乙酸乙酯的生产
乙酸乙酯生产工艺及设计
乙酸乙酯生产工艺及设计乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品,具有良好的溶解性、快干性和广泛的用途。
它是一种非常重要的有机化工原料和优良的工业溶剂,广泛用于生产醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯基树脂、醋酸纤维树脂、合成橡胶、涂料和油漆。
乙酸乙酯用途乙酸乙酯也是一种常见的工业溶剂。
它是一种速干溶剂,具有良好的溶解性,广泛用于生产粘合剂、药物、香水、增塑剂、稀释剂、油墨、人造革等诸多领域。
乙酸乙酯在纺织工业中可用作清洗剂,在电子工业中也可用作集成电路的清洗剂和脱脂剂。
在化学分析中,乙酸乙酯还可用作柱色谱的洗脱剂,分析试剂,色谱分析的标准物质和溶剂,铋、金、铁、汞、氧化剂和铂的测定,生化研究,蛋白质序列分析等。
乙酸乙酯主要用作溶剂和维生素E及一些医药中间体的合成。
如加替沙星的合成制备1、特立氟胺的制备2中有用到乙酸乙酯作溶剂。
在天然药物活性部位的提取中,乙酸乙酯常用于提取游离生物碱、有机酸、黄酮类、香豆素类等中性物质。
如将乙酸乙酯作为提取剂用于甘草黄酮的精细纯化、苦参总生物碱的提取纯化、狼尾草抗炎有效部位的制备提取等。
乙酸乙酯生产工艺1 醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯最常见的生产方法,乙酸乙酯分为间接法和连续法。
是在催化剂(通常为硫酸)存在下,醋酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯,该方法适用于拥有大量低成本乙醇的地区。
传统的酯化法生产工艺技术成熟。
原料供应充足,生产工艺简单,投资少,在世界范围内,尤其是在美国和西欧地区被广泛采用。
由于酯化反应可逆,转化率只有约67%,为增加转化率,一般采用乙醇过量的方法,并在反应过程中不断分离出生成的水。
2 乙醛缩合法以乙醇铝为催化剂,用冷凝法将乙醛氧化缩合生成乙酸乙酯。
当采用这种工艺时,如果反应过程中有两种醛,就可以生成混合酯。
例如乙酸乙酯和乙酸丁酯。
乙醛制乙酸乙酯包括催化剂制备、反应、分离和精馏。
3 乙烯加成法反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。
乙酸乙酯的制备注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项一、乙酸乙酯的概述乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,常用于涂料、油墨、胶水等工业领域。
它可以通过乙酸和乙醇的酯化反应来制备。
二、制备乙酸乙酯的方法1.酯化反应乙酸和乙醇在酸催化剂存在下进行酯化反应,生成乙酸乙酯。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。
酯化反应的化学方程式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.取代反应乙醇可以和乙酸酐发生取代反应,生成乙酸乙酯。
该反应需要在碱性条件下进行。
取代反应的化学方程式如下:CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + CH3CH2OH三、制备乙酸乙酯的注意事项1. 原料的选择制备乙酸乙酯的原料主要有乙酸和乙醇。
为了保证反应的高效率和产物的纯度,应选择高纯度的乙酸和乙醇作为原料。
同时,原料应经过事先的脱水和脱酸处理,以去除其中的杂质。
2. 催化剂的选择酯化反应需要催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
在选择催化剂时,应考虑催化剂的活性、稳定性和安全性等因素。
同时,催化剂的用量也需要控制在适当的范围,过量的催化剂不仅会增加成本,还可能对产物的纯度产生负面影响。
3. 反应条件的控制在制备乙酸乙酯的过程中,反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素都会对反应结果产生影响。
通常情况下,较高的温度和较长的反应时间有利于提高反应的转化率和产物的收率。
然而,过高的温度可能导致副反应的发生,过长的反应时间则会降低生产效率。
4. 反应体系的控制在酯化反应中,水是副反应产物,同时也是酯化反应的催化剂的竞争物质。
为了保证反应的进行,需要在反应体系中保持水的浓度较低。
可以通过将反应体系置于冷凝器中,以促使水分蒸发出反应体系。
5. 产物的分离和纯化乙酸乙酯制备完成后,需要对产物进行分离和纯化。
常用的分离方法有蒸馏、结晶等。
要注意,由于乙酸乙酯在正常温度下易挥发,因此在分离和纯化过程中需要避免产物的损失。
乙酸乙酯的工艺流程
乙酸乙酯的工艺流程
乙酸乙酯(又称乙二酸乙酯)是一种广泛应用的有机溶剂和化工
原料,在涂料、染料、香料和合成树脂等行业具有重要的地位。
下面是乙酸乙酯的工艺流程。
1. 原料准备:乙酸和乙醇是制备乙酸乙酯的两种主要原料。
按照配料比例,分别准备适量的乙酸和乙醇。
2. 缓冷塔制冷:乙酸和乙醇通过冷凝、分离和洗涤等步骤得到较纯的乙酸和乙醇。
这两种物质进入缓冷塔,通过制冷装置进行冷却,使温度降低到适宜反应的范围。
3. 固液分离和蒸馏:经过缓冷塔冷却后的乙酸乙醇混合物通过固液分离器进行固液分离,得到上层的液体乙酸乙酯和下层的乙酸。
然后将上层液体通过连续蒸馏器进行精馏,分离出较纯的乙酸乙酯。
4. 反应釜反应:将精制的乙酸和乙醇按照一定的物料比例,加入反应釜进行酯化反应。
反应釜中加入催化剂,通过加热提高反应速率,同时控制温度和压力,使反应进行顺利。
5. 蒸馏分离:反应结束后,将反应物经过蒸馏分离,分离出乙酸乙酯以及副产物如乙酸、乙醇和水等。
6. 后续处理:将分离得到的乙酸乙酯通过洗涤、脱色、脱水等步骤进行后续处理,提高产品的纯度和质量。
7. 储存与包装:经过后续处理后的乙酸乙酯进入储罐进行储存,根据客户需求进行包装和标识。
以上是乙酸乙酯的主要工艺流程。
在整个生产过程中,需要注意控制反应的温度、压力和物料比例,以保证反应的效果和产品的质量。
此外,还需进行管理和监控,确保生产过程的安全和稳定。
乙酸乙酯的生产工艺较为复杂,需要精确的操作和严格的质量控制,以满足市场需求。
乙酸乙酯的几种制备方法
几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比李雄(中国石化上海石油化工股份有限公司,200540)乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一,其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。
相对比,乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低,较适合乙醛富裕地区投资生产。
关键词:乙醛乙酸乙酯技经指标成本1 用途及市场情况介绍乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产;也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水;在纺织工业中用作清洗剂;食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂;香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。
以外,EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。
1.1 国际市场分析乙酸乙酯由于其特殊的性能,在世界化工市场相当活跃。
美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。
全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。
美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司,总生产能力为127 kt/a。
日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化,总生产能力为193 kt/a。
在亚洲地区,乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。
日本是该地区乙酸乙酯的净出口国,有近50%的生产能力在日本,该地区的生产缺口达70 kt/a,目前主要从美国和欧洲进口。
近年来,日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长,增加量基本用于出口。
1.2 国内供需及预测(1)生产能力目前,我国乙酸乙酯的生产企业有30多家,年生产能力在万吨以上的仅有两家,其余均为千吨级生产装置,除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。
(2)产量和进口量我国乙酸乙酯生产能力及产量近10年来稳步增长,1996年生产能力比1985年增长两倍,产量也比1985年翻一番。
乙酸乙酯的工艺
乙酸乙酯的工艺乙酸乙酯(Ethyl acetate)是一种常用的醋酸酯类有机化合物,化学式为CH3COOCH2CH3。
乙酸乙酯具有具有良好的溶解性能,是一种无色、具有水果香气的液体,广泛应用于溶剂、涂料、胶粘剂、油墨等领域。
下面将详细介绍乙酸乙酯的生产工艺。
乙酸乙酯的制备工艺通常分为醋酸酯化法和醇酸溶液法两种。
醋酸酯化法是指将乙酸与乙醇直接酯化生成乙酸乙酯,而醇酸溶液法是指将乙醇与乙酸酐加热反应生成乙酸乙酯。
天然乙酸乙酯通常是通过植物发酵、采用酵母或细菌进行分解生成乙醇,并进一步通过醋酸酯化处理得到。
然而工业生产中,乙酸乙酯主要是通过合成化学方法来制备。
醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯工业生产过程中较常用的一种方法。
该方法将乙酸和乙醇进行催化剂存在下的酯化反应得到乙酸乙酯,常用的催化剂包括硫酸、氯化锌、醋酸铅等。
醋酸酯化反应的反应条件通常包括温度、催化剂用量、反应时间等方面。
一般情况下,反应温度为50-70,催化剂用量为总质量的0.5-1.5%,反应时间为1-5小时。
在反应结束后,通过蒸馏纯化,去除未反应的乙酸和乙醇,得到纯度较高的乙酸乙酯。
醇酸溶液法醇酸溶液法是乙酸乙酯的另一种制备方法。
在该方法中,乙酸和乙酸酐先与乙醇进行醇解反应,生成乙酸乙酯和水。
具体反应过程包括醋酸酐加热与乙醇直接酯化生成的反应,历经分子间酯化、比如醇解浓度和温度的影响。
醇酸溶液法的反应条件通常为比较高的反应温度和压力。
反应温度一般在100-150,压力在10-20atm左右。
此方法原料比例可以调整,可以充分利用醋酸氧化连续生产的特点,但因为酯化反应和酯解反应都在进行,所以分离纯化会比较复杂。
总体而言,乙酸乙酯的生产工艺包括醋酸酯化法和醇酸溶液法两种方法。
其生产过程中需要考虑的因素包括反应温度、催化剂用量、反应时间、分离纯化等。
乙酸乙酯的生产一般是在化工厂进行的,需要仔细控制工艺参数,以提高产率和纯度,确保产品质量。
乙酸乙酯的工业生产方法
乙酸乙酯的工业生产方法乙酸乙酯是一种能溶解在水中的有机物,具有香味和挥发性,常用作溶剂、香精和溶剂型胶粘剂等。
工业上,乙酸乙酯的主要生产方法有酯化法、醇化法和酸醚化法。
1.酯化法:酯化法是工业上生产乙酸乙酯的常用方法,其反应方程式如下:CH3COOH+CH3CH2OH↔CH3COOCH2CH3+H2O该方法一般使用酸催化剂,如硫酸、磷酸、甲酸等。
生产乙酸乙酯时,通常将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中,加入适量的酸催化剂并采取适当的温度和压力条件,使反应进行。
酯化反应一般在酸催化剂的存在下进行,需要较高的温度(60-100°C)和较长的反应时间(4-12小时)。
反应结束后,通过蒸馏分离得到乙酸乙酯。
2.醇化法:醇化法是通过醇与乙酸在酸催化剂作用下发生醇酸缩合反应生产乙酸乙酯。
反应方程式如下:2CH3COOH+2CH3CH2OH↔CH3COOCH2CH3+CH3COOH+H2O醇化法相较于酯化法,需要较高的温度和较长的反应时间。
通常使用浓硫酸、浓磷酸等强酸作为催化剂进行反应,反应温度一般在90-140°C之间,并采用适当的压力控制。
反应结束后,通过蒸馏分离得到乙酸乙酯。
3.酸醚化法:酸醚化法是以乙酸为原料,通过酸醚反应生成乙酸乙酯。
反应方程式如下:CH3COOH+(CH3)3COH↔CH3COOCH2(CH3)2+H2O酸醚化法一般使用过量的异丙醇,并采用强酸催化剂(如硫酸、磷酸等)。
反应温度一般较低(40-60°C),反应时间较短(1-2小时)。
反应结束后,通过蒸馏分离得到乙酸乙酯。
需要注意的是,乙酸乙酯的工业生产过程中,由于反应副产物的存在、酸、碱或水等杂质的影响,需要进行后处理步骤,如蒸馏、精馏、萃取等,以提高乙酸乙酯的纯度。
总的来说,乙酸乙酯的工业生产方法主要有酯化法、醇化法和酸醚化法。
每种方法都可以通过控制反应条件和使用适当的催化剂来实现,其中以酯化法最常用。
乙酸乙酯生产工艺1
2.4 乙烯与乙酸直接加成法该工艺由于直接利用了丰富的乙烯资源, 无须生产乙醇或乙醛作为中间体, 因而能明显降低产品生产成本, 具有明显的经济优势。
从资源利用方面看,一方面可以高效、充分地利用乙烯资源, 同时合成乙酸乙酯具有较高的产率和选择性, 产率可达90%以上,选择性大于95%但是该工艺依赖于大量的乙烯资源,只能在乙烯和乙酸资源相对比较丰富而廉价的地区才可以考虑工业化生产。
反应原料中乙烯:醋酸:水:氮体积组成为80:6.7:3:10.3。
反应系统由3个串联反应塔组成,反应塔中装填磷钨钥酸催化剂(担载于球状二氧化硅上) 。
反应塔设置了中间冷却,反应温度维持在140-180℃,反应塔压力控制在0.44-1MPa。
反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。
在水蒸气存在条件下,乙烯将发生水合反应生成乙醇,然后生成的乙醇又继续与醋酸发生酯化反应生成醋酸乙酯产物。
而且,逆向的醋酸乙酯水解生成乙醇或乙酸的反应也可能发生。
该工艺醋酸的单程转化率为66%,以乙烯计,醋酸乙酯的选择性约为94%.四.工艺计算4.1. 物料衡算4.1.1设计任务(1)设计项目:醋酸和乙醇在催化剂浓硫酸存在下生产醋酸乙酯(假定70%的醋酸转化为醋酸乙酯)(2)产品名称:醋酸乙酯(3)产品规格:纯度99%(4)年生产能力:折算为100%醋酸乙酯1500吨/年4.1.2 酯化法主要生产步骤(1)等分子的冰醋酸和95%乙醇混合和少量的浓硫酸接触,进行酯化反应达到平衡状态,并加热至沸点。
(2)达到平衡状态的混合液通入精馏塔Ⅰ,由于不断移去难挥发的水分,在塔中反应趋于完全;由塔Ⅰ顶部出来的流出液组成为:醋酸乙酯20%(重量百分率,下同)水10%乙醇70%(3)由塔Ⅰ顶部出来的馏出液通入精馏塔Ⅱ进行蒸馏,由塔Ⅱ顶部出来的三组分恒沸液组成为:醋酸乙酯83%水8%乙醇9%由塔Ⅱ底部出来的残液组成为乙醇和水,重新送入塔Ⅰ作为第二进料。
制备乙酸乙酯的方法
制备乙酸乙酯的方法乙酸乙酯,化学式为C4H8O2,是一种广泛应用的有机溶剂和化学原料,常用于涂料、胶水、油墨、溶剂等领域。
其制备方法主要有热酸酯化反应、酯化脱水反应、醇酸酯化反应和乙酸酯化等多种方法。
下面将对其中的几种常见方法进行详细介绍。
1.热酸酯化反应:乙酸乙酯的热酸酯化反应是将乙酸和乙醇在酸催化条件下,加热反应制得。
反应方程式为:CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O反应中,可以选择使用无水硫酸、磷酸或甲基磺酸等酸性催化剂,常见的有硫酸-甲醇体系或硫酸-磷酸体系。
实验步骤如下:1)准备酸催化剂,在干燥条件下称取正确量的硫酸或磷酸,然后与足量的甲醇或乙醇混合,迅速搅拌,以求充分溶解。
2)在一个圆底烧瓶中,称取适量的乙酸和乙醇,加入先前制备好的酸催化剂,搅拌均匀。
3)将反应混合物置于沸水中加热,使反应温度保持在80-100℃之间,反应3-5小时。
4)反应完全后,用碱溶液中和酸催化剂,再用饱和氯化钠溶液洗涤,分离出有机相。
5)用脱水剂(如无水硫酸钠)处理有机相,去除其中的水分。
6)最后,经过过滤和蒸馏,可以得到纯净的乙酸乙酯。
2.酯化脱水反应:酯化脱水反应是将乙酸和乙醇在较低温度和空气中反应,生成乙酸乙酯。
反应方程为:2CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O具体实验操作如下:1)在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇,加入少量的酸催化剂(如硫酸或磷酸)。
2)随后,加入酯化脱水剂(如氢氧化钠),混合均匀。
3)放入反应管,加入少量的铜丝促使其起火,用来加热反应。
4)在摄取器中接收生成的乙酸乙酯。
5)反应完全后,通过乙酸乙酯的沸点较低,进行简单的蒸馏分离,得到高纯度的乙酸乙酯。
3.醇酸酯化反应:醇酸酯化反应是将醇与酸在催化剂存在下,加热反应生成酯的一种方法。
乙酸乙酯的制备即可以通过乙醇与乙酸酯化反应得到。
反应方程式为:CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O实验步骤如下:1)在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇,加入适量的催化剂(如硫酸铵)混合均匀。
乙酸乙酯生产工艺设计
乙酸乙酯生产工艺设计乙酸乙酯(也称乙酸乙酯)是一种非常常用的有机化学品,广泛应用于溶剂、涂料、油墨等工业领域。
本文将介绍乙酸乙酯的生产工艺设计,包括原料准备、反应条件、分离纯化和设备选型等方面。
1.原料准备乙酸乙酯的制备原料主要包括乙酸和乙醇。
乙酸可以通过天然气催化氧化法或乙烯碳氢化法等多种途径获取,而乙醇则可以通过乙烯水合反应、糖化发酵法等方法制得。
在工业生产过程中,选择乙烯气相氧化法和乙烯水合反应法较为常用。
2.反应过程乙酸乙酯的生产通常采用酯化反应。
酯化反应是乙酸和乙醇在酸性催化剂(如硫酸、磷酸等)存在下发生的反应,反应方程式为:CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O反应条件:温度:一般在50-100℃之间,根据实际情况调整;压力:常压下进行反应,不需要额外增加压力;催化剂:可以选择硫酸、磷酸等酸性催化剂,需要在反应中添加适量的催化剂以促进反应进行。
3.分离纯化酯化反应后,乙酸乙酯与水混合,需要进行分离纯化。
一般采用蒸馏法进行,根据乙酸乙酯和水的沸点差异,将两者分离。
设备选型:可选择常压蒸馏、真空蒸馏或多效蒸馏等设备进行分离纯化。
4.废水处理在乙酸乙酯生产过程中,产生的废水中含有乙醇、乙酸等有机物,需要进行废水处理。
一般采用生化处理、物化处理或综合处理等方法。
如采用活性炭吸附、生物降解等方法进行废水处理,实现有机物的去除。
总结:乙酸乙酯的生产工艺设计包括原料准备、反应过程、分离纯化和废水处理等环节。
通过合理调控反应条件、选择合适的催化剂和设备,可以提高乙酸乙酯的产率和质量,同时减少对环境的污染。
在实际生产中,还需根据不同的工艺要求和资源条件进行具体的设计和改进。
乙酸乙酯生产工艺
乙酸乙酯生产工艺
乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,也广泛用于工业中的涂料、胶黏剂、香精等领域。
以下是乙酸乙酯的生产工艺介绍。
乙酸乙酯的生产主要是通过乙烯与乙醇酸催化剂反应生成。
具体生产工艺步骤如下:
1. 原材料准备:准备乙烯和乙醇作为原料。
乙烯通常通过裂解炉和精制处理来获取,而乙醇可以通过化学合成或发酵得到。
2. 催化剂准备:准备酸性催化剂作为反应的催化剂。
常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
3. 反应装置准备:准备用于乙酸乙酯反应的反应器。
反应器通常由不锈钢制成,内部装有搅拌器,以确保反应物能均匀混合。
4. 反应过程:将乙烯和乙醇以一定的比例加入反应器中,并加入酸性催化剂。
反应温度一般在100-150摄氏度之间,反应压
力一般为1-2兆帕。
同时,反应过程中要控制反应器内的酸碱度,不断补充和调整催化剂的用量以维持反应的进行。
5. 分离提纯:反应结束后,通过分离器将反应产物中的乙酸乙酯和副产物分离开来。
通常采用蒸馏法进行分离,蒸馏温度一般在60-70摄氏度之间。
6. 后续处理:分离得到的乙酸乙酯还需要进一步处理,包括脱色、脱臭、过滤等步骤,以提高产品的质量。
以上是乙酸乙酯生产的基本工艺流程,需要注意的是,生产过程中要保持反应器的密封性和安全性,同时要控制反应的温度、压力和催化剂的用量,以保证乙酸乙酯的产量和质量。
此外,生产中还要做好环境保护和废气处理工作,确保工艺过程的可持续发展。
醋酸乙酯合成新法
醋酸乙酯合成新法醋酸乙酯合成一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。
以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。
国外工业生产大多采用此工艺。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成乙酸乙酯。
乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。
此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
二、1.酯化法由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间歇工艺。
将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。
然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。
再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。
*蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。
1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。
生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。
粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。
此工艺较间歇法好。
2.乙醛法乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。
将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。
收率达95%-96%,此工艺比较经济。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。
乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。
乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。
精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。
精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。
蒸馏时应采取防潮措施。
乙酸乙酯的制备及萃取和干燥结果与讨论
乙酸乙酯的制备及萃取和干燥结果与讨论一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛用于化学实验室和工业生产中。
本文将详细介绍乙酸乙酯的制备过程以及对其进行萃取和干燥的结果与讨论。
二、实验原理乙酸乙酯的制备可通过醋酸和乙醇反应得到。
此反应是一个缩合反应,需要催化剂存在。
萃取是将混合物中目标物质分离出来的过程,一般使用溶剂进行萃取。
干燥是去除目标物质中的水分或其他杂质,使其纯度更高。
三、实验步骤1. 制备乙酸乙酯将100 mL 醋酸加入250 mL 三口烧瓶中,加入10 g 硫酸铜作为催化剂,并加入100 mL 乙醇。
用搅拌棒搅拌混合物,然后安装冷凝器并开始加热。
在沸腾开始前,温度应保持在60℃左右,并继续搅拌混合物。
当混合物沸腾时,减小火焰,继续加热至反应结束。
2. 萃取乙酸乙酯将反应产物倒入分液漏斗中,并加入等量的水。
轻轻摇晃分液漏斗,使两种液体充分混合,然后放置数分钟,等待两层液体分离。
将下层的水层排出,上层的乙酸乙酯收集到干燥瓶中。
3. 干燥乙酸乙酯将收集到的乙酸乙酯倒入干燥瓶中,并加入适量的无水氯化钠。
用搅拌棒搅拌混合物,并静置数分钟。
然后过滤掉固体杂质并收集干净的乙酸乙酯。
四、结果与讨论在实验过程中,我们成功制备了约90 mL 乙酸乙酯。
在萃取过程中,我们使用了等量的水来萃取目标物质,并成功地分离出了上层的有机相。
在干燥过程中,我们使用了无水氯化钠来去除水分和其他杂质,并通过过滤得到了高纯度的产品。
然而,在实验过程中也存在一些问题。
首先,在制备乙酸乙酯的过程中,我们发现反应物质量不足,导致产量较低。
其次,在干燥过程中,我们使用的无水氯化钠可能含有少量水分,从而影响了产品的纯度。
综上所述,本实验成功制备了乙酸乙酯,并对其进行了萃取和干燥处理。
在实验过程中也发现了一些问题和改进空间,这将为今后的实验提供参考和借鉴。
乙酸乙酯制备的原理
乙酸乙酯制备的原理乙酸乙酯(ethyl acetate),一种化合物,化学式是C4H8O2,分子量为88.11。
又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。
低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。
实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)。
注:投料比大致为乙醇/乙酸(体积比)=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:反应方程式注意事项1、酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
4、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
5、Na2CO3溶液的作用是:⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
实验室制乙酸乙酯
实验室制乙酸乙酯
在化学实验室中,制备乙酸乙酯是一个常见的实验项目。
乙酸乙酯,也称为乙二酸乙酯,是一种常用的酯类化合物,具有水果味。
本文将介绍在实验室中制备乙酸乙酯的步骤和反应过程。
材料准备
•乙酸
•乙醇
•硫酸
•水浴锅
•分液漏斗
•玻璃棒
•漏斗
•烧杯
实验步骤
1.在烧杯中取一定量的乙醇,并加入适量的乙酸,混合均匀。
2.将混合溶液转移到有分液漏斗的水浴锅中,加入少量的硫酸作为催化
剂。
3.将水浴锅中的混合溶液进行加热,使其保持在适当的温度下反应,同
时用玻璃棒搅拌。
4.反应完成后,待溶液冷却至室温,然后用分液漏斗分离两相液体,收
集有机相的乙酸乙酯。
反应机理
乙酸乙酯的制备反应为乙醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,具体反应机理为:
CH3CH2OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇和乙酸在硫酸的作用下生成乙酸乙酯和水。
实验注意事项
•在操作过程中需注意安全,避免接触皮肤和呼吸气体,必要时佩戴手套和口罩。
•在反应过程中要控制好温度,不宜加热过高,以免发生危险。
•严格按照操作步骤进行,避免操作失误造成事故发生。
制备乙酸乙酯是一个简单而重要的实验,通过本实验的学习,可以加深对酯类化合物的认识,并掌握实验室中有机化合物合成方法的基本原理。
醋酸乙酯的生产技术
醋酸乙酯的生产技术醋酸乙酯( EA) 又名乙酸乙酯, 分子式为C4H8O2, 为具有水果香味的无色透明液体, 具有优异的溶解性、挥发速度与快干性, 在工业中要紧用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯、人造革、油毡着色剂与人造纤维等的溶剂, 也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产, 作为提取剂用于医药、有机酸产品等的生产, 此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精与威士忌、奶油等香料的原料, 在纺织工业中用作清洗剂等。
近年来, 随着世界经济持续稳固增长, 建筑、汽车等行业进展迅速, 环保法规日益严格, 使用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋, 从而带动醋酸乙酯类溶剂需求的快速增长。
一、生产技术及其进展目前, 乙酸乙酯的工业生产方法要紧有:醋酸酯化法乙醛缩合法乙醇脱氢法醋酸/ 乙烯加成法4 种。
目前世界上工业乙酸乙酯要紧制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法与乙醇脱氢法等。
传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置要紧是乙醛缩合法与乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。
乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。
最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区使用日本昭与电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。
大规模生产装置要紧使用后三种方法,其中新建装置多使用乙烯加成法。
(1)乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸与乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水,可得到高收率。
该法生产乙酸乙酯的要紧缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2)乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化与缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
乙酸乙脂的制造方法有哪些
乙酸乙脂的制造方法有哪些乙酸乙脂是一种有机化合物,化学式为C4H8O2。
它是由乙酸和乙醇反应生成的酯类化合物。
乙酸乙脂在实际应用中具有广泛的用途,包括工业、药物、食品和化妆品等领域。
下面将介绍乙酸乙脂的制造方法。
1. 酯化法:乙酸乙脂最常用的制造方法是通过酯化反应来合成。
制造乙酸乙脂的基本反应方程式为:乙酸+ 乙醇→乙酸乙脂+ 水该反应需要在适当的温度和压力下进行。
常见的催化剂有硫酸等。
反应通常在反应釜中进行,通过加热和搅拌来促使反应进行。
反应结束后,通过蒸馏等方法分离乙酸乙脂。
2. 异相酯化法:在传统的酯化反应中,酯化反应需要使用过量的乙酸和乙醇。
为了提高反应效率,可以采用异相酯化法。
该方法主要利用反应活性更高的催化剂来促进反应,减少乙酸和乙醇的使用量。
常见的催化剂有硫酸催化剂和固体酸催化剂等。
该方法的优点是可以减少乙酸和乙醇的浪费,降低生产成本。
3. 醇解法:乙酸乙脂还可以通过醇解法制得。
该方法是在醇解剂的存在下,将乙酸乙脂与水反应生成乙酸和乙醇。
常用的醇解剂有钠乙醇溶液等。
该方法适用于乙酸乙脂的大规模生产,可以通过定制反应条件来控制乙酸乙脂的生成量。
4. 环氧酯法:乙酸乙脂还可以通过环氧酯法制备。
该方法是将环氧乙烷与乙醇反应生成环氧乙酯,并通过水解反应将环氧乙酯转化为乙酸乙脂。
该方法的优点是反应时间短,产率高。
5. 脱水氧化法:乙酸乙脂还可以通过脱水氧化法制备。
该方法是将乙醇经过氧化反应得到乙醛,再经过脱水反应得到乙酸乙脂。
该方法的优点是反应简单,操作方便。
总结起来,乙酸乙脂的制造方法主要包括酯化法、异相酯化法、醇解法、环氧酯法和脱水氧化法等。
不同的制造方法在反应条件、催化剂选择、产率和纯度等方面会有所不同,具体选择哪种方法取决于实际生产需求。
通过选择合适的制造方法,可以高效地制备乙酸乙脂,满足不同领域的需求。
乙酸乙酯的合成原理
乙酸乙酯的合成原理
乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂和香料物质,其合成原理是通过酸催化下醇酯化反应实现的。
合成乙酸乙酯的具体步骤如下:
1. 首先准备乙醇和乙酸,它们是乙酸乙酯合成的原料。
乙醇通常从石油中提炼或通过发酵生产,乙酸则可以通过氧化乙烯或丙烯生成。
2. 将乙醇和乙酸按一定比例加入反应容器中,一般比例为1:1。
为了加快反应速率,通常还会添加少量的酸催化剂,如硫
酸或磷酸。
3. 反应容器通常会加热,并通过搅拌使反应均匀进行。
加热有助于提高反应速率和产物收率。
4. 酸催化剂起到催化剂的作用,促使乙醇与乙酸发生醇酯化反应。
在酸催化下,乙醇中的醇基与乙酸中的酸基发生取代反应,生成乙酸乙酯和水。
5. 反应持续进行一段时间后,进一步加热以促进反应的进行。
水是反应的副产物,通过加热可以加快其汽化,减少其对反应均衡的影响。
6. 反应结束后,将反应混合物进行分离。
由于乙酸乙酯和水的密度不同,通常采用分液漏斗将两者分离。
7. 分离得到的上层液体即为乙酸乙酯,经过蒸馏等纯化步骤后,可以得到高纯度的乙酸乙酯产物。
需要注意的是,在合成乙酸乙酯的过程中,由于醇酯化反应的平衡性质,产率可能不会达到100%。
因此,在实际生产中,
通常需要通过适当的工艺控制,以获得较高的产率和纯度。
工业生产乙酸乙酯的流程
工业生产乙酸乙酯的流程一、原料准备。
咱得先有原料呀。
乙酸乙酯的生产原料主要就是乙酸和乙醇呢。
这两种原料就像是做饭的食材一样,缺了谁都不行哦。
乙酸呢,它有自己独特的味道,有点刺鼻的酸溜溜的感觉。
乙醇大家可能更熟悉啦,就是酒精嘛,平时我们可能在医院闻到消毒酒精的味道就有乙醇的存在哦。
在工业上,这两种原料都得是达到一定纯度的,就像我们买东西都希望是质量好的一样,纯度不够的话生产出来的乙酸乙酯可能就不太合格啦。
二、反应部分。
接下来就是让乙酸和乙醇发生反应啦。
这个反应可不是随随便便就能发生的呢,得有催化剂的帮忙。
浓硫酸就是这个反应里的大功臣啦。
就像是一场比赛,乙酸和乙醇是运动员,浓硫酸就是那个指挥比赛的裁判,它能让反应更快更顺利地进行。
把乙酸、乙醇和浓硫酸按照一定的比例混合在一起,就像调鸡尾酒一样,得按照配方来哦。
它们混合后就会发生酯化反应,这个反应就像是一场奇妙的化学魔法,乙酸和乙醇在浓硫酸的作用下,分子结构发生变化,然后就开始慢慢变成乙酸乙酯啦。
不过这个反应过程中会有一些小脾气哦,因为反应是可逆的,就像一个调皮的孩子,有时候会往回走。
所以为了让反应更多地朝着生成乙酸乙酯的方向进行,我们还得想些小办法呢,比如控制反应的温度呀,还有及时把生成的水给分离出去,这样就可以让乙酸乙酯更多地被生产出来啦。
三、分离提纯。
反应完了之后,可不是直接就得到我们想要的乙酸乙酯啦。
里面还混合着好多其他的东西呢,像没有反应完的乙酸、乙醇,还有那个催化剂浓硫酸。
这时候就需要把我们的目标产物乙酸乙酯从这个大杂烩里分离提纯出来。
就像从一堆石头里找出宝石一样。
首先呢,可以用饱和碳酸钠溶液来洗一洗这个混合物。
这个饱和碳酸钠溶液可厉害了,它能把乙酸反应掉,还能溶解乙醇,然后就剩下乙酸乙酯在上面啦。
然后呢,再通过分液漏斗把乙酸乙酯和下面的溶液分离开来。
但是这个时候的乙酸乙酯可能还不是特别纯呢,里面可能还会有一些水分之类的杂质。
那就再用干燥剂来干燥一下,就像用毛巾把水分擦干一样,干燥剂把里面的水分吸收掉,这样就得到比较纯净的乙酸乙酯啦。
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乙酸乙酯的生产吴尚08化工040803222摘要:介绍了乙酸乙酯的原料及产品的价格和物理数据等,同时对工业生产乙酸乙酯的反应机理、工艺路线、工艺流程、主要设备、产品分离、三废处理进行了分类介绍。
关键词:乙酸乙酯;生产工艺;物理数据乙酸乙酯,又名醋酸乙酯,是乙酸的主要下游产品,是重要的精细化工原料。
它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂,已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中,或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等;由于它具有天然水果香味,因此还可作为调香剂组分,应用于香料、食品工业中;也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产;作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等;此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。
近年来乙酸乙酯在国内外的应用增长较快,随着国内涂料、粘合剂产品环保要求的进一步提高,乙酸乙酯作为无毒溶剂,其应用得到广泛的重视,我国涂料行业已逐渐使用环保型涂料,因此将会进一步推动乙酸乙酯的市场增长。
一、乙酸乙酯的物理参数外观:无色澄清液体。
香气:有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。
熔点(℃):-83.6;折光率(20℃):1.3708—1.3730;沸点(℃):77.06;相对密度(水=1):0.894—0.898;相对蒸气密度(空气=1):3.04;饱和蒸气压(kPa):13.33(27℃);燃烧热(kJ/mol):2244.2;临界温度(℃):250.1;临界压力(MPa):3.83;辛醇/水分配系数的对数值:0.73;闪点(℃)(开杯):7.2;引燃温度(℃):426;爆炸上限%(V/V):11.5;爆炸下限%(V/V):2.0;室温下的分子偶极距:6.555*10^-30;溶解性:微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。
二、乙酸乙酯的主要生产工艺目前,乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成4种。
传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法,其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法,我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。
2.1传统的乙酸/乙醇酯化法有机羧酸与醇类在无机强酸催化作用下发生酯化作用生成酯类,这是有机羧酸的主要性质之一,乙酸乙酯即是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化剂参与下进行酯化反应制得的。
这个反应是可逆的,将乙醇过量以及有效移除反应产生的水,可以提高乙酸乙酯的产得率,通常反应的平衡转化率为67%。
CH3COOH+C2HsOH≠CH3COOC2H5+H20乙酸乙醇乙酸乙酯水工业生产可以是间歇的,也可以是连续的,这主要取决于生产规模。
连续的工艺流程如图1所示。
现简述于下:乙酸、95%浓度的乙醇和96%浓度硫酸(加料量的1%)混合后连续流过预热器,再导人酯化塔,在塔内允许混合物返流.适量的馏出物从塔顶馏出,塔顶温度控制在80%。
酯化塔馏出物含约70%醇、20%酯和10%水(乙酸在塔内完全消耗),被送入分离塔,在该塔内允许该三元混合物返流,从约700℃的分离塔顶馏出三元共沸物(83%乙酸乙酯,9%乙醇,8%水)导人比例混合器,与相等容积的水混合后,在澄清器内澄清分层。
底层是含有少量醇和酯的水液层,被导人分离塔下部,回收其中的酯,多余的含醇水液返回酯化塔下部,醇被蒸出,酯化塔底馏分是硫酸等重组分废液,送去废水处理系统。
澄清器上层液层含93%乙酸乙酯、5%水和2%醇,溢流进人干燥塔,在该塔内,酯被充分蒸馏除水和醇。
塔顶凝液含少量酯和醇,返回酯化塔再利用,侧线取出纯度95%以上的乙酸乙酯去贮槽或再进一步精制。
由于使用硫酸作催化剂,不仅对设备造成腐蚀,大量含酸废液也造成处理困难和污染环境等问题,另外由于转化率较低,造成原料消耗高,导致生产成本增加。
为克服硫酸催化剂的缺点,近年来各国开发了不少固体酸酯化催化剂,虽然能克服上述某些缺点。
但由于固体酸催化剂价格较贵,失活快,至今工业上应用尚不多。
2.2乙烯/乙醛缩合法醛类在醇盐的催化作用下,可进行自动氧化还原与缩合为酯类。
如在乙醇铝的参与下,两分子的乙醛重排成一分子的乙酸乙酯:2CH3CHO→CH3COOC2H5乙醛乙酸乙酯由于乙醇铝会被反应过程破坏,为使反应连续进行,须随时配制新鲜催化剂;在低温反应条件下,乙酸乙酯的收得率可达98%。
该工艺的流程可以图2表示。
首先制取催化剂,在氯化铝及少量氯化锌的存在下,在乙醇/乙酸乙酯混合物中溶解颗粒状铝,溶剂混合物来自本装置蒸馏工序,消耗的乙醇用购进的变性乙醇补充,反应释放的氢气必须经过充分冷凝,以防止有机物的流失,最后基本澄清的含铝约2%的催化剂溶液,在搅拌下贮存备用。
乙醛和催化剂溶液连续导人反应器,调节加料比例,保证进料乙醛转化率达到98%。
另外的约1.5%转化率在此后的流动搅和中完成。
反应温度用冷冻盐水控制在0℃左右,反应混合物在反应器内约停留1小时,然后去残渣分离工序。
在一个塔釜和蒸发器中蒸馏出粗乙酸乙酯,留下铝残渣,残渣经加水处理,回收乙醇和氢氧化铝,醇与粗乙酸乙酯一起送至后道蒸馏工序。
在蒸馏工序回收未反应乙醛并返回反应器,回收乙酸乙酯/乙醇共沸物,并用于配制乙醇铝催化剂。
另外还得到少量联产物乙缩醛,它或可作副产物加以利用,或在酸性介质中进行水解生成乙醛和乙醇再返回利用。
乙酸乙酯产物根据需求可进一步进行精制。
2.3乙醇脱氢歧化法乙醇脱氢歧化法有三个基本步骤。
在第一反应器中,乙醇脱氢生产乙醛,再进一步反应生成粗乙酸乙酯。
固定床反应器装填了一种改进的铜基催化剂,反应在适中的压力和200-250℃温度下进行,催化剂每六个月在装置内再生一次,其总寿命不短于1年。
从第一反应器中产生的氢气经一个简单的分离器收集,部分氢气送第二反应器进行选择性加氢反应,在该固定床绝热反应器中,装填着一种能有效地将乙醛和在粗乙酸乙酯中的其它羰基组分转换为当量乙蒸馏工序水蒸汽理醇而又不影响乙酸乙酯收得率的催化剂,操作温度不超过150℃,操作压力与第一反应器基本一致,催化剂寿命在1年以上。
送至最后精馏工序的产品蒸汽中含有大量的共沸组份,通过采用高低不同的双压力精馏系统,最有效地去除共沸物组份,以及最大限度地回收到高纯度(99.8%以上)乙酸乙酯。
该工艺的投资费用与传统的酯化法投资费用相接近。
该工艺还有利于环保,它不仅使用一种可再生的原料,而且产出的唯一废物是含少量有机物易处理的废水液,催化剂是非毒性的,且可再生利用。
2.4乙烯/乙酸加成法以附载在载体上的杂多酸或杂多酸金属盐为催化剂,在水蒸汽参与下,乙烯容易水合成为乙醇,随即乙醇与参与的乙酸进行酯化反应得到乙酸乙酯。
当然乙酸乙酯也会在相同反应条件下水解为乙醇或发生乙烯与乙醇作用生成二乙醚的副反应:C2H4+H20≠C2H50H乙烯水乙醇C2I-hOH+CH3COOH≠CH3COOC2Hs+H20乙醇乙酸乙酸乙酯水C2HsOH+C2H4≠C2HsOC2Hs乙醇乙烯二乙醚综合这些反应,得到含有一些醇和醚类的乙酸乙酯产品:C2I-h+CH3COOH≠CH3COOC2H5乙烯乙酸乙酸乙酯乙烯与乙酸直接加成制取乙酸乙酯的工艺流程如图3所示并作简述于下:新鲜乙酸与来自分离塔底的循环稀乙酸混和,进入加料汽化器,乙烯与来自分离塔顶的未反应乙烯混合后与蒸发的乙酸蒸汽和氮气(作稳定剂)组成了进料混和物,该混和物被加热到158℃,导人压力为0.41MPa的第一反应器顶部。
反应系统由三个串联反应器组成.反应器中填充担载于小球状二氧化硅的磷钨钼酸催化剂,反应器操作关键在于中间冷却,保证反应温度在140—180℃范围,且冷却幅度不得超过300℃,反应压力控制在0.49—1.18MPa。
反应放热使第一反应器的出料温度上升到1730℃,在进人第二反应器之前,经中间冷却器冷却到160℃,第二反应器的出口温度升到179℃,在进入第三反应器前,冷却到1630C。
流出最后反应器物料温度为179℃,压力约为0.87MPa,乙酸单程转化轻组分排放酸乙酿率约为66%,以乙烯计乙酸乙酯选择性为94%。
反应产物中含有乙酸乙酯,乙醇,二乙醚和低聚物。
以及过剩乙烯和未反应乙酸,还有水分和氮气。
它们被送人分离塔,未反应乙酸和大部分水在此与其它物料分离,一部分稀乙酸从靠近塔底处抽出并循环回加料汽化器,另从分离塔底排出一小部分物料。
除去积聚的重组分。
分离塔顶馏分为过剩乙烯和氮气。
经部分冷凝器和压缩机压缩后循环到反应器,冷凝液流至倾析器,在此按比例补充工艺水,保持反应系统必需水量,倾析器水层回人分离塔中部,有机相层部分回流。
其余去萃取蒸馏工序。
去萃取蒸馏塔物料含乙酸乙酯93.5%,乙醇2.9%.水3.5%和痕量乙酸,该塔有25块精馏塔板和15块汽提塔板。
作为萃取剂的工艺水送人从塔顶下数的第5块塔板上,废水包含少量萃取乙醇(约1%)与痕量乙酸及乙酸乙酯,从塔底排出去废水处理系统。
萃取蒸馏塔顶馏分经冷凝后进入分离器。
分离成水液层和有机相层,水液层约含乙酸乙酯7%和不足1%的乙醇。
被返回萃取蒸馏塔第10块塔板。
有机相层含乙酸乙酯97%,水3%和痕量乙醇,约一半回流塔内。
一半作为产品。
如若需要高纯度乙酸乙酯,可送人干燥塔精馏,得到纯度≥99.5%的乙酸乙酯产品。
三、结束语在上述几种乙酸乙酯的工业生产方法中,酯化法、缩合法和加成法均成为成熟的工艺路线,但是酯化法中由于催化无对设备的腐蚀以及目前并没有较好的处理方法,其应用前景堪忧。
乙烯法受其工艺限制,在相同规模中需要投资最大,相比较之下,缩合法总投资低,设备建设难度小、周期短,更具竞争力。
因此,在乙醛原料供应充足的情况下,选用缩合法是投资少,成本低,同时产品质量也能得到保证的一个好的选择。
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