不同嫩度茶叶纤维素水凝胶的制备及其表征
纤维素制备水凝胶研究
目录摘要 (1)引言 (1)1 实验部分 (2)1.1实验仪器 (2)1.2实验试剂 (3)1.3羧甲基纤维素水凝胶的制备 (3)1.4水凝胶性能的测定 (4)2 水凝胶的的结果分析 (4)2.1水凝胶的吸水率曲线 (4)2.2引发剂用量对水凝胶吸水性能的影响 (5)2.3交联剂用量对水凝胶吸水性能的影响 (6)2.4盐溶液浓度对水凝胶吸水性能的影响 (7)2.5 P H对水凝胶吸水性能的影响 (8)2.6水凝胶的保水性能曲线 (9)3 结论 (10)参考文献 (10)致谢 (13)纤维素制备水凝胶的研究摘要：以纤维素为原料，对纤维素进行碱化、醚化处理，得到羧甲基纤维素。
再以羧甲基纤维素（CMC）、丙烯酸（AA）、过硫酸铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，采用自由基聚合合成水凝胶。
分别研究了交联剂用量、引发剂比例、盐浓度、pH对水凝胶吸水能力的影响，确定了最佳用量及条件。
结果表明CMC与AA的质量比是1:9、交联剂用量是AA的0.6%、CMC与引发剂的比例是25、合成温度是80℃，是合成羧甲基纤维素水凝胶的最佳条件。
关键词：羧甲基纤维素；丙烯酸；N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；吸水速率Cellulose Hydrogel Preparation ResearchAbstract: Cellulose as a raw material , the cellulose alkalization , etherification , to givecarboxymethyl cellulose. Then carboxymethyl cellulose(CMC), acrylic acid(AA), ammonium persulfate , N, N- methylene- bis-acrylamide as a raw material , synthesized by free radical polymerization of a hydrogel. Investigated crosslinker , initiator ratio , salt concentration , pH on the absorption capacity of the hydrogel to determine the optimal dosage and conditions.Results showed that the CMC with AA quality ratio is 1:9, the dosage of crosslinking agent is 0.6% AA, CMC and the ratio of initiator is 25, the synthesis temperature is 80 ℃, is best conditions for the synthesis of carboxymethyl cellulose water gel.Key Words: Carboxymethyl cellulose ;Acrylic acid; N,N’-methylene-bis-acrylamide; Ammonium persulfate; Water-absorption rate引言纤维素是一种储存量多且是可降解、可再生的绿色资源[1]，属于多羟基化合物并具有亲水性，其分子式是(C6H10O5)n，天然的纤维素是无味、无臭的白色丝状物。
一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法
一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法【原创实用版5篇】《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇1一种纤维素纳米纤维水凝胶，其特征在于，包括以下步骤：1. 将纤维素纳米纤维浸泡在溶剂A中，然后过滤、洗涤，以去除其中的溶剂A，得到纤维素纳米纤维悬浮液；2. 将纤维素纳米纤维悬浮液浸泡在含有溶剂B的溶液中，然后在室温下搅拌一定时间，得到纤维素纳米纤维水凝胶。
可选地，所述溶剂A为水或乙醇，所述溶剂B为水或乙醇。
可选地，所述纤维素纳米纤维的重量比为0.1-10重量％，所述溶剂A的重量比为1-50重量％，所述溶剂B的重量比为1-50重量％。
可选地，所述纤维素纳米纤维的尺寸为1-100纳米。
可选地，所述制备方法还包括将纤维素纳米纤维水凝胶在溶剂C 中浸泡、过滤、洗涤的步骤，其中所述溶剂C为水或乙醇。
《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇2一种纤维素纳米纤维水凝胶，其制备方法包括以下步骤：1. 纤维素纳米纤维的制备：将纤维素粉末、溶剂、水以及催化剂混合均匀，然后将混合物在一定的温度和压力下进行喷雾干燥，得到纤维素纳米纤维；2. 水凝胶的制备：将纤维素纳米纤维、交联剂、水和溶剂混合均匀，然后在一定的温度下进行搅拌，直到水凝胶形成。
《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇3纤维素纳米纤维（CNF）水凝胶是一种具有广泛应用前景的生物材料，可用于药物输送、组织工程和生物传感器等领域。
目前，制备纤维素纳米纤维水凝胶的方法主要包括化学交联法、自组装法和原位聚合法等。
其中，化学交联法是通过引入化学交联点来制备三维网络结构的水凝胶，这种方法通常需要使用大量的交联剂，且操作繁琐。
自组装法是通过控制CNF的表面性质或溶液性质来诱导CNF自组装成水凝胶，这种方法无需额外添加交联剂，但制备过程相对复杂。
原位聚合法则是在制备水凝胶的过程中，通过控制反应条件使CNF与生物活性分子共聚形成水凝胶，这种方法可以有效地将生物活性分子引入水凝胶中。
pH刺激响应性HPAN_Ge水凝胶纤维的制备与表征
第33卷第6期2007年12月东华大学学报(自然科学版)J OU RNAL O F DON GHUA UN IV ERSIT Y(NA TU RAL SCIENCE)Vol133,No.6Dec.2007 文章编号:167120444(2007)0620696205p H刺激响应性H PAN/Ge水凝胶纤维的制备与表征徐健岩a,b,俞力为a,b,顾利霞a,b3(东华大学a.材料科学与工程学院;b.纤维材料改性国家重点实验室,上海201620)摘 要:制备了碱解聚丙烯腈(HPAN)与明胶(Ge)共混纺丝原液,以硫酸/饱和Na2SO4溶液为凝固浴,戊二醛为交联剂,湿法纺丝纺制了HPAN/Ge水凝胶纤维.研究了水凝胶纤维在不同p H值溶液中伸长、收缩和p H响应滞后行为.发现HPAN/Ge水凝胶纤维具有很快的响应速度,其响应时间随着明胶质量分数的增加而减少.当PAN质量分数为30%,Ge质量分数为70%时凝胶纤维的伸长和收缩响应时间最短,分别为0.59s和1.14s.HPAN/Ge水凝胶纤维的平衡溶胀伸长率随HPAN含量的增加而增加.关键词:碱解聚丙烯腈/明胶(HPAN/Ge);水凝胶纤维;p H响应;伸长/收缩响应时间;溶胀伸长率中图分类号:TQ317 文献标志码:APreparation and Characterization on pH2SensitiveHPAN/Ge Intelligent Hydrogels FibersX U J i an2y an a,b,YU L i2wei a,b,GU L i2x i a a,b(a.College of Material Science and E ngineering;b.State K ey Laboratory for Modif ication of Chemical Fibers andPolymer Materials Donghu a U niversity,Sh angh ai201620,China)Abstract:The smart hydrogel fibers composed of hydrolytic polyacrylonitrile(HPAN)and G elatin(G e)were prepared.The fibers were extruded into coagulating bath of saturated sodium sulfate aqueous solution with a certain amount of glutaraldehyde and vitriol added.The obtained fibers exhibit p H2sensitive hysteresis loop behavior.It is found t hat t he fibers have quick response to t he alkali and acid solution,t he corresponding times wit h respect to elo ngation and cont raction decrease wit h increasing content of Ge.The fiber has shortest response time when t he content of PAN is30%and t he content of Ge is70%(w/w),0.59second and 1.14second wit h respect to elongation and cont raction respectively.The Equilibrium swelling elongation ratio of t he HPAN/Ge hydrogel fiber increases wit h t he increasing content of H PAN.K ey w ords:hydrolytic polyacrylonitrile(HPAN)/gelatin(Ge);hydrogel fiber;p H2sensitive behavior;t he swelling/cont racting response time;swelling elongation ratio 响应性聚合物凝胶是指材料的性质随着环境(微小)刺激如温度、p H、电场、溶剂性质、光强度和波长、压力、离子强度、离子密度和特殊的化学刺激等变化而发生体积变化,亦称为“机敏(Act uated)”、“刺激敏感性(Stimuli2sensitive)”、“智能(Smart)”凝胶[1].1979年美国麻省理工大学的TANA KA教3 收稿日期:2006209230作者简介:徐健岩(19812),女,辽宁锦州人,硕士,研究方向为功能性高分子材料.E2mail:Xujianyan@gmail.co m第6期徐健岩,等:p H刺激响应性H PAN/Ge水凝胶纤维的制备与表征697授[2]观察到了部分离子化的聚丙烯酰胺(PAAm)凝胶在水/丙酮比例为某一值时存在体积相转变现象.东华大学顾利霞教授[3]等研究了H PAN(碱解聚丙烯腈)/SPI(大豆分离蛋白)水凝胶纤维的p H 刺激响应性.ADOL F等[4]报道了用PVA(聚乙烯醇)/PAA(聚丙烯酸)热处理交联薄膜制备的电控凝胶制动器.沈新元教授等[5]通过氧化和水解将聚丙烯腈(PAN)中空纤维膜制成凝胶纤维,使不同p H值的流体分别间歇地通过纤维的内部和外部,从而控制凝胶纤维收缩与伸长.MA HDA VINIA[6,7]等制备了丙烯腈接枝壳聚糖p H及盐响应两性电解质水凝胶.BU RU GA PALL I[8]等制备了聚丙烯酸/明胶高分子互穿网络水凝胶,研究了其溶胀和热行为.而目前采用H PAN与Ge(明胶)共混制备水凝胶纤维并研究其p H响应行为却鲜有报道.响应性凝胶纤维的研究成果广泛应用于如化学阀、力化学制动器[9]、药物传递[10]、循环吸收、溶质分离、生物反应器、生物鉴定、人工肌肉[11]等领域.PAA作为带有弱酸性基团的能够离子化的响应性材料,在响应性高分子水凝胶的研究中占有重要地位.但由于不论在成膜还是在成纤过程和应用中,单组分PAA都表现为很低的强度,甚至无法制备.本文采用NaO H水溶液碱解PAN生成带有羧酸基团和酰胺基团的高分子和与生物相容性较好的明胶共混制备成纺丝原液,以戊二醛为交联剂,在硫酸/饱和Na2SO4溶液中凝固制备凝胶纤维.研究了凝胶纤维中PAN含量对H PAN/Ge水凝胶纤维p H刺激响应行为的影响,HPAN/Ge水凝胶纤维溶胀伸长率的影响,以及HPAN/Ge水凝胶纤维的p H响应滞后行为.1 实验部分1.1 试剂聚丙烯腈(PAN)粉末:NaSCN水溶液中聚合,相对分子质量5.0×105,上海石化腈纶部提供;明胶(Ge):国药集团化学试剂有限公司;戊二醛水溶液:质量分数25%,国药集团化学试剂有限公司;硫酸:质量分数95%～98%,分析纯,平湖化工试剂厂;NaO H:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;无水Na2SO4:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;实验用水为去离子水.1.2 HPAN/G e纺丝溶液的制备将PAN粉末、NaO H、水以1∶0.6∶4比例放入装有搅拌器和回流冷凝管的250mL三口瓶中,在持续搅拌下加热升温至90℃,然后恒温1h.碱解后的PAN溶液冷却至55℃,然后按一定比例配制成一系列不同Ge含量的纺丝原液,如表1所示.表1 纺丝原液组分配比T able1 Component ratio of spinning solution 样品编号PAN质量/g Ge质量/gPAN质量分数m PAN/% P G213730P G224640P G235550P G246460P G257370P G2*******1.3 HPAN/G e水凝胶纤维的制备将纺丝原液在40℃下真空脱泡,用自制纺丝机将纺丝原液挤入含2.5%(体积分数)硫酸的饱和Na2SO4凝固浴,凝固浴中加入1%(体积分数)戊二醛水溶液,20℃恒温14h后从凝固浴中取出丝条并将其长度拉伸至初生纤维原长的3倍,在室温干燥24h,制得干态H PAN/Ge水凝胶纤维.1.4 HPAN/G e水凝胶纤维伸长及收缩响应时间τ的测定方法 将干态长为3cm的HPAN/Ge水凝胶纤维用0.1mol/L酸碱溶液反复洗涤2次,然后分别放入0.1mol/L NaO H溶液和0.1mol/L HCl溶液,测定其伸长响应时间τe和收缩响应时间τc.纤维的收缩/伸长响应时间(τ)定义为当收缩/伸长变化(ΔL t)达到ΔLt=ΔL∞/e(1)时的时刻[12].ΔLt=L t-L0(2)ΔL∞=L∞-L0(3)式中:L t是t时刻纤维的长度;L∞是纤维达到溶胀伸长平衡时的长度;L0为样品在p H=1.0的HCl 水溶液中浸泡5min后的平衡溶胀长度;e是自然常数.1.5 HPAN/G e水凝胶纤维溶胀伸长率的测定方法 将干态长为3cm的HPAN/G e水凝胶纤维用0.1mol/L酸碱溶液反复洗涤2次后置于20℃不同p H溶液中,测量纤维样品的溶胀伸长率S t(S t指在溶液中浸泡t时间后的溶胀伸长率)用式(4)计算:698 东华大学学报(自然科学版)第33卷S t =100×(L t -L 0)/L 0(4)平衡溶胀伸长率S e (S e 指在溶液中浸泡使其长度不再变化时的伸长率),用式(5)计算:S e =100×(L ∞-L 0)/L 0(5)1.6 HPAN /G e 水凝胶纤维红外测试凝胶纤维研磨成粉末后50℃干燥24h.利用傅里叶红外光谱仪(F TIR )中的SMA R T AR K 附件进行A TR 多重衰减全反射测试.F TIR 生产商:美国Nicolet 公司,型号:N EXU S —670.1.7 HPAN /G e 水凝胶纤维扫描电镜测试凝胶纤维分别经0.1mol/L HCl 溶液和0.1mol/L NaO H 溶液浸泡5min ,然后用去离子水洗涤2次,经-20℃冷冻干燥24h 后制得干态凝胶纤维样品.采用扫描电子显微镜(SEM )HIT ACHI 2800对凝胶纤维的表面形态进行观察,加速电压10kV ,二级电子成像,放大倍数为500倍.纤维样品喷金处理.2 结果与讨论2.1 PAN 的水解及水凝胶纤维制备过程的特性PAN 碱处理过程中随着温度的升高反应混合物的颜色先由乳白色变为黄色,然后颜色逐渐变深为红棕色、深紫色,当反应物温度到达90℃后颜色又开始逐渐变浅为红棕色、黄色和浅黄色.这是因为PAN 分子水解过程中经历一个含有—C =N —基团的过渡态,该基团呈红棕色,故混合物中—C =N —基含量较高时,颜色较深呈红棕色,而随着反应的进行,羧基含量逐渐增大,混合物的颜色逐渐变浅,一般呈浅黄色[13],其碱解过程如图1所示.戊二醛具有两个功能醛基,能够与明胶分子赖图1 PAN 碱解过程示意图Fig.1 Sketch of alkaline hydrolysis process of PAN氨酸和羟氨酸的氨基酸残基反应,生成—C =N —结构[14],如图2所示.G LA -CHO +NH 2-GE LG LA -CH =N -GE L图2 戊二醛与明胶反应示意图Fig.2 Sketch of reaction betw een glutaraldehyde and gelatin为证明上述反应的发生,采用红外测试进行分析.由图3(a )可知PAN 碱水解后2242cm -1处图3 PAN,HPAN,G e ,交联G e 及HPAN /G e 水凝胶纤维的红外谱图Fig.3 A TR 2FTIR spectra of PAN,H PAN,G e ,crosslinkingG e ,and HPAN /G e hydrogel f ibers第6期徐健岩,等:p H刺激响应性H PAN/Ge水凝胶纤维的制备与表征699的—CN特征吸收峰几乎消失,取而代之的是1634cm-1处出现的—C=O特征吸收峰,红外证明确实生成了羧酸基团.由图3(b)所示,交联后明胶在1542cm-1处C—N的特征吸收峰几乎消失,取而代之的是在1670～1500cm-1之间的—C=N—特征吸收峰.这证实了戊二醛和Ge的氨基反应生成了—C=N—.从图3(c)可以看出,凝胶纤维具有H PAN和交联Ge的特征吸收峰,说明纤维结构中有—COO H和—C=N—.由于HPAN和明胶都可以在沸水中溶解,而纤维样品在沸水中不溶解,故可以认为产生了交联结构.2.2 HPAN质量分数对HPAN/G e水凝胶纤维伸长/收缩响应时间的影响 由表2可知,随着明胶质量分数的增加, H PAN/Ge水凝胶纤维收缩响应时间和伸长响应时间减小.当PAN质量分数为30%,Ge质量分数为70%凝胶纤维伸长和收缩响应时间在所研究的配比范围内最短,分别为0.59s和1.14s.表2还显示出,相同PAN含量的凝胶纤维伸长响应时间始终小于收缩响应时间.表2 HPAN/G e水凝胶纤维伸长/收缩响应时间T able2 Sw elling/contracting response times of HPAN/G e hydrogel f ibers样品编号P G21P G22P G23P G24P G25P G26m PAN/%3040506070100伸长时间τe/s0.590.80.680.680.96 2.18收缩时间τc/s 1.14 1.74 1.43 2.18 2.71 2.83 由于决定凝胶纤维伸缩响应时间最为重要的两个因素是扩散速度和凝胶纤维的尺寸大小(纤维直径),因此在纤维直径一定的情况下,扩散速度就成了影响凝胶纤维伸缩响应时间的主导因素.2.3 HPAN质量分数对HPAN/G e水凝胶纤维平衡溶胀伸长率的影响 将干态长为3cm不同质量分数PAN的H PAN/Ge水凝胶纤维放入p H=13.0的NaO H 水溶液中伸长达到最大后,测量其平衡溶胀伸长率.图4反映了凝胶纤维的平衡溶胀伸长率随着PAN质量分数的增加而增加.RIC KA[15]认为弱电解质凝胶的溶胀行为是由3种凝胶渗透压决定的:π=Δπmix+Δπion+Δπela图4 平衡溶胀伸长率随PAN质量分数变化Fig.4 Changes of equilibrium sw elling elongationwith the PAN content式中:Δπmix为凝胶高分子链与溶剂混合自由能造成的渗透压;Δπion为网络中大分子链上离子化基团产生的渗透压;Δπela为网络弹性(高分子的卷曲收缩)产生的渗透压.凝胶纤维中的交联点可能是戊二醛和明胶上的氨基反应生成的,随着明胶质量分数的降低,水凝胶纤维的交联度也相应降低,网络弹性产生的Δπela增加.再者随着PAN质量分数的增加网络中大分子链上可离子化基团—COO H增多,使得Δπion增大.所以随着PAN质量分数的增加,凝胶纤维的平衡溶胀伸长率增加.2.4 HPAN/G e水凝胶纤维的滞后行为将干态长3cm的凝胶纤维样品依次放入从p H=0～14(S1)的水溶液中,发现纤维长度在p H=0～9.0之间基本保持不变;p H=10.0～12.0时凝胶纤维突然急剧伸长并达到最大值,当p H值继续增加时纤维有微量收缩.再将纤维依次放入从p H=14.0～0(S2)的水溶液中,当溶液的p H值由14.0减小到12.0时,凝胶纤维稍有伸长,并将此长度保持到p H≈2.5,当酸性减小至p H=2.5时,纤维突然收缩到初始长度,形成了水凝胶纤维随p H 变化封闭的滞后环.出现上述滞后现象可能是因为改性PAN大分子链上的羧基解离常数p Ka=4.28,当p H低于p Ka时,凝胶纤维处于紧密的网络状态,随着p H的增大并超过p Ka时羧基开始解离.当p H≈10时羧基处于完全离解状态,—COO-之间的静电斥力导致凝胶纤维溶胀伸长[8].这在图5上表现为p H= 10～12时纤维溶胀伸长率急剧增加.p H继续增大时,由于高离子浓度的Na+对固定电荷的—COO-起屏蔽作用,使—COO-之间的静电斥力减弱,从而图5 平衡溶胀伸长率随pH值变化(m PAN%=50%)Fig.5 Ch anges of equilib rium sw elling elong ation with pH使纤维长度有所收缩[16],图中表现为p H=12～14纤维溶胀伸长率减小.在p H降低过程中,由于自由离子Na+浓度减弱,使反离子对完全离子化的羧基的屏蔽效应效用减弱,从而使纤维长度略有伸长,表现为p H= 14.0～12.0的纤维溶胀伸长率稍有增加.当p H= 12.0～2.5时凝胶纤维中—COO-的静电斥力对纤维的溶胀行为起主导作用,并维持溶胀伸长率保持不变.当p H继续降低,小于p Ka时,凝胶网络中的—COO-全部转变成—COO H,使网络中—COO-的静电斥力突然消失,凝胶纤维出现了突然收缩现象,图5中表现为p H≈2.5时的收缩突变.这样在p H=0～14区间内形成了HPAN/Ge凝胶纤维响应滞后环.2.5 HPAN/G e水凝胶纤维的形态结构图6(a),(c),(e)为H PAN/Ge水凝胶纤维经0.1mol/L HCl处理的扫描电镜照片.由图可知,凝胶纤维在酸中呈现多孔分布的表面形态.这是由于H PAN与Ge的相容性较差,在湿法纺丝制备凝胶纤维时两相间溶剂的蒸发使凝胶纤维留下了大量的孔洞.随着PAN质量分数的增加凝胶纤维中PAN与Ge的相容性提高,凝胶纤维孔洞减少,直至纯改性PAN纤维的孔洞消失.孔洞的生成增加了纤维与酸碱溶液的接触面积,从而增加了溶液的扩散速度,故H PAN/Ge水凝胶纤维的响应时间随着Ge的增加而减少.图6(b),(d),(f)为HPAN/Ge水凝胶纤维经0.1mol/L NaO H溶液处理的扫描电镜照片.从图上可以看出,凝胶纤维在碱中孔洞明显由于纤维溶胀而发生部分闭合,从而降低了溶液的扩散速度,所以相同PAN质量分数的凝胶纤维伸长响应时间始终小于收缩响应时间.图6 HPAN/G e水凝胶纤维的扫描电镜照片Fig.6 SEM micrographs of HPAN/G e hydrogel f ibers3 结论(1)制备了HPAN/Ge纺丝原液,并经湿法纺丝纺制了HPAN/Ge水凝胶纤维.该纤维具有多孔分布表面形态,且随着Ge质量分数的增加孔洞量增加.(2)H PAN/Ge水凝胶纤维收缩和伸长响应时间随着Ge质量分数的增加而减小,当PAN质量分数为30%,Ge质量分数为70%时凝胶纤维的伸长和收缩响应时间最短,分别为0.59s和1.14s.(3)H PAN/Ge水凝胶纤维的平衡溶胀伸长率由于凝胶渗透压变化的影响而随PAN质量分数的增加而增加.(4)HPAN/G e水凝胶纤维p H值从0～14连续变化过程中溶胀/收缩呈现滞后效应.溶液p H=0～9纤维长度基本不变;溶液p H=10～12纤维急剧增长,p H值继续增加纤维略有收缩;溶液p H= 14.0～12.0纤维稍有伸长,p H=12～2.5长度不变;p H=2.5纤维突然收缩到初始长度,形成了水凝胶纤维随p H变化封闭的滞后环.(下转第710页)3 结论在气固相体系制备羟乙基甲壳素反应中,影响其产物水溶性的因素较多,但总体上说,醚化反应较为迅速,醚化较为均匀,制备得到的羟乙基甲壳素的水溶性好,醚化度稳定,重复性好.环氧乙烷与甲壳素的质量比是影响羟乙基甲壳素水溶性的主要因素,当环氧乙烷与甲壳素的质量比为1.2左右时,制备得到的羟乙基甲壳素的醚化度为1.44、水溶性理想.其他醚化条件对羟乙基甲壳素的水溶性也有不同程度的影响,实验表明,以碱甲壳素的压榨倍率3.0、醚化时间2h、醚化温度不超过50℃,以及保持较高的体系压强,其工艺条件较为合理.参 考 文 献[1] 蒋挺大.甲壳素[M].北京:化学工业出版社,2003.[2] HAC KMAN R,GOLDB ER G M.Light2Scattering andInf rared2Spect rop hoto met ric St udies of Chitin and ChitinDerivatives[J].Carbohydrate Research,1974,38:35245. 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纤维素制备水凝胶的研究.doc
纤维素制备水凝胶的研究-目的概述1引言11实验部分21.1实验仪器21.2实验试剂21.3羧甲基纤维素水凝胶的制备21.4水凝胶性能的测定结果32水凝胶的吸水曲线分析32.1水凝胶引发剂用量对水凝胶吸水的影响42.3交联剂用量对水凝胶吸水的影响52.4盐溶液浓度对水凝胶吸水的影响62.5对水凝胶吸水的影响62.6保水曲线水凝胶73结论8参考文献8致谢11-从纤维素制备水凝胶的研究摘要:纤维素被用作碱化和醚化纤维素以获得羧甲基纤维素的原料。
以羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、过硫酸铵和N，N-纤维素为原料，对纤维素进行碱化和醚化处理，得到羧甲基纤维素。
羧甲基纤维素，丙烯酸，过硫酸铵，氮，氮:羧甲基纤维素；丙烯酸；N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；羧甲基纤维素的吸水率。
然后以羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、过硫酸铵、N，N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，通过自由基聚合合成了一种水凝胶。
考察了交联剂、引发剂配比、盐浓度、酸碱度对水凝胶吸收能力的影响，确定了最佳用量和条件。
结果表明，羧甲基纤维素钠质量比为133 3609，交联剂用量为0.6%丙烯酸，羧甲基纤维素钠与引发剂的质量比为25，合成温度为80 ℃，是合成羧甲基纤维素水凝胶的最佳条件。
关键词:羧甲基纤维素；丙烯酸；N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；过硫酸铵；吸水率介绍纤维素是一种可生物降解和可再生的绿色资源，具有大的储存容量[1]，属于多羟基化合物，具有亲水性，其分子式为(C6H10O5)n，天然纤维素是无味无嗅的白色丝。
纤维素省略部分——XXXX一年的大学生活将在一个月后结束。
回顾这四年的大学生活，老师给了我们很大的帮助和指导。
教师严谨的学术态度、优良的工作作风和认真负责的态度为我们当代人的教师树立了榜样。
在此，我谨向周口师范大学的所有老师表示衷心的感谢和良好的祝愿。
纤维素水凝胶的合成及其结构和性能表征
纤维素水凝胶的合成及其结构和性能表征 周金平，常春雨，董首成，张俐娜武汉大学化学与分子科学学院，武汉 430072，E-mail: jp.zhou@Figure 1. SEM micrographs of gel cross sections of the cross-linked cellulose hydrogels.水凝胶是一类有广泛用途的高分子材料[1, 2]。
纤维素由于具有很强的分子内和分子间氢键，难溶于水和普通的有机溶剂，因此纤维素类水凝胶通常是用水溶性纤维素衍生物通过化学和物理交联制得[3, 4]。
前文开发出一种廉价、无污染的纤维素新溶剂——NaOH/尿素水溶液[5]。
本工作利用这一水溶液体系由纤维素通过“一步法”直接制备水凝胶，并通过扫描电镜、红外光谱、固体核磁共振、紫外-可见光谱仪、吸水性试验表征其形貌、结构和性能。
通过冷冻－解冻的方法将纤维素直接溶解在6wt ％NaOH/4wt%尿素水溶液中制得透明溶液。
室温下缓缓滴加环氧氯丙烷到纤维素溶液中，然后升高温度至50 °C 继续反应一段时间即得到水凝胶。
这类纤维素水凝胶为无色、透明，具有很好的光学透明度和良好的机械强度。
扫描电镜照片（图1）示出五种水凝胶试样均表现出均匀的大孔网络结构，孔尺寸在2 ~ 3 µm 之间。
正是由于这种“大孔”结构以及纤维素分子链上丰富的羟基使它们具有很好的吸水功能。
25 °C 时，Gel-1、Gel-2、Gel-3、Gel-4和Gel-5的溶胀比分别为59.1、57.5、53.6、31.6和45.3 g-H 2O/g-干凝胶。
随温度升高，水凝胶的溶胀比呈缓慢下降趋势。
对于相同浓度纤维素溶液和等量交联剂制备的水凝胶，随着反应时间的延长，溶胀比降低。
这可能是因为水凝胶的交联度随时间有所增大导致。
此外，凝胶的强度与其溶胀比相反，即溶胀比越小，凝胶强度越大。
图2示本工作得到国家863计划（2004AA649250）、国家自然科学基金（20204011）和中科院广州化学研究所纤维素重点实验室开放基金的资助。
纤维素接枝环糊精水凝胶的制备及其性能研究_杨韶平
作者简介:杨韶平,男,博士研究生,主要从事医用水凝胶的合成。
*基金项目:国家高技术发展研究计划(2007AA100704)纤维素接枝环糊精水凝胶的制备及其性能研究*杨韶平 付时雨 李雪云 周益名 詹怀宇(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州510640)摘 要:以环氧氯丙烷作为化学交联剂,在碱性均相纤维素溶液中,将B -环糊精接枝到微晶纤维素上,合成了接枝B -环糊精的功能性纤维素基水凝胶。
研究了水凝胶的溶胀动力学和温敏性能,发现该水凝胶对温度敏感。
考察了该水凝胶对甲基橙、亚甲基蓝的吸附性能,实验结果表明,接枝B -环糊精的纤维素基水凝胶对甲基橙和亚甲基蓝具有很好的吸附效果,其吸附容量分别达到3.48m g /g 、1.42m g /g ,其脱附性能也较好。
并运用差热扫描(DSC)、热重(TGA )和扫描电镜(SE M )对该水凝胶进行分析。
关键词:纤维素;环糊精;水凝胶;温敏;吸附中图分类号:TS727 文献标识码:A 文章编号:1671-4571(2010)02-0049-05水凝胶是由高分子的三维网络与水组成的多元体系,在水中只溶胀,而不溶于水,是自然界中普遍存在的一种物质形态[1]。
基于纤维素(cellulose)大分子的水凝胶,由于其具有较好的生物兼容性和易降解等优点,是一种理想的药物缓释剂[2]。
因而,对其的制备及其性能的研究在临床医学上又很重大的意义。
由于纤维素难溶于一般溶剂,纤维素水凝胶主要以纤维素衍生物为原料来制备,I vanov 等[3]以甲基纤维素和聚乙烯醇为原料,环氧氯丙烷为交联剂,合成了纤维素基水凝胶。
据报道[4-5]氢氧化钠水溶液对微晶纤维素和短棉绒具有较好的溶解性,而且该溶液是一种绿色溶剂,相对有机溶剂而言,不会残留有毒物质,是制备医用水凝胶的理想溶剂,张俐娜等[6]以纤维素为原料,氢氧化钠和尿素为溶剂,环氧氯丙烷为交联剂,一步合成了纤维素基水凝胶,但是这些水凝胶装载药物的量却很小。
水凝胶的制备PPT课件
膜剂概述
• 特点 • 优点 • 工艺简单，生产中没有粉末飞扬； • 成膜材料较其他剂型用量小； • 含量准确； • 稳定性好； • 吸收快； • 体积小、质量轻，应用、携带及运输方便。 • 缺点 • 载药量小，只适合于小剂量的药物，而且其重量差异不易控制，收率不高。
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水凝胶基质
• 卡波姆
三乙醇胺或 NaOH中和
1％水分散液 pH3.11， 粘度较低
逐渐溶解，粘度↑ 低浓度：澄明溶液 高浓度：半透明凝胶
pH6~11,粘度和稠度最大
中和1g卡波姆约需1.35g三乙醇胺或400mgNaOH
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水凝胶基质
• 卡波姆 • 本品制成的基质无油腻感，使用润滑舒适，特别适宜于治疗脂溢性皮肤病。 • 配伍禁忌：盐类电解质、碱土金属离子以及阳离子聚合物、强酸等
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水凝胶基质
• 卡波姆基质处方
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水凝胶基质
• 纤维素衍生物 • 水中溶胀或溶解为胶性物 • 调节适宜的稠度可形成水溶性软膏基质 • 常用的品种有甲基纤维素（MC）和羧甲基纤维素钠(CMC-Na) • 两者常用的浓度为2％－6％
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水凝胶的制备
• 一般制法
戚建平 复旦大学药剂学教研室
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膜剂与涂膜剂
• 膜剂概述 • 成膜材料 • 处方组成 • 制备工艺 • 涂膜剂
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膜剂概述
• 膜剂（films） • 系指药物溶解或均匀分散于成膜材料中加工成的薄膜制剂 • 膜剂可供口服 、口含、舌下给药，也可用于眼结膜囊内或阴、多层膜（复合）与夹心膜等。 • 厚度一般为0.1~0.2μm，面积为1cm2的可供口服，0.5cm2的供眼用。
纤维素纳米纤维接枝聚水凝胶的制备及其结构性能的研究
纤维素纳米纤维接枝聚水凝胶的制备及其结构性能的研究赵玉强【摘要】PNIPAM was grafted onto cellulose nanofibers and the temperature response rate was improved by increas-ing the gel surface area and decreased the volume size. The optimum reaction conditions for PNIPAM grafting were as follows: the reaction temperature was 40 ℃, the cellulose nanofiber membrane and N- isopropyl acrylamide had mass ratios of m(N)∶m(C)=15.5∶1, initiator concentration 10.5 mmol/L, and reaction time 3 h. Scanning electron micros-copy showed that after the surface of the fiber grafted by NIPAM,there is bonding phenomenon and the surface is rough between the fibers. Infrared spectrum and X ray photoelectron spectroscopy show that NIPAM was grafted successfully of cellulose. DSC showed that when grafting ratio of PNIPAM-g-Cell is 30%, LCST hydrogel increased significantly. Deswelling kinetics showed that the higher grafting rate is, the more sensitive PNIPAM-g-Cell hydrogel is. The greater PNIPAM-g-Cel diffusion signal intensity ratio is.%将聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)接枝到纤维素纳米纤维上,通过增大凝胶比表面积、缩小体积尺寸提高温度响应速度.PNIPAM接枝的最佳反应条件为:反应温度40 ℃、纤维素纳米纤维膜和N-异丙基丙烯酰胺质量比m(N)∶m(C)=15.5∶1、引发剂浓度10.5 mmol/L、反应时间3 h.扫描电子显微镜表明,纤维表面经NIPAM接枝处理后,纤维间出现粘结现象且表面粗糙.红外光谱和X射线光电子能谱表明,PNIPAM成功接枝在纤维素纤维上.差热扫描表明,PNIPAM-g-Cell接枝率为30%时,水凝胶的LCST显著提高.去溶胀动力学表明,接枝率越高,PNIPAM-g-Cell水凝胶越敏感;PNIPAM-g-Cel扩散信号强度比值越大,扩散程度越大.【期刊名称】《染整技术》【年(卷),期】2018(040)004【总页数】6页(P31-36)【关键词】PNIPAM;溶胀率;接枝率;温敏型;纤维素【作者】赵玉强【作者单位】雅安职业技术学院,四川雅安 625000【正文语种】中文【中图分类】TS105.52世界上第一大类天然高分子材料是纤维素，原料易得且廉价，可生物降解，生物热稳定性和相容性较好，在生物医学材料、药物缓释等领域应用前景广阔[1-3]；但天然纤维素难溶于一般溶剂和水，应用受到限制。
纤维素 温敏水凝胶
纤维素温敏水凝胶
纤维素温敏水凝胶是一种特殊类型的水凝胶，它由纤维素和温敏性聚合物组成。
这种水凝胶在温度变化时，可以发生溶胀或收缩，从而改变其物理和化学性质。
温敏水凝胶的制备方法有多种，其中一种是将纤维素与温敏性聚合物进行混合，然后通过交联剂进行交联，形成水凝胶。
另一种制备方法是将纤维素与温敏性聚合物进行共混，然后通过热处理或辐射交联等方法进行交联，形成水凝胶。
纤维素温敏水凝胶具有温度敏感性，其溶胀或收缩行为可以受到温度的调控。
这种特性使得纤维素温敏水凝胶在智能材料、传感器、驱动器、药物释放等领域具有广泛的应用前景。
例如，可以将纤维素温敏水凝胶应用于温度控制的药物释放体系中，根据需要调节药物的释放速度。
如需了解更多有关纤维素温敏水凝胶的信息，建议咨询相关行业专家或查阅有关研究论文。
基于纤维素离子液体溶液制备纤维素水凝胶和干凝胶
第２ ５卷第 １ ０期
２ ０ １ ３年 １ ０月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２５， Ｎｏ ．１ ０ Ｏｃ ｔ ．． ２ ０１ ３
文 章编 号 ： １ ０ ０ ４ — １ ６ ５ ６ （ ２ ０ １ ３ ） １ ０ — １ ３ ８ ６ － ０ ６
基 于纤 维素 离子液体 溶液 制备 纤维 素水 凝胶 和干 凝胶
黄明明， 陈斐然 ， 马 浩， 李毅群
（ 暨南大学 生命 科学技 术学 院 ， 广东 广州 ５ １ ０ ６ ３ ２ ）
பைடு நூலகம்
一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法
一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法纳米纤维水凝胶是一种由纳米纤维构成的3D网状结构，具有高度的孔隙度、孔径可调和超大比表面积。
这种材料具有优异的物理化学性能，如高度吸水性、可逆膨胀性、可促进细胞生长和组织再生，因此在生物医学领域与环境保护等领域具有广阔的应用前景。
纳米纤维水凝胶的制备方法有很多种，下面介绍一种常用的方法：接下来，将得到的纳米纤维或纤维素溶液加入适量的溶剂中，形成纤维素溶胶。
常用的溶剂包括水、有机溶剂和混合溶剂等，选择适当的溶剂有助于纤维素纳米纤维的分散和流动性。
然后，将纤维素溶胶注入模具或者通过浇注、自组装等方法将其形成所需形状的水凝胶。
可以根据具体应用需要，选择不同的模具或者调整浇注工艺，得到具有不同形状和尺寸的水凝胶材料。
最后，通过一定的凝胶反应处理，使纤维素溶胶中的纤维素分子发生胶凝，形成具有3D网状结构的纳米纤维水凝胶。
常用的凝胶反应处理方法主要包括热凝胶、化学交联和光固化等，其中光固化是近年来在纳米纤维水凝胶制备中越来越受到关注的方法，具有快速、无污染、高精度等优点。
除了上述基本制备方法外，还可以通过添加功能性物质或调整纤维素溶液的配方，来获得具有特殊功能的纳米纤维水凝胶。
例如，可以向纤维素溶液中加入药物、生物活性物质或其他纳米颗粒，以实现纳米纤维水凝胶在药物控释、组织工程、生物传感等领域的应用。
综上所述，纤维素纳米纤维水凝胶是一种具有广泛应用前景的新材料，其制备方法多样且灵活。
随着纳米技术的发展，相信纳米纤维水凝胶将在
生物医学领域、环境保护领域等各个领域展现出更大的潜力。
不同纤维素浓度对水凝胶性能的影响
不同纤维素浓度对水凝胶性能的影响作者：杨传圣来源：《东方教育》2016年第20期摘要：纤维素水凝胶因为其优良的性能已经在化工，建筑，医学，园林等领域广泛应用。
本文以纸浆纤维素为原料，采用乙二胺/硫氰酸钾体系溶解纤维素制备水凝胶。
采用扫描电子显微镜（SEM）、热分析仪（TGA）及傅里叶红外光谱仪（FTIR）对水凝胶进行表征。
而后对不同浓度纤维素水凝胶进行溶胀率测试、流变学测试和压缩测试。
分析了纤维素浓度对水凝胶性能的影响。
关键词：纤维素水凝胶；溶胀率；储能模量；压缩模量1引言随着石油等不可再生资源的日益减少，人类越来越急切地想要寻找一些可再生资源来代替不可再生资源。
纤维素作为大自然最丰富的产物之一，通过植物的光合作用就能生成，因此有人说纤维素是取之不尽的可再生资源。
因为纤维素的来源丰富且具有无化学性，可降解性，生物相容性，环境友好型等特点，在能源稀少和环保压力并存的今天，纤维素的开发应用是最具发展前景的。
1.1纤维素的结构特点纤维素被认为是未来化工产业的主要原料，大部分来自植物的细胞壁，也可由微生物在适合的养殖条件、基板、添加剂及菌株条件下合成纤维素。
纤维素是由葡萄糖经过 1，4-β苷键连接而成的线性高分子化合物。
纤维素的超分子结构由两个部分组成，分别是结晶区和无定型区，结晶区的分子链整齐而且有规则，无定型区的分子链没有规则[1]。
1.2纤维素的溶解体系纤维素的溶剂体系可分为两种。
一种是衍生化体系，另一种是非衍生化体系。
衍生化体系的溶解过程是跟纤维素形成纤维素衍生物来使纤维素溶解；非衍生化体系是不与纤维素发生化学反应，而仅仅是通过物理作用将纤维素的氢键打开来使纤维素溶解[1]。
2实验部分2.1实验原料与仪器2.1.1实验原料预处理将纸浆板撕成小块放烘箱中，60℃干燥24h。
将干燥后的纸浆用粉碎机粉碎，得到棉絮状的样品，然后样品置于密封袋中密封储存。
2.1.2主要试剂乙二胺；硫氰酸钾；甲醇2.1.3主要仪器2.2实验方法（1）竹浆板经干燥、粉碎后用自封袋密封储存。
纤维素基水凝胶的制备及其应用研究进展
第 50 卷 第 5 期2021 年 5月Vol.50 No.5May.2021化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry纤维素基水凝胶的制备及其应用研究进展赵 媛1,2，段立磊1，桑亚男1，高 洁1,2，胡国文1,2，陈 涛1,2（1.湖北科技学院核技术与化学生物学院，湖北 咸宁437100；2.湖北科技学院辐射化学与功能材料湖北省重点实验室，湖北 咸宁437100）摘 要：随着对环境问题的日益重视，天然产物水凝胶因其生物相容性、生物降解性和丰富性，受到研究人员的关注。
纤维素是一种自然界含量最丰富的含有多羟基的天然聚合物，由其制备的纤维素基水凝胶具有无毒、高吸水性、生物相容性和易降解性，且原料廉价易得，因此可应用于多种领域。
本文概述了纤维素基水凝胶的制备方法、理化特性及其在生物医学（药物输送、组织工程和伤口愈合、医疗保健和卫生产品）、农业、吸附材料和智能材料等领域的应用。
关键词：纤维素；水凝胶；制备；应用中图分类号：O 636.1+1 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2021)05-0043-06基金项目：国家自然科学基金(51903080)；湖北科技学院创新团队项目基金（H2019006）作者简介：赵媛（1988-），实验员，从事辐射化学与功能高分子材料研究通信联系人：陈涛，副教授。
E-mail:******************收稿日期：2021-02-18水凝胶是能吸收、溶胀和释放大量水和生物流体的三维亲水性聚合物网络，除了在食品工业、农业和水净化中有应用，还在生物医学领域中用于修复和协助各种软组织和硬组织的再生，如软骨、骨和血管组织等[1]。
纤维素作为地球储量最丰富的天然聚合物，具有可生物降解、再生和回收等特性，对其进行开发利用，能满足人类对环境友好和生物相容性产品的需求[2]。
纤维素或纤维素衍生物的亲水性表面，使其可以通过氢键、共价键或离子相互作用，交联成具有大量不同金属、有机物和聚合物的三维网络水凝胶，其可以保留大量的水或水溶液如生理溶液，而不会溶解或失去其结构完整性。
纤维素-碱木质素水凝胶的制备及其性能表征
纤维素-碱木质素水凝胶的制备及其性能表征赵鑫;曹光辉;刘肖月;李琪微;于露露;孙晨;胡英成【摘要】在氢氧化钠和尿素水溶液的均匀混合环境中,加入交联剂环氧氯丙烷,采用加热法分别成功制备出纤维素(CL)水凝胶、纤维素-碱木质素(CAL)水凝胶及纤维素-离子液体木质素(CIL)水凝胶.分别采用溶胀度及再溶胀度测试、热重分析对3种水凝胶在3种溶液中的溶胀能力、热稳定性进行评价.实验结果表明,木质素的添加有利于CL水凝胶在蒸馏水溶液中的溶胀度,CIL木质素水凝胶在3种水凝胶中的再溶胀能力最高.与CL水凝胶相比,CAL水凝胶热分解范围较窄且分解速度缓慢,CAL在600℃高温炭化后固体残留量由32.6％提高到38.8％,CIL在600℃高温炭化后固体残留量由32.6％提高到35.7％,木质素的加入对CL水凝胶的热稳定性有一定的提高,CAL水凝胶具有良好的热力学稳定性.添加木质素制备CAL水凝胶,对于提高CL水凝胶热稳定性、实现生物质多组分高值化利用具有重要意义.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】5页(P366-370)【关键词】纤维素;木质素;水凝胶;溶胀度【作者】赵鑫;曹光辉;刘肖月;李琪微;于露露;孙晨;胡英成【作者单位】东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨 150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】TQ35水凝胶是一种在空间结构上三维网状结构的高分子材料，其具有亲水性而又不溶于水的特点，能够保持大量的水分，同时其生物学性质也表现出极好的效果，可用于药物释放的可控性操作［1］。
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1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐作为溶剂，用加热搅拌方法制备出水凝胶。通过傅立叶红外光谱扫描、扫描式电子显微镜观察与质构分析
等方法对水凝胶进行表征，并研究了水凝胶的平衡润胀率，用水杨酸钠作为模型药物分子的平衡载药率和释放率。实验发现：不同嫩
度的茶叶纤维及其水凝胶在结构上差异较小；水凝胶在制备过程中，对应的纤维素均与离子液体发生了相互作用，产生的水凝胶主要
收稿日期：2015-06-11 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（20120172110017）； 国家自然科学基金资助项目（31471673，31271978） 作者简介：刘智钧（1983-），男，在读博士研究生，讲师，研究方向农产品 资源及加工新技术 通讯作者：黄惠华（1959-），男，博士，教授，博士生导师，研究方向农产 品加工与贮藏
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2016, Vol.32, No.4
不同嫩度茶叶纤维素水凝胶的制备及其表征
刘智钧 1,2，谭展榆 1，黄惠华 1
（1.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640）（2.广东科贸职业学院，广东广州 510430）
摘要：以茶树品种金萱的鲜叶新梢为原料，通过杀青、烘干、脱色、去除ห้องสมุดไป่ตู้质素与半纤维素，干燥粉碎后制得纤维素，然后用
兴科技发展有限公司；Vector 33 傅立叶红外光谱仪： 加入大量去离子水，室温下浸泡 3 d 使之达到润胀平
德国 Bruker 公司；TM3000 扫描电镜：日本 HITACHI 衡状态。然后，水中取出样品并用滤纸拭干胶体的表
公司；TA-XT2i 质构分析仪：英国 Stable Microsystems 面水分，称重。润胀实验重复三次。ESR 根据以下公
公司。
式进行计算：
1.2 实验方法
1.2.1 茶叶纤维素的提取
原料采摘为正常生长期的春稍，将其从芽端开始 分成一叶、二叶、三叶、成熟叶和叶梗 5 组样品，分
ESR(%) = (ms − md ) / md × 100 式中，ms 为平衡润胀状态下水凝胶的质量（g）；md 为润 胀前干燥水凝胶的质量（g）。
1.2.4 扫描电子显微镜观察（SEM）
胶。通过 FTIR、SEM 和 TPA 等表征方法，比较不同
冷冻干燥后的水凝胶样品于 40 ℃烘箱中干燥过
嫩度的茶叶制备的水凝胶的差异。
夜，用电镜胶带固定在圆台上，喷金处理后，TM3000
1 材料与方法 1.1 材料与仪器
扫描电镜观察水凝胶的表面形貌，扫描电压为 10 kV。
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2016, Vol.32, No.4
Swatloski[6]发现，在常温条件下离子液体只能润 湿纤维素，而无法将其溶解，然而当温度加热到 100 ℃ 纤维素就能够缓慢地溶解在含有 SCN－、Cl－、Br－阴
1.2.2 茶叶纤维素水凝胶的制备
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积分别为分别达到 189 万 t 和 3869 万亩，位居世界第 一，中国茶叶消费量为 161.32 万 t[1]。与此同时，我 国速溶茶、茶饮料、茶多酚等产业迅猛发展，其中茶 饮料成为第三大饮料[2]，仅次于水与碳酸饮料，每年 都会由于茶饮料及茶叶深加工而产生大量的茶渣，这 些可再生的植物性资源的开发利用引起了人们的极大 兴趣。茶渣的高值化利用的主要途径有作为土壤肥料、 作为培养基、生产饲料、作为吸附剂、提取功能性成 分等[3~5]。虽然茶渣中含量有丰富的纤维素，但是由于 天然纤维素分子间存在氢键力，以及较高结晶度，纤 维素的难溶性及可塑性差，使其在工业应用受到限制， 因此茶纤维水凝胶少见应用。
Key words: tea leaf; cellulose, ionic liquid, hydrogel; characterization
茶叶（Camellia sinensis）为山茶科、山茶属植物， 分布于热带及亚热带地区，其中我国有 14 属，397 种， 主产地分布在长江以南地区。茶是我国的国饮，与咖 啡、可可并称为世界三大饮料。我国是世界上主要的 产茶国与消费国，2013 年，中国的茶叶产量和茶园面
基水凝胶符合绿色化学要求，具备良好的溶胀、吸附
取一定量的干燥粉末状样品与光谱纯溴化钾混
和缓释特性，在生物医学和生物质能源开发利用有重 合压片，置于红外光谱仪中进行扫描，扫描范围是
要作用[7]。因此，本文以不同嫩度的茶叶作为原料提 取纤维素，并且以离子液体为溶剂，制备出茶叶水凝
4000 cm-1~400 cm-1，分辨率为 2 cm-1。
1.2.7 平衡载药率及释放率的测定
参考 Hu 的方法[10]，于锥形瓶中准确称量已干燥
别进行蒸汽杀青，烘干，粉碎，过 60 目筛。料水质量 衡重的水凝胶，加入 100 mL 0.1 g/mL 水杨酸钠
比 1:30，80 ℃浸泡 20 min，重复三次，去除水溶性成 （NaSA）水溶液。24 h 后，取出 10 mL NaSA 水溶液，
1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐（AMIMCl），购自上 30%，压缩前速度为 5 mm/s，压缩时速度为 1 mm/s，
海成捷化学有限公司，分析纯。亚氯酸钠、氢氧化钠、 压缩后速度为 5 mm/s，每种样品的 TPA 测试均重复
氢氧化钾、氯乙酸钠、无水乙醇、丙酮、石油醚、乙 三 次 。 TPA 参 数 包 括 硬 度 （ hardness ）、 弹 性
(2.Guangdong Vocational College of Science and Trade, Guangzhou 510430, China)
Abstract: Cellulose samples were prepared from fresh Jinxuan tea shoots by fixing, drying, discoloration, removal of lignin and hemicellulose, grinding, heating, and stirring to prepare hydrogels with 1-allyl-3-methylimidazolium chloride as the solvent. Characterization of the prepared celluloses and hydrogels was performed by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), field emission scanning electron microscopy (FESEC), and texture profile analysis (TPA). The equilibrium swelling degree of the hydrogels as well as the equilibrium drug loading and releasing rates were studied with sodium salicylate as the model drug molecule. The results showed slight differences in the structures of celluloses and hydrogels prepared from tea shoots with different maturity levels. During the preparation of hydrogels, the corresponding celluloses reacted with the ionic liquid and the main component of the prepared hydrogels was regenerated cellulose. The hydrogel prepared from the stems showed optimum gel and texture properties among the five groups of samples analyzed. The hydrogel prepared from the second leaf of young buds exhibited the highest equilibrium swelling degree, followed by that prepared from the stem. The highest equilibrium drug loading and releasing rates of sodium salicylate were present in the hydrogel prepared from mature leaves.
酸、水杨酸等均为市售，国产分析纯。
（ springiness ）、 内 聚 性 （ cohesiveness ）、 黏 性
JA1003 电子分析天平：上海精科有限公司；SZCL 数显智能控温磁力搅拌器：巩义市予华仪器有限责任 公司；101-1 电热鼓风干燥箱：上海锦屏仪器仪表有
（gumminess）以及回复性（resilience）等。
1.2.5 质构分析（TPA）
实验条件参考 Hurler 的方法[8]，修整茶叶纤维水 凝胶样品的大小为直径约 2 cm，高约 5 mm，采用圆
实验材料采于华南农业大学教学与科研茶园，茶 柱形不锈钢探头（P5:5mm DIA CYLinDer Stainless），
树品种为金萱品种。
5 g 的力进行一次压缩，压缩量为样品原有高度的
0.5 g 茶叶纤维素与 10 g AMIMCl 于油浴锅中 100 ℃搅拌溶解 12 h，冷却至 30 ℃左右。然后，用蒸
离子的离子液体中。溶解得到的再生纤维素溶液可以 馏水充分洗涤胶体，置换出离子液体，冷冻干燥后得