职业卫生检测与质量控制培训资料(ppt 67页)

（2）消解法
• 消解法是指利用消解液氧化性将样品进行消解的方法。 • 常用的消解液（氧化剂）有氧化性酸如硝酸、高氯酸及过
氧化氢等。为了提高消解效率和加快消解速度，经常使用 混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微 孔滤膜样品的消解。 • 加热是提高消解效率和加快消解的方法，加热温度一般在
•但在职业卫生监测中，大多数空气样品需要采用空气采样泵， 将有害因素采集到滤料、活性炭管等采样介质上，带回实验室检 测，检测时需要对样品进行处理。样品类型不同，样品的采集和 与处理方法也不尽相同，需根据采样介质、测定方法的要求来选 择应用。
• 空气收集介质主要有： • 滤料/浸渍滤料（微孔滤膜、过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤
纸等）；
• 吸收液； • 固体吸附剂管（活性炭管、硅胶管）
1、滤料样品的预处理
• 在工作场所空气有害物质检测中，金属、类金属 及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍滤料作 为采样介质，一些非金属化合物以气溶胶态存在， 如氰化物、硫酸、磷酸等，也可用滤料进行采集。 在测定前，必须将滤料上的待测物转移入溶液中， 常用的处理方法有洗脱法和消解法。
（1）溶剂解吸法
•
溶剂解吸法是将采集后的固体吸附剂放入溶剂
解吸瓶内，放入一定量的解吸液，密封溶剂解吸瓶，
解吸一定时间，大量的解吸液分子将吸附在固体吸
附剂上的待测物置换出来并进入解吸液中，解吸液
供测定。为了加快解吸速度和提高解吸效率，可以
振摇解吸瓶，或用超声波帮助解吸。
• 解吸液应根据待测物及其所使用的固体吸附剂 的性质来选择。通常非极性固体吸附剂，对非极性 化合物的吸附能力强，解吸时用非极性解吸液。
• 消解法的评价指标是消解效率，一般要求消解回收率应在 90%-105%范围内。用下式表示：
消解效率=
测得待测物量 滤料上的待测物总量
100%
（2）消解法
• 影响消解效率的因素有：
•
消解方法常用电热消解法和微波消解法等，对不同
的待测物要选择合适的消解方法，例如测定易挥发性金
属化合物，最好采用微波消解法，可以防止待测物因挥 发而损失；
•
消解的温度和时间，通常加热可以促进消解，缩短
消解时间但要控制好消解的温度和时间，温度过高或时
间过长，会造成易挥发性金属化合物的损失，降低消解
回收率。
•
消解液的类型：如硝酸、高氯酸及过氧化氢及其的
混合消解液。
2、吸收液样品的百度文库处理
• 大部分无机非金属类化合物以及部分有机化合物可采用吸 收管法采集，用吸收管法采样后，所得吸收液样品通常可 以直接用于测定，不必作预处理。但是，在某些情况下， 例如吸收液样品中待测物浓度太低或太高，样品中含有干 扰的有害物质等，也需要进行预处理。常用的预处理方法 有稀释、浓缩和溶剂萃取等。
（1）溶剂解吸法
• 溶剂解吸法的优缺点
• 优点：适用范围广；采用合适的解吸剂，通常可得到 满意的解吸效率和准确精密的测定结果；操作简单， 无需特殊仪器；所得解吸液样品可以多次测定。
• 缺点：解吸液选择不当，可能对测定产生影响；解吸 液有一定毒性，如二硫化碳，使用时应注意防护，要 在通风柜内操作，尽量减少用量；溶剂解吸法因使用 的解吸溶剂量较大，一般不小于1mL，二用气相色谱 测定时，进样体积仅1-2μL，仅是解吸液样品的1/1000 ～2/1000，影响了的测定方法的灵敏度。
（1）稀释或浓缩
• 吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围 时，可用吸收液稀释后测定。
（2）溶剂萃取
• 吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法测定范围 时，或样品中含有干扰的有害物质时，为了达到分 离干扰物和浓缩待测物的目的，可以采用萃取法。
3、固体吸附式管样品的预处理
• 工作场所空气中有机化合物样品采集大多数采用固体吸附 剂法，我国职业卫生标准方法中，固体吸附剂管主要用于 气态和蒸汽态有机化合物的采集。用固体吸附剂采集气体 和蒸汽态待测物后，需要将被吸附的待测物转移到溶液中， 然后再测定溶液中的待测物含量。常用的方法是解吸，解 吸法又分为溶剂解吸法和热解吸法。
洗脱效率=
被洗脱的待测物量 滤料上的待测物总量
100%
（1）洗脱法
• 影响洗脱效率的因素有： • 洗脱液的性质，包括极性、对待测物的溶解度和化学活性
等理化性质，例如极性待测物要选择极性洗脱液；对待测 物的溶解度越大，洗脱效率越高；能与待测物起化学反应， 生成物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高； • 随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高，一定的洗脱时间后， 达到高而稳定的洗脱效率； • 加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱效率。
职业病危害因素检测 与质量控制
目录
一、职业病危害因素检测
（一）、现场采样与检测 （二）、实验室检测
1、样品预处理 2、实验室分析检测
二、质量控制
2
一、职业病危害因素检测（二）、实验室检测
样品预处理
•我国职业卫生标准方法中规定了工作场所空气中85类200余种 化学性职业病有害因素的检测方法，有的空气样品可以直接测定， 不需要任何处理。
（1）洗脱法
• 洗脱液一般为酸性溶液（测定金属、类金属化合物）、 去离子水（测定无机非金属化合物）以及有机溶液（测 定有机化合物）等，洗脱过程可以是简单的溶解过程， 也可以是经过化学反应生成可溶性化合物的过程，或者 兼有两者。浸渍滤料采集某些气态和蒸汽态化合物也常 用洗脱法处理。
（1）洗脱法
• 洗脱法的评价指标为洗脱效率，表示洗脱方法的 洗脱能力，指能从滤料上洗脱下来的待测物量占 滤料上阻留的待测物总量的百分比，一般要求洗 脱效率不小于90%。用下式表示：
300℃以下，通常是200 ℃左右。特别对于易挥发的待测 物样品处理，加热温度一般不超过200 ℃ 。
（2）消解法
• 将样品在消解液中浸泡过夜，可以缩短消解时间。不要将 消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的消解和测 定。若将消解液蒸干，再在较高温度下加热，有可能生成 难溶的金属氧化物，影响测定 。
（2）热解吸法
• 热解吸法是将热解吸型固体吸附剂管放在专用的热解吸器中，在一 定温度下，通入氮气等化学惰性气体作为载气进行解吸，然后将解 吸出来的待测物直接通入分析仪器（如气相色谱仪）进行测定，或 先收集在容器（如100mL注射器）中，然后取出一定体积样品气进 行测定。