测量粉末固体的接触角

1、 如何测量粉末固体的接触角？有什么方法可以测量粉末固体的接触角？

接触角是在固、液、气三相的交接处，由固、液界面经过液体内部至液、气界面的夹角。测量湿润接触角的方法一般有角度测量法、长度测量法、力测量法和透过测量法，前三种适用于连续的平固体表面，后一种方法可用于粉末固体表面的湿润接触角测定。

目前测量粉末固体接触角的方法有：透过测量法和薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角两种方法。透过测量法可分为透过高度法和透过速度法。

（1）透过法

该法的基本原理是:固态粉体间的空隙相当于一

束毛细管，由于毛细作用，液体能自发渗透进入粉体

柱中(毛细上升效应)。毛细作用取决于液体的表面张

力和固体的接触角，故通过测定已知表面张力液体在

粉末柱中的透过状况，就可以得到有关该液体对粉末

的接触角的信息。具体的测定方法是:将固体粉末以固

定操作方法装入一个样品测量管中，管的底部有特制

的小孔，即能防止粉末漏失，又容许液体自由通过，

当管底与液体接触时，液体在毛细力的作用下在管中

上升(如图1所示) ，在t 时间内上升高度A 可由

Washburn 方程描述: t R h ⋅=)2/cos (2ηθγ

式中：γ为液体的表面张力，R 为粉末柱的有效毛细管半径，η为液体的粘度，θ为接触角，t 为时间。以h 2对t 作图得一直线。直线的斜率 k =γRcos θ/ 2η，进而可求出θ= arccos (2 k η/γR)。为了确定 R 值,一般先用一种对样品接触角为零的液体进行实验,然后再在相同条件下用其他液体实验,测定θ值。

在实际测量中，必须注意的是，尽管应用Washburn 方程设计的透过法能很简便地测得粉体的接触角，应用也很广泛，但透过法本身具有难以弥补的不足之处，即粉末柱的等效毛细管半径与粒子大小、 形状及填装紧密度密切相关，所得曲线的线性往往都不是很好，结果不是非常可信。要想用此方法得到相对准确的结果，每次实验要求粉末样品及装柱方法、 粉末柱的紧实度必须相同，显然做到这一点很难。另一方面，当液体的重力相对于Laplace 压力差不能忽略时，将给具体的接触角测定带来很大误差。

（2）薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角

薄层毛细渗透技术的理论基础亦是 Washburn 方程，已经广泛证明 ,液体层状流入毛细管取代气体或另一种液体很吻合washburn 方程描述，液体在薄板上的渗透同样遵循 washburn 方程，可以用有效半径 R 替代毛细管半径 r ，即

2/cos 2L g Rt x γθη

=⋅ 式中，x 是t 时间时液体边界层在薄板上所经过的距离，η是液体的粘度，γ表示液体表面张力。利用一个低表面张力(如挥发性n-烷烃)液体作为渗透液，这样在固体表面可得到一个零接触角，每块板的板参数 R 就可以独立得到，进而利用其它液体在已知R 的薄板上作渗透液即可测得不同液体的接触角。

毛细渗透装置：用一块30 cm ×20 cm 平玻璃作台基 ，3个螺钉调节水平。用一个小铝盒或玻璃盒作渗透液容器，一端的壁高略低，形成一个0. 3 cm ×4 cm

的开口，内放脱脂棉图1 透过法测粉末接触角

作为渗透液输送介质。小盒用两个螺钉和一块玻璃盖板固定，其余部分用另一块玻璃片覆盖，随时可以移开添加液体。用一个玻璃罩与玻璃台基组成一个小室，小室顶部的两边画有1 cm的刻度。小室内放置一块高0. 3 cm的玻璃支撑片，实验时将薄板置于该支撑片上，使其与小盒的开口在同一水平。

薄板的制备：准确称取一定量粉末于烧杯中，加入分散介质(去离子水或其他溶剂)，搅拌30 min，配成质量分数为3%或5%的悬浮液(有些粉体需加15%无水硫酸钙作为粘接剂) 。吸量管吸取4 mL悬浮液铺展于干净的2. 5 cm×7. 5 cm载玻片上，室温下自然干燥至水份完全挥发，烘箱130～150℃干燥1 h，储于干燥器中备用。

与传统的透过法相比，由于每块薄板的参数独立得到，所以测得的接触角数据重复性好，国内也有学者用该法测定了TCL氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等粉体的接触角,而且基于不同探针液体的接触角获得的粉体表面能的成分彼此一致，因此可以认为这是一种可靠稳定的接触角测定方法。