苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：COOC2H52苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（一）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的150 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸9g，无水乙醇36 mL，逐渐加入浓硫酸3 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，水浴加热回流80 min；稍冷，将反应液倾入到150 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液15 mL（由0.75 g碳酸钠和15 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（二）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）在装有搅拌棒及球型冷凝器的150 mL三颈瓶中，加入水40 mL，氯化铵1.05 g，铁粉6.4 g，加热至微沸，活化5 min。
稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯7.5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。
待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入40 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用15 mL 氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入250 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸150 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（三）精制将粗品置于装有球形冷凝器的150 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。
稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。
苯佐卡因生产工艺
苯佐卡因生产工艺苯佐卡因，是一种具有麻醉和镇痛作用的局部麻醉药物。
以下是关于苯佐卡因的生产工艺的描述。
1. 原料准备苯佐卡因的主要原料为甲基富马酸（Methyl anthranilate）、间羟基苯丙酮（3-Hydroxy-alpha-methylbenzeneacetone）和N,N-二乙基乙酰氨基甲酸酯（N,N-Diethylglycine ethyl ester）。
2. 反应步骤（1）将甲基富马酸与间羟基苯丙酮在碱性条件下进行酰化反应，得到苯佐卡因的前体物质。
（2）将前体物质与N,N-二乙基乙酰氨基甲酸酯在碱性条件下进行酰胺化反应，得到苯佐卡因的中间体。
（3）处理中间体，使其生成苯佐卡因的结晶物质。
（4）通过过滤、干燥和粉碎等工序，得到苯佐卡因的最终产物。
3. 精炼与提纯制得的苯佐卡因产品仍然含有杂质，需要进行精炼与提纯。
通常采用以下步骤：（1）采用有机溶剂进行提取，将苯佐卡因与杂质分离。
（2）采用晶体化学技术，如结晶法、重结晶法等，得到纯净的苯佐卡因晶体。
（3）对晶体进行过滤、干燥和再结晶等工序，使其达到药品级别的纯净度要求。
4. 质量控制苯佐卡因的生产需要进行严格的质量控制，确保产品的纯度和稳定性。
常见的质量控制包括：（1）物质的纯度检测，采用高效液相色谱法、红外光谱法等。
（2）产品的溶解度、熔点和热分析数据等测试。
（3）对苯佐卡因进行微生物限度测试和重金属残留检测等。
（4）稳定性测试，通过加速试验和长期储存试验等，确保产品在一定时期内的稳定性和有效性。
综上所述，苯佐卡因的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精炼与提纯以及质量控制等环节。
这些工艺保证了苯佐卡因产品的纯度和质量，确保其安全有效地用于医疗领域。
苯佐卡因(Benzocaine)的合成
苯佐卡因（Benzocaine）的合成方案(一)一、目的要求:1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理:苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min （反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL 水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。
苯佐卡因的合成
实验七 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： COOC 2H 52苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：CH 32COOH 2COOH 22COOC 2H 52COOC 2H 5COOC 2H 52H 2SO 424Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2OH 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH++三、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL 三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min （反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL 水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成引言：苯佐卡因，也被称为普鲁卡因，是一种常用的局部麻醉药物。
它的合成方法是通过苯乙酮和对硝基甲苯反应来制备，然后通过还原和酰化的步骤将苯乙酮转化为苯乙酸，最后与二甲胺反应形成苯佐卡因。
本文将介绍苯佐卡因的合成步骤和相关反应条件。
一、苯乙酮和对硝基甲苯的反应：苯佐卡因的合成从苯乙酮和对硝基甲苯开始。
这一步骤一般使用氧化亚铜作为催化剂。
首先，将苯乙酮和对硝基甲苯放入反应瓶中，在适当的温度下搅拌反应。
反应进行一段时间后，通过渗析或蒸馏的方法分离出产物。
苯乙酮 + 对硝基甲苯→ 苯佐卡因前体二、苯乙酮和苯乙酸的还原和酰化反应：苯佐卡因前体还需经过还原和酰化的步骤来得到苯佐卡因。
首先，通过还原将苯乙酮转化为苯乙醇，常使用亚硫酸氢钠作为还原剂。
然后，将苯乙醇与酰化剂（如氯乙酸酐）反应，生成相应的酰化产物。
最后，与二甲胺作为碱催化剂反应，得到最终的苯佐卡因。
苯乙酮 + 亚硫酸氢钠→ 苯乙醇苯乙醇 + 酰化剂→ 酰化产物酰化产物 + 二甲胺→ 苯佐卡因三、反应条件和注意事项：在实际合成苯佐卡因的过程中，需要注意以下几点：1. 反应温度和时间的选择应根据具体的反应条件来确定，一般而言，合适的温度可提高反应速率和收率。
2. 使用催化剂时，选择适当的催化剂和用量，以提高反应效率。
3. 在进行酰化反应时，选择合适的酰化剂和催化剂是非常关键的，可以通过不同的试验条件来进行优化，以提高产率。
4. 实验过程中应注意安全，合理选择使用个人防护设备，并在通风良好的条件下操作，以防止对身体造成危害。
结论：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它的合成主要通过苯乙酮和对硝基甲苯的反应制备，然后经过还原和酰化的步骤得到最终产物苯佐卡因。
实验中，反应温度、时间、催化剂和试剂选择等因素会影响合成效果。
苯佐卡因在医学和牙科领域有着广泛的应用，因此对其合成方法的研究和改进具有重要意义。
参考文献：1. Foye's Principles of Medicinal Chemistry.2. Z. X. Wang, C. F. Barbas, Tetrahedron 1995, 51, 18, 50.3. P. Kovacic, Drug Discovery Today 2007, 12, 1041-1047.4. Patent Application US 2018/0276322 A1.。
苯佐卡因的制备
滤集沉淀，少量水洗涤，抽干，空气中 晾干。 必要时可用50％乙醇重结晶。
六、注意事项
还原反应混合物加入浓氨水后，若溶液总体积 大于28毫升，应在水浴上加热浓缩至23-28毫 升，并将浓缩中产生的固体滤去。 故酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否 则严重影响产量与质量。 酯化时加浓硫酸时要尽量缓慢，而且不断震荡 烧瓶使之在反应液中分散均匀. 加碳酸钠粉末时要少量多次，每次加入后必须 等反应完全后再补加，切忌过量。
向滤液中小心滴加冰醋酸，至对蓝色石 蕊试纸恰好呈酸性时仍有白色晶体析出 为止。 在冷水浴中冷却，滤集产品，空气中晾 干后称重。
（2）酯化 干燥圆底烧瓶中放置1g对氨基苯甲酸，10ml无 水乙醇和1.25ml浓硫酸，混匀后投入沸石并装 上冷凝管，水浴加热回流1h。 反应液趁热倒入装有42.5ml冷水的烧杯中，得 透明溶液。 不断搅拌下加入碳酸钠固体粉末至液面有少许 白色沉淀出现时，慢慢加入10％碳酸钠溶液， 使溶液对pH试纸呈中性。
(1)Biblioteka 还原（2）酯化三、实验装置
四、实验试剂与器材
试剂： （1）对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨 水，冰乙酸 （2）对氨基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸， 碳酸钠 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，抽滤装 置等。
五、实验操作
（1）还原 圆底烧瓶中放入2g对硝基苯甲酸，4.5g锡粉和 10ml浓盐酸，装回流冷凝装置，小火加热至还 原反应发生，移去热源，不断振荡，必要时再 微热片刻保持正常反应。 20min后，将反应液倾入烧杯中，2ml水洗涤存 留的锡粉，洗液倒入烧杯，加入浓氨水至溶液 对pH试纸呈碱性。 滤去析出的氢氧化锡沉淀，少许水洗涤，合并 滤液和洗液。
苯佐卡因的合成(行业内容)
抽干，得白色颗粒晶体。
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三、苯佐卡因的制备
• 1、反应：
COOC2H5 Fe+CH3COOH
COOC2H5
NO2
NH2
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2、药品：
• 对硝基苯甲酸乙酯、铁屑、95%乙醇、 冰醋酸。
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3、实验装置
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3、实验步骤：
• 在250ml三颈烧瓶中，放5.6g铁屑， 18ml水，1ml冰醋酸,搅拌回流煮沸10分 钟使铁屑活化，放冷，加入2g 对硝基苯 甲酸乙酯和18ml 95% 乙醇，搅拌下慢 慢回流1.5~2小时，将13ml温热的10%碳 酸钠溶液慢慢加入热的反应物中，并随
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• （3）在向对硝基苯甲酸乙酯粗品中加水之前 理论上需要进行减压蒸馏，以除去混合物中的 乙醇（对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝 基苯甲酸均溶于乙醇，存在的乙醇会使产量降 低）。但由于加入的水量足够大，可以使醇浓 度极低，而且粗品均不溶于水，那么对硝基苯 甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离 产物的方法称为稀释法，可以有效精简实验操 作步骤。
随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐
变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严 防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20
分钟）。硫酸加完后，关闭滴液漏斗，稍冷后
再将烧瓶放在石棉网用小火加热，使反应混合
物微微1.5半小时。 课件优选
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• 停止加热。冷却后，倒入80ml冷水中，将 混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两 次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固 体。将固体放入100ml烧杯中。
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• （4）向对硝基苯甲酸乙酯粗品中中加入碳酸 钠调至碱性的目的，是使未反应的对硝基苯甲 酸成盐，即可以溶于水，达到纯化产物的目的。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备⽂献 1苯佐卡因的合成⼀、⽬的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
⼆、实验原理苯佐卡因为局部⿇醉药，外⽤为撒布剂，⽤于⼿术后创伤⽌痛，溃疡痛，⼀般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸⼄酯，化学结构式为：苯佐卡因为⽩⾊结晶性粉末，味微苦⽽⿇；mp.88~90℃；易溶于⼄醇，极微溶于⽔。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏⽃、布⽒漏⽃、烧杯、⽔浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏⽔、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、⽆⽔⼄醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸⼄酯、95% ⼄醇、碳酸钠饱和溶液、50% ⼄醇、四、实验⽅法（⼀）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加⼊重铬酸钠（含两个结晶⽔）23.6 g，⽔50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加⼊对硝基甲苯8 g，⽤滴液漏⽃滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直⽕加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有⽩⾊针状的对硝基甲苯析出，可适当关⼩冷凝⽔，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾⼊80 mL 冷⽔中，抽滤。
残渣⽤45 mL⽔分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加⼊5% 硫酸35 mL，在沸⽔浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加⼊活性碳0.5 g脱⾊（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒⼊15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，⼲燥得本品，计算收率。
（⼆）对硝基苯甲酸⼄酯的制备（酯化）在⼲燥的100 mL圆底瓶中加⼊对硝基苯甲酸6 g，⽆⽔⼄醇24 mL，逐渐加⼊浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙⼲燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾⼊到100 mL⽔中，抽滤；滤渣移⾄乳钵中，研细，加⼊5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL⽔配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，⽤少量⽔洗涤，⼲燥，计算收率。
苯佐卡因的合成
实验七 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： COOC 2H 52苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：CH 32COOH 2COOH 22COOC 2H 52COOC 2H 5COOC 2H 52H 2SO 424Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2OH 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH++三、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL 三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min （反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL 水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
苯佐卡因的合成原理
苯佐卡因的合成原理
苯佐卡因（Benzocaine）是一种局部麻醉剂，常用于减轻疼痛和痒感。
它的合成原理可以分为以下几个步骤：
1. 合成对硝基苯甲酸（Para-nitrobenzoic acid）：对硝基苯甲酸是苯甲酸（Benzoic acid）经过硝化反应得到的产物。
在反应中，苯甲酸与浓硝酸和浓硫酸混合后加热反应，生成对硝基苯甲酸。
2. 还原对硝基苯甲酸：对硝基苯甲酸通过还原反应转化为对氨基苯甲酸（Para-aminobenzoic acid）。
在反应中，对硝基苯甲酸与亚硫酸铵反应，在碱性条件下进行还原，生成对氨基苯甲酸。
3. 酰化反应：对氨基苯甲酸通过酰化反应转化为对氨基苯甲酰氯
（Para-aminobenzoyl chloride）。
在反应中，对氨基苯甲酸与无水氯化亚砜反应，生成对氨基苯甲酰氯。
4. 酯化反应：对氨基苯甲酰氯与乙醇（Ethanol）反应，生成苯佐卡因（Benzocaine）。
在反应中，对氨基苯甲酰氯与乙醇在碱性条件下进行酯化反应，生成苯佐卡因。
总的反应方程式可以表示为：
对硝基苯甲酸+ 亚硫酸铵+ 碱性条件→对氨基苯甲酸
对氨基苯甲酸+ 无水氯化亚砜→对氨基苯甲酰氯
对氨基苯甲酰氯+ 乙醇+ 碱性条件→苯佐卡因
苯佐卡因的合成原理主要包括硝化反应、还原反应、酰化反应和酯化反应四个步骤。
在实际合成过程中，需要注意安全操作，并使用适当的反应条件和试剂。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。
采用对甲基苯胺为原料。
将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。
期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165. 19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备苯佐卡因，又称作2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamide，是一种局部麻醉剂，以其卓越的止痛作用而广泛应用于临床医学。
苯佐卡因是一种酰胺类的化合物，其结构中含有苯环和胺基，两个乙酰胺基与胺基所连接成的酰胺键使苯佐卡因呈酯胺型的结构。
苯佐卡因的制备过程中有很多步骤，包括化学反应、氧化、还原等多个步骤，这里我们将介绍苯佐卡因的主要制备过程。
首先是苯乙酸的合成：苯乙酸可以通过苯乙烯与二氧化碳反应而制得。
这个反应通常在高温下进行，当然也可以通过其他的方法得到相同的结果。
一、苯乙酸的制备：1.将苯乙烯、二氧化碳与水混合，放入一个反应器中，并加入促进剂（如三苯基膦）。
2.在100摄氏度的高温下，反应4小时。
3.冷却后，通过萃取或其他方法分离出苯乙酸，并经过干燥处理。
1.取苯和氨水，并将它们混合后在高温下反应。
2.反应需要不断搅拌，直到反应结束。
3.冷却后，苯乙胺会随着水析出，而氨会溶于水中。
1.将苯基乙酸与铝粉放入氯化氢溶液中，反应30分钟。
2.将产生的化合物溶于无水乙醇中，然后加入盐酸，并再次反应30分钟。
3.再次过滤掉呈现混浊状的悬浮物，然后用无水乙醇洗涤1-2次，并通过冷却干燥。
四、 2,6-二甲基苯胺的合成：1.将过量的氨和甲醇混合，然后加入2,6-二甲基苯酚，产生锰碳酸钠的超结构。
2.将这个超结构温度升高至70摄氏度，然后加入氧化剂（如凯特洛漆、高锰酸钾），反应30分钟。
3.反应结束后，通过蒸馏分离出2,6-二甲基苯胺。
五、苯佐卡因的合成：1.将2,6-二甲基苯胺、苯基乙醇及以上制备好的苯乙酸混合，然后在300摄氏度菲洛林管反应器中加热，同时冷却管冷却，反应预计在1-2小时内结束。
2.冷却后，溶液呈现出浅黄色，过滤并冷却，并在pH14以下的弱碱度环境中加氢氧化钠和铜，形成黄色的沉淀。
3.用无水乙醇重复这个过程2-3次，然后在60摄氏度左右干燥。
苯佐卡因(Benzocaine)的合成
苯佐卡因（Benzocaine）的合成方案(一)一、目的要求:1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理:苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min （反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸 2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过苯乙酸和2-氨基-1-苯酮作为原料，合成出苯佐卡因。
二、实验原理
苯佐卡因（Benzocaine）是一种局部麻醉剂，其化学名为4-Aminobenzoic acid ethyl ester，化学结构式为C9H11NO2。
其合成原理为苯乙酸和2-氨基-1-苯酮经酰胺反应生成苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮，再经于EtOH中与HCl反应生成苯佐卡因。
三、实验步骤
1.取一小量苯乙酸加入发热期2h的盐酸，加入溶解好的2-氨基-1-苯酮，搅拌1h。
2.冰浴加热反应40min，反应液在25℃下搅拌1h.
3.过滤出物质时用EtOH冲洗，及时淬灭。
4.过滤得到的固体室，用EtOH溶化，分离出2-氨基-1-苯酮，将得到的吡咯综合反应，过滤得到苯乙酸-2-氨基-1-苯甲烷，在氯化铵和EtOH中进行对应反应，得到苯佐卡因。
四、实验结果
化学式：C9H11NO2
熔点：88-93℃
产率：70%
五、实验分析
1. 反应过程中，苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮的生成是反应最慢的步骤。
2. 酸碱度的调节十分关键。
3. 在冰浴时应保持温度稳定。
六、实验结论
实验中，基于苯乙酸和2-氨基-1-苯酮的原料，通过酰胺反应、综合反应、氨化反应和酸化反应，成功制得苯佐卡因。
在实验中
出现了一些不测因素，如反应液粘度、苯佐卡因结晶速度不均等，但仍然取得70%的产率。
七、实验反思
在实验中，操作人员应该严格掌握反应液温度、酸碱度、过滤
等步骤，同时加强安全意识，减少因为实验不慎引起的事故风险。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成实验⼆苯佐卡因的合成⼀、⽬的要求1.了解氧化剂的使⽤特点及其应⽤。
2.学习酯化反应的特点并掌握促进反应进⾏的⼀般⽅法。
3.了解并掌握还原反应的常⽤⽅法及特点。
⼆、反应原理苯佐卡因为局部⿇醉药，⽤于⼿术后创伤⽌痛，溃疡痛，⼀般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸⼄酯，化学结构式为：苯佐卡因为⽩⾊结晶性粉末，味微苦⽽⿇；mp.88~90℃；易溶于⼄醇，极微溶于⽔。
合成路线如下：CH32Na2Cr2O7H2SO4COOH2Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5 +++++4COOC2H52C2H5H2SO4COOH2H2O++COOC2H5NH23COOC2H5NO2H2O+Fe三、主要仪器和试药1.主要仪器COOC2H52三颈瓶；滴管；抽滤瓶；布⽒漏⽃；球形冷凝管；圆底烧瓶；量筒2.试药试药名称规格⽤量⽆⽔⼄醇CP约100ml浓硫酸CP6ml5％碳酸钠溶液CP约50ml冰醋酸CP 2.5ml10％碳酸钠溶液CP35ml铁粉⼯业还原铁粉CP15g四、操作步骤（⼀）对硝基苯甲酸的制备（Na2Cr2O7法）（第⼀周）在装有搅拌棒、150℃温度计的250ml和回流冷凝管的三颈瓶中先后加⼊对硝基甲苯6g（约0.04mol），18g重铬酸钠（Na2Cr2O7 ?H2O），40ml ⽔。
开始搅拌，使混合物成悬浮液后，由焦头滴管慢慢滴加28ml浓硫酸［附注1］。
待酸加完后，保持轻微沸腾1.5⼩时［附注2］（反应中，球型冷凝器中可能有⽩⾊针状的对硝基甲苯析出，可适当关⼩冷凝⽔，使其熔融）。
（备注：实验回流结束后，关掉搅拌机，将三颈瓶、搅拌棒与瓶塞⼀同取下，直接从侧边倒出，进⾏下⼀步实验。
将三颈瓶、搅拌棒与瓶塞放到⾃来⽔下⾯冲洗或浸泡，15分钟后⼩⼼旋开瓶塞即可将瓶塞从三颈瓶上取下。
在热的情况下强⼒取瓶塞将导致三颈瓶断裂。
）冷却⾄室温，加⼊50ml⽔，抽滤，弃去滤液，滤饼⽤25ml⽔洗涤两次。
将粗制的对硝基苯甲酸置于250ml烧杯中，加⼊25ml 5%的硫酸，在沸⽔浴上加热10分钟，并不时搅拌［附注3］。
苯妥卡因的合成 资料
苯佐卡因的合成学生姓名指导教师专业学院年月日摘要苯佐卡因的化学名为对氨基苯甲酸乙酯，是一种重要的镇痛药和麻醉剂，通过研究苯佐卡因的理化性质、不良反应、合成路线等，目的在于合成苯佐卡因。
本实验采用先氧化后酯化，再还原的方法，先以对硝基甲苯为起始原料与重铬酸钠硫酸反应制取对硝基苯甲酸，然后对硝基苯甲酸和乙醇反应制取对硝基苯甲酸乙酯，再将得到的对硝基苯甲酸乙酯经用铁和酸还原.得到对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因的粗品，再经过活性炭脱色精致得到苯佐卡因的纯品。
然后鉴定苯佐卡因，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。
关键词: 苯佐卡因镇痛药合成鉴定AbstractBenzocaine chemical called para-aminobenzoic acid ethyl is an important analgesic and anesthetic research benzocainephysicochemical properties, adverse reactions, synthetic routes, thepurpose is the synthesis of benzocaine. In this study, the firstoxidation after esterification, and then restore, first take nitrotolueneas starting material with sodium dichromate, sulfuric acid reactionsystem nitrobenzoic acid, then take on the nitro-benzoic acid and ethanol, the reaction of ethyl, and then get of ethyl by the iron and acid reduction. aminobenzoic acid ethyl ester, and benzocainecrude, and then through the active carbon fine the rank and file of thebenzene Cain's pure. And identification of benzene Zuoka, addsodium hydroxide solution 5ml boiled, ie, ethanol generated; iodizedtest solution, heating, to form a yellow precipitate, and the occurrence of the odor of iodoform.Key words: benzocaine ;analgesic; synthesis ;appraisal目录摘要 (I)Abstract (II)1 绪论 (1)1.1 苯佐卡因概述, (1)1.2 苯佐卡因的理化性质 (1)1.3 苯佐卡因的合成路线 (1)1.3.1 先还原后酯化法 (1)1.3.2 先酯化后还原法 (1)1.3.3 对硝基苯甲酞氯法 (2)1.3.4 一步制备法 (2)1.4 苯佐卡因的药理作用 (2)1.5 苯佐卡因的不良反应 (3)2 实验部分 (4)2.1 实验仪器 (4)2.2 实验方法 (4)2.2.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备 (4)2.2.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备 (4)2.2.4 对氨基苯甲酸乙酯的精制 (5)2.3 苯佐卡因的鉴定 (5)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果 (6)3.2 讨论 (6)参考文献 (7)1 绪 论1.1 苯佐卡因概述,苯佐卡因，英文名称Benzocaine ，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
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苯佐卡因的合成
一、实验目的
1. 学习多步有机合成实验路线的选择和最终产率的计算。
2. 掌握回流、过滤等操作。
二、实验原理
苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
第一条合成路线步骤多，得率较低。
第二、第三步路线则步骤少、产率高，尤以第二条路线效果最佳，具有实验步骤少、操作方便、产率高的优点。
并可利用前面一般合成中的产品（对硝基苯甲酸）作为原料，既可节约药品，又能提高学生的兴趣。
采用第二条路线，以对硝基甲酸为原料，通过先还原后酯化制得苯佐卡因。
反应分为二步，第一步是还原反应以对硝基苯甲酸为原料，锡粉为还原剂，在酸性介质中，苯环上的硝基还原成氨基，产物为对氨基苯甲酸。
这是一个既含有羧基又有氨基的两性化合物，故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。
还原反应是在酸性介质中进行的，产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中：
还原剂锡反应后生成四氯化锡也溶于水中，反应完毕加入浓氨水至碱性，四氯化锡变成氢氧化锡沉淀可被滤去，而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸氨盐仍溶于其中。
然后再用冰乙酸中和滤液，对氨基苯甲酸固体析出。
对氨基苯甲酸为两性介质，酸化或碱化时都须小心控制酸碱用量，否则严重影响产量与质量，有时甚至生成内盐而得不到产物。
第二步是酯化反应。
由于酯化反应有水生成，且为可逆反应，故使用无水乙醇和过量的硫酸。
酯化产物与过量的硫酸形成盐而溶于溶液中，反应完毕加入碳酸钠中和，即得苯佐卡因。
三、实验装置
还原作用和酯化作用两步反应装置均采用回流冷凝装置。
见图3-13。
四、实验试剂与器材
试剂：对硝基苯甲酸、锡粉、浓硫酸、浓氨水20ml、无水乙醇、冰醋酸、碳酸钠（固体）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液。
器材：圆底烧瓶（100ml,19×1）、球形冷凝管（200ml,19×2）、烧杯（250ml）、布氏漏斗（60mm）、吸滤瓶（250ml）、培养、循环水利用真空泵。
五、实验步骤
1. 还原反应
称取4g（0.02mol）对硝基苯甲酸、9g（0.08mol）、锡粉加入到100mL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20mL（0.25mol）浓硫酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始（如有必要可用小火加热至反应发生）。
必要时可用微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少，当反应接近终点时（约20~30min）、反应液呈透明状。
稍冷，将反应液倾倒入250mL烧杯中，用少量水洗涤留存的锡块固体。
反应液冷至室温，慢慢地滴加浓氨
水，边滴加边搅拌，合并滤液和洗液。
注意总体积不要超过55Ml，若体积超过55mL，可在水浴上浓缩。
向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色晶体析出，再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。
用蓝石蕊试纸检验呈酸性为止。
在冷水浴中冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，产量约2g。
2酯化反应
将制得的2g（0.015mol）对氨基苯甲酸，放入100mL圆底烧瓶中，加入20mL（0.34mol）无水乙醇和2.5mL(0.045mol)浓硫酸（乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整）。
将混合物充分摇匀，投入沸石，水浴上加热回流1h，反应液呈无色透明状。
趁热将反应液倒入盛有85mL水的250mL烧杯中。
溶液稍冷后，慢慢加入碳酸钠固体粉末，边加边搅拌，使碳酸钠粉末充分溶解，当液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入10%碳酸钠溶液，将溶液pH调至呈中性，过滤得固体产品。
用少量水洗涤固体，抽干，晾干后称重。
产量1~2g。
六、注意事项
1. 还原反应中加料次序不要颠倒，加热时用小火。
2. 还原反应中，浓硫酸的量切不可过量，否则浓氨水用量将增加，最后导致溶液体积过大，造成产品损失。
3. 如果溶液体积过大，则需要浓缩。
浓缩时，氨基可能发生氧化而导入有色杂质。
4. 对氨基苯甲酸是两性物质，碱化或酸化时都要小心控制酸、碱用量。
特别是在滴加冰醋酸时，须小心慢慢滴加。
避免过量或形成内盐。
5. 酯化反应中，仪器需干燥。
6. 浓硫酸的用量较多，一是催化剂，二是脱水剂。
加浓硫酸时要慢慢滴加并不断振荡，以免加热引起碳化。
7. 酯化反应结束时，反应液要趁热倒出，冷却后可能有苯佐卡因硫酸盐析出。
8. 碳酸钠的用量要适宜，太少产品不析出，太多则可能使酯水解。
七、实验结果与讨论
将得到的苯佐卡因进行核磁共振分析。
八、思考题
1. 如何判断还原反应已经结束？为什么？
2. 酯化反应中为何先用固体碳酸纳中和，再用10%碳酸钠溶液中和反应液？
补充方法
法一：
法二：
三、原料理化性质：
名称分子量颜色状态熔点（℃）沸点（℃）水溶性相对密度苯佐卡因165 白色粉末90 122~124 微溶 1.17 对氨基苯甲酸137 黄色针晶188 溶 1.37 浓硫酸98 无色油状液体-10.36 338 溶 1.84 氨水17 无色液体153~156 溶0.88 铁粉56 黑色粉末不溶
乙醇46 无色液体-117.3 78.3 溶0.79 碳酸钠106 白色粉末溶
对硝基苯甲酸167 淡黄色片晶242 不溶 1.55
四、仪器、材料及设备
圆底烧瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计（250℃）
油浴、冰水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器
装配图：
五、实验方法
（一）对硝基苯甲酸乙酯的合成
1.原料与试剂
对硝基苯甲酸 10.2g（0.06mol）
乙醇 23ml（0.39 mol）
浓硫酸 1.5 g
2.实验步骤
搅拌冷却下，将硫酸慢慢加入乙醇中，升温、加对硝基苯甲酸，加热回流5h。
反应液回收1/2量乙醇后加入冰及水中，析出结晶，冷却至3-5℃，抽滤。
滤饼加5倍量水搅匀，用碳酸钠中和至PH7.5-8.0，搅拌，复测PH应为7.5-8.0，抽滤，得对硝基苯甲酸乙酯。
mp 56-58℃.
3.附注：
（1）加浓硫酸一定要缓慢，以防乙醇被炭化或脱水。
（2）在回流过程中，反应液逐渐澄明，澄明后要继续回流一段时间，使反应趋于完全。
（3）NaCO3溶液的浓度为40%。
（二）苯佐卡因的合成
1.原料与试剂
对硝基苯甲酸乙酯
4.1%氯化铵溶液
CHCl3
5%盐酸
配料比（w/w）
对硝基苯甲酸乙酯：铁粉：4.1%氯化铵：氯仿：5%盐酸
1.0 ： 0.857 ： 3.33 ： 6.66 ： 20
2.实验步骤
将氯化铵溶液升温至95℃，加入铁粉，保持95-98℃，活化20min，慢慢加入对硝基苯甲酸酯，反应1.5h。
反应完毕，升温至50℃，用碳酸钠溶液调节至PH7-8,加入3/4量氯仿搅匀。
抽滤，滤饼用1/4量氯仿洗涤，洗涤液合并，静置分层，分出水层，加入固体碳酸钠中和至PH7-7.5，析出结晶。
抽滤，水洗，得苯佐卡因粗品。
（三）精制
1.配料比（w/w）
粗品：乙醇：活性炭
1 ：
2 ： 0.1
2.实验步骤
粗品用乙醇加热溶解，加活性炭脱色，抽滤，滤液冷却，加3倍量蒸馏水冷至室温，析出结晶。
抽滤，水洗，干燥，得苯佐卡因精品，mp 88-91℃.
六、注意事项
（1）铁粉一定要活化，否则，还原效果不佳。
（2）用固体碳酸钠中和时，应慢慢加入碳酸钠，以防生成大量泡沫而溢出。