干问题及解决方法
原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、铋、汞时出现的若干问题及解决方法孙明新【摘要】原子荧光光谱法分析1：50000区域地球化学调查样品（简称化探样品）中砷、锑、铋、汞含量，其灵敏度高、稳定性好，是目前测定微量元素广泛使用和较为理想的一种分析方法。
特别是近几年来推出的采用特制高强度空心阴极灯光源、屏蔽式石英原子化炉、微机进行仪器控制和数据采集，大大提高了分析的稳定性和可靠性，提高了生产效率和分析质量。
【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)002【总页数】2页(P71-72)【关键词】原子荧光光谱法;地质样品;汞含量;测定;区域地球化学调查;砷;锑;铋【作者】孙明新【作者单位】新疆地矿局第一区调大队,乌鲁木齐,830011;新疆地矿局第七地质大队,乌苏,833000【正文语种】中文【中图分类】O6原子荧光光谱法分析1∶50 000区域地球化学调查样品(简称化探样品)中砷、锑、铋、汞含量，其灵敏度高、稳定性好，是目前测定微量元素广泛使用和较为理想的一种分析方法。
特别是近几年来推出的采用特制高强度空心阴极灯光源、屏蔽式石英原子化炉、微机进行仪器控制和数据采集，大大提高了分析的稳定性和可靠性，提高了生产效率和分析质量。
用原子荧光光谱法分析化探样品中的砷、锑、铋、汞时，会出现仪器测定空白值过高或不稳定、标准工作曲线的线性差、样品测定结果的重现性差等问题。
笔者就所使用的AFS-830原子荧光分光光度计通常采取的措施介绍如下。
1 仪器测定空白值不稳定(1)问题在仪器电路畅通，待测元素空心阴极灯光源正常，灯电流选择适当的情况下，选择适合条件的空白判别值后，测定空白多次仍不能通过；即使空白通过后，重新测定，空白值差别较大。
这两种情况下，不能准确反应空白的真实情况，从而影响测定数据的准确性。
(2)解决办法针对上述两种情况，应先检查仪器的稳定性，包括仪器空体检查、石英原子炉检查、载气流量检查。
仪器空体检查：用黑纸胶布挡住光电倍增管的检测窗口，起动蠕动泵，不进液，进行空体荧光值测定，双道检测值应在30～50或更低。
原子荧光法测定中常见问题及对策
原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。
关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。
但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。
一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。
二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。
②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。
③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。
2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。
②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。
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原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制
砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：
1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配
1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
hg：0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 μg/l 50ml或100ml标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）。
1.4 样品的配置及按自己的方法处理，一样要保证含5%的酸，若是测as要有1%的硫脲的浓度，总之，样品要与前面的载流和标准溶液的配置保持一致。
体积50ml或100ml，还要做个样品空白，就是除了没有样品，其他的和样品配置一样，是为了扣除样品空白产生的信号。
载流液的酸及浓度要和标准溶液及样品中酸的种类和浓度一致。
2 仪器使用注意点：主机电源打开后，其他灯都会自动点亮，而hg灯需要用电子打火枪激发下才会亮，不要忘记。
仪器一天使用完后，需要按“清洗程序”清洗两遍（用清水），再松开进样泵管的卡头，让其处于松弛状态。
所有上机的酸必须是优级纯，保证不含或含有很低的被测元素及干扰。
称还原剂尽量不用玻璃器皿，
直接用塑料瓶。
所有玻璃器皿必须用10%～30%的硝酸浸泡过夜方可使用，污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。
如发现空白特别高（只是汞），可用以下方法检查污染：①将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中，检测纯水中的荧光值，②将进样管和进还原剂的管子都放入载流中，检测载流的荧光值多少③将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中，检测还原剂的荧光值多少④以上数据如果明显不正常，则该溶液被污染！换掉即可降低空白。
一般都是酸不好，可配5%和10%的硝酸，做空白进行比较，如果空白差别很大，或呈倍数关系，则肯定是酸不好！！
2.1 试剂应使用优级纯，同时实验选用的试剂，还应以不沾污待测元素为基准（在实验中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素）。
3 实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。
玻璃仪器如急用，可用10% 20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。
这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用其溶液中重金属等杂质增多，反而造成污染。
样品前处理采用原子荧光光谱法测定砷、汞元素，需要对样品进行预处理，即样品的消化。
汞灯是阳极灯，并且受外界因素如温度湿度的影响很大，所以检测时荧光值有漂移的现象。
但是如果在检测之前将汞灯预热好，漂移的现象可消除。
这里所说的预热必须是在测量状态下进行，为了缩短预热时间，我们采取大电流预热小电流测量，选择仪器条件测量方法选择test （此时
泵块松着） pmt：270，i：50 预热半小时。
另外硼氢化钾溶液浓度越低，测hg灵敏度越高，同时还可降低各种干扰（但不能低于0.01%），即用0.05%kbh4（冷汞法）降炉高也可以有效的降低空白样品的消化方法很多，笔者采用的是微波消解法，在微波消解样品时，要注意以下几点：①使用的试剂如硝酸都具有腐蚀性，比较危险，且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。
因此，消解要在通风橱内进行。
②消解过程中，特别需要注意的是，消解前加入硝酸浸泡一夜，使样品中有机成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破坏容易氧化的物质，③根据仪器的灵敏度和样品中砷、汞元素的大概含量合理选择标准曲线的范围，使样品的信号测定值落在曲线范围内。
需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。
④针对盲样，必须作加标回收试验，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度。
多次回收实验还可以发现方法的系统误差。
由于测定的砷、汞是痕量元素，易损失，为保证实验数据的准确性，建议同时进行加标回收实验，加标量大小以达到样品中砷、汞元素含量的一半为宜。
参考文献
[1]钟耀广.食品安全学[j].北京：化学工业出版社，2005：64.
[2] gb/t 5009.12-2003，食品中铅的测定[s].
[3]gb/t 6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法[s]。