高效液相色谱_质谱联用技术的应用进展
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展高效液相色谱一质谱联用(LC-MS)将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来,不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,样品分析更简便,为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。
该技术对中药化学成分的分析及鉴定,中药指纹图谱的研究,中药药代动力学的研究有应用价值。
论述了高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)在中药领域的应用进展,阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状,旨在为中药研究者提高参考依据。
促进中药研究向现代化的发展。
标签:高效液相色谱质谱联用;中药;指纹图谱;药代动力学作为一种新的现代技术分析手段,高效液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。
本文就近年来HPLC-MS联用技术在中药成分分析及结构的鉴定、中药指纹图谱研究、中药药代动力学研究3个方面的应用作一论述。
1高效液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术有独到的优势和特点当用传统的高效液相色谱(HPLC)测定样品时,样品中的杂质对主成分有较大的干扰,主峰不易分离,峰型也不好,准确性有影响但却找不到好的办法时,高效液相色谱一质谱(LC-MS)可以排除其他杂质的干扰,即使主成分在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能给出它的色谱图来进行定性定量。
采用高效液相色谱-质谱(LC-MS)分析时其流动相主份相对于传统高效液相色谱(HPLC)法更少更简单,色谱柱更短更小(常用规格是2.1mm×50mm,1.8μm),出峰时间大大缩短,却可以得到很好的分离效果,短时间内可完成对一个样品的分析,操作简单、重复性好。
更适合于大批量样品的测定。
高效液相色谱一质谱(LC-MS)还可以用相对简单的色谱条件对中药中多种成分的定性、定量分析,比如分析西青果中的诃子酸、诃黎勒酸、鞣云实精、原诃子酸等化合物,方法简便,分析时间短。
液相色谱-质谱联用技术及应用
高效液相色谱-质谱(多级)联用技术及应用任三香(中山大学测试中心广州 510275)众所周知,色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。
但是,气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化,对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。
在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后,应运生产的高效液相色谱-质谱(多级)联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界,并得到迅速发展,成为科研和诸多分析行业的有力工具,扩展了质谱仪分析化合物的范围,可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。
本文将简要介绍高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS)(包括多级即MS n)联机新技术及应用。
1 高效液相色谱-质谱(多级)联用技术高效液相色谱-质谱(多级)联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。
质谱工作需在高真空下完成,要与常压下工作的高效液相色谱(即大量流动相的涌入)-质谱接口相匹配并维持足够的真空,只能采取增大真空泵的抽速,分段、多级抽真空的方法,形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。
现有的商品仪器多采用该方法。
在此主要介绍以下二种电离方式:1.电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI):其电离过程是“离子雾化”。
当样品溶液流出毛细管的瞬间,在加热温度、雾化气(N2)和强电场(3-5kV)的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。
随着液滴的挥发,电场增强,离子向表面移动并从表面挥发,产生单电荷或多电荷离子。
通常小分子得到[M+H]+或[M-H]-单电荷离子。
而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。
由于质谱仪测量的是质量电荷比(m/Z)。
高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用
( z o d sr l o ain l n e h ia si t, in s z o 214 , Chn ) Xu h uI u ti e t a dT c n c ln tu e Ja g uXu h u2 1 0 n aV o a I t ia
文献标识码 : A 文章编 号 : 17 — 4 0( 0 ) 9 0 8 — 3 6 10 6 2 1 0 — 9 8 0 1 中图分 类号 :T 6 .2 Q40 7
Applc to fH PLC - S i ia i n o M n Pha m a e i a r c utc l Ana y i l ss
第 4 卷第 9 0 期
唐学红 ,等 :高效 液相 色谱一 质谱联用 技术在 药物分 析 中的应用
99 8
2 P C MS H L — 技术 在药物分 析 中的
应 用
21 在 中药 指 纹 图谱 研 究 的应 用 .
进行 鉴定 及定 量分 析 。 陈勇 等 以苦参碱 和氧化 苦参碱 为对 象 , 液相 对 色谱一 电喷雾离子 阱质谱 实验条 件进行优 化 , 研究 了 氧化 苦 参碱 在大 鼠体 内的主要 代谢 产 物 。健 康 大 鼠 腹腔肌 注 4 / g 0mgk 氧化 苦参碱 ,收集 0~ 4h的尿 2 样 ,尿样 中的代谢 物经 Cs 小柱进 行富集 与纯化后 , 在选 择 的最佳 条 件下 进样 分析 ,结 果表 示 ,在 大 鼠 尿样 中有原 药及其 6种 I 相氧化 及还原代 谢产 物 , 其 中苦参 碱为 主要代谢 产物 ,未检 出 I相 代谢 物 。 I 郑 国钢等嘲 用液 质联用法对人血浆 中雷米普利 及其 活性 代谢 产 物雷 米普 利拉 的浓 度进 行 了测定 。 以依那 普利 为 内标 , 用 甲醇 一 . 采 01 %甲酸溶液 (s: 5 7 2) 为流 动相 , Wa r Al t - 以 t s tni Cs e a s 色谱柱 为分析柱 ,通
高效液相色谱技术的研究进展
高效液相色谱技术的研究进展高效液相色谱技术(High performance liquid chromatography, HPLC)是一种现代化的、高效的分离技术。
它利用分离样品中的化学成分的物理或化学属性,通过在流动相和固定相之间相互传递的过程中实现化学成分的分离。
近年来,高效液相色谱技术不断在技术细节、数据分析、纯化和检测灵敏度等方面得到了进一步的发展。
本文将从以下四个方面探讨高效液相色谱技术的研究进展:一、液相色谱柱的发展液相色谱柱是HPLC技术的核心部分,HPLC的分离效果和方法的可靠性很大程度上取决于色谱柱的品质。
因为使样品在流动相和固定相之间相互传递所需的时间取决于柱内的分离效果。
近年来,新技术和新材料的涌现使得液相色谱柱质量得到了显著的提高。
例如,阴离子交换柱有了更好的抗污染性,表面经处理的柱材料也能够更好地避免有机污染物的吸附。
二、柱外引道注射技术柱外引道注射技术是提高色谱分析速度、提高灵敏度以及降低流动相损耗的最重要的技术之一。
此技术是基于待分析物质的性质选择可以产生极高的浓度梯度的引道。
现在,多种柱外引道注射技术已被广泛的使用,如微量分析技术(MEMS)和尖峰式带型变形的色谱方法(systmic-sieve effect chromatograph),这两个技术都在注射控制的同步性方面做出了大量的工作。
最近,由微型气泡引导的无毒注射技术也被用于蛋白和DNA的定性分析。
三、离线(离线联机)联用技术联用有助于更有效、安全、高分辨率的分析。
离线联用就是离线上分离了化学组分,然后用在线方法来定性或定量分析化合物(当需要在线定量分析液相中的某些组分时则是在线联用)。
在离线联用的模型中,分离过的化合物必须被固定在收集器中,只有当样品收集完成时才可重新溶解。
虽然离线联用总体上是一种昂贵的技术,但是它在处理复杂的样品时可极大地提高精度,它还可在一定程度上避免流量下降或光度漂移等还是有很多缺陷的在线方法所出现的问题。
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用摘要:高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势,而且操作比较方便快捷,已经成为当前一种重要的分析方法,在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。
本文主要是分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析领域中的应用,明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献,以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。
关键词:液质联用技术;药物;应用引言高效液相-质谱联用技术集合了两种技术分别具有的高分离效能与高灵敏度、高选择性等优点,从而可以使其在各种药物的分析以及代谢产物研究工作中发挥着重要的作用,而且在实际应用,样品的分析也不需要做预处理或衍生化,可分离高极性的和热不稳定的化合物,分析较为快速,具有较高的应用价值。
一、高效液相-质谱联用技术的发展近况高效液相色谱-质谱联用技术最开始出现在20世纪70年代,但是受到研究技术以及先关仪器设备的限制还存在较大的应用难度,直到90年代后,各种商品化仪器的出现为高效液相色谱-质谱联用技术的应用奠定了良好的基础,同时还有大气压电离技术的出现,使得高效液相色谱-质谱联用技术逐渐出现在大众面积,其应用领域也得到进一步的拓宽,并且成为了科研和日常分析的检测工具。
该技术主要是将高效液相色谱与质谱串联成为整机使用的,以高效液相色谱为分离手段,以质谱为鉴定工具的一种分离分析检测技术,其需要用到高效液相色谱仪、接口装置、MS和计算机数据处理系统,因此接口技术的发展也推动了高效液相色谱-质谱联用技术的应用水平。
在药物分析领域中,该技术的应用价值是显而易见的。
二、高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用(一)液质联用在药物化学成分分析方面的应用1、中药、中成药和西药成分分析中药及其制剂成分复杂,传统方法分离提纯工作量大,而利用液质联用技术并不需要提前对样品进行预处理,操作比较便捷,同时还能够得到化合物的保留时间、紫外光谱、分子量及特征结构碎片等丰富信息。
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用2通标标准技术服务(青岛)有限公司山东青岛 266101摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。
主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。
关键词:高效液相色谱;液相色谱-质谱联用技术;应用前言:在保健食品行业的加工生产等环节中,必须把产品的品质和安全置于第一位,并对产品的品质进行严格的检测。
随着社会的发展和人民的生活质量的提升,人们对食物的需求逐渐从温饱转向了满足健康需求,从而将目光转向了营养保健品领域。
在中国,保健食品被界定为不以治病为主要用途,具有一定调理功能的食物。
我国各种保健产品层出不穷,保健产品在市场上占有一席之地,强化对保健食品生产的品质监督迫在眉睫,运用HPLC、LC-MS等现代技术,可以对保健食物中的各种物质进行快速、准确的检测,从而判断其是否符合质量标准,是否能对人体产生益处。
1.食品行业中应用的检测技术1.1高效液相色谱技术高效液相色谱技术是用一种溶液作为流动相(单个溶液和多种溶液的配比),并将其抽吸到一个含有固定相的色谱柱中。
不同成分溶解于流动相,通过固定相后,与其发生吸附、分配、离子吸引或亲和等反应,其保留的持续时间也有不同。
在每一种成分从固定相中排出之后,利用测峰信号,来对待测成分进行判定。
利用HPLC技术,可以对溶液中的溶质进行检测和分离,通过色谱系统的处理,根据其检测结果,对各种溶质之间的差别进行分析,从而可以准确地确定样本溶液中每个溶质的含量。
在HPLC的分析过程中,载液输出的压力使得流动相快速地穿过了色谱柱,从而提升了分析效率,加速了固定相和流动相的分离。
采用高灵敏、高精度的色谱仪,能完全保证测定的准度。
在对有机物进行分离和检测时,通常要将HPLC技术运用到检测中,并根据检测工作的实际需求,对不同的流动相进行了灵活的选取,从而实现对溶剂的快速高效分离[1]。
药物分析技术的新趋势
药物分析技术的新趋势随着科技的不断进步和创新,药物分析技术也在不断发展和演变。
新的趋势和方法不仅提高了药物分析的准确性和效率,还为药物研发和质量控制提供了更多的选择。
本文将介绍药物分析技术的新趋势,并探讨其在药物研发和质量控制中的应用。
一、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)是一种结合了高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)的分析方法。
HPLC-MS技术能够同时分离和检测复杂的药物样品,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点。
它可以用于药物代谢研究、药物残留分析和药物质量控制等方面。
HPLC-MS技术的发展使得药物分析更加准确和可靠。
二、核磁共振波谱技术(NMR)核磁共振波谱技术(NMR)是一种通过测量核自旋的共振频率来分析样品的方法。
NMR技术在药物分析中具有广泛的应用,可以用于药物结构鉴定、药物纯度检测和药物相互作用研究等方面。
随着NMR技术的不断发展,其分辨率和灵敏度得到了显著提高,为药物分析提供了更多的信息。
三、质谱成像技术(MSI)质谱成像技术(MSI)是一种通过将质谱技术与成像技术相结合来分析样品的方法。
MSI技术可以在药物分析中提供空间分辨率和化学信息的同时,还可以对药物在组织中的分布和代谢进行研究。
MSI技术的发展为药物研发和药物治疗提供了更多的选择。
四、纳米技术在药物分析中的应用纳米技术是一种通过控制和操纵物质在纳米尺度上的特性来实现特定功能的技术。
在药物分析中,纳米技术可以用于药物传递系统的设计和制备、药物释放的控制和药物的靶向输送等方面。
纳米技术的应用可以提高药物的生物利用度和治疗效果,同时减少药物的副作用。
五、人工智能在药物分析中的应用人工智能是一种模拟人类智能的技术,可以通过机器学习和数据分析来处理和解释大量的药物数据。
在药物分析中,人工智能可以用于药物设计、药物筛选和药物剂量优化等方面。
人工智能的应用可以加快药物研发的速度和提高药物的效果。
液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用
中药作用机制和药效研究
总结词
液相色谱质谱联用技术有助于深入探究中药的作用机制和药效,为中药的通过分析中药在体内代谢产物的变化,可以探究中药的作用机制和代谢途径。同时,利用该技术可以 检测中药对生物体内各种代谢产物的调控作用,从而全面了解中药的药效和作用特点。这有助于推动 中药的现代化研究和临床应用,为中药的国际化和普及化奠定基础。
随着技术的不断发展,LC-MS 逐渐应用于环境、食品、药物等 领域,成为一种重要的分离和检
测手段。
近年来,LC-MS在仪器设备、 分离效果、检测灵敏度等方面取 得了显著进展,为复杂样品的分
析提供了有力支持。
技术的主要突破和进步
高通量分析
高分离效果
通过自动化和快速进样技术,LC-MS可以 实现高通量分析,提高了分析效率。
液相色谱质谱联用技术进 展及其在中药中的应用
• 引言 • 液相色谱质谱联用技术的进展 • 液相色谱质谱联用技术在中药研究中
的应用 • 案例分析:液相色谱质谱联用技术在
中药研究中的应用实例 • 结论
01
引言
目的和背景
液相色谱质谱联用技术是一种重要的分离分析技术,广泛应 用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。随着科技的发 展,该技术在中药领域的应用也日益广泛,为中药质量控制 、药效物质基础研究等方面提供了有力支持。
采用新型色谱填料和优化色谱条件,LCMS的分离效果得到显著提高,能够更好地 解决复杂样品中的分离难题。
高灵敏度检测
多维度分析
通过采用新型离子源和质谱检测器,LCMS的检测灵敏度得到显著提升,能够检测 低浓度的目标物。
通过串联质谱技术,LC-MS可以实现多维 度分析,提供更多的结构信息和分子量信 息。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术(HPLCMS)是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段,其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力,为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着,将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质,如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战,包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势,以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨,本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导,共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术(LCMS)是一种将液相色谱(LC)和质谱(MS)技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离,然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱,流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同,它们在色谱柱中的移动速度也不同,从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后,首先被离子化,产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器,根据质荷比(mz)进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子,并记录其相对丰度。
通过分析质谱图,可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点,可以用于食品中有害物质残留的分析,如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
液相色谱质谱联用技术在中药研究中的应用进展
器 。对于一级质谱选 择离子检测或串联 质谱多反应监测 时,
四极杆 质量 分析器 的灵敏 度一般 比离子阱高 1 2 - 个数量级 ,
器 和计算机控 制与数据处理 系统 等部分组成I, 2 质谱仪需要 J
在 高真空下 工作 :1 量氧会烧坏 离子源 的灯丝 ; ) () 大 ( 用作加 2 速离子 的几千伏高 压会引起放 电 ; ) ( 引起额 外的离子 一 3 分子
分 , 中包括用 现代科技 手段对 中药有 效成分确 定 , 其 中药 的
生产 和质量 控制 , 以及 中药 代谢过程确 定等一 系列的 问题 。
成聚合 物等 。但 由于 M L I A D 自身 的特点 , 前 直接 在线 与 目
HL P C联用的应用研究还相对较少l。 』 】 从 质 量分 析器 角度来 看 , 四极杆 是在交 变 电场 的作 用
点, 同时具有定性 、 定量能力强 的特点 , 非常适合活性成分复 杂、 含量低 的植物 药研 究 , 中药 中有效成分 的定性 、 为 定量及 中药代谢 等问题 的解决提供了强有力 的工具 和手段 【。 J J 1 质谱 技术 简介 质谱仪 器一般 由真空 系统 、 进样系统 、 子源 、 离 质量分析
下 , 某些符 合要求 的离子通过 四极 杆到达检 测器 , 使 三级 四 极 杆质谱则 可 以实现二 级质谱 功能 。离 子阱则 是首先 把 J
离子聚集到 阱内 , 通过改变 电参数把 阱内离子逐个 释放到达 检测器 , 子阱质谱具 有多级 质谱 功能 , 于解 析化合 物结 离 对 构更为有利 , 但是质量准确度和分辨率不及 四极杆 质量分析
( et sryi i t n E I、 e c pa nz i , S)大气 压化 学 电离 源 ( m shr l r o o ao a op e c t i pesr hmi li i t n A C)大 气 压 光 电离 源 (mo rsuece c o z i , P I、 a n ao a — t shr rsueIt a eA P) p eepesr ne c , P I r f 和基 质辅 助激 光解 析 电离源 ( tx as tdlsrdsrt ni i t n MA D ) 另 一 ma — sie ae eopi / nz i , L I等I; i r s o o ao 种是从质谱 的质量分 析器角度来划分 , 括四极杆 、 包 离子 阱 、
液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用
液相色谱质谱联用技术在新药研发中也具有广泛应用,如用于药效物质基础研究、药代动力学研究等,为新 药的开发提供技术支持。
液相色谱质谱联用技术在
05 中药活性成分研究中的应 用
活性成分筛选与鉴定
快速筛选与分离
利用液相色谱质谱联用技术,可以快速筛选和分离中药中的活性 成分,提高研究效率。
结构鉴定
07 总结与展望
当前液相色谱质谱联用技术在中药领域取得成果总结
成分鉴定与质量控制
液相色谱质谱联用技术已广泛应用于中药复杂体系的成分鉴定和质 量控制,为中药现代化和国际化提供了有力支持。
代谢组学研究
利用液相色谱质谱联用技术,对中药在体内外的代谢过程进行深入 研究,揭示了中药药效物质基础和作用机制。
质谱技术简介
质谱(MS)是一种通过测量样 品离子的质荷比来进行分析的 技术。
质谱具有高通量、高灵敏度和 高分辨率等特点,能够提供样 品的分子量和结构信息。
常用的质谱类型包括电子轰击 质谱、化学电离质谱、电喷雾 质谱和基质辅助激光解吸电离 质谱等。
液相色谱质谱联用原理及优势
1
液相色谱质谱联用(LC-MS)技术将液相色谱的 分离能力与质谱的定性分析能力相结合,提高了 分析的准确性和可靠性。
当前中药研究面临问题
成分复杂
中药通常包含多种化学成分,其结构和性质各异, 给研究带来一定难度。
质量标准不统一
由于缺乏统一的质量标准和检测方法,不同批次 或来源的中药质量存在差异。
药效机制不明确
部分中药的药效机制尚未完全阐明,限制了其在 临床上的广泛应用。
液相色谱质谱联用技术在中药研究中的应用前景
药物相互作用评价
该技术可评估中药与其他药物间的相互作用,为临床合理用药提供 科学依据。
高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用
高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用发布时间:2021-06-22T10:05:46.027Z 来源:《基层建设》2021年第8期作者:张平[导读] 摘要:在高效液相色谱技术是色谱法的一个重要分支,其在实际应用中以液体为流动相,其与单独的任何一种色谱检测技术相比,有着快速和准确的优点。
山东省济南市济南高华制药有限公司摘要:在高效液相色谱技术是色谱法的一个重要分支,其在实际应用中以液体为流动相,其与单独的任何一种色谱检测技术相比,有着快速和准确的优点。
当前,高效液相色谱技术与质谱分析方法也得到了高度融合,产生了高效液相色谱 - 质谱联用技术,其在有机化学领域得到了重要应用,进而为药物分析工作提供了有力支持。
关键词:液相色谱;联用技术;药物分析引言:近年来,在药物质量研究过程中,对杂质的研究越来越重视,这一研究贯穿于药物研发的整个过程。
药物中的某些杂质与药物临床使用中产生的不良反应存在密切关系,是影响药物安全有效的重要因素。
药物中的杂质可分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂,其中有机杂质包括起始原料、工艺中间体、化学反应副产物、化学试剂及贮藏运输过程中产生的降解产物等物质,这类杂质通常被称为有关物质。
因药物中有关物质的含量微小,检查时必须选择专属性强、灵敏度高的检测方法。
本文综述了药物中有关物质检测方法研究进展及应用。
1高效液相色谱法(HPLC)概述HPLC 法具有灵敏、快捷、准确的优势,是目前测定药物中有关物质最常用的方法之一,广泛被各国药典采用。
根据待测物质结构,可以选择不同分离原理的色谱类型。
应用 HPLC 法测定药物中有关物质常用的方法主要有四种:外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法及面积归一化法。
其中,前三种应用最为广泛。
在 2015 版《中国药典》中,对尼莫地平片、加巴喷丁片等有关物质检测均采用外标法与不加校正因子的主成分自身对照法。
部分研究人员采用反相 HPLC 法以加校正因子的主成分自身对照法测定双氯芬酸钠有关物质。
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展一、概述高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于药物分析的重要技术,具有快速、高效、灵敏度高和分辨率高等特点。
自20世纪70年代以来,随着色谱理论和仪器技术的不断发展,HPLC已成为药物分析领域中不可或缺的工具。
其利用不同物质在固定相和流动相之间的分配差异,通过高压泵将流动相推动通过装有固定相的色谱柱,实现样品中各组分的分离。
随后,通过检测器对分离后的组分进行检测,从而实现对药物成分的定性和定量分析。
近年来,随着药物分析需求的不断提高,HPLC在药物分析中的应用研究也取得了显著的进展。
在药物质量控制方面,HPLC可用于药物有效成分的含量测定、杂质含量的检测以及药物制剂中各组分的分离分析等。
HPLC还可应用于药物代谢产物的分析,为药物研发提供重要的参考信息。
在药品检验中,HPLC的应用不仅提高了检验的准确性和效率,还有助于实现药品检验的自动化和智能化。
同时,随着HPLC技术的不断发展,其在药物分析中的应用也将不断拓展和完善。
本文旨在综述HPLC在药物分析中的应用研究进展,为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
1. 高效液相色谱技术简介高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种重要的色谱分析技术,广泛应用于化学、医学、工业、农学、商检和法检等多个学科领域。
作为色谱法的一个重要分支,HPLC以液体为流动相,通过高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱。
在柱内,各成分因与固定相发生作用的大小、强弱不同,而在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出,进入检测器进行检测,实现对试样的分析。
HPLC具有“四高一广”的特点,即高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。
高压是因为流动相为液体,流经色谱柱时受到的阻力较大,需要高压泵来推动流动相通过色谱柱。
高效液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用
2、高效液相色谱质谱联用技术 在药物分析中的应用
(1)药品质量检测:高效液相色谱质谱联用技术可用于对新药、仿制药以及 中药的质量进行全面检测,包括对药物中各种成分的定性定量分析、立体构型 测定等。此外,该技术还可用于筛选和优化药物候选物,提高药物研发效率。
(2)药品浓度测量:在临床药物治疗中,准确的药物浓度对于治疗效果至关 重要。高效液相色谱质谱联用技术可实现对患者血清、尿液等生物样本中药物 浓度的精确测定,为临床医生提供准确的药物治疗方案依据。
3、药物代谢研究
液相色谱质谱联用技术可以用于药物代谢的研究。通过对药物在体内的代谢过 程进行监测,可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄情况,有助于药 物的优化设计和新药研发。
四、结论
液相色谱质谱联用技术在药物分析中具有广泛的应用前景。它不仅可以用于药 物成分的分析、质量控制和代谢研究,还可以为新药研发提供有力的技术支持。 随着技术的不断发展和完善,液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用将会 越来越广泛。
(2)上机分离:将处理后的样品通过输液泵注入色谱柱,利用高压液体流将 样品分离成不同组分;
(3)检测:将分离后的组分进入质谱仪,通过离子化、质量分析和检测器进 行检测。关键技术:高效液相色谱质谱联用技术的关键技术包括色谱分离和质 谱检测。
(1)色谱分离:通过选择合适的色谱柱填料和流动相组成,优化色谱分离条 件,提高目标物与杂质的分离效果;
4、药物代谢产物鉴定:UPLC-MS还可以用于药物代谢产物的鉴定。通过分析 药物在生物体内的代谢产物,可以了解药物的代谢途径和机制,为药物的设计 和优化提供参考。
五、总结
超高效液相色谱质谱联用技术是一种强大的分析工具,它在药物分析领域的应 用已经越来越广泛。随着科技的不断进步,我们有理由相信,这种技术将在未 来的药物分析中发挥更大的作用,为药物研发、质量控制以及临床应用提供更 多的支持。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的最新进展
最常见的分 离手 段之 一
道㈨ ] 。
。此外 , 如离 子对 色谱 分离 诸
技术 和 反 相 色 谱 分 离 技 术 联 用 IP —MS也 屡 见 报 C
HL P C与 I P—M C S联 用 技 术 的 一 大 优 势 在 于 接 口技 术 简 单 。由 于 H L P C流 动 相 的 流 速 通 常 为 0 1~1mL m n 这 . / i,
高 灵 敏 检 测 器 ( I P—M 如 C S等 ) 广 泛 用 于环 境 分 析 和 检 测 被
中, 成为环境 中( ) 超 痕量元素形态分析的有力手段 J 。
2 HP C联 用 IP— L C MS技 术
2 1 方 法 论 .
和同位素 比测定等优点 , 是一种具 有广 阔前景 的痕量 ( 超痕 量 ) 机多元素 分析 技术 , 泛应 用于 环境 、 无 广 冶金 、 物 、 生 医
化学分析计量
21 , 2 0 1年 第 0卷 , 2期 第
高 效 液 相 色 谱 一电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 联 用 技 术 用 于 环 境 中 元 素 形 态 分 析 的 最 新 进 展
陈邵 鹏 顾 海 东 秦 宏 兵
2 50 ) 10 4 ( 苏州 市 环 境 监 测 中 心 站 , 苏州
一
或毒性元 素 的测定 , 括 ( ) 属 、 金属 和放 射 性元 素 包 重 金 非
等 , 中 检 测 饮 用 水 、 业 用 水 和 废 水 中 可 溶 性 或 总 量 的 重 其 工
般 高 于 0 1m lL, 此 高 的 盐 量 会 造 成 IP—MS的 进 样 . o / 如 C
液相色谱-质谱联用技术的临床应用现况及未来发展趋势
液相色谱-质谱联用技术的临床应用现况及未来发展趋势
液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)已成为现代临床医学中重要的分析工具,其应用范围涵盖了药物代谢动力学、药物残留分析、临床诊断等多个领域。
以下是LC-MS在临床应用现况及未来发展趋势的简要介绍:
1. 应用现况
(1)药物代谢动力学研究:LC-MS可用于药物代谢产物的鉴定和定量分析,并可以揭示药物作用机制以及药物在人体内代谢的特征。
(2)生物标志物检测:LC-MS可以快速准确地检测出生物标志物,如蛋白质、多肽、代谢物等,从而实现对各种疾病的早期诊断和治疗监测。
(3)药物残留分析:LC-MS可以检测出食品、水源和环境中的微量污染物以及药物残留,保障公众健康与安全。
2. 未来发展趋势
(1)高灵敏度和高通量技术:未来的LC-MS技术将会更加专业化和高效化,具备更高的灵敏度和通量,能够实现更快速、准确、全面的分析。
(2)结合多种质谱技术:未来LC-MS将与MALDI-TOF、离子迁移质谱或者ICP-MS等其他质谱技术相结合,形成“多维”联用技术,进一步提升样品的分离和鉴定能力。
(3)应用范围扩展:未来的LC-MS技术将逐渐应用于其他领域,如肿瘤标志物检测、体液组分分析、免疫调节剂研究等,为临床医学提供更全面、准确、有力的技术支持。
化学分析方法的新技术与新进展
化学分析方法的新技术与新进展随着科技的发展,化学分析方法也在不断创新与改进。
新技术的引入和新的研究成果的出现为化学分析带来了新的可能性和突破。
本文将介绍一些近年来涌现的新技术和新进展,以及它们在化学分析中的应用。
一、质谱技术在化学分析中的应用质谱技术是一种基于质量和电荷比进行分析的方法。
近年来的技术进步使得质谱技术在化学分析中得到了广泛的应用。
其中,液质联用技术(LC-MS)是一个重要的领域。
液质联用技术结合了高效液相色谱(HPLC)和质谱技术,能够对样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
它广泛应用于食品安全、环境监测和生物医药等领域。
例如,在食品安全领域,LC-MS 可以用来检测农药残留、添加剂和毒素等。
二、纳米技术在化学分析中的应用纳米技术是指在纳米尺度范围内对材料进行控制和制备的技术。
它具有大比表面积、优异的光学、电学和磁学性能等特点,使得其在化学分析中得到了广泛的应用。
例如,金纳米颗粒被广泛应用于表面增强拉曼光谱(SERS)技术中。
SERS技术基于金纳米颗粒对分子散射光的增强效应,可以提高目标分子的检测灵敏度。
这项技术在生物医学、环境分析和食品安全等领域有着重要的应用。
三、光谱分析的新技术与新进展光谱分析是一种利用物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的方法。
近年来,新的光谱分析技术和新的研究成果为化学分析提供了更多的选择。
例如,在红外光谱分析领域,近红外光谱(NIR)是一种新兴的技术。
NIR光谱具有非破坏性、快速和直接的特点,被广泛应用于农产品质量检测、药品分析和化工过程监测等领域。
此外,近年来的光谱成像技术为化学分析提供了更丰富的信息。
通过对样品进行空间分辨,可以获得样品内部的成分分布信息。
这项技术在生物医学、材料科学和环境科学等领域具有广泛的应用价值。
四、电化学分析的新技术与新进展电化学分析是利用电生理现象进行分析的一种方法。
近年来,电化学分析中的新技术和新进展为化学分析提供了更高的灵敏度和更丰富的信息。
高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)研究及应用
(3)检测 效率高
其 高的技术路线起点,专一性更强、可靠程度增加 川、灵敏度
HPLC.MS具有高 的 自动化程度 ,分析时间更短 ,使用 的
增 加 等 性质 增 加 了 HPLC—MS的 应 用 范 围 。 除此 之 外 , 简 单 便 HPLC 窄径 色 谱 柱 , 提 高 了 分 离 效 果 的 同时 缩 短 了分 析 时 间 。
捷 的操作 进而低 廉 的试剂成本 使其 在面对 高通 量 的样 品分 析 2 HPLC.M S技 术 结 构
测试 时具有 良好 的应对能力 。HPLC.MS技术在 生物基质 的检
HPLC.MS联 用仪 的组件 为 :高效液相 色谱 (HPLC)、接
测 同样具 有很大 的应 用价值 ,对于 微量物 质 的定性 、定量 的 口装置 (连接 HPLC与 MS的装 置, 同时 也是 电离源 )、质 谱
他技 术 手 段 相 比,HPLC.MS技 术 的应 用 范 围更 加 广 泛、灵 HPLC.MS的定性、定量 分析 手段主 要是通过 HPLC—MS的色
敏 度 更 高 、分 析 试 样 的速 度 及 效 率 进 一 步 提 高 ,这 样 性 质 使 谱 图得 到 分 析 结 果 , 同 时 得 到 每 一 个 组 分 的分 子 量 和 其 丰 富
根 据质 荷 比的不 同而进行 分离 ,离 子信 号将被 转为 电信 号传
HPLC—M S技 术 的 发 展 关 键 是 接 口 技 术 的 进 步 。 对 于 入 数据 处理系 统,根据 所得 的色谱 峰位置 及强 弱对样 品进行
HPLC.M S技 术 的 接 口技 术 的主 要 发 展 前 景 在 于 使 热 不 稳 定 和 定 性 (成 分 及 结 构 )、定 量 分 析 。
高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展
20 . .7收 稿 ;0 20-5接受 0 11 1 0 20-50 本 文 系 国家 自然 科 学 基 金 委 重 点项 目( o 2756 ) 福 建 省 科 技 重 大项 目( o20 F0 ) 福 建 省 科 技 重 点 项 目( o20 Y 2 ) N .9 310 、 N . 0 0 1和 0 N .0 2 0 4
代分 析 技术 对 环境 、 生化 样 品 中的元 素形 态进 行原 位 、 线 、 区和 瞬时 的 高灵 敏 度 和 高分 辨 率 的综 合 在 微
分析 , 只用 单一 仪 器 或技 术 已很 难 完 成 分 析 任 务 , 此联 用 技 术 是现 代 分 析 科 学 的重 要 研 究 手 段 。 自 因
维普资讯
第 3 0卷
20 0 2年 1 1月
分 析 化 学 ( E X U X E 评 述 与 进 展 FN I AU ) H
C ie e J u a fA ayia h m s y hn s o r l o n lt lC e it n c r
一
摘 要
介 绍 了 高 效 液 相 色谱 与 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 ( P CIPM ) 用 技 术 在 环 境 、 料 和 生 命 科 学 样 H L ,C - S 联 材
品 的 元 素 形 态 分 析 中 的研 究 进 展 , 重 介 绍 该 联 用 方 法 的接 口技 术 及 几 种 与 IPM 着 C - S联 用 的 主要 色 谱 类 型 , 阐 述 了几 种 样 品 预 处 理 方 法 , 对 样 品 引入 系 统 、 杂 基 体 分 离 和 元 素 形 态 定 量 和 结 构 分 析 等 联 用 技 术 在 元 素 并 复
液相色谱与串联质谱在检验医学中的应用
技术原理
1、液相色谱分离原理
液相色谱是一种基于色谱分离技术的分析方法,其分离原理是基于流动相和 固定相之间的物理化学差异。样品溶液通过色谱柱时,各组分在两相之间进行分 配,达到分离目的。随后,各组分按照流动相的速度被依次洗脱出来,并进行检 测分析。
2、串联质谱技术
串联质谱是通过将样品离子加速后在电场和磁场中飞行,实现对离子的分离 和检测。在串联质谱中,第二个质谱仪(称为“碰撞室”)中的气体分子与样品 离子碰撞,使样品离子碎裂成更小的碎片,从而获得更多的结构信息。这些碎片 随后通过第三个质谱仪进行检测和记录。
实际应用
1、医学科研
在医学科研领域,液相色谱-串联质谱技术被广泛应用于蛋白质组学、基因 组学和代谢组学等研究。例如,通过对生物体液中异常表达的蛋白质的检测,可 以发现与疾病相关的生物标记物,为疾病的早期诊断和治疗提供线索。此外,
液相色谱-串联质谱还可以用于研究药物的作用机制和不良反应,为新药研 发提供重要信息。
前景展望
随着科技的进步,液相色谱-串联质谱技术在检验医学中的应用将更加广泛。 未来,该技术可能将被应用于更多疾病的研究,如神经系统疾病、遗传性疾病和 免疫性疾病等。此外,随着多组学研究的深入发展,液相色谱-串联质谱技术在 蛋白质组学、代谢
组学和基因组学等领域的应用也将得到进一步拓展。同时,随着生物技术的 发展,新型生物标记物的发现和应用也将为液相色谱-串联质谱技术的应用带来 更多机遇。
参考内容
液相色谱质谱串联质谱联用技术是一种具有高灵敏度、高特异性的分析方法, 在药物分析领域中得到广泛应用。本次演示将介绍液相色谱质谱串联质谱联用技 术的基本原理、在药物分析中的应用现状、实际案例分析以及未来发展前景。
一、液相色谱质谱串联质谱联用 技术介绍
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
乙腈 (0. 5%甲酸 ) - 水 ( 0. 5%甲酸 )线 性梯度洗脱
M S2
26
大青叶
胞苷 、尿苷 、鸟苷 、黄嘌 呤和次黄嘌呤
D iamonsil C18 ( 200 mm ×4. 6 mm , 5 μm )
甲醇 - 水 (5∶95)
APC I/MS 27
苏薄荷 8个黄酮类成分
L ichrospher C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm ) 乙腈 - 0. 5%冰乙酸水溶液梯度洗脱
- M S在药物代谢研究方面的部分应用 。 1. 4 体内药代动力学研究 顾泳川等 [62 ]采用 HPLC - M S测定了大鼠静注黄芪甲甙 后的尿药浓度并计算了药代动力学参数 。彭文兴等 [63 ]研究
孟兆玲 ,等 :高效液相色谱 - 质谱联用技术的应用进展
101
表 2 HPLC - MS在药物代谢研究方面的应用
APC I/MS 24
枳壳和 枳实
柚皮苷 、柚皮苷 元 、新 橙皮苷 、橙皮苷 、辛 弗 林等
Symmetry ShieldTM RPC18 ( 150 mm ×3. 9 mm , 5 μm )
甲醇 - 水 (0. 6%乙酸 )梯度洗脱
ESI/MS 25
黄芪 异黄酮苷类化合物
Hypersil C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
甲酸胺 ( 5. 0 ×10 - 3 mol/L ) - 甲醇 , 梯 度洗脱 乙腈 - 0. 07%乙酸铵水溶液 (29∶71)
ESI/M S2、 ESI/M S3
22
ESI/MS 、 ESI/M S2
23
抱茎獐 牙菜
5 种苷性成分
C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
甲醇 - 水梯度洗脱
关键词 高效液相色谱 质谱 联用 综述
高效液相色谱 - 质谱 ( HPLC - M S)联用技术是近几年 二萜类化合物 ,该方法可用于半边旗中二萜类抗癌化合物的
来发展起来的一项新的分离分析技术 。它将 HPLC对复杂 深入研究和生药标准的制 定 。郭 继 芬 等 [2 ] 选 用 D iscovery
APC I/MS
10
红毛 五加
鸟苷 、腺苷和紫丁香树 Zorbax SB - C18 ( 250 mm ×4. 6 mm, 5 乙腈 - 水 (用冰乙酸调 pH 值为 3. 0 )梯
脂苷
μm )
度洗脱
ES I/M S2
11
天麻 对羟基苯类化合物
Hypersil C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm ) 不同比例乙腈等度淋洗
药物 名称
样本
联机方式
研究内容
文献
罗红 人体 HPLC - ESD 霉素 尿样 HPLC - MS
测定人尿样中的罗红霉素 ( E - Rox) 及其活性代谢产物 Z - Rox
样品的高分离能力 ,与 M S具有高选择性 、高灵敏度及能够 提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来 ,在药物分
C18柱 ,以甲醇 - 水 - 甲酸 ( 40 ∶60 ∶0. 025)为流动相 ,经紫外 检测后 ,在 ESI- 扫描方式下 ,对 HPLC - UV 图谱中各色谱峰
析 、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用 。
ESI/MS2 12
茶树 老叶 白花 前胡
红花
7 种儿茶素 8 个香豆素类化合物 红花红色素
川芎 阿魏酸和藁本内酯 扣子七 人参皂苷
Zorbax SB C18 ( 25 cm ×4. 6 mm , 5μm ) 水 ( 0. 05%三氟乙酸 ) - 甲醇 ( 74∶26)
MS
13
A lltam i C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
9个化合物 。其它中草药分析见表 1。
表 1 部分中草药的 HPLC - MS分析
中药名称
测定化合物
大豆 异黄酮
蘑菇柄 大豆
银杏叶
5 ′2核苷酸 大豆异黄酮和皂苷
白果内酯和银杏内酯 A、B、C、J
色谱柱 Supelcosil C18 ( 25 cm ×4. 6 mm ) Zorbax C18 (25 cm ×4. 6 mm , 5 μm ) Symmetry C8
化学分析计量
2006年 ,第 15卷 ,第 6期
续表 1
中药 名称
测定化合物
色谱柱
流动相
MS检测器 文献
腺叶 蔷薇
5 种成分
三七 皂苷类成分
马兜铃 6 种马兜铃酸
Hypersil BDS C18 ( 150 mm ×2. 1 mm , 5 μm )
乙腈 - 水梯度洗脱
ESI离子源正 、 负离子检测
Inertsil ODS - 3
流动相 30% ~60%的甲醇线性梯度 (流动相中 含乙酸 0. 5% )洗脱 0. 05 %磷酸的水 - 甲醇 (体积比为 95∶5) 1%乙酸的甲醇和 1%乙酸 ,梯度洗脱
MS检测器 文献
ESI/MS 5
MS
6
ESI/MS 7
甲醇 - 水 (体积比为 36∶64)
人参粗提物中人参皂苷类化合物 。实验采用反相 C18色谱 柱 ,二元线性梯度洗脱 ( 0. 2%的乙酸水溶液和乙腈 ) ,分离
较大 。HPLC - M S联用技术分析此类样品 ,高效快速 、灵敏 并检测了人参中的皂苷类化合物 ; 通过与 ESI的联用和 M S
度高 ,只需简单预处理或衍生化样品 ,尤其适用于含量少 、不 的源内 C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相
ES I
20
朝鲜淫 羊藿
6 种黄酮类化合物
Capcell Pak C18
甲醇 - 水 (0. 5%乙酸 )梯度洗脱
ES I
21
丹参 大豆
15种化学成分 ,两种未 知的化学成分 大豆皂甙 SS - Ⅰ、SS Ⅱ、SS - Ⅲ
Agilent SB - C18 柱 150 mm ×2. 1 mm , ( 4. 6 ±0. 3) μm Zorbax SB - C18 ( 150 mm ×2. 1 mm , 5μm )
化学成分的特征峰进行了鉴定 。另外 , HPLC - M S指纹图谱 还用于刺五加 [35 ] 、丹参 [ 36 ] 、茯苓 [ 37 ] 、牛 膝 [38 ] 、忍 冬 及 山 银 花 [39 ] 、牛黄 [40 ] 、密花石斛 [41 ] 、丹皮 [42 ] 、山麦冬 [43 ]等的成分 分析 。 (2)复方中药指纹图谱研究 马仁玲等 [44 ]建立了苦参注射液及其药材和中间体的生 物碱类成分的总离子流指纹图谱 ,考察了精密度 、重复性和 稳定性 ,鉴别了其中 5 个色谱峰 。张尊建等 [45 ]研究了由石 斛 、牛膝 、玄参和金银花制成的脉络宁注射液的 HPLC - M S 指纹图谱 。 1. 3 药物代谢研究 药物代谢是指药物进入体内后在体液 、酶等作用下进行 的生化反应过程 。药物代谢研究包括代谢物的鉴定 、代谢途 径追踪 、体内体外代谢的比较等 。M S一直是进行药物代谢 和生物处置研究的强有力手段 。采用 HPLC - M S法进行药 物代谢研究 ,不仅可以避免繁琐地分离纯化代谢物样品 ,而 且能分离鉴定难于辨识的痕量代谢物 。HPLC - M S在药物 代谢研究中的应用已有报道 [46 ] ,表 2归纳了近几年来 HPLC
孟兆玲 ,等 :高效液相色谱 - 质谱联用技术的应用进展
99
高效液相色谱 - 质谱联用技术的应用进展
孟兆玲 齐元英 柳仁民
(聊城大学化学化工学院 ,聊城 252059)
摘要 高效液相色谱 - 质谱联用技术具有高分离能力 、高灵敏度 、应用范围广和极强的专属性等特点 。对高效 液相色谱 - 质谱联用技术在药物分析 、食品分析和环境分析等领域的应用 ,特别是在中草药成分分析 、中药指纹图 谱研究 、药物代谢研究 、体内药代动力学研究 、西药及中成药成分分析 、药物筛选研究等方面的应用进行了综述 。
18
Phenomen. 005 %甲酸 ) - 乙腈 ( 0. 005 %甲
μm )
酸 ) ,梯度洗脱
ESI/MS 19
D iamonsil C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5 μm )
乙腈 ( 0. 1%乙酸 ) - 水 ( 0. 1%四氢呋 喃 )梯度洗脱
ESI/MS 30
苦味叶 下珠
多酚类成分
A lltima C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
甲醇 - 1%乙酸梯度洗脱
M S2
31
1. 2 中药指纹图谱研究 中药指纹图谱技术是采用现代化的分析技术和手段建 立 ,能够测定中药材或中成药共有的 、具有特异性的某类或 几类成分的色谱或光谱信息的图谱 。它具有系统性 、整体 性 、特征性等特点 ,符合现代中药质控的要求 ,较之单一成分 或指标成分的质控方法 ,更具有科学性和全面性 。已经获得 国际社会的广泛认可 ,可以为中药进入世界医药主流市场 , 参与国际竞争提供有力的支持 。 H PLC方法非 常 适 合 中 药 复 杂 体 系 的 分 析 及 其 指 纹 图 谱的建立 ,是目前中药指纹图谱研究中应用最广泛的方法 。 HPLC - M S联用技术随着接口技术的成熟和质谱检测器离 子源种类的增多 ,逐渐在中药指纹图谱的研究中得到广泛应 用。 (1)单味中药指纹图谱研究 马欣等 [32 ]采用 HPLC - DAD /M S建立了银杏叶提取物 的多维指纹图谱 ,同时检测了其中的黄酮和内酯类化合物 , 考察了指纹图谱的精密度 ,重现性和稳定性 ,计算了指纹图 谱相似度 ,并利用 M S碎片信息解析化合物的信息 。张尊建 等 [33 ]建立密花 、马鞭 、短棒 、鼓槌和金钗等 5种石斛的 HPLC - M S指纹图谱 ,并考察了样品的制备方法 。李松林等 [34 ]对 9个批号的川芎药材 HPLC - M S指纹图谱进行了研究 ,确定 了 21个色谱共有峰 ,并对其中阿魏酸 、藳苯内酯 、川芎嗪等