煤气中硫化氢含量的测定及其注意事项
硫化氢的检测和防护方法
硫化氢的检测和防护方法硫化氢（H2S）是一种有毒、无色、易燃的气体，具有刺激性味道，常见于石油、天然气、煤矿等行业。
长时间暴露于硫化氢环境中，会对人体造成严重的危害，如头痛、恶心、胸闷、呼吸困难等，甚至可导致死亡。
因此，对硫化氢进行有效的检测和防护是至关重要的。
一、硫化氢的检测方法1.传感器法：使用硫化氢传感器可以很容易地检测到空气中的硫化氢浓度。
这些传感器可以安装在检测器上或特殊的个人防护设备上。
传感器具有快速响应、灵敏度高、方便携带等优点。
2.化学吸附法：这是一种基于硫化氢与特定化学反应产生颜色变化的方法。
检测器使用吸附材料（例如卤化钡）吸附硫化氢，使空气中硫化氢的浓度成为可视化指标。
3.色谱法：使用色谱检测器可以精确测量空气中硫化氢的浓度。
色谱法检测能力强，但设备复杂，不适合移动的检测需求。
二、硫化氢的防护方法1.空气呼吸器：空气呼吸器是在空气中添加氧气以提供呼吸的装置。
通过使用空气呼吸器，工作人员可以避免吸入有毒气体，确保其安全。
2.个人防护设备：个人防护设备包括安全帽、呼吸器、工作手套、护目镜等。
这些设备可以防止硫化氢进入眼睛、嘴巴、鼻子和皮肤等部位。
3.通风系统：通风系统可以稀释和排除有毒气体，从而降低有毒气体的浓度。
通风系统应设计得合理，运行得有效。
4.培训和操作手册：工作人员需要了解如何检测有毒气体、如何使用个人防护设备以及如何应对意外事件。
在编制操作手册时，应考虑可能的情况，详细说明应急程序。
综上所述，对硫化氢进行有效的检测和防护是非常重要的。
有效的防护措施可以避免工人吸入气体，减少健康风险和事故的概率。
同时，需要确保工作人员接受有关培训和操作手册，以确保他们了解有毒气体的风险，并知道如何使用个人防护设备。
焦化厂煤气中的硫化氢气相色谱测定法
焦化厂煤气中的硫化氢气相色谱测定法一、简介液气相色谱仪焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体，硫化物对人的身体健康，环境都有极大的影响。
而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响，造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀，催化剂中毒、失活等一系列问题。
因此在现在的生产过程中检测并控制硫化物检的含量是非常必要的。
该硫化物又主要以H2S为主，所以现在的分析方法都是分析H2S。
现行的行业内，一种是用化学滴定法，反算出H2S的重量，该法准确度高、重现性好, 但操作繁琐, 分析周期长(2h左右) , 需要消耗大量的化学试剂, 且国标中的碘滴定法分析下限高, 对低含量H2S 的分析误差较大。
还有一种是亚甲基蓝分光光度法，只适用于低含量H2S ( 1 ～30 mg /m3)的分析。
同时这两种方法都会受到其它含硫化合物的影响。
造成分析结果的准确性，以及可信度降低。
南京科捷分析应用研究所采用气相色谱法与国标的碘滴定法和比色法进行试验数据对比。
结果表明, 本方法分析周期短，且煤气中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范围内线性关系良好，准确度高，重现性好，还可以避免煤气中其它硫组分的对硫化氢的影响。
二、硫化氢分析专用气相色谱仪主要特点1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。
仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃。
三阶程序升温，升温速率(0-50)℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
硫化氢卫生检验标准方法
硫化氢卫生检验标准方法硫化氢是一种臭鸡蛋味的气体，有毒性和易燃性，在化工、畜牧业及其他生产领域均有应用。
然而，由于它的毒性和易燃性，它可能对人们的健康和安全构成潜在危险。
为了确保工作环境安全，保护员工健康，需要对硫化氢进行卫生检验，下面介绍硫化氢卫生检验的标准方法。
1.检测硫化氢的浓度硫化氢的浓度是卫生检验的重点。
硫化氢浓度应该用适当的浓度探测器进行测量，比如多气体探测器或便携式气体检测仪。
通常硫化氢的浓度限制是10 ppm（每百万份）或更低。
2.定期检测定期检测硫化氢的浓度是非常重要的。
检测的频率应该取决于所处的工作环境，一般而言，其间隔时间不应超过每日1次。
这也时常需要定期检测机器的精度和使用时间。
3.符合标准根据安全标准，硫化氢将分为三种级别：短期接触，长期接触和不接触。
根据不同的用途和工作场所，需要符合相应的安全标准。
工作人员需要定期接受培训，确保了解安全标准。
4.工作环境检验硫化氢时应该考虑工作环境，包括通风、照明和周围环境等等。
硫化氢卫生检验需要在干净的环境中进行，避免其他气味或污染物的影响。
5.医学检查如果被怀疑接触了高浓度的硫化氢，员工需要接受医学检查，以便确保身体没有受到影响。
同时应注意，如果出现头晕、头痛、嗜眠等缺氧表现，要立即停止工作并且接受医疗援助。
综上所述，硫化氢安全非常重要，卫生检验方法旨在确定硫化氢浓度，定期检查和满足相应的安全标准。
员工应该接受相关培训以便理解相关安全知识。
除此之外，保持工作场所干净，尽可能减轻其他气味和污染物的影响。
如果员工感觉身体出现异常，需要立即停止工作并寻求医疗援助。
用气相色谱法分析煤气中硫化物
用气相色谱法分析煤气中硫化物摘要：在煤气产生过程中会有有毒气体产生，其中硫化物（主要为H2S）占据了较大部分，本篇主要探究了使用气相色谱法测定煤气中H2S含量的方法及优势，结果表明，使用气相色谱检测煤气中硫化物含量，具有容易操作、用时短、较强的严密性以及较高的准确度等特点，显著优于传统的分光光度以及滴定等分析方法。
关键词：气相色谱煤气H2S硫化物滴定分光光度在煤气制造过程中，常有毒性的硫化物气体产生，如CH3SCH3，COS，H2S，SO2等（主要为H2S）[1]。
过多的硫化物不仅会引起管路或设备堵塞、催化剂失活、腐蚀等工业生产问题，而且也严重危害着人体的健康。
因此，应严格限制煤气制造过程中硫化物的产生量，而准确测量硫化物的含量，成为一个关键的问题。
在煤气产生的硫化物中H2S占据主要部分，本篇笔者分别使用国标的碘滴定法，测定仪比色法以及气相色谱法对少量H2S进行测定比较，实验结果显示：气相色谱法分析煤气中含有H2S量一般为1到5000个10-6之间，且气相色谱操作方法更简单，用时短、较强的严密性以及较高的准确度，显著削弱其它硫化物对H2S的干扰，具体内容如下：一、实验部分1.实验材料实验采用气相色谱仪、安置FPD的双火焰检测器、手动进样六通阀（北京京科瑞达科技有限公司生产），进样器材全部为PTFE（聚四氟乙烯管）材质，进样器规格1ml，PTFE的定量环，涂有PTFE的取样袋，色谱柱亦为PTFE材料，柱内为为10%的磷酸三甲苯脂（TCP）填充，BF-2002色谱工作站软件进行色谱信号以及数据资料的处理。
标准H2S气体的低浓度分别为1 mg/m3 ，3 mg/m3，6 mg/m3，12 mg/m3，高浓度分别为400 mg/m3，800 mg/m3，1200 mg/m3，1600 mg/m3。
2.实验环境[2]COL（柱箱）温度为50℃，ING（注样器）温度为200℃，DET（检测器）温度为200℃，载气速度为每分钟30ml，氢气速度为每分钟140ml，空气分别为每分钟180ml和2170ml。
煤气含硫化氢含量检测安全操作规程
煤气含硫化氢含量检测安全操作规程煤气含硫化氢含量检测安全操作规程一、安全管理1.1 运行人员必须经过安全培训，熟知煤气含硫化氢含量检测的操作规程和安全措施。
1.2 检测前必须进行安全预查，确认现场环境安全。
1.3 检测人员必须穿戴良好的防护装备，包括防毒面具、防护手套、防护鞋等。
1.4 操作过程中，必须严格执行现场安全管理制度，确保安全。
二、仪器设备2.1 检测仪器应符合国家标准，具备检测煤气含硫化氢含量的功能。
2.2 检测仪器应经过定期维护和检查，确保仪器的正常工作状态。
2.3 检测仪器操作前，应进行仪器预热和校准，保证检测结果准确可靠。
三、检测操作3.1 检测前，必须确认检测仪器和探头的状态，确保其完好无损。
3.2 检测仪器应放置于检测区域外，检测人员应使用探头将煤气取样送往检测仪器。
3.3 检测人员操作前，应将防护装备穿戴齐全，并经过防护面具的气密性检测，确保面具的防护效果。
3.4 检测人员应先检测环境空气，确认无硫化氢等有害气体后，再进行煤气含硫化氢含量检测。
3.5 煤气含硫化氢含量检测时，检测人员应将探头置于煤气中20-30秒，取得准确的检测结果。
四、操作注意事项4.1 操作中，禁止在检测区域内吸烟、使用明火或任何火源。
4.2 煤气含硫化氢含量高时，必须采取有效的排毒措施，并避免人员与其接触。
4.3 操作过程中，如发现探头异常、仪器故障等情况，应立即停止操作，并进行检修。
4.4 检测完毕后，应彻底清洗探头并存放于干燥通风处。
五、紧急处理措施5.1 发现煤气含硫化氢含量超标或出现其它异常情况时，应立即采取撤离人员、堵塞泄漏口等措施，避免事故发生。
5.2 发生事故时，应第一时间报警，随后采取必要的紧急处理措施，并及时通知相关部门、上级领导、相关人员。
五、结语在煤气含硫化氢含量检测过程中，必须切实加强安全管理和实施安全措施，以保障检测人员和周围环境的安全。
同时，也要根据实际情况不断完善规程，避免事故发生。
硫化氢气体的检测及安全防范措施
硫化氢气体的检测及安全防范措施硫化氢（H2S）是一种无色、有毒的气体，具有非常强烈的臭鸡蛋味。
它是许多工业过程中产生的废气之一，还可以出现在油井工人、污水处理器、污水处理艇和其他需要使用生物气体的人员的工作场所中。
由于硫化氢具有很高的毒性，因此需要进行检测和采取相应的安全防范措施来避免对生命健康造成危害。
1. 检测硫化氢气体为了检测硫化氢气体的存在，可以使用以下工具：1.1. 气体检测仪：气体检测仪是一种可以检测空气中有毒气体浓度的仪器。
硫化氢检测器可测出不同范围的浓度，并发出警报，红色和绿色的灯光报警和震动，以警示人员。
1.2. 纸带：硫化氢检测纸是一种特殊的纸片，可以显示出空气中硫化氢气体的存在。
纸带上有化学感应剂，它会与硫化氢气体发生反应，并会产生颜色变化。
1.3. 颜色指示器：颜色指示器是一种用于检测空气中有毒气体的工具。
它是一种带有特殊气敏反应剂的纸片，当反应剂与硫化氢气体接触时，纸片上会出现颜色变化。
2. 安全防范措施为了避免硫化氢气体引起的安全事故，需要采取以下安全防范措施：2.1. 确保通风：在接触到硫化氢气体时，应确保良好的通风，避免气体积聚。
2.2. 确保防护装备：在接触到硫化氢气体时，应穿着适当的防护装备，如呼吸器、手套等，以保护自己的健康。
2.3. 呼吸防护：在检查、处理硫化氢气体时，应随时准备使用呼吸器。
根据工作情况不同，有时还需要采用排气设施。
2.4. 培训操作人员：每个接触到硫化氢气体的人员都必须接受相关的安全培训，以便正确地识别和处理气体泄漏。
2.5. 前置检修和维护：定期检测相关设备及通风设施的工作状态，防止设备或通风设施破损或失效而导致泄漏。
硫化氢气体具有强烈的臭味并且毒性较高。
为确保操作人员安全，应严格采取必要的防护措施以避免气体泄漏引发安全事故。
同时，进行日常检测以及培训操作工人识别硫化氢气体泄漏并做好及时处理的措施也是必要的。
煤气中硫化氢测定
2. 2 精密度试验 以 6 次测定标准样品及工业用焦炉煤气出口的
2. 1 方法的准确度
样品, 得到标准偏差 S 和相对标准偏差 R SD 分别为
用加入一定量的标准气体的回收试验对该方法 2. 1 % 和 1. 7 %。
的准确度进行检验, 结果见表 1。
2. 3 对照实验
表 1 加标回收率试验
H 2S、SO 2、CO S、CH 3SCH 3 等等都是含硫化合物 中的一种, 它们在大气中易被氧化成 SO 2, SO 2 与水 接触易形成酸雾、酸雨等, 对环境和生物造成破坏。 工业上允许的空气中 H 2S 含量不超过 0. 01 m g · L - 1。在冶炼生产中, 焦炉煤气均含有较高的 H 2S, 对 环境、人体、生产均存在着较大的威胁, 因此必须严 格控制煤气中的 H 2S 含量。H 2S 含量的准确测定, 为 现场煤气中含硫化合物的消除提供了科学加药的依 据。而目前, 相当一部分实验室采用的是化学法中的 碘量法进行测定, 该方法分析时间长, 当干扰物质存 在时易受其影响, 测定结果的准确性较低。本文在通 过大量对比实验后发现, 色谱法在检测焦炉煤气中 的 H 2S 时要优于化学法。
h) 才能点燃氢焰, 否则检测器积水, 无法进行分析。 2. 4. 2 恒温室温度的控制 温度不超过色谱柱允许的最高温度, 否则将导 致检测器污染, 灵敏度下降, 且色谱柱变质, 硫化物 吸附损失增加, 最终无法分析。 2. 4. 3 高浓度与低浓度样品的测定 在测定高浓度样品时, 可取一定体积的待测样 品与空气混合稀释后测定; 对于低浓度样品, 可改变 仪器当前的操作条件, 提高高压即可进行更低浓度 的样品检测。 采用本法测定成分复杂的焦炉煤气中的 H 2S 含量时, 测定方法简单、快速, 方法准确度、精密度均 达到国家规定的标准, 且不受干扰物质 SO 2 的影 响, 值得现场推广应用。 参考文献:
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢浓度的测定1.方法原理气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后，形成沉淀，在弱酸性条件下，同I2作用，过量的I2用Na2S2O3滴定。
反应方程式如下：Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HA CZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O62.分析仪器与试剂（1）反应吸收瓶（可用广口瓶或锥形瓶代替），两只。
（2）棕色酸式滴定管，50 mL，一支。
（3）湿式气体流量计。
（4）100ml量筒。
（5）移液管，5 mL，一支。
（6）碘标准溶液：C(I2) = 0.025mol/L。
（7）硫代硫酸钠标准溶液：Na2S2O3=0.1mol/L。
（8）1:1盐酸溶液。
（9）40g/l醋酸锌溶液。
（10）5g/l淀粉溶液。
（11）铝箔气体取样袋。
3.仪器连接4.试验步骤（1）量取醋酸锌吸收液100ml，注入两个串联吸收瓶中，第一个吸收瓶中注入60ml，第二个吸收瓶中注入40ml。
用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。
（2）通气前检查气密性，以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速（约0.2 ~ 0.5升/分）使样品气通过吸收瓶，气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。
通脱硫塔进口气2升，通脱硫塔出口气5升。
（3）取下吸收瓶，将溶液移入锥形瓶中，用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。
加入40ml 的0.025mol/l 碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。
置于暗处5分钟。
（4）用0.1mol/l 的Na 2S 2O 3溶液测定至溶液呈浅黄色，加入3ml 的5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
5. 试验结果计算VC V V m g S H 17)()/(2132⨯⨯-= 式中：V 1—滴定空白碘溶液（醋酸锌、碘液、盐酸正常加，但不通气）所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；V 2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；V —样气体积，L ；C —硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L ；5. 注意事项（1）若将样品取回化验室分析，最好用锡箔复合膜取样袋取样，不宜用球胆取样 ，样品取回时，应立即分析，以免H2S 吸附。
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定气体中硫化氢浓度的测定1. 方法原理气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后，形成沉淀，在弱酸性条件下，同I2作用，过量的I2用Na2S2O3滴定。
反应方程式如下：Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HAC ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓ I2 +2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O62. 分析仪器与试剂（1）反应吸收瓶（可用广口瓶或锥形瓶代替），两只。
（2）棕色酸式滴定管，50 mL，一支。
（3）湿式气体流量计。
（4）100ml量筒。
（5）移液管，5 mL，一支。
（6）碘标准溶液：C(I2) = 0.025mol/L。
（7）硫代硫酸钠标准溶液： Na2S2O3=0.1mol/L。
（8）1:1盐酸溶液。
（9）40g/l 醋酸锌溶液。
（10）5g/l淀粉溶液。
（11）铝箔气体取样袋。
3. 仪器连接4. 试验步骤（1）量取醋酸锌吸收液100ml，注入两个串联吸收瓶中，第一个吸收瓶中注入60ml，第二个吸收瓶中注入40ml。
用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。
（2）通气前检查气密性，以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速（约0.2 ~ 0.5升/分）使样品气通过吸收瓶，气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。
通脱硫塔进口气2升，通脱硫塔出口气5升。
（3）取下吸收瓶，将溶液移入锥形瓶中，用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。
加入40ml的0.025mol/l碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。
置于暗处5分钟。
（4）用0.1mol/l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色，加入3ml的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
5. 试验结果计算H2S(g/m3)?(V1?V2)?C?17V式中：V1―滴定空白碘溶液（醋酸锌、碘液、盐酸正常加，但不通气）所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2―滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V ―样气体积，L；C ―硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L；5. 注意事项（1）若将样品取回化验室分析，最好用锡箔复合膜取样袋取样，不宜用球胆取样，样品取回时，应立即分析，以免H2S吸附。
硫化氢气体检测方法及安全防范措施
125伴随国内石油开采乃至化工行业发展，硫化氢气体泄漏中毒事件是有发生。
以重庆某天然气井为例，该矿井因硫化氢泄漏未及时发现，造成高浓度硫化氢扩散至大气中，造成几百人死亡，上千人中毒进院医治，近万人紧急疏散的重特大事故，因硫化氢泄漏而引发的血的教训，一次又一次敲响安全警钟，因此必须加强对硫化氢的安全防范。
1 硫化氢气体相关特性1.1 理化特性及产生来源硫化氢气体是无色、有臭鸡蛋气味的酸性气体，主要化学成分为氢硫酸。
相对密度1.19，比空气重，遇水能够融合。
更能在空气中进行燃烧，其火焰颜色为兰色。
燃烧产生废气为二氧化硫气体，对眼睛和肺部均有刺激性伤害，常温状态为气体。
常温下与氧气按特定比例混合，将会遇火爆炸。
硫化氢气体来源范围较广。
其本身由硫离子和氢离子组成。
自然界中硫和氢广泛存在于动植物机体内，经高温、高压等特定环境产生硫化氢气体。
油田矿井在进行天然气、石油开采时经常会与此类有害气体相遇。
油田矿井硫化氢气体来源也主要有以下方面：首先是地底原油层，经高温作用，油气中含有的硫化物因外力作用产生分解，生成硫化氢气体。
其次，地下石油、有机物质以及地下水成分中含有大量硝酸盐物质遇到外界环境高温影响下，发生还原反应进而生成硫化氢。
第三，在矿井石油作业厂区，因钻井液泄漏或某些石油用处理剂作用下分解，或者钻井原油中的细菌作用下，分解生成硫化氢。
产生硫化氢气体多分布在蒸发岩层与碳酸岩层，伴随距离地面越远，硫化氢含量浓度越高。
1.2 硫化氢气体的危害性以石油钻井勘探为例，硫化氢主要有以下几点危害：首先是对人的影响，低密度硫化氢气体能够对人体呼吸道以及眼睛等部位产生刺激作用，表现多为咳嗽、眼睛不适等症状。
高浓度下，人体反应较为强烈，主要表现为中枢神经麻痹，无法呼吸等症状。
虽然硫化氢气体有明显臭鸡蛋气味，但在高浓度情况下的人体嗅觉容易被硫化氢麻痹，导致失去嗅觉。
所以高浓度硫化氢气体环境下十分危险，人在以上环境下容易产生窒息，如不及时救治或离开该环境可能导致死亡。
煤气中硫化氢的分析
乙酸锌法测定煤气中硫化氢含量分析1．1方法和原理煤气中硫化氢与乙酸锌反应，生成硫化锌沉淀。
在酸性溶液中，硫化氢析出与碘反应，过量的碘用硫代硫酸钠滴定，根据碘消耗量计算硫化氢的含量。
反应式：H2S十Zn(CH3COO)2=ZnS↓十2CH3COOHZnS十2CH3COOH+I2＝Zn(CH3COO)2十2HI+SI2十2Na2S2O3=2Na十Na2S4O61．2仪器和试剂乙酸锌：3％溶液；0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液；0．1mol／L碘溶液；1十1乙酸；0．5％淀粉指示剂；洗气瓶，250mL；棕色滴定管：50mL，分度值0．1mL；湿式气体流量计；三角瓶：250mL1．3操作步骤1．3．1吸收用一只装有100mL乙酸锌吸收液的洗气瓶，排气约两分钟，将管内残余气体及水分排尽后，以1～3L／min的流速通过煤气，至乙酸锌溶液出现白色沉淀。
如没有沉淀出现，取样量为10L。
1．3．2滴定取下装有乙酸锌的洗气瓶，用蒸馏水洗净（包括支管、瓶口），洗液并入瓶中，加入10mL 0．1mol／L碘溶液和10mL乙酸，摇匀。
用0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白。
1．3．3试验结果硫化氢(H2S g／m3)=17．04×C(V o－V)／V样2．1两种方法测定为确认乙酸锌法对煤气中硫化氢含量测定的准确度，分别用两种方法[乙酸锌法和碘滴定法(国标[2])]测定已知浓度为23607 mg／m3的硫化氢标准气来验证两种方法的准确度，测定数据见表1。
(因标准气含硫化氢的浓度较高，测定过程产生的绝对误差也较大。
) 从表1中我们可以看出国标法测定结果的绝对误差和相对误差都小于乙酸锌法在同一条件下测定值。
但是两种方法的重复性试验都符合国标要求。
表1 两种方法测定标准气的结果2．2测定误差的来源2．2．1取样方式的影响乙酸锌法取样流速在1～3L／min，在一个吸收瓶的情况下，硫化氢可能会吸收不完全而造成偏差。
硫化氢快速测定法
硫化氢快速测定法
硫化氢快速测定法
Q/SH002.1.537—87
本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。
测定范围1～1000mg/m3。
1、方法原理
利用层析法测定气体中硫化氢含量，硫化氢浓度与色柱长度成正比关系，因此可直接得到硫化氢浓度。
2仪器与试剂
2.1 硫化氢快速测定管。
2.2 100毫升注射器
3测定方法
3.1首先用100毫升注射器（或采样器）取样100毫升，用胶垫堵好注射器针头。
3.2把测定管两端切开，将注射器与测定管进口端用胶管连接。
3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中，管中即产生一个褐色柱。
4结果读取
由色柱上端所指处，可直接读出数据，单位毫克/立方米。
5注意事项：
5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法，将所测结果乘以稀释倍数，如所测浓度太低可加大采气量，将所测结果乘以扩大倍数的倒数。
5.2测定管置于干燥阴凉处，使用时切开两端要立即使用。
5.3如管中指示剂出现松动现象，请将堵塞棉塞塞紧再用。
5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。
使用温度在3～35℃。
气相色谱法测定煤气中硫化氢含量
操 作 条 件 ，提 高 压力 即 可进 行 更 低 浓 度 样 品 的 检 测 。 因此 ，该 方 法 完 全 能满 足 生产 控 制 的 分 析需
要 ， 目前 在 攀 钢 煤 化 工 厂煤 气 分析 中 得 到 广 泛应
用。
成破 坏 。
的挥 发 性 、稳 定性 、样 品沸 点 范 围等 因素 ，汽化 温
度定 为 ２ ０Ｃ ３ ￣。
２ ）检 测 器 温度 选 择 。Ｆ Ｄ检 测器 对 硫 、磷 化 Ｐ 合 物有 高选 择性 、高 灵敏度 ，通 过对 比试 验 ，检测 器 温度定 为 ２ ０Ｃ。 ２￣ ３ ）柱 温 和载 气 流 量选 择 。由 于硫 化 氢和 其 他 硫 化 物 沸 点 相 近 ，较 难 分 离 。 在 汽 化 温度 ２ ０Ｃ、 ３￣
下 ，对 柱 温 和 载 气 流 量 进 行 选 择 试 验 。 柱 温 １ ０Ｃ、载 气流量 ２ ｍ ／ ｎ时组分 分离 效果 最好 。 ０￣ ０ Ｌｍｉ ４ ＃２ ）ｏ ｎ 比的选 择 。最佳 Ｏ Ｈ 比根 据 Ｆ Ｄ的 Ｊ： Ｐ
结 构而异 ，在柱前 压 和柱温 固定 的情 况下 ，通过 试
检 测 器 温 度 ２ ０Ｃ、 助 燃 气 空 气 压 力 ５ ｋ ａ条 件 ２￣ ０Ｐ
目前 分 析 煤气 中硫 化 氢含 量 的方 法有 碘 量 法 、 亚 甲基兰 法 、醋 酸铅速 测法 、气 相 色谱 法等 。碘 量
法 是 传 统 的 硫 化 氢 测定 方 法 ，但 对 于 低 含 量 的 测 定 ，取 样量 大 ，分析 时 间 长 ，１ 样 品需 要 ２ ３ ； 个 — ｈ 亚 甲基 兰法 测 定 范 围较 小 ，适 用 于 ０ ２ ｍｇ － ５ ／ ，并 ｍ 且要 求硫 化氢 质量 浓度 较稳 定 ；醋酸 铅 速测法 的误
焦炉煤气硫化氢的检测
检测焦炉煤气硫化氢方法的选择在生产过程中，化验室承担着配合生产和指导生产的责任，对生产所需的各项数据都必须做到准确、快速，同时也要将实验废液深度净化，把对环境的污染降至最低。
目前用碘量法测定H2S在国内外比较普遍，但是吸收液各有不同，如酸性的有乙酸铬，乙酸锌;中性的有硫酸镉；弱碱性的有氨性硫酸锌；强碱性的有氨性氯化锌、氨性硫酸锌等，都是利用镉盐或锌盐作为吸收剂。
在测定焦炉煤气H2S含量时，最实用的有两种吸收方法：一种是用乙酸锌作为吸收剂；另一种是用乙酸锌、乙酸镉混合液作为吸收剂。
用乙酸锌作为吸收剂的反应原理为用乙酸锌将煤气中的硫化物，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中用过量的碘氧化，过量的碘用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液回滴至终点。
H2S+Zn(Ac)2=2HAc+ZnS↓ZnS+2HCl+I2=2HI+S↓+ZnCl2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6实验后的废液中无有毒物质，对环境不会造成污染。
用乙酸锌乙酸镉作为吸收剂的反应为用酸锌，乙酸铬混合液将气体中H2S吸收。
Cd(Ac)2+2H2S=CdS↓+2HAcZn(Ac)2+ H2S= ZnS↓+2HAc生成的硫化镉，硫化锌沉淀被一定量的碘氧化，过量的碘用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液回滴至终点，反应在盐酸溶液中进行。
CdS+2HCl+ I2=CdCL2+2HI+S↓ZnS+2HCl+ I2= ZnCl2+2HI+S↓I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6从生成硫化物沉淀来看，硫化镉与硫化锌两者的溶度积相差6个数量积，故镉盐比锌盐好，但镉盐有毒，造成水质污染，按乙酸镉浓度为5%计算，每做一次实验排放的废水，大约要用50万倍的清水冲洗，才能符合排放标准，且价格比锌盐贵，因此日常检测普遍采用锌盐。
另外，用乙酸锌作吸收液对于检测焦炉煤气中的H2S精准程度，完全能满足生产调整要求，且取样少，操作简单，检测成本低。
其缺点是检测过程中容易造成结果偏差的因素较多，如：加入指示剂过早，开始滴定时剧烈振荡，碘量瓶密封不好等，这些操作过程中带来的误差，只要在检测过程中稍加注意，就能排除。
煤气含硫化氢含量检测安全操作规程
煤气含硫化氢含量检测安全操作规程煤气含硫化氢含量检测安全操作规程范围本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。
方法提要用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。
加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
试剂和材料3.1试验用水为蒸馏水3.2锥形瓶3.3乙酸锌：分析纯3.4冰乙酸：分析纯3.5乙醇：质量分数不低于95%，分析纯3.6乙酸锌溶液（5g/L）：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。
滴加1滴～2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。
3.7盐酸溶液（1+11）3.8碘：分析纯3.9碘化钾：分析纯3.10盐酸：分析纯3.11碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。
3.12碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（3.11）稀释配制取样4.1一般规定在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采用正压式空气呼吸器。
在硫化氢浓度低于50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。
进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。
4.2试样用量硫化氢的吸收应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1表1试样用量选择表预计的硫化氢浓度%试样用量ml0.5～55～1010～2020～5050～1004.3样品吸收瓶的准备吸收装置见图1。
用一个250ml锥形瓶作吸收瓶，向其加入50ml 乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取吸收瓶3中的空气。
每次抽抽出30ml～50ml空气，待抽出气体总量达到150ml后，停止抽气。
图1硫化氢的吸收装置4.4取样步骤用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹，缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。
用气体样品冲洗注射器四次～五次后正式取样。
焦炉煤气硫化氢含量
焦炉煤气硫化氢含量焦炉煤气是炼钢厂和化工厂的重要原料，其中含有一种有毒气体——硫化氢。
硫化氢是一种无色、有刺激性气味的气体，对人体和环境都有一定的危害性。
因此，焦炉煤气中硫化氢的含量必须控制在一定范围内。
一、硫化氢的来源和危害硫化氢是煤炭、石油等化石燃料在高温下分解产生的一种有毒气体。
在炼钢厂和化工厂中，焦炉煤气中的硫化氢主要来自焦炉煤的热解过程。
在焦炉中，煤在高温下分解产生的气体被收集起来，其中含有大量的硫化氢。
硫化氢是一种有刺激性气味的气体，对人体和环境都有一定的危害性。
低浓度的硫化氢会引起头痛、眼痛、咳嗽、恶心等症状，高浓度的硫化氢会导致呼吸困难、昏迷、甚至死亡。
此外，硫化氢还会对环境造成污染，影响空气和水质。
二、硫化氢的控制方法为了控制焦炉煤气中的硫化氢含量，炼钢厂和化工厂采取了以下措施：1. 优化焦炉工艺：通过改变焦炉的煤种、煤水比、炉温等工艺参数，降低焦炉煤气中硫化氢的含量。
2. 加装硫化氢吸收设备：在焦炉煤气处理系统中加装硫化氢吸收设备，将焦炉煤气中的硫化氢吸收掉，从而减少硫化氢的排放。
3. 加强排放监测：对焦炉煤气中的硫化氢含量进行实时监测，及时发现问题并采取措施。
4. 做好应急处理：在硫化氢泄漏事故发生时，及时采取应急处理措施，减少事故对人体和环境的危害。
三、硫化氢的检测方法为了控制焦炉煤气中的硫化氢含量，需要对焦炉煤气中的硫化氢进行检测。
目前常用的硫化氢检测方法有以下几种：1. 电化学法：利用电化学传感器对焦炉煤气中的硫化氢进行检测。
这种方法检测速度快、精度高，但需要定期更换电化学传感器。
2. 红外吸收法：利用红外吸收光谱仪对焦炉煤气中的硫化氢进行检测。
这种方法检测速度快、精度高，但设备价格较高。
3. 化学分析法：利用化学分析方法对焦炉煤气中的硫化氢进行检测。
这种方法精度高，但需要较长的分析时间。
四、总结焦炉煤气中的硫化氢是一种有毒气体，必须控制在一定范围内。
为了控制焦炉煤气中的硫化氢含量，炼钢厂和化工厂采取了多种措施，如优化焦炉工艺、加装硫化氢吸收设备、加强排放监测、做好应急处理等。
煤气中硫化氢含量的测定知识点解说
煤气中硫化氢含量的测定一、方法原理(1) 城市燃气中硫化氢含量测定法（国标GB12211－90)。
气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
(2) 宝钢测定煤气中硫化氢的分析方法。
用氢氧化钠吸收煤气中的硫化氢，在吸收液中加入醋酸镉溶液，生成硫化镉沉淀，分离过滤后用碘溶液和盐酸进行分解，过剩的碘用硫代硫酸钠溶液进行反滴定。
2NaOH＋H2S → Na2S＋2H2ONa2S＋Cd (CHCOO)2→ CdS↓＋2CHCOONaCdS＋2HCl → H2S＋CdCl2H2S＋I2→ 2HI＋S↓I2＋2Na2S2O3→ 2NaI＋Na2S4O6(3) 中小型焦化厂分析煤气中硫化氢的检验方法。
用氨性氯化锌溶液吸收煤气中的硫化氢，生成的硫化物在酸性情况下同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
ZnCl2＋2NH4OH → Zn(OH)2＋2NH4ClZn(OH)2＋H2S → ZnS↓＋2H2OZnS＋2HCI → H2S＋ZnC12H2S＋I2→ 2HI＋S↓在氨性氯化锌吸收液的配制过程中，若按中小型焦化厂法的规定配制时，发现白色沉淀不消失，所以按无锡焦化厂的分析方法配制氨性氯化锌吸收液：称取30g氯化锌、l0g氯化铵，加750mL蒸馏水，搅拌后加浓氨水75mL，再加蒸馏水至1000mL。
二、取样装置取样口是一段带有取样阀并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4～6mm。
钢管一端插入煤气主管断面中心点半径的1/3处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的位置应避开阀门、弯头和管径发生急剧变化处）。
三、测定步骤1．吸收①取两个洗气瓶，各加入100mL吸收液，用软质聚乙烯管各部分连接，通气前应检查气密性。
注：从取样口至第三个洗气瓶前必须用聚乙烯管连接，第三个洗气瓶后可用胶管连接。
②转动T型三通活塞通入大气，再缓缓打开取样阀排气约2min，将管内残余气体及水分排尽。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
检查气密性，以防漏气。 3、流速控制：进口0.5L/min，出口1L/min。取样时一定要控制煤气的
流速，尤其是硫化氢含量较高时，取气速度一定要慢。 4、流量计计量取样时操作人员不得离开现场。 5、滴定时不应过度摇动。开始滴定时应快滴慢摇，近终点时应慢滴快
结果计算
标准状态干气样体积的换算公式如下：
V =(P+Pg-Pt)/ 标
101325
×273.15
/
(273.15+t)×
V
式中 V---取样时从流量计读取的煤气取样体积，L t——取样时煤气的平均温度，℃ P——取样时的大气压力，Pa Pg——取样时的煤气压力,Pa Pt---t℃时饱和水蒸气压力，Pa；
操作步骤---滴定过程
3、滴定 过程 用0.01mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入2mL
淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，30秒不返色即为终点。同时做空 白试验。
结果计算
报出值按 mg／m3 计算： 硫化氢(H2Smg／m3)=17．04×C(Vo－V)／V样×1000
用0.01mol／L的标液进行滴定。
操作步骤--吸收过程
1、吸收过程 在两个吸收瓶中各加入50mL乙酸锌吸收液，各吸收瓶与流量计间用
橡皮管连接起来，流速控制0.5L～1L／min，根据其含量的高低决定其 取样体积，并记录取样体积、温度、煤气压力及其大气压力。（注： 取气量吸收至乙酸锌溶液出现白色沉淀。如没有沉淀出现，取样量为 10L）。
一、引用标准、方法原理 二、仪器及装置 三、溶液配制 四、操作步骤 五、结果计算 六、注意事项
引用标准、方法原理
引用标准
GB 12211-1990《城市煤气中硫化氢含量测定》
方法原理
煤气中硫化氢与乙酸锌反应，生成硫化锌沉淀。在酸性介质中，硫化 锌与碘反应，过量的碘用硫代硫酸钠滴定，根据碘消耗量计算硫化氢 的含量。
式中： C----硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V----试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； Vo----空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V样------取样时从流量计读取的煤气取样体积，L；
17.04---以1/2硫化氢为基本单元的摩尔质量，g/moL；
摇，以免淀粉吸附碘。
注意事项
6、 滴定时，当溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂。过早加入，淀 粉指示剂吸附较多的碘而使终点的蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误 差。
7、加入碘和盐酸的次序不能颠倒，以免硫化氢逸出。
结果计算
报出值按 mg/Nm3 计算： H2S(mg/Nm3)=1000×（V1-V2）×C×17.04 / V标 式中： V标——换算成标准状态下干样气体积，L； V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2——滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； 17.04——以1/2硫化氢为基本单元的摩尔质量，g/moL；
溶液配制
1、乙酸锌溶液：3％（m/v）； 2、盐酸溶液：（1+1）v/v； 3、淀粉指示剂：0.5％（m/v）； 4、硫代硫酸钠标准溶液: 0.1mol／L； 5、碘标准溶液:0.1mol／L；
其中，1、2、3按一般溶液配制； 4、5按标准溶液进行配制与标定，临用前将此标准溶液稀释10倍，即
反应式：H2S十Zn(CH3COO)2=ZnS↓十2CH3COOH
ZnS十I2 + 2HCl=ZnCl2十 2HI十S
I2十2Na2S2O3=2NaI十Na2S4O6
仪器及装置
仪器及装置 孟氏气体洗瓶（吸收瓶）：500mL； 酸式棕色滴定管：50mL，分度值0．1mL； 湿式气体流量计：5L，分度值20mL/格； 碘量瓶：250mL 或500mL。
操作步骤---预处理过程
2、预处理过程（吸收液）： 取下装有乙酸锌的吸收瓶，将前一个吸收瓶中溶液注入碘量瓶中，
再将后一个吸收瓶中吸收液注入前一个吸收瓶，再注入碘量瓶中，并 用少量蒸馏水洗净（包括支管、瓶口），洗液并入碘量瓶中，加入过 量（10mL）0.01mol／L碘溶液和10mL1：1盐酸，摇匀，并用蒸馏水封 住其碘量瓶塞，放置暗处10分钟，使硫化锌沉淀全部溶解。