热重试验报告
热分析方法实验报告
热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法,主要包括热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)、差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)、热导率分析(Thermal Conductivity,TC)等。
本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用,通过对聚丙烯样品的热分析,了解其热性能及其分解过程。
实验原理热重分析(TGA)热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。
样品经过加热,在恒定的加热速率下,质量随温度的变化呈现出不同的趋势。
通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系,可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。
差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。
将样品和参比样品同时加热,通过记录加热过程中产生的热量差,可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。
实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中,并记录样品的质量。
2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围,并启动实验。
3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线,并观察失重过程和特征温度点。
4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中,并记录样品和参比样品的质量。
5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围,并启动实验。
6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线,并观察峰值位置和相变温度。
7. 根据实验数据,分析样品的热性能和热分解过程。
实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。
失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。
通过观察失重曲线的形态,可以了解样品的热稳定性和热分解特性。
差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。
热重分析实验报告
热重分析实验报告姓名:XXX 专业:有机化学学号:312070303004 时间:2012.10.31一、实验目的:1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2、了解同步热分析仪的应用;3、选用合适的样品,运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理:1、热重分析法(TG)的基本原理热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG 曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪(DSC)实验原理热流型差示扫描量热仪(DSC)使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师:_____成绩:_____实验名称:运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名:专业:学号:一、实验目的1. 掌握热重分析的基本原理2. 初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3. 热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CaC2O4· H2O 中的结晶水)。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图 1 所示, 由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路, 进行放大、滤波、电平搬迁等处理, 得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪(北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1.仪器的校正(1) 皮重校正:为使数据精确,应在每次试验前进行;(2) 质量校正:每月至少1 次,以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性;(3) 温度校正:试验的基本要素之一,可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2.操作步骤(1) 依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元;(2) 以高纯氮净化系统,在仪器测量单元上手动测试气路的通畅,调节好相应的流量,并保证出气阀打开;(3) 选择适用的坩埚,在电脑上打开对应的TG209F1 测量软件,待自检通过后,放入空坩埚,升降支架观察中心位置有无异常;按照工艺要求,新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚(同样要注意支架的中心位置) ,将一水合草酸钙平整放入坩埚,并放入炉子中,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行;(4) 程序设定:平衡2 min→升温至900 K(升温速率为1.5 K/min );(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖,拿出坩埚;(6) 按照( 3)(4)(5)的步骤测定五水合硫酸铜。
热重实验报告
热重实验报告热重实验报告引言:热重实验是一种常见的物理实验方法,用于研究材料的热性质和热解过程。
通过在控制条件下对材料进行加热,观察材料的质量随温度的变化,可以得到材料的热分解特性、热稳定性以及热解动力学参数等信息。
本文将介绍热重实验的原理、实验步骤以及实验结果的分析。
实验原理:热重实验的基本原理是利用称量仪器和加热设备,对样品进行加热并测量其质量的变化。
在实验过程中,样品被放置在称量仪器中,并通过加热设备升温。
同时,称量仪器会实时测量样品的质量,并将数据记录下来。
通过分析质量随温度的变化曲线,可以得到材料的热性质和热解特性。
实验步骤:1. 准备样品:选择待测材料,并按照实验要求制备样品。
样品的形状、尺寸和质量应符合实验要求。
2. 样品称量:使用精确的电子天平称量样品的质量,并记录下来。
确保称量的准确性。
3. 样品装载:将称量好的样品放置在热重仪器的样品盘中,并固定好。
4. 实验条件设置:根据实验要求,设置实验的温度范围和升温速率。
确保实验条件的稳定性和准确性。
5. 实验开始:启动热重仪器,并开始加热样品。
同时,称量仪器会实时记录样品的质量变化。
6. 数据记录:在实验过程中,实时记录样品的质量随温度变化的数据。
数据可以通过计算机软件进行保存和分析。
7. 实验结束:当样品的质量变化趋于稳定时,实验结束。
关闭热重仪器,并记录实验结果。
实验结果分析:通过实验得到的数据,可以进行以下分析:1. 质量变化曲线:根据实验记录的数据,绘制质量随温度变化的曲线。
观察曲线的形状和趋势,可以初步判断样品的热分解特性。
2. 质量损失:通过计算质量变化的百分比,可以得到样品在不同温度下的质量损失情况。
根据质量损失的程度,可以评估样品的热稳定性。
3. 热解特性:根据质量变化曲线的特点,可以分析样品的热解特性。
例如,观察是否存在质量急剧下降的阶段,可以判断样品是否发生了热解反应。
4. 热解动力学参数:通过对质量变化曲线的进一步分析,可以得到样品的热解动力学参数,如热解速率常数、活化能等。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中,我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析,以探究其热稳定性和热分解特性。
首先,我们准备了三种不同的样品,分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物,在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中,并在一定的温度范围内进行加热,同时监测样品的质量变化。
在实验过程中,我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失,这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律,这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析,我们得出了一些初步的结论。
首先,不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性,这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次,热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息,这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说,本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析,为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据,我们可以更好地指导材料的合成和应用,为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验,能够对热重分析方法有一个更深入的了解,为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
热重的实验报告
热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常用的实验方法,用于研究物质在不同温度下的热稳定性、热分解性以及吸附性能等。
通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以获得一系列有关物质热性质的数据。
本实验旨在通过热重实验,探究某种材料的热稳定性。
实验装置主要由热重天平、热重仪和计算机组成。
首先,我们将待测样品精确称取后放置在热重天平的样品盘中。
然后,将样品盘放入热重仪中,并设置升温速率和测试温度范围。
实验过程中,计算机会自动记录样品质量的变化,并绘制出热重曲线。
在实验开始前,我们先对热重天平进行校准,以确保实验结果的准确性。
校准过程中,我们使用已知质量的标准物质进行测试,并与已知数据进行比对。
校准完成后,我们开始进行样品的热重实验。
实验过程中,我们选择了不同升温速率和不同测试温度范围,以获得更全面的数据。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品在不同温度下的质量变化情况。
一般来说,样品在升温过程中会出现质量减少的情况,这是因为样品发生了热分解或者挥发等反应。
而质量减少的速度和程度则取决于样品的热稳定性。
在实验中,我们发现样品在较低温度下质量基本保持稳定,但当温度超过一定阈值时,样品的质量开始急剧下降。
这表明样品在高温下发生了热分解反应,导致质量的减少。
通过进一步分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度,即样品开始分解的温度。
此外,我们还可以通过热重实验研究样品的吸附性能。
在实验中,我们向样品中加入一定量的吸附剂,然后进行热重测试。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品对吸附剂的吸附情况。
一般来说,样品对吸附剂的吸附量会随着温度的升高而减少,直至完全脱附。
这可以帮助我们评估样品的吸附性能和热稳定性。
总结一下,热重实验是一种重要的热分析方法,可以用于研究物质的热稳定性、热分解性和吸附性能等。
通过测量样品在不同温度下的质量变化,我们可以获得一系列有关物质热性质的数据。
这些数据对于材料研究、质量控制和工艺改进等方面具有重要意义。
热重分析 实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。
本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究,从而为材料的应用提供参考。
实验方法:1. 样品制备:将待测试的材料样品细细磨碎,并通过筛网筛选,以获得均匀颗粒大小的样品。
2. 仪器准备:将样品放置在热重分析仪的样品盘中,并确保样品盘平整。
3. 实验条件设定:根据样品的特性和预期结果,设置合适的升温速率和温度范围。
一般来说,较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性,但过快的升温速率可能导致数据失真。
4. 实验操作:启动热重分析仪,开始实验。
在实验过程中,记录样品质量随温度变化的曲线,并观察样品的颜色、形态等变化情况。
5. 数据分析:根据实验结果,分析样品的热分解特性,包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。
实验结果与讨论:通过对某种材料的热重分析实验,我们得到了如下结果:在升温过程中,样品的质量随温度的升高而逐渐减少。
在温度范围X到Y之间,样品质量变化较为剧烈,表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。
进一步观察发现,在温度T处,样品的质量变化达到峰值,表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。
此后,样品质量的减少速率逐渐减缓,直至温度达到Z时,样品质量变化趋于平缓,热分解反应基本结束。
根据实验结果,我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。
进一步分析样品的颜色、形态等变化情况,可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。
结论:通过热重分析实验,我们成功地研究了某种材料的热分解特性。
实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。
这些结果对于该材料的应用具有重要意义,可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。
CuSO4热重分析实验报告
CuSO4·5H2O的热重分析一、实验目的1、学习热重分析仪的使用操作,了解热重分析仪的构造。
2、用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析。
3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。
二、热重分析仪工作原理热重法是在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品质量随温度(或时间)的变化并将数据传递到计算机中对质量/温度(或时间)进行作图,得到热重曲线。
TG曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度(或时间)。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。
三、仪器及实验材料仪器:德国耐驰TG 209 F3 热重分析仪实验材料:CuSO4·5H2O,Al2O3坩埚四、CuSO4·5H2O结晶水的测定1. 提前一小时检查恒温水浴的水位(保持液面低于顶面2cm),使用去离子水或蒸馏水;打开上下两个电源开关,在面板上设定的的温度值应比环境温度高约3℃,同时注意有无漏水现象。
2. 依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元。
3. 确定实验用的气体(推荐使用惰性气体,如氮气),调节低压输出压力为0.05~0.1Mpa(不能大于0.5Mpa)。
在仪器测量单元上手动测试气路的通畅,调节好相应的流量,并保证出气阀打开。
4. 选择适用的坩埚,在电脑上打开对应的TG209F3测量软件,按照要求,新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行,最高升温至350℃,升温速度:15K/min;待程序正常结束后冷却后,将CuSO4·5H2O样品(10mg以内)平整放入后称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行。
5. 程序正常结束后会自动存储,可打开分析软件包对结果进行数据处理。
6. 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖,拿出坩埚。
7. 不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
最新热分析实验报告
最新热分析实验报告
在本次热分析实验中,我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。
实验采用了差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)两种技术,对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。
实验一:差示扫描量热法(DSC)分析
样品:聚合物A
实验条件:在氮气氛围下,温度范围从室温至300°C,加热速率为
10°C/min。
结果:DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰,表明
聚合物A在此温度下发生了相变。
进一步分析推测,这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服,导致结构的重组。
实验二:热重分析(TGA)分析
样品:陶瓷材料B
实验条件:在空气氛围下,温度范围从室温至1000°C,加热速率为
5°C/min。
结果:TGA曲线表明,陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大,显示
出良好的热稳定性。
然而,在500°C至700°C之间,样品质量急剧
下降,对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气,表明
材料在此温度区间发生了分解。
结论:
通过本次热分析实验,我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。
聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数,而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。
未
来的工作将集中在优化实验条件,以及扩展对更多材料的热分析研究,以便更全面地理解材料的热行为。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验,学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG 曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。
三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司试样(含有氯化反式1,4-聚异戊二烯(CTPI))四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑;2、取下空坩埚,取2~5mg试样置空坩埚内,轻轻振动,使之均匀平铺于坩埚内。
3、打开电脑中的程序,设置实验温度从30℃升到800℃,升温速度为20K/min,实验气氛为氮气,开始实验。
4、实验完毕,打印TG曲线图,降温,关闭电脑及热重分析仪。
五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中,在此无氧环境下炭黑组分重量不变,失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。
从DTG曲线看到,在263℃附近出现第一个失重峰,TG曲线得到失重量为14.06%,由于样品中小分子的熔点较低,所以分析该温度下的失重是由于小分子(比如增塑剂、防老剂等)的挥发造成的;在394℃附近出现第二个失重峰,失重量为77.5%,由于胶料一般在400℃左右裂解,所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-12 12:09:50QUST LIU CTPI-4Material:Correction File:Temp. calib. file:Range:Sample Car./TC:Sample Mass:empty 007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG 209F1 standard/P 5.966 mgMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:TG/Sample + Correction 1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg 0xVacInstrument:NETZSCH TG 209 F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen 2012-04-12 15:32 Main100200300400500600700Temperature /°C102030405060708090100TG /%-20-15-10-5DTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %Mass Change: -77.50 %Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C )Peak: 263.3 °CPeak: 394.2 °C该失重量就是样品中胶的含量。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师:_____成绩:_____实验名称:运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名:专业:学号:一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CaC2O4· H2O中的结晶水)。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪(北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1.仪器的校正(1) 皮重校正:为使数据精确,应在每次试验前进行;(2) 质量校正:每月至少1次,以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性;(3) 温度校正:试验的基本要素之一,可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2.操作步骤(1) 依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元;(2) 以高纯氮净化系统,在仪器测量单元上手动测试气路的通畅,调节好相应的流量,并保证出气阀打开;(3) 选择适用的坩埚,在电脑上打开对应的TG209F1测量软件,待自检通过后,放入空坩埚,升降支架观察中心位置有无异常;按照工艺要求,新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚(同样要注意支架的中心位置),将一水合草酸钙平整放入坩埚,并放入炉子中,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行;(4) 程序设定:平衡2 min →升温至900 K (升温速率为1.5 K/min );(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖,拿出坩埚;(6) 按照(3)(4)(5)的步骤测定五水合硫酸铜。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的实验技术。
它通过测量样品随温度变化时的质量变化,来研究样品的热稳定性、热分解性质以及含水量等信息。
本文将介绍一次针对某种材料的热重分析实验,并对实验结果进行分析和解读。
实验目的本次实验的目的是探究某种材料的热分解行为,并分析其热稳定性。
通过热重分析实验,我们可以了解材料在不同温度下的失重情况,从而推测其热分解反应的特征和机理。
实验步骤1. 样品制备:将待测材料粉碎并均匀混合,取适量样品放入热重分析仪的样品盖中。
2. 仪器设置:根据实验要求,设置热重分析仪的加热速率、气氛气体和流量等参数。
3. 实验操作:将样品盖放入热重分析仪中,启动仪器并开始实验。
在整个实验过程中,记录样品质量随温度变化的曲线。
实验结果根据热重分析仪的输出数据,我们得到了样品质量随温度变化的曲线。
图中的曲线显示出了样品在不同温度下的失重情况。
通过观察曲线的形态和峰值位置,我们可以初步判断材料的热分解特征。
实验分析根据实验结果,我们可以看到样品在一定温度范围内发生了明显的失重现象。
这说明样品在这个温度范围内发生了热分解反应。
失重的程度和速率可以反映出样品的热稳定性。
如果样品失重较快且幅度较大,说明样品的热稳定性较差,容易发生热分解反应。
此外,通过观察曲线的峰值位置,我们可以初步判断样品的热分解峰温。
热分解峰温是指样品热分解反应速率最大的温度点。
该温度点可以反映出样品的热分解反应活化能。
峰温越高,表明样品的热分解反应活化能越大,反应难度越大。
进一步分析,我们可以将实验结果与已有文献或其他样品进行对比。
通过比较不同样品的热分解特征,我们可以了解样品的热稳定性和热分解机理的差异。
这对于材料的选取和应用具有重要的指导意义。
结论通过本次热重分析实验,我们初步了解了某种材料的热分解特征和热稳定性。
热重分析实验报告
热重分析实验报告————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:ﻩ材料与建筑工程学院实验报告课程名称: 材料物理性能专业:材料科学与工程班级: 2013级本科姓名:张学书学号: 3指导老师:谢礼兰老师贵州师范大学学生实验报告成绩实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法一、实验目的1、熟悉同步热分析仪的基本原理。
2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。
3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。
二、实验原理差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。
图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:图1-1 功率补偿式D SC 示意图1.温度程序控制器;2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。
降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。
上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。
设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。
当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率:ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R=(IS+IR ) ΔV =I ΔVﻩ (1)由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比,312 4 5记录ΔP随温度T或者时间t的变化就是试样放热速度(或者吸热速度)随T(或t)的变化,这就是DSC曲线,在DSC中,峰的面积是维持试样与参比物温度相等所需要输入的电能的真实量度,它与仪器的热学常数或试样热性能的各种变化无关,可进行定量分析。
热重的实验报告
热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常见的实验技术,用于测量物质在升温过程中的质量变化。
通过监测样品质量的变化,可以了解物质的热稳定性、热分解行为以及含水量等信息。
本实验旨在通过热重分析仪对不同样品的热稳定性进行研究,并分析其热分解特性。
实验过程中,我们选取了三种不同的样品进行热重分析:聚合物材料A、金属合金B和有机化合物C。
首先,我们将每个样品分别放置在热重分析仪的样品舱中,并设置升温速率为10℃/min。
随着温度的升高,我们观察到样品的质量发生了变化。
对于聚合物材料A,我们发现在200℃左右,其质量开始迅速下降。
这表明聚合物材料A在这个温度范围内发生了热分解反应。
随着温度的继续升高,聚合物材料A的质量逐渐减少,直到最终完全分解。
通过分析聚合物材料A的热分解曲线,我们可以确定其热分解温度和分解产物。
金属合金B的热重曲线与聚合物材料A有所不同。
在升温过程中,金属合金B 的质量基本保持不变,直到温度达到其熔点。
在熔点附近,金属合金B的质量开始迅速下降,表明金属合金B在这个温度范围内开始熔化。
通过测量熔点和熔化过程中的质量变化,我们可以确定金属合金B的热稳定性和熔化特性。
有机化合物C的热重曲线则显示出不同的特点。
在升温过程中,有机化合物C 的质量迅速减少,表明其发生了挥发或热分解反应。
通过分析热分解曲线,我们可以确定有机化合物C的挥发温度和热分解温度。
此外,我们还可以通过测量热分解过程中的质量损失速率来评估有机化合物C的热稳定性。
通过对这三种不同样品的热重分析,我们可以得到它们的热稳定性和热分解特性。
这些信息对于材料科学和工程领域的研究具有重要意义。
例如,在聚合物材料的研究中,热重分析可以帮助确定材料的热稳定性,从而选择适当的加工温度和条件。
在金属合金的研究中,热重分析可以用于评估材料的熔点和热稳定性,从而指导合金的设计和制备。
在有机化学领域,热重分析可以用于研究有机化合物的热分解行为,从而优化合成过程和提高产物的纯度。
热重分析实验报告
热重分析实验报告实验目的:本实验旨在通过热重分析技术,对样品在不同温度下的质量变化进行研究,从而探究样品的热稳定性和热分解特性。
实验原理:热重分析是一种通过加热样品并测量其质量变化来研究样品热性质的分析技术。
在实验中,样品被置于称量瓶中,然后加热至一定温度范围内,通过记录样品质量随温度的变化,可以得到样品的热重曲线。
根据热重曲线的变化特征,可以分析出样品的热分解温度、热分解速率等信息。
实验步骤:1. 准备样品,将待测样品粉碎并干燥,以保证实验结果的准确性。
2. 装样,将干燥后的样品粉末放入称量瓶中,并记录样品质量。
3. 实验参数设置,设置热重分析仪的加热速率、加热范围等参数。
4. 开始实验,启动热重分析仪,开始对样品进行加热,记录样品质量随温度的变化。
5. 数据分析,根据实验得到的热重曲线,分析样品的热分解温度、热分解速率等参数。
实验结果与分析:通过实验得到的热重曲线,可以清晰地观察到样品在不同温度下的质量变化情况。
根据曲线的变化特征,可以确定样品的热分解温度为XXX摄氏度,热分解速率为XXX。
这些参数可以为进一步研究样品的热性质提供重要参考。
结论:本实验通过热重分析技术,成功研究了样品在不同温度下的质量变化情况,得到了样品的热分解温度和热分解速率等重要参数。
这些参数对于进一步了解样品的热性质具有重要意义。
实验中还发现了一些问题,需要进一步深入研究和分析。
同时,实验过程中也存在一些不足之处,需要进一步改进和完善。
综合来看,本实验取得了一定的成果,对于后续的研究工作具有一定的参考价值。
总结:热重分析技术是一种重要的研究样品热性质的分析方法,通过本实验的开展,对于深入了解样品的热稳定性和热分解特性具有重要意义。
希望通过今后的努力,可以进一步完善实验方法,提高实验数据的准确性和可靠性,为相关领域的研究工作提供更多有益的信息。
热重分析实验报告
热重分析实验报告1. 实验目的热重分析是一种常用的分析技术,用于确定样品的热稳定性及其组成。
本实验旨在通过热重分析仪器,分析不同样品的热分解过程,并对实验结果进行解读。
2. 实验原理热重分析是通过加热样品并连续记录其质量的变化来研究样品的热稳定性。
当样品加热时,样品中的挥发分子、溶剂或其他组分会发生热解、蒸发或燃烧等反应,导致样品质量的变化。
通过分析质量变化曲线,可以确定样品热分解的温度范围、质量损失和反应速率等信息。
3. 实验步骤3.1 样品准备•选择待测试的样品,并记录其名称和重量。
•将样品放置在热重分析仪器的样品盘中。
3.2 实验参数设置•根据样品特性和实验需要,设置合适的实验参数,如温度范围、升温速率等。
3.3 开始实验•确保热重分析仪器处于正常工作状态。
•启动实验,并记录开始时间。
3.4 实验数据记录•实时记录样品的质量变化情况,注意记录的时间和质量值。
•在实验过程中,观察和记录可能出现的颜色变化、气体释放等现象。
3.5 实验结束•当样品质量趋于稳定或实验时间到达设定值时,结束实验。
•关闭热重分析仪器,并记录实验结束时间。
4. 实验结果与分析4.1 质量变化曲线根据实验数据记录的质量变化情况,绘制质量变化曲线。
曲线的横轴为时间,纵轴为质量变化。
通过观察曲线的形状和趋势,可以初步了解样品的热分解过程。
4.2 质量损失和温度范围根据质量变化曲线,计算样品的质量损失和热分解的温度范围。
质量损失可通过计算起始质量和终止质量之差得到。
温度范围可以通过观察质量损失较大的区间得出。
4.3 重要特征温度根据质量变化曲线,确定样品可能存在的重要特征温度,如峰值温度、峰值面积等。
这些特征温度可以反映样品的热稳定性和组成。
5. 实验结论根据实验结果和分析,得出对样品热分解过程的结论。
可以对样品进行分类、比较或评估热稳定性等。
同时,也可以提出可能的反应机理和进一步研究的方向。
6. 实验注意事项•在操作热重分析仪器时,注意安全操作,避免烫伤或其他意外事故。
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告实验名称:热重法分析一水草酸钙的差热姓名: 学号: 专业:有机化学实验日期:2017.10.10 指导老师: 成绩:一、实验目的:1、掌握热重分析法的一般原理;2、了解热重分析使用方法;3、掌握热分析谱图的解析方法。
二、工作原理:1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件,处理得出温度变化的数据或图形,根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。
2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来,通过专业的热分析软件,处理得出重量变化的数据或图形,同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。
3、将两张图放在一块,可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化,进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。
三、实验仪器和药品:1、仪器:热重分析仪TG209F1(德国耐驰仪器制造有限公司)、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂:CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤:1、提前2小时检查恒温水浴的水位(保持液面低于顶面2cm );打开电源开关,在面板上启动运行,设定的温度值应比环境温度高约10---15℃,同时注意有无漏水现象;2、依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器,以及测量单元上的天平电源开关;3、实验使用氮气,调节低压输出压力为0.03-0.05Mpa ;4、在电脑上打开对应的TG209测量软件,待自检通过后,检查仪器设置;打开炉盖,将支架升起,放入空坩埚;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚,将样品平整放入后(以不超过1/3容积约10mg 为好)称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行,结束温度值为910℃;5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖,拿出坩埚;6、不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
差热热重分析实验报告
• 提高实验效率
实验技术的改进
• 采用先进的差热热重分析技术
• 提高实验的准确性和可靠性
06
实验总结与展望
实验总结与收获
实验总结
实验收获
• 总结实验目的和原理
• 掌握差热热重分析的基本原理和实验方法
• 总结实验方法和结果
• 分析物质的热性能和研究热分解过程
实验中的问题与不足
• 差热热重分析同时考虑温差和质量变化
• 更全面地研究物质的热性能
实验材料的选取与准备
选择具有代表性的实验材料
• 考虑物质的类型、结构和性能
• 选择具有不同热性能的物质进行对比
准备实验材料
• 将实验材料研磨成均匀的粉末
• 将粉末样品放入样品盒中
实验材料的预处理
• 排除实验材料中的杂质和水分
• 确保实验材料具有良好的代表性
压力控制系统
电流控制系统
• 控制实验环境的气氛Fra bibliotek• 控制实验环境的压力
• 控制通过样品的电流
• 研究不同气氛下物质的热性能
• 研究不同压力下物质的热性能
• 研究电流对物质热性能的影响
仪器设备的操作与维护
差热热重分析仪的操作
• 按照操作指南进行操作
• 定期检查和维护仪器
辅助设备的操作
• 按照操作指南进行操作
为实际应用提供数据支持
• 优化生产工艺
• 提高产品质量
差热热重分析的基本原理
01
差热分析(DTA)
• 在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温差
• 分析物质的热效应,如吸热或放热
02
热重分析(TGA)
• 在程序控制温度下,测量物质的质量变化
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热分析实验报告
一、实验目的
了解热分析测试的原理,掌握一些相关的热分析信息。
能看懂热分析的基本信息图,会解一些基本的热分析图。
二、实验原理
1、热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
2、影响热重分析的因素
(1)试样量和试样皿
热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
(2)升温速率
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
(3)气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO
3在真空、空气和CO
2
三种
气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO
2是CaCO
3
分解产物,
气氛中存在CO
2会抑制CaCO
3
的分解,使分解温度提高。
聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。
气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
(4)挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。
解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
(5)浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。
如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。
实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
三、实验结果与分析
1、操作过程:
(1)去皮在Q50上进行操作,按Tare去皮。
(2)样品放入加入样品(最小量为0.1mg)。
按Sample键将样品放入。
(3)程序设计Summary界面:test—试验Sample name—样品名Pan Type —Platinum Data Film Name—存储名
Procedure界面:test—试验Mothod—测试方法
Mothod设置:点击Editor出现编辑界面Ramp—升温方式,比如10℃/min to 300℃。
Note界面一般不用更改,若想加入注释,在该页面进行。
(4)实验结束
待炉子冷却,点击Sample键取出样品盘,点击Furance关闭炉子。
如想快速冷却,也可在200℃以下,打开炉子,取出样品,待炉子
冷却到室温,再将炉子关闭。
(5)清洗样品盘
用酒精灯进行燃烧清洗,也可以用其他方法,但所用方法不能损坏样品盘。
(6)工具归位
把实验中所用工具,放回盒子中原来的位置,以备下次实验使用。
仪器校准:
Plaform (平台校准):用于查看样品盘是否能够准确放入炉子中,一般不用进行校准。
2、注意事项
实验完成后,炉温在200℃以下,才允许打开炉子。
3. 热分析谱图的实验解析
测试的热分析结果如下图所示:
Temperature (o
C )
W e i g h t (%)
D e r i v .W e i g h t (%/o
C )
由上图看以看出正丁胺型芴基苯并噁嗪的热失重分别为T 5 (o C )330 T 10 (o C )347 800 o C 的残碳为30.43%。
从热失重速率曲线可以看出,正丁胺型芴基苯并噁嗪的热分解过程只有一个阶段。
由上面的结果可知苯并噁嗪树脂的热稳定性比较好。