国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法(YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程)1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定.本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。
2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。
4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。
4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。
COD的测定方法国标
COD的测定方法国标重铬酸钾法（CODcr）1原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2022年mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2022年mg/L一下，再行测定。
3方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5―50mg/L 的COD值，但准确度较差。
4仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
5试剂1) 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2) 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3) 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
6标定方法：准确量取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
cod检测国标法
cod检测国标法摘要：一、cod检测国标法的概述二、cod检测国标法的原理与方法三、cod检测国标法的应用领域四、cod检测国标法的优缺点五、cod检测国标法的未来发展趋势正文：cod检测国标法是我国环保行业中一项重要的检测方法，旨在对化学需氧量（COD）进行准确、快速的测定。
COD是衡量水体中有机物含量的一项重要指标，能够反映水体的污染程度。
我国已制定了严格的COD排放标准，以确保水资源的可持续利用。
cod检测国标法有助于政府和相关部门对企业的排放情况进行有效监管，也为科研单位和检测机构提供了可靠的分析方法。
一、cod检测国标法的概述COD检测国标法，是指按照我国国家规定的标准方法，对水样中的化学需氧量进行测定。
该方法适用于各类水质监测，包括工业废水、生活污水、地表水等。
cod检测国标法操作简便、准确性高、重复性好，已成为我国环保行业首选的COD测定方法。
二、cod检测国标法的原理与方法COD检测国标法采用加热氧化法，将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水。
在强碱性条件下，加热煮沸，使有机物充分氧化。
根据氧化过程中消耗的氧气量，计算出COD值。
三、cod检测国标法的应用领域COD检测国标法在环保、水务、化工、医药等行业具有广泛的应用。
通过cod检测国标法，可以有效监测企业废水处理设施的运行效果，确保排放达标。
同时，cod检测国标法还可用于水环境监测，为政府决策提供科学依据。
四、cod检测国标法的优缺点优点：1.准确性高，重复性好，适用于各类水质监测。
2.操作简便，易于掌握，降低检测成本。
3.设备占地面积小，便于现场快速检测。
缺点：1.测定过程中，受水质、温度、搅拌速度等因素影响较大。
2.氧化剂和催化剂的使用，可能导致二次污染。
五、cod检测国标法的未来发展趋势1.自动化程度提高，实现全自动化检测。
2.采用更为环保的氧化剂和催化剂，降低二次污染。
3.开发便携式检测仪器，满足现场快速检测需求。
4.结合大数据分析，实现cod检测国标法的智能化。
国标cod标准测定方法(一)
国标cod标准测定方法(一)国标cod标准测定1. 简介国标cod标准测定是一种常用的水质指标，用于判断水体中有机物的含量。
COD，全称为化学需氧量（Chemical Oxygen Demand），是指水样在强氧化条件下，有机物被氧化分解所需的化学反应量。
2. 传统测定方法•二次高锰酸钾滴定法：采用高锰酸钾溶液作为氧化剂，溶液从紫色变为浅粉红色时，滴加标准的亚硝酸钠溶液，溶液颜色转变为浅黄色，完成滴定过程。
根据滴定消耗的高锰酸钾体积计算COD浓度。
•氧化剂降解法：将水样与氧化剂共同反应，使有机物氧化分解，并通过滴定、光度计等手段测定氧化剂的耗量，从而计算COD浓度。
•漂白剂氧化法：采用含有过硫酸钾、盐酸和硫酸的混合溶液，将水样与漂白剂反应，氧化有机物生成二氧化碳和水。
利用碘官能试剂滴定残余的漂白剂，计算COD浓度。
3. 新型测定方法•光度计法：利用特定波长下溶液的吸光度与溶液浓度之间的线性关系，通过测定COD溶液的吸光度，间接计算出COD 浓度。
•过氧化氢法：将过氧化氢溶液加入水样中，过氧化氢与存在的有机物发生氧化反应，氧化反应结束后，检测过氧化氢溶液中过量的过氧化氢浓度，从而计算COD浓度。
•电化学法：利用电解电流与溶液中可氧化有机物质量之间的关系，通过测定电解电流的大小，计算COD浓度。
4. 测定方法的选择选择国标COD测定的方法时，应根据实际情况和需求考虑以下几点：•精确度要求：不同的测定方法对COD浓度的精确度有所差异，需要根据实际需要选择适合的测定方法。
•操作简便度：传统的滴定法操作相对复杂，而光度计法、过氧化氢法等新型方法操作更为简便。
•时间成本：传统滴定法需要较长时间完成测定，而新型方法通常可以快速获得结果。
•设备要求：某些新型方法需要较专业的设备支持，而传统方法则相对简洁。
根据实际情况综合考虑上述因素，选择适合的测定方法进行国标COD测定。
5. 总结国标COD标准测定是评价水体中有机物含量的重要指标之一。
国标 COD测定方法
COD的测定方法化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数,以mg/L表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr）。
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法.重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾标准法二,仪器1。
500mL全玻璃回流装置.2.加热装置（电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶,移液管，容量瓶等。
三,试剂1。
重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0。
2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液［c(NH4)2Fe（SO4)2·6H2O≈0。
1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定：准确吸取10。
00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h冷却后，用90。
00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,取20。
00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六，计算CODCr（O2，mg/L)=8×1000（V0—V1）·C/V改进一.样品消化方面的改进二.测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理：水样在加热回流时，反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右）可知，在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3+的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤：(1)配置标准系列（2)依次加入0。
国标COD的测定方法
国标COD的测定方法1、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一，它可用以判断水体中有机物的相对含量，其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似，因而它并不是单一含义的指标。
2、对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说，是一个重要而易得的参数[1]。
3、化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，以mg/L计。
4、它是表征水体中还原性物质的综合性指标。
5、除特殊水样外，还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。
6、在自然界的循环中，有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。
7、从而确定了COD在水环境监测中的地位。
8、在上世纪末，化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用，是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
9、目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89（简称国家标准）[2]，该标准是在ISO6060的基础上，结合国内多家实验室的验证比对，最终确定的。
10、最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（简称行业标准）[3]，该标准方法在《水和废水监测分析方法（第四版）》[4]的“快速密闭催化消解法（含光度法）”的基础上，参考欧美和国际相关研究成果及标准，结合国内外发展状况，在取得大量应用经验的基础上，开展比较研究及试验验证工作，建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。
11、现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。
12、1．原理两个标准的原理基本是一样的，即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
COD标准测定方法
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的测定2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。
4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 溶解 39g 硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入 20ml 硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至 1000ml。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
cod检测国标法
cod检测国标法摘要：一、引言二、cod 检测的定义和作用三、国标法简介四、国标法与cod 检测的关系五、cod 检测国标法的应用领域六、总结正文：一、引言随着环境污染问题日益严重，水质监测成为了环保工作中的重要环节。
其中，化学需氧量（COD）检测是评估废水处理过程中有机物去除效率的重要指标。
为了确保COD 检测的准确性和可靠性，我国制定了一套完整的COD 检测国标法。
本文将对此进行详细介绍。
二、cod 检测的定义和作用化学需氧量（COD）是指在一定条件下，水中能被化学氧化剂氧化的有机物和无机物的总量。
COD 检测主要用于评估废水处理过程中有机物的去除效率，以及监测水体的有机物污染程度。
三、国标法简介国标法，即我国的国家标准方法，是由国家相关部门制定的具有权威性的技术规范。
在COD 检测方面，国标法规定了化学需氧量测定方法（GB/T11896-1989）和化学需氧量快速测定方法（HJ/T 399-2007）两种方法。
四、国标法与cod 检测的关系国标法为COD 检测提供了统一、规范的操作流程和评价标准，确保了检测结果的准确性和可比性。
遵循国标法进行COD 检测，有助于更好地评估废水处理设施的运行效果，为水环境保护和管理提供科学依据。
五、cod 检测国标法的应用领域COD 检测国标法广泛应用于环保、水处理、化工、石油、冶金等行业，以及科研机构和监测站等。
这些领域对COD 检测的需求，为我国COD 检测国标法的推广和应用提供了广阔的市场。
六、总结COD 检测国标法为我国水质监测工作提供了强有力的技术支持。
遵循国标法进行COD 检测，既能保证检测结果的准确性，又能为水环境保护和管理提供科学依据。
cod检测国标法
cod检测国标法
COD检测的国标法是指使用国家标准方法进行化学需氧量的测定。
这种方法是以重铬酸盐为氧化剂，在硫酸酸性条件下测定水样中的COD值。
国标法是用于检测COD的标准方法，具有以下特点：
1.准确性高：国标法采用了经典的标准方法，经过多次验证和修订，具有
较高的准确性和可靠性。
2.适用范围广：国标法适用于各种水质和不同有机物含量的水样，能够准
确反映水样的COD值。
3.操作简便：国标法操作相对简单，经过一定的培训和练习，实验室人员
可以熟练掌握。
4.设备要求不高：国标法不需要特别的设备，一般实验室的仪器和试剂即
可满足要求。
在进行COD检测时，国标法通常包括以下步骤：
1.准备试剂和仪器：准备好所需的试剂和仪器，如重铬酸钾、硫酸、硫酸
银、硫酸汞等。
2.制备标准溶液：根据需要制备不同浓度的标准溶液，用于绘制标准曲
线。
3.样品处理：将水样进行适当处理，如过滤、稀释等，以便于后续的测
定。
4.样品测定：将处理后的水样加入到回流装置中，加入试剂后进行回流操
作，然后测定COD值。
5.结果计算：根据标准曲线和样品测定结果，计算出水样的COD值。
总之，COD检测的国标法是一种准确、可靠、简便的检测方法，适用于各种水质和不同有机物含量的水样。
水样化学需氧量(COD)的测定方法
水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)根据《环境保护部水利部关于印发排放标准的污水处理厂污
水标准》(GB 18918-2002)等文件，用于分析水体中挥发性有机物及有机碱溶液中高分子
有机物含量，是设计水处理工艺、评价水质及监测水质质量变化的重要参数，也是对污染
控制实施环境监测的重要指标。
COD的测定原理：
COD测定的原理是污水样品受高温加氧，氧元素和污水样品中的氧化的有机物发生化
学反应，最终形成水以及部分有机物的氧化产物，将产物中氧化物中的氧含量测定有机物
的重量即为有机物的COD值。
1.样品取样：
根据当地相关法律法规，按照一定的流程，使用样品处理运输容器妥善取样，并将取
样瓶存储在冰袋中，尽快进行样品的检测。
2.样品处理：
将取样的污水稀释至一定浓度，通过各段滤纸过滤，滤纸的处理及其他耗材的清理都
需要控制，以免影响样品的实际测定，特别是普通滤纸可能会吸收一些成分，可能影响COD测定结果。
3.检测：
实验室里配备了一套COD测定仪，按照校准后的设备运行规程安全运行，有准确的COD测定结果。
4.安全：
此测定方法涉及有毒有害物质，应注意采取安全措施，如实验室必须配备化学防护服、手套等，使用的溶剂采用有机溶剂，尤其注意检测室的排风通风，以减少污染物污染空气，减轻危害。
5.分析计算：
最后，依据实验结果，进行数据整理、处理，得出有机物的重量百分及COD值，它可
以反映水体中有机物的总量，因此是估评水质质量变化的重要参数。
国标cod测定方法
COD的测定方法化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr).主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法.重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改进一.样品消化方面的改进二.测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,水样,重铬酸钾溶液(浓度L),硫酸----硫酸银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度.用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD.分光光度法与标准法标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多.分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便库仑法原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用.动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr.电位法 :示波电位滴定法是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色和悬浊物样品分析.静电流法 :Pilzu等用涂PbO2的电极从+到+20v记录LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值.极谱法 :在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值自己的想法虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向.此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响.化学需氧量的三种标准测定方法化学需氧量(COD)是在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的毫克／升表示。
国标COD测定方法
国标COD测定方法国标COD测定方法（Cr\+6++Cr\+3++MnO4-法）是用于测量水体和废水中的化学需氧量（COD）的一种常用方法。
它通过氧化剂高价态铬（Cr\+6+）和高价态锰（MnO4-）使有机物发生氧化反应，从而确定水体中的COD含量。
以下是该方法的详细步骤：1.实验前准备：首先，准备石英反应器和玻璃反应器作为反应容器，并进行清洗及干燥。
准备适量的稀硫酸（H2SO4）、高价态铬酸钾（K2Cr2O7）、高价态锰酸钾（KMnO4）溶液。
2.样品取样：从需要测定的水体或废水中取得一个代表性的样品，并记录取样时间和位置。
3.石英反应器法：使用一片石英管，将样品倒入石英管中，直至管子被填满。
将石英管上部弯曲，并在顶部加两个小孔，安装两个皮埃尔瓦尔温度计，一个用于监测氧化反应的温度，另一个用于监测溶液的温度。
4.加入氧化剂：将一定量的稀硫酸加入石英反应器中，然后按照一定的比例加入高价态铬酸钾和高价态锰酸钾，使反应器中的氧化剂浓度达到适当的水平。
在此过程中，需要控制反应器内的温度保持在特定的范围内。
5.反应：将石英反应器置于预设的温度和时间条件下，并开始反应。
在反应过程中，高价态铬和高价态锰会与有机物发生氧化反应，并释放出热量。
6.终点指示：反应结束后，取出石英反应器，使用兰格兰奇孔板法检测COD的浓度。
这种方法使用硫酸铜溶液作为指示剂，当溶液由蓝变为粉红色时，表示高价态铬和高价态锰已完全与有机物反应，COD测定结束。
7.数据处理：计算COD浓度的数值，可以使用标准曲线法或已知浓度的样品作为标准测定。
总体来说，国标COD测定方法通过氧化剂高价态铬和锰使有机物发生反应，测量其中产生的热量来判断COD含量。
这种方法具有准确、可靠、快速、简便等特点，被广泛应用于水质监测和环境保护中。
cod检测国标法
cod检测国标法
摘要：
一、前言
二、cod 检测的定义和作用
三、国标法测定COD 的方法
1.基本步骤
2.试剂和器材
3.测定原理
四、国标法测定COD 的优缺点
五、总结
正文：
一、前言
本文将详细介绍COD 检测国标法，包括其定义、作用、测定方法和优缺点等内容。
二、cod 检测的定义和作用
化学需氧量（Chemical Oxygen Consumption，简称COD）是指在一定条件下，水中有机物和无机物被化学氧化分解的量，是衡量水体有机物污染程度的重要指标。
COD 检测主要用于评估水体的有机物污染程度，为水环境监测和管理提供科学依据。
三、国标法测定COD 的方法
1.基本步骤
国标法测定COD 的基本步骤主要包括：样品预处理、试剂准备、氧化反应、滴定终点的判断和COD 值的计算等。
2.试剂和器材
试剂主要包括重铬酸钾、硫酸和硫酸汞，器材有烧杯、磁力搅拌器、酸式滴定管等。
3.测定原理
在强酸条件下，重铬酸钾与水中有机物发生氧化还原反应，生成三价铬，根据消耗的重铬酸钾量计算COD 值。
四、国标法测定COD 的优缺点
优点：操作简便，结果准确，适用范围广，是我国环保部门推荐的方法。
缺点：需要专业知识和实验技巧，实验过程中存在一定的安全隐患，如强酸操作和有毒试剂的使用。
五、总结
COD 检测国标法是一种常用的测定水体有机物污染程度的方法，具有操作简便、结果准确等优点，但也存在一定的安全隐患。
COD国标法测定步骤
COD国标法测定步骤COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被化学氧需氧物质的总量。
COD国标法是指中国国家标准《水质-化学需氧量的测定-高钼酸盐法》，以下是COD国标法测定步骤：1.样品采集：首先选择代表性的水样，避免有大量沉淀物和浮游物的样品。
使用专业采样工具采集样品，并尽快送至实验室进行测试。
2.样品预处理：根据需要对样品进行预处理。
一般来说，如果样品中含有大量悬浮物或颗粒物，需要通过过滤等方式去除这些物质。
3.标准曲线制备：准备一系列标准物质的溶液，浓度逐渐增加。
每个浓度的标准溶液都要进行COD测定，得到各个浓度下的测定值。
4.反应釜操作：将样品转移到预先准备的反应釜中。
在测定过程中，需要将样品与含有硫酸、硫酸铜和硝酸钼的试剂混合。
反应釜中的样品和试剂通过加热和搅拌进行混合反应。
5.制备相同条件的空白试剂：在同一试验条件下，使用相同试剂制备一份空白试剂，用于后续的背景修正。
6.参比液操作：同时准备一份参比液，该液体中没有待测样品，用于测定实验中的仪器误差。
7.加热处理：反应后的混合溶液需要进行加热处理，以提高化学反应的速率。
加热温度一般为150℃。
8.冷却和稀释：将加热后的混合溶液进行冷却，然后用去离子水进行稀释。
稀释的目的是将样品浓度控制在标准曲线的范围内，确保测定结果在曲线之内。
9.COD测定：将稀释后的样品用专用的COD测定仪器进行测定。
COD 测定仪器通常采用光度计测量反应溶液的吸光度。
10.计算结果：将测定结果与标准曲线比对，根据吸光度值计算出样品中COD的浓度。
根据测定条件和稀释倍数，最后计算出水样中的COD含量。
11.校准与质控：定期进行仪器校准和质控，确保测定结果的准确性和可靠性。
以上就是COD国标法测定的步骤。
通过这些步骤，可以得到水样中COD的浓度，从而判断水质的好坏，并制定相应的处理措施。
国标cod标准测定方法
国标cod标准测定方法
国标COD（化学需氧量）标准的测定方法通常是按照国家标准GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定瓶内快速消解-分光光度法》或GB/T 7479-2008《水质化学需氧量的测定活性炭吸附-分光光度法》进行测定。
下面是简要介绍这两种测定方法：
1. 瓶内快速消解-分光光度法（GB 11914-1989）：
a. 取水样并加入化学需氧量试剂，封闭样品瓶，使试剂与水样充分混合。
b. 将样品瓶放入恒温浴中，在预定时间（通常是2小时）内消解样品。
c. 消解结束后，使用分光光度计测量样品的吸光度，然后通过标准曲线计算出COD值。
2. 活性炭吸附-分光光度法（GB/T 7479-2008）：
a. 取水样，将一定量的活性炭加入样品中，充分搅拌后进行吸附。
b. 将活性炭与被吸附的COD物质分离，通常采用滤纸过滤或离心沉淀的方法。
c. 用分光光度计测量分离后的液体样品的吸光度，并通过标准曲线计算出COD值。
需要注意的是，不同地区和不同行业可能还会使用其他测定方法或相关标准，因此在具体实施时需要参考当地相关法规和标准进行操作。
COD是反映水体中有机物污染程度的重要参数，准确的测定对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
COD标准测定方法国标化学需氧量的测定
C O D标准测定方法国标化学需氧量的测定Hessen was revised in January 2021COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
硫酸gong（Hg SO4），化学纯。
硫酸（H2SO4），ρ=Ml。
硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（）中加入10g硫酸银（），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
浓度为C（1/6K2Cr2O7）=L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（），待其溶液冷却后稀释至1000ml。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（）准确标定此溶液（）的浓度。
国标 COD测定方法
COD的测定方法化学需氧量就是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量、水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示、它反映了水中受还原性物质污染的程度、该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一、测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法与重铬酸钾氧化法(CODcr)、主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法、重铬酸钾标准法原理:就是在水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值、重铬酸钾标准法二,仪器1、500mL全玻璃回流装置、2、加热装置(电炉)、3、25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等、三,试剂1、重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L)2、试亚铁灵指示液3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定:准确吸取10、00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0、15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点、测定:水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90、00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量、测定水样的同时,取20、00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量、重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改进一、样品消化方面的改进二、测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5、00mL水样,2、5mL重铬酸钾溶液(浓度0、5mol/L),7、5mL硫酸----硫酸银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液与水样的吸光度、用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD、分光光度法与标准法标准法测定COD准确但就是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多、分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度与精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便库仑法原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法、优点:简便,快速,重现性好、对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水与废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致、本方法对COD高或低的水体的测定都适用、动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr、电位法:示波电位滴定法就是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色与悬浊物样品分析、静电流法:Pilzu等用涂PbO2的电极从+1、2v到+20v记录0、1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值、极谱法:在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要就是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值自己的想法虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但就是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向、此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响、化学需氧量的三种标准测定方法化学需氧量(COD)就是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克／升表示。
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国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法
(YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程)
1应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定.
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。
2定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。
4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。
4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解，
并混匀，使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液：
4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥
2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释
10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解
39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.
5.1)准确标定此溶液(4.
6.1)的浓度。
取10.00 mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30 mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15m L)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
10.00*0.250 2.50
C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕= =
V V
式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1
条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯
二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.81，10-菲绕啉(1，10-phenathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合
硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9防爆沸玻璃珠。
5仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为
300～500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却)
5.2加热装置。
(YHCOD－100型COD自动消解回流仪)
5.325mL或50mL酸式滴定管。
6采样和样品
6.1采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7步骤
7.1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加
热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150 mm
硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，
应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0Ml。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
8结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
C(V1-V2)*8000
COD(mg/L)=
V0
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mol/L；
V1——空白试验(7.4)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2——试料试验(7.8)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V0——试料的体积，mL；
8000——1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值。
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD＜10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0%。
8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)
表2 工业废水COD测定的精密度。