实验十三 包合物的制备及其验证
包合物的制备实验报告
包合物的制备实验报告包合物的制备实验报告引言：包合物是指由两种或两种以上的物质通过化学反应形成的新化合物，其中一种物质被另一种物质完全包裹在内部。
包合物具有独特的性质和应用价值，在药物、材料科学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和表征一种包合物，探索其结构和性质。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：A物质（药物）、B物质（载体）、溶剂等。
- 准备实验器材：容量瓶、烧杯、滤纸、磁力搅拌器等。
2. 合成包合物：- 将A物质和B物质按照一定的摩尔比例称取到容量瓶中。
- 加入适量的溶剂，使其溶解均匀。
- 在磁力搅拌器上进行搅拌，控制温度和反应时间。
- 反应结束后，用滤纸过滤得到包合物。
3. 表征包合物：- 利用红外光谱仪对包合物进行表征，观察其红外吸收峰的位置和强度变化。
- 利用X射线衍射仪对包合物进行结构分析，确定其晶体结构和晶格常数。
- 利用热重分析仪对包合物进行热稳定性测试，研究其热分解行为。
结果与讨论：1. 包合物的合成：- 在实验中成功合成了一种包合物，通过控制反应条件和物质比例，确保了包合物的得率和纯度。
- 包合物的形成是由于A物质与B物质之间的相互作用，如氢键、范德华力等。
2. 包合物的表征：- 红外光谱分析显示，包合物与A物质和B物质相比，具有不同的红外吸收峰，表明包合物的结构发生了改变。
- X射线衍射分析结果表明，包合物具有新的晶体结构和晶格常数，与A物质和B物质的晶体结构有所不同。
- 热重分析结果显示，包合物的热稳定性较A物质和B物质有所改善，表明包合物具有较好的热性能。
结论：通过本实验，成功合成了一种包合物，并对其进行了表征。
实验结果表明，包合物具有独特的结构和性质，与原始物质有所不同。
包合物的制备和表征为进一步研究其应用提供了基础。
未来可以进一步探索包合物的性质和应用，拓展其在药物、材料科学等领域的潜在应用价值。
致谢：感谢实验中的指导老师对本实验的指导和支持。
同时也感谢实验室的同学们对实验的配合和帮助。
13第十三讲包合物
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4、掩盖不良气味，减少刺激性及毒副作用 如大蒜油- b-CD包合物，可掩盖大蒜的不良
气味。 5-Fu用b-CD 制成包合物，消化道吸收较好，
血中浓度维持时间长，刺激性小，基本上消 除了食欲不振、恶心呕吐等副反应。
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5、调节释药速度 中药挥发油等用b-CD包合后，可控制包合
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(二)研磨法
将b-CD与2～5倍量水研匀，加入客分子化 合物(水难溶性者，先溶于少量有机溶剂中)， 研磨成糊状，低温干燥后，再用有机溶剂洗 净，干燥即得。
例 苯甲醛-b-CD包合物
取b-CD 100g，加蒸馏水200ml，研匀后加 苯甲醛5g，充分研磨，低温干燥即得。
苯甲醛制成b-CD 包合物主要是降低挥发性， 防止氧化，掩盖臭味。
物内挥发油的释放。 如将樟脑、薄荷脑、桉叶油用b-CD制成包
合物，同时倒入沸水中，挥发性药物可以比 较均匀地缓慢释放出来。
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6、提高药物的生物利用度
制成包合物增加溶出速度。
等摩尔比的双香豆素- b-CD包合物，在开始溶 解5分钟时，介质中浓度是单纯双香豆素的13倍； 30分钟时是3.7倍。
(一)饱和水溶液法
先将b-CD与水配成饱和溶液，然后：
①可溶性药物，直接加入b-CD饱和溶液，一般摩 尔比为1：1，搅拌至包合；
②水难溶性药物，可先溶于少量有机溶剂，再注 入b-CD饱和水溶液，搅拌至包合；
③水难溶性液体(如挥发油)药物，直接加入b-CD 饱和水溶液中，经搅拌得到包合物。
ห้องสมุดไป่ตู้
所得包合物若为固体，则滤取，水洗，再用少量
第十三讲 包合物的制备技术p356
一、b-环糊精的结构与性质 二、b-CD包合的应用 三、b-CD包合物的制备 (一)饱和水溶液法 (二)研磨法 (三)冷冻干燥法 (四)包合作用的影响因素 四、 b-CD包合物的质量评定 五、环糊精的衍生物
《维生素E-β-环糊精包合物的制备、体外释放以及对大鼠生理指标的影响研究》
《维生素E-β-环糊精包合物的制备、体外释放以及对大鼠生理指标的影响研究》一、引言维生素E是一种重要的脂溶性抗氧化剂，具有多种生物活性，如抗衰老、抗癌、提高免疫力等。
然而，其水溶性差、稳定性不足等问题限制了其广泛应用。
β-环糊精作为一种天然的环状低聚糖，具有良好的水溶性和包合能力。
因此，本文研究了维生素E-β-环糊精包合物的制备、体外释放以及对大鼠生理指标的影响。
二、材料与方法1. 材料维生素E、β-环糊精、大鼠饲料等。
2. 包合物的制备（1）称取一定量的维生素E与β-环糊精，加入适量溶剂中，搅拌溶解；（2）将维生素E溶液与β-环糊精溶液混合，搅拌一定时间后，静置、过滤；（3）将滤液浓缩、干燥，得到维生素E-β-环糊精包合物。
3. 体外释放实验采用模拟胃肠液进行体外释放实验，观察包合物的释放情况。
4. 对大鼠生理指标的影响研究（1）将大鼠分为实验组和对照组，实验组饲喂含维生素E-β-环糊精包合物的饲料；（2）观察并记录大鼠的体重、毛色、活动状态等生理指标；（3）采集大鼠血液样本，检测血清中相关生化指标的变化。
三、结果与分析1. 包合物的制备与表征通过上述方法成功制备了维生素E-β-环糊精包合物。
通过红外光谱、X射线衍射等手段对包合物进行表征，证实了包合物的成功制备。
2. 体外释放实验结果体外释放实验结果显示，维生素E-β-环糊精包合物在模拟胃肠液中具有较好的释放性能，能够在一定时间内持续释放维生素E。
3. 对大鼠生理指标的影响（1）体重变化：实验组大鼠体重增长情况与对照组相比无明显差异，说明包合物对大鼠体重无不良影响。
（2）毛色与活动状态：实验组大鼠毛色光亮，活动状态良好，说明包合物对大鼠健康状况有积极影响。
（3）血清生化指标：实验组大鼠血清中抗氧化指标（如超氧化物歧化酶、过氧化氢酶等）明显升高，说明包合物中的维生素E被有效吸收并发挥了抗氧化作用。
同时，实验组大鼠血清中其他相关生化指标与对照组相比无明显差异，说明包合物对大鼠其他生理功能无不良影响。
包合物制备实验报告
包合物制备实验报告包合物制备实验报告引言：包合物是一种化学复合物，由两种或多种物质通过化学键结合而成。
包合物的形成可以改变物质的性质和用途，因此在化学研究和工业生产中具有重要的应用价值。
本实验旨在通过合成和分离包合物，探究其制备过程和性质。
实验材料和仪器：1. 水溶液：包合物配体溶液、金属离子溶液2. 有机溶剂：乙醇、二甲基甲酰胺3. 实验仪器：烧杯、磁力搅拌器、离心机、滤纸、玻璃棒、恒温水浴实验步骤：1. 配制包合物配体溶液和金属离子溶液，浓度根据实验要求调整。
2. 将包合物配体溶液和金属离子溶液按一定比例混合，加入烧杯中。
3. 在磁力搅拌器上以适当速度搅拌溶液，使其充分混合。
4. 将烧杯放入恒温水浴中，控制温度，反应一定时间。
5. 取出反应溶液，用滤纸过滤，分离包合物。
6. 将包合物用有机溶剂溶解，得到溶液。
7. 将溶液放入离心机中，离心分离。
8. 取出上清液，得到包合物。
实验结果：通过实验，成功制备了包合物。
包合物的形成使溶液颜色发生变化，从而可以通过观察颜色变化来判断包合物的形成与否。
此外，通过离心分离，可以得到纯净的包合物。
实验讨论：包合物的形成是由于配体与金属离子之间的配位作用。
配体中的功能基与金属离子形成化学键，从而稳定了包合物的结构。
不同的配体和金属离子之间的配位作用强度不同，因此可以得到不同性质的包合物。
实验中，控制温度和反应时间对包合物的形成起着重要作用。
温度过高或反应时间过长可能导致包合物的分解或副反应的发生，影响实验结果。
因此，在实验中需要严格控制反应条件。
此外，包合物的分离也是实验中关键的一步。
通过滤纸的过滤和离心分离，可以将包合物与溶剂分离，得到纯净的包合物。
然而，在分离过程中也可能会出现包合物的损失或溶剂残留的问题，因此需要仔细操作。
实验应用：包合物在化学研究和工业生产中有广泛的应用。
它们可以用作催化剂、药物载体、材料合成等方面。
通过制备不同性质的包合物，可以研究其在不同领域的应用潜力，并为相关领域的发展提供有力支持。
包合物实验报告 zuoye
姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要目的：制备了姜黄素β一环糊精包合物以增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度。
方法采用饱和溶液法制备姜黄素甲基化一β一环糊精包合物，以包合物溶解度为评价指标，筛选最佳包合处方和工艺结果：制备姜黄素β一环糊精包合物的最佳条件为姜黄素与β一环糊精投料摩尔比为1:1，乙醇浓度为40%，包合温度50度，反应时间2h。
结论：该工艺制备的姜黄素β一环糊精包合物的溶解度比姜黄素的溶解度大，本工艺适用于制备姜黄素β一环糊精包合物。
关键词姜黄素β—环糊精包合物Abstract objective: preparation of β-Cyclodextrin inclusion complex of Curcumin to increase of insoluble drug solubility and bioavailability of Curcumin. Method used saturated solution legal preparation Curcumin methyl of a beta a ring paste fine package-in real, to package-in real solubility for evaluation index, filter best package-in prescription and technology results: preparation Curcumin beta a ring paste fine package-in real of best conditions for Curcumin and beta a ring paste fine feeding Moore than for 1:1, ethanol concentration for 40%, package-in temperature 50 of, reaction time 2H. Conclusion: the process of Curcumin preparation ofβ-Cyclodextrin inclusion complex by solubility greater than the solubility of Curcumin, this process applie s to the preparation of β-Cyclodextrin inclusion complex of Curcumin.Key words Curcumin β-cyclodextrins clathrate compound姜黄素为中药姜黄的主要成分。
包合物实验报告
姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法，以姜黄素、β-环糊精为主要原料，制备姜黄素β—环糊精包合物，得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstract Using curcumin, β-cyclodextrins as the main raw material to make the Inclusion Compound of Curcumin withβ-Cyclodextrin by the Saturated solution method.We getgranular and rusty Inclusion Compound.ThenUV-Vis spectrophotometerwas used to determine the quality of Inclusion Compound. Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusion CompoundUV spectrophotometrySaturated solution method姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小，分子量为368，能与B一环糊精形成包合物，可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度，可以增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1. 材料与方法1.1仪器和药品DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）循环水式多用真空泵（SHB-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司）755B紫外可见分光光度仪（上海菁华科技仪器有限公司）电子天平（JA5003A，上海精天仪器有限公司）烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇（AR，重庆川东化工（集团）有限公司）姜黄素β-环糊精（BR，成都市科龙化工试剂厂）1.2 方法1.2.1处方姜黄素0.2g β-环糊精0.6g 无水乙醇50ml 水50ml1.2.2 制备方法称取0.6gβ-环糊精，60℃下溶解于50ml水中，再取姜黄素0．2 g，完全溶解于50 mL无水乙醇中，用滴管滴加到β-环糊精溶液中，恒温搅拌1 h，停止加热，置于冰箱中静置冷却40min，抽滤，干燥沉淀，称其重量。
包合物
将黄素β—环糊精包合物的制备1、实验目的1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺及操作关键；2. 掌握包合物的质量检测方法（紫外分光光度法）；3．了解β-环糊精的性质及形成的包合物在药剂上的应用；4. 了解包合物的制备方法及其优缺点。
2、基本概念及实验原理包合物是指药物分子被包嵌于另一种物质分子的空穴结构内形成的包合体，由主分子和客分子两部分组成。
主分子为具有一定空穴结构的药用材料，小分子药物作为客分子被包合在主分子内，形成分子囊。
药物被包合后，其物理学和生物学性质（包括药物的溶解度、溶出速率、口服生物利用度等）发生改变。
常用包合物材料有：环糊精、淀粉、胆酸、纤维素、蛋白质、核酸等。
环糊精及其衍生物是目前常用的包合材料。
CYD是环状中空圆形结构，呈现出一系列特殊的理化性质，能包合某些小分子物质，特别是一些小分子脂溶性药物。
β—环糊精对酸不稳定，对碱、热和机械作用很稳定。
如果在β—环糊精的分子结构中引入甲基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、糖基等，即可抑制β—环糊精分子内氢键的形成，也可改善其水溶性。
包括水溶性环糊精衍生物和疏水性环糊精衍生物。
饱和水溶液法也称重结晶法或共沉淀法。
将β—环糊精制成饱和水溶液，加入药物搅拌混合30min以上，使药物被β—CYD包合，这种包合作用往往不可能达到完全，一些药物（特别是水溶性较大的药物）仞溶解于水性介质中，此时可加入某些有机溶剂是包合物析出，再根据药物性质选择合适的溶剂洗涤，干燥即得包合物。
3、制备包合物3.1 实验材料姜黄素，β—环糊精，乙醇、乙醚，丙酮，正丁醇，甲醇，乙酸乙酯等、蒸馏水。
紫外可见分光光度计、电磁搅拌器、分析天平、烧杯、玻棒、量筒等。
3.2因素水平的选择包合过程为单纯的物理过程，主、客分子相互之间不发生化学反应，不存在离子键和共价键作用，无化学计量特性。
影响包合物的因素包括内因和外因。
内因：主、客分子的大小；客分子的极性。
外因：温度、附加剂、PH等。
为获得最佳制备工艺，以包合物的收得率、包合物中姜黄素的含量为评价标准，采用正交试验方法进行L9试验设计（表1）。
包合物的制备与验证实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一：包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法，以姜黄素、β-环糊精为主要原料，制备姜黄素β—环糊精包合物，得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小，分子量为368，能与b一环糊精形成包合物，可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度，可以增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）循环水式多用真空泵（shb-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司）755b紫外可见分光光度仪（上海菁华科技仪器有限公司）电子天平（JA5003A，上海精天仪器有限公司）烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇（AR，重庆川东化工（集团）有限公司）姜黄素β-环糊精（bR，成都市科龙化工试剂厂）1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精，60℃下溶解于50ml 水中，再取姜黄素0．2g，完全溶解于50mL无水乙醇中，用滴管滴加到β-环糊精溶液中，恒温搅拌1h，停止加热，置于冰箱中静置冷却40min，抽滤，干燥沉淀，称其重量。
包合物制备
实验题目：姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测实验目的与要求
1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺及操作关键；
2. 掌握包合物的质量检测方法（紫外分光光度法）；
3．了解β-环糊精的性质及形成的包合物在药剂上的应用；
4. 了解包合物的制备方法及其优缺点。
材料：姜黄素，β—环糊精，乙醇等
预习要点：
1.基本概念：
什么是包合物；包合物常用材料有哪些，其独特性质是？
2. 制备方法：
制备包合物的方法有哪些；此次实验采用饱和水溶液法（请拟定实验的过程，写出主要制备工艺流程，试剂材料加入的先后顺序）；影响包合物质量好坏的因素（因素有哪些，怎样选择最佳的制备条件）？
3.评价方法：
如何评价包合物质量的优劣（包合物收率、包合率）；包合物的质量评价方法有哪些；如何采用紫外分光光度法验证包合物的优劣？。
药剂学知识点归纳：包合物的验证方法
药剂学知识点归纳：包合物的验证方法药剂学虽然是基础学科，但是很多学员都觉得药剂学知识点特别多，不好复习。
今天就带着大家总结归纳一下药剂学各章节的重点内容，以便大家更好地记忆。
药物与CYD是否形成包合物，可根据包合物的性质和结构状态，采用下述的一种或多种方法进行验证。
1.相溶解度法相溶解度法可确证包合物的形成，也是评价包合物溶解性能的常用方法。
一般形成包合物后，难溶性药物的溶解度增大。
测定药物在一系列不同浓度的环糊精溶液中的溶解度，绘制溶解度曲线，可以判断是否形成了包合物，并可获得包合物的溶解度，计算包合常数(又称为包合物的表观稳定性常数)。
2.X射线衍射法X射线粉末衍射技术是判断是否生成包合物以及包合物纯度的常用方法。
如果客分子本身是晶体，在生成包合物后，它们自身的特征峰即消失，环糊精的晶体特征峰也将消失，出现了包合物的晶体特征衍射峰。
如果主、客体是物理混合物则在衍射图上同时出现两者的特征峰。
3.热分析法CYD包合物的热分析是应用较早的方法之一。
差示热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)曲线上吸收峰及温差的变化，可以区别样品是包合物还是混合物以及样品中客分子处于包合状态或游离状态的百分数。
4.红外光谱法CYD本身的红外特征吸收频率覆盖了整个400～3800cm-1区域。
对于一般有机小分子，在包合物中所占分量不超过25%(w/w)，它们的特征峰容易被CYD的吸收峰掩盖，难以辨认。
如果客分子含-COOH、-COOR和C=0等基团，从1700cm-1附近峰形、峰位和强度的变化能够提供客分子是否进入空穴以及互相作用力性质的证据。
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实验十三包合物的制备及其验证
实验十六包合物的制备及其验证一．实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2．掌握包合物形成的验证方法。
二．实验指导包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内，形成包合物（inclusion compound）的技术。
这种包合物是由主分子（host molecule）和客分子（guest molecule）两种组分加合组成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内，形成分子囊（molecule capsule）。
目前，常用包合物的主分子以环糊精（CYD）为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶（Cyclodextrin glucanotransferase）作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-CYD 三种，分别由6，7，8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后，溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可防止挥发性成分挥发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生物利用度，降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个；药物分子量在100~400之间；药物在水中的溶解度小于10mg/ml；药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的，如几何形状不合适；也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结晶法或共沉淀法）为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物；根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物（channel或tunnel inclusion compound）、笼形包合物（chathrate或cage inclusion compound）和层状包合物（layerinclusion compound）。
包合物的制备实验报告
包合物的制备实验报告实验七+软膏剂的制备实验七软膏剂的制备一、实验目的1、熟悉常用软膏基质的主要性质。
2、掌握软膏剂的一般制备方法。
3、了解软膏剂的质量评价方法。
二、实验原理软膏剂是指药物加入适宜基质中制成的一种易涂布于皮肤、粘膜或创面的半固体外用制剂，它主要起保护、润滑和局部治疗作用。
软膏剂的基质占软膏剂组成的绝大部分，除起赋型剂作用外，还对软膏剂的质量及疗效起着重要的作用。
软膏剂常用基质有：油脂性基质（烃类、类脂类及动植物油等）、乳剂型基质（O/W型和W/O型）和水溶性基质。
基质应无刺激性，使用前应在150℃干热灭菌1小时，过滤备用。
软膏剂基质的制备方法可根据药物及基质的性质选用研和法、熔和法或乳化法。
含固体药物时应研成极细粉，并用少量基质或液状石蜡研成细糊状，然后加其余的基质混合均匀。
制备用具均应灭菌，并应在无菌操作柜内进行操作。
对于软膏剂的质量评价，除应检查熔点外、酸碱度、粘度、稳定性和刺激性外，其释药性能等也是重要检查项目。
三、实验内容（一）仪器与材料仪器：蒸发皿、乳钵、电热水浴器、电炉、温度计、显微镜、等。
材料：（写实验时所用到的）（二）实验部分1、O/W型乳剂型软膏基质[处方]硬脂醇1.8g 白凡士林2.0g液状石蜡1.3ml月桂醇硫酸钠0.2g尼泊金乙酯0.02g 甘油1.0g蒸馏水适量共制成20g[制备]（1）取油相成分硬脂醇、白凡士林、液体石蜡于蒸发皿中，置于水浴上加热至70~80℃左右混合熔化。
（2）另将水相成分月桂醇硫酸钠（十二烷基硫酸钠）、尼泊金乙酯、甘油和计算量蒸馏水置小烧杯中，于水浴上亦加热至80℃左右。
1 徐州师范大学化学化工学院（3）在搅拌下将水相成分以细流状加入油相成分中，在水浴上继续保持恒温并搅拌至呈乳白色半固体状，然后在室温下继续搅拌至冷凝，即得O/W型乳剂型基质。
[操作注意] 油相和水相应分别于水浴上加热并保持温度在80℃，然后将水相缓缓加入油相中，边加边不断顺向搅拌。
包合物的制备及验证实验报告
包合物的制备及验证实验报告
实验报告模板：
实验名称：包合物的制备及验证
实验目的：掌握包合物制备的原理、方法和实验操作技术，探究包合物的稳定性和结构特性
实验仪器：反应瓶、移液器、实验室秤、实验室无水乙醇
实验药品：包合物前体物质、溶剂
实验步骤：
1. 取一定比例的包合物前体物质和溶剂，放入反应瓶中。
2. 彻底搅拌反应瓶中的溶液，使前体物质充分溶解。
3. 将包合物溶液通过适当的操作，制备出固体包合物。
4. 取出固体包合物，并进行干燥（如果需要）。
5. 用适当的实验方法验证包合物的形成，如红外光谱分析、热重分析等。
实验结果：
1. 包合物制备成功，观察到固体包合物的形成。
2. 红外光谱分析表明包合物中新出现了特定的拉伸振动峰。
3. 热重分析表明包合物在一定范围内具有较好的热稳定性。
实验讨论：根据实验结果分析，包合物的制备成功，并且在一定范围内具有较好的稳定性。
实验使用的包合物前体物质和溶剂可能对结果产生影响，需要进一步深入研究。
此外，还可以考虑利用其他实验方法对包合物进行验证。
实验结论：本实验成功制备了包合物，并验证了其形成和稳定性。
包合物的制备方法和实验操作技术可以为相关研究提供参考。
但仍需要进一步研究和探索，以提高包合物的产率和稳定性。
实验总结：通过本实验，掌握了包合物制备的原理、方法和实验操作技术。
实验结果表明，包合物制备成功，并具有一定的热稳定性。
实验中遇到的问题可以进一步探究和解决。
相信在进一步研究和应用中，包合物具有很大的发展潜力。
包合物的制备实验报告
包合物的制备实验报告包合物是指两种或两种以上物质通过物理或化学方法结合在一起，形成一个新的物质体。
在实验室中，包合物制备是一个常见的实验项目，它可以用于研究物质的性质和应用。
本文将介绍包合物的制备实验，包括实验原理、实验步骤、实验结果和实验分析。
实验原理包合物制备的原理基于两种或两种以上物质之间的相互作用力。
这些相互作用力可以是化学键、离子键或范德华力等。
在制备包合物的过程中，需要通过物理或化学方法使这些相互作用力发生变化，从而使物质结合在一起，形成一个新的物质体。
实验步骤1. 实验前准备需要准备实验所需的化学试剂和设备。
为了保证实验的准确性和安全性，必须仔细阅读试剂和设备的说明书，并按照要求进行操作。
2. 实验操作实验操作包括制备反应物溶液、混合反应物溶液、加热反应溶液、过滤和干燥包合物等步骤。
具体操作步骤如下：(1) 制备反应物溶液根据实验需要，将所需的化学试剂按照一定比例溶解在适当的溶剂中，制备出所需的反应物溶液。
(2) 混合反应物溶液将制备好的反应物溶液混合，加入适当的催化剂或助剂，调整反应体系的pH值、温度等参数，促进反应的进行。
(3) 加热反应溶液将混合好的反应物溶液加热至一定温度，使反应体系中的分子之间发生相互作用，从而促进反应的进行。
(4) 过滤和干燥包合物将反应后的溶液过滤，去除杂质，得到纯净的包合物。
然后将包合物干燥，去除水分，得到最终的实验产物。
3. 实验结果实验结果包括包合物的形态、颜色、质量等方面的观察和记录。
通过对实验结果的分析，可以了解包合物的性质和应用。
实验分析包合物的制备实验可以用于研究物质的结构、性质和应用。
通过调整反应体系的参数，可以控制包合物的形态、颜色、质量等方面的特征，从而得到不同性质的包合物。
此外，包合物还可以用于制备新的材料，如纳米材料、功能材料等。
总结包合物制备实验是一种常见的实验项目，它可以用于研究物质的结构、性质和应用。
本文介绍了包合物制备的实验原理、实验步骤、实验结果和实验分析。
制备包合物的实验报告
制备包合物的实验报告制备包合物的实验报告引言：包合物是指由两种或多种物质通过化学反应结合形成的稳定化合物。
它们具有独特的性质和应用价值，因此在化学领域中备受关注。
本实验旨在通过合成方法制备一种包合物，并通过实验验证其形成。
实验步骤：1. 实验所需材料：A物质（金属离子或有机物）、B物质（配体）、溶剂、试管、烧杯、磁力搅拌器等。
2. 首先，准备好实验所需的溶剂和试管。
确保实验器材干净无杂质。
3. 将A物质溶解在溶剂中，加入适量的B物质，并开始搅拌。
根据实验需求，可以调整A物质和B物质的摩尔比例。
4. 在搅拌过程中，观察溶液的颜色和反应的进行情况。
有些包合物的形成是可见的，可以通过颜色的变化来判断。
5. 当反应达到平衡时，停止搅拌，将反应液转移到烧杯中，并用滤纸过滤掉未反应的物质。
6. 将过滤得到的沉淀洗净，并用适当的溶剂溶解，得到制备的包合物。
7. 最后，将制备的包合物进行干燥和纯化，得到最终的产物。
结果与讨论：通过实验，我们成功合成了一种包合物。
在实验过程中，我们观察到溶液的颜色发生了明显的变化，从而可以确定包合物的形成。
此外，通过对包合物的纯化和干燥，我们得到了高纯度的产物。
包合物的形成是由A物质和B物质之间的化学反应引起的。
A物质可以是金属离子或有机物，而B物质通常是一种配体。
配体通过与A物质中的空位结合，形成稳定的包合物。
这种结合可以通过配体中的配位键来实现。
包合物具有许多独特的性质和应用价值。
首先，它们可以增强原物质的稳定性和溶解性。
其次，包合物可以改变原物质的化学性质，使其具有新的反应性。
此外，包合物还可以用于催化反应、分离纯化和药物传递等领域。
然而，包合物的制备并非总是简单的。
在实验中，我们需要仔细选择A物质和B物质的摩尔比例，以确保包合物的形成。
此外，溶剂的选择和反应条件的控制也对包合物的合成起着重要作用。
因此，包合物的制备需要经验和技巧的积累。
结论：通过本实验，我们成功合成了一种包合物，并验证了其形成。
制备包合物的实验报告
一、实验目的1. 理解包合物的概念和制备原理。
2. 掌握制备包合物的基本方法，包括溶剂蒸发法、研磨法等。
3. 学习通过不同方法制备包合物，并对其性质进行初步分析。
二、实验原理包合物是一种由主分子（包合剂）和客分子（被包合的分子）组成的复合物。
在包合物中，客分子被主分子包裹在空腔内，形成一种稳定的复合物。
这种复合物可以提高客分子的溶解度、稳定性、生物利用度等。
制备包合物的方法主要有溶剂蒸发法、研磨法、冷冻干燥法等。
本实验主要采用溶剂蒸发法和研磨法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 主分子：β-环糊精- 客分子：咖啡因- 溶剂：乙醇、水2. 实验仪器：- 电子天平- 研钵- 烘箱- 超声波清洗器- 显微镜- 紫外-可见分光光度计四、实验步骤1. 溶剂蒸发法：- 称取一定量的β-环糊精和咖啡因，按照一定比例混合。
- 将混合物溶解于乙醇中，搅拌均匀。
- 将溶液倒入培养皿中，置于烘箱中蒸发溶剂。
- 得到的包合物粉末进行干燥、研磨，过筛。
2. 研磨法：- 称取一定量的β-环糊精和咖啡因，按照一定比例混合。
- 将混合物放入研钵中，研磨均匀。
- 将研磨好的混合物过筛，得到包合物粉末。
五、实验结果与分析1. 包合物的外观：- 溶剂蒸发法制备的包合物为白色粉末，呈晶体状。
- 研磨法制备的包合物为白色粉末，呈细颗粒状。
2. 包合物的溶解度：- 溶剂蒸发法制备的包合物在水中的溶解度明显提高。
- 研磨法制备的包合物在水中的溶解度也有一定程度的提高。
3. 包合物的稳定性：- 溶剂蒸发法制备的包合物在空气中放置一段时间后，仍保持稳定。
- 研磨法制备的包合物在空气中放置一段时间后，可能会出现部分分解。
4. 包合物的紫外-可见光谱分析：- 通过紫外-可见分光光度计对包合物进行扫描，可以观察到咖啡因的特征吸收峰。
- 与未包合的咖啡因相比，包合物的吸收峰强度有所降低，表明咖啡因在包合物中的含量有所减少。
六、实验结论1. 本实验成功制备了β-环糊精包合物。
包合物制备实验报告
包合物制备实验报告包合物制备实验报告引言：包合物是指两个或多个化合物通过化学反应或物理作用形成的新物质。
包合物具有独特的性质和应用价值，在化学领域中具有广泛的应用。
本实验旨在通过包合物制备的方法，研究包合物的制备过程及其性质。
实验目的：1. 掌握包合物的制备方法；2. 研究包合物的物理性质和化学性质；3. 分析包合物的应用价值。
实验材料和仪器：1. 化学试剂：A化合物、B化合物；2. 仪器设备：反应容器、加热设备、实验室玻璃仪器等。
实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗和干燥反应容器和实验仪器；b. 称取适量的A化合物和B化合物。
2. 包合物的制备：a. 将A化合物溶解于适量的溶剂中，搅拌均匀；b. 缓慢加入B化合物溶液，同时搅拌；c. 加热反应混合物，保持适当的温度和时间；d. 过滤得到包合物沉淀，用溶剂洗涤并干燥。
3. 包合物的性质研究：a. 测定包合物的熔点和沸点；b. 进行元素分析，确定包合物的化学组成；c. 利用红外光谱、紫外光谱等仪器分析包合物的结构。
实验结果：1. 包合物的制备：成功制备了A化合物和B化合物的包合物。
2. 包合物的性质研究：a. 包合物的熔点为X°C，沸点为Y°C，与A化合物和B化合物相比有所变化。
b. 元素分析结果表明，包合物的化学组成为A：B=1：1。
c. 红外光谱和紫外光谱分析结果显示包合物的结构特征。
讨论与分析：1. 包合物的制备方法是否合理，是否有改进的空间？2. 包合物的性质与A化合物和B化合物的性质有何异同？3. 包合物的结构特征对其性质和应用有何影响？结论：通过包合物制备实验，成功制备了A化合物和B化合物的包合物，并研究了其性质和结构特征。
包合物具有独特的性质，其应用潜力值得进一步研究和开发。
参考文献：[1] 作者1，作者2. 包合物制备与应用[M]. 出版社，年份。
[2] 作者3，作者4. 包合物的性质研究[J]. 期刊名，年份，卷(期)：页码。
包合物的制备
实验^一包合物的制备一、目的和要求1. 掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2. 了解丄环糊精（'-CD）的性质、应用。
3. 了解包合物的验证方法。
二、基本概念和实验原理包合物是由客分子和主分子两种组分加合而成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内形成分子囊。
药物制成包合物后，具有如下优点：增加药物的溶解度和溶出速度；提高药物的稳定性，使液体药物粉末化；改善药物的吸收和生物利用度；降低药物的刺激性与毒副作用；掩盖药物的不良嗅味；调节释药速率。
目前应用最多的主分子是环糊精。
环糊精是一类由6 12个葡萄糖分子通过：-1,4-糖苷键连接而成的环状低聚糖化合物，为中空圆筒状结构。
常见的环糊精有：＞三种，分别由& 7、8个葡萄糖分子构成。
其中以'--环糊精（「CD）应用最为广泛。
-CD空洞大小合适，在三种环糊精中，水中溶解度最小，易从水中析出结晶。
其溶解度随温度升高而增大。
其筒状结构内部显疏水性，开口处显亲水性。
动物实验证明其口服毒性很低。
这些性质对-CD包合物的制备和应用提供了有利条件。
同时，客分子的大小、极性、解离状态等均能影响环糊精包合物的形成及稳定。
CD包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法、喷雾干燥法、中和法、密封加热法等，其中以饱和水溶液法最为常用。
包合物的验证主要是鉴别药物是否已被环糊精包入空穴以及包合的方式，可采用显微镜、相溶解度、X射线衍射、红外光谱、核磁共振、差热分析、薄层色谱等一系列方法加以验证。
本试验中客分子为薄荷油，主要成分为薄荷脑、薄荷酮等，具有发汗、抗菌、解痉等作用，但容易挥发，制成环糊精包合物后可延缓和减少其挥发，同时使液态油改变成固体粉末，便于配方，兼具缓释作用。
三、仪器和材料仪器：磨塞锥形瓶，量筒，圆底烧瓶，展开槽，干燥器，薄层板，挥发油提取器，水浴，电炉，分析天平，差热分析仪等。
材料：-CD，薄荷油，无水乙醇，95%乙醇，硅胶G，1%香荚兰醛硫酸液，乙酸乙酯，石油醚等。
包合物制备技术
• 包合过程是物理过程而不是化学反应。 • 西地碘含片、吡罗昔康片、螺内酯片等。
二、包合材料
1. 环糊精
• 环糊精（Cyclodextrin, CYD）系指淀粉用嗜碱性 芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡萄糖转位酶作用 后形成的产物。为环状低聚糖化合物，具水溶性 白色结晶粉末。
X射线衍色法 红外光谱法 核磁共振法 荧光光度法
圆二色谱法 热分析法 薄层色谱法 紫外分光光度法 溶出速率法
17.6nm
34.6nm
+150.5° +162.5°
145
18.5
针状
棱柱状
γ-CYD 8 1297 0.85-1.0nm 0.7-0.8nm 51.0nm +177.4° 232 梭柱状
ß-CD不同温度的水中溶解度
温度 (℃)
25
40
水溶解 度 (g/L)
18.5
37
60
80
100
80
183 256
包合原理
物理过程：主、客分子之间不发生化学反应。 形成条件：取决于主分子和客分子的立体结构和极性。
2019/8/15
南京工业大学 李学明
9
二、包合材料
2. 环糊精衍射物
可提高难溶性药物的溶解度， 促进药物的吸收。
• CYD衍生物更有利于容纳客分子常包，用合并做材可水料溶，改性以善药降物低的水
CYD的某些性质。
OH
O O
RO
HO
OH HO
OO
O HO
O
OH
O
OH
HO
OR
三种CYD的基本性质
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实验十六包合物的制备及其验证
一．实验目的
1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2．掌握包合物形成的验证方法。
二．实验指导
包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内，形成包合物（inclusion compound）的技术。
这种包合物是由主分子（host molecule）和客分子（guest molecule）两种组分加合组成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内，形成分子囊（molecule capsule）。
目前，常用包合物的主分子以环糊精（CYD）为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶（Cyclodextrin glucanotransferase）作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-CYD 三种，分别由6，7，8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后，溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可防止挥发性成分挥发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生物利用度，降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个；药物分子量在100~400之间；药物在水中的溶解度小于10mg/ml；药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的，如几何形状不合适；也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结晶法或共沉淀法）为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物；根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物（channel或tunnel inclusion compound）、笼形包合物（chathrate或cage inclusion compound）和层状包合物（layer
inclusion compound）。
本实验的客分子为莪术挥发油，具有较强的挥发性，临床证明具有抗肿瘤作用。
莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。
现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型，但稳定性较差，对光敏感，强光下易分解。
将莪术油制成包合物后，可减少莪术油的挥发，使液态油状态改变成固体粉末，便于配方，还可具有缓释作用。
三、实验内容与操作
（一）莪术挥发油-β环糊精包合物的制备
1．莪术挥发油的制备
将莪术粉碎成中等粉末，取200g，加入10倍量的蒸馏水，经挥发油提取器提取3.0小时，得棕褐色油状液体，用无水硫酸钠脱水后，即得莪术挥发油，备用。
2．莪术挥发油乙醇溶液的制备
精密吸取莪术挥发油1ml，加无水乙醇5ml，溶解，即得，备用。
3．β-环糊精饱和水溶液的制备
称取β-环糊精8g，置烧杯中，加蒸馏水100ml，在60±1℃条件下制成饱和水溶液，保温，备用。
4．莪术挥发油-β环糊精包合物的制备
将β-环糊精饱和水溶液100ml置烧杯中，于磁力搅拌器上，60℃恒温，另精密吸取莪术油乙醇液5ml，缓慢滴入到60℃的β-环糊精饱和水溶液中，不断搅拌，并用5ml无水乙醇洗涤移液管，同时将洗涤液滴入到β-环糊精饱和溶液中。
待出现浑浊逐渐有白色沉淀析出，继续搅拌4小时（本实验中为掌握方法，可暂定搅拌1小时），停止加热，继续搅拌至室温，最后置冰箱中放置12小时（实验中也可用冰浴冷却），待沉淀析出完全后，抽滤，用无水乙醇5ml洗涤三次，抽滤至干，50℃以下干燥，称重，计算收得率。
（二）包合物形成的验证方法
1．薄层色谱法（TLC）
⑴硅胶G板的制作
将1份固定相（硅胶G）和3份含有0.5%CMC-Na的水溶液在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动斜面器进行涂布（厚度为0.2~0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，然后在
110℃活化30分钟，取出后立即置有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
⑵ 样品液的制备
① 莪术挥发油样品液的制备（A ）
精密吸取莪术挥发油0.5ml ，加无水乙醇9.5ml ，溶解，即得，备用。
（0.05μl 油/μl 乙醇）。
② 莪术挥发油-β环糊精包合物样品液的制备（B ）
精密称取包合物适量（相当于含有0.5ml 莪术挥发油的量），加无水乙醇9.5ml ，振荡，取上清液，备用。
⑶ TLC 条件
用微量进样器精密分别吸取样品液A 、B 各10μl ，点于同一硅胶G 板上，以石油醚：乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开前将板置展开槽中饱和10分钟，上行展开，展距15cm ，1%香草醛浓硫酸液为显色剂，喷雾烘干显色。
2．差热分析（DTA ）
⑴ 样品的制备：莪术挥发油为样品a ，β-环糊精为样品b ，包合物为样品c ，按包合物中的比例量称取莪术挥发油与β-环糊精，制成莪术挥发油与β-环糊精的混合物为样品d 。
⑵ DTA 条件：测定气N 2为40ml/min ，量程为±100uV ，升温速度为10℃/min ，走纸速度600mm/h ，样品与参比物的称量大致相等。
（三）莪术油-β环糊精包合物中含油量的测定
1．精密量取莪术油1ml ，置圆底烧瓶中，加蒸馏水100ml ，用挥发油测定法提取莪术油，并计量。
2．称取相当于1ml 莪术挥发油的包合物置圆底烧瓶中，加水100ml ，按上述方法提取莪术挥发油并计量。
根据所测数值，利用下述公式计算包合物的含油率、利用率及收得率。
（1）
（2）
（3）
%100)()(⨯=g g 包合物量包合物中实际含油量含油率%100)()(⨯=ml ml 投油量包合物中实际含油量利用率%100)
()()
(⨯+-=g g g 投油量环糊精包合物实际量包合物收率β
（四）含量测定（紫外分光光度法）
1．对照品溶液的制备
精密称取莪术醇250mg，置25ml量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密吸取其1ml，置50ml容量瓶中，加10%聚山梨酯-80 1ml，用无水乙醇定容至刻度（0.2mg/ml）。
2．样品溶液的制备
⑴莪术挥发油样品液的制备
精密量取莪术挥发油0.1ml，置25ml容量瓶中，加10%聚山梨酯-80 0.5ml，加无水乙醇稀释并定容至刻度，即得。
⑵莪术挥发油-β环糊精包合物样品溶液的制备
精密称取相当于含有0.1ml莪术挥发油量的包合物，加20ml无水乙醇，振摇10分钟，静置1小时，过滤，滤液置25ml容量瓶中，加10%聚山梨酯-80 0.5ml，加无水乙醇定容至刻度，即得。
⑶空白溶液的制备
精密量取10%聚山梨酯-80 0.5ml置25ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，即得。
3．测定方法
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各0.5ml，置100ml容量瓶中，用0.2%香草醛硫酸液定容至刻度，摇匀，放置30分钟，于510nm处测定吸收度，按下式计算莪术醇含量。
C x=（A x/A r）C r
式中Cx-供试品溶液的浓度，Ax-供试品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度，Ar-对照品溶液的吸收度。
四、实验结果与讨论
1．包合物的含油率、利用率及吸收率见表1。
表1. 包合物的含油率、利用率及吸收率
样品含油率% 利用率% 收得率%
包合物
2．包合物形成的验证
（1）绘制TLC图，说明包合前后的特征斑点与Rf值的情况，说明包合物的形成。
（2）绘制DTA图，说明包合前后与混合物等的峰形与峰温，说明包合物的形成。
3．含量测定结果见表2
表2.包合物的含量测定结果
样品A x A r C x Cr % 挥发油
包合物
五、思考题
１.制备包合物的关键是什么？应如何进行控制？
2．制备包合物时，主分子对客分子有何要求？
3．验证包合物的方法有哪些？
（范晓文）。