苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备
苯佐卡因合成路径
1、以对甲基苯胺为原料，经酰化、氧化、水解、酯化制得苯佐卡因：
2、先用硫酸亚铁还原对硝基苯甲酸得对氨基苯甲酸, 再与无水乙醇在酸性条
件下酯化得苯佐卡因。
3、对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯, 对硝基苯甲
酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
4、
CH 3
NO 2
COOH NO 2COOH NO 2NO 2COOC 2H 5NO 2COOC 2H 5COOC 2H 5
NH 2H 2SO 4H 2SO 4Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O
H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH
++
5、以对硝基苯甲酸为原料一步制备的方法
COOH NO 2COOC 2H 5
NH 2C 2H 5OH
HCI,Sn
五条路线的优缺点：
方法1、所用条件较温和，反应时间适中,原料易得,收率较好,适合实验室进行。
方法2、用硫酸亚铁还原生成的对氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率不高，产物的收率较低。
方法3、工艺成熟，原料易得，是许多药厂采用的方法。
但浓硫酸因具有强氧化性，使副反应较多，后续处理麻烦，产品色泽深，对设备腐蚀严重。
方法4、该法分酯化、还原和精制三步进行, 总收率为45% ,产物的收率比较低。
方法5、此法工艺简单, 反应周期短,催人剂金属的价格适宜, 来源容易, 所得产品纯度高, 收率也高。
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
制备苯佐卡因实验报告思考题
制备苯佐卡因实验报告思考题制备苯佐卡因实验报告一、实验目的本实验旨在了解苯佐卡因的制备方法，掌握其化学反应原理和操作技能，以及对苯佐卡因的理化性质进行分析。
二、实验原理苯佐卡因是一种局部麻醉药，常用于手术和治疗疼痛。
其化学式为C13H20N2O，分子量为236.31。
制备苯佐卡因的方法主要有以下两种：1. 乙酰胺法：以对甲基氨基苯甲酸乙酯和乙酰胺为原料，在氢氧化钠存在下发生缩合反应生成N-（2-甲氧基乙基）-4-甲基苯甲酰胺，再在硫酸催化下与丁二酸二乙酯发生缩合反应得到苯佐卡因。
2. 氢氧化钠法：以对硝基苯甲醚和异丙胺为原料，在氢氧化钠存在下发生缩合反应得到N-（2-异丙氨基）-4-硝基苯甲醚，再通过还原、重碳酸盐酸化、脱水等步骤得到苯佐卡因。
本实验采用的是乙酰胺法制备苯佐卡因。
三、实验材料和仪器1. 对甲基氨基苯甲酸乙酯2. 乙酰胺3. 丁二酸二乙酯4. 氢氧化钠5. 硫酸6. 水浴7. 磁力搅拌器8. 滤纸漏斗9. 蒸馏水四、实验步骤1. 将对甲基氨基苯甲酸乙酯（10g）和乙酰胺（10mL）加入烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液（10mL，2mol/L），并在水浴中加热至沸腾。
2. 在沸腾状态下，滴加丁二酸二乙酯（12mL）至反应液中，继续在水浴中加热30分钟。
3. 加入硫酸溶液（20mL），搅拌均匀后分层，将有机相取出并用水洗净。
4. 在有机相中加入活性炭，搅拌过滤后再用滤纸漏斗过滤。
5. 在滤液中加入硫酸溶液（20mL），搅拌均匀后分层，将有机相取出并用水洗净。
6. 在有机相中加入氢氧化钠溶液（10mL，2mol/L），搅拌均匀后分层，将有机相取出并用水洗净。
7. 将有机相在水浴中蒸干至残留物，加入蒸馏水（20mL）溶解，得到苯佐卡因。
五、实验结果本实验制备得到苯佐卡因的产率为85%左右。
对其进行NMR、IR等谱图分析后，可确定其结构与理论值一致。
六、实验注意事项1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
苯佐卡因生产工艺
苯佐卡因生产工艺苯佐卡因，是一种具有麻醉和镇痛作用的局部麻醉药物。
以下是关于苯佐卡因的生产工艺的描述。
1. 原料准备苯佐卡因的主要原料为甲基富马酸（Methyl anthranilate）、间羟基苯丙酮（3-Hydroxy-alpha-methylbenzeneacetone）和N,N-二乙基乙酰氨基甲酸酯（N,N-Diethylglycine ethyl ester）。
2. 反应步骤（1）将甲基富马酸与间羟基苯丙酮在碱性条件下进行酰化反应，得到苯佐卡因的前体物质。
（2）将前体物质与N,N-二乙基乙酰氨基甲酸酯在碱性条件下进行酰胺化反应，得到苯佐卡因的中间体。
（3）处理中间体，使其生成苯佐卡因的结晶物质。
（4）通过过滤、干燥和粉碎等工序，得到苯佐卡因的最终产物。
3. 精炼与提纯制得的苯佐卡因产品仍然含有杂质，需要进行精炼与提纯。
通常采用以下步骤：（1）采用有机溶剂进行提取，将苯佐卡因与杂质分离。
（2）采用晶体化学技术，如结晶法、重结晶法等，得到纯净的苯佐卡因晶体。
（3）对晶体进行过滤、干燥和再结晶等工序，使其达到药品级别的纯净度要求。
4. 质量控制苯佐卡因的生产需要进行严格的质量控制，确保产品的纯度和稳定性。
常见的质量控制包括：（1）物质的纯度检测，采用高效液相色谱法、红外光谱法等。
（2）产品的溶解度、熔点和热分析数据等测试。
（3）对苯佐卡因进行微生物限度测试和重金属残留检测等。
（4）稳定性测试，通过加速试验和长期储存试验等，确保产品在一定时期内的稳定性和有效性。
综上所述，苯佐卡因的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精炼与提纯以及质量控制等环节。
这些工艺保证了苯佐卡因产品的纯度和质量，确保其安全有效地用于医疗领域。
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言：药物的研发和制备是医药领域中的重要一环。
本实验旨在通过合成苯佐卡因，了解其制备过程和化学反应机理，进一步探索其在医学领域的应用。
实验材料：1. 对硝基苯酚2. 乙酸乙酯3. 氢氧化钠4. 氯化苄胺5. 硫酸6. 氨水7. 无水乙醚8. 氯仿9. 碳酸钠10. 硫酸铵11. 无水乙醇12. 氢氧化钠溶液13. 氯苯实验步骤：1. 将对硝基苯酚溶解在乙酸乙酯中，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30分钟。
2. 将氯化苄胺溶解在乙酸乙酯中，加入步骤1反应液中，反应2小时。
3. 将反应液酸化，加入硫酸，并搅拌30分钟。
4. 将反应液加入氨水中，析出沉淀。
5. 过滤沉淀，用无水乙醚洗涤，得到苯佐卡因。
6. 用氯仿洗涤苯佐卡因溶液，得到纯品。
7. 用碳酸钠中和苯佐卡因溶液。
8. 加入硫酸铵，过滤并洗涤。
9. 用无水乙醇结晶，得到苯佐卡因结晶。
10. 用氢氧化钠溶液洗涤苯佐卡因结晶。
11. 干燥得到苯佐卡因的最终产物。
实验结果与分析：通过以上实验步骤，成功合成了苯佐卡因。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有麻醉效果和止痛作用。
它能够阻断神经传导，使局部区域失去感觉，从而用于手术、牙科治疗等医疗过程中。
在实验过程中，我们通过对硝基苯酚与氯化苄胺的反应，生成了苯佐卡因的中间体。
随后的酸碱中和、洗涤和结晶等步骤，进一步纯化了产物。
这些步骤的设计和实施，都是为了提高苯佐卡因的纯度和质量，以确保其在医学领域的应用效果。
实验中的化学反应机理是复杂的，涉及多个有机化学反应。
其中，对硝基苯酚与氯化苄胺的反应是关键步骤，通过芳香亲核取代反应，生成苯佐卡因的中间体。
随后的酸碱中和和结晶过程，进一步提高了产物的纯度。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，并了解了其制备过程和化学反应机理。
苯佐卡因作为一种局部麻醉药物，在医学领域有广泛的应用。
通过实验的实施，我们深入了解了药物的制备过程，对于今后的研究和应用提供了基础。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因，苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
通过实验，可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤，以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。
具体步骤如下：1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下，进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应，生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热，进行氧化反应，生成苯佐卡因。
4. 最后，通过结晶和过滤等操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下，进行反应，控制反应温度和时间。
4. 反应结束后，冷却溶液，进行结晶和过滤操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理，得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论在实验过程中，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质和化学性质的测试，确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以及酸性催化剂的使用量。
过高或过低的温度都会影响反应的进行，而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。
此外，实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键，需要严格按照实验步骤进行操作，确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
在医疗领域中，苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中，可以有效减轻病人的疼痛感，并提供良好的手术操作环境。
同时，苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域，用于局部麻醉和止血。
然而，苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。
长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应，包括神经系统和心血管系统的不良反应。
因此，在使用苯佐卡因时，需要严格按照医生的建议和指导进行，避免不必要的风险。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握多步合成（氧化、酯化和还原）反应的原理及基本操作。
3. 了解薄层层析跟踪反应技术。
二、实验原理苯佐卡因为白色结晶性粉末，熔点88～90℃，味微苦而麻，易溶于乙醇，极微溶于水。
苯佐卡因为局部麻醉药，主要用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
本实验以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化得对硝基苯甲酸乙酯，再经还原后得苯佐卡因。
反应式如下：三、主要仪器与试剂1．仪器锥形瓶，圆底烧瓶，三颈瓶，电磁加热搅拌器，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，分液漏斗。
2．试剂对硝基甲苯，冰乙酸，铬酸酐，浓硫酸，还原铁粉，二氯甲烷，氯化铵，碳酸钠，氢氧化钠，无水甲醇，无水乙醇。
四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触。
甲醇易燃，避免明火。
浓硫酸具有强烈腐蚀性，皮肤接触应立即用大量清水冲洗。
1．对硝基苯甲酸的制备（氧化）锥形瓶中加入7. 5g铬酸酐和15mL水，小心滴人7.5mL浓硫酸使它们混合均匀。
把2. 5g对硝基甲苯和15mL冰乙酸加入到50mL圆底烧瓶中，装上球形冷凝管，回流搅拌使反应物溶解成一均匀的液体。
用滴管将配好的铬酸酐—硫酸液从冷凝管顶端逐滴加入，当全部加入后，搅拌回流0.5h。
冷却，将反应液加入到40mL水中，有固体物析出。
抽滤，水洗，所得粗品用适量的甲醇溶解，滤去不溶物。
滤液中滴加适量的水，直到析出晶体为止。
抽滤，真空干燥，得浅黄色片状晶体，计算产率。
2．对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的50mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3g，无水乙醇12mL，逐渐加入浓硫酸1mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球形冷凝管．回流反应约80min;稍冷，将反应液倾入到50mL水中，抽滤；滤渣研细后，用5%碳酸钠溶液研磨，抽滤，用少量水洗涤，真空干燥，计算收率。
3．对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）50mL三颈瓶中，加入水10mL，氯化铵0.3g，还原铁粉1.8g。
苯佐卡因制备
第一步是还原反应。
以锡粉为还原剂，在酸性介质中，将对硝基苯甲酸还原成可溶于水的对氨基苯甲酸盐酸盐：还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水，反应完毕，加入浓氨水至碱性，生成的氢氧化锡沉淀可被滤去：而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍能溶于水。
然后再用冰醋酸中和，即析出对氨基苯甲酸固体：第二步是酯化反应：酯化产物与硫酸成盐而溶于水，反应完毕加碱中和即得苯佐卡因固体。
三、试剂还原:对硝基苯甲酸：4g（0.02mol）；锡粉：9 g（0.08mol）；浓HCl：20mL（0.25mol）；浓氨水；冰醋酸；酯化:对氨基苯甲酸（自制）：2g（0.145mol）；无水乙醇：20mL（0.34mol）；浓硫酸：2mL；Na2CO3粉末；10% Na2CO3溶液四、实验仪器三口烧瓶；圆底烧瓶；滴液漏斗；回流冷凝管；电热套；磁力搅拌器；布氏漏斗；表面皿；烧杯；量筒五、实验步骤（实验时间10h）1．还原反应在100 mL三口烧瓶上安装回流冷凝器和滴液漏斗。
三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸、9 g锡粉和磁力搅拌子，滴液漏斗中加入20mL浓HCl。
开动磁力搅拌，从滴液漏斗中滴加浓HCl，反应立即开始。
如有必要可稍稍加热以维持反应正常进行（反应液中锡粉逐渐减少）。
约20～30min后反应接近终点，反应液呈透明状。
稍冷后，将反应液倾入250 mL烧瓶中。
待反应液冷至室温后，在不断搅拌下慢慢滴加浓氨水，使溶液刚好呈碱性，注意总体积不要超过55 mL，可加热浓缩。
向滤液中小心地滴加冰醋酸，即有白色晶体析出。
继续滴加少量冰醋酸，则有更多的固体析出，用蓝色石蕊试纸检验直到呈酸性为止。
在冷水浴中冷却后抽滤得白色固体，晾干后称重，产量约为2 g。
纯对氨基苯甲酸为黄色晶体，m.p.为184～186℃。
2．酯化反应在100 mL三口烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸、20mL无水乙醇和2mL浓硫酸。
将混合物充分摇匀，投入沸石，安上回流冷凝管，在电热套中加热回流1h，反应液呈无色透明状。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成引言：苯佐卡因，也被称为普鲁卡因，是一种常用的局部麻醉药物。
它的合成方法是通过苯乙酮和对硝基甲苯反应来制备，然后通过还原和酰化的步骤将苯乙酮转化为苯乙酸，最后与二甲胺反应形成苯佐卡因。
本文将介绍苯佐卡因的合成步骤和相关反应条件。
一、苯乙酮和对硝基甲苯的反应：苯佐卡因的合成从苯乙酮和对硝基甲苯开始。
这一步骤一般使用氧化亚铜作为催化剂。
首先，将苯乙酮和对硝基甲苯放入反应瓶中，在适当的温度下搅拌反应。
反应进行一段时间后，通过渗析或蒸馏的方法分离出产物。
苯乙酮 + 对硝基甲苯→ 苯佐卡因前体二、苯乙酮和苯乙酸的还原和酰化反应：苯佐卡因前体还需经过还原和酰化的步骤来得到苯佐卡因。
首先，通过还原将苯乙酮转化为苯乙醇，常使用亚硫酸氢钠作为还原剂。
然后，将苯乙醇与酰化剂（如氯乙酸酐）反应，生成相应的酰化产物。
最后，与二甲胺作为碱催化剂反应，得到最终的苯佐卡因。
苯乙酮 + 亚硫酸氢钠→ 苯乙醇苯乙醇 + 酰化剂→ 酰化产物酰化产物 + 二甲胺→ 苯佐卡因三、反应条件和注意事项：在实际合成苯佐卡因的过程中，需要注意以下几点：1. 反应温度和时间的选择应根据具体的反应条件来确定，一般而言，合适的温度可提高反应速率和收率。
2. 使用催化剂时，选择适当的催化剂和用量，以提高反应效率。
3. 在进行酰化反应时，选择合适的酰化剂和催化剂是非常关键的，可以通过不同的试验条件来进行优化，以提高产率。
4. 实验过程中应注意安全，合理选择使用个人防护设备，并在通风良好的条件下操作，以防止对身体造成危害。
结论：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它的合成主要通过苯乙酮和对硝基甲苯的反应制备，然后经过还原和酰化的步骤得到最终产物苯佐卡因。
实验中，反应温度、时间、催化剂和试剂选择等因素会影响合成效果。
苯佐卡因在医学和牙科领域有着广泛的应用，因此对其合成方法的研究和改进具有重要意义。
参考文献：1. Foye's Principles of Medicinal Chemistry.2. Z. X. Wang, C. F. Barbas, Tetrahedron 1995, 51, 18, 50.3. P. Kovacic, Drug Discovery Today 2007, 12, 1041-1047.4. Patent Application US 2018/0276322 A1.。
[整理版]苯佐卡因的制备
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苯佐卡因的制备一、目的与要求1．通过苯佐卡因的合成，熟练掌握酯化、还原等反应操作方法。
2．掌握利用酸碱、有机溶剂重结晶精制固体产品的方法。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名为对氨基苯甲酸乙酯（Ethylp-aminobenzoate）。
本品作局部麻药，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因在国内的合成路线有两条：一是以对硝基苯甲酸为原料，经酯化，还原制得；二是对硝基苯甲酸先还原再酯化制得。
本实验采用路线一。
COOHNO2C H OH/HCOOC2H5NO2Fe粉/NH ClCOOC2H5NH2COOHNH2三、实验主要药品四、实验步骤及方法1．酯化反应——对硝基苯甲酸乙酯的制备在干燥①的100mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6克，无水乙醇24mL，逐渐加入浓硫酸②2mL，振摇混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，在油浴上加热回流90分钟③。
稍冷，在搅拌下，将反应液倾入到100mL水中④，抽滤(排水管)，滤渣移至乳钵中，细研后，再加5%碳酸钠溶液10mL，研磨5分钟，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用稀乙醇洗涤，干燥，计算收率。
1．还原反应⑤——苯佐卡因的制备在装有搅拌器、球型冷凝器的250mL三口瓶中，加入水17mL，氯化铵0.7克，直火加热至95℃，加入铁粉4.3克，在90~98℃活化20分钟，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5克，在95~98℃反应90分钟，冷却至45℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH=7~8，加入氯仿30mL，搅拌3~5分钟，抽滤，用氯仿7~10mL洗涤三口瓶及滤渣，抽滤，将滤液倾入100mL分液漏斗中，静置分层，弃除水层，氯仿层用5%盐酸90mL分三次提取，合并提取液，用40%氢氧化钠调至pH=8析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品。
3．精制粗品以50%乙醇（10~15mL/g）重结晶，得苯佐卡因。
测熔点，计算还原收率和总收率。
五、附注①酯化反应必须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。
苯佐卡因的制备
滤集沉淀，少量水洗涤，抽干，空气中 晾干。 必要时可用50％乙醇重结晶。
六、注意事项
还原反应混合物加入浓氨水后，若溶液总体积 大于28毫升，应在水浴上加热浓缩至23-28毫 升，并将浓缩中产生的固体滤去。 故酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否 则严重影响产量与质量。 酯化时加浓硫酸时要尽量缓慢，而且不断震荡 烧瓶使之在反应液中分散均匀. 加碳酸钠粉末时要少量多次，每次加入后必须 等反应完全后再补加，切忌过量。
向滤液中小心滴加冰醋酸，至对蓝色石 蕊试纸恰好呈酸性时仍有白色晶体析出 为止。 在冷水浴中冷却，滤集产品，空气中晾 干后称重。
（2）酯化 干燥圆底烧瓶中放置1g对氨基苯甲酸，10ml无 水乙醇和1.25ml浓硫酸，混匀后投入沸石并装 上冷凝管，水浴加热回流1h。 反应液趁热倒入装有42.5ml冷水的烧杯中，得 透明溶液。 不断搅拌下加入碳酸钠固体粉末至液面有少许 白色沉淀出现时，慢慢加入10％碳酸钠溶液， 使溶液对pH试纸呈中性。
(1)Biblioteka 还原（2）酯化三、实验装置
四、实验试剂与器材
试剂： （1）对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨 水，冰乙酸 （2）对氨基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸， 碳酸钠 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，抽滤装 置等。
五、实验操作
（1）还原 圆底烧瓶中放入2g对硝基苯甲酸，4.5g锡粉和 10ml浓盐酸，装回流冷凝装置，小火加热至还 原反应发生，移去热源，不断振荡，必要时再 微热片刻保持正常反应。 20min后，将反应液倾入烧杯中，2ml水洗涤存 留的锡粉，洗液倒入烧杯，加入浓氨水至溶液 对pH试纸呈碱性。 滤去析出的氢氧化锡沉淀，少许水洗涤，合并 滤液和洗液。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备实验目的:通过合成Na4P2O7实现苯佐卡因的制备，探究苯佐卡因的制备方法。
实验原理:苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它是通过苯胺与二乙酰亚胺反应制备而成。
二乙酰亚胺是通过苯酮与甲醛在硫酸的催化下反应制得。
然后，苯胺与二乙酰亚胺发生缩合反应形成苄基甲基肼，然后在碱性条件下与乙酰酰胺发生酰胺交换反应，最终得到苯佐卡因。
实验步骤:1.首先，将10mL二乙酰亚胺和10mL苯酮加入一个250mL圆底烧瓶中，然后加入少量硫酸作为催化剂，并在冰浴中搅拌混合。
2.然后将烧瓶接到冷却剂和冷凝管上，将其放入加热槽中，逐渐升温到80℃，并保持反应温度持续30分钟。
3.反应结束后，将反应液室温降至10℃，然后用NaOH溶液调节pH值至10，使二乙酰亚胺为游离状态。
4.接下来，将苯胺溶解在甲醇中，并用少量NaOH调节pH值至9-10。
5.然后将苯胺溶液滴加到二乙酰亚胺溶液中，同时不断搅拌，反应温度保持在10-15摄氏度下。
6.反应期间，反应液会产生沉淀，这就是苄基甲基肼的生成物。
7.反应结束后，继续搅拌30分钟，然后加入浓盐酸调节pH值至2-3，形成苄基甲基肼盐。
8.将苄基甲基肼盐用甲醇重新溶解，然后滴加乙酰酰胺到反应体系中。
9.将反应溶液继续搅拌一段时间，然后将盐酸加入溶液中调节pH值至2-3，并在冷却槽中冷却。
10.最后，将得到的沉淀用真空泵过滤，然后用甲醇洗涤沉淀。
11.最后一步是将混合产物溶解在甲醇中，然后使用醚进行抽提。
12.用氯化钠溶液洗涤有机相，得到苄基甲基肼钠盐。
13.最后，用盐酸调节溶液的pH值，得到苯佐卡因。
实验结果:通过本实验制得了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱验证了其结构和纯度。
实验结论:通过本实验成功地制备了苯佐卡因。
本实验通过苯酮和甲醛反应制备二乙酰亚胺，然后与苯胺发生缩合反应，最终通过酰胺交换反应得到苯佐卡因。
本实验的制备方法相对简单，能够达到较高的产率和较好的纯度。
然而，在操作过程中需要注意温度和pH值的控制，以保证反应的正常进行。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一、实验目的1 设计从对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸乙酯的不同路线，从中选择相应路线。
2 熟练掌握蒸馏、抽滤、回流、洗涤、干燥、熔点测定等基本操作。
3 掌握有机化学实验相关资料的查找和整理及实验报告的制订。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
1、对硝基甲苯还原对甲苯胺乙酰化对甲基乙酰苯胺氧化对乙酰氨基苯甲酸酯化、水解对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯氧化对硝基苯甲酸还原对氨基苯甲酸酯化对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯氧化对硝基苯甲酸酯化对硝基苯甲酸乙酯还原对氨基苯甲酸乙酯（1）查阅资料，掌握以对硝基甲苯为原料合成苯佐卡因的工艺路线和反应条件。
（2）根据工艺路线，查出所用的试剂、合成的中间体和最终产物的理化性质。
（3）根据有关化合物的理化性质，结合掌握的化学知识，判断工艺路线和反应条件是否有可以改进或优化的可能。
（4）详细写出拟采用的实验方案。
（5）与老师一起讨论、修正提出的实验方案。
（6）按照修正过的方案开展合成工作。
在实验过程中要特别注意一些问题，比如在氧化对硝基甲苯时硫酸的加入方式，酯化反应时所用的试剂和仪器必须干燥等。
（7）对实验进行总结和讨论，找出实验过程中发现的问题并提出改进的方法。
参考资料[1] 《有机化学实验》奚关根等编著华东理工大学出版社[2] 《有机化学实验与指导》屠树滋主编中国医药科技出版社[3] 《有机化学实验》夏忠英等编著中国中医药出版社三、实验方案与安全注意方法（一）主反应：CH 32Fe/HCl NH 2CH 32CH 3+ (CH 3CO)2O CH 33 + CH 3COOHCH 33+ 2KMnO 4 + H 2O 3COOH + 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOH3COOH+ CH 3CH 2OH 24NH 22CH 3副反应： COOH NHCOCH 3COOK 3+ H 2OH 2SO 4COOH 3COOK NHCOCH 3++ KHSO 4步骤：（1）对甲基苯胺的制备 在250ml 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备⽂献 1苯佐卡因的合成⼀、⽬的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
⼆、实验原理苯佐卡因为局部⿇醉药，外⽤为撒布剂，⽤于⼿术后创伤⽌痛，溃疡痛，⼀般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸⼄酯，化学结构式为：苯佐卡因为⽩⾊结晶性粉末，味微苦⽽⿇；mp.88~90℃；易溶于⼄醇，极微溶于⽔。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏⽃、布⽒漏⽃、烧杯、⽔浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏⽔、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、⽆⽔⼄醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸⼄酯、95% ⼄醇、碳酸钠饱和溶液、50% ⼄醇、四、实验⽅法（⼀）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加⼊重铬酸钠（含两个结晶⽔）23.6 g，⽔50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加⼊对硝基甲苯8 g，⽤滴液漏⽃滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直⽕加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有⽩⾊针状的对硝基甲苯析出，可适当关⼩冷凝⽔，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾⼊80 mL 冷⽔中，抽滤。
残渣⽤45 mL⽔分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加⼊5% 硫酸35 mL，在沸⽔浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加⼊活性碳0.5 g脱⾊（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒⼊15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，⼲燥得本品，计算收率。
（⼆）对硝基苯甲酸⼄酯的制备（酯化）在⼲燥的100 mL圆底瓶中加⼊对硝基苯甲酸6 g，⽆⽔⼄醇24 mL，逐渐加⼊浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙⼲燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾⼊到100 mL⽔中，抽滤；滤渣移⾄乳钵中，研细，加⼊5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL⽔配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，⽤少量⽔洗涤，⼲燥，计算收率。
苯佐卡因绿色制备工艺 -回复
苯佐卡因绿色制备工艺-回复苯佐卡因（Benzocaine）是一种常见的局部麻醉药物，常用于缓解皮肤和黏膜组织的疼痛和不适感。
本文将介绍一种绿色制备苯佐卡因的工艺，以减少对环境的负面影响。
以下为详细步骤：第一步：原料准备苯佐卡因的合成需要以下几种原料：1. 对硝基甲苯2. 甲氧基苯乙炔（可由苯乙炔和甲醇反应得到）第二步：对硝基甲苯的选择性加氢还原将对硝基甲苯溶解在乙醇中，加入催化剂如铂、钯或铑。
通过加热和搅拌，进行选择性加氢还原，将对硝基甲苯转化为对氨基甲苯。
第三步：制备苯乙酸对氨基甲苯酯将对氨基甲苯与苯乙酸进行酯化反应。
将两种物质一同加入反应瓶中，加入催化剂如硫酸、三氯化铁或偏磷酸铁。
反应时需搅拌并加热到适当的温度，通常为60-80摄氏度。
反应完成后，通过过滤或萃取得到苯乙酸对氨基甲苯酯。
第四步：制备苯乙酸对氨基甲酰胺将苯乙酸对氨基甲苯酯溶解在碱性溶液中，如氢氧化钠或碳酸氢钠溶液。
加热反应溶液，使其发生酰胺化反应，生成苯乙酸对氨基甲酰胺。
第五步：制备苯佐卡因将苯乙酸对氨基甲酰胺溶解在适当的溶剂中，如乙酸乙酯或二甲基亚砜。
加入还原剂如亚磷酸盐或硫酸，进行还原反应。
反应是，需要耐心搅拌并控制温度。
最后，通过晶体生长或过滤得到苯佐卡因产物。
绿色制备苯佐卡因的关键点在于选择环境友好的催化剂和溶剂，以及高效能源利用。
同时，在反应过程中要注意控制温度和搅拌速度，以提高反应的选择性和产率。
总结起来，苯佐卡因的绿色制备工艺包括对硝基甲苯的选择性加氢还原、制备苯乙酸对氨基甲苯酯、制备苯乙酸对氨基甲酰胺以及制备苯佐卡因。
这些步骤需要注意原料的选择、催化剂的使用和反应条件的控制，以确保工艺的效率和环境友好性。
这个绿色工艺的应用有望在医药化学领域得到推广，减少对环境的污染。
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告实验报告：苯佐卡因的制备引言：苯佐卡因是一种具有局部麻醉作用的药物，在医疗领域中被广泛应用。
苯佐卡因通过抑制神经元的电活动，阻断神经传递，从而实现局部麻醉的效果。
本实验旨在通过苯佐卡因的制备过程，了解其合成的基本原理和方法。
实验材料：1.对硝基氯苯2.乙酰胺3.氢氧化钠4.溴化亚丙基镁5.碳酸二甲酯6.氢氯酸7.正庚烷8.氢氧化钠饱和溶液9.圆底烧瓶、接收瓶、冷凝管等实验装置实验方法：1.在密闭系统中，将对硝基氯苯与乙酰胺以摩尔比1:1的比例加入圆底烧瓶中，加入适量的氢氧化钠饱和溶液。
2.在室温下，搅拌反应物混合物2小时，以促进反应的进行。
3.将反应混合物在400-600°C的温度下蒸馏，收集120-150°C的馏分。
4.将馏分液转移至一个接收瓶中。
5.在冷凝管中连续滴加溴化亚丙基镁和碳酸二甲酯，进行环酯化反应。
6.将反应混合物在0-5°C的条件下搅拌24小时。
7.将反应混合物加入氢氯酸中，搅拌30分钟。
8.分离有机相和水相，并弃去水相。
9.用正庚烷萃取有机相，重复3次。
10.通过水洗，过滤、浓缩和冷冻干燥等步骤，得到苯佐卡因固体。
结果与讨论：实验中，成功合成了苯佐卡因。
在第一步的反应过程中，对硝基氯苯与乙酰胺在碱性条件下通过缩合反应生成亚硝基酮，并发生内脱水作用生成苯佐卡因。
第二步的环酯化反应中，溴化亚丙基镁和碳酸二甲酯与亚硝基酮反应生成环状中间体。
最后，在酸性条件下将环酯化合物转化为苯佐卡因。
通过正庚烷的萃取和其他步骤的操作，成功地得到了苯佐卡因固体。
在实验过程中，有几个关键点需要注意。
首先，在缩合反应过程中，应确保反应物充分混合，并在适当的温度下搅拌反应2小时，以保证反应的进行。
其次，在环酯化反应中，需控制好反应的温度和时间，避免产生不纯的中间体或副产物。
最后，在最后一步的结晶过程中，应选择适当的溶剂并控制好温度，确保苯佐卡因的产生。
结论：通过本实验的操作，成功合成了苯佐卡因并得到了苯佐卡因固体产物。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备苯佐卡因，又称作2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamide，是一种局部麻醉剂，以其卓越的止痛作用而广泛应用于临床医学。
苯佐卡因是一种酰胺类的化合物，其结构中含有苯环和胺基，两个乙酰胺基与胺基所连接成的酰胺键使苯佐卡因呈酯胺型的结构。
苯佐卡因的制备过程中有很多步骤，包括化学反应、氧化、还原等多个步骤，这里我们将介绍苯佐卡因的主要制备过程。
首先是苯乙酸的合成：苯乙酸可以通过苯乙烯与二氧化碳反应而制得。
这个反应通常在高温下进行，当然也可以通过其他的方法得到相同的结果。
一、苯乙酸的制备：1.将苯乙烯、二氧化碳与水混合，放入一个反应器中，并加入促进剂（如三苯基膦）。
2.在100摄氏度的高温下，反应4小时。
3.冷却后，通过萃取或其他方法分离出苯乙酸，并经过干燥处理。
1.取苯和氨水，并将它们混合后在高温下反应。
2.反应需要不断搅拌，直到反应结束。
3.冷却后，苯乙胺会随着水析出，而氨会溶于水中。
1.将苯基乙酸与铝粉放入氯化氢溶液中，反应30分钟。
2.将产生的化合物溶于无水乙醇中，然后加入盐酸，并再次反应30分钟。
3.再次过滤掉呈现混浊状的悬浮物，然后用无水乙醇洗涤1-2次，并通过冷却干燥。
四、 2,6-二甲基苯胺的合成：1.将过量的氨和甲醇混合，然后加入2,6-二甲基苯酚，产生锰碳酸钠的超结构。
2.将这个超结构温度升高至70摄氏度，然后加入氧化剂（如凯特洛漆、高锰酸钾），反应30分钟。
3.反应结束后，通过蒸馏分离出2,6-二甲基苯胺。
五、苯佐卡因的合成：1.将2,6-二甲基苯胺、苯基乙醇及以上制备好的苯乙酸混合，然后在300摄氏度菲洛林管反应器中加热，同时冷却管冷却，反应预计在1-2小时内结束。
2.冷却后，溶液呈现出浅黄色，过滤并冷却，并在pH14以下的弱碱度环境中加氢氧化钠和铜，形成黄色的沉淀。
3.用无水乙醇重复这个过程2-3次，然后在60摄氏度左右干燥。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过苯乙酸和2-氨基-1-苯酮作为原料，合成出苯佐卡因。
二、实验原理
苯佐卡因（Benzocaine）是一种局部麻醉剂，其化学名为4-Aminobenzoic acid ethyl ester，化学结构式为C9H11NO2。
其合成原理为苯乙酸和2-氨基-1-苯酮经酰胺反应生成苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮，再经于EtOH中与HCl反应生成苯佐卡因。
三、实验步骤
1.取一小量苯乙酸加入发热期2h的盐酸，加入溶解好的2-氨基-1-苯酮，搅拌1h。
2.冰浴加热反应40min，反应液在25℃下搅拌1h.
3.过滤出物质时用EtOH冲洗，及时淬灭。
4.过滤得到的固体室，用EtOH溶化，分离出2-氨基-1-苯酮，将得到的吡咯综合反应，过滤得到苯乙酸-2-氨基-1-苯甲烷，在氯化铵和EtOH中进行对应反应，得到苯佐卡因。
四、实验结果
化学式：C9H11NO2
熔点：88-93℃
产率：70%
五、实验分析
1. 反应过程中，苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮的生成是反应最慢的步骤。
2. 酸碱度的调节十分关键。
3. 在冰浴时应保持温度稳定。
六、实验结论
实验中，基于苯乙酸和2-氨基-1-苯酮的原料，通过酰胺反应、综合反应、氨化反应和酸化反应，成功制得苯佐卡因。
在实验中
出现了一些不测因素，如反应液粘度、苯佐卡因结晶速度不均等，但仍然取得70%的产率。
七、实验反思
在实验中，操作人员应该严格掌握反应液温度、酸碱度、过滤
等步骤，同时加强安全意识，减少因为实验不慎引起的事故风险。
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苯佐卡因（Benzocaine）的合成
实验设计
赵洺良张衍鑫
一、目的要求
1. 掌握苯佐卡因合成的原理、基本操作及影响反应的主要因素。
2. 熟悉确定实验方案的基本步骤.
3. 了解通过Internet等信息渠道获取相关文献的常用方法；合成药物化学研究的常规步骤。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：
COOC2H5
2
苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；遇光渐变黄色;~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
临床上一般用于局部麻醉, 其起效迅速, 对粘膜没有渗透性, 毒性低。
1 苯佐卡因的制备方法
1. 1 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化、还原和酯化反应, 最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:
1. 2 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化、酯化和还原反应, 最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:
1. 3 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化、卤化、酯化和还原反应, 最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:
1. 4 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化和酯化还原反应, 最终得到苯佐
卡因。
其制备路线如下:
1. 5 以对氨基甲苯为原料, 经过酰化、氧化、水解和酯化反应, 最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:
2 实验室苯佐卡因制备方法的选取
方法设计较为合理, 但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低, 酯化反应收率可能较低, 与方法相比不是最优的合成路线, 故不选
用此制备路线。
方法的制备路线设计合理, 反应时间适中, 原料易得, 文献报道收率较好, 适合实验室进行。
故选用此制备路线。
方法由于反应步骤多, 反应时间长, 且有氯化亚砜参与反应, 氯化亚砜对人体有害, 在空气中就可分解成二氧化硫和氯化氢, 对粘膜有刺激作用, 实验后处理也比较困难, 故不选用此制备路线。
方法是对对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因, 虽然此法工艺简单, 反应周期短, 金属锡价格适宜, 产品纯度高, 但是该方法还需要通入干燥的氯化氢气体, 鉴于实验室的设备条件实难以满足多组试验台对氯化氢气体的需要, 故不选用此制备路线。
方法是以对氨基苯甲酸为原料进行的, 先进行酰化反应对氨基进行保护, 再进行氧化、水解和酯化反应, 该反应路线步骤多, 反应时间长, 且最后一步制备苯佐卡因与方法相比, 对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低, 酯化反应收率可能较低, 不是最佳工艺路线, 故不选用此路线。
本小组通过查阅文献和综合考虑，预计采用方法进行苯佐卡因的合成
为缩短实验时间，本方案采用的试剂的量为文献的一半。
合成路线如下： CH 3
2
COOH 2COOH 22COOC 2H 52COOC 2H 5COOC 2H 5
2H 2SO 424Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O
H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH
++
三、实验方法
（一）化学试剂规格及用量
原料名称规格用量
重铬酸钠CP11.8g
对硝基甲苯CP 4.0g
浓硫酸CP50 ml
对硝基苯甲酸CP 3.0g
无水乙醇CP12ml
冰醋酸CP1ml
（二）实验操作
1.对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的150mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）11.8g，水25mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯4.0g，用滴液漏斗滴加16mL浓硫酸。
滴加完毕，加热，保持反应液微沸30-45min （反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入40mL冷水中，抽滤。
残渣用23mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸23mL，在沸水浴上加热10min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液35mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5g脱色（5～10min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15%硫酸25mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
2.对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3.0g，无水乙醇12mL，逐
渐加入浓硫酸1mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流40min（油浴温度控制在100～120℃）；稍冷，将反应液倾入到50mL 水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液5mL（由0.5g碳酸钠和10mL水配成），研磨5min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
3.对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的150mL三颈瓶中，加入16mL水，冰醋酸和已经处理过的铁粉4.3g，开动搅拌，加热至95～98℃反应5min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯3.0g和95%乙醇，在激烈搅拌下，回流反应45min。
稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠 3.0g和水30mL 配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100mL三颈瓶中，加入水25mL，氯化铵0.7g，铁粉4.3g，直火加热至微沸，活化5min。
稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5g，充分搅拌，回流反应90min。
待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7～8，加入30mL氯仿，搅拌3～5min，抽滤；用10mL 氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10～15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。
稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。
将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50%乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
注意事项：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，
若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。
无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。
反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。
这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。
A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25mL，加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。