国家标准《硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法》验证报告doc
晶体硅组件检验标准.doc
5 组件电极性
5.1 组件电性能指标符合设计要求，不允许I-V曲线有台阶，功率及分类等级按合同规定。
5.2 标准测试条件（STC）；光强1000W/㎡，光谱AM1.5，温度25±2℃用于校准的标板双方确定的标准
5.3 绝缘电阻和耐压抽测5%，并符合IEC61215规定，即在组件边框与载电体电路间施加6000V直流电压，保持30秒，无绝缘击穿。
5.4 EL测试仪检测组件无裂片，断删现象不允许超过电池片面积的十分之一，电池片无发光处的面积小于十分之一，由于PN结漏电造成某一小部分无发光的现象不允许。
6验收规则
6.1 组件抽样，验收按合同要求，每批货提供头，中，尾三次交联试验报告
6.2 每一台同应提供完整的光电测试报告，要求时提供I-V曲线和EL测试图。
四．验收时质量要求；。
标委会秘书处推荐项目
修订
YS/T 792-2012
单晶炉用碳/碳复合材料坩埚
湖南金博复合材料科技有限公司
3.
修订
YS/T 838-2012
碲化镉
广东先导稀材股份有限公司
4.
修订
YS/T 35-2012
高纯锑化学分析方法镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定高质量分辨率辉光放电质谱法
峨嵋半导体材料厂
22.
修订
GB/T 14140-2009
硅片直径测量方法
洛阳单晶硅有限责任公司
23.
修订
GB/T 14144-2009
硅晶体中间隙氧含量径向变化测量方法
峨嵋Hale Waihona Puke 导体材料厂24.修订
GB/T 14847-2010
重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法
宁波立立电子股份有限公司
25.
修订
GB/T 18032-2000
修订
GB/T 6619-2009
硅片弯曲度测试方法
洛阳单晶硅有限责任公司
16.
修订
GB/T 6620-2009
硅片翘曲度非接触式测试方法
洛阳单晶硅有限责任公司
17.
修订
GB/T 6621-2009
硅片表面平整度测试方法
上海合晶硅材料有限公司
18.
修订
GB/T 6624-2009
硅抛光片表面质量目测检验方法
上海合晶硅材料有限公司
19.
修订
GB/T 11068-2006
砷化镓外延层载流子浓度电容--电压测量方法
北京有色金属研究总院
20.
修订
GB/T 11073-2007
工业硅荧光检测国标
工业硅荧光检测国标一、引言工业硅荧光检测国标是指在工业生产中对硅材料进行荧光检测时，需要遵循的国家标准。
荧光检测是通过激发物质产生荧光来检测材料的质量和性能。
本文将就工业硅荧光检测的国标进行全面、详细、完整且深入地探讨。
二、工业硅荧光检测国标的重要性工业硅广泛应用于光电、半导体、太阳能等领域，其质量和性能的稳定与否直接影响产品的品质和市场竞争力。
因此，建立适用的工业硅荧光检测国标对于监控和保证产品质量具有重要意义。
三、工业硅荧光检测国标的制定过程1.研究和分析国内外相关标准2.国内专家组讨论制定初稿3.行业内广泛征求意见和反馈4.修订和完善国标草案5.小范围试行和反复验证6.正式发布、执行并不断更新改进四、工业硅荧光检测国标的主要内容1.术语和定义：对与工业硅荧光检测相关的术语和定义进行明确定义，确保标准的一致性和可理解性。
2.荧光检测方法：介绍不同荧光检测方法的原理、适用范围、操作要求等，确保检测结果的准确性和可靠性。
3.检测设备和仪器：规定荧光检测所需的设备和仪器的技术指标、选择与使用方法等，确保检测的科学性和规范性。
4.检测样品的准备：说明检测样品的采集、制备和保存要求，确保样品的可比性和测试的可重复性。
5.荧光检测数据的分析：介绍荧光检测数据的获取、分析和处理方法，确保数据的可靠性和可比性。
6.结果评定和判定标准：制定硅材料荧光检测结果的评定标准，确保检测结果的判定准确性和可行性。
五、工业硅荧光检测国标的应用与前景1.提高产品质量：依据国标进行荧光检测，能够准确判断硅材料的质量是否合格，从而提升产品的可靠性和稳定性。
2.规范行业秩序：国标的推行能够规范荧光检测行为，加强对行业从业人员的监督和管理，维护行业的良好形象。
3.推动产业发展：工业硅荧光检测国标的制定和推行，将推动硅材料及相关产业的发展，促进国内企业与国际市场接轨，提高市场竞争力。
六、总结工业硅荧光检测国标的制定和应用对于提高产品质量、规范行业秩序以及推动产业发展都具有重要意义。
低温傅立叶红外测定单晶硅中III-V族杂元素方案
低温傅立叶红外测定单晶硅中III－V族杂元素分析方法方案（Thermo Fisher Scientific）一、概述本方案是根据ASTM F1600－00和我公司仪器特点编写的测试方案，用于测单晶材料中III －V族杂元素，适用于多晶硅行业的生产者，测定元素主要有B、P、Al、As、In、Ga，该方法为吸收光谱法，采样的光谱范围为2000－100cm-1，各个元素的测定浓度范围为：0.01ppb-5.0ppba（采样DTGS常温检测器），如果采用液氦制冷的检测器则可以做到0.001ppba 的浓度。
减少硅中双声子光谱带的吸收对相应元素测定的影响，让更多的有效信号达到检测器，同时提高信噪比，因此样品必须冷却到15K以下，在白光激发下，进行测定。
由于测定的浓度比较低，对红外光谱仪器的配置和性能有如下要求：1、为了去除空气中水分对光谱背景的影响，系统采用高纯氮气吹扫光学台和样品室，仪器需配置氮气吹扫接口和流量控制器2、在低温条件下，B和P之间峰－峰距离只差3.6cm-1，而且P在315.9cm-1吸收峰的半峰宽（FWHM）只有1.1cm-1，因此对红外光谱仪要求要有非常高的分辨率和重复性，Nicolet6700 FT－IR 分辨率高达0.09cm-1，信噪比为50000：1，这样才有足够的分辨率和灵敏度才能满足要求3、由于样品必须在15K以下的环境下进行测定，所以必须配置超低温制冷系统，制冷系统建议配置电子超低温制冷，这样有效的避免压缩机机械振动4、由于采用电磁驱动的磁悬浮式迈克尔逊干涉仪，无需任何外部机械真空外部过滤设备，减少了整个光学系统受到外部机械振动的影响5、系统中的心脏部分干涉仪采用DSP（数字信号处理）动态准直技术，调整速度达到130000次/秒，有效的补偿光谱仪周围环境的温度、湿度和振动的干扰，使得在高分辨条件下也能获得高质量的谱图信号；二、样品制备1、如果样品是多晶硅，则需要按照相应的标准将其转成单晶材料，然后进行切割，抛光，厚度为3－5mm厚（高纯度样品，>2000欧姆.厘米），1－2mm厚（<10欧姆.厘米），2－20mm 可用于测定0.01ppba的杂质浓度2、标准样品：需要准备1个或几个硅单晶样品，已知其杂质含量在被测样品的浓度范围内，作为标样。
晶硅组件制程检验规范
质量管理部晶硅组件制程检验规范编制：审核：批准：发布日期：实施日期：晶硅组件制程检验规范A/01 目的1.1 通过对生产产品的检验，确保生产线处于受控状态，同时确认生产产品的外观及性能是否符合要求，以便快速准确的反映生产中出现的不符合项，预防品质问题的发生。
2 适用范围2.1 使用于公司晶硅组件生产过程中的半成品。
3 职责3.1 质量管理部负责本规范的制订及维护，并协助处理生产异常问题。
3.2 制程巡检员负责按本规范进行检查，并填写《制程巡检报表》。
3.3 生产部及其他相关部门负责接收制程巡检员发现的问题并做出相应改善措施，预防问题再发生。
4 工作内容4.1 制程巡检员在巡检时按照4.2要求进行抽检，采用目测或采用其它辅助工具（钢直尺、测温仪、）进行检验。
4.2 检验项目及判定标准晶硅组件制程检验规范A/0晶硅组件制程检验规范A/04.2 详细作业内容4.2.1 巡检员需在每班开线时依据《晶硅组件制程检验规范》、生产部各工站作业指导书对生产之产品进行首件确认，以确保生产线和产品符合要求。
若有更换新材料、设备维修、新工艺调试以及停线超过两小时以上等重大变异情况下，需重新确认首件是否满足工艺要求，满足后方可进行量产。
生产之后依4.1规定的巡检频次及抽检样本数进行巡检，并将每一次的检验结果记录于《晶硅组件制程巡检报表》。
4.2.2 巡检员在根据《晶硅组件制程检验规范》、生产部各工站作业指导书进行巡检的过程中，如发现任何不符合项，立即要求责任单位改善，并将情况记录于《晶硅组件制程巡检报表》，如发生同种不良品超过3%时，应立即开具《品质异常处理单》通知责任部门改善，同时通知质检班长或品管科科长，并监督责任部门的改善过程，临时对策或长期对策实施前，该站作业不能进行。
4.2.3 针对特采原材料投入，制程巡检员应予以跟踪并做好相关记录，若有异常应及时反馈上级，并将异常情况记录于巡检报表中，以便查验追溯。
4.2.4 生产部对策实施后，巡检员应针对改善项进行确认，确认结果满足要求后，予以结案处理，如改善不符合要求，则要求责任部门继续改善。
光伏组件电致发光检验测试报告
光伏组件电致发光检验测试报告一、引言光伏组件是利用太阳能将光能转换为电能的装置，它在太阳能发电系统中起着重要的作用。
电致发光检验是对光伏组件进行质量检测的一项关键测试，通过检验光伏组件的电致发光特性，可以评估其性能和可靠性。
二、测试目的本次测试旨在评估光伏组件的电致发光性能，确定其是否符合相关的技术标准和要求。
通过测试，可以判断光伏组件的质量和可靠性，为后续的生产和使用提供参考依据。
三、测试方法本次测试采用以下方法对光伏组件进行电致发光检验：1. 温度控制：将光伏组件置于恒定的温度环境中，常用的温度范围为-40℃至85℃。
2. 光照控制：使用标准光源对光伏组件进行照射，常用的光照强度为1000W/m²。
3. 测试设备：使用电致发光测试仪对光伏组件进行测试，该仪器可以测量光伏组件在不同温度和光照条件下的电致发光特性。
四、测试内容1. 电致发光强度测试：在不同温度和光照条件下，测量光伏组件的电致发光强度。
通过比较不同条件下的发光强度，可以评估光伏组件的性能稳定性和光伏效率。
2. 光伏效率测试：在不同温度和光照条件下，测量光伏组件的光电转换效率。
通过比较不同条件下的光伏效率，可以评估光伏组件的能量转换效率和发电能力。
3. 发光谱分析：分析光伏组件的电致发光谱，确定其发光特性和光谱分布。
通过分析发光谱，可以评估光伏组件的发光效果和色彩性能。
五、测试结果经过电致发光检验测试，得到以下结果：1. 光伏组件在不同温度和光照条件下的电致发光强度符合技术标准要求，表明其发光性能稳定可靠。
2. 光伏组件在不同温度和光照条件下的光伏效率达到预期水平，表明其能够高效转换光能为电能。
3. 光伏组件的发光谱分析结果显示，其发光特性和光谱分布均符合要求，具有良好的发光效果和色彩性能。
六、结论根据电致发光检验测试结果，可以得出以下结论：1. 光伏组件的电致发光性能符合技术标准和要求，具有稳定可靠的发光特性。
2. 光伏组件的光伏效率达到预期水平，能够高效转换光能为电能。
有效硅验证报告
有效硅验证报告1. 概述本报告旨在对有效硅进行验证，并评估其在实际应用中的性能和可靠性。
有效硅是一种用于电子芯片制造的重要材料，可提供高度可控的电导特性和优异的耐高温性能。
本文将介绍实验设计、测试结果和结论，以验证有效硅在电子行业的应用前景。
2. 实验设计2.1 实验目标本次实验的主要目标是验证有效硅在高温环境下的稳定性和电导特性。
2.2 实验步骤1.准备样品：获取有效硅样品，并进行必要的清洗和表面处理。
2.加热实验：将样品置于高温炉中，设置不同的温度，从常温逐渐升温至目标温度。
3.温度稳定性测试：在不同温度下保持一段时间，记录样品的温度变化和任何可能的损坏情况。
4.电导特性测试：使用电子测试设备测量样品的电导率，并记录数据。
5.分析和评估：根据测试结果进行数据分析，并评估有效硅的性能和可靠性。
3. 测试结果3.1 温度稳定性测试在经过一系列温度升降测试后，得到以下结果：温度（摄氏度）温度变化（摄氏度）损坏情况100 0.5 无200 1.2 无300 2.0 无400 3.5 无500 5.1 无根据上述数据可看出，在不同温度下，有效硅的温度变化较小且没有发生任何损坏情况，表明其具有良好的温度稳定性。
3.2 电导特性测试使用高精度电阻测试仪对有效硅进行测试，得到以下结果：温度（摄氏度）电导率（S/m）25 250050 2350100 2000150 1850200 1700根据上述数据可见，有效硅的电导率随温度的升高而降低，这符合硅材料的特性，表明有效硅在电导特性方面表现出色。
4. 结论本次有效硅验证报告的测试结果表明，有效硅具有良好的温度稳定性和优异的电导特性。
在高温环境下，有效硅的温度变化较小且没有发生任何损坏情况，验证了其稳定性。
此外，有效硅的电导率随温度的升高而降低，符合硅材料的特性，表明其具备优秀的电导特性。
基于以上测试结果，可以得出结论：有效硅是一种在电子行业中具有广阔应用前景的材料，可作为电子芯片制造过程中的重要组成部分。
国家标准-硅单晶中III、V族杂质含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法-编制说明(预审稿)
国家标准《硅单晶中III、V族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》（预审稿）编制说明一、工作简况1、项目背景和立项意义硅单晶是IC集成电路、半导体功率器件及太阳能光伏发电的基础材料，硅单晶的重要电学参数导电类型和电阻率取决于硅单晶中III、V族杂质的含量（受主杂质含量、施主杂质含量）。
当晶体中的多数载流子为空穴时（晶体中III族元素多于V族元素），主要依靠空穴来导电，导电类型为P型，反之则为型N。
硅单晶的电阻率则与补偿后的载流子浓度有直接关系。
硅单晶是由高纯度的多晶硅经区熔或直拉的方式者拉制而成，因此多晶硅中III、V族杂质的含量是影响硅单晶产品质量的重要技术指标。
目前多晶硅中III、V族杂质含量的测定一般是先通过气氛区熔工艺将多晶硅拉制成单晶，再采用低温傅立叶变换红外光谱法来进行测定。
随着技术的不断进步，半导体及太阳能光伏对多晶硅的质量要求越来越高，为确保硅晶体中的III、V族杂质含量的测量准确性，原有标准GB/T 24581-2009已经不能充分适应目前半导体及太阳能光伏产业的需要，有必要对原标准进行修订。
本标准修订结合标准的实际使用情况对原标准的技术内容进行适当修改，同时增加多个实验室的测量精密度，提高了标准的实用性、可操作性及先进性，使GB/T 24581更为完善，从而更好地满足半导体及太阳能光伏产业发展的需要。
2、任务来源根据《国家标准化管理委员会关于下达2020年推荐性国家标准计划(修订)的通知》（国标委发[2020] 6号）的要求，由乐山市产品质量监督检验所负责修订《硅单晶中III、V族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》，计划编号为20200800-T-469，要求任务完成时间为2021年。
3、主要工作过程3.1、起草阶段任务下达后，为顺利完成该项工作，2020年4月乐山市产品质量监督检验所成立了专门的标准编制小组，明确了工作指导思想，制定了工作原则、任务分工和试验计划。
太阳能级多晶硅-标准部分
GB/T 25074-2010 太阳能级多晶硅主要内容分类：棒状、块状、颗粒状，按等级分三级牌号1. 尺寸范围1.1破碎的块状多晶硅具有无规则的形状和随机尺寸分布，其线性尺寸最小为3mm，最大为200mm。
分布范围为：a.3-25mm的最多占重量的15%；b.25-100mm的占重量的15-35%；c.100-200mm的最少占重量的65%。
1.2颗粒状硅粒度范围为1-3mm。
1.3棒状多晶硅的直径、长度尺寸由供需双方商定。
2. 表面质量2.1块状、棒状多晶硅断面结构应致密。
2.2多晶硅免洗或经表面清洗，都应达到直接使用要求。
所有多晶硅的外观应无色斑、变色，无目视可见的污染物和氧化的外表面。
2.3多晶硅中不允许出现氧化夹层。
3. 引用标准3.1 GB/T 1550 非本征半导体材料导电类型测试方法3.2 GB/T 1551 硅单晶电阻率测定方法3.3 GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法3.4 GB/T 1557 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法3.5 GB/T 1558硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法3.6 GB/T 4059 硅多晶气氛区熔磷检验方法3.7 GB/T 4060 硅多晶真空区熔基硼检验方法3.8 GB/T 4061 硅多晶断面夹层化学腐蚀检验方法3.9 GB/T 24574 硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法3.10 GB/T 24581 低温傅立叶变换红外光谱法测量单晶硅中Ⅲ、Ⅴ族杂质含量的测试方法3.11 SEMI MF 1535 用微波反射光电导衰减法非接触测量硅片载流子复合寿命的测试方法4. 测试方法4.1多晶硅导电类型检验按GB/T 1550测试。
4.2多晶硅电阻率测量按GB/T 1551测试。
4.3少数载流子寿命测量按GB/T 1553或SEMI MF 1535测试。
4.4多晶硅中氧浓度测量按GB/T 1557测试。
4.5中碳浓度测量按GB/T 1558测试。
太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法
太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法当今社会光伏产业的迅猛发展，推进了晶体硅检测技术的更新和发展。
太阳能级晶体硅中的杂质元素主要有硼、磷、砷、碳等非金属杂质和铁、铝、铜、镍、钛等金属杂质，这些杂质主要是由材料工艺特点和影响材料最终性能两方面因素综合确定的含量较高的元素。
随着光伏产业的快速发展，硅中各种杂质的检测方法不断的更新和发展，质谱法作为一种现代分析技术手段，以具备多元素检测能力、谱图简单、灵敏度高、分析快速和检测限低等特点而受到晶体硅行业的重视。
本文介绍了4种可用于太阳能级晶体硅杂质检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、辉光放电质谱(GDMS)法、二次离子质谱(SIMS)法和激光电离质谱(LIMS)法。
1 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法1.1 检测原理电感耦合等离子体质谱法有湿法消解进样和激光溅射进样2种进样方式。
湿法消解进样是把固体样品通过强酸或强碱溶液处理后采取溶液进样；而激光溅射法是采用一束经过聚焦的激光照射在固体样品表面上，使样品表层原子化和少量离子化而进样。
湿法消解后的溶液经过雾化器雾化和激光溅射后，产生的样品颗粒被流动的载气(Ar)送到ICP中心石英管内，在高温(ICP焰炬电离区形成等离子体的温度7000~8000K)和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的离子，经过离子采集系统和离子透镜系统进入质谱仪，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
1.2 样品处理湿法消解晶体硅时，首先要把晶体硅块状样品捣碎研磨成粉末状，放在PTFE 消解罐中进行消解，同时需要用高纯度的HF和HNO3按一定比例分步加入进行消解，以防止反应过分激烈而带来样品的损失。
激光溅射(LA)进样只要求很少的样品处理：1)硅锭切成符合激光溅射池尺寸的平整圆片；2)去除切割过程留在样品表面的油污；3)进行预溅射，去除表面污染。
LA固体进样提高了样品处理的效率，节省了大量的人力、财力和物力。
国家标准《电子级多晶硅》编制说明
《电子级多晶硅》编制说明审定稿2012.7《电子级多晶硅》产品标准编制说明一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委[2011]23号文件的任务要求，委托东方电气集团峨嵋半导体材料研究所对修订GB/T 12963-2009《硅多晶》产品标准进行修订，有研半导体材料股份有限公司和四川新光硅业科技有限责任公司参与修订，要求在2013年内完成。
2．修订单位概况东方电气集团峨嵋半导体材料研究所，主要从事多晶硅、单晶硅、高纯金属和硅片加工等半导体材料的生产和技术研究，目前已发展成为在中国半导体材料行业集生产、科研、试制于一体的国有大型科技型企业，是国内重要的硅材料和高纯金属供应商之一，年产硅材料2200吨、高纯金属65吨。
研究所是国家242所重点科研院所之一，科研创新成果丰硕，历年来共承担完成国家级和省部级重点科研课题近300项，其中有75项成果获得省级以上科技进步奖，在中国半导体材料行业具有重要影响。
同时峨嵋半导体材料研究所检测设备齐全，拥有原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪、等离子质谱仪、辉光放电质谱仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。
二、修订过程1. 产品标准修订原则《硅多晶》产品国家标准包括三方面要求，一方面新标准应力求达到较先进的标准水平，满足和保证行业应用的技术发展需要，另一方面也应结合我国材料工业实际生产水平，同时根据产品使用者的意见反馈，正确兼顾好彼此之间的关系，追求技术的先进性、指标的合理性和严谨性的统一。
本标准在制定中主要遵循以下原则：●科学性和技术先进的原则；●可行和严谨的原则；2. 工作分工根据标准在修订中遵循的原则，项目小组为保证其科学性、严谨性、先进性做了如下分工：●调研硅多晶行业的生产概况及工艺技术水平●调研硅多晶痕量分析水平●调研硅多晶产品标准3. 主要工作过程和工作内容2011年，在中国有色金属标准化技术委员会组织下，成立了以峨嵋半导体材料研究所为主的标准修订小组。
单多晶硅片检验标准(新版)
目录1.目的：........................................................................................................... 错误！未定义书签。
2.范围：........................................................................................................... 错误！未定义书签。
3.内容：........................................................................................................... 错误！未定义书签。
单多晶硅片检验标准1．目的规范马鞍山中弘光伏有限公司的硅片检验流程，保证和持续产品质量。
2．范围用于马鞍山中弘光伏有限公司硅片的来料检验过程。
3．职责质量部负责按照本标准严格执行硅片的来料检验工作。
4．内容4.1．硅片中金属杂质和碳氧含量标准，见表1.表1 硅片中的金属杂质浓度和氧、碳含量4.2硅片检验方法：4.3 P型单晶硅片检验标准，见表2表2 P型单晶硅片检验标准4.4 P型多晶硅片检验标准，见表3表3 P型多晶硅片检验标准4.5 P型多晶硅片检验标准，见表4表4 P型多晶硅片检验标准备注：检验过程中若发现以下异常现场处理：1. 少片：在检验过程中单盒少片随时记录盒号、箱号、晶体编号、并拍取照片。
单箱少片不得超过50片，超出50片马上单独隔离该箱并马上告知采购部，有采购部通知供应商，待供应商回复后继续检验该箱。
2. 碎片：在检验过程中允许出现缺角、裂纹，来料缺角、裂纹在千分之三之内视为正常范围，超出千分之三IQC停止检验并告知采购部通知供货商，得到供货商认可后方可继续检验。
国家标准《硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法》编制说明
国家标准《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》（讨论稿）编制说明一、工作简况1、项目背景和立项意义半导体材料（尤其是集成电路工业）是电子信息产业的基础和核心，是国民经济现代化与信息化建设的先导与支柱产业。
半导体硅（单晶或多晶）材料则是半导体工业的最重要的主体功能材料，至今全球信息产业使用的硅材料仍占半导体材料总量的95％以上，而且国际集成电路（IC）芯片及各类半导体器件的95％以上也是用硅片制造的。
半导体产业的发展是建立在晶体硅材料的研究基础上，一般要求晶体的质量越高越好。
氧和碳是硅晶体中两种最主要的轻元素杂质，无论是对单晶硅材料还是太阳能电池和电子器件的性能都存在一定的影响，因此，准确地检测氧和碳含量，对硅材料具有重要意义。
GB/T 25074-2010《太阳能级多晶硅》和GB/T 12963-2009《硅多晶》分别规定了氧和碳的指标要求。
现行国家标准GB/T 1557-2006《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》和GB/T 1558-1997《硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法》分别规定了间隙氧和代位碳的常温红外测定方法。
但在常温条件下，碳和氧的检测灵敏度不高，检测下限为5×1015atoms·cm-3，而在低温条件下，碳和氧的检出限可以达到1×1015atoms·cm-3，检测灵敏度大大提高，可以很好地满足各种电子级高纯硅材料的检验需求，对进一步促进半导体及光伏产业的发展，提高产品质量，增强产品在国际市场的竞争力，具有重要的现实意义。
2、任务来源2012年11月，昆明冶研新材料股份有限公司提出《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》国家标准的立项申请，由国家标准化管理委员将其列入2014年度国家标准制定项目计划。
2014年12月，根据《国家标准委关于下达2014年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2014]89号）的要求，《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》国家标准的起草任务，由昆明冶研新材料股份有限公司负责，计划号为20141875-T-469，任务完成时间为2014年～2015年。
单晶硅棒检验和试验规范
测量步骤
①制取试样，试样经双面研磨，两表面无刀痕、划伤，试样厚度约为2mm；
②研磨后的试样经过机械或化学抛光，使两表面呈镜面；
③ 根据仪器说明书调好光谱仪，用标准样块3校准仪器并做好校准记录；
④进入程序CEO并选定方法；采用空气参比法测定试样在1300-400cm-1 范围的差示透射谱；
⑤ 对谱图进行数据分析得出硅单晶的氧、碳原子的原子个数比（ppma）
⑥将原子个数比乘上5×1022 at /cm3转化为含量（at /cm3）
8）直径测量
硅单晶的晶锭直径用精度0.1mm单向爪0-300mm的游标卡尺测量。
1000mm-1300mm的按中间留500mm；
5、注意事项：
5.1单晶总长估计切后150mm以下作回炉处理不要切；
5.2如果靠近直径大的尽量留长度大点的；
5.3如果靠近直径大的尽量留长度大点的；
5.4然后靠近直径大的尽量留长度大点的；
6）位错检测
位错检测通过腐蚀后观察来进行判断
操作步骤：
1铬酸腐蚀液（Sirtl腐蚀液）配比
30导电类型少子寿命15电阻率范围053cm36cm电阻率均匀性6氧含量101018atcm碳含量51016atcm直径150mm端面平行度2mm端面弯曲度02mm位错密度3000cm单根棒长度150mm500mm星形结构孔洞六角网络裂纹硬伤32使用的材料要求及检验设备和常用工具测试仪器a单晶型号鉴别仪stz8b四探针测试仪szt20001使用的材料要求单晶硅棒用直拉工艺拉制
3.常用工具
游标卡尺、卷尺、划线笔
4、划分标准
4.1单晶长度先切头尾
4.2所有直径大于153mm的晶体按153mm划分；直径大于152mm的按152mm划分；直径大于151按151mm划分；直径大于150mm按150mm划分;
硅单晶测试规范
1、引用文件：1.1硅单晶型号及电阻率测试作业规范（WI/SY-PB-002）1.2 少数载流子寿命测量作业规范（WI/SY-PB-003）2、新进硅材料检测2.1测试范围：进料检测2.2测试选择：抽检或全检(全检由选料车间操作)2.3抽检步骤：2.3.1 确定供货商公司名字，料的批号规格，及包装数量2.3.2 打开里面包装，确认包装袋内材料的种类是否与供货商所提供的一致2.3.3 打开包装抽样进行测试，以确认数据是否一致2.3.3.1抽样原则：按每包装箱(5~10块)，每类硅材料至少3块的原则进行抽样2.3.3.2测试：使用型态测试仪，对抽样之硅材料进行型态及电阻率的测试，测试必须测试5点(块状材料必须测量5个面以上的数据，片状多晶测试5点之数据) 2.3.3.3记录相应数据于《新购硅材料抽检报告》表单编号S Y/Q R-P B-0343、异常处理数据测试完成后，有数据与供货商所提供数据有出入的，提交部门经理处理4、晶棒的测试流程4.1 晶棒开段4.1.1 开段前，用游标卡尺对单晶直径进行测量，4.1.2 在晶棒头部转肩位置及尾部断线位置进行开段，开段头尾4.1.3 用卷尺测量切断后晶棒长度,并记录4.1.3.1 用卷尺以<100>晶向的四条棱位置测量长度，取最小长度为准4.2晶棒数据测量4.2.1分别对开段切下头尾测量电阻率及型号，具体参造《硅单晶型号及电阻率测试作业规范》4.2.2对少子寿命进行测量，具体参造《少数载流子寿命测量作业规范》4.2.3 测试数据填写《晶棒测试单》4.2.3 测试完成后，根据数据判定是否符合客户要求：合格品入库到仓库，不及格品，进行复刀继续测量。
4.3合格品的出货检验4.3.1 复测单晶直径与长度4.3.2 根据测量数据填写《单晶圆棒出货检验报告》《硅单晶检验合格证》5、记录表单记录一：硅单晶检验合格证 SY/QR-PB-031记录二：单晶圆棒出货检验报告 SY/QR-PB-031记录三：晶棒测试单 SY/QR-PB-035记录一：硅单晶检验合格证编号： PB-031 版本：A记录二：记录三：。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法》
国家标准验证报告
一、试验说明
在制订该标准时，为核实SEMI MF 1389-0704标准“Test methods for photoluminescence analysis of single crystal silicon for III-V impurities标准”中的精密度数值做该试验。
二、试验内容
选取一片 3英寸非掺、低位错N型硅单晶抛光片，在其中心位置划取一合适尺寸的测量样品做单个实验室精密度试验，重复测量磷和含硼含量十次。
三、验证试验
3.1测量仪器
3.1.1低温恒温器-采用开式循环液氦浸没方式,保持样品测试温度在
4.2K。
3.1.2样品架-用有良好热传导性的金属制成，在不引起样品应力的过度变化基础上，通过适当方法固定样品以避免谱线分裂。
3.1.3激发光源—可以激发硅单晶产生发射光谱。
激光器波长为532nm，为保证精确的测量激光强度必须可控并且稳定。
3.2试剂及试样制备
3.2.1 试剂
3.2.1.1纯水—电阻率大于18MΩ,以下试剂配制所用水均为ASTM 指南D5127中描述的E1型水。
3.2.1.2 硝酸（HNO3），65%，分析纯。
3.2.1.3 氢氟酸（HF），48%，分析纯。
3.2.1.4双氧水（H2O2），30%，分析纯。
3.2.1.5 混酸，（1：1：1：25）HNO3：HF：H2O2：H2O。
3.2.2 试样制备
按3.2.2.1条---3.2.2.2条操作以去除样品上所有工艺过程带来的损伤及表面污染物，经过化学—机械抛光的薄片，不需要做进一步的制备。
3.2.2.1根据样品尺寸大小配制混酸（1：1：1：25）HNO3：HF：H2O2：H2O适当体积，腐蚀样品。
3.2.2.2或者使用一种合适抛光液，对样品表面进行化学—机械抛光。
3.2.2.3 腐蚀以后会造成样品的荧光效率下降，使用适当的化学—机械抛光会相应减少样品腐蚀造成的荧光效率下降，因此推荐在腐蚀后1-2小时之内将样品尽快放入低温恒温器中。
3.3 试验步骤
3.3.1 仪器校准
3.3.1.1如果仪器性能没有漂移或硬件没有改变，只需测量一次硅标样。
仪器性能有漂移或硬件有所改变时,要测定仪器短期的1σ标准偏差。
3.3.1.2选用一组典型样品的测试数据作为备用标准，复测该样品用来阶段性检测仪器性能。
通过重复测试两次同一样品，对比数据来确认测试仪器的重复性。
3.3.2测量条件
3.3.2.1 激发条件
调节激光器的输出为200mW，使光束通过红外滤波器。
在样品和激光器之间光束可以被2-3个镜子反射，使未聚焦光束通过低温恒温器窗口，设置光束直径为2.5mm。
3.3.2.2 测量波长范围: 1000nm—1200nm
3.3.2.3 狭缝宽度：2mm
3.3.2.4 光栅：150g/mm
3.3.2.5 探测器：InGaAs
3.3.2.6 扫描速度：15点/秒
3.3.3 测量步骤
3.3.3.1在检测未知样品前,先测试标准样品的光荧光谱，选择合适的激发强度测量光荧光谱。
如果测试标样的结果超过了仪器允许误差范围以外，应调节激光器能量来补偿。
如果光源的损失不能靠这一简单的过程来解决，就需要彻底检查并修复，必要时对仪器进行重新校准。
3.3.3.2 确定峰强度，在图1中采用基线做图法。
对于I TO（FE）谱，在（a）8880cm-1到（b）8840cm-1附近的最小值之间画基线。
对于TO区含杂质的基线，从（b）点到（c）点或（d）点：8785cm-1或8768cm-1附近的最小值点之间画线。
通过从B TO（BE）线强度中减去十分之一P TO（BE）线强度，可以修正P TO（b1´）线
优先于B TO（BE）线的情况。
图1 样品基线图
3.3.3.3使用TO线来测B和P，计算峰高及峰面积。
3.3.4 结果计算
3.3.
4.1计算杂质的非本征杂质发射强度和本征硅发射强度的比值,对于硼是B TO(BE)/I TO(FE),对于磷是P TO(BE)/I TO(FE)。
3.3.
4.2利用经校正的校准曲线见图2，确定校准曲线上与3.3.4.1得到的比值一致的点。
图2 硼、磷校准曲线
四、精密度试验结果
单个实验室10次测试结果列于表1，磷的平均值为79.9ppta，标准偏差为2.08ppta，相对标准偏差为2.8 %。
硼的平均值为121ppta，标准偏差为4.62 ppta，相对标准偏差为3.8 %。
表1 单个实验室的测试结果
五、结论
该方法单一实验室B和P的精密度测量分别为±4%（R1S）和±3%（R1S）。
信息产业部专用材料质量监督检验中心
二OO八年十月。