红外光谱的样品制备
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧红外光谱是一种广泛使用的分析技术，可以用于研究物质的结构和化学成分。
在进行红外光谱分析时，样品制备和测量技巧是非常重要的环节。
本文将探讨红外光谱分析实验中的样品制备和测量技巧，并提供一些建议和注意事项。
一、样品制备技巧1.样品选择在进行红外光谱分析前，首先需要选择合适的样品。
对于固体样品，可以将其粉碎成细粉或制备成透明的薄片。
对于液体样品，可以直接使用或将其溶解在适当的溶剂中。
对于气体样品，可以使用适当的气体容器进行采集和存储。
2.样品处理有时，样品可能包含大量杂质或干扰物，这会影响红外光谱的测量结果。
因此，在进行红外光谱分析前，通常需要对样品进行处理。
例如，可以通过萃取、净化、稀释等方法来去除杂质或干扰物。
此外，还可以通过调整样品的pH值或控制温度来提高红外光谱的准确性。
3.样品制备对于固体样品，可以使用几种方法进行制备。
一种常用的方法是将样品与适量的幅术级KBr混合，并加压制备成透明的片状样品。
这种方法适用于大多数固体物质。
对于液体样品，可以利用透明的红外吸收盘或压敏盘将其制备成薄膜。
此外，还可以使用气体流通或薄层法制备特定类型的样品。
二、测量技巧1. 样品容器在进行红外光谱分析时，选择合适的样品容器非常重要。
透明度好且具有平坦表面的容器是理想的选择，因为它们能够提供准确且重现性好的光谱结果。
常用的样品容器有红外吸收盘、红外气体电池和红外液体盘等。
根据样品性质和所需的测量模式选择适当的样品容器。
2. 光谱采集条件在进行红外光谱测量时，应注意采集条件。
选择恰当的光学路径长度和光谱范围能够提高测量的准确性和灵敏度。
此外，还应调整红外光源的强度和光谱仪的分辨率，并消除光源和样品之间的任何漂移或干扰。
3. 测量环境在进行红外光谱测量时，测量环境也需要注意。
最好将测量仪器放置在无尘、低挥发性和恒温的环境中，以防止干扰和误差的产生。
避免触碰样品或样品容器，因为这可能会引入外界污染。
红外光谱分析样品制备方法_齐凤海
知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘 要 红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。
本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。
关键词 红外光谱分析 样品的预处理 制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。
E mail:qifengai@1 前 言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。
一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。
显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。
影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。
样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。
根据不同的样品,样品厚度应有所不同。
比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。
另外,样品表面反射的影响也须考虑。
一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。
尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。
为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。
在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。
2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。
最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。
如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。
红外光谱样品制备和测试技术
石蜡油研磨法
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol ) 研 磨法可以非常有效地避免溴化钾压片 法存在的两个致命缺点，即不会发生 离子交换，又不会吸附空气中的水汽。 使用石蜡油研磨法还有另外两个优点： （1）制样速度快；（2）样品和石蜡 油一起研磨时，石蜡油在样品表面形 成薄膜，保护样品使之与空气隔绝。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶 水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会 出现水的吸收峰。
溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光 谱的影响 （A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱； （C）显微红外光谱法测得的光谱
糊状法
糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品 和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒 均匀地分散在糊剂中测定光谱。最 常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡） 和氟油。用石蜡油或氟油与样品一 起研磨的方法又叫做石蜡油研磨法 或氟油研磨法。
样品吸附水对光谱的影响
真空干燥前，溴化钾压片
真空干燥后，显微红外
用KBr压片法如何 从光谱中消除因KBr吸 附水产生的两个吸收峰？
减弱水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红 外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在 施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽 快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底 消除光谱中水的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱
FTIR傅立叶红外光谱样品制备
【FT-IR】傅立叶红外光谱样品制备
1．溴化钾压片法(YP-2压片机)
●将干燥的KBr粉末约100mg置于玛瑙研钵中，然后加入1～3％
的样品，在红外灯下研细,研磨到粒度小于2µm,以免散射光影响。
●将研好的样品小心地装在压模中，然后放入压机；
关上压机的放气阀；
转动上方手柄使模具压紧；
摇动手柄使压力上升到0.8MPa，保压约1min；
开放气阀，取出模具；
将压好的KBr片从模具中小心取出，置于固体样品架上，压片厚度约0.5～1mm、透明为好。
2.溴化钾压片法( 3mm模具)
●加固体样品0.04-0.2mg于玛瑙研铂中，然后加入KBr碎晶约
20mg，在红外灯下混合研细。
将磨好的物料小心地装入模具collar小孔里，注意不要装得太多，以免压片太厚影响测试效果；
然后盖上universal anvil 上磨，调节好压机高度，将模具装入手动压机仓里；
推上活动手柄使模具压紧,并保持压力1min左右，放下活动手柄取出collar 连同样品，置于固体样品架上测试。
3.液体和溶液试样
将样品直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，在红外灯下待溶剂挥发后成膜来测试。
*注：所有使用盐片测定的液体样品中都不能含水
4.补充：常用中红外光学材料
材料名称分子式透过范围/cm-1
氯化钠 NaCl 5000～625
溴化钾 KBr 5000～400
硒化锌 ZnSe（ATR） 5000～675
氟化钙 CaF2 5000～1100
锗 Ge（Omni） 5000～675。
红外光谱法中的固体样品制备方法
红外光谱法中的固体样品制备方法一、研磨研磨是固体样品制备的第一个步骤，其目的是将样品研磨成细粉，以便在后续步骤中更好地制备成薄膜或压片。
研磨过程中需要注意以下几点：1. 选择合适的研磨介质：根据样品的性质和所需的研磨效果，可以选择不同的研磨介质，如玛瑙研钵、氧化锆研钵、碳化硅研钵等。
2. 控制研磨时间和力度：研磨时间过长或力度过大可能导致样品发热、研磨介质破碎等问题，影响样品的质量和纯度。
因此，需要合理控制研磨时间和力度。
3. 防止样品污染：研磨过程中需要保持研磨介质的清洁，避免不同样品之间的交叉污染。
同时，研磨时应避免引入杂质，如灰尘、石英等。
二、干燥干燥是固体样品制备的必要步骤，其目的是去除样品中的水分和其他挥发性物质，避免它们对红外光谱测试结果的干扰。
以下是干燥过程中的注意事项：1. 选择合适的干燥方法：根据样品的性质和含水量，可以选择不同的干燥方法，如自然干燥、加热干燥、真空干燥等。
2. 控制干燥温度和时间：干燥温度过高或时间过长可能导致样品变质或分解，而温度过低或时间过短则可能无法完全去除样品中的水分。
因此，需要合理控制干燥温度和时间。
3. 注意防止样品损失：干燥过程中需要防止样品损失，特别是在加热干燥时，需要使用合适的坩埚或容器盛放样品。
三、制备薄膜制备薄膜是固体样品制备的重要步骤之一，其目的是将样品制备成均匀、透明的薄膜，以便进行红外光谱测试。
以下是制备薄膜过程中的注意事项：1. 选择合适的制备方法：根据样品的性质和测试要求，可以选择不同的制备方法，如涂布法、真空镀膜法、物理蒸发法等。
2. 控制制备条件：制备薄膜时需要控制温度、湿度、压力等条件，以确保制备出的薄膜均匀、透明、无气泡。
同时，还需要控制制备速度和厚度，以保证测试结果的准确性和稳定性。
3. 注意防止样品损失和污染：制备薄膜时需要防止样品损失和污染，特别是在涂布法和真空镀膜法中，需要使用干净的玻璃板或聚乙烯薄膜作为基底。
同时，制备过程中还需要注意防止灰尘、石英等杂质对样品的污染。
傅里叶红外吸收光谱样品的制备及测定
傅里叶红外吸收光谱样品的制备及测定傅里叶红外吸收光谱是一种非常常见的光谱学分析技术，它可以用来分析化合物的结构、成分等信息。
但是在做这种分析之前，我们需要对样品进行制备。
下面将介绍傅里叶红外吸收光谱样品的制备及测定的相关知识。
一、傅里叶红外吸收光谱样品的制备：1. 固体样品的处理方法一般来说，固体样品的处理方法主要有三种：KBr压片法、氟化钙压片法和红外晶体加胶法。
（1）KBr压片法该方法是将待测物与KBr粉末按照一定比例混合后，在高温下压制成透明薄膜。
这种方法的优点是制备过程简单、操作容易，并可以制备多种形式的样品。
但是，它也有缺点，由于样品有机物用KBr混合时很容易溶解，可能影响结果。
（2）氟化钙压片法该方法是将待测物与氟化钙混合后，在高温下压制成透明薄膜。
这种方法特别适用于制备热稳定的样品，缺点是所获得的样品容易吸潮。
（3）红外晶体加胶法该方法是将待测物与KBr混合后，在胶状物的作用下压制成透明薄膜。
它是一种比较简便的样品制备方法，并适用于多种形式的样品。
但是，加入胶后，会影响样品的信号强度。
因此，必须进行比对分析。
2. 液体样品的处理方法液态样品一般是直接加入红外吸收样品池或夹层样品池中进行测量。
如果液态样品中含有水，我们可以采用压缩空气吹干或低速离心去除水分。
3. 气态样品的处理方法气态样品需要用气态透明的溶液接收。
过程需要先将气体样品注入进液体中，待液体中不再有气泡冒出时，再进行将液体密封到样品池中，最后进行分析。
二、傅里叶红外吸收光谱样品的测定制备好红外吸收光谱样品之后，我们就可以执行测定步骤了。
在进行测量前，首先需要对仪器进行校准，保证其稳定性和准确性。
然后进行下面的步骤：1. 将样品放在样品台上，利用光源照射样品，样品反射光谱经过分束器后经过的盒子并接收检测器。
2. 波数。
波数的选取是非常重要的，因为不同的波数代表的吸收峰不同，很大程度上决定了所获得的数据。
比如当分析红外吸收光谱时，波数选取一般在4000-400 cm^-1，其中，常用的峰位分析有1450 cm^-1~1500 cm^-1和3300 cm^-1~3600 cm^-1。
第三节 红外吸收光谱 样品的制备
一.对样品的要求 1.单一的纯物质 纯度＞98% 1.单一的纯物质 纯度＞ 2.样品的浓度和测定厚度适当. 2.样品的浓度和测定厚度适当 样品的浓度和测定厚度适当. T％ 15％～75％ 15％～ ％ ％～75 3.样品要绝对干燥.以免引入-OH. 3.样品要绝对干燥 以免引入样品要绝对干燥. 4.对于固体试样的颗粒要小于红外光譜 4.对于固体试样的颗粒要小于红外光譜 的波长。 的波长。Φ＜2µm
（三）固体样品 1.溶液法 1.溶液法 2.压片法：将研成φ为2µm的粉末样品1～ 2.压片法 将研成φ 2µm的粉末样品 压片法： 的粉末样品1 2mg与100～ 2mg与100～200mg KBr粉末混合均匀后， KBr粉末混合均匀后 粉末混合均匀后， 放入压模内，在压片机上边抽真空边加压， 放入压模内，在压片机上边抽真空边加压， 制成厚约1mm，直径为10mm的透明薄片 制成厚约1mm，直径为10mm的透明薄片 进行测定。 进行测定。 3.薄膜法 3.薄膜法 4.糊状法 4.糊状法
下面分别介绍气态，液态及固态样品的 下面分别介绍气态， 制备方法： 制备方法： （一） 气态样品 （二） 液态样品 1.液体吸收池法，液体样品可注入液体吸 1.液体吸收池法， 液体吸收池法 收池内测定。 收池内测定。 2.液膜法，是定性分析中常用的简便方法。 2.液膜法，是定性分析中常用的简便方法。 液膜法
将研成为为2m2mg2mg与与1001002m的粉末样品的粉末样品11200mgkbr粉末混合均匀后粉末混合均匀后200mgkbr放入压模内在压片机上边抽真空边加压放入压模内在压片机上边抽真空边加压制成厚约1mm1mm直径为直径为10mm制成厚约10mm的透明薄片的透明薄片进行测定
§6.3样品的制备 6.3样品的制备
二. 制备方法
简述红外光谱测定中的样品制备原理
简述红外光谱测定中的样品制备原理
红外光谱测定是一种非常常用的化学分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域中。
在红外光谱测定中，样品制备非常重要。
下面我们简述一下红外光谱测定中的样品制备原理。
首先，样品制备要确保样品的均匀性和纯度。
样品应当经过充分的机械研磨或者溶解，以达到均匀的粒径和通透性。
而对于纯度的要求则需要防止样品中含有杂质，例如空气、水分等。
实验操作室应当保持清洁，使用无尘纸和实验室纯水来清洗实验器具和样品。
其次，样品制备要注意样品的物理状态。
在红外光谱测定中，样品的物理状态包括固体、液体和气体。
固体样品制备时，样品通常需制成薄膜或者压片。
液体样品制备时，则需要将样品溶于适当的溶剂中，并使用透明的盒子盛装。
气体样品制备时，则需要将气体样品通入气体室中进行测定。
最后，样品制备还要考虑样品的反射和散射。
样品的反射和散射会影响样品的红外光谱图像，因此需要注意样品的表面处理和封装。
例如对于固体样品，可以将样品加热融化，并将其涂抹到透明薄膜上，以尽可能减少反射和散射。
对于气体样品，则需要使用特定的气体室来封装样品，并通过特殊的样品处理方式减少反射和散射。
综上所述，样品制备在红外光谱测定中起着非常重要的作用。
制备好的样品可以更准确地反映样品的性质，从而为化学分析提供更准确的数据。
- 1 -。
红外光谱气体样品制样方法
红外光谱气体样品制样方法1. 采样在采集气体样品时，应选择具有代表性的地点和时间。
采样时应保证气密性，避免样品在运输和储存过程中受到污染。
建议使用不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样管，并使用硅胶塞密封。
采样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
2. 过滤将采集到的气体样品通过过滤器，以去除其中的颗粒物和水分。
建议使用聚四氟乙烯材质的过滤器，以避免对样品产生污染。
过滤后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分和颗粒物。
3. 浓缩将过滤后的气体样品通过吸附剂（如活性炭、硅胶等），以浓缩其中的有机物。
吸附剂可选择具有高吸附性能、高耐温性能、高化学稳定性的材料。
吸附后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的杂质。
4. 干燥将浓缩后的气体样品通过干燥剂（如无水氯化钙、硅胶等），以去除其中的水分。
干燥剂应选择具有高吸附性能、高化学稳定性的材料。
干燥后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分。
5. 制样将干燥后的气体样品通过特定设备（如旋转蒸发器、冷凝器等），以制备成适合红外光谱仪检测的样品。
制样过程中应保持低温、高纯度和无污染，以避免对样品产生影响。
制样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
6. 校准在进行红外光谱仪检测前，应对制好的样品进行校准。
校准包括对仪器进行零点校准、线性校准和波长校准等。
校准过程中应使用标准样品或已知化合物，以验证仪器的准确性和可靠性。
校准后应记录结果，并保存好校准数据。
7. 测量将制好的气体样品放入红外光谱仪中进行测量。
测量时应设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数等参数，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时应使用高纯度的氮气作为载气，以保证测量结果的稳定性。
测量后应记录结果，并保存好原始数据。
8. 分析根据测量结果进行分析。
将原始数据进行处理和分析，如进行基线校正、噪声滤波、光谱解析等，以获得气体样品的组成和浓度信息。
结合化学计量学方法和计算机辅助解析软件，可以对复杂的气体混合物进行定性和定量分析。
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种非破坏性测试技术，可用于分析和鉴定物质的组成和结构。
而制备好的样品是进行傅里叶红外光谱分析的基础。
以下是几种傅里叶红外光谱制样方法。
1. 压片法
压片法是一种简单、快速、常用的制样方法。
将样品与一定量的压片剂混合均匀后，使用压片机进行压片，得到压片样品。
这种方法适用于固态或粉末样品，且样品必须是可压缩性的。
在FTIR光谱仪测试之前，要确保样品表面平整、光滑，避免产生任何影响结果的因素。
2. 涂布法
涂布法在样品制备中使用广泛。
涂布样品可以制备成薄膜或薄层，可提高对峰的分辨率和相对强度。
首先，将样品溶解在挥发性溶剂中，然后将溶液均匀地涂布在透明的基片上，等待挥发干燥即可。
该方法适用于聚合物、液态和可溶于溶剂的样品。
3. 气相扩散法
气相扩散法是一种快速制备气态样品的方法，如挥发性液体和气体。
用鲍尔瓶将样品置于加热装置中加热，样品分子逸离为气态分子，与气流相互作用并扩散到样品室中被采集，得到气态样品。
4. 熔融滴法
熔融滴法适用于固态样品，如聚合物、晶体、非晶体等。
将样品加热至熔化或软化并滴落到纤维胶或石英玻璃片上，制备成熔滴样品。
该方法不仅适用于定量分析，还适用于定性分析。
总之，在傅里叶红外光谱制样时，应根据样品的不同性质选择不同的制备方法。
不管使用哪种方法，都应注意保持样品干燥、清洁，以免产生影响结果的因素。
红外光谱液体样品制样方法
红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。
以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法：
1.压片法：这是将液体样品与适当的固体压片剂（通常是碱金属
卤化物，如氯化钠）混合，然后在高压下将混合物制成透明薄
片。
这种方法适用于不吸水的样品。
2.涂膜法：将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上，例如
氯化聚乙烯薄膜。
然后待溶剂挥发后，得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。
3.流动池法：适用于液态样品，将样品通过透明流动池，如红外
透明的液体池，以便红外光透过样品。
这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。
4.溶液法：将液体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液放在红
外透明的池中。
适用于分析需要的样品浓度较低的情况。
5.蒸发法：将液态样品放置在红外透明基材上，然后让其蒸发，
使得样品形成固态。
这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。
6.气相法：适用于挥发性样品。
样品被蒸发成气体，然后通过气
体室进行红外光谱分析。
这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。
在选择适当的制备方法时，需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。
不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。
在进行红外光谱分析之前，确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。
红外光谱试样的制备方法
红外光谱试样的制备方法在测定材料的红外光谱时，样品的制备技术是个关键问题，红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制样方法。
除了测量光谱时选择参数不当之外，样品的过厚或过薄、不均匀性、杂质的存在、残留溶剂及干涉条纹都可能导致失去相当多的光谱信息，甚至导致错误的谱带识别和判定。
所以选择适当的制样方法并认真操作，是获得优质光谱图的紧要途径。
依据材料的构成及状态，可以选用不同的样品制备方法。
1、液体样品的制备方法测试液体和溶液试样时，可采纳液膜法、液体池法和涂片法。
（1）液膜法：液膜法是定性分析中常常采纳的一种比较简便的方法，尤其对高沸点样品只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片（KBr或NaCl）表面，在红外灯下适当烘烤除去微量水分后，即可进行红外测试。
（2）液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭的液体池，液层厚度一般能在0.01—1mm。
对于一些汲取性很强的液体，当用调整厚度的方法依旧得不到充足的谱图时，往往可配置成溶液以降低浓度来测绘光谱；量少的液体试样，为了能灌满液槽，需要补充加入溶剂；一些固体或气体以溶液形式来进行测定，也是比较便利的。
（3）涂片法：黏度较大的液体样品可直接涂在一薄层，即可测量。
2、固体样品的制备方法对于固体试样可采纳压片法、石蜡糊法、薄膜法和溶液法：（1）压片法：此法是红外光谱技术中使用最多的方法。
一般的矿物样品、无机样品或交联的树脂、橡胶皆可便利地采纳压片法。
实在的操作程序是，首先把分析纯的溴化钾在玛瑙研钵中充分研细，直至溴化钾粉末粘附在研钵壁上，此时的颗粒直径在2m以下，然后按肯定比例加入样品，无机样品比例小一些，有机样品比例大一些，样品与溴化钾的质量比约为1:100，边研磨边使样品与溴化钾充分混匀。
对于韧性好、不易粉碎的高分子样品可用锋利的刀片轻轻刮下样品，用力越小样品粒度越小，混合越匀。
对于硫化胶一类的弹性体，可用氯仿等强极性溶剂使样品先溶胀，然后与溴化钾粉末一起研磨，也能达到充分混合的目的。
红外吸收光谱分析技术—样品制备技术
2、液态样品制备技术
（1） 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2） 高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。 （3） 黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术 （1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐 片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法 薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需 要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液
红外光谱样品制作
将色谱流出物导入红外光谱检测器，通过特征吸收峰进行定性和 定量分析。
气体池法制作气体样品
气体池准备
选择适当材质和体积的气体池，确保其对分析物 无吸附或反应。
气体混合
将标准气体或待测气体按一定比例混合，通入气 体池。
压力和温度控制
保持气体池内恒定的压力和温度，以确保气体样 品的稳定性和一致性。
样品准备
红外光谱仪设置
选择具有代表性的高分子材料样品，如聚 乙烯、聚丙烯等。将样品研磨成粉末状， 以便后续处理。
根据高分子材料的特性，选择合适的红外 光谱仪参数，如扫描范围、分辨率等。
样品处理
红外光谱测定
将粉末状的高分子材料样品与适量的溴化钾 （KBr）混合，研磨均匀后压制成透明薄片。
将制备好的薄片放入红外光谱仪中进行测定 ，记录红外光谱图。
红外光谱的产生
通过测量物质对红外光的吸收程 度，可以得到红外光谱图，反映 物质分子结构和化学键信息。
红外光谱仪组成
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光源
采用能发射连续波长的红外光 源，如硅碳棒、能斯特灯等。
吸收池
用于放置样品，一般采用透光 性能良好的材料制成。
检测器
用于检测透过样品的红外光强 度，常用的有热电偶、光电导
选择合适的液体池
根据实验需求和液体性质，选择适合的液体 池，如石英池、玻璃池等。
注入液体样品
使用注射器或滴管将液体样品注入液体池， 注意避免产生气泡。
清洁液体池
使用乙醇或丙酮等有机溶剂清洗液体池，确 保无残留物。
密封液体池
使用密封垫和夹子将液体池密封，确保不漏 气。
薄膜法制作液体样品
准备基片
选择适合的基片，如石英片、玻璃片 等，并清洗干净。
简述红外光谱测定中的样品制备原理
简述红外光谱测定中的样品制备原理
红外光谱是一种常用的分析技术，可用于研究物质的化学结构和组成。
在进行红外光谱测定时，样品制备是非常重要的一步，其目的是将样品转化为适合进行红外光谱分析的形式。
样品制备的原理主要包括以下几个方面：
1. 选择适当的样品形式：红外光谱测定可用于固体、液体、气体等各种样品的分析，但不同形式的样品需要采用不同的制备方法。
固体样品通常需制备成KBr片或氟化钙片，液体样品通常需溶解在透明且无吸收的挥发性溶剂中并制备成薄膜，气体样品则需放入红外吸收池中。
2. 去除干扰物质：样品中可能存在与分析物相似的干扰物质，需通过适当的制备方法去除。
例如，可将固体样品进行机械研磨或溶解、离心等方法去除杂质。
3. 处理样品表面：样品表面可能存在吸收红外线的杂质或水分，需通过适当的方法处理。
例如，可用氮气吹干样品表面，或将样品进行真空处理。
4. 制备均匀的样品：样品制备时需保证样品均匀。
例如，制备KBr片时需将样品与KBr混合均匀，制备液体薄膜时需将溶液均匀涂抹在透明基片上。
在进行红外光谱测定时，样品制备的质量直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
因此，需要在制备样品时严格按照以上原理进行操作，以确保样品的准确性和可靠性。
红外光谱仪样品制备方法的实验技巧
红外光谱仪样品制备方法的实验技巧红外光谱仪是一种常用于物质结构和成分分析的仪器，但要获得准确和可靠的结果，关键之一是样品制备方法的选择与操作技巧的掌握。
一、样品制备方法的选择红外光谱仪常用于分析固体、液体和气体样品，不同样品的制备方法也有所不同。
1. 固体样品制备对于固体样品，一种常用的制备方法是透射片法。
首先，将固体样品研磨成细粉末，然后将其与适量的透明固体载体（如KBr或NaCl）混合均匀，将混合物压制成块状。
这样制备的样品适用于分析未知化合物或无法溶解的固体。
另一种方法是通过溶解固体样品于适当的溶剂中，制备成薄膜。
这种制备方法适用于需要检测溶剂溶液中的成分。
2. 液体样品制备液体样品的制备相对简单，一般只需将液体直接倒入红外光谱仪的样品舱中，或者将液体滴在适合的样品支持材料上。
制备液体样品时，需注意样品与材料之间的相容性，避免化学反应干扰谱图结果。
3. 气体样品制备对于气体样品的制备，一种常用的方法是将气体通入红外气室中进行分析。
通过控制气体流量和红外气室温度，可以获得稳定的气体样品。
在进行气体样品制备时，需要注意气体的纯度和流量的控制，确保分析结果的准确性。
二、操作技巧的掌握除了选择合适的样品制备方法，掌握一些操作技巧也对红外光谱仪的样品分析结果产生重要影响。
1. 样品准备样品准备过程中要保持实验室的整洁和卫生，避免样品表面受到外界杂质的污染。
同时，避免与手直接接触样品，以免样品受到人体气味或其它污染。
2. 稳定样品对于固体样品，制备过程中要保持样品的稳定性。
透射片法制备样品时，可以使用冷压法压制样品，以提高样品的稳定性，避免样品在热膨胀过程中产生变形。
在液体样品制备中，可以使用对应的样品支持材料，以增加样品的稳定性。
3. 清洁仪器在进行红外光谱分析前后，务必对红外光谱仪及其相关部件进行充分清洁。
可使用适当的溶剂和软布进行清洁，避免污染物影响谱图结果。
4. 控制实验条件在红外光谱仪的使用过程中，需要控制好实验条件，如光源强度、波数范围、扫描速度等参数。
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红外光谱的样品制备–第一部分每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。
这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合物。
为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的制样技术。
这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。
在这篇文章中，将对基于样品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。
窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。
对于无水的样品，窗片材料是KBr。
对于含水样品, KRS-5 较为适合。
固体固体样品对光谱学家提出挑战。
样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。
如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。
如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。
C的样品，首选的技术是KBr压片。
对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。
对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。
高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。
红外光谱的样品制备–第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。
在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。
当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。
不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。
每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。
KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。
由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。
ATR技术水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。
在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。
潜在问题：但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则：A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数b = 光程c =浓度The Beer-Lambert Law is typically discussed in regards to quantitative analysis. Spectral searching is a type of quantitative analysis, since most searching algorithms use band intensity as a factor. Linearity due to sampling typically occurs in transmission analysis and not in ATR, due to the nature of the ATR technique. Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的，谱图检索是定量分析的一种类型，因为谱图检索是以吸收强度为基础的，非线性主要出现在透射中，在ATR中则没有，这主要是由于ATR的技术特点导致的。
The most common cause of non-linearity is inconsistent path length across the sampling area. For our instruments at 2 cm-1 resolution, the sampling area is 6 mm at focus. If there are any air bubbles or unevenness in the sampling area, the path length of the sample will vary across the sample area.最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程的不连续性。
分辨率为2时，样品区红外光的聚焦点仅有6MM，如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或，就会引起此处光程不同。
These variations will cause inaccuracies in the band intensities in the spectrum. In other words, the bands will be weaker or stronger than they should be. This condition will lead to reduced spectral search quality. Figure 1 is a plot of a spectrum of 3,4-dichlorotoluene analyzed as a neat with a consistent path length. The peak intensity of the band at 808 cm-1 is 0.39, while the peak intensity of the adjacent band at 870 cm-1 is 0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6).这些不同将导致谱图在各个波段的吸收强度与实际值产生差异，从而降低谱图检索的质量，图是纯3,4-dichlorotoluene的吸收图，在808 cm-1波段处的吸收度为0.39，邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)Figure 2 is the same sample analyzed with uneven coating of the sample on the crystals. As you can see, the band intensities are different. For this spectrum, the peak intensity of the band at 808 cm-1 is 0.76, while the peak intensity of the adjacent band at 870 cm-1 is 0.62 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2). This represents a change of 25% from the previous spectrum. This could lead to a poor spectral search match. We 870 cm-1check for unevenness by analyzing the sample using a 6 mm sampling area, followed by analysis with a 3 mm sampling area. The two spectra are subtracted from each other and the residual spectrum is examined.图二是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图，它的吸收率与上图已经有差别了，808 cm-1处的吸收率是0.76而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2)，与图一相比，已有25％的差距，这必然会导致谱图检索结果正确率的下降，将样品聚焦斑为6mm时得到的的图与聚焦斑为3mm时得到的图相减，用差谱的结果来进行分析：Non-linearities due to unevenness would show up as a large residual. We also minimize unevenness by frequent polishing of the crystals.由薄厚不均导致的非线性将会使差谱的结果非常明显，我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。
The second cause of non-linearity in the spectrum of a liquid sample is sample thickness. A large percentage of spectra of liquid samples submitted to us for spectral search analysis have been run too thick. Most FT-IRspectrometers/detectors have a linear response up to approximately 1.2 absorbance units. Any band above 1.2absorbance units is of questionable linearity. Non-linearitycan som etimes be seen as “choppiness” on the top of the band. We only accept spectra from our lab that have a maximum absorbance value of 1.2 absorbance units. Figure 3 is a plot of the spectrum of the same sample used previously. However, the sample thickness was much larger than the previous spectrum.经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。
液样太浓将会导致谱图的吸收太强，而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元，大于1.2时就会引起线性问题。
有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状，在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图，图三也是上面提到的样品的谱图，但样品的厚度却远远大于前者。
The strongest band in the spectrum is over 30 absorbance units. For this spectrum, the peak intensity of the band at 808 cm-1 is 1.66, while the peak intensity of the adjacent band at 870 cm-1 is 0.94 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76).This represents a change in relative intensity of 10%, compared to the normal spectrum in Figure 1. This change in relative band intensities will have a negative effect on search accuracy.谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元，808 cm-1处的吸收度为1.66，870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76)，相比而言，产生了10％的误差，这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响Sample Preparation for IR Spectra - Part III红外样品的制备–第三部分III成膜技术Film Technique在Sadtler的实验室，涂膜技术是用在熔点低于72。