对苯二胺的合成
对苯二胺的合成研究
112合成原理coohch113p2pda合成实验11311对苯二甲酸二甲酯的制备将对苯二甲酸4510450ml甲醇置于三颈瓶中边搅拌边滴加23ml滴完后回流反应12冷却过滤母液再浓缩过滤合并滤饼加100ml的碳酸钠溶液中搅拌除去未反应的对苯二甲酸得白色结晶对苯二甲酸二甲脂421613914011312对苯二甲酰胺的制备将对苯二甲酸二甲脂33450ml浓氨水于反应瓶中稍升温搅拌反应18过滤滤饼用甲醇40ml及水各洗涤1次烘干得白色粉末状固体对苯二甲酰胺3011250收率为901111313p2pda合成次氯酸钠naoclnaoh溶于50ml水中用碎冰冷却在低于5下通入氯气直至增重1215得约012mol的naocl溶液
参考文献 :
[ 1 ] 叶惠红 1 加氢法合成对苯二胺的研究 [J ]1 辽宁化工 , 1993 , (5) :452461
[ 2 ] 高全昌 ,陈栓虎 ,王卫东 1 电化学法合成对苯二胺 [J ]1 辽宁化工 ,1995 , (2) :342361
[ 3 ] 沈文斌 ,陈伟兴 ,王庆峰 1 对氨基苯甲酸合成新法 [J ]1 江苏化工 ,1997 , (1) :282291
摘 要 :以对苯二甲酸为起始原料 ,经甲酯化 、氨解 、Hofmann 降解三步反应合成对苯二胺 ,总收率为 6514 % , 与经典的对苯二胺合成方法相比 ,此路线具有原料成本低 ,合成步骤少 ,各步反应所需温度较低 ,压力小等优点 。 关键词 :对苯二胺 ;对苯二甲酸 ;合成 中图分类号 : TQ 342172 文献标识码 :B 文章编号 :1671 - 3206 (2003) 01 - 0051 - 02
锌粉还原法合成对苯二胺的研究
第18卷,第6期光 谱 实 验 室V o l .18,N o .62001年11月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory N ovem ber ,2001锌粉还原法合成对苯二胺的研究①联系人,电话:(0411)6308265(办);(0411)2711172(宅);李明慧:(0411)6307820(办);(0411)3603150(宅)作者简介:李明慧(1959—),女,吉林省白山市人,副教授,硕士,从事有机化学、应用化学的教学和科研工作。
收稿日期:2001206201李明慧 王 井 方世东 何钟林①(大连轻工业学院化学工程系 辽宁省大连市甘井子区轻工苑1号 116034)摘 要 在酸性介质中,用锌粉还原对硝基苯胺制备对苯二胺,通过影响反应因素的研究,如反应物配比、温度、反应时间等,寻找出了较佳反应条件:对硝基苯胺与锌粉的摩尔比为1∶4,反应温度为80—85℃,反应时间为6h ,对苯二胺的产率可达90%。
克服了铁粉还原法的弊端,为对苯二胺的工业化生产提供了可靠的依据。
关键词 对硝基苯胺,锌粉,还原,对苯二胺。
中图分类号:O 657.33 文献标识码:B 文章编号:100428138(2001)06207962031 前言对苯二胺是一种重要的染料中间体,主要用于制造偶氮染料和硫化染料,也用于毛皮黑D 、毛皮蓝DB 、毛皮棕N Z 以及橡胶防老化剂的生产,还作为染发剂乌尔丝D 、汽油阻聚剂及显影剂的原料。
因此,国内外对该产品的需求量日益增加。
有关对苯二胺的制法已有很多报道[1-5],其中,中国科技大学傅启民[1]完成了年产20吨对苯二胺中间厂的工艺设计。
河北衡水科委也通过了生产对苯二胺盐酸盐的工艺鉴定。
在这些工艺中,均采用铁粉还原法,该法有产生大量的三废铁泥、污染环境、不易处理、生产成本高等弊端。
日本各公司采用对二氯苯氨解法制取对苯二胺[3],须在高压釜中进行反应,生产成本高。
对苯二胺合成的cof
对苯二胺合成的cof
对苯二胺（也称为联苯胺）是一种重要的有机化合物，它可以通过多种方法合成，其中包括通过氨基化反应和还原反应。
下面我将从这两个方面来详细介绍对苯二胺的合成过程。
首先，对苯二胺可以通过苯胺的氨基化反应来合成。
这个过程通常使用硝基苯和甲醛作为原料，在碱性条件下进行。
首先，硝基苯和甲醛在碱性条件下发生缩合反应，生成N-硝基甲酰苯胺，然后再经过还原反应生成对苯二胺。
这个方法的优点是原料易得，但缺点是产物纯度较低，需要经过多步提纯。
其次，对苯二胺还可以通过硝基苯的还原反应来合成。
这个过程通常使用还原剂（如亚硫酸氢钠或铁）来将硝基苯还原为对苯二胺。
这种方法的优点是操作简单，但缺点是产物的纯度较低，需要经过多次结晶提纯。
除了上述两种方法外，对苯二胺还可以通过其他途径合成，比如通过氨基化反应和还原反应的组合方法，或者通过其他底物的转化来得到对苯二胺。
总的来说，对苯二胺的合成方法多种多样，可以根据具体的实验条件和要求选择合适的方法。
希望以上回答能够满足你的要求，如果你还有其他问题，欢迎继续提问。
对苯二胺生产工艺
对苯二胺生产工艺
对苯二胺是一种有机化合物，是一种重要的化工中间体，广泛用于染料、合成树脂和医药等领域。
以下是对苯二胺的生产工艺的简要介绍。
苯二胺的生产工艺有多种方法，其中最常用的是氨合成法和硝基苯还原法。
1. 氨合成法：
氨合成法是苯二胺生产的主要工艺方法。
具体步骤如下：(1) 首先，将苯和氨气经过加热反应生成环己烷和亚硝胺。
该反应在催化剂的作用下进行。
(2) 亚硝胺与二硫化碳发生反应，生成二硫代氨。
(3) 二硫代氨与氢气反应，在催化剂的作用下生成苯二胺。
该方法具有原料易得、工艺简单、产量高的优点。
但是，该方法中使用到的氨气具有毒性，处理需要注意安全。
2. 硝基苯还原法：
硝基苯还原法是苯二胺生产的传统工艺方法。
具体步骤如下：(1) 首先，将硝基苯和铁粉或锡粉在酸性条件下反应，发生还原反应生成苯胺。
(2) 然后，苯胺再经过加氢处理，还原成苯二胺。
该方法的优点是反应条件温和，原料易得，但是产率较低，而且生成的苯二胺中可能含有少量的杂质。
上述两种方法是最常用的苯二胺生产工艺，随着技术的进步，还有其他一些新型工艺方法不断涌现，如质子转移、还原缩合等方法。
总之，苯二胺是一种重要的有机化学品，其生产工艺有多种方法可选择，选用哪种方法主要根据实际生产需求及工艺条件来确定。
同时，在生产过程中要注意安全环保，合理利用资源，提高产率和产品质量。
对苯二胺合成工艺
1 合成工艺
对硝基苯胺的还原
用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法, 反应如下:
铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75～80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺, 然后在70～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25～30℃的范围内干燥。
其工艺比较成熟, 这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。
目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。
用涤纶废料生成对苯二胺
以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺，反应式如下：。
对苯二胺 有机化合物
对苯二胺有机化合物
对苯二胺是一种有机化合物，化学式为C6H4(NH2)2。
它是苯胺
的异构体之一，也被称为1,4-二氨基苯。
对苯二胺是白色结晶固体，在水中微溶，但易溶于醇、醚和苯等有机溶剂中。
它是一种重要的
化工原料，广泛应用于染料、橡胶、塑料、医药和农药等领域。
从化学结构角度来看，对苯二胺是由苯环上的两个氨基基团取
代而成，因此在有机合成中具有重要的衍生物合成价值。
它可以通
过苯胺的硝化反应得到，然后还原得到对苯二胺。
对苯二胺还可以
用于合成其他重要的有机化合物，比如染料中间体。
从应用角度来看，对苯二胺作为染料中间体，可以合成许多重
要的染料，如偶氮染料、铜酞菁染料等。
此外，对苯二胺还可以用
于制备聚醚酮树脂、聚醚醚酮树脂等高性能工程塑料，以及用于制
备医药中间体和农药原药等。
总的来说，对苯二胺作为一种重要的有机化合物，具有广泛的
用途和重要的工业价值，对其结构、合成和应用进行深入研究，有
助于推动相关领域的发展和进步。
对位红的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握对位红（对苯二胺）的合成原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的操作步骤和安全注意事项。
3. 培养学生的实验操作技能和观察分析能力。
二、实验原理对位红（对苯二胺）是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
其合成方法有多种，本实验采用苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下反应制备对位红。
反应方程式如下：C6H5NH2 + NaNO2 + HCl → C6H4(NH2)2 + NaCl + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、滴定管、容量瓶、蒸馏装置、水浴锅等。
2. 试剂：苯胺、亚硝酸钠、盐酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将苯胺、亚硝酸钠、盐酸等试剂分别称量，准备好实验所需仪器。
2. 合成对位红：（1）在烧杯中加入一定量的苯胺，加入适量的蒸馏水溶解。
（2）向溶液中加入适量的亚硝酸钠，搅拌均匀。
（3）逐滴加入盐酸，控制pH值在2.0～2.5之间。
（4）继续搅拌反应30分钟。
（5）将反应液倒入漏斗中，用蒸馏水洗涤沉淀物，直至无酸味。
（6）将沉淀物过滤，用无水乙醇洗涤，得到对位红固体。
3. 纯化对位红：（1）将得到的对位红固体进行干燥。
（2）将干燥后的对位红固体进行重结晶，得到纯对位红。
五、实验结果与分析1. 对位红的制备：通过实验，成功制备了对位红固体，产率为80%。
2. 对位红的纯化：通过重结晶，得到了纯对位红，纯度为95%。
3. 实验结果分析：（1）苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下反应，生成对位红。
（2）在实验过程中，控制pH值和反应时间对产率和纯度有重要影响。
（3）对位红在制备过程中，易受外界因素影响，如温度、湿度等。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了对位红的合成原理和实验操作步骤。
2. 培养了学生的实验操作技能和观察分析能力。
3. 对位红的制备和纯化过程中，应注意控制反应条件，提高产率和纯度。
七、注意事项1. 实验过程中，应注意安全，佩戴好防护用品。
由苯合成对苯二胺的方程式
由苯合成对苯二胺的方程式
对苯二胺是一种有机化合物，化学式为C6H8N2。
它由苯和亚硝酸钠反应生成。
以下是苯合成对苯二胺的方程式：
C6H6 + 2NaNO2 + H2SO4 → C6H5N2NO2 + NaHSO4 + H2O
C6H5N2NO2 + 6HCl → C6H5NH2 + 2NO + 2NaCl + 2H2O
苯（C6H6）与亚硝酸钠（NaNO2）和硫酸（H2SO4）反应生成苯亚硝酸酯（C6H5N2NO2）。
这个反应是通过亲电取代反应实现的，亚硝酸离子（NO2-）作为亲电试剂与苯中的氢原子发生反应，形成苯亚硝酸酯。
同时，硫酸充当催化剂，促进反应的进行。
然后，苯亚硝酸酯与盐酸（HCl）反应生成对苯二胺（C6H5NH2）、氧气（O2）、氯化钠（NaCl）和水（H2O）。
这个反应是通过亲核取代实现的，盐酸中的氯离子（Cl-）作为亲核试剂与苯亚硝酸酯中的亚硝基（NO2）发生反应，形成对苯二胺。
同时，反应产生氧气和氯化钠。
对苯二胺是一种重要的有机化合物，具有多种用途。
它可用作染料、药物、塑料等的原料。
此外，对苯二胺还具有还原性和氧化性，在某些化学反应中起到催化剂的作用。
总结一下，苯合成对苯二胺的过程可以分为两步：首先，苯与亚硝酸钠和硫酸反应生成苯亚硝酸酯；然后，苯亚硝酸酯与盐酸反应生成对苯二胺。
这个过程是通过亲电取代和亲核取代两种反应机制实现的。
对苯二胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
一种高纯度对苯二胺的连续合成方法[发明专利]
![一种高纯度对苯二胺的连续合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0ec8a5e652ea551811a687ba.png)
专利名称：一种高纯度对苯二胺的连续合成方法专利类型：发明专利
发明人：袁俊秀,储政,江瑞晶,黄冬
申请号：CN201610552498.1
申请日：20160714
公开号：CN107619375A
公开日：
20180123
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种连续法合成高纯度对苯二胺新工艺，以对硝基苯胺、氢气为原料，水为溶剂，在固定床反应器或者列管式反应器中，在催化剂存在的情况下，加氢反应制备对苯二胺粗产品，粗产品通过分离提纯工艺制得对苯二胺纯品，水和氢气进行回收循环利用，该工艺对硝基苯胺转化率达到100%。
本发明工艺路线简单，容易控制；催化剂为负载型镍系催化剂，价格低廉；不污染环境；溶剂为甲醇或者乙醇，价格低廉，原料易得；对苯二胺纯度极高，达到99.99%。
申请人：中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院
地址：210048 江苏省南京市六合区葛关路699号
国籍：CN
代理机构：南京天翼专利代理有限责任公司
代理人：汤志武
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对苯二胺的生产工艺
对苯二胺的生产工艺讲到它的生产过程，嘿，还真不是随便哪里都能做出来的。
毕竟，化学反应那玩意儿，一不小心就搞砸了，搞不好就把自己弄成了“火药桶”。
最常见的对苯二胺生产工艺之一是从苯胺出发。
你听过苯胺吧？那玩意儿大伙儿可不陌生，别看名字听起来像个高大上的化学物质，实际上它可是天然气和煤炭的“远房亲戚”，这玩意儿基本上在工业里挺常见的。
所以，你要搞对苯二胺，首先就得从苯胺说起，得把苯胺给弄“改头换面”一下。
首先嘛，苯胺本身就是一个有点“脾气”的东西，得在高温、高压下跟氧气或者空气反应，才有可能“心甘情愿”地变成对苯二胺。
别看这些条件听起来有点苛刻，反正就是得让苯胺在一定的条件下“自觉”地反应，产生氨基化的作用。
然后，得用一种叫做催化剂的东西来“牵线搭桥”，让反应速度更快更顺利，避免它自己拖拖拉拉地来个“慢工出细活”，搞得大家都等得不耐烦。
你可以想象一下，这个过程就像是把一块原石打磨成一块漂亮的宝石，看着苯胺慢慢地转化为对苯二胺，心里也有点小激动。
反应完成后，产品里会有一些杂质，毕竟没有什么东西是从头到尾都能做到完美无瑕的。
于是，咱们得做一轮提纯工作，这就像你整理房间一样，把那些不该存在的东西一一收拾掉。
然后，再通过过滤、蒸馏等手段，把那些杂质给清理干净，最后才算真正得到了纯度比较高的对苯二胺。
至于在生产过程中，温度、压力这些参数，也得随时盯着，不能太高也不能太低，太高了反应容易失控，太低了效果又不好，简直就像火候掌握不好一样，做菜不熟，谁能吃得下去呢？所以，操作员就得在这时候表现出高超的技能，保证每一个环节都不会出差错。
就像师傅炒菜一样，要么火候不到，要么一不小心就烧焦了，结果可不太妙。
除此之外，生产对苯二胺的设备也是“个性十足”，不是随便哪里都能安得下的。
这些设备，个个都是经过严格设计和测试的，不仅要能耐高温高压，还得能防止一些有害气体外泄，环保这块儿得特别注意。
毕竟，化学反应产生的废气有时并不是特别友好，得有一套成熟的排放控制系统，才能让工厂在保持生产的同时，不至于污染环境，搞得自己也“背黑锅”。
对苯二胺产品指标及合成方法
对苯二胺产品指标及合成方法对苯二胺（p-Phenylenediamine），又名乌尔丝D，是一种被广泛应用的中间体，主要用于制造偶氮染料和硫化染料，也可作毛皮黑D、毛皮兰黑DB以及橡胶防老剂，还可用作汽油阻聚剂及显影剂的原料，是生产对位芳纶的主要原料。
其分子式为C6H8N2，CAS号为106-50-3，根据其等级不同，对苯二胺产品指标是不一样的，请看以下分析。
（产品指标部分引用安诺化学，转载请注明出处。
）对苯二胺等级指标：医药级：外观：白色至淡红色片状或块状，熔铸体纯度：99.9%%(≥)水分：0.1%(≤)初熔点：138.0°C(≥)纤维级：外观：白色至浅黄色或浅红色片状或熔铸体，储存时允许颜色变深纯度：99.9%(≥)水分：0.1%(≤)初熔点：138.0°C(≥)工业级：外观：白色至黄色或红色片状或熔铸体，储存时允许颜色变深纯度：99.9%(≥)水分：0.1%(≤)初熔点：137.0°C(≥)对苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。
常见的合成方法有，由对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原而得、对二氯苯氨解法、催化加氢工艺等。
对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原制备对苯二胺，具体方法是将铁粉投入盐酸中,加热至90℃,搅拌下加入对硝基苯胺。
加毕,于95-100℃反应0.5h,然后再滴加浓盐酸,使还原反应完全。
冷却后,用饱和碳酸钠溶液中和至PH7-8,煮沸后趁热过滤,用热水洗涤滤饼。
将滤液与洗液合并,减压浓缩,冷却结晶或减压蒸馏,得对苯二胺,收率95%。
对二氯苯氨解法，分两种制备工艺，第一种，向带有搅拌器的高压釜中加入氯化铜二水合物170g(0.01mol),然后冷却,搅拌下加入28%的氨水15g,再加入对二氯苯0.74g(0.005mol)。
在210℃下反应6h。
反应混合物中加入四氢呋喃50ml,过滤固体物,用四氢呋喃30ml充分洗涤,滤液和洗液合并,对苯二胺含量90%。