沉淀法白炭黑sio2含量的测定
沉淀法制备白炭黑的理论基础
四,沉淀法制备白炭黑的理论基础来源:世界化工网全文请访问:/睡过站了沉淀法自卑白炭黑的主要原料是工业水玻璃,它是水溶性的硅酸盐,在所有硅酸盐中,碱金属的硅酸盐可溶于水,重金属的硅酸盐不溶于水.市售的工业水玻璃通常为粘稠状的水溶液,属胶体溶液.一般工业水玻璃中的Na2O和SiO2的物质的量比为1:3.3左右,故水玻璃时间上是多聚硅酸盐.现代科技表明,溶液中SiO2的聚合度并不等于它们的物质的量比;物质的量比越大,聚合度越大见表:硅酸盐是很若的酸,其电离常数很小,数量级为K1≈(-810),K2≈(-1410).硅酸在水中的溶解度也极小,大约为100mg/kg.因此,硅酸很容易从硅酸盐的水溶液中呗其他酸置换出来,即使很弱的酸,如碳酸,醋酸等.硅酸在水中的溶解度虽小,当在较稀的水玻璃溶液中加入某种酸时,肯定有大量的硅酸生成,然而实验发现并不立即有沉淀出来.这是因为初生的单分子硅酸是溶于水的,随着时间的推移单硅酸聚合成低聚硅酸,在聚合成高聚硅酸.然后,在水溶液ph=7~10,且无盐存在时,可以进一步聚合为硅溶胶;而在pH<7,或是Ph=7~10,且有盐存在时,可以凝结为硅凝胶.这种自聚合作用是硅酸最重要的特性.白炭黑的粒子组成虽然也是SiO4的集合体,但是白炭黑的生产过程既不是硅溶胶的脱水干燥,也不是硅凝胶的脱水干燥.要求SiO2粒子以疏松,细分散的絮状结构从水溶液中沉淀出来.为此,必须创造一种是以的沉淀条件,以便保证达到具有良好性能的白炭黑.水溶液中硅酸化学是一个十分复杂的课题.长期的研究认为:硅酸根离子在碱性和微酸性溶液中(ph>2)配位数位4;而在酸性溶液总(ph<2)则配位数为6,即6配位的水合硅酸[(H2O)2Si(OH)4]和水合硅酸正离子[(H2O)3Si(OH)3]+存在于酸性溶液只能怪.硅酸溶液的酸碱度直接影响硅酸的聚合机制,致使聚硅酸的结构和性质不同.如把酸加入硅酸钠中可获得碱性范围内的硅酸;若把硅酸钠加入酸中则可获得酸性范围内的硅酸.两者的聚合产物是不同的.关于硅酸的自聚合作用机制已研究100多年,始终未有满意的结果,尤其难以全面概括硅酸聚合的重要性.70年代后期,南京大学戴安邦教授等人提出了一种聚合机制,并为实验所验证,对解释硅酸的自聚合作用于大量事实较为一致.可惜的是这一机理也不完善,只能解释线性聚合,油漆不能解释强碱条件下的聚合.戴安邦等人的研究成果认为:硅酸浓度在超过溶解度以后,聚合作用就发生了.硅酸在酸性,中性及微碱性溶液中,存在着两种不容的聚合机理.这主要是由于硅酸根离子在不同的ph范围内以不用的聚合状态存在,而这些不同状态的硅酸根离子间的聚合反应类型也不同.他们认为,自微碱性溶液中单硅酸离子的存在形式为(1)在微碱性,中性及微酸性溶液中的聚合在微碱性,中性及微酸性溶液中,硅酸的主要存在形式为[Ⅰ]和[Ⅱ],两者相遇很快发生聚合作用.这时主要是硅酸的中性分子[Ⅱ]和一价负离子[Ⅰ]间的”氧键合”作用:上述机理说明,硅酸有两种类型的聚合机理.在酸性溶液中,硅酸的聚合按(8)式进行反应,反应的进行会使溶液的ph值略有降低.而在微碱性或中性的溶液中,硅酸的聚合按(5)式进行,结果有少量的OH负离子释放出来,使体系的ph略有升高.根据这个机制,还可以导出硅酸聚合动力学定量关系式,成为硅酸聚合作用理论.它不仅能说明硅酸聚合作用于溶液ph,硅酸各级离解常数,硅酸浓度和外加盐等因素间的复杂关系,且可以预测硅酸凝胶的许多性质.因此,它不仅可以为有关实验领域提供理论依据,且可对科研和生产具有指导作用.。
沉淀法白炭黑中灼烧减量和二氧化硅含量测定方法的改进
试验研究沉淀法白炭黑中灼烧减量和二氧化硅含量测定方法的改进舒红英 丁 教(江西省化工研究所 南昌 330029)摘要:提出了白炭黑中干燥样品灼烧减量、二氧化硅含量测定和加热减量测定同步进行的方法。
实际应用结果表明,该方法测定的准确性达到国标要求,与旧方法相比,检测时间缩短一半以上。
关键词:白炭黑 灼烧减量 含量 方法 11前言沉淀法白炭黑即沉淀水合二氧化硅是一种优良的补强剂,广泛应用于橡胶、滑润剂、绝缘材料等方面。
目前,沉淀法白炭黑国家标准中“干燥样品灼烧减量,二氧化硅含量的测定”存在着检测时间长的缺陷。
针对这种情况,我们在国家标准的基础上进行适当改进,即“灼烧减量,二氧化硅含量”和“加热减量”三个指标的测定称取三个试样同时进行,并改变计算公式,其测定结果达到国标要求,测定时间由原来的三天缩短为一天。
21实验部分2111主要仪器和试剂分析天平:精确到011m g ;马弗炉:可保持在1000±25℃;瓷坩埚;铂坩埚;干燥器:装有有效干燥剂;硫酸:(A R 级)1+1(V V );氢氟酸(A R ):40%(m m )。
2121实验方法212111干燥样品灼烧减量的测定称取约2g 试样(精确至011m g ),放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,将坩埚放入1000±25℃的马弗炉中灼烧至质量恒定,取出置于干燥器中冷却并称量(精确至011m g )。
按(1)式计算灼烧减量。
X 1=m 1+m (1-x 0%)-m 2m (1-x 0%)×100(1)式中:X 1—干燥样品灼烧减量,%;m —试样的质量,g ;m 1—空坩埚的质量,g ;m 2—灼烧后试样和坩埚的质量,g ;x 0—试样的加热减量,%。
212121干燥样品二氧化硅含量的测定称取约115g 试样(精确至011m g ),放入己灼烧恒重的铂坩埚中,加入15m l 氢氟酸和1m l 硫酸,蒸发至糊状,同时应避免飞溅损失。
SiO2含量测定
烧掉量的测定（1）道理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将消失的易氧化元素氧化.（2）仪器装备：①马弗炉. ②瓷坩埚. （3）步调：,置于已灼烧恒重的坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放于高温炉中,从低温逐渐升温至1025±25℃,灼烧1h,掏出坩埚于湿润器中,冷却至室温称重,再灼烧15min,称量,重复操纵直至恒重.（4）成果表述：烧掉量的质量分数按下式盘算. 式中ωLOI——烧掉量的质量分数,％; m样——试样的质量,g; m1——灼烧后试样的质量,g.所得成果应暗示至两位小数.（5）许可差含量规模许可差（%）≤（6）评论辩论：①骤加高温会引起试样中烧掉量急速挥发,造成试样的飞溅损掉,使剖析成果有误差;②灼烧后试样吸水性很强,所以冷却时光必须固定,称量敏捷,以免接收空气中的水分使成果偏低.二氧化硅的测定（1）道理：硅的测定可应用重量法.将试样与固体氯化铵混匀后,再加盐酸分化,个中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来,经由滤.洗涤,在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重,称量求其质量,得到二氧化硅含量.本法测定成果约较尺度法高0.2%阁下.若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重.经氢氟酸处理后,测定成果与尺度法成果误差小于0.1% .（2）仪器试剂：马弗炉.瓷坩埚.湿润器和坩埚钳; NH4Cl （固）,HCl（浓,6 mol·dm-3,2 mol·dm-3）,HNO3（浓）,AgNO3（0.1 mol·dm-3）.（3）步调：精确称取0.4g试样,置于50cm3烧杯中,参加2.5~3g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全体润湿（一般约需2cm3）,并滴加浓HNO3 2~3滴,搅匀.盖上概况皿,置于滚水浴上,加热1min,加热水约40cm3,搅动,以消融可溶性盐类.过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,直至滤液中无Cl-离子为止.（用AgNO3磨练）,弃去滤液.将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,低温湿润.炭化并灰化后,于1000℃灼烧30 min取下,置于湿润器中冷却至室温,称重.再灼烧,直至恒重.盘算试样中SiO2的含量.（4）成果表述：二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m式中：m1 ——恒重坩埚质量,g;m2 ——灼烧后坩埚与试样质量,g;m ——试料质量,g.所得成果应暗示至二位小数.（5）许可差：含量规模许可差（%）≤60>60（6）评论辩论：灰化时需从低温开端,并逐渐升温至沉淀变白,然后于950~1000℃高温炉中灼烧.如开端时骤加高温,灰化不轻易完整,这时可能会生成黑色碳化硅.即使在高温下长时光灼烧,也难使沉淀变白而完整转化为二氧化硅,常使剖析成果偏低.●溶样精确称取约2g水泥样品于250cm3烧杯中,参加8g NH4Cl,搅拌20min混匀.参加浓HCl 12 cm3,使试样全体润湿,再滴加浓HNO34~8滴,搅匀,盖上概况皿,置于已预热的沙浴上加热20~30min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止.取下烧杯,稍冷后加热水40cm3,搅拌使盐类消融.冷却后,连同沉淀一路转移到500cm3容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀后放置1~2h,让其澄清.然后,用干净湿润的虹吸管汲取溶液于干净湿润的400cm3烧杯中保管,作为测Fe.Al.Ca.Mg等元素之用.●氧化镁.氧化钙的测定（1）预备工作：1 甲基橙指导剂溶液（0.1%）：称取甲基橙0.1g溶于100ml水中.2 三乙醇胺溶液（1+2）：取三乙酸铵（密度1.12g/cm3）1体积与水2体积混匀.4.43 氢氧化钾溶液（4 mol/L）：称取氢氧化钾224g,溶于1L水中.3 盐酸（1+1）:取盐酸（密度1.19g/cm3）1体积与水1体积混匀.4 氨-氯化氨缓冲溶液（pH≈10）：称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL,保管于塑料瓶中.5 氨水（1+1）：取氨水（密度0.90g/cm3）1体积与水1体积混匀.6 甲基百里酚蓝络合指导剂：称取甲基百里酚蓝0.2g,加硝酸钾20g,研细.7 钙指导剂：0.5%水溶液.8 铬黑T：称取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研细.9 氟化钾：2%（2）道理：氧化钙和氧化镁的测定,采取EDTA络合滴定法以氟化钾清除硅酸对钙的干扰,在三乙醇胺存鄙人,于pH>13时,钙指导剂作指导剂,用EDTA尺度溶液滴定钙;用氟化钾克制硅酸钙的形成并遮蔽锆.铝.钛,用三乙醇胺遮蔽铁,在氨性溶液中,用EDTA尺度溶液滴定钙.镁合量,用差减法求出氧化镁的含量.（3）仪器试剂：加热器,烧杯（250mL ,1L）,容量瓶（1L2L）,玻璃棒,锥形瓶（250mL）,酸式滴定管,碱式滴定管,移液管（５,１０,２５,５０）,量筒（５００,５０,１０,）碳酸钙,甲基橙指导剂溶液（0.1%）, 三乙醇胺溶液（1+2）, 氢氧化钾溶液（4mol/L）, 乙二胺四乙酸钠,（1+2）三乙醇溶液, 钙指标剂,铬黑T,（1+1）盐酸,氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）,氨水（1+1）,甲基百里酚蓝指导剂（4）步调：1 氧化钙尺度溶液（1mg/mL）的配制：称取经110℃烘2h的碳酸钙1.7848g,置于250mL烧杯中,滴加（1+1）盐酸消融,煮沸少焉,冷却至室温,移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.此液每毫升含氧化钙1mg.2 EDTA尺度溶液（0.01mol/L）的配制：称取7.4g乙二胺四乙酸钠,置于1L烧杯中,加水约500mL,搅拌至完整消融后,移入2L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.标定：汲取氧化钙尺度溶液（4.58）5mL,置于250mL烧杯中,加（1+2）三乙醇溶液5mL,氢氧化钾溶液（4mol/L）5mL,补水至200mL,参加钙指标剂50mg,用EDTA尺度溶液（0.01mol/L）滴定至荧光绿消掉,突变成玫瑰红色即为终点.EDTA尺度溶液的摩尔浓度M及对氧化钙.氧化镁的滴定度TCaO.TMgO由式（3）.（4）.（5）暗示：M=w/(56.8v) (3)TCaO=56.08M (4)TMgO=40.30M (5)式中：M ——EDTA尺度溶液的摩尔浓度,mol/L;W ——汲取钙尺度溶液中含氧化钙的质量,mg;V ——消费EDTA尺度溶液的体积,mL;56.08 ——氧化钙的摩尔质量,g/mol;40.30 ——氧化镁的摩尔质量,g/mol;TCaO ——EDTA尺度溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;TMgO ——EDTA尺度溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;3 氧化钙的测定：分取试液25.00mL于250mL烧杯中,加7—10毫升2%氟化钾溶液,搅拌平均后,放置5-10分钟,加甲基橙指导剂溶液（0.1%）1滴,三乙醇胺溶液（1+2）5ml,滴加氢氧化钾溶液（4mol/L）至黄色,再加过量10mL,补水至200mL,参加钙指标剂少许,用EDTA尺度溶液（0.01mol/L）滴定至由紫红色变成纯蓝色即为终点.同时做一空白实验.4 氧化镁的测定：分取25.0mL于250mL烧杯中,加7—10毫升2%氟化钾溶液,搅拌平均后,放置5-10分钟,加三乙醇胺溶液（1+2）5mL,氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）25mL.氨水（1+1）25mL,补水至200mL,加铬黑T少许,用EDTA尺度溶液（0.01mol/L）滴定至由紫红色变成蓝绿色即为终点.同时做一空白实验.5 成果表述氧化钙.氧化镁的百分含量分离由式（17）.（18）盘算： (17)式中：V1 ——滴定试液时消费的EDTA尺度溶液的体积,mL;V2 ——空白实验消费的EDTA尺度溶液的体积,mL;TCaO ——EDTA尺度溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;m ——试料质量,g;a ——分取试液体积与总体积之比.所得成果应暗示至二位小数.式中：Ｖ3 ——测定钙镁合量时,试液消费ＥＤＴＡ尺度的体积,mL;Ｖ4 ——测定钙镁合量时,空白实验消费的EDTA尺度溶液的体积,mL; V1.V2 ——与式（17）中雷同;TMgO ——EDTA尺度溶液对氧化镁的滴定度,mg/mL;m ——试料质量,g;a ——分取试液体积与总体积之比.所得成果应暗示至二位小数.6 许可差含量规模许可差（%）≤三氧化二铝含量测定（1）道理三氧化二铝的测定,采取氟化物代替,EDTA络合滴定法.（2）仪器药品1.EDTA尺度溶液（0.02mol/L）配制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠,先用少量水消融,再用水稀释至5000mL.标定：铝丝标定2. 甲基橙指导剂溶液（0.1%）3. 氨水（1+9）4．乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）5. 二甲酚橙指导剂溶液6.乙酸锌尺度溶液（0.02mol/L）7. 氟化钠8. 盐酸（1+19（3）步调测定：分取试液B25.0mL,置于500mL三角瓶中,参加EDTA尺度溶液（0.02mol/L）30mL（Al2O3含量较高时,可恰当增长EDTA尺度溶液的毫升数）,加热使溶液保持50℃阁下,参加甲基橙指导剂溶液（0.1%）1滴,用氨水（1+9）调至溶液变成橙色,再加盐酸（1+19）调成微红色,再过量2滴,此时溶液的pH约为3.8~4.微沸3~5min,流水冷却至室温,参加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）10mL,二甲酚橙指导剂溶液（0.2%）5滴,用乙酸锌尺度溶液（0.02mol/L）滴定至由黄色突变成微红色.参加2g氟化钠（参加氟化钠后试液的色彩如不是黄色,可滴加盐酸（1+19）使其变成黄色）,加热煮沸5min,流水冷却至室温,补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）5mL,再补加二甲酚橙指导剂溶液（0.2%）1滴,持续用酸锌尺度溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变成微红色.（4）盘算公式式中：V ——第二次消费的乙酸锌尺度溶液的体积,mL;T ——EDTA尺度溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;K ——1mL乙酸锌尺度溶液相当于EDTA尺度溶液毫升数（即对滴时的体积比）;m ——试料质量,g;a ——分取试液的体积与总体积之比;0.638 ——二氧化钛换算三氧化二铝的系数.所得成果应暗示至二位小数.(4)许可差：含量规模许可差（%）三氧化二铁的测定（1）道理：三氧化二铁含量的测定,采取邻菲罗啉光度法或火焰原子接收分光光度法.邻菲罗啉光度法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液,用柠檬酸遮蔽共存干扰离子,以抗坏血酸将三价铁还原成二价后,在pH≈3的溶液中,加邻菲罗啉使与Fe2+共成桔红色络合物,在分光光度计上于510nm处测吸光度.（2）步调：1三氧化二铁尺度溶液（0.1mg/ml）的配制：精确称取0.2159g剖析纯硫酸铁胺,假如少量水及20ml6mol/L盐酸使其消融,移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.2 尺度曲线的绘制：取三氧化二铁尺度溶液（4.56）50mL,用水稀释至500mL,此溶液每毫升含三氧化二铁0.01mg.取每毫升含三氧化二铁0.01mg的尺度溶液5.0,10.0,15.0,20.0mL,分离置于50mL容量瓶中,加抗坏血酸溶液（1％）3mL,摇匀,放置10min.加柠檬酸溶液（1mol/L）3mL.对硝基苯酚指导剂溶液（0.5%）1滴,滴加氨水（1+1）调至黄色,滴加盐酸（1+1）10滴,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL.邻菲罗啉溶液（0.4%）3mL,用水稀释至刻度.放置15min,在分光光度计以上以试剂空白作参比,于波长510nm处,用1cm比色皿,测定其吸光度.绘制吸光度-Fe2O3浓度尺度曲线.3 邻菲罗啉光度法测定：分取试液A或B25.0mL于100mL容量瓶中（Fe2O3含量较高时,可少取样,大稀释）,加抗坏血酸溶液（1％）3mL,摇匀,放置10min.加柠檬酸溶液（1mol/L）3mL.对硝基苯酚指导剂溶液（0.5%）1滴,滴加氨水（1+1）调至黄色,滴加盐酸（1+1）10滴,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL.邻菲罗啉溶液（0.4%）3mL,用水稀释至刻度.放置15min,在分光光度计以上以试剂空白作参比,于波长510nm处,用1cm比色皿,测定其吸光度.（3）成果表述：三氧化二铁的含量由下式盘算：Fe2O3(%)=c/(1000ma)*100式中：c ——在尺度曲线上查得的三氧化二铁的浓度,mg/100mL;m ——试料质量,g;a ——分取试液体积与总体积之比.所得成果应暗示至二位小数.（3）许可差。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。
实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。
2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。
5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。
6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。
7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。
氟硅酸制白炭黑实验报告
实验内容一、所用试剂及仪器试剂：氨水（AR，3/32.1cm g =ρ，含3NH 量25%~28%），氟硅酸（AR，3/91.0cm g =ρ，含62SiF H 量30%~32%），亚甲基蓝标准溶液（亚甲基蓝浓度0C ：166.88mg/L）、无水乙醇等。
仪器：恒温水浴锅，分析天平，真空烘箱，真空过滤器、超声波振荡仪，塑料烧杯，容量瓶，量筒，胶头滴管等。
二、实验原理1、氟硅酸和氨水常压反应,生成氟化铵及二氧化硅。
沉淀二氧化硅经洗涤、烘干后,即得白炭黑成品。
反应方程式为：OH F NH SiO OH NH SiF H 242462466++↓=+2、用吸光度表征白炭黑比表面积的原理：（1）、白炭黑能吸附亚甲基蓝，测定被白炭黑吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度。
被白炭黑吸附后亚甲基蓝溶液的吸光度越小，则白炭黑的吸附量越大，其比表面积也就越大。
（2）、亚甲基蓝溶液在665nm下有最大光度吸收值，利用此性质绘制此条件下的亚甲基蓝的标准吸收曲线，并测定未知亚甲基蓝溶液的浓度，进而求白炭黑的吸附量。
三、实验方法要想获得高比表面积的白炭黑，须使用低浓度的物料进行反应；合适的停留时间、适宜的氨水过量系数、高搅拌强度、较低的反应温度对生成高比表面积的白炭黑较为有利。
本实验采用单因素变量法，通过控制物料浓度、搅拌强度、PH值等，分别依次对氨水过量系数、反应温度和反应时间进行研究。
四、实验步骤1、制备粗白炭黑取氟硅酸10ml 稀释至25ml，将氨水缓慢滴加到氟硅酸溶液中，反应过程中控制PH 为8及恒定搅拌转速。
2、白炭黑的预处理氟硅化合物中的−26SiF 时是硅的六配位结构，在氨解过程中极不稳定．在解离的同时六配位的氟硅酸根倾向于快速聚合成微小的粒子。
经洗涤后，醇可溶物、水可溶物可与硅酸沉淀分离。
再将经洗涤后的白炭黑进行真空抽滤，将所得滤饼放入真空烘箱（105℃)中进行干燥，称重，记为1m ，研碎，放入干燥器中，待用。
3、白炭黑比表面积的表征1）、取亚甲基蓝溶液ml V 200=加水稀释至50ml，加入g m 2.00=白炭黑产品后，放入超声波振荡器中振荡1h。
沉淀法白炭黑的质量标准
沉淀法白炭黑的质量标准
沉淀法白炭黑的质量标准主要包括以下几个方面：
1. 外观：应呈现纯净的白色粉末状，不得有杂质、结块或结团现象。
2. 化学成分：主要成分为二氧化硅，但也可能含有少量的杂质。
质量标准对关键杂质的含量有明确要求，如铁、铅、砷等重金属元素的含量应达到合理的限制范围，以确保白炭黑的环境友好性。
3. 理化性质：
水分含量：≤%。
灼烧残余量：≤%。
PH值：6-8。
比表面积：㎡/g。
碳含量：≥%。
4. 其他物理性质：如平均粒径和油吸收值等。
平均粒径直接影响着白炭黑在应用过程中的增塑效果。
油吸收值反映了白炭黑的分散稳定性和增塑性能，对于不同的应用领域，其要求也有所不同。
以上信息仅供参考，具体的质量标准可能会因用途、生产工艺的差异而有所差别。
沉淀法白炭黑质量标准的制定，对于生产企业和用户都具有重要意义。
生产企业可以根据质量标准来指导生产过程，确保产品的稳定性和一致性。
而用户则能根据质量标准来选择合适的产品，确保其所需应用效果。
二氧化硅含量测定方法
二氧化硅含量测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来好好唠唠二氧化硅含量测定方法。
这玩意儿可重要啦！就好比你要知道一道菜里盐放了多少一样。
比如说玻璃，那里面二氧化硅含量就不少呢！
咱先说说重量法。
哇塞，这就像是一场精确的称重比赛！把含有二氧化硅的样品处理一下，让二氧化硅沉淀出来，然后称重。
这可不是随随便便就能搞定的，得小心翼翼，就像呵护宝贝一样。
你想啊，如果不小心弄撒了一点，那结果不就不准确啦？
还有比色法呢！嘿，这就有趣啦，像个神奇的变色魔法。
通过一些化学反应，让溶液的颜色发生变化，然后根据颜色的深浅来确定二氧化硅的含量。
哇，这得多神奇啊！就好像看一场色彩的盛宴！
然后是原子吸收光谱法呀。
哎呀呀，这简直就是科技的神奇力量体现！它能精确到让人惊叹的程度，就好像有一双超级锐利的眼睛，能把二氧化硅看得清清楚楚明明白白。
你说厉害不厉害？
再讲讲荧光分析法呢。
哇哦，这就像是黑暗中闪烁的星星，独特又耀眼！它利用二氧化硅的某些特性，发出特殊的荧光，从而测定含量。
好神奇，对不对？
这么多测定方法，各有各的厉害之处。
每种方法都像是一把钥匙，能打开二氧化硅含量这个神秘宝盒。
咱在实际应用中可得根据具体情况好好选择哟，选对了方法，那结果就能又准确又可靠啦！所以啊，一定要认真对待这些方法，它们可是我们了解二氧化硅含量的好帮手呢！
总之，二氧化硅含量测定方法丰富多样，就像一个丰富多彩的世界等我们去探索！我们要好好利用它们，让我们的探索之旅更加精彩有趣！。
白炭黑分析规程
目录一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定 (4)二、碳含量的测定 (7)三、氯化物含量的测定 (9)四、水悬浮液pH值的测定 (11)五、105℃挥发物的测定 (13)六、装填体积和表观密度的测定 (14)七、比表面积的测定 (16)八、水洗筛余物的测定 (19)一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定1原理测试105℃挥发物后的试样经煅烧、称重，可以计算出规定温度下的灼烧减量。
而继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可以转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅的含量.由于二氧化硅的含量很高（质量分数≥99.8%），不需要预先分离杂质。
2反应式SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O3 试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
3.1 水，GB/T 6682，三级以上3.2 硫酸溶液：1+1（V1+V2）。
将1份质量分数为96%左右，ρ=1.84g/mL的硫酸慢慢加入相同体积的水中。
3.3氢氟酸质量分数为40%，ρ=1.13g/mL。
4.仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及：4.1铂坩埚4.2高温炉（1000±20）℃4.3红外线蒸发器4.4干燥器：装有氯化镁或五氧化二磷作为干燥剂。
5. 试样制备按GB/T 5211.3-1985要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样。
6. 分析步骤应同时进行平行样测定称量灼烧至恒重的铂坩埚（m0），精确至0.1mg.取1g试样加到铂坩埚中并准确称量（m1）,精确至0.1mg。
将盛有试样的铂坩埚放入高温炉中自低温升至（1000±20℃）灼烧至恒重（大约需要2h）。
取出，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却30min，称量，精确至0.1mg。
再将坩埚放入马弗炉（1000±20℃）中，灼烧30min，如上述操作至恒重，记为（m2）。
计算灼烧减量。
将做灼烧减量后的铂坩埚中的样品用（2～3）mL水润湿，加入1mL硫酸和15mL氢氟酸，放在红外线蒸发器上蒸成糊状，小心加热，防止溅失。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
沉淀法二氧化硅报告3
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目传统法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征专业精细化工班级07化工1学号姓名指导教师及职称陈姚教授开课学期2010 至2011 学年第一学期时间2010 年12 月23 日传统法制备沉淀二氧化硅产品及产品性能检测与表征（广州大学化学化工学院）【摘要】影响沉淀法制备所得的沉淀二氧化硅产品性能的因素有很多，诸如反应温度、pH 、加料速度、原料浓度与质量等。
本次实验设计在不同的温度与不同的投料速度来制备沉淀二氧化硅，并通过测定产品的吸油值、微观结构以及红外光谱来鉴定其性能以及判断最佳反应条件。
【关键词】沉淀二氧化硅；沉淀法；传统法；表征分析【前言】随着沉淀二氧化硅工业的广泛应用和深入发展，各种生产工艺也不断成熟和完善，制备沉淀二氧化硅的方法有很多，从基本原理上划分有气相法和沉淀法。
本次实验采用的制备方式为液相法，液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取沉淀二氧化硅粉体。
沉淀法制沉淀二氧化硅的生产技术较为简单、设备装置要求相对较低，原料易得，成本低，较适合工业生产，但能耗相对较高，对环境有较高要求，产品活性不高，颗粒大小不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面亲水性集团键合严重，会削弱产品的结合力。
[Abstract] Affect the precipitation preparation income silica product performance on a number of factors, such as reaction temperature, pH, feeding speed, raw material concentration and quality, etc. This experiment design in different temperature and different feeding speed to preparation precipitation, and through determination of product sio2 of oil absorption value, microstructure and the infrared spectrum to identify its performance and judge the best reaction conditions.[Key Words] Precipitated silica, Precipitation, The traditional method, Characterization analysis[Introduction]With the wide application of precipitated silica industry and development, various production process also unceasingly maturity and perfection, preparation of precipitated silica many methods, from the basic principle of classified in furious mutually method and precipitation. This experiment used for liquid methods of preparation way, the liquid phase methods mainly refers to the precipitation, the traditional precipitation normally with sodium silicate and inorganic acid as raw materials, using the neutralization reaction method to precipitate producing precipitation silica powder. Precipitation legal precipitation silica production technology is relatively simple, equipment requirements are relatively low, reactants, low cost and suitable for industrial production, but relatively high energy consumption of environment, higher demand, product activity is not high, particle size and not easy to control, affinity is poor, reinforcing performance low, particle surface hydrophilic group bonding serious, will weaken the product of zincification.一、实验部分1、实验原理液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取疏松、细分散的絮状白炭黑粉体。
白炭黑及其生产方法
硅在自然界中主要以二氧化硅和硅酸盐的状态存在，一切植物皆含有少量的二氧化硅，动物体内的结缔组织中亦含有二氧化硅。
硅在地壳中的含量是绝对丰富的，硅在地壳中的重量百分数为27.6%，仅次于氧（47.2%）为第二位。
无机硅化合物在八十年代是无机化学品中发展较快的系列产品，尤其是近些年来发展更为迅速。
在德温特中心专利索引的无机化学品类中，硅化合物的专利文摘量占了绝对的优势。
由此可以看出，无机硅化合物，在众多的无机化学品中是有明显的竞争力的。
纵观世界情况，硅化合物的新品种近些年来增加并不多，而对于无机硅化合物用途的开发则较为重视。
例如硅化合物中最老的品种硅酸钠，目前也在向高性能、高附加价值化发展；美国莫比尔公司对于ZSM沸石研制了多种规格，几乎可用于石油化工的各个催化过程；氮化硅陶瓷发动机正在向实用化进军。
因此，从目前开发趋势看，无机硅化合物将会大量进入到轻工、食品、医药、建筑、电子、冶金、机械工业等许多领域，一定大有发展前途。
我国的硅化合物产品主要是解放后才逐步发展起来，至今才有几十个品种，因此差距还较大。
我国具有优质而丰富的资源，为研究开发更多的硅化合物提供了物质基础。
近十多年来，不仅得到了化工部的重视，并委托科研单位出版了“硅铝化合物”资料。
可以预料，我国的硅化合物的发展速度必将越来越快，与世界发达国家的差距必将越来越小。
白炭黑是硅化合物中较老的一个品种，三十年代中叶，德、苏、美等国就开始研制，到四十年代末就进入了工业生产，八十年代总生产能力达70～80万吨/年。
我国六十年代开始起步，八十年代千吨级的厂有两家，年产量总共仅5000～6000吨，而且品种少，质量差，能耗高，未形成系列化。
因此，研制新产品和开发应用领域的任务十分艰巨。
1.物理化学性质外观为白色高度分散的无定形粉末或絮状粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。
比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。
不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法有以下几种：
1. 干燥重量法：将待测样品加热至高温，直至样品中所有含水分子完全蒸发，得到样品的干燥重量。
再将干燥的样品加入盛有一定体积的溶剂（常用酸或碱）中，溶解待测样品，再用适当的方法（如酸碱反应、络合反应）将待测样品转化为其他化合物，根据生成物的质量差异计算出二氧化硅的含量。
2. 直接测定法：直接对待测样品进行测定，常见的直接测定方法有火焰原子吸收光谱法（FAAS）和光谱法。
FAAS利用样品中二氧化硅的吸收光谱特性，测定样品中二氧化硅的含量，而光谱法则是通过分析样品在一定波长范围内的吸收或发射光信号来判断样品中二氧化硅的含量。
3. 沉淀法：将待测样品加入某种沉淀剂，使二氧化硅沉淀出来，然后经过滤、洗涤和干燥，最后测定沉淀物中二氧化硅的重量或用其他化学方法将其转化为其他化合物，再计算二氧化硅的含量。
4. 气相色谱法：利用气相色谱技术对样品中的二氧化硅进行分离和定量。
先将样品中的化合物转化为揮发性物质，然后用气相色谱法进行分析和测定。
以上是常见的测定二氧化硅的方法，具体选择何种方法要根据实际情况和需要进行决定。
【精品】国内外白炭黑标准介绍-王定友
国内外白炭黑标准介绍王定友邓毅（全国橡标委炭黑分技术委员会）摘要：本文介绍沉淀水合二氧化硅（俗称为白炭黑）和气相二氧化硅两类产品国内外标准的相关内容，同时分析了主要的技术差异。
1前言白炭黑的主要成份是二氧化硅，因其具有对橡胶的补强作用而俗称为白炭黑。
工业化生产的白炭黑按其生产技术的不同可分为两个大的类别，一种是沉淀水合二氧化硅，另一种是气相二氧化硅。
两类产品的都有成熟的工艺，通过调整工艺参数，已能生产出多达数十个规格的产品，以适应各个领域、行业、产品的个性化需求。
沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品，也可用于农药、饲料等行业中做载体或流动剂；在牙膏中做磨擦剂、涂料中做分散剂、抗沉降剂或消光剂；医药及食品等行业做吸附剂等。
鞋类，包括胶鞋和运动鞋是沉淀法白炭黑的最大用户，占约40%。
气相二氧化硅在国外有60多年的生产历史，2008年我国气相二氧化硅生产厂扩展为家，产量约为1万吨。
在发达国家，气相二氧化硅的消费领域中涂料占60%，橡胶工业占30%。
在橡胶中气相二氧化硅主要用于室温硫化硅橡胶和热硫化硅橡胶。
气相二氧化硅具有各方面的用途，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。
纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”,广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
并为相关工业领域的发展提供了新材料基础就标准而言，国内主要有国家标准、行业标准、企业标准三个层次，国际上主要有ISO标准和跨国公司的公司标准两个层次。
本文主要介绍国内外白炭黑标准的技术内容及相互间的一些异同点。
2我国的白炭黑标准2.1沉淀法白炭黑标准对于沉淀法白炭黑，国内有一系列标准，包括有14个行业方法标准和3个国家方法标准，其中HG/T 3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件》是产品标准，其余标准为方法标准，标准名称及采用标准情况见表1。
沉淀法白炭黑主含量快速测定方法的探索
这些都将给职工的职业健康造成严重损伤。 ３ 快 速 测定方 法 为了提高 白炭黑 主含量测定速度 ， 降低化验人 员工作强度 、 减少工人在操作过程 中接触危险药 品 的的机会 ， 降低职业危害 ， 经过对 白炭黑生产过程和 白炭黑主含量测定原理进行认真分析 ， 传统的白炭 黑 主含 量测定 原 理 主要是 用 Ｈ Ｆ与 白炭 黑 中二 氧化 硅反应 ， 生成易挥发的四氟化硅 ， 通过加热可将其全 部挥发 ， 而剩下的是 白炭黑中的杂质， 通过称量 白炭 黑中杂质 的重量 ， 可计算出 白炭黑 中二氧化硅 的重 量， 从而可得 白炭黑中二氧化硅的百分含量即白炭
马弗炉中灼烧 １ ５ ｍ ｉ ｎ 。从炉 中取出坩埚 ， 放人干燥
白炭黑是合成的粉状无定形 的硅酸产 品， 是橡 胶工业重要的补强原材料 ， 白炭黑的成 分是水合二
氧化硅 ， 因其微观结构和聚集体形态 和炭黑类 似， 并 在橡 胶 中有相 近 的 补 强性 能 ， 故 被 称 为 白炭 黑 。其
Ｎａ ２ Ｏ ・ｍＳ ｉ Ｏ２＋Ｈ２ Ｓ Ｏ４＝ｍＳ ｉ Ｏ２＋ Ｈ２ Ｏ ＋Ｎａ ２ Ｓ Ｏ４
人干燥 器 中 冷 却。称 取 上 述 白炭 黑 （ Ｍ ， ） 置 于
９ ５ ０ ￣ Ｃ 恒重过 的铂坩 埚 中， 将铂 坩埚放人 （ １ ０ ０ ０＋ ２ ５ ）℃的马弗炉中灼烧恒定 ２ ｈ ， 然后再放人干燥器 中冷却 到 室 温 。将 在 （ １ ０ ０ ０＋２ ５ ） ℃ 灼 烧 恒 重 后 的 剩余物（ Ｍ ： ） 先用少量水浸润 ， 加入 ｌ ｍ Ｌ硫酸 （ １ ＋ １ ） 和１ ５ ｍ Ｌ ４ ０ ％氢氟酸倒 人铂金坩埚 中， 在 电炉上 加热蒸发至浆糊状 ， 冷却坩埚并用水将壁上物质冲 下， 再加入 １ ０ ｍ Ｌ氢氟酸并蒸发至干。在 电热板上
二氧化硅测定法
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL 氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；G2——残渣和坩埚的重量,g；G——试样的重量，g；若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
沉淀法白炭黑的45
沉淀法白炭黑的45µm筛余物质量测试方法改进
熊锦丽;谭苏芸;邓毅;毛善兵;王永庆;于方琪
【期刊名称】《橡胶工业》
【年(卷),期】2024(71)5
【摘要】对沉淀法白炭黑(水合二氧化硅,5 g)45µm筛余物质量的测试方法进行改进。
结果表明:试样采用体积分数3%的氢氧化钠(NaOH)溶液浸泡,同时低速搅拌10 min,试样的水洗时间较短,冲洗效果较好,45µm筛余物质量测试值重复性较高;对微珠状试样进行4次NaOH溶液浸泡前后的平行试验试样的45µm筛余物质量测试值再现性精密度符合国家标准要求,即试样浸泡可明显缩短水洗时间,节约用水量。
【总页数】5页(P389-393)
【作者】熊锦丽;谭苏芸;邓毅;毛善兵;王永庆;于方琪
【作者单位】中昊黑元化工研究设计院有限公司;确成硅化学股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ330.383
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