行业标准钌化合物化学分析方法 铂、钯、铑、铱、 送审稿编制说明
国家标准《铂》编制说明
铂编制说明(送审稿)2014年3月铂编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位海绵铂产品国家标准GB/T 1419-2004中规定：(1) 对挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定。
(2) 用发射光谱法(附录A)测定其中的18个杂质元素含量。
(3) 用电感耦合等离子体发射光谱法(附录B)测定其中的14个杂质元素含量。
在用有关铂产品标准已有《海绵铂》GB/T 1419-2004、《精制铂》ASTM B561-94 (2012)。
鉴于本标准的产品技术规范和化学成分分析检测“附录A”完全适用于铂锭产品的要求，为使本标准的适用范围更广，故将原标准《海绵铂》修改为《铂》，并增加铂锭产品的化学成分。
根据我国湿法冶金精炼海绵铂和火法熔炼铂锭技术、水平的普遍提高，以及广大使用公司对产品纯度的要求，故将海绵铂和铂锭产品牌号SM-Pt 99.99中Pb、Mn、Sn和Zn 各杂质元素含量由原来的0.002%修改为0.001%，SM-Pt 99.95中Pb杂质元素含量由原来的0.005%修改为0.003%。
由于在铂的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或其他易挥发物质，且铂粉在保存过程中易引入氧、氮及水分等，故对铂量测定结果的准确性有一定的影响。
我们针对GB/T 1419-2004中存在的问题，自2001年以来，采用氢还原重量法测定了海绵铂灼烧损失量，方法经受了长期实践的考验，且分析结果的可靠性已被国内同行认可。
此外，为了准确测定铂量，国内大多数生产和使用公司都对海绵铂产品进行灼烧损失量的测定，根据国内部分生产、使用和检测公司，于不同时期生产的不同牌号多批产品所收集到的数据统计，故于修订的标准中增加海绵铂产品的灼烧损失量允许范围，及其灼烧损失量测定方法(附录B)。
直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量。
行业标准《铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定》编制说明
铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子的测定离子色谱法编制说明（送审稿）贵研铂业股份有限公司二O一九年七月铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子测定离子色谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一，广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。
其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标，对产品品质起着至关重要的作用，同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格，所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定，不仅对进一步优化该产品的制备工艺，获得高纯产品有着重要指导意义，还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。
1.1.2 适用范围本标准适用于硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中氯离子、硝酸根离子含量的测定。
测定范围：0.0005%～0.05%1.1.3可行性对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定，如：硝酸铑中氯离子的测定，采用硝酸银比浊法。
测定中主观因素对测定结果影响较大，测定结果不够准确。
近几年随着检测技术的发展，离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定，从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性，使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求，而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。
贵研铂业股份有限公司，在国内贵金属及有色金属分析领域具有权威地位。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
1.1.4 要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，我国尚未见到铑化合物中氯离子、硝酸根离子含量的测定标准，在生产过程中准确、精密、快速测定并控制其中氯离子、硝酸根离子含量对生产研制有重要意义。
1.2 任务来源贵研铂业股份有限公司于2016年向上级主管部门提出制定“铑化合物分析方法氯离子、硝酸根离子离子色谱法”行业标准计划书，于2017年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目批准文号为工信厅科[2017]40号,计划编号为2017-0164T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》编制说明(审定稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(送审稿)2019年7月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；第二验证单位为：紫金矿业集团股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，6月由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东省青岛市召开了预审会，共有14个单位的60多名代表参加了会议。
铂化合物化学分析方法 铂量的测定(编制说明)
铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明（送审稿）铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位铂化合物（氯铂酸（H2PtCl6）、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)）被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。
近年来随着铂化工工业的发展，对铂化合物的需求也越来越大，更多的铂化合物已逐渐被认识和应用。
目前铂的测定方法有重量法[1～3]，滴定法[4～5]等不同方法的测定。
2007年贵研铂业股份有限公司制定了YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法。
由于铂化合物近几年的快速发展，原执行的行业标准的覆盖范围需要扩大，方法也需要简便易于掌握。
分析工作者从2010年开始对铂化合物中铂量的分析测定进行了深入系统的研究，经过研究发现采用试料经灼烧、通氢还原后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解的处理过程使测定突跃更大、更明显，且易于普及，此方法测定范围:5 %～70 %；方法加标回收率：99.50 %～100.50 %；RSD＜0.2 %。
贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出修订YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，工信厅科[2014]114号，计划编号为2014-1435T-YS，项目起止时间为2014年～2016年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。
行业标准《钯》编制说明
钯编制说明(讨论稿)2014年6月钯编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位海绵钯产品国家标准GB/T 1420-2004中规定：(1) 对挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定。
(2) 用发射光谱法(附录A)测定其中的18个杂质元素含量。
(3) 用电感耦合等离子体发射光谱法(附录B)测定其中的14个杂质元素含量。
在用有关钯产品标准已有《海绵钯》GB/T 1420-2004、《精制钯》ASTM B589-94 (2012)。
鉴于本标准的产品技术规范和化学成分分析检测“附录A”完全适用于钯锭产品的要求，为使本标准的适用范围更广，故将原标准《海绵钯》修改为《钯》，并增加钯锭产品的化学成分。
根据我国湿法冶金精炼海绵钯和火法熔炼钯锭技术、水平的普遍提高，以及广大使用公司对产品纯度的要求，故将海绵钯和钯锭产品牌号SM-Pd 99.99中Pb、Mn、Sn和Zn 各杂质元素含量由原来的0.002%修改为0.001%，SM-Pd 99.95牌号中Pb杂质元素含量由原来的0.005%修改为0.003%。
由于在钯的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或其他易挥发物质，且钯粉在保存过程中易引入氧、氮及水分等，故对钯量测定结果的准确性有一定的影响。
我们针对GB/T 1420-2004中存在的问题，自2001年以来，采用氢还原重量法测定了海绵钯灼烧损失量，方法经受了长期实践的考验，且分析结果的可靠性已被国内同行认可。
此外，为了准确测定钯量，国内大多数生产和使用公司都对海绵钯产品进行灼烧损失量的测定，根据国内部分生产、使用和检测公司，于不同时期生产的不同牌号多批产品所收集到的数据统计，故于修订的标准中增加海绵钯产品的灼烧损失量允许范围，及其灼烧损失量测定方法(附录B)。
直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量的测定》讨论稿编制说明
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年九月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况（一）、任务来源根据2019年10月，工业和信息化部以工信厅科函〔2019〕126 号文的要求，行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2019-0447T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2021年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司负责起草。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及铑炭生产及使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
讨论稿编制说明-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。
但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯钯杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯钯中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为贵金属纯度分析提供了技术支撑。
贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。
标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。
1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯钯中杂质元素的GD-MS检测标准方法。
行业标准《铑化合物化学分析方法 杂质检测方法》实验报告
铑化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年7月铑化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法王应进李秋莹刘桂华徐光李玉萍马媛吴庆伟1 前言均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支，贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向，应用于石化、制药、精细化工等领域。
铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种，现有多家单位在生产。
在铑化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能，还直接关系到催化产品的使用安全。
目前，铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法，产品标准中杂质分析基本是采用GB/T1421-2004附录A发射光谱法分析。
发射光谱法已不适应市场的需求，存在很多缺点：1、必须把化合物先还原成铑粉；2、用铑基体配制粉末标样，消耗大量的铑基体；3、标样配制过程复杂，易污染，周期长；4、分析时间长，满足不了此行业市场快速流通的分析要求。
为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。
并且铑化合物分析方法第1部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于2017年的8月份审定完。
为了产品检测的完整配套，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。
实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验，三氯化铑样品的加标回收率为87.9%～113.2%，碘化铑样品的加标回收率为81.6%～114.82%，方法的相对标准偏差（RSD）均小于10％。
2仪器、装置、试剂2.1 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件见表1。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量的测定》讨论稿编制说明
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年九月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况（一）、任务来源根据2019年10月，工业和信息化部以工信厅科函〔2019〕126 号文的要求，行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2019-0447T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2021年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司负责起草。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及铑炭生产及使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
铂化合物化学分析方法 铂量的测定(编制说明)
铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明（送审稿）铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位铂化合物（氯铂酸（H2PtCl6）、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)）被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。
近年来随着铂化工工业的发展，对铂化合物的需求也越来越大，更多的铂化合物已逐渐被认识和应用。
目前铂的测定方法有重量法[1～3]，滴定法[4～5]等不同方法的测定。
2007年贵研铂业股份有限公司制定了YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法。
由于铂化合物近几年的快速发展，原执行的行业标准的覆盖范围需要扩大，方法也需要简便易于掌握。
分析工作者从2010年开始对铂化合物中铂量的分析测定进行了深入系统的研究，经过研究发现采用试料经灼烧、通氢还原后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解的处理过程使测定突跃更大、更明显，且易于普及，此方法测定范围:5 %～70 %；方法加标回收率：99.50 %～100.50 %；RSD＜0.2 %。
贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出修订YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，工信厅科[2014]114号，计划编号为2014-1435T-YS，项目起止时间为2014年～2016年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。
行业标准《钯化合物化学分析方法》编制说明
钯化合物化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（预审稿）2016年4月钯化合物化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1工作简况钯是一种具有优异的催化性能的贵金属,其各种化合物均是优良的催化剂，或是催化剂的重要组分之一。
钯化合物主要用于石油化工、化学试剂配制、化学制药等多种反应[1-5]，钯化合物中的杂质含量直接影响着自身的催化性能，也影响着各种催化反应完成的最终产品的质量和性能。
因此，准确检测钯化合物中的各种有害杂质元素，是非常必要的。
但是，国内现行各个钯化合物产品标准中推荐的杂质分析方法为纯钯中杂质元素的发射光谱法，该方法处理步骤繁琐，且样品容易沾污，为了能够快速、准确的检测钯化合物中的杂质含量，判断产品是否合格，制订钯化合物的行业分析标准是非常必要的。
2013年，贵研检测科技（云南）有限公司提交了有色行业标准项目建议书（ICP-AES法测定钯化合物中铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅的含量）。
本标准制定任务由中国有色金属标准化技术委员会于[2015]34号文件下达，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，由贵研铂业股份有限公司检测中心何姣、李光俐、方海燕、孙祺等参与制定。
标准起草单位为贵研铂业股份有限公司，贵研检测科技（云南）有限公司。
计划于2016年5月完成。
本标准委托以下单位进行验证。
第一验证单位：1、北京有色院2、浙江省冶金研究有限公司第二验证单位：1、江西汉氏铂业有限公司2、金川集团股份有限公司3、安徽铜陵有色稀贵金属分公司4、湖南有色金属研究院5、徐州浩通新材料股份有限公司本标准首次发布。
2标准编制原则和确定标准主要内容的依据现行的各种钯化合物的产品标准附录中杂质元素的测定方法为发射光谱法（YS/T 362-2006），但这种方法操作非常复杂，需要通氢还原样品为钯粉，乳钵充碳磨样摄谱等步骤，在长时间的处理和研磨过程中容易造成污染，从处理样品到上机测定，计算结果，时间太长，检测效率太低。
行业标准《贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中钯量、铑量的测定 丁二肟重量法、分光光度法》编制说明
）贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量及铑量的测定丁二肟重量法，氯化亚锡光度法编制说明（送审稿）2008年6月1工作简况1979年制订的国家标准GB/T1488-1979《铂钯铑合金化学分析方法钯量及铑量的测定》自实施以来，保证了贵金属合金材料产品的质量，促进了贵金属合金材料新产品的开发，近30年的实践表明，该方法是贵金属合金产品中钯和铑元素的可靠分析方法。
2006年10月，经国家发展与改革委员会批准，将GB/T1488-1979改为行业标准YS/T563-2006，标准名称及内容未做修订。
因此，2007年7月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字[2007]132号文下达了该标准修订任务。
由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人为：罗一江、马媛。
GB/T1488－1979《铂钯铑合金化学分析方法，钯量及铑量的测定》自发布、实施后，国内一直使用该标准分析方法分析铂钯铑合金中的钯量及铑量。
多年实践表明：原标准采用的方法有较好的精密度和准确度，能满足目前生产科研的要求。
因此，本次修订主要是对原标准分析方法进行完善、充实，并按新的标准编写格式要求重新编写标准。
2修订内容分述如下：2.1新标准名称采用三段式，明确了测定样品对象、测定的目标元素、测定手段。
表述更完整、更准确，便于查阅。
标准名称由原来的YS/T563-2006《铂钯铑合金化学分析方法钯量及铑量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量及铑量的测定—丁二肟重量法，氯化亚锡分光光度法》。
2.2在多年实践基础上，测定范围修改为：Pd 3%～8%；Rh 3%～5% 。
2.3按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写，使新标准更简明，清晰。
2.4按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示、计算公式的书写等进行了修订。
3废止现行标准建议：建议用修订后的标准代替YS/T563-2006。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量测定》编制说明
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年六月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性活性炭载体催化剂包括以铂族金属（Pt、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负载型非均相催化剂。
活性炭负载型铑炭催化剂是其中一种，以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用。
根据铑含量不同（0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品，以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C最为常见，但是无相应的分析方法标准，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是很有必要的。
1.1.2 适用范围本部分适用于铑炭中铑含量的测定。
测定范围：Rh 0.10%～8.00%。
1.1.3可行性近几年来，由于ICP-AES仪器设备的快速发展与普及，电感耦合等离子原子发射光谱法在快速准确测定方面表现优异，并且操作易于掌握。
贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司多年来一直开展铑炭样品的取样和检测工作研究，拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪，设备使用经验丰富。
本标准起草人从事相关工作十余年，承担及参与多项国行标制（修）定（订）工作，具有丰富的方法研究经验。
1.1.4 要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未见铑炭中铑含量的测定标准分析方法，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准方法是急需解决的问题。
1.2 任务来源2016年由贵研铂业股份有限公司提交项目申请书，2019年全国有色金属标准化技术委员会在山东省泰安市召开了2019年度贵金属分标准化技术委员会委员换届大会暨2019年年会，会议对《正面浆料用球形银粉》等19 项标准计划进行了任务落实（有色标秘 [2019] 113 号），由贵研铂业股份有限公司等负责《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准起草，项目计划编号：工信厅科函〔2019〕126 号，2019-0447T-YS 完成年限2021年。
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、编制目的本编制说明旨在制定出一种适用于高纯铑化学分析的方法，特别是用于测定杂质元素含量的方法。
本方法采用辉光放电质谱法进行分析，提高了分析的准确性和灵敏度，适用于高纯铑产品的质量控制和研究等领域。
二、适用范围本方法适用于高纯铑产品中常见的杂质元素含量的测定，包括但不限于铬、镍、铁、铝等元素的测定。
本方法适用于各类高纯铑产品的分析。
三、仪器设备和试剂1.辉光放电质谱仪2.高纯铑样品3.标准溶液（含有待测元素的标准溶液）4.稀释溶液（用于将高纯铑样品稀释至适宜浓度）四、方法步骤1.样品制备：将高纯铑样品取适量放入样品容器中，加入适量稀释溶液，摇匀使样品均匀分散。
2.仪器预处理：打开辉光放电质谱仪，将仪器调到工作状态，并进行相关的预处理操作，如质谱仪的零点校准、背景校正等。
3.仪器参数设定：根据待测元素类型和预期浓度范围，设定辉光放电质谱仪的检测参数，如电压、功率、气体流速等。
4.样品分析：将样品容器置于辉光放电质谱仪中，通过电离和激发，样品中的元素会发出特定的光谱线。
通过质谱仪对这些光谱线进行测量和分析，得到待测元素的含量。
5.结果计算：根据质谱仪的测量结果及标准曲线，计算待测元素的含量，并记录在相关表格中。
6.质量控制：对于每个样品，至少进行三次测量，计算均值和相对标准偏差。
根据质量控制标准，判断分析结果的合格性，并进行必要的调整和重测。
五、注意事项1.样品应该是均匀分散的，并且在样品制备过程中应尽量避免污染。
2.样品容器、实验室器皿等应清洁干净，以避免杂质的干扰。
3.在进行辉光放电质谱法分析之前，仪器应经过充分的预处理，以保证准确性和准确度。
4.样品的稀释和质量控制需要严格按照标准方法进行，以确保分析结果的可靠性。
5.将测得的分析结果进行及时记录，并与标准曲线进行对比和验证，以确认分析结果的准确性。
六、编制评审本方法的编制经过了相关领域的专家评审和实验室验证，已经得到了专家的认可和肯定。
行业标准《制备钌系溅射靶材用钌粉》编制说明
制备钌系溅射靶材用钌粉编制说明（送审稿）（2014年12月）“制备钌系溅射靶材用钌粉”编制说明一、工作简况1.计划来源及主要起草人贵研铂业股份有限公司根据市场的需求变化，于2012年向中国有色金属工业标准计量质量研究院提出制定制备钌靶用钌粉行业标准的建议，2013年9月工业和信息化部以工信厅科[2013]102号文下达该标准的制定任务，项目起止时间为2013年9月～2014年12月，行业标准计划号为2013-0387T-YS，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。
本标准于2013年10月由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在山东省济南市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，本标准于2014年4月完成了预审稿。
于2014年9月，由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省嘉兴市召开了预审会，共有13个单位的24名代表参加了会议。
会上，与会专家首先认真听取了标准起草人介绍编制说明等技术文件，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。
标准起草单位认真听取了专家们的意见，采纳了合理的意见使之更加完善。
于2014年12月完成了标准送审稿。
本标准主要起草及修订人员：谭志龙，郭俊梅，张俊敏，王传军，毕珺，管伟明，闻明，陈松，朱武勋。
2.编制过程接到本标准的制定任务后，首先对目前公司运行的企业标准进行了全面研究分析，在此基础上总结了近年来国内外靶材行业用钌粉的生产应用情况及最新研究成果报道，同时查阅了大量国内外厂商产品的先进技术指标，结合国内现状，根据近年来产品的使用要求，在积累大量数据的基础上，认真分析研究了各相关指标，在企业标准的基础上撰写了该行业标准草稿。
二、制定原则随着钌系溅射靶材在磁记录及集成电路等领域的扩大应用和发展，钌系溅射靶材用钌粉在其中发挥着重要的作用，为了使科研和生产有章可循并有效地与国际先进技术接轨，既考虑到本标准的规范性、先进性，又注重其适应性、可操作性和完整性，特修订本标准。
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钌化合物化学分析方法铂、钯、铑、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(送审稿)2020年7月一、工作简况，包括:——标准项目所涉及的产品或方法概况和立项目的，包括：·项目的必要性简述钌是一种性能极好的催化剂，是硬质的白色金属，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中。
贵金属钌的这个特性决定了它的重要地位作用，钌是铂和钯的有效硬化剂，可用于制造钌碳催化剂、电接触合金、以及硬磨硬质合金等。
一般都以钌化合物加入，钌化合物中微量杂质元素含量高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，由于Ru基体干扰严重。
特别是对贵金属Pt、Pd、Rh、Ir、Au测定的干扰。
这就对钌化合物中钌基体分离及微量元素测定分析提出了基体分离要求，ICP-AES快速、准确测定的要求。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
·适用范围钌化合物产品：三氯化钌(RuCl3）、四氯化钌（RuCl4)、亚硝酰基硝酸钌（Ru(NO3)3NO)。
·可行性目前生产钌化合物产品的厂家很多，在国内大厂家小产家都有。
就钌的化合物的分析方法来看，钌的化合物主要有三氯化钌、四氯化钌、亚硝酰基硝酸钌等。
而且水溶性都较好，测定杂质不存在解决溶样问题，但是钌基体干扰严重，必须采用一种强氧化剂使钌基体分离，用ICP-AES同时测定其中杂质元素。
行标YS/T1201.2-2017 三氯化钌化学分析方法第2部分，只测Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mn、Mg、Na不能满足YS/T755-2011亚硝酰基硝酸钌产品标准对杂质Pb、Fe、Cu、Na、Ca、Mg的要求。
而且我们经过多年的实践，分析工作者进行了对钌化合物中杂质元素分析测定的系统研究，分离基体钌后采用ICP-AES测定杂质完全能满足钌化合物中无机杂质元素测定要求。
·拟要解决的主要问题相关标准情况：目前钌化合物分析方法有YS/T1201.2-2017 三氯化钌化学分析方法第2部分：铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
存在问题：只测Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mn、Mg、Na不能满足YS/T755-2011亚硝酰基硝酸钌产品标准对杂质Pb、Fe、Cu、Na、Ca、Mg的要求。
且此方法钌基体对要求测定贵金属Pt、Pd、Rh、Ir、Au等元素的钌化合物产品干扰严重。
研制标准的意义：分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，分离基体钌后采用ICP-AES测定杂质完全能满足钌化合物中无机杂质元素测定要求。
故制定该标准是很有必要及意义的。
——任务来源2017年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定钌化合物分析方法行业标准建议书。
2018年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，计划文工信厅科[2018]31号，计划号：2018-0580T-YS。
项目名称为：钌化合物化学分析方法铂、钯、铑、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，项目起止时间为2019年～2020年。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
——标准项目编制单位、起草人及其所作工作贵研铂业股份有限公司检测中心的前身为昆明贵金属研究所第六、第七研究室，于1987年、1995年曾先后两次通过国家商检局的认可，成为“国家进出口商品贵金属检测认可实验室”。
受益于母公司昆明贵金属研究所和贵研铂业股份有限公司在贵金属检测方面长期的技术积淀，检测公司（中心）在贵金属检测方面的能力和技术始终处于国内领先地位，部分检测能力和技术已经达到国际水平。
在长期的工作实践中，结合国外技术发展，建立了我国相对完整的贵金属分析检测方法标准体系:制（修）订国家、行业标准共300多项，荣获国家和省部级科技成果奖60余项，为我国贵金属检测技术发展作出了重要的贡献。
2009年，检测中心成为“有色金属标准样品定点研制单位”；2012年，通过了国家工业和信息化部组织的评审核定，成为国内首家“工业（贵金属及再生贵金属）产品质量控制和技术评价实验室”；2015年获云南省大型科学仪器设备协作共用单位；2016年获高新技术企业称号；2016年列为云南省中小企业公共服务示范平台；2017年列为昆明市重点科技服务机构。
接到标准制定任务后，贵研铂业股份有限公司明确了标准制定的进度安排、任务分工，贵研检测科技（云南）有限公司主要起草人李秋莹确定了编制标准的工作计划、方案制定、资料收集、技术参数确定、标准条款编写等工作。
——主要工作过程本项目立项后，于2019年4月18日全国有色金属标准化技术委员会主持，在浙江省桐乡市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年11月完成讨论稿，第一验证单位为：国标（北京）认证有限公司、广东省工业分析检测中心、金川集团股份有限公司；第二验证单位为：江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、北矿检测技术有限公司。
2020年4月~6月以会议的形式召开工作会议以及通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见工作，对14家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送《征求意见稿》的单位数14个，收到《征求意见稿》后，回函的单位数14个，回函并有建议或意见的单位数8个。
编制组单位根据回函意见，对标准稿进行了修改和完善，并于2020年8月形成了送审稿。
回函意见如下：1、标准章条3.20中置于100mL烧杯中改为：置于100mL聚四氟乙烯烧杯中；采纳。
2、标准章条3.20中移入100mL容量瓶改为：移入100mL塑料容量瓶中；采纳。
3、加热冒高氯酸烟至近干改为：描述颜色状态；不采纳。
4、标准章条8.1重复性，再次确认表3中数据；采纳。
5、标准章条8.2再现性，再次确认表4中数据。
采纳。
2020年XX月由全国有色金属标准化技术委员会主持，在XXX召开审定会，共有XX个单位的XX名代表参加了会议。
会上，与会专家首先认真听取了标准起草人介绍编制说明等技术文件，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。
标准起草单位认真听取了专家们的意见：1、2、3、4、采纳了合理的意见使之更加完善。
形成标准报批稿。
二、标准编制原则和确定标准主要内容的依据（修订标准时，应曾有新旧标准水平对比）编制本标准的原则是以能满足YS/T 755-2011亚硝酰基硝酸钌、HG/T 3679-2011三氯化钌产品标准中杂质含量的准确、快速测定要求为基础，兼顾解决其它钌化合物如四氯化钌、氯钌酸钾等钌化合物中杂质元素测定的需求。
本着分析技术的先进性、适用性和可操作性。
制订本标准。
根据YS/T 755-2011亚硝酰基硝酸钌产品标准中规定，杂质元素的允许量最低0.002%；HG/T 3679-2011三氯化钌产品标准中规定最高0.015%。
检测方法应覆盖此范围。
因此，本标准确定的检测元素及范围为：Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Mg、Mn、Pb、Zn为0.0005%～0.05%；Ca、Na为0.001%～0.10%。
对于多元素的检测，从普及程度及成本方面考虑，电感耦合等离子体原子发射光谱无疑是首选。
三、主要试验（或验证）的分析、综述报告1、试液的制备三氯化钌、四氯化钌、亚硝酰基硝酸钌试料溶液的制备。
称取0.2g（精确至0.0001g）样品至50 mL烧杯中，加入5mL水，1mL高氯酸，置于电热板上加热，加热冒高氯酸烟至近干。
冷却后，加入2mL盐酸，盖上表面皿，低温溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面皿及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀，待测。
随同样品做试剂空白溶液。
2、各杂质元素测定谱线的选择在厂家推荐的仪器工作条件下，每个待测元素选择3～4条谱线，建立ICP-AES测定方法。
对混合杂质元素级差标准溶液进行测定，制作工作曲线，再测定含有杂质的标准溶液。
根据每一条谱线测得的强度值、波峰形状和基线情况，波峰尖锐、基线平滑、无干扰峰或干扰峰较小的谱线作为测定谱线；同时查看每一条谱线的线性系数和测定结果，选择线性系数大于0.9995 ，且测定结果接近标准溶液标称值的谱线。
经选择确定下来推荐的各杂质元素测定谱线的波长见表1。
3、钌基体对待测元素的干扰在一系列10mL的容量瓶中分别加入待测元素标准溶液和不同浓度的钌基体溶液，使溶液中待测元素的质量浓度均为0.5ug/mL，钌基体质量浓度分别为0、0.030、0.055、0.15、0.55、1.0、5.0mg/mL。
在所列仪器工作条件下，用ICP-AES 测定上述系列溶液中各待测元素质量浓度，结果见表2。
从表4可以看出，钌基体浓度在0～0.055 mg/mL之间，对Au有影响，对其余所测元素无影响；但当钌基体浓度≥0.15mg/mL并逐渐增大钌基体浓度，干扰越来越严重。
说明直接溶样后使用ICP-AES同时测定杂质元素，大部分谱线存在严重干扰，因此本实验采用高氯酸冒烟，使钌生成易挥发的四氧化钌，消除钌基体干扰。
表2钌基体对待测元素测定结果的影响4、高氯酸用量的选择分别称取0.2g三氯化钌样品四份(按定容体积10mL计算约含钌7.20mg/mL)，加入待测元素标准溶液和不同量的高氯酸，使溶液中待测元素的质量浓度均为1ug/mL，高氯酸加入量为0.50、1.0、1.5、2.0mL，经加热冒高氯酸烟至近干，加入2mL盐酸溶解盐类，转入10mL容量瓶中定容。
在所列仪器工作条件下，用ICP-AES测定上述系列溶液中各待测元素质量浓度及钌质量浓度，结果见表3。
从表3可以看出，杂质回收率都在90%以上，剩余钌小于0.030mg/mL，说明钌基本已被除干净，且待测元素不会挥发损失，既要考虑到高氯酸冒烟对环境的污染，又要考虑除钌效果，所以本实验选择高氯酸加入量为1mL。
表3 高氯酸用量的先择µg/mL本实验采用轴向观测，分别改变高频发射功率（1.2～1.4 kW）、辅助气流量（0.15~0.3 L/min）、载气流量（0.5~0.6 L/min），在各元素分析线的波长处，考察上述参数的变化对1μg/mL待测元素混合标准溶液测定的影响。
结果表明，上述参数的改变对各待测元素测定的影响不大，但改变辅助气流量时，分析谱线强度值变化大。