钢铁中硫测定—测定方案(精)
钢铁中硫的测定方法介绍
u燃烧时间足够 直接褪色法：SO2用蓝色碘-淀粉溶液吸收， SO2与碘作用而使蓝色变浅，测定蓝色的消褪量
测定依据是让钢铁燃烧，其中硫转化为SO2而测定，方法缺点是硫的回收率低于90%，有时甚至更低，为提高测定准确性，常需注意以下几点：
知识点：钢铁中硫的测定方法介绍
u注意减少SO 的吸附 样品用酸分解成硫酸盐
1mol/L 氯化汞酸钠溶液吸收，在甲醛作用下与品红反应，与褪色品2红反应生成紫红色的化合物，测定该化合物吸光度。
u选用优良的助熔剂 钢铁中硫在高温下遇到氢会化合生成H2S，该气体是剧毒气体，对人体有害
测定依据是让钢铁燃烧，其中硫转化为SO2而测定，方法缺点是硫的回收率低于90%，有时甚至更低，为提高测定准确性，常需注意以下几点： （4）燃烧-红外光谱法
（2）燃烧-分光光度法
褪色品红法：SO2经0.1mol/L 氯化汞酸钠溶液吸收，在甲醛作 用下与品红反应，与褪色品红反应生成紫红色的化合物，测定 该化合物吸光度。
直接褪色法：SO2用蓝色碘-淀粉溶液吸收， SO2与碘作用而使 蓝色变浅，测定蓝色的消褪量
（3）燃烧-电导法
燃烧产生的SO2用含氧化剂的溶液吸收，SO2转变成硫酸，从而使 溶液电导率发生变化，通过测定电导率变化值确定硫的含量。
知识点：钢铁中硫的测定方法介绍
学习情境六 钢铁分析 任务3 钢铁中硫的测定
课程：工业分析
一、钢铁中硫的危害
Ø 硫是钢铁中有害元素 ，使钢铁产生热脆性 Ø 钢铁中硫燃烧生成SO2或SO3，会污染环境，腐蚀设备 Ø 钢铁中硫在高温下遇到氢会化合生成H2S，该气体是剧毒气体，对人
体有害
二、测定方法
重量法 燃烧法
知识点：钢铁中硫的测定方法介绍
燃烧温度要高：1450~1510℃
库伦滴定法测定铁矿石中的硫含量
现代矿业MODERNMINING总第60期2929年9月第9期Seriai No,017September,2929库伦滴定法测定铁矿石中的硫含量朱立杰(河钢矿业司家营北区分公司)摘要库伦滴定法是测定铁矿石中硫含量的分析方法之一，分析过程中影响因素较多，为提高库伦滴定法测定铁矿石硫含量的准确性，利用司家营铁矿石进行试验，根据矿石性质,研究并分析了转子搅拌速度、空气流量、电解液pH值、试样粒度等影响因素，确定了合理的试验条件，确保了测定结果准确可靠，实际应用效果较好，对同类矿山铁矿石硫含量的分析检测具有借鉴意义。
关键词库伦滴定法铁矿石硫含量影响因素DOI：10.0999/j.isst.0746282.2222.29.269硫是铁矿石中的有害元素,对炼铁、炼钢均会产生不利影响。
铁矿石中硫含量过高，矿石原料进入高炉冶炼后，会造成高炉脱硫成本增大，焦比升高，产量下降;硫的存在会引起钢的热脆性,降低其力学性能,对钢的耐磨性、塑性、可焊接性等有不利的影响5］。
铁矿石中的硫主要以黄铁矿、磁黄铁矿、硫酸盐等形式存在，在矿石采选工艺中可根据矿石性质的差异进行合理配矿入选，并采取有针对性的脱硫工序来降低铁精矿硫含量。
司家营铁矿属于鞍山式沉积变质铁矿床,是冀东铁矿区的重要组成部分，采场局部位置矿石含硫量较高,硫的存在形式以黄铁矿及硫酸盐为主，磁黄铁矿含量较低。
重选工艺后的磁选机脱硫可有效降低铁精矿的硫含量，但磁性含硫矿物磁黄铁矿往往难以脱除，这成为现场铁精矿含硫略高的主要原因5］。
司家营铁精矿硫含量一般要求低于9.1%,因此，准确测定铁矿石硫含量对供配、选矿及产品销售等环节意义重大。
铁矿石硫含量的测定是冶金分析中重要的常规分析项目，测定方法主要有燃烧碘量法、硫酸钡重量法、红外吸收法、燃烧中和法和库伦滴定法。
燃烧碘量法适用于含量0.21%~2%硫的测定，结果准确，但该方法对空白值的测定与标准物质的选用较为苛刻。
硫酸钡重量法有较高的准确度，但测定步骤远比燃烧碘量法繁琐，适用于含硫量较高的铁矿石5］。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料，其质量与硫量有关。
因此，测定硫量是铁矿石分析的重要环节。
燃烧碘量法测定硫量，是测定铁矿石硫量的最常用的方法，也是对煤矿石分析的重要环节。
下面简要介绍此方法。
燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的：1）将硫化物燃烧转化为碘化物，2）测定碘化物的量。
首先，把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。
在实验室里，把铁矿石样品放入金属锥中，然后放入燃烧容器中，铁矿石样品被加热燃烧，硫被氧化成碘化物，如碘化钙、碘化镁、碘化钠等，蒸气吹入收集容器。
第二步是测定碘化物的量，在收集容器中，用酚指标纸测定碘浓度，再用计算公式计算收集容器中碘化物量，从而得出样品中硫含量。
燃烧碘量法测定硫量好处多多，首先，这种方法安全，可靠，准确，耗材有限，测定过程简单，操作简便，时间短，成本低。
其次，单位硫量可以测定碘元素比例，只要校准正确，结果也很可靠。
最后，这种方法不受水份和其他杂质的影响，可以得出满意的结果。
总之，燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法，在铁矿石分析中被广泛使用。
为了了解铁矿石中硫含量，质量检测人员必须正确了解这一方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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钢铁中硫测定—燃烧碘量法(精)
注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g
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实验步骤 (6)测定 ①于吸收杯中加入25ml淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾 标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起 始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次 淀粉吸收液，并调节好起始色泽。 ②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀 覆盖于试料上。
钢铁中硫的测定——燃烧碘量法
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实验原理 将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫 全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸 收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点。 方程式： 燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 吸收： SO2+H2O=H2SO3 滴定： KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
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实验仪器
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实验试剂
（1） 氧 纯度不低于99.5%。 （2） 溶剂 适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 （3） 无水氯化钙（固体）。 （4） 碘化钾（固体）。 （5） 碱石棉。 （6） 硫酸（ρ=1.84g•ml-1）。 （7） 盐酸（ρ=1.19g•ml-1）。
实验步骤
④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。严查 试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，
表明燃烧不完全，应重新称试料测定。
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数据处理 以质量分数表示的硫含量由下式计算。
高频红外碳硫分析仪测定钢铁中微量硫含量
259管理及其他M anagement and other高频红外碳硫分析仪测定钢铁中微量硫含量颜运兵（湖南华菱湘潭钢铁有限公司，湖南 湘潭 411100）摘 要：目的：探讨高频红外碳硫分析仪对钢铁中微量硫含量的检测。
方法：将样品钢铁利用玛瑙碾钵将其完全碾碎，利用120 目筛将杂质筛除干净。
测试条件：高频红外碳硫分析仪的燃烧功率固定在2.8KW，氧气纯度需大于等于99.7%，氧气流量控制在 4.0L/min，分析时间控制在35s 以内，清除时间的大致间隔为 6 次，比较水平：3。
结果：当钨粒的添加量为300mg ～900mg 时，对微量硫含量的测定结果产生的影响较低，可是从坩埚的渗漏情况来看，当钨粒量添加在800mg 以上时，坩埚会出现不同程度的渗漏状况，而这种渗漏状况极易导致高频炉中的燃烧管发生二次污染造，进而威胁到仪器设备的使用寿命。
结论 ：利用高频红外碳硫分析仪检测钢铁中微量硫的方法，快捷、精确、及时，适合广泛应用于企业的日常生产中对产品的快速控制分析，也可以作为以后科研单位对产品中含硫量控制的有效监管反复，同时还适用于对钢铁中微量硫化学分析结果提出争议的状况下提供一定的仲裁依据。
关键词：高频红外碳硫分析仪；钢铁；微量；硫含量中图分类号：O659 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0259-2收稿日期：2020-01作者简介：颜运兵，男，生于 1985年，汉族，湖南邵阳人，本科，助理工程师，研究方向 ：仪器分析。
钢铁是一种非常重要的工业物资，中国也是世界钢铁大国，年出口钢铁量大概占到世界总量的前三[1]。
硫作为钢铁检测的必要项目，传统的国家标准GB8251-92是利用管式炉燃烧碘量法测定微量硫含量，虽然使用过程中涉及到的设备、仪器及其操作步骤都比较简单，易于操作，可管式炉的燃烧温度很难控制，且一般其最高温度只能达到1200℃左右，容易造成样品燃烧的不充分，最终结果偏低[2]；其结果的判断经常是由操作人员的经验所决定，主观性比较大，容易导致分析精度较低，检测的线性范围较为狭窄（0.01%～0.15%之间），小于0.01%的硫是难以被仪器精准测定。
双标法测定铁合金中的硫
双标法测定铁合金中的硫合金铁物质中的碳比例、硫比例的多少是评估铁合金质量的核心数据参数，同时冶炼进行中决定钢水品质的重要因子。
鉴于如今炼钢行业的规范程度越来越苛刻，钢本身的性能规定也日益严格，因此含铁合金中硫的科学测定对钢的性能有极其关键的指导意义。
标签：双标测定；红外碳硫测定设备；含铁合金；硫元素由于机械、钢铁部门发展的快速提升，产品性能参数的严格程度进一步增加，部分特殊质量的钢种被加工生产出来，其可以满足各种各样的使用需求。
在此过程中含铁合金是进行炉前合金生产的关键物质之一，其自身性能优劣将直接决定钢水最终的品质。
大量的含铁合金和以往的钢材进行比较，其初始基体都有差别，怎么科学合理地分析含铁合金的碳元素、硫元素比例给检测机构制定了更苛刻的行业规范。
科学合理地分析确认铁合金中的碳元素、硫元素的具体比例量的大小，不但能有效管理进厂的含铁合金性能，削减采购初期投资，而且对施工炉前进行的生产钢水碳硫比例完成准确监控，其对保证钢水品质意义十分重大。
1 红外碳硫检测设备的构造部件和运行机理1.1 设备组成部件红外碳硫检测设备关键由气体清洁组件，高频组件，反应催化组件，成分测定组件以及部分控制单元组件所构成。
1.2 设备运行机理把规定数量的检测物质放在高频燃烧炉里，使其于氧气氛含量较大的状况下完成熔融以及燃烧反应得到二氧化碳和二氧化硫。
当反应得到的成分气体通过管道流经特定的气体反应吸收装置时，借助其对具体频率红外线针对性吸收的性质以及红外成分吸收比例符合比尔定律的独特性质，检测并得出其对红外线部分的吸收比例具体数值，按照吸收比例的多少以此分析得出被测物质中的碳元素、硫元素含量数据。
2 本次试验进行的具体方法分析介绍2.1 反应测试进行的环境反应过程燃烧氧气的压力范围（0.250±0.01）MPa；过程中氮气的压力范围（O.30±0.01）MPa；碳元素：积分时间长度40秒，参考对比水准2%；硫元素：积分时间长度30秒，参考对比水准3%。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展，铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。
燃烧碘量法测定硫量（TIDM）是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。
本文将着重介绍燃烧碘量法（TIDM）的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。
首先，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的原理。
TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念，用碘盐水溶液把硫量转化成碘量，然后测定铁矿石中碘量变化，从而得到硫量。
即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时，可得到硫改性剂，即亚硫酸盐；故此，根据碘溶液的变化量，可以推断出硫的量。
其次，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的具体步骤。
该方法通常分为三个步骤。
第一步是质量校准，即测量铁矿石中的硫量，并监测碘溶液的变化量；第二步是消耗碘量测定，即测量碘溶液中剩余碘量；第三步是计算硫量，根据质量校准和消耗碘量测定，通过计算得出硫量。
此外，我们还需要了解燃烧碘量法（TIDM）的误差控制。
当测量铁矿石硫含量时，必须考虑到误差的影响，以确保测量结果的准确性。
为了控制误差，应对碘溶液进行定期检查，检测碘量变化；同时，还应检查和调整设备，确保设备保持正确和准确的工作状态。
最后，我们还要了解燃烧碘量法（TIDM）中常见的问题及解决方案。
最常见的问题是测量结果偏高或偏低，这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。
可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。
综上所述，燃烧碘量法（TIDM）是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。
TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量，是工业生产过程中不可或缺的重要方法。
然而，此方法还存在一定的误差，因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护，以确保测量结果的准确性。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料，也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。
因此，准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。
燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。
本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。
一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法，它通过燃烧样品，将硫转化为H2SO4(硫酸)，用碘法来测定残留的H2SO4，从而计算出样品中硫的含量，燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。
二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是：将样品加入适量的苏打，反复搅拌，然后加入适量的苏打和碘，再燃烧几分钟，把硫转化成硫酸。
然后加入碘，测定出未被碘完全中和的硫酸，从而计算出硫的含量。
三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打，反复搅拌，使硫被完全溶解，准备测定。
2.完全溶解的样品加入适量的碘，再加入适量的苏打并燃烧，使硫转化为H2SO4。
3.烧完毕后，可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4，从而计算出样品中的硫含量。
4.定完毕后，将测试结果和标准值比较，评价样品的质量。
四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点（1）优点：燃烧碘量法测定硫量精确，适用于实验室外部测定，可检测铁矿石中微量硫元素，不受其他元素的干扰，准确度较高。
（2）缺点：燃烧碘量法测定硫量耗时较长，误差较大，复杂且易出错，对硫量测定的技术要求也较高。
五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项（1）在燃烧碘量法测定硫量之前，需要进行原料选择，要求样品无污染，完全溶解。
（2）测试时应注意安全，操作人员应穿戴防护用品，避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。
（3）测试中应注意控制温度，保持在一定的范围内，过高或过低的温度会影响准确性。
（4）确保碘的浓度正确，及时补充。
（5）确保实验室设备、器具等清洁，避免污染样品。
综上所述，燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法，在实际测试中，应注意安全措施，遵循标准流程，确保测定结果准确。
钢铁中硫测定—知识准备(精)
《典型工业原料与产品分析》课程组
检测要求
钢铁质量检测要求：按照检测标准和 规范化操作要求，完成钢铁中硫的测 定并提交检测报告
《典型工业原料与产品分析》课程组
要求分析
完成钢铁中硫 的测定，需要 具备的基本知 识和基本技能
• 钢铁中硫的测定原理和方法 • 数据处理及检验报告编写方法
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知识准备
钢铁中的硫的存在与作用
1、来源:主要由状态存在
生成
若 S Mn
MnS
反之 过量S和Fe
FeS
《典潍型坊工职业原业料学与院产项品目分化析课》程课程组
知识准备 3、性能:使钢产生“热脆性”——有害成分 原因：为什么产生热脆性？ FeS的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶 格之间。当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶 粒失去连接作用而脆裂。
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知识准备 氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法 先将试样中的硫经酸分解氧化后转变为硫酸盐， 然后在盐酸介质中加入氯化钡，生产硫酸钡沉淀。
《典型工业原料与产品分析》课程组
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知识准备
钢铁中硫的测定
测定硫的方法有高温燃烧法（分碘量法、 酸碱滴定法、光度法）、重量法和溶解法（氧化 铝色谱法和硫化氢光度法）
《典型工业原料与产品分析》课程组
知识准备
燃烧-酸碱滴定法 经燃烧生成的二氧化硫，以含有过氧化氢的水溶液
吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。采用 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，终点由红变绿。
此法不存在二氧化硫不稳定逃逸或接触氧化缺陷， 因而对滴定速度没有要求，适合碳硫联合测定。
注：氢氧化钠标准滴定溶液易吸收空气中的二氧化碳，所 以需要加保护装置。配制时也应采用经煮沸数分钟并冷 却后的蒸馏水，以除去水中的二氧化碳。
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫学习
分T—析—日每期毫升碘年标准溶液月相当于硫日的量(g/mL)；
SVO—2＋ —H滴2O定→试H2样(S2O溶3)液减消耗压碘标阀准溶液的毫升数((m7L))；除尘管
课(3程) ： 将岩已石装与有矿试物样分的析瓷技舟术送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。
知识点：高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫
情境二：铁矿石分析 任务三：铁矿中硫的测定
课程：岩石与矿物分析技术
一、高温燃烧碘量测定铁矿石中硫含量的原理
试样在通入空气或氧气的高温管 式炉中，于1250～1300℃灼烧分 解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二 氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀 粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
四、结果计算
铁矿石中硫的质量分数为： S %＝ (VV0)T100
m
式中： T——每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)； V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)； V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积(mL) m——称取试样的质量(g)。
五、记录表格
根据实验过程分XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液原始记录
表 格3
五、记录表格
XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液领用登记表
表 格4
五、记录表格
分析日期 年 月 日
滴定分析原始记录
表 格5
校核者： 分析者：
(3) 将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。
用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定。
样品上面覆盖1g三氧化钨作助熔剂。
V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)；
钢铁中硫测定—知识准备.
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知识准备
钢铁中的硫的存在与作用
1、来源:主要由焦炭或原料矿石引入钢铁 2、形态:主要以MnS或FeS状态存在 若
S Mn 生成 MnS FeS
反之 过量 S和 Fe
《典型工业原料与产品分析》课程组 潍坊职业学院项目化课程
知识准备 3、性能:使钢产生“热脆性”——有害成分 原因：为什么产生热脆性？
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知识准备 碳硫联合测定： 燃烧碘量法定硫-气体容积法定碳
燃烧碘量法定硫-非水滴定法定碳
高频引燃-红外碳硫分析仪
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知识准备
氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法 先将试样中的硫经酸分解氧化后转变为硫酸盐， 然后在盐酸介质中加入氯化钡，生产硫酸钡沉淀。
钢铁中硫的测定——知识准备
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检测要求
钢铁质量检测要求：按照检测标准和 规范化操作要求，完成钢铁中硫的测 定并提交检测报告
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要求分析
完成钢铁中硫 的测定，需要 具备的基本知 识和基本技能
• 钢铁中硫的测定原理和方法 • 数据处理及检验报告编写方法
FeS的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶
格之间。当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶
粒失去连接作用而脆裂。
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知识准备
钢铁中硫的测定
测定硫的方法有高温燃烧法（分碘量法、 酸碱滴定法、光度法）、重量法和溶解法（氧化 铝色谱法和硫化氢光度法）
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知识准备 燃烧-酸碱滴定法 经燃烧生成的二氧化硫，以含有过氧化氢的水溶液 吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。采用 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，终点由红变绿。 此法不存在二氧化硫不稳定逃逸或接触氧化缺陷， 因而对滴定速度没有要求，适合碳硫联合测定。 注：氢氧化钠标准滴定溶液易吸收空气中的二氧化碳，所 以需要加保护装置。配制时也应采用经煮沸数分钟并冷 却后的蒸馏水，以除去水中的二氧化碳。
铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫
铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫摘要：铁矿石中硫含量影响成品钢质量，所以快速准确测定硫含量非常重要。
基于此，本文重点探讨了铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫。
关键词：铬酸钡分光光度法；铁矿石；硫铁矿石中的高硫含量将增加钢材热脆性，这将对其焊接性和耐磨性产生不利影响，所以对铁矿石中硫进行简单、准确的定量分析，对铁矿石冶炼和成品钢质量控制意义重大。
一、硫的概述硫是一种非金属元素，化学符号S，原子序数16，硫是氧族元素(ⅥA族)之一。
通常单质硫是黄色晶体，又称作硫磺。
硫单质的同素异形体有很多种，有斜方硫、单斜硫和弹性硫等。
硫元素在自然界中通常以硫化物、硫酸盐或单质的形式存在硫单质难溶于水，微溶于乙醇，易溶于二硫化碳。
二、实验部分1、实验原理。
碱性环境下，被测物质中的硫元素转化为硫酸盐，硫酸盐溶解在水中，用铬酸钡分光光度法测定硫酸盐含量。
铬酸钡分光光度法基于SO42-和CrO42-等量反应，释放CrO42-，反应方程为：SO42-+BaCrO4=BaSO4+CrO42-由于硫酸钡溶解度积小于铬酸钡，硫酸根将与铬酸钡反应生成硫酸钡沉淀并释放CrO42-。
CrO42-在420nm处具有最大吸收波长，通过测定溶液中CrO42-吸光度来测定SO42-含量。
因此，准确测定CrO42-浓度较重要。
需注意的是，当用铬酸钡分光光度法测量硫酸盐含量时，为消除溶液中碳酸根影响，加入1mL 2.5mol/L盐酸并煮沸5min，以使溶液保持在酸性环境中。
2、仪器和试剂。
SX-5-12马弗炉；T6紫外可见分光光度计；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵。
碳酸钠、氧化锌、碳酸钙、无水乙醇、2.5mol/L盐酸、氨水，以上试剂均为分析纯；混合熔剂：碳酸钠:氧化锌＝3:2；铬酸钡溶液：0.1mol/L，由铬酸钡制备而成；硫酸钠标准溶液：SO42-质量浓度为1mg/mL，由硫酸钠制备而成；热碳酸钠溶液：20g/L；实验用水为去离子水。
3、标准物质的选取。
工具钢—硫含量的测定—燃烧碘量法
M CS
! " ! ! " & ! " ’ ! " ( ! " ) 球形干燥管 吸收杯 滴定管 长钩 用镍铬丝或耐热合金丝制成， 用以推进、 拉出瓷舟。 & 操作步骤 & " # 称样 按表)称取试样， 精确至" 。 1 " " " ) 3 球形管内装干燥的脱脂棉。 滴定管最好采用背白蓝线 / 级滴定管， $ 0 1 " " # 2。
・( )・
漏气， 调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换洗气瓶内 的硫酸、 球形干燥管内的脱脂棉及瓷管后， 均应先燃烧几个非标准 试样， 用二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作。选择适当的标 准样品按样品分析步骤进行测量， 以检查仪器装置。在装置达到
在测定试样前应按试料分析步骤， 不加试料反复做瓷舟、 瓷盖
・! ! 6・
准滴定溶液相当于硫的质量。
#!$ % ! "（ & ’ &"） " " $# 式中： — — —单位体积碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的质量， ／ ! $ %
$ &； — —标准样品中硫的质量分数， #!— ’； — —标准样品消耗碘酸钾标准滴定溶液的平均体积， &— $ &； — —空白 试 液 消 耗 碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 平 均 体 积， &"— $ &； — —标准样品的质量， 。 %— $ %
始色泽。在分析过程中， 每测一次试料， 都要更换一次淀粉吸收 将试料置于瓷舟中， 按表 ( 称取合适的助熔剂均匀覆盖于试 启开硅橡胶塞， 将瓷舟装好试料和助熔剂， 盖上瓷盖， 放入瓷管 内， 用长钩推至瓷管加热区的中部， 立即塞紧硅橡胶塞， 预热 + ) !
库仑滴定法测定高硫铁矿中硫
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第 23 卷第 2003 年 8
4期 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
Vol. 23
August
, ,
No . 4 2003
表 4 试样测定结果及检出限 Table 4 Analytical results and detection limits n = 4 , %
DIN G Shi2bing ,L IU Zhi ,L IU Shu2zhen ( Huangdao Entry2Exit Inspection and Quarantine Bureau ,Qingdao 266500 ,China)
Abstract : In t his article a met hod for determining P2O5 ,SiO2 ,Fe2O3 , K2O ,CaO , TiO2 ,MnO ,Al2O3 ,MgO in bauxite by X2ray fluorescence spec2 trometry has been given1 The glass beads are made by t he mixture of Li2B4O7 ,LiBr and samples at 1150 ℃1 By comparing t he reference values of synt hetic reference material wit h t he determination values obtained by t he met hod , it shows t hat t here is no significant difference among t hem. RSD is 0112 % - 2148 % and recovery is 8617 % - 10612 %1 Key words : bauxite ; X - ray fluorescence spectrometry
钢铁硫含量测定方法
钢铁硫含量测定方法钢铁总碳硫含量的测定方法GB/T20123-2006/ISO 15350:2000本方法适用于质量分数为0.005%-4.3%的碳含量及0.005%-0.33%的硫含量的测定。
本方法能适用于常规的生产控制分析工作，并符合公认的实验室认可机构对分析方法的要求，这种方法是被广泛接受的、好的实验室分析方法。
本标准采用校准过的商业仪器，并以钢铁有证参考物质验证校准，同时其仪器性能由常规统计过程控制方法（SPC）进行控制。
本方法可采用单元素测定方法，即单独测定碳或硫；或者采用同时测定方法，即同时测定碳和硫。
规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时。
所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方是否可使用这些文件的版本。
凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
ISO437:1982 钢铁---总碳含量的测定---燃烧重量法ISO4934:1980 钢铁---总硫含量的测定---燃烧重量法ISO4935:1989 钢铁---硫含量的测定---高频感应炉燃烧后红外吸收法ISO5725-1:1994 测量方法和结果的精度（准确度和精密度）--部分：通则和定义ISO5725-2:1994 测量方法和结果的精度（准确度和精密度）---第2部分：确定标准方法的重现性和再现性的基本方法ISO5725-3:1994 测量方法和结果的精度（准确度和精密度）---第3部分：标准测定方法精密度的中间测量ISO9556:1989 钢铁---总碳含量的测定---高频感应炉燃烧后红外吸收法ISO10701:1994 钢铁---硫含量的测定---次甲基蓝光度法ISO13902:1997 钢铁---高硫含量的测定---高频感应炉燃烧后红外吸收法ISO14284:1996 钢铁---测定化学成分的取样和制样原理碳：在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。
利用氧气硫中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱进行测量。
钢铁中硫测定—燃烧碘量法教案.
1 潍坊职业学院 《典型工业原料与产品分析》
相关知识
知识点二：钢铁中的硫的测定
测定硫的方法有高温燃烧法（分碘量法、酸碱滴定法、光度法）、重量法和溶解法（氧化钢色谱法和硫化氢光度法）
燃烧-碘量法
将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点
燃烧：4FeS+7O 2=2FeO 3+4SO 2
3MnS+5O 2=Mn 3O 4+3SO 2
吸收：SO 2+H 2O=H 2SO 3
滴定：KIO 3+5KI+6HCl=3I 2+6KCl+3H 2O
H 2SO 3+I 2+H 2O=H 2SO 4+2HI
结果计算
以质量分数表示的硫含量由下式计算。
%100)(0⨯-⨯=
m
V V T S 式中： T —碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g ·ml -1；
V —滴定试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml ；
V 0—空白试验消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml ；
m —试料量，g 。
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法用燃烧和熔融法测定钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的标准测定方法(ASTM E 1019-08)本标准的固定发行号为E 1019;紧跟在发行号后的数字代表最初采用的年份，如果是修订版，则代表最终修订的年份。
括弧中的数字表示最终一次重新批准的年份。
上标(ε)代表最终修订或重新批准以来进行的编辑修改。
本标准已被国防部采用。
1 范围1.1 这些试验方法适用于钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的测定。
合金的化学成分范围如下:元素含量，% Al 0.001~18.00 Sb 0.002~0.03 As 0.0005~0.10 Be0.001~0.05 Bi 0.001~0.50 B 0.0005~1.00 Cd 0.001~0.005 Ca 0.001~0.05 C 0.001~4.50 Ce 0.005~0.05 Cr 0.005~35.00 Co 0.01~75.0 Cb 0.002~6.00 Cu 0.005~10.00 H 0.0001~0.0030 Fe 0.01~100.0 Pb 0.001~0.50 Mg 0.001~0.05 Mn 0.01~20.0 Mo 0.002~30.00 Ni 0.005~84.00 N 0.0005~0.50 O 0.0005~0.03 P 0.001~0.90 Se 0.001~0.50 Si 0.001~6.00 S(金属标准物质) 0.002~0.35 S(硫酸钾KSO) 0.001~0.600 24Ta 0.001~10.00Te 0.001~0.35Sn 0.002~0.35Ti 0.002~5.00W 0.005~21.00V 0.005~5.50Zn 0.005~0.20Zr 0.005~2.5001.2 本标准中试验方法的顺序如下:章节用燃烧——仪器法测定总碳含量 10~20 用惰气熔融——热导法测定氮含量 32~42 用惰气熔融法测定氧含量 43~54 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用金属标准物质校准) 55~65 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用硫酸钾校准)21~311.3 本标准中分析结果仅以IS单位表示，不使用其它单位。
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制定测定方案
一、资料查阅
1）GB/T223.68-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法
2）《工业分析技术》中钢铁中硫测定
二、确定钢铁中硫测定方法（燃烧-碘量法）
（一）方法提要
将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点
燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2
3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2
吸收：SO2+H2O=H2SO3
滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
三、确定测定步骤
（1）装上瓷管，接通电源，升温。
铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250-1300℃，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢升温至1300℃以上。
（2）通入氧，其流量调节为1500-2000ml·min-1，检查整个装置的管路及其活塞是否漏气，调节并保持装置在正常的工作状态。
当更换洗气瓶内的硫酸、球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个非标准试样，以其二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作。
（3）空白试验
在测定试样前应按试料分析步骤（6）中①～③，但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验，直至空白试验数值稳定，而且，在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值（V0）。
（4）选择适当的标准样品按分析步骤的规定测量，以检查仪器装置，在仪器达到要求后才能开始试样分析。
（5）以适量的溶剂洗涤试样表面的油质或污垢。
加热蒸发除去残留的洗涤液。
按表6-3规定称取试料量
注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g
(6)测定
①于吸收杯中加入25ml 淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起始色泽。
在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次淀粉吸收液，并调节好起始色泽。
②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀覆盖于试料上。
③启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖，放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧硅橡胶塞，预热（铁、碳钢和低合金钢不超过30s ，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢约1min ），通氧燃烧。
将燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消退，立即用碘酸钾标准溶液【硫含量（质量分数）小于0.010%时用碘酸钾标准溶液③，硫含量（质量分数）大于0.010%时用碘酸钾标准溶液②】滴定。
滴定速度以使液面保持蓝色为佳（滴定生铁等高硫试样时，开始可适当多过量一些碘酸钾标准溶液）。
褪色速度变慢时，相应降低滴定速度至吸收液色泽与起始色泽一致。
当间歇通氧三次色泽仍不改变时即为滴定终点。
读取滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积（V 0，ml ）。
④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。
严查试料是否燃烧完全。
如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，应重新称试料测定。
4 结果计算
以质量分数表示的硫含量由下式计算。
%100)
(0⨯-⨯=
m
V V T S
式中：
T —碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g ·ml -1； V —滴定试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml ； V 0—空白试验消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml ； m —试料量，g 。
注意事项：
硫的燃烧反应一般很难反应安全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准钢铁样品标定标准滴定溶液，以消除该方法的系统误差。
滴定速度要控制适当，当观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，应准备滴定，以防止二氧化硫逸出，造成误差。
测定硫含量时，一般要进行二次通气。
即在通氧燃烧后并滴定至终点时，应停止通氮，数分钟后，再次按规定方法通氮，观察吸收杯中溶液的蓝色是否消退，若褪色则要继续滴定至溶液呈浅蓝色。
试样不得沾有油污，炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少对测定结果的影响。
四、填写准备单
3.溶液准备单（4人一组）用水为国家标准规定的实验三级水规格
五、制定检测数据记录表
（参照下列实验数据记录样表设计数据记录表）。