25二甲基吡嗪生产工艺

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25-二甲基吡嗪的合成

上的应用逐渐减少。
Ｈ２Ｎ＼
ｃＨ
由一二胺和ａ一乙醇胺合成２，５一二甲基吡嗪。反应方
程式：
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该反应路线短，工艺简单，但其选择性差，不能得到单一产
・
１０・
山东化工ＳＨＡＮＤ０ＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ
２０１７年第４６卷
２，５一二甲基吡嗪的合成
张祚强
（齐鲁石化公司研究院，山东淄博２５５４３４）
摘要：２，５一二甲基毗嗪，是重要医药和香料中间体。２，５一二甲基吡嗪呈刺鼻的炒花生香气和巧克力、奶油气味，是我国ＧＢ２７６０— ８６规定为允许使用的香精。主要用于配制可可、咖啡、肉类、坚果和马铃薯等香精。２，５一二甲基吡嗪又是制备５一甲基一吡嗪一２一羧酸的重要原料。５一甲基吡嗪一２一羧酸是一种合成Ｇｌｙｐｉｚｉｄｅ的中间体。这种物质在结构上与磺脲衍生物的最终合成有关，并用于治疗与胰岛素无关的糖尿病。同时也是合成降血脂的药阿西莫司的中间体。本方法研究以一异丙醇胺为原料合成２，５一二甲基吡嗪的气相合成
脱氢
Ｈ３ｃ
ＮＨ

2,5-二甲基哌嗪的制备方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102002005 A(43)申请公布日 2011.04.06C N 102002005 A*CN102002005A*(21)申请号 201010592817.4(22)申请日 2010.12.17C07D 241/04(2006.01)(71)申请人张家港瀚康化工有限公司地址215634 江苏省苏州市张家港市江苏扬子江国际化学工业园北京路东侧华达路北侧(72)发明人陈瀚林(74)专利代理机构张家港市高松专利事务所32209代理人孙高(54)发明名称2，5-二甲基哌嗪的制备方法(57)摘要本发明公开了2，5-二甲基哌嗪的制备方法，制备步骤为：高压釜内在Raney -Ni 催化剂存在下，异丙醇胺与氢气反应得到粗产品，粗品经过进一步纯化处理得目标产物：2，5-二甲基哌嗪。

该2，5-二甲基哌嗪的制备方法，是一种该2，5-二甲基哌嗪的制备方法，反应压力低，高沸点副产物少，易于分离提纯的制备方法。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页1.2，5-二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下：合成步骤为：a）2，5-二甲基哌嗪的合成：高压釜内加入异丙醇胺和雷尼镍催化剂，通入氢气4~6次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在4.5~6 MPa，搅拌下，按50~60 ℃/h的速度加热至150～170 ℃，保温反应4~6 h，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到40~50 ℃，放气后将料液取出处理；b）反应液后处理：趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体；收集合并滤液，将滤液精馏，收集155℃~170℃的馏分，所得馏分，用乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，产品：2，5-二甲基哌嗪的纯度＞98%。

2.根据权利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的雷尼镍催化剂加入量为：2.5～5 g．mol-1。

2,5 二甲基吡嗪的合成

2,5-二甲基吡嗪是一种有机化合物，合成它通常需要特定的化学反应步骤。

以下是一种可能的合成方法：
合成2,5-二甲基吡嗪的方法：
材料：
- 2,5-二氯吡啶
- 氨水（氨气溶于水）
- 乙酸或氢氧化钠（用于调节pH）
步骤：
1. 首先，将2,5-二氯吡啶溶解在合适的溶剂中，例如乙醇或二甲基亚砜（DMSO）中。

这将是起始原料。

2. 向溶液中逐渐加入氨水。

这将触发一系列反应，其中2,5-二氯吡啶中的氯原子将被氨基（NH2）所取代。

反应会在较高温度下进行，通常在加热条件下。

3. 控制反应条件，以确保产物的选择性和纯度。

这可能需要调节溶液的pH，使用乙酸或氢氧化钠。

4. 一旦反应完成，你可以通过过滤和洗涤等方法来提取产物，即2,5-二甲基吡嗪。

5. 最后，通过蒸馏或结晶等纯化方法，将合成的2,5-二甲基吡嗪纯化为所需的纯度。

需要注意的是，这只是一种可能的合成方法，实际的合成条件可能会因实验室条件、原料纯度和反应规模的不同而有所变化。

此外，化学反应需要在安全的实验室条件下进行，应遵循适当的实验室安全规定和操作指南。

如果你没有相关的化学合成经验，最好咨询专业化学家或实验室工作人员来执行这样的合成工作。

2,5-二甲基吡嗪的合成

2,5-二甲基吡嗪的合成
张祚强
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2017(46)5
【摘要】2,5-二甲基吡嗪,是重要医药和香料中间体.2,5-二甲基吡嗪呈刺鼻的炒花生香气和巧克力、奶油气味,是我国GB2760-86规定为允许使用的香精.主要用于配制可可、咖啡、肉类、坚果和马铃薯等香精.2,5-二甲基吡嗪又是制备5-甲基-吡嗪-2-羧酸的重要原料.5-甲基吡嗪-2-羧酸是一种合成Glypizide的中间体.这种物质在结构上与磺脲衍生物的最终合成有关,并用于治疗与胰岛素无关的糖尿病.同时也是合成降血脂的药阿西莫司的中间体.本方法研究以一异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的气相合成方法.
【总页数】4页(P10-13)
【作者】张祚强
【作者单位】齐鲁石化公司研究院,山东淄博 255434
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.3
【相关文献】
1.产二甲苯单加氧酶菌株的筛选、鉴定及转化2,5-二甲基吡嗪条件的优化 [J], 刘丽娟;薛亚平;郑裕国
2.新型潜香化合物3，6-二甲基-2，5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物 [J],
来苗;赵博亚;包晓容;赵铭钦;姬小明;付培培;张渝婕
3.2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪合成工艺改进 [J], 房敏;李伟
4.2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成及工艺优化 [J], 刘峥;李伟;徐智勇;崔小兵
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2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成及工艺优化

ＭＳＲｅｕｔ：ｈｅｃｉｎｔｍｐｒｔｒｎｅｃｉｎｔｍｅｔｙｔｅｉｅＮ，－ｉｘｔｔａｔｙｐｒｚｎｓ９ ℃ ａｄ１，．ｓｌＴｅｒａｔｅｅａｕｅａｄｒａｔｉｏｓｎｓｚＮｄｏｏｅｒｍｅｈｌｙａｉｅｗａ８ｓｏｏｈｎ２ｈ
Ｓｎｈｓｓｎｒｃｓｐｉｉａｉｎｏ％ｄｉｃｔｘｍｅｈｙｔｅｉｄｐｏｅｓｔｚｔｆＷｅ，ＵＺｉｏｇＩＺｅｇＬｉＸｈｙｎ，ＣＵａｂｎＩＸｉｏｉｇ
厂房大批量生产等优点
【键词】，一乙酰氧甲基一，一二甲基吡嗪；成；艺优化关２５二３６合工
【中图分类号】Ｒ９４５１．
【献标识码】文Ｂ
［章编号】１７ — ２０２０）４ａ一７ — ２文６３７１（０９０（）０００
１０Ｃａｄ４ｈｒｓｅｔｅ．ｏｃｕｉｎＲａｔｎｔｍｅａｒｎｍｒｊｒｔｒｅｆｔｇｔｅｙｅｄ．ｈｔｏ０￣ｎ，ｅｐｃｉ｜Ｃｎｌｓｏ：ｅｃｉｅｐｒｔｅａｄｔｅａｅｍａｏ￣ｃｏｆｃｉｈｉｓＴｅｍｅｄｖｙｏｕｉｓｅｎｌｈ
ｒｓｅｔｅｙｈｅｃｉｎｔｍｐｒｔｒａｄｒａｔｎｔｏｓｎｈｓｚ，ｄａｅｏｙｔｙ一３６－ｉｔｙｐｒｚｎｓｅｐｃｉｌ。ｔｅｒａｔｅｅａｕｅｎｅｃｉｉｖｏｏｍｅｔｙｔｅｉｅ２５－ｉｃｔｘｍｅｈｌ，ｄｍｅｈｌｙａｉｅｗａ

一种2,5-二苯基吡嗪的合成方法[发明专利]

专利名称：一种2,5－二苯基吡嗪的合成方法专利类型：发明专利
发明人：罗梅
申请号：CN200810244705.2
申请日：20081126
公开号：CN101417983A
公开日：
20090429
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种2，5－二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反应和分离，所述的合成反应是2－腈基苯乙腈与L－亮氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl存在时于无水无氧条件下回流反应20～30小时，反应结束后脱溶、分离，最后硅胶柱层析，用8∶1(V∶V)的石油醚/二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液，脱溶得到目标产物。

本方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

申请人：合肥工业大学
地址：230009 安徽省合肥市屯溪路193号
国籍：CN
代理机构：安徽省合肥新安专利代理有限责任公司
代理人：吴启运
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25二甲基吡嗪生产工艺
二甲基吡嗪是一种有机合成中常用的化合物，其生产工艺如下所示：
1. 原料准备：准备二甲胺和吡嗪作为反应的原料。

二甲胺一般可通过甲醇和氨的反应得到，吡嗪则可通过吡啶和氨的反应制得。

2. 反应：将二甲胺和吡嗪以一定的物质比例加入反应釜中，在适当的温度和压力下进行反应。

反应一般需要使用催化剂来提高反应效率，常用的催化剂有碘化亚铜、氯化压铜等。

3. 提取：反应完成后，将反应混合液进行处理，通常采用萃取、结晶、蒸馏等方法来提取产物。

其中，常用的提取溶剂有醚类、醇类、酮类等。

4. 精制：提取得到的产物通常不能直接应用，需要经过进一步的精制处理来达到工业级标准。

这一步可以通过再结晶、过滤、洗涤等方式来去除杂质，提高产物的纯度。

5. 干燥：将精制后的产物进行干燥处理，去除其中的溶剂和水分，以获得干燥的二甲基吡嗪。

以上是二甲基吡嗪的简化生产工艺流程，实际操作中可能还会有其他特定的步骤和处理。

在工业化生产中，还需考虑原料的获取、废物处理、设备维护等方面的问题，以确保生产过程的安全和可持续性。