实验三苯佐卡因合成
实验三苯佐卡因合成
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NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
一、对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠23.6 g，水50 mL，开
动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加 完毕，加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲 苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。 残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加 热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在 50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下 ，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
思考题： 2. 酯化反应为什么需要无水操作？
实验三 苯佐卡因的合成
一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
苯佐卡因的合成实验
苯佐卡因（Benzocaine）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（1）对硝基苯甲酸的制备：反应：步骤：本实验采用机械搅拌装置[1]向该装置的250ml三口烧瓶中加入6g研碎的对硝基甲苯、18g重铬酸钠和22ml 水，开启搅拌器。
在滴液漏斗[2]中放30ml浓硫酸，然后慢慢滴加入浇瓶。
随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。
注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20～30分钟[3]）。
硫酸加完后，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4]，使反应混合物微微沸腾半小时[5]。
停止加热。
冷却后，慢慢加入76ml冷水[6]，然后关闭搅拌器。
将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。
将固体放入100ml烧杯中暂存。
第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60℃）使粗产物溶解[7]。
冷却后抽滤。
在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。
用试纸检验溶液是否呈酸性。
呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性，抽干后放置晾干、而后称重。
必要时再用50%乙醇重结晶[8]，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：约4g。
纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔点242℃。
注解：（1）本氧化反应十分激烈。
采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。
装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
（2）滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。
苯佐卡因的制备实验报告
苯佐卡因的制备实验报告实验目的：通过苯佐卡因的制备实验，了解有机合成的基本原理和方法，掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：苯佐卡因是一种局部麻醉药，其结构中含有酰胺基和芳香环。
制备苯佐卡因的主要原料为对硝基苯和对乙酰氨基酚。
首先对硝基苯和对乙酰氨基酚在硫酸的作用下发生硝化反应，生成硝基苯乙酮；然后硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下发生缩合反应，生成苯佐卡因。
实验仪器与药品：对硝基苯、对乙酰氨基酚、丙酮、硫酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、冰醋酸、水蒸气冷凝器、分液漏斗、蒸馏瓶、试管、烧杯等。
实验步骤：1. 将对硝基苯和对乙酰氨基酚分别加入硫酸中，控制温度，搅拌反应。
2. 将生成的硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下进行缩合反应。
3. 用乙酸乙酯和水进行提取，得到苯佐卡因的乙酸乙酯溶液。
4. 将苯佐卡因的乙酸乙酯溶液经过冰醋酸水洗、蒸馏、结晶等步骤，得到苯佐卡因的结晶产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了苯佐卡因的结晶产物，通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征和鉴定，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和方法，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
在实验中，我也加深了对化学反应原理和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和实验数据的处理能力。
实验中也遇到了一些问题，比如在控制温度和搅拌反应过程中需要谨慎操作，以免出现意外情况。
在实验操作中需要严格按照操作规程进行，确保实验的安全和准确性。
通过本次实验，我对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，也增强了对化学实验操作的信心和实验技能。
希望在以后的实验中能够继续努力，不断提高自己的实验能力和科研水平。
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因，苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
通过实验，可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤，以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。
具体步骤如下：1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下，进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应，生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热，进行氧化反应，生成苯佐卡因。
4. 最后，通过结晶和过滤等操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下，进行反应，控制反应温度和时间。
4. 反应结束后，冷却溶液，进行结晶和过滤操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理，得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论在实验过程中，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质和化学性质的测试，确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以及酸性催化剂的使用量。
过高或过低的温度都会影响反应的进行，而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。
此外，实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键，需要严格按照实验步骤进行操作，确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
在医疗领域中，苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中，可以有效减轻病人的疼痛感，并提供良好的手术操作环境。
同时，苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域，用于局部麻醉和止血。
然而，苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。
长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应，包括神经系统和心血管系统的不良反应。
因此，在使用苯佐卡因时，需要严格按照医生的建议和指导进行，避免不必要的风险。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告实验目的：了解苯佐卡因的合成方法，掌握苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应，掌握苯乙酸乙酯的水解反应，熟悉若干有机试剂的使用方法，并培养严格的实验态度。
实验原理：苯佐卡因的化学名称为2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl) acetamide，是一种局部麻醉药。
苯佐卡因的合成方法主要是通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应得到N-乙酰基对氨基苯酚，再通过苯乙酸乙酯的水解反应得到苯佐卡因。
实验过程：1.称取苯乙酸乙酯(5.78g)和对氨基苯酚(4.00g)，加入干燥剂(3g)，接着加入浓硫酸(3.5ml)，温和搅拌30分钟。
2.将上述药品混合物加入冰点苦味酸(35ml)和去离子水(20ml)的混合液中，体积约为100ml，使反应冷却到5℃以下。
3.缓慢加入无水乙醇(21ml)，然后加入氢氧化钠固体(2.5g)，至pH=9左右，继续搅拌30分钟。
4.将得到的沉淀物分离并过滤，用去离子水进行清洗后，将其晾干。
得到白色固体，重量为5.80g，纯度为84.5%。
5.将步骤4中得到的白色固体(5.00g)加入去离子水(25ml)和盐酸(2ml)的混合液中，搅拌30分钟。
6.过滤并用去离子水洗涤，得到苯佐卡因的白色固体。
重量为4.72g，产率为81.3%，纯度为99.6%。
实验结果：能够得到白色固体，重量稳定，纯度较高，产率达到了81.3%。
实验得到的苯佐卡因有较好的品质，可以应用于实际生产和科研工作中。
实验结论：通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应和苯乙酸乙酯的水解反应，可以得到高纯度的苯佐卡因。
本实验的产率和纯度都较高，表明实验操作良好，并验证了实验方法的可行性和有效性。
本实验有利于学生加深对有机合成化学的理解，增强其实验技能和实验态度。
苯佐卡因的合成 实验报告
苯佐卡因的合成实验报告苯佐卡因的合成实验报告引言：苯佐卡因，也被称为利多卡因，是一种常用的局部麻醉药。
它具有快速、持久的麻醉效果，广泛应用于手术、牙科和其他医疗领域。
本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，了解其化学结构和制备方法。
实验步骤：1. 首先，我们需要准备以下原料：对硝基苯乙酮、对甲苯磺酸、氨水、氢氧化钠和乙醇。
2. 将对硝基苯乙酮溶解在乙醇中，加入适量的氨水，并搅拌混合。
3. 在冷却的条件下，将对甲苯磺酸溶解在氢氧化钠溶液中，形成甲苯磺酸钠溶液。
4. 将第2步中的混合物缓慢地滴加到第3步中的甲苯磺酸钠溶液中，同时保持温度低于10摄氏度。
5. 滴加完成后，将反应液搅拌30分钟，并保持温度不变。
6. 将反应液过滤，得到苯佐卡因的沉淀。
7. 将沉淀用乙醇洗涤，并进行干燥。
8. 最后，将得到的苯佐卡因样品进行结晶纯化，得到最终的产物。
实验结果与讨论：经过以上步骤，我们成功地合成了苯佐卡因。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物的结构和纯度。
苯佐卡因的合成过程中，对硝基苯乙酮经过还原反应生成了苯乙醛，然后与甲苯磺酸钠发生缩合反应，生成了苯佐卡因的前体。
最后，经过结晶纯化，得到了纯度较高的苯佐卡因样品。
苯佐卡因的合成方法有多种，本实验中采用的是经典的缩合反应。
这种方法具有反应条件温和、产率较高的优点，因此被广泛应用于实验室和工业生产中。
结论：通过本实验，我们成功地合成了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱分析确认了其结构和纯度。
苯佐卡因作为一种常用的局部麻醉药，具有重要的临床应用价值。
然而，本实验仅仅是合成苯佐卡因的初步尝试，还有许多改进和优化的空间。
例如，可以尝试使用其他合成方法，以提高产率和纯度。
此外，还可以进一步研究苯佐卡因的生物活性和药理学特性，以探索其更广泛的应用领域。
总之，苯佐卡因的合成实验为我们提供了了解该药物的化学结构和制备方法的机会。
通过进一步研究和改进，我们可以更好地理解苯佐卡因的性质和应用，为医疗领域的发展做出贡献。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。
采用对甲基苯胺为原料。
将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。
期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165. 19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成引言：苯佐卡因，也被称为普鲁卡因，是一种常用的局部麻醉药物。
它的合成方法是通过苯乙酮和对硝基甲苯反应来制备，然后通过还原和酰化的步骤将苯乙酮转化为苯乙酸，最后与二甲胺反应形成苯佐卡因。
本文将介绍苯佐卡因的合成步骤和相关反应条件。
一、苯乙酮和对硝基甲苯的反应：苯佐卡因的合成从苯乙酮和对硝基甲苯开始。
这一步骤一般使用氧化亚铜作为催化剂。
首先，将苯乙酮和对硝基甲苯放入反应瓶中，在适当的温度下搅拌反应。
反应进行一段时间后，通过渗析或蒸馏的方法分离出产物。
苯乙酮 + 对硝基甲苯→ 苯佐卡因前体二、苯乙酮和苯乙酸的还原和酰化反应：苯佐卡因前体还需经过还原和酰化的步骤来得到苯佐卡因。
首先，通过还原将苯乙酮转化为苯乙醇，常使用亚硫酸氢钠作为还原剂。
然后，将苯乙醇与酰化剂（如氯乙酸酐）反应，生成相应的酰化产物。
最后，与二甲胺作为碱催化剂反应，得到最终的苯佐卡因。
苯乙酮 + 亚硫酸氢钠→ 苯乙醇苯乙醇 + 酰化剂→ 酰化产物酰化产物 + 二甲胺→ 苯佐卡因三、反应条件和注意事项：在实际合成苯佐卡因的过程中，需要注意以下几点：1. 反应温度和时间的选择应根据具体的反应条件来确定，一般而言，合适的温度可提高反应速率和收率。
2. 使用催化剂时，选择适当的催化剂和用量，以提高反应效率。
3. 在进行酰化反应时，选择合适的酰化剂和催化剂是非常关键的，可以通过不同的试验条件来进行优化，以提高产率。
4. 实验过程中应注意安全，合理选择使用个人防护设备，并在通风良好的条件下操作，以防止对身体造成危害。
结论：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它的合成主要通过苯乙酮和对硝基甲苯的反应制备，然后经过还原和酰化的步骤得到最终产物苯佐卡因。
实验中，反应温度、时间、催化剂和试剂选择等因素会影响合成效果。
苯佐卡因在医学和牙科领域有着广泛的应用，因此对其合成方法的研究和改进具有重要意义。
参考文献：1. Foye's Principles of Medicinal Chemistry.2. Z. X. Wang, C. F. Barbas, Tetrahedron 1995, 51, 18, 50.3. P. Kovacic, Drug Discovery Today 2007, 12, 1041-1047.4. Patent Application US 2018/0276322 A1.。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告苯佐卡因的合成实验报告引言：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，广泛应用于临床手术和疼痛管理中。
本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，了解其合成原理和步骤，并通过实验结果验证合成的有效性。
实验材料：1. 对硝基苯乙酮2. 乙酸乙酯3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 氯化亚铜6. 氯化氢7. 氨水8. 氢氧化钾9. 碳酸钠10. 纯水实验步骤：1. 合成苯乙酮：将对硝基苯乙酮与乙酸乙酯在硫酸的催化下反应，生成苯乙酮。
2. 还原苯乙酮：将苯乙酮与氢气在氢氧化钠的催化下反应，还原为苯乙醇。
3. 甲基化反应：将苯乙醇与氯化亚铜和氯化氢反应，生成甲基苯乙醚。
4. 碱解反应：将甲基苯乙醚与氨水在氢氧化钾的催化下反应，生成苯佐卡因。
5. 结晶纯化：将合成的苯佐卡因通过结晶纯化的方法提纯，得到纯净的苯佐卡因晶体。
实验结果：通过实验操作，成功合成了苯佐卡因。
合成的苯佐卡因晶体呈白色结晶状，纯度较高。
通过红外光谱和质谱分析，验证了合成物的结构和纯度。
讨论：苯佐卡因的合成过程相对复杂，需要多步反应才能得到目标产物。
每一步反应都需要严格控制反应条件和催化剂的使用量，以保证反应的高效性和选择性。
在本实验中，我们使用了对硝基苯乙酮作为起始原料，通过酯化、还原、甲基化和碱解等反应步骤，最终成功合成了苯佐卡因。
在实验过程中，我们需要注意以下几点：1. 反应条件的选择：不同反应步骤需要不同的反应条件，如温度、压力、催化剂的种类和用量等。
合理选择反应条件可以提高反应效率和产物纯度。
2. 安全操作：实验中使用的一些试剂具有毒性和腐蚀性，需要佩戴防护手套、眼镜等个人防护装备，并在通风良好的实验室中进行操作。
3. 实验设备的选择：合成苯佐卡因需要使用一些特殊的实验设备，如反应釜、冷凝器、分离漏斗等。
合理选择和使用这些设备可以提高实验效果。
结论：通过本实验，我们成功合成了苯佐卡因，并通过实验结果验证了合成的有效性。
苯佐卡因是一种重要的局部麻醉药物，对临床手术和疼痛管理具有重要意义。
苯佐卡因的制备
滤集沉淀，少量水洗涤，抽干，空气中 晾干。 必要时可用50％乙醇重结晶。
六、注意事项
还原反应混合物加入浓氨水后，若溶液总体积 大于28毫升，应在水浴上加热浓缩至23-28毫 升，并将浓缩中产生的固体滤去。 故酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否 则严重影响产量与质量。 酯化时加浓硫酸时要尽量缓慢，而且不断震荡 烧瓶使之在反应液中分散均匀. 加碳酸钠粉末时要少量多次，每次加入后必须 等反应完全后再补加，切忌过量。
向滤液中小心滴加冰醋酸，至对蓝色石 蕊试纸恰好呈酸性时仍有白色晶体析出 为止。 在冷水浴中冷却，滤集产品，空气中晾 干后称重。
（2）酯化 干燥圆底烧瓶中放置1g对氨基苯甲酸，10ml无 水乙醇和1.25ml浓硫酸，混匀后投入沸石并装 上冷凝管，水浴加热回流1h。 反应液趁热倒入装有42.5ml冷水的烧杯中，得 透明溶液。 不断搅拌下加入碳酸钠固体粉末至液面有少许 白色沉淀出现时，慢慢加入10％碳酸钠溶液， 使溶液对pH试纸呈中性。
(1)Biblioteka 还原（2）酯化三、实验装置
四、实验试剂与器材
试剂： （1）对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨 水，冰乙酸 （2）对氨基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸， 碳酸钠 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，抽滤装 置等。
五、实验操作
（1）还原 圆底烧瓶中放入2g对硝基苯甲酸，4.5g锡粉和 10ml浓盐酸，装回流冷凝装置，小火加热至还 原反应发生，移去热源，不断振荡，必要时再 微热片刻保持正常反应。 20min后，将反应液倾入烧杯中，2ml水洗涤存 留的锡粉，洗液倒入烧杯，加入浓氨水至溶液 对pH试纸呈碱性。 滤去析出的氢氧化锡沉淀，少许水洗涤，合并 滤液和洗液。
苯佐卡因的合成(行业内容)
抽干，得白色颗粒晶体。
课件优选
15
三、苯佐卡因的制备
• 1、反应：
COOC2H5 Fe+CH3COOH
COOC2H5
NO2
NH2
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2、药品：
• 对硝基苯甲酸乙酯、铁屑、95%乙醇、 冰醋酸。
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3、实验装置
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3、实验步骤：
• 在250ml三颈烧瓶中，放5.6g铁屑， 18ml水，1ml冰醋酸,搅拌回流煮沸10分 钟使铁屑活化，放冷，加入2g 对硝基苯 甲酸乙酯和18ml 95% 乙醇，搅拌下慢 慢回流1.5~2小时，将13ml温热的10%碳 酸钠溶液慢慢加入热的反应物中，并随
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• （3）在向对硝基苯甲酸乙酯粗品中加水之前 理论上需要进行减压蒸馏，以除去混合物中的 乙醇（对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝 基苯甲酸均溶于乙醇，存在的乙醇会使产量降 低）。但由于加入的水量足够大，可以使醇浓 度极低，而且粗品均不溶于水，那么对硝基苯 甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离 产物的方法称为稀释法，可以有效精简实验操 作步骤。
随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐
变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严 防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20
分钟）。硫酸加完后，关闭滴液漏斗，稍冷后
再将烧瓶放在石棉网用小火加热，使反应混合
物微微1.5半小时。 课件优选
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• 停止加热。冷却后，倒入80ml冷水中，将 混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两 次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固 体。将固体放入100ml烧杯中。
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• （4）向对硝基苯甲酸乙酯粗品中中加入碳酸 钠调至碱性的目的，是使未反应的对硝基苯甲 酸成盐，即可以溶于水，达到纯化产物的目的。
苯佐卡因的制备实验报告
苯佐卡因的制备实验报告实验目的：本次实验的目的是初步了解苯佐卡因的制备方法，掌握化学合成的基本原理和实验方法，并对有机合成反应的操作技能进行练习，加深对苯胺类化合物常规反应的理解及其化学反应机理。
实验原理：苯佐卡因，化学名为2-(Diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl) acetamide，是一种局部麻醉药，常用于手术或疼痛治疗。
其化学结构中含有两种反应基团，分别为胺基(-NH2)和酸基(-COOH)。
在本次实验中，我们将使用苯胺和乙酸乙酯作为原料，采用乙酰化反应，合成苯佐卡因。
实验步骤：1. 将10g苯胺加入250ml圆底烧瓶中，加入60ml无水乙酸。
插入温度计、磁力搅拌器，用热水浴加热至约80℃。
搅拌至苯胺完全溶解。
2. 将60ml无水乙酸乙酯加入苯胺溶液中并继续搅拌，同时慢慢滴加4.2ml浓硫酸催化剂。
反应过程中，瓶口用橡胶塞盖好。
3. 在搅拌25分钟后，将反应液取出，用馏析法蒸馏除去溶剂。
得到的产物加入200ml水中。
4. 用氢氧化钠溶液将产物中的游离酸中和，得到的沉淀经过吸滤、洗涤、晾干后即为苯佐卡因。
实验结果：通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因。
在反应前，苯胺呈固体状态，加入无水乙酸后完全溶解，滴加浓硫酸可明显观察到溶液由淡黄色逐渐变为桔红色。
反应时产生大量气体，且反应液温度升高。
反应后得到的苯佐卡因为白色晶体，经初步测定其熔点为89~91℃。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，得到的产物通过初步测定其熔点符合苯佐卡因的理化性质。
我们通过实验加深了对苯胺等有机胺类物质的认识，掌握了化学合成的基本原理和实验操作技巧，对有机反应概念及其反应机理有了更加深入的理解。
苯佐卡因的合成实验设计报告
苯佐卡因的合成实验设计报告实验目的：1.理解苯佐卡因的合成反应原理。
2.通过实验合成苯佐卡因，掌握有机合成技术。
3.了解反应条件对苯佐卡因合成的影响。
实验原理：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，常用于手术和疼痛治疗。
苯佐卡因的合成反应主要包括两个步骤：苄基化和酰化反应。
1.苄基化反应：苯乙烯和醋酸钠经由锂铝氮化合物处理生成苄基钠，与二甲基氯化硫脲反应生成苄基氯化硫脲。
2.酰化反应：将苯基氯化硫脲与乙醇酐和无水氢氧化钠反应，得到苯佐卡因。
实验步骤：1.反应物准备：称取苯乙烯、醋酸钠、锂铝氮化合物（苄基化反应）、二甲基氯化硫鲁、乙醇酐、无水氢氧化钠（酰化反应）并分别储存在干燥的密封容器中。
2.苄基化反应：在无水环境下，将称取的苯乙烯和醋酸钠加入苄基化溶剂中，并加入锂铝氮化合物。
反应后用稀酸中和得到苄基钠。
3.酰化反应：将苄基钠与二甲基氯化硫脲接连加入干燥的酰化溶剂中，并在无水环境下搅拌。
在低温下慢慢加入乙醇酐和无水氢氧化钠，反应后转移到高温下继续搅拌数小时。
4.产物提取：将反应液浸入水浴中，用水浴加热至搅拌相变得较清晰。
过滤先去除的溶剂，以无水结晶的方式得到苯佐卡因固体产物。
5.产物纯化：先用氯仿和水进行液液萃取。
再用活性炭吸附杂质。
6.结晶：将纯化后溶液过滤，得到苯佐卡因的结晶体。
7.干燥和称量：将结晶体放在干燥器中干燥，待重量稳定后，称量得到苯佐卡因的产量。
实验注意事项：1.实验操作要求严格遵守安全操作规范，特别注意有机合成试剂的毒性和易燃性，做好防护工作。
2.实验前将仪器设备和反应容器进行洗涤和烘干，确保完全干燥。
3.注意观察实验过程中的反应条件，适时调整反应温度和反应时间。
4.实验结束后，将废弃物按照有关规定处理，清洗反应容器和仪器设备。
实验结果与讨论：通过实验设计，成功合成了苯佐卡因，并通过纯化和干燥工艺得到了一定的产量。
实验中观察到反应条件对苯佐卡因的产率有一定影响，随着反应温度的升高，苯佐卡因的产率有所提高。
苯佐卡因的合成doc
苯佐卡因的合成二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine ）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
1、对硝基甲苯 还原 对甲苯胺 乙酰化 对甲基乙酰苯胺氧化 对乙酰氨基苯甲酸 酯化、水解 对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 还原 对氨基苯甲酸酯化 对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 酯化对硝基苯甲酸乙酯 还原 对氨基苯甲酸乙酯三、实验方案与安全注意方法（一） 主反应：CH 3NO 2Fe/HCl NH 2CH 3NH 2CH 3+ (CH 3CO)2O CH 3NHCOCH 3 + CH 3COOHCH 3NHCOCH 3+ 2KMnO 4 + H 2O NHCOCH 3COOH+ 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOHNHCOCH 3COOH+ CH 3CH 2OH H 2S O 4NH 2 COOCH 2CH 3副反应： COOH NHCOCH 3+ KOHCOOK NHCOCH 3+ H 2O H 2SO 4COOH NHCOCH 3COOKNHCOCH 3++ KHSO 4步骤：（1）对甲基苯胺的制备 在250ml 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
向三口瓶中加入10g 细铁屑和90ml 水。
在微微加热和搅拌下，加入浓盐酸（比重1.19）0.9ml 。
然后将9.2g 对硝基甲苯分批加入瓶中，并使反应在90℃进行1.5h [1]。
还原反应完成后，加入0.9g碳酸钠使呈碱性。
然后用水蒸汽蒸馏法[2]蒸出对甲苯胺，后者在充分冷却后结晶析出[3]。
产量：约5g。
纯对甲苯胺为白色片状结晶，熔点44～45℃。
（2）对甲基乙酰苯胺的制备在100ml圆底烧瓶中加入5g对甲苯胺和2.7ml冰醋酸，微热使其溶解。
然后慢慢加入片刻后装上回流冷凝管，将反应物在水浴上加热回流0.5小时。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因，又称利多卡因，是一种局部麻醉药，常用于手术和医疗操作中。
它
的合成方法有多种，其中一种较为常见的合成方法是通过对苯胺和丙酮的缩合反应制备。
本实验旨在通过苯佐卡因的合成实验，了解其合成原理及实验操作过程。
首先，我们需要准备实验所需的原料和试剂。
实验所需的原料包括苯胺和丙酮，试剂包括盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠等。
在实验操作之前，需要将实验室用具进行消毒和清洁，确保实验操作的安全性和准确性。
接下来，我们将苯胺溶解于盐酸中，然后加入氧化剂氯仿，使其氧化成苯酚。
随后，将丙酮溶解于氢氧化钠中，进行酮醛缩合反应，得到目标产物苯佐卡因。
在实验操作中，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保反应的顺利进行和产
物的纯度。
实验中还需要对产物进行结晶、干燥和纯化处理，最终得到结晶良好的苯佐卡因产物。
通过本次实验，我们深入了解了苯佐卡因的合成原理和实验操作过程，对实验
操作中的注意事项和技巧也有了更深入的了解。
同时，本次实验也为我们提供了实验操作的经验和技术，对于今后的实验工作具有一定的指导意义。
总的来说，苯佐卡因的合成实验对于我们深入了解药物合成原理和实验操作技
术具有重要意义，通过本次实验的实践操作，我们对苯佐卡因的合成过程有了更加清晰的认识，为今后的实验工作奠定了良好的基础。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过苯乙酸和2-氨基-1-苯酮作为原料，合成出苯佐卡因。
二、实验原理
苯佐卡因（Benzocaine）是一种局部麻醉剂，其化学名为4-Aminobenzoic acid ethyl ester，化学结构式为C9H11NO2。
其合成原理为苯乙酸和2-氨基-1-苯酮经酰胺反应生成苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮，再经于EtOH中与HCl反应生成苯佐卡因。
三、实验步骤
1.取一小量苯乙酸加入发热期2h的盐酸，加入溶解好的2-氨基-1-苯酮，搅拌1h。
2.冰浴加热反应40min，反应液在25℃下搅拌1h.
3.过滤出物质时用EtOH冲洗，及时淬灭。
4.过滤得到的固体室，用EtOH溶化，分离出2-氨基-1-苯酮，将得到的吡咯综合反应，过滤得到苯乙酸-2-氨基-1-苯甲烷，在氯化铵和EtOH中进行对应反应，得到苯佐卡因。
四、实验结果
化学式：C9H11NO2
熔点：88-93℃
产率：70%
五、实验分析
1. 反应过程中，苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮的生成是反应最慢的步骤。
2. 酸碱度的调节十分关键。
3. 在冰浴时应保持温度稳定。
六、实验结论
实验中，基于苯乙酸和2-氨基-1-苯酮的原料，通过酰胺反应、综合反应、氨化反应和酸化反应，成功制得苯佐卡因。
在实验中
出现了一些不测因素，如反应液粘度、苯佐卡因结晶速度不均等，但仍然取得70%的产率。
七、实验反思
在实验中，操作人员应该严格掌握反应液温度、酸碱度、过滤
等步骤，同时加强安全意识，减少因为实验不慎引起的事故风险。
苯佐卡因(Benzocaine)的合成
实验 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： COOC 2H 5NH 2苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：CH 3NO 2COOH NO 2COOH NO 2NO 2COOC 2H 5NO 2COOC 2H 5COOC 2H 5NH 2H 2SO 4H 2SO 4Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2OH 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH++三、试药、仪器药品：重铬酸钠、对硝基甲苯、铁粉试剂：浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、15% 硫酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、碳酸钠饱和溶液、稀乙醇、95% 乙醇、50% 乙醇、活性炭仪器：搅拌回流装置、三颈瓶、电炉、滴液漏斗、布氏漏斗、球型冷凝器、回流装置、抽滤装置、量筒、烧杯、玻璃棒四、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
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三、对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸
和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯 甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分 次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（ 布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
一、对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠23.6 g，水50 mL，开
动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加 完毕，加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲 苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。 残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加 热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在 50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下 ，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
思考题： 3.铁酸还原反应的机理是什么？ 4.重结晶操作的注意事项有哪些？
恒压滴液漏斗使用注意事项： 1. 使用前检查是否漏液； 2. 固定装置； 3. 控制加样速度； 4. 使用完清洗干净，夹纸片防止粘连。
二、对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸4
mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油 浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中 ，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
实验三 苯佐卡因的合成
一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2
COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
防止液体滴入加热套
思考题： 1. 氧化反应完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的 原理是什么？
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
思考题： 2. 酯化反应为什么需要无水操作？
谢谢欣赏
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